2019届高考化学二轮复习专题九化学实验基础与综合实验探究课件（190张） 190页

专题 九 　 化学实验基础与综合实验探究 [ 考纲要求 ] 　 1. 了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。 2. 掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志。了解实验室一般事故的预防和处理方法。 3. 掌握常见物质的检验、分离和提纯的方法。掌握溶液的配制方法。 4. 掌握常见离子的检验。 5. 了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。 6. 掌握常见气体的实验室制法 ( 包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法 ) 。 7. 根据化学实验的目的和要求，能做到： (1) 设计实验方案； (2) 正确选用实验装置； (3) 掌握控制实验条件的方法； (4) 预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论； (5) 评价或改进实验方案。 内容索引 考点一　 化学实验基础知识 —— 突破实验选择题 考点二　 综合实验探究 —— 突破实验大题 化学实验基础知识 —— 突破实验选择题 考点一 ( 一 ) 基本仪器与基本操作 1. 识别四类仪器 (1) 用作容器或反应器的仪器 核心知识透析 ① 试管　 ② 蒸发皿　 ③ 坩埚　 ④ 圆底烧瓶　 ⑤ 平底 烧瓶 　 ⑥ 烧杯　 ⑦ 蒸馏烧瓶　 ⑧ 锥形瓶　 ⑨ 集气瓶　 ⑩ 广口 瓶 　 ⑪ 燃烧匙 (2) 用于提纯、分离和干燥的仪器 ① 漏斗　 ② 分液漏斗　 ③ 球形干燥管 (3) 常用计量仪器 ① 量筒　 ② 容量瓶　 ③ 滴定管　 ④ 温度计　 ⑤ 托盘天平 (4) 其他仪器 ① 冷凝管 ( 球形冷凝管或直形冷凝管 ) 　 ② 表面皿 　 ③ 滴瓶　 ④ 胶头滴管 2. 熟记十五大基本操作 (1) 测定溶液 pH 的操作 将一小块 pH 试纸放在干燥洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到 pH 试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对 应的 pH 。 (2) 沉淀剂是否过量的判断方法 ① 静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量 。 ② 静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量 。 (3) 洗涤沉淀操作 将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复 2 ～ 3 次即可。 (4) 判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液，滴加 …… ( 试剂 ) ，若没有 …… 现象，证明沉淀已经洗净。 (5) 容量瓶检漏操作 向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转 180° 后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。 (6) 检查滴定管是否漏水操作 ① 酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若 2 分钟内不漏水，将活塞旋转 180° ，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。 ② 碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若 2 分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用 。 (7) 滴定管赶气泡的操作 ① 酸式滴定管：右手将滴定管倾斜 30° 左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴 。 ② 碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。 (8) 装置气密性检查 ① 简易装置：将导气管一端放入水中 ( 液封气体 ) ，用手捂热试管，观察现象：若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。 ② 有长颈漏斗的装置 ( 如 右 图 ) ：用止水夹关闭烧瓶右侧的 导 气管 ，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段 液 柱 ，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱不变化， 则 装置 气密性良好。 [ 答题模板 ] 形成密闭体系 ― → 操作 ― → 描述现象 ― → 得出 结论 (9) 气体验满和检验操作 ① 氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。 ② 可燃性气体 ( 如氢气 ) 的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的 “ 噗 ” 的一声，则气体纯净 。 ③ 二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。 ④ 氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已满。 ⑤ 氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已满。 (10) 焰色反应的操作 先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若为黄色，则说明溶液中含 Na ＋ ；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含 K ＋ 。 (11) 萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。 (12) 浓 H 2 SO 4 稀释操作 将浓 H 2 SO 4 沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。 (13) 粗盐的提纯 ① 实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶、过滤。 ② 若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸 。 (14) 氢氧化铁胶体的制备 往煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的 FeCl 3 溶液，当溶液变为红褐色时，立即将烧杯取下，停止加热 。 (15) 从某物质稀溶液中结晶的实验操作 ① 溶解度受温度影响较小的：蒸发 → 结晶 → 过滤。 ② 溶解度受温度影响较大或带结晶水的： 蒸发浓缩 → 冷却结晶 → 过滤。 ( 二 ) 常见离子的检验及物质鉴别 1. 常见阴离子的检验 (1) 利用酸碱指示剂检验 (3) 利用 AgNO 3 (HNO 3 酸化 ) 溶液检验 硝酸酸化的硝酸银溶液 (4) 利用某些特征反应检验 I － ：滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色 ( 或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色 ) 。 2. 常见阳离子的检验 H ＋ ― → 滴入紫色石蕊溶液，溶液变红色 3. 离子检验实验操作的答题模板 操作　　　　　 ⇒ 　现象　　　 ⇒ 　结论 取样，加入 …… ⇒ 有 …… 生成 ⇒ …… 的是 …… 例如：检验某溶液中含有 Fe 2 ＋ 而不含 Fe 3 ＋ 的方法是取适量溶液于洁净的试管中，滴加几滴 KSCN 溶液，无明显现象，再向溶液中滴加几滴 H 2 O 2 ( 或新制氯水 ) ，溶液变为红色，说明溶液中含有 Fe 2 ＋ 而不含 Fe 3 ＋ 。 4. 常见易错的物质、离子检验举例 填写下列表格   实验 操作 及 现象 结论 判断 解释 (1) 用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色 一定是钠盐，该溶液中一定不含 K ＋     错 也可能含 K ＋ ，钠盐进行焰色反应，火焰是黄色，而检验 K ＋ 要透过蓝色钴玻璃观察，若火焰呈紫色说明含有钾元素，否则不含有 (2) 向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性 KMnO 4 溶液中，溶液褪色 该气体是乙烯     (3) 向溶液 X 中滴加 NaOH 稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝 溶液 X 中 无     错 挥发出的乙醇、生成的乙烯及副反应生成的 SO 2 都能使酸性 KMnO 4 溶液褪色 错 NH 3 极易溶于水，在溶液中加入稀 NaOH 溶液，不加热时 NH 3 不会逸出 (4) 用湿润的淀粉碘化钾试纸检验气体 Y ，试纸变蓝 Y 是 Cl 2     (5) 将某气体通入品红溶液中，品红褪色 该气体一定是 SO 2     错 错 淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体， Y 可能是 Cl 2 ，也可能是 O 3 、 NO 2 等气体 O 3 、 Cl 2 等也能使品红褪色 (6) 向溶液 Y 中滴加稀硝酸，再滴加 BaCl 2 溶液，有白色沉淀生成 Y 中一定 含有     错 (7) 往 CH 2 = = CHCHO 中滴入酸性 KMnO 4 溶液，溶液褪色 该有机物中含有碳碳双键     (8) 蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液 X 有白烟产生 X 一定是浓盐酸     错 碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾溶液褪色 ， 故用 KMnO 4 溶液无法证明有机物中含有碳碳双键 错 只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合 (9) 向某溶液中滴加 KSCN 溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色 该溶液中一定含 Fe 2 ＋     (10) 将 SO 2 气体通入 Ba(NO 3 ) 2 溶液 中，生 成白色沉淀 该沉淀是 BaSO 3     正确 Fe 2 ＋ 的检验方法正确 错 (11) 将 SO 2 气体通入 BaCl 2 溶液中，无明显现象 SO 2 和 BaCl 2 不反应     (12) 将 Fe(NO 3 ) 2 样品溶于稀硫酸，滴加 KSCN 溶液，溶液变红 Fe(NO 3 ) 2 晶体已氧化变质     正确 H 2 SO 3 是中强酸，而 HCl 是强酸，不能由中强酸制强酸 错 在 Fe(NO 3 ) 2 中加入稀硫酸后 ， Fe 2 ＋ 能被 H ＋ 、 ( 两者同时存在相当于 HNO 3 ) 氧化成 Fe 3 ＋ 而干扰实验 ( 三 ) 物质的分离和提纯 1. 物质分离与提纯的基本原理 (1) “ 四原则 ” ① 不增，不得引入新杂质； ② 不减，尽量不减少被提纯的物质； ③ 易分，使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离； ④ 复原，被提纯的物质要易被还原。 (2) “ 三必须 ” ① 除杂试剂必须过量； ② 过量试剂必须除尽 ( 除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序 ) ； ③ 选择最佳的除杂途径。 2. 物质分离与提纯的常用方法 (1) 升华法； (2) 过滤法； (3) 蒸馏法； (4) 萃取分液法； (5) 洗气法； (6) 燃烧法。 3. 物质分离与提纯的常见类型 (1) “ 固＋固 ” 混合物的分离 ( 提纯 ) (2) “ 固＋液 ” 混合物的分离 ( 提纯 ) (3) “ 液＋液 ” 混合物的分离 ( 提纯 ) (4) “ 气＋气 ” 混合物的分离 ( 提纯 ) 4. 常见混合物的除杂举例 (1) 常见固体混合物的除杂 固体混合物 ( 括号内 为杂质 ) 除杂试剂 分离方法 Na 2 CO 3 (NaHCO 3 ) ________ __________   NaHCO 3 (Na 2 CO 3 ) __________   NaCl(NH 4 Cl)   加热分解 FeCl 2 (FeCl 3 ) ________ 过滤 FeCl 3 (FeCl 2 ) ___   加热或加 适量 NaOH CO 2 和 H 2 O 过量铁粉 Cl 2 I 2 (SiO 2 ) _____ 升华 Fe 2 O 3 (Al 2 O 3 ) ______________ 过滤 NH 4 Cl(FeCl 3 ) _________ 过滤 KNO 3 (NaCl) ___ 结晶 、重结晶 炭粉 (CuO) ______ 过滤 镁粉 ( 铝粉 ) ______________ 过滤 铁粉 ( 铝粉 ) ______________ 过滤 加热 过量 NaOH 溶液 适量氨水 水 稀盐酸 过量 NaOH 溶液 过量 NaOH 溶液 (2) 常见混合气体的除杂 混合气体 ( 括号内 为杂质 ) 除杂试剂 分离方法 H 2 (NH 3 ) _______ 洗气 Cl 2 (HCl) _____________ 洗气 CO 2 (HCl) ________________ 洗气 CO 2 (SO 2 ) _______________ 洗气 CO 2 (CO) ________   浓硫酸 饱和 NaCl 溶液 饱和 NaHCO 3 溶液 饱和 NaHCO 3 溶液 灼热 CuO CO(CO 2 ) __________________ 洗气 NO(NO 2 ) ___ 洗气 N 2 (O 2 ) _________   CH 4 (C 2 H 4 ) _____ 洗气 ____________________ 石灰乳或 NaOH 溶液 水 灼热铜网 溴水 酸性高锰酸钾和石灰乳 角度一　仪器识别与基本操作 1.(2018· 全国卷 Ⅲ ， 10) 下列实验操作不当的是 A. 用稀硫酸和锌粒制取 H 2 时，加几滴 CuSO 4 溶液以加快反应速率 B. 用标准 HCl 溶液滴定 NaHCO 3 溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂 C. 用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液燃烧，火焰呈黄色，证明其中含有 Na ＋ D. 常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 高考真题研究 答案 解析 √ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 解析　 用标准盐酸滴定 NaHCO 3 溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂， B 项错误； 加几滴 CuSO 4 溶液发生反应： Zn ＋ Cu 2 ＋ == =Zn 2 ＋ ＋ Cu ， Zn 与置换出来的 Cu 及稀 H 2 SO 4 构成 Cu—Zn 原电池，加快了放出 H 2 的速率， A 项正确； 黄色是 Na ＋ 的焰色， C 项正确； 常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二， D 项正确。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 2.(2018· 全国卷 Ⅱ ， 13) 下列实验过程可以达到实验目的的是 编号 实验目的 实验过程 A 配制 0.400 0 mol·L － 1 的 NaOH 溶液 称取 4.0 g NaOH 固体于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至 250 mL 容量瓶中定容 B 探 究维生素 C 的还原性 向盛有 2 mL 黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素 C 溶液，观察颜色变化 C 制取并纯化氢气 向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过 NaOH 溶液、浓硫酸和 KMnO 4 溶液 D 探究浓度对反应速率的影响 向 2 支盛有 5 mL 不同浓度 NaHSO 3 溶液的试管中同时加入 2 mL 5%H 2 O 2 溶液，观察实验现象 答案 解析 √ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 解析　 Fe 3 ＋ 具有氧化性，能被维生素 C 还原，溶液发生颜色变化， B 项正确； NaOH 溶于水放热，应冷却后再转移到容量瓶中定容， A 项错误； H 2 最后通过 KMnO 4 溶液， H 2 中含有水蒸气， C 项错误； NaHSO 3 与双氧水反应，无明显现象，无法判断浓度对化学反应速率的影响， D 项错误。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 3.(2017· 海南， 12 改编 ) 下列实验操作正确的是 A. 滴定前用待测液润洗锥形瓶 B. 容量瓶和滴定管使用前均不需要检漏 C. 蒸馏完毕时，先关闭冷凝水，再停止加热 D. 分液时，下层溶液先从下口放出，上层溶液再从上口倒出 答案 解析 √ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 解析　 滴定前锥形瓶不能用待测液润洗，否则会造成所测浓度不准确，故 A 错误； 容量瓶和滴定管使用前都需要检漏，否则对实验的数据产生干扰，故 B 错误； 蒸馏完毕时，先停止加热，后关闭冷凝水，故 C 错误； 分液时，下层溶液从下口流出，上层液体从上口倒出，故 D 正确。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 4.(2017· 全国卷 Ⅲ ， 9) 下列实验操作规范且能达到目的的是 答案 解析   目的 操作 A 取 20.00 mL 盐酸 在 50 mL 酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为 30.00 mL 后，将剩余盐酸放入锥形瓶 B 清洗碘升华实验所用试管 先用酒精清洗，再用水清洗 C 测定醋酸钠溶液 pH 用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的 pH 试纸上 D 配制浓度为 0.010 mol·L － 1 的 KMnO 4 溶液 称取 KMnO 4 固体 0.158 g ，放入 100 mL 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度 √ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 解析　 A 项，滴定管最大刻度至尖嘴部分液体不在刻度内，若把 30 mL 刻度处的液体全部放出，其放出液体体积大于 20 mL ，错误； B 项，碘易溶于酒精，故可用酒精清洗碘升华实验所用的试管，正确； C 项， pH 试纸测定溶液 pH 时不能用水润湿，否则溶液被稀释，导致测定结果不准确，错误； D 项，配制一定体积一定物质的量浓度的溶液时，应在烧杯中溶解固体，不能直接把固体放在容量瓶中溶解，错误。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 5.(2016· 海南， 8) 下列有关实验操作的叙述错误的是 A. 过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁 B. 从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁 C. 滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁 D. 向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁 答案 解析 √ 解析　 从滴瓶中取用试剂时应竖直悬滴，滴管的尖嘴不可接触试管内壁，否则再取试剂时会污染试剂，另外也会使试剂粘到试管壁上， B 项错误。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 6.(2016· 天津理综， 5) 下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是 答案 解析 A B C D 制乙炔的发生装置 蒸馏时的接收装置 除去 SO 2 中的少量 HCl 准确量取一定体积 K 2 Cr 2 O 7 标准溶液 √ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 解析　 A 项，电石与水反应速率过快，应采用分液漏斗滴加饱和食盐水来控制反应速率，错误； B 项，锥形瓶与接收器之间应与环境相通，以平衡压强，这样构成密闭环境使液体无法流下，会造成危险，错误； C 项， HCl 可与饱和 NaHSO 3 溶液反应而被除去， SO 2 难溶于饱和 Na 2 HSO 3 溶液，正确； D 项， K 2 Cr 2 O 7 标准溶液具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管下端的乳胶管，应盛放在酸式滴定管中，错误 。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 7.(2016· 全国卷 Ⅱ ， 13) 下列实验操作能达到实验目的的是 答案 解析   实验目的 实验操作 A 制备 Fe(OH) 3 胶体 将 NaOH 浓溶液滴加到饱和 FeCl 3 溶液中 B 由 MgCl 2 溶液制备无水 MgCl 2 将 MgCl 2 溶液加热蒸干 C 除去 Cu 粉中混有的 CuO 加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥 D 比较水与乙醇中氢的活泼性 分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中 √ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 解析　 A 项， NaOH 浓溶液滴加到饱和 FeCl 3 溶液中生成 Fe(OH) 3 沉淀，而 Fe(OH) 3 胶体的制备是向沸水中滴入饱和氯化铁溶液，加热至溶液出现红褐色，错误； B 项，氯化镁是强酸弱碱盐， MgCl 2 水解产生的 HCl 易挥发，将 MgCl 2 溶液加热蒸干生成 Mg(OH) 2 ，故由 MgCl 2 溶液制备无水 MgCl 2 要在 HCl 气流中加热蒸干，错误； C 项，铜与稀硝酸反应，应该用稀盐酸或稀硫酸除去 Cu 粉中混有的 CuO ，错误； D 项，分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中，利用反应的现象：反应剧烈的是水，反应平缓的是乙醇，可比较水和乙醇中氢的活泼性，正 确。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 8.(2016· 全国卷 Ⅲ ， 9) 下列有关实验的操作正确的是   实验 操作 A 配制稀硫酸 先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水 B 排水法收集 KMnO 4 分解产生的 O 2 先熄灭酒精灯，后移出导管 C 浓盐酸与 MnO 2 反应制备纯净 Cl 2 气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水 D CCl 4 萃取碘水中的 I 2 先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层 √ 答案 解析 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 解析　 A 项，配制稀硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌，否则由于浓硫酸溶解时放出大量的热，容易引起酸液飞溅伤人，错误； B 项，应先移出导管，后熄灭酒精灯，否则会引起倒吸而使试管炸裂，错误； C 项，操作时应先将气体产物通过饱和食盐水除去 HCl ，然后通过浓硫酸除去水，否则在通过饱和食盐水时又引入水蒸气，错误； D 项，萃取时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，正确。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 9.(2014· 海南， 6)NaOH 溶液滴定盐酸的实验中，不必用到的是 A. 酚酞 B . 圆底烧瓶 C. 锥形瓶 D . 碱式滴定管 答案 解析 √ 解析　 用已知浓度的氢氧化钠溶液来滴定未知浓度的盐酸时所需仪器：带滴定管夹的铁架台、碱式滴定管、烧杯、锥形瓶、漏斗 ( 可用来向滴定管中加入液体 ) ，用不到圆底烧瓶。滴定终点用指示剂酚酞来判断。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 10.(2014· 新课标全国卷 Ⅱ ， 10) 下列图示实验正确的是 答案 解析 √ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 解析　 A 项，过滤时要求 “ 一贴、二低、三靠 ” ，该实验中玻璃棒悬在漏斗上方，没有靠在三层滤纸上，且漏斗下端长管口应紧贴烧杯内壁，故不正确； B 项，加热分解碳酸氢钠时，因为有水生成，试管口应略向下倾斜，否则容易炸裂试管，故不正确； C 项，该装置为洗气装置，导管口应该是长进短出，故不正确； D 项，由教材中的实验可知制备乙酸乙酯的实验装置及药品都正确。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 11.(2014· 新课标全国卷 Ⅰ ， 12) 下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是 A. 洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 B. 酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗 C. 酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差 D. 用容量瓶配制溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体 答案 解析 √ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 解析　 A 项，锥形瓶和容量瓶都是定量实验仪器，洗净后自然晾干，不能放进烘箱中烘干； B 项，酸式滴定管用于准确量取溶液的体积，先用蒸馏水洗净后，再用待装溶液润洗 2 ～ 3 次，否则将导致待装溶液的浓度偏小，影响实验结果； C 项，锥形瓶用蒸馏水洗涤后，直接加入待滴定溶液，若用待滴定溶液润洗，所含溶质的量增大，消耗标准溶液的体积增大，测得实验结果偏 高； D 项，配制溶液时，加水超过刻度线，应重新配制，若用滴管吸出多余液体，所得溶液的浓度将偏低。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 角度二　物质的检验、分离与提纯 12.(2017· 全国卷 Ⅰ ， 8) 《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述： “ 取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。 ” 文中涉及的操作方法是 A. 蒸馏 B . 升华 C . 干馏 D . 萃取 答案 解析 √ 解析　 “ 令砒烟上飞着覆器 ”“ 凝结 ” 说明该操作为升华。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 13.(2016· 北京理综， 7) 下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是 答案 解析 A. 冷水浸泡 B. 加热煎制 C. 箅渣取液 D. 灌装保存 √ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 解析　 A 项，冷水浸泡属于物质的溶解操作，错误； B 项，加热煎制属于加热操作，错误； C 项，箅渣取液应属于过滤操作，正确； D 项，灌装是转移液体操作，错误。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 14.(2016· 全国卷 Ⅱ ， 12) 某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验： ① 取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体全部溶解； ② 取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。 该白色粉末可能为 A.NaHCO 3 、 Al(OH) 3 B.AgCl 、 NaHCO 3 C.Na 2 SO 3 、 BaCO 3 D.Na 2 CO 3 、 CuSO 4 答案 解析 √ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 解析　 A 项， NaHCO 3 、 Al(OH) 3 中加入足量稀硫酸有气泡产生，生成硫酸钠、硫酸铝、二氧化碳和水，最终无固体存在，错误； B 项， AgCl 不溶于酸，固体不能全部溶解，错误； C 项，亚硫酸钠和碳酸钡加入水，碳酸钡不溶于水使部分固体不溶解，加入稀盐酸，碳酸钡与盐酸反应生成氯化钡、二氧化碳和水，有气泡产生，固体全部溶解，另取少量样品加入足量稀硫酸，稀硫酸和碳酸钡反应生成硫酸钡沉淀、二氧化碳和水，正确； D 项， Na 2 CO 3 、 CuSO 4 中加入足量稀硫酸，振荡后无固体存在，错误。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 15.(2015· 天津理综， 2) 下列关于物质或离子检验的叙述正确的是 A. 在溶液中加 KSCN ，溶液显红色，证明原溶液中有 Fe 3 ＋ ，无 Fe 2 ＋ B. 气体通过无水 CuSO 4 ，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气 C. 灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有 Na ＋ ，无 K ＋ D. 将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，证明原气体是 CO 2 答案 解析 √ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 解析　 A 项，在溶液中加 KSCN ，溶液显红色，说明一定含有 Fe 3 ＋ ，还可能含有 Fe 2 ＋ ，因为 Fe 2 ＋ 遇 KSCN 不变红，错误； B 项，气体通过无水硫酸铜，粉末变蓝，是因为白色的无水硫酸铜与水反应生成了蓝色的 CuSO 4 ·5H 2 O ，所以可证明原气体中含有水蒸气，正确； C 项，灼烧白色粉末，火焰呈黄色，说明原粉末中一定含有 Na ＋ ，不能确认有无 K ＋ ，若要进一步确认可透过蓝色的钴玻璃滤去黄光后进行观察，如果火焰呈紫色，则含有 K ＋ ，错误； D 项，若为 SO 2 气体也有相同的现象，所以不能确定该气体一定是 CO 2 ，错误 。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 16.(2014· 海南， 5) 下列除杂操作可行的是 A. 通过浓硫酸除去 HCl 中的 H 2 O B. 通过灼热的 CuO 除去 H 2 中的 CO C. 通过灼热的镁粉除去 N 2 中的 O 2 D. 通过水除去 CO 中的 CO 2 答案 解析 √ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 解析　 A 项，浓硫酸具有吸水性且不与 HCl 发生反应，所以除去 HCl 中的 H 2 O 可以通过浓硫酸进行，正确； D 项， CO 2 在水中的溶解度很小，不能用水来除去 CO 中的 CO 2 。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 17.(2013· 新课标全国卷 Ⅰ ， 13) 下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是 答案 解析 选项 目的 分离方法 原理 A 分离溶于水的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去 KNO 3 固体中混杂的 NaCl 重结晶 NaCl 在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 √ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 解析　 乙醇与水互溶，不能用作萃取剂， A 项错； 乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液方法分离， B 项错； 除去 KNO 3 中 NaCl 杂质是利用二者在不同温度下溶解度变化差别很大，使用重结晶法， C 项错； 分离两种沸点差别较大的互溶液体，一般使用蒸馏操作， D 项正确。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 角度三　简单实验方案析设计与评价 18.(2018· 天津， 4) 由下列实验及现象推出的相应结论正确的是 实验 现象 结论 A. 某溶液中滴加 K 3 [Fe(CN) 6 ] 溶液 产生蓝色沉淀 原溶液中有 Fe 2 ＋ ，无 Fe 3 ＋ B. 向 C 6 H 5 ONa 溶液中通入 CO 2 溶液变浑浊 酸性： H 2 CO 3 ＞ C 6 H 5 OH C. 向含有 ZnS 和 Na 2 S 的悬 浊 液 中滴加 CuSO 4 溶液 生成黑色沉淀 K sp (CuS) ＜ K sp (ZnS) D. ① 某溶液中加入 Ba(NO 3 ) 2 溶 液 ② 再加足量盐酸 ① 产生白色沉淀 ② 仍有白色沉淀 原 溶液中 有 答案 解析 √ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 解析　 B 对：符合较强酸制较弱酸的原理； A 错：可以证明含有 Fe 2 ＋ ，但不能确定是否含有 Fe 3 ＋ ； C 错：由于 ZnS 难溶而 Na 2 S 易溶，且浓度未知，向悬浊液中滴加 CuSO 4 溶液产生黑色沉淀，不能比较 ZnS 和 CuS 的 K sp 大小； D 错：若原溶液中 存在 ， 也会产生同样的现象。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 19.(2017· 天津， 4) 以下实验设计能达到实验目的的是 答案 解析 实验目的 实验设计 A. 除去 NaHCO 3 固体中的 Na 2 CO 3 将固体加热至恒重 B. 制备无水 AlCl 3 蒸发 Al 与稀盐酸反应后的溶液 C. 重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶 D. 鉴别 NaBr 和 KI 溶液 分别加新制氯水后，用 CCl 4 萃取 √ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 解析　 A 项 ， NaHCO 3 固体受热分解生成 Na 2 CO 3 ，达不到除去 Na 2 CO 3 的目的，错误； B 项，蒸干 AlCl 3 溶液，最终得到 Al(OH) 3 而不是无水 AlCl 3 ，错误； C 项，苯甲酸在热水中的溶解度大，重结晶提纯苯甲酸的步骤为 ① 加热溶解、 ② 趁热过滤、 ③ 冷却结晶、 ④ 洗涤晶体，错误； D 项， NaBr 和 NaI 与氯水反应的离子方程式分别为 2Br － ＋ Cl 2 == =2Cl － ＋ Br 2 和 2I － ＋ Cl 2 == =2Cl － ＋ I 2 ，反应得到的溶液分别用 CCl 4 萃取，溶液均分层，下层为紫红色的为 I 2 的 CCl 4 溶液，下层为橙红色的为 Br 2 的 CCl 4 溶液，故可鉴别，正确。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 20.(2015· 全国卷 Ⅰ ， 10) 下列实验中，对应的现象以及结论都正确且两者具有因果关系的是 选项 实验 现象 结论 A 将稀硝酸加入过量铁粉中，充分反应后滴加 KSCN 溶液 有气体生成，溶液呈血红色 稀硝酸将 Fe 氧化为 Fe 3 ＋ B 将铜粉加入 1.0 mol·L － 1 Fe 2 (SO 4 ) 3 溶液中 溶液变蓝，有黑色固体出现 金属铁比铜活泼 C 用坩埚钳夹住一小块用砂纸仔细打磨过的铝箔在酒精灯上加热 熔化后的液态铝滴落下来 金属铝的熔点较低 D 将 0.1 mol·L － 1 MgSO 4 溶液滴入 NaOH 溶液至不再有沉淀产生，再滴加 0.1 mol·L － 1 CuSO 4 溶液 先有白色沉淀生成，后变为浅蓝色沉淀 Cu(OH) 2 的溶度积比 Mg(OH) 2 的小 答案 解析 √ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 解析　 A 项，因铁粉过量，发生的反应为 3Fe ＋ 8HNO 3 ( 稀 ) == =3Fe(NO 3 ) 2 ＋ 2NO ↑ ＋ 4H 2 O ，溶液中无 Fe 3 ＋ ，加入 KSCN 溶液无红色出现，错误； B 项，发生的反应为 2Fe 3 ＋ ＋ Cu == =2Fe 2 ＋ ＋ Cu 2 ＋ ，无黑色固体出现，且只能说明 Fe 3 ＋ 氧化性强于 Cu 2 ＋ ，错误； C 项，加热时铝箔表面生成致密的氧化膜，由于 Al 2 O 3 的熔点高不会熔化，包裹着液态铝，所以液态铝不会滴落，错误； D 项，先生成 Mg(OH) 2 白色沉淀，加入 CuSO 4 溶液又转化为 Cu(OH) 2 浅蓝色沉淀，说明 Cu(OH) 2 的溶度积更小，正确。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 21.(2014· 新课标全国卷 Ⅰ ， 13) 利用如图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是 选项 ① ② ③ 实验结论 A 稀硫酸 Na 2 S AgNO 3 与 AgCl 的浊 液 K sp (AgCl )> K sp (Ag 2 S ) B 浓硫酸 蔗糖 溴水 浓硫酸 具有脱水性、氧 化性 C 稀盐酸 Na 2 SO 3 Ba(NO 3 ) 2 溶液 SO 2 与 可溶性钡盐 均可 生成白色 沉淀 D 浓硝酸 Na 2 CO 3 Na 2 SiO 3 溶液 酸性：硝酸 > 碳酸 > 硅酸 答案 解析 √ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 解析　 分析 ① 和 ② 中物质发生的反应以及所产生的气体与 ③ 中物质的反应，根据相关现象得出实验结论。 A 项， Na 2 S 与稀硫酸发生反应： Na 2 S ＋ H 2 SO 4 == =Na 2 SO 4 ＋ H 2 S ↑ ， H 2 S 气体通过导管进入 ③ ，产生 Ag 2 S 黑色沉淀，可能是 H 2 S 与 AgNO 3 反应的结果，不能得出 K sp (AgCl)> K sp (Ag 2 S) ； B 项，浓硫酸使蔗糖发生脱水炭化，并与生成的碳发生氧化还原反应，生成 CO 2 、 SO 2 和 H 2 O ，混合气体通过导管进入 ③ ，其中 SO 2 与溴水发生反应： SO 2 ＋ Br 2 ＋ 2H 2 O == =H 2 SO 4 ＋ 2HBr ，该过程中浓硫酸体现脱水性和强氧化性 ； 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 C 项，稀盐酸与 Na 2 SO 3 发生反应： Na 2 SO 3 ＋ 2HCl == =2NaCl ＋ SO 2 ↑ ＋ H 2 O ， SO 2 与 Ba(NO 3 ) 2 溶液发生氧化还原反应生成 BaSO 4 沉淀，若 ③ 中为 BaCl 2 等可溶性钡盐，则不能生成沉淀； D 项，浓硝酸与 Na 2 CO 3 发生反应： Na 2 CO 3 ＋ 2HNO 3 == =2NaNO 3 ＋ CO 2 ↑ ＋ H 2 O ，说明 HNO 3 的酸性强于 H 2 CO 3 ； ③ 中 Na 2 SiO 3 溶液产生白色沉淀，但不能据此证明 H 2 CO 3 的酸性强于 H 2 SiO 3 ，其原因是浓硝酸具有强挥发性，挥发出的 HNO 3 气体与 CO 2 一并进入 Na 2 SiO 3 溶液，且均能与其发生反应而产生 H 2 SiO 3 沉淀。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 题组一　化学实验基本操作 1. 下列说法正确的是 A. 容量瓶和分液漏斗使用前必须要检漏并干燥 B. 蒸馏操作时，温度计水银球应插入混合液 C. 焰色反应时，铂丝需用稀硫酸洗净，并在火焰上灼烧至无色 D. 配制溶液定容时，俯视容量瓶的刻度线，则所配制溶液的浓度偏高 考向题组集训 答案 解析 √ 1 2 3 4 5 6 解析　 具有塞子或活塞的仪器使用前需要查漏，容量瓶和分液漏斗使用前必须要检漏，均不需要干燥，故 A 错误； 蒸馏操作时，温度计水银球应插在蒸馏烧瓶的支管口处，故 B 错误； 焰色反应时，铂丝需用稀盐酸洗净，并在火焰上灼烧至无色，故 C 错误； 配制溶液定容时，俯视容量瓶的刻度线，配得溶液的体积偏小，则所配制溶液的浓度偏高，故 D 正确 。 1 2 3 4 5 6 2. 下列说法正确的是 A. 容量瓶也可以用作物质反应和溶解的容器 B. 用湿润的 pH 试纸测定某溶液的 pH C. 利用蒸发结晶可以提纯混有少量 KCl 的 KNO 3 D. 用 CCl 4 萃取碘水中的碘，静置后下层溶液呈紫红色 答案 解析 √ 1 2 3 4 5 6 解析　 容量瓶是用来配制一定物质的量浓度的溶液的仪器，不能用作物质反应和溶解的容器， A 错误； 用湿润的 pH 试纸测定某溶液的 pH 值，则相当于将溶液稀释了，测酸性溶液 pH 值会偏大，测碱性溶液 pH 值会偏小， B 错误； KCl 和 KNO 3 的溶解度受温度影响都较大，所以不能利用蒸发结晶提纯混有少量 KCl 的 KNO 3 ， C 错误； 碘在 CCl 4 中的溶解度比在水中的溶解度大，且四氯化碳的密度比水大，与水分层，可用四氯化碳萃取碘水中的碘，碘的 CCl 4 溶液呈紫红色， D 正确 。 1 2 3 4 5 6 3. 下列说法正确的是 A. 向碘水中加入苯或酒精，均可从碘水中萃取碘 B. 蒸馏操作时，应将温度计的水银球插到液面以下 C. 容量瓶使用前需进行润洗 D. 丁达尔效应是区分胶体和溶液的一种物理方法 答案 解析 √ 1 2 3 4 5 6 解析　 苯与水互不相溶，可以从碘水中萃取碘，但酒精与水互溶，不能萃取碘水中的碘，故 A 错误 ； 蒸馏 是根据液体物质的沸点高低不同进行分离的一种操作，所以需要用温度计测量蒸气的温度，因此温度计的水银球应在支管口处，故 B 错误 ； 容量瓶 使用前不能进行润洗，否则使溶液中的溶质增多，使所配溶液的浓度偏大，故 C 错误 ； 丁 达尔效应是利用胶体微粒对光的散射作用而产生的一种特殊现象，这是一种物理方法，而溶液中的微粒太小，没有这种现象，故 D 正确。 1 2 3 4 5 6 题组二　仪器的识别与使用 4. 下列装置正确的是 答案 解析 √ 1 2 3 4 5 6 解析　 氨气不能用氯化钙干燥，因为会得到 CaCl 2 ·8NH 3 ，且导管应伸入试管底部，选项 A 错误 ； 二氧化锰 和浓盐酸需要在加热条件下反应才能得到氯气，选项 B 错误 ； 二氧化硫 溶于水生成亚硫酸，亚硫酸是二元中强酸，酸性强于碳酸，所以二氧化硫会与碳酸氢钠溶液反应生成二氧化碳，达到除去二氧化硫杂质的目的，选项 C 正确 ； 蒸馏 时温度计的水银球应该在支管口处，选项 D 错误。 1 2 3 4 5 6 题组三　表格实验中逻辑关系的考查 5. 根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是 选项 实验操作和现象 结论 A 相同条件下 ， 分别测量 0.1 mol·L － 1 和 0.01 mol·L － 1 的 醋酸溶液的导电性，前者的导电性强 醋酸浓度越大，电离程度越大 B 向 Co 2 O 3 固体中滴加浓盐酸，有黄绿色气体生成 氧化性： Co 2 O 3 >Cl 2 C 向淀粉溶液中滴加少量稀硫酸，水浴加热一段时间后冷却，向溶液中滴加碘水，溶液变蓝 淀粉未发生水解 D 常温下，分别测量浓度均为 0.1 mol·L － 1 的 Na 2 S 溶液和 NaClO 溶液的 pH ，前者的 pH 大 酸性： HClO>H 2 S 答案 解析 √ 1 2 3 4 5 6 解析　 A 项，导电能力由离子浓度与离子所带电荷数决定，而电离程度由已电离量与起始总量之比决定，错误 ； B 项，氧化剂 Co 2 O 3 的氧化能力强于氧化产物 Cl 2 ，正确 ； C 项，向淀粉溶液中滴加少量稀硫酸，水浴加热一段时间后冷却，向溶液中滴加碘水，溶液变蓝，说明溶液中仍有淀粉，不能说明它未水解，错误 ； D 项，常温下，分别测量浓度均为 0.1 mol·L － 1 的 Na 2 S 溶液和 NaClO 溶液的 pH ，前者的 pH 大，只能说明酸性 HClO 强于 HS － ，错误。 1 2 3 4 5 6 6.(2017· 长沙市高三调研 ) 根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是 选项 实验操作和现象 结论 A 向碳酸钠溶液中加入浓盐酸，将产生的气体通入苯酚钠溶液中，溶液变浑浊 酸性：碳酸 > 苯酚 B 向 1 mL 0.1 mol·L － 1 MgSO 4 溶液中 ， 滴入 2 滴 0.1 mol · L － 1 NaOH 溶液 ， 产生白色沉淀 ， 再滴入 2 滴 0.1 mol · L － 1 CuSO 4 溶液，白色沉淀逐渐变为蓝色 K sp [Cu(OH) 2 ]> K sp [Mg(OH) 2 ] C 向蛋白质溶液中加入甲醛溶液和 Na 2 SO 4 饱和溶液，均产生白色沉淀 蛋白质均发生了变性 D 用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色 该溶液含钠元素 答案 解析 √ 1 2 3 4 5 6 解析　 A 项，向碳酸钠溶液中加入浓盐酸，产生的气体中含有氯化氢气体，氯化氢也能与苯酚钠溶液反应生成苯酚，错误 ； B 项，向 1 mL 0.1 mol·L － 1 MgSO 4 溶液中，滴入 2 滴 0.1 mol·L － 1 NaOH 溶液，产生白色沉淀，氢氧化镁存在溶解平衡，再滴入 2 滴 0.1 mol·L － 1 CuSO 4 溶液，生成蓝色的氢氧化铜沉淀，导致平衡正向移动，白色沉淀逐渐溶解，最终白色沉淀逐渐变为蓝色，说明 K sp [Cu(OH) 2 ] < K sp [Mg(OH) 2 ] ，错误 ； C 项，向蛋白质溶液中加入甲醛溶液，发生了蛋白质的变性，加入 Na 2 SO 4 饱和溶液，发生蛋白质的盐析，错误 ； D 项，用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，说明溶液中含有钠元素，正确 。 1 2 3 4 5 6 综合实验探究 —— 突破实验大题 考点二 ( 一 ) 评价实验题 评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为 核心知识透析 1. 常见的气体发生装置 2. 常见的净化装置 —— 用于除去气体中的杂质气体 3. 常见的气体收集装置 4. 常见的量气装置 —— 通过排液法测量气体的体积 5. 有毒气体的处理装置 ( 二 ) 定量测定型实验题 常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程或问题解答中要特别注意以下几个问题 ： 1 . 气体体积的测量 (1) 量气装置的 改进 (2) 量气时应注意的问题 ① 量气时应保持装置处于室温状态。 ② 读数时要特别注意消除 “ 压强差 ” ，保持液面相平，同时要注意视线与液面最低处相平。如上图 ( Ⅰ )( Ⅳ ) 应使左侧和右侧的液面高度保持相平。 2. 测定实验中要有消除干扰气体的意识 如用 “ 惰性 ” 气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。 3. 测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识 如采取反应结束后继续向装置中通入 “ 惰性 ” 气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法 。 4. 测定实验中要有 “ 数据 ” 的采集处理意识 实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。 (1) 称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到 0.1 g ，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到 0.000 1 g 。 (2) 测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到 0.1 mL ，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管 ( 酸式或碱式 ) ，可估读到 0.01 mL 。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 (3) 气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。 (4) 用 pH 试纸 ( 测得整数值 ) 或 pH 计 ( 精确到 0.01) 直接测出溶液的 pH ，经过计算可以得到溶液中 H ＋ 或 OH － 的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做 2 ～ 3 次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于 “ 离群 ” 数据 ( 指与其他数据有很大差异的数据 ) 要舍弃，因为数据 “ 离群 ” 的原因可能是操作中出现了较大的误差。 ( 三 ) 有机制备实验 “ 有机实验 ” 在高考中频频出现，主要涉及到有机物的制备、有机物官能团性质实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。 (1) 分离液体混合物的方法 方法 适用条件 实例 说明 萃取 互不相溶的液体混合物 分离 CCl 4 和水等 分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出 蒸馏 两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大 分离酒精和水 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸 (2) 典型装置 ① 反应装置 ② 蒸馏装置 ③ 高考真题中出现的实验装置 特别提醒 　球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管 。 角度一　 “ 仪器连接 ” 评价型 1.(2018· 全国卷 Ⅰ ， 26) 醋酸亚铬 [(CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O] 为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题 ： 高考真题研究 (1) 实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的 是 ____________ _ __ 。 仪器 a 的名称是 _______ _ _ 。 答案 解析 去除水中溶解氧 分液漏斗 解析　 由题给信息， (CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O 在气体分析中用作 O 2 吸收剂，说明 Cr 2 ＋ 具有强还原性，易被 O 2 氧化，故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的 O 2 ，以免影响 (CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O 的制备。由仪器的结构特点可知， a 为分液漏斗。 (2) 将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开 K 1 、 K 2 ，关闭 K 3 。 ① c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为 _____________ __________ _ _ 。 答案 解析 Zn ＋ 2Cr 3 ＋ == = Zn 2 ＋ ＋ 2Cr 2 ＋ 解析　 Zn 将 Cr 3 ＋ 还原为 Cr 2 ＋ ，离子方程式为 Zn ＋ 2Cr 3 ＋ == =Zn 2 ＋ ＋ 2Cr 2 ＋ 。 ② 同时 c 中有气体产生，该气体的作用是 ____________ 。 答案 解析 排除 c 中空气 解析　 Zn ＋ 2H ＋ == =Zn 2 ＋ ＋ H 2 ↑ ， H 2 起到排除 c 中空气的作用，以防 Cr 2 ＋ 被氧化。 (3) 打开 K 3 ，关闭 K 1 和 K 2 。 c 中亮蓝色溶液流入 d ，其原因是 ____________ _____ _ _________ ； d 中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是 __________ 、 _____ 、 洗涤、干燥。 答案 解析 c 中产生 H 2 使 压强大于大气压 ( 冰浴 ) 冷却 过滤 解析　 过量的 Zn 与盐酸反应放出大量的 H 2 ，使装置 c 中压强增大，关闭 K 1 和 K 2 ，打开 K 3 时，溶液被压入装置 d 。由题给信息知， (CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O 难溶于冷水，因此应用冰浴冷却，以便于 (CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O 析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可 。 (4) 指出装置 d 可能存在的缺点 _________________________________ _ _ 。 答案 解析 敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触 解析　 装置 d 的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的 O 2 易将 (CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O 氧化。 角度二　 “ 反应原理 ” 评价型 2.(2017· 全国卷 Ⅲ ， 26) 绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题： (1) 在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加 KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知： _______ ______ _ __ 、 _______________________ 。 样品 中 没有 Fe 3 ＋ Fe 2 ＋ 易被氧气氧化为 Fe 3 ＋ 解析　 绿矾溶于水电离出 Fe 2 ＋ ，滴加 KSCN 溶液后颜色无明显变化，说明 样品中没有 Fe 3 ＋ ，通入空气之后，空气中的氧气把 Fe 2 ＋ 氧化为 Fe 3 ＋ ， Fe 3 ＋ 与 KSCN 反应而使溶液显红色，说明 Fe 2 ＋ 易被氧气氧化为 Fe 3 ＋ 。 答案 解析 (2) 为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管 ( 带两端开关 K 1 和 K 2 )( 设为装置 A) 称重，记为 m 1 g 。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置 A 称重，记为 m 2 g 。按下图连接好装置进行实验。 答案 解析 ① 仪器 B 的名称是 _______ 。 干燥管 解析　 仪器 B 的名称是干燥管； ② 将下列实验操作步骤正确排序 _____________ __ __( 填标号 ) ；重复上述操作步骤，直至 A 恒重，记为 m 3 g 。 a. 点燃酒精灯，加热　　　 b. 熄灭酒精灯 c. 关闭 K 1 和 K 2 d . 打开 K 1 和 K 2 ，缓缓通入 N 2 e. 称量 A f . 冷却到室温 答案 解析 d 、 a 、 b 、 f 、 c 、 e 解析　 实验时先打开 K 1 和 K 2 ，缓慢通入 N 2 ，排除装置中的空气，防止空气中的氧气将绿矾中的 Fe 2 ＋ 氧化为 Fe 3 ＋ ，一段时间后点燃酒精灯，使绿矾中的结晶水变为水蒸气并被 N 2 排出，然后熄灭酒精灯，将石英玻璃管冷却至室温后关闭 K 1 和 K 2 ，防止空气进入石英玻璃管中，最后称量 A ； ③ 根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目 x ＝ _____ _ ____( 列式表示 ) 。若实验时按 a 、 d 次序操作，则使 x _____( 填 “ 偏大 ”“ 偏小 ” 或 “ 无影响 ” ) 。 答案 解析 偏小 若先点燃酒精灯再通 N 2 ，则石英玻璃管中原有的空气会将绿矾中的 Fe 2 ＋ 氧化， 最终剩余的固体质量会偏大，则计算得到的结晶水的数目会偏小 。 (3) 为探究硫酸亚铁的分解产物，将 (2) 中已恒重的装置 A 接入下图所示的装置中，打开 K 1 和 K 2 ，缓缓通入 N 2 ，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。 ① C 、 D 中的溶液依次为 _____( 填标号 ) 。 C 、 D 中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为 ___________________ 。 a. 品红　　 b.NaOH 　　 c.BaCl 2 　　 d.Ba(NO 3 ) 2 　　 e. 浓 H 2 SO 4 答案 解析 c 、 a 生成白色沉淀、褪色 解析　 实验后反应管中残留的红色粉末为 Fe 2 O 3 ，根据得失电子守恒可知必然有 SO 2 产生，根据元素守恒可知还会生成 SO 3 ，检验的试剂应选择品红溶液、 BaCl 2 溶液，不能选择 Ba(NO 3 ) 2 溶液，因为 SO 2 会与 Ba(NO 3 ) 2 溶液反应产生白色沉淀，干扰 SO 3 的检验，由于 SO 3 可与水反应生成硫酸，故应先检验 SO 3 ，再利用 SO 2 能使品红溶液褪色的原理检验 SO 2 ； ② 写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式 _________________________ ________ 。 ＋ SO 3 ↑ 答案 解析 角度三　滴定实验在定量测定实验中的应用 3.(2018· 全国卷 Ⅲ ， 26) 硫代硫酸钠晶体 (Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O ， M ＝ 248 g·mol － 1 ) 可用作定影剂、还原剂。回答下列问题： (1) 已知： K sp (BaSO 4 ) ＝ 1.1 × 10 － 10 ， K sp (BaS 2 O 3 ) ＝ 4.1 × 10 － 5 。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验： 试剂：稀盐酸、稀 H 2 SO 4 、 BaCl 2 溶液、 Na 2 CO 3 溶液、 H 2 O 2 溶液 实验步骤 现象 ① 取少量样品，加入除氧蒸馏水 ② 固体完全溶解得无色澄清溶液 ③ ___________ ___ _ ④ __________ ___ __ ，有刺激性气体产生 ⑤ 静置， _________ _______ _ ___________ ⑥ __________ _ __ 加入过量稀盐酸 出现乳黄色浑浊 ( 吸 ) 取上层清液 ，滴 入 BaCl 2 溶液 产生白色沉淀 答案 解析 答案 解析 (2) 利用 K 2 Cr 2 O 7 标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下： ① 溶液配制：称取 1.200 0 g 某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在 _____ 中 溶解，完全溶解后，全部转移至 100 mL 的 _______ 中，加蒸馏水至 _______________________ 。 烧杯 容量瓶 液面最低处与刻度线相平 解析　 配制一定物质的量浓度的溶液，应该在烧杯中溶解，冷却至室温后，转移至 100 mL 的容量瓶中，加水至距刻度线 1 ～ 2 cm 处，改用胶头滴管滴加至溶液的凹液面最低处与刻度线相切。 答案 解析 ② 滴定：取 0.009 50 mol·L － 1 的 K 2 Cr 2 O 7 标准溶液 20.00 mL ，硫酸酸化后加入过量 KI ，发生反应 ： ＋ 6I － ＋ 14H ＋ == =3I 2 ＋ 2Cr 3 ＋ ＋ 7H 2 O 。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应： I 2 ＋ == = ＋ 2I － 。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液 _________ ， 即为终 点。平行滴定 3 次，样品溶液的平均用量为 24.80 mL ，则样品纯度为 ___ _ _% ( 保留 1 位小数 ) 。 蓝色褪去 95.0 解析　 加入淀粉溶液作指示剂，淀粉遇 I 2 变蓝色，加入的 Na 2 S 2 O 3 样品与 I 2 反应，当 I 2 消耗完后，溶液蓝色褪去，即为滴定终点 。 1 　　　　　　　　　 6 0.009 50 mol·L － 1 × 0.02 L 　 0.009 50 mol·L － 1 × 0.02 L × 6 4.(2017· 全国卷 Ⅰ ， 26) 凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知： NH 3 ＋ H 3 BO 3 == =NH 3 ·H 3 BO 3 ； NH 3 ·H 3 BO 3 ＋ HCl == =NH 4 Cl ＋ H 3 BO 3 。 回答下列问题： (1)a 的作用是 __________________________ 。 答案 解析 平衡气压，避免 b 中压强过大 解析　 a 管作用是平衡气压，防止 b 中压强过大。 (2)b 中放入少量碎瓷片的目的是 _________ 。 f 的名称是 ___________ 。 答案 解析 防止暴沸 解析　 碎瓷片可防止液体加热时暴沸。 f 为直形冷凝管。 直形冷凝管 (3) 清洗仪器： g 中加蒸馏水；打开 k 1 ，关闭 k 2 、 k 3 ，加热 b ，蒸气充满管路；停止加热，关闭 k 1 ， g 中蒸馏水倒吸进入 c ，原因是 ____________________ _________ ； 打开 k 2 放掉水，重复操作 2 ～ 3 次。 答案 解析 c 中温度下降，管路 中 解析　 停止加热，管路中气体温度下降，水蒸气冷凝为液态水，形成负压， g 中蒸馏水倒吸入 c 中。 形成负压 (4) 仪器清洗后， g 中加入硼酸 (H 3 BO 3 ) 和指示剂，铵盐试样由 d 注入 e ，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d ，关闭 k 3 ， d 中保留少量水，打开 k 1 ，加热 b ，使水蒸气进入 e 。 ① d 中保留少量水的目的是 ___________________ 。 液封，防止氨气逸出 解析　 d 中保留少量水，起液封作用，防止 NH 3 逸出。 答案 解析 ② e 中主要反应的离子方程式为 ____________________________ ， e 采用中空双层玻璃瓶的作用是 _________________ 。 保温使氨完全蒸出 答案 解析 解析　 e 中 与 OH － 加热反应放出 NH 3 。因为加热水蒸气充满管路，双层玻璃瓶中也充满水蒸气，起保温作用，有利于 NH 3 完全逸出。 (5) 取某甘氨酸 (C 2 H 5 NO 2 ) 样品 m 克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度 为 c mol·L － 1 的盐酸 V mL ，则样品中氮的质量分数为 ______% ，样品的 纯度 ≤ ______% 。 答案 解析 1. 亚硝酰氯 (NOCl) 常用作催化剂和合成洗涤剂，其熔点：－ 64.5 ℃ ，沸点：－ 5.5 ℃ ，是一种黄色气体，液体状态呈红褐色，遇水易水解。对眼睛、皮肤和粘膜有强烈刺激性，具有类似氯气和氮氧化物的毒作用。冰水中加入 NaCl 可降低温度。某学习小组在实验室中用下图所示装置制备 NOCl 。已知： HNO 2 既有氧化性又有还原性； AgNO 2 微溶于水，能溶于硝酸， AgNO 2 ＋ HNO 3 == =AgNO 3 ＋ HNO 2 。 考向题组集训 1 2 3 4 5 回答下列问题： (1) 仪器 a 的名称为 _________ ， 装置 B 的作用是 ______________________ _____ 。 答案 解析 蒸馏烧瓶 除去 NO 中的 HNO 3 、 NO 2 气体 解析　 仪器 a 的名称为蒸馏烧瓶，装置 B 装有水，其作用是除去 NO 中的 HNO 3 、 NO 2 气体。 1 2 3 4 5 (2) 实验开始时，先打开 K 1 、 K 2 ，关闭 K 3 ，再打开分液漏斗活塞加入适量稀硝酸，当观察到 C 中 _______________ 时 关闭 K 1 、 K 2 。向装置 D( 三颈烧瓶 ) 中通入干燥纯净 Cl 2 ，当瓶中充满黄绿色气体时，再打开 K 1 、 K 3 。 红棕色完全消失 解析　 实验开始时 ， 先打开 K 1 、 K 2 ， 关闭 K 3 ， 再打开分液漏斗活塞加入适量稀硝酸 ， 稀硝酸与铜反应生成硝酸铜 、 一氧化氮和水 ， 且烧瓶中有氧气遇一氧化氮反应生成二氧化氮 ， 故当观察到 C 中红棕色完全消失时关闭 K 1 、 K 2 。 答案 解析 1 2 3 4 5 (3) 实验过程中，若学习小组同学用酒精灯大火加热制取 NO ，对本实验造成的不利影响是 _________________________________________________ _______________( 写出两条 ) 温度过高造成 HNO 3 分解；生成 NO 气体速率过快 来不及 解析　 实验过程中，若学习小组同学用酒精灯大火加热制取 NO ，对本实验造成的不利影响是温度过高造成 HNO 3 分解；生成 NO 气体速率过快来不及反应就大量逸出。 反应就大量逸出 答案 解析 1 2 3 4 5 (4) 查阅资料，得知配制王水 ( 浓硝酸与浓盐酸的混酸 ) 时会生成亚硝酰氯和氯气，该反应的化学方程式为 ___________________________________ _______ 。 HNO 3 ( 浓 ) ＋ 3HCl( 浓 ) == =NOCl ↑ ＋ Cl 2 ↑ 解析　 配制王水 ( 浓硝酸与浓盐酸的混酸 ) 时会生成亚硝酰氯和氯气，反应的化学方程式为 HNO 3 ( 浓 ) ＋ 3HCl( 浓 ) == =NOCl ↑ ＋ Cl 2 ↑ ＋ 2H 2 O 。 ＋ 2H 2 O 答案 解析 1 2 3 4 5 (5) 已知在 0 ～ 10 ℃ 下， NOCl 与水反应生成 HNO 2 和 HCl 。设计实验证明 NOCl 与水的反应产物： __________________________________________ _______________________________________________________________________________________________________________________________________ 。 取 1.0 mL 三颈烧瓶中的产品于烧杯中，加入 适量 H 2 O 充分反应，向烧杯中滴加足量 AgNO 3 溶液，有白色沉淀生成， 加入 答案 解析 稀硝酸，搅拌，仍有白色沉淀，取上层清液滴加少量 KMnO 4 溶液， 溶液 紫色褪去 1 2 3 4 5 解析　 设计实验证明 NOCl 与水的反应产物中含有 HNO 2 和 HCl ：取 1.0 mL 三颈烧瓶中的产品于烧杯中，加入适量 H 2 O 充分反应，向烧杯中滴加足量 AgNO 3 溶液，有白色沉淀生成，加入稀硝酸，搅拌，仍有白色沉淀，取上层清液滴加少量 KMnO 4 溶液，溶液紫色褪去 。 1 2 3 4 5 (6) 甲同学设计了如图 ① 所示的装置进行尾气处理。烧瓶底部的氢氧化钠溶液吸收氯气和 NOCl ，不能被吸收的 NO 与烧瓶内的氧气反应后生成的 NO 、 NO 2 混合气体被烧瓶瓶颈处的 NaOH 溶液吸收，达到处理尾气的目的。但乙同学认为烧瓶内空气有限，仍可能造成污染气体逸出。为解决这一问题，乙同学设计了新的方案 ② ，请在虚线方框内补充完整。 答案 解析 1 2 3 4 5 答案　 1 2 3 4 5 解析　 NO 、 NO 2 混合气体被烧瓶瓶颈处的 NaOH 溶液吸收，为达到处理尾气的目的，结合气体的溶解性及一氧化氮、二氧化氮的性质，补充氧气使氮氧化物吸收完全，设计如下 ： 。 1 2 3 4 5 2. 青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体。易溶于丙酮、氯仿和苯中，在水中几乎不溶，熔点为 156 ～ 157 ℃ 。青蒿素是有效的抗疟药。从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺： 请回答下列问题： (1) 对青蒿进行干燥破碎的目的是 __________________________________ _____________ 。 增大青蒿素与乙醚的接触面积，提高 青 蒿素的浸取率 答案 解析 1 2 3 4 5 解析　 为了加快反应速率和增大青蒿素的浸取率，可以对青蒿进行干燥剪碎以增大青蒿素与乙醚的接触面积 。 1 2 3 4 5 (2) 操作 Ⅰ 的名称是 _____ ，操作 Ⅱ 的名称是 _____ 。 解析　 根据流程图，经过操作 Ⅰ 得到了残渣，故操作 Ⅰ 为过滤；乙醚和青蒿素是互溶的液体，可以通过蒸馏分离。 过滤 答案 解析 蒸馏 1 2 3 4 5 (3) 用下列实验装置测定青蒿素的分子式，将 28.2 g 青蒿素放在硬质玻璃管 C 中充分燃烧： 答案 解析 ① 装置 E 中盛放的物质是 ____________ _ ___ ，装置 F 中盛放的物质是 ____ ________________ _ _ 。 无水 CaCl 2 ( 或 P 2 O 5 ) 碱 石 灰 ( 或其他合理答案 ) 1 2 3 4 5 解析　 该实验是测定青蒿素的分子式，需要测定其中碳、氢、氧的含量，燃烧后生成二氧化碳和水，因此，需要测定二氧化碳和水的质量，因此装置 E 中盛放无水 CaCl 2 或 P 2 O 5 吸收生成的水，装置 F 中盛放碱石灰固体，吸收二氧化碳。 1 2 3 4 5 ② 该实验装置可能产生误差，造成测定含氧量偏低，改进方法是 _______ _________________________________________________________________________________ _ 。 除去 装 置左侧 通入的空气中的 CO 2 和水蒸气，在装置 F 后加一个防止空气中的 CO 2 和水蒸气进入 F 的装置 解析　 装置左右两侧都可能使得空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置，造成误差，改进方法是除去装置左侧通入的空气中的 CO 2 和水蒸气，在装置 F 后加入一个防止空气中的 CO 2 和水蒸气进入 F 的装置。 答案 解析 1 2 3 4 5 ③ 已知青蒿素是烃的含氧衍生物，用合理改进后的装置进行实验，称得： 答案 解析 装置 实验前 /g 实验后 /g E 22.6 42.4 F 80.2 146.2 青蒿素的最简式是 _______ _ _ 。 C 15 H 22 O 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 (4) 某学生对青蒿素的性质进行探究。将青蒿素加入含有 NaOH 、酚酞的水溶液中，青蒿素的溶解量较小，加热并搅拌，青蒿素的溶解量增大，且溶液红色变浅，说明青蒿素与 ____( 填字母 ) 具有相似的性质。 A. 乙醇 B . 乙酸 C . 乙酸乙酯 D . 葡萄糖 答案 解析 C 解析　 A 项，乙醇易溶于水，错误； B 项，乙酸易溶于水，错误； C 项，乙酸乙酯在水中的溶解度不大，加入含有 NaOH 、酚酞的水溶液后水解生成乙酸，溶液的碱性减弱，溶液红色变浅，正确； D 项，葡萄糖易溶于水，错误。 1 2 3 4 5 3.(2018· 北京， 28) 实验小组制备高铁酸钾 (K 2 FeO 4 ) 并探究其性质。 资料： K 2 FeO 4 为紫色固体，微溶于 KOH 溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生 O 2 ，在碱性溶液中较稳定。 (1) 制备 K 2 FeO 4 ( 夹持装置略 ) ① A 为氯气发生装置。 A 中反应方程式是 ____________________________ __________________ _ __( 锰被还原为 Mn 2 ＋ ) 。 2KMnO 4 ＋ 16HCl( 浓 ) == = 2MnCl 2 ＋ 2KCl ＋ 5Cl 2 ↑ ＋ 8H 2 O 答案 解析 1 2 3 4 5 解析　 KMnO 4 被 HCl 还原为 MnCl 2 ， HCl 被氧化为 Cl 2 ，反应的化学方程式为 2KMnO 4 ＋ 16HCl( 浓 ) == =2KCl ＋ 2MnCl 2 ＋ 5Cl 2 ↑ ＋ 8H 2 O 。 1 2 3 4 5 ② 将除杂装置 B 补充完整并标明所用试剂。 答案　 解析　 应在装置 B 中装入饱和食盐水，以除去混在 Cl 2 中的 HCl 。洗气时，气体应长管进、短管出。 答案 解析 1 2 3 4 5 ③ C 中得到紫色固体和溶液。 C 中 Cl 2 发生的反应有 3Cl 2 ＋ 2Fe(OH) 3 ＋ 10KOH == =2K 2 FeO 4 ＋ 6KCl ＋ 8H 2 O ，另外还有 ________ _________________________ 。 解析　 过量的 KOH 还能与 Cl 2 发生歧化反应，化学方程式为 Cl 2 ＋ 2KOH == =KCl ＋ KClO ＋ H 2 O 。 答案 解析 Cl 2 ＋ 2KOH == =KCl ＋ KClO ＋ H 2 O 1 2 3 4 5 (2) 探究 K 2 FeO 4 的性质 ① 取 C 中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液 a ，经检验气体中含有 Cl 2 。为证明是否 K 2 FeO 4 氧化了 Cl － 而产生 Cl 2 ，设计以下方案： 方案 Ⅰ 取少量 a ，滴加 KSCN 溶液至过量，溶液呈红色 方案 Ⅱ 用 KOH 溶液充分洗涤 C 中所得固体，再用 KOH 溶液将 K 2 FeO 4 溶出，得到紫色溶液 b ，取少量 b ，滴加盐酸，有 Cl 2 产生 ⅰ . 由方案 Ⅰ 中溶液变红可知 a 中含有 ____ 离子 ，但该离子的产生不能判断一定是 K 2 FeO 4 将 Cl － 氧化，还可能由 ________________________________ ______ 产生 ( 用方程式表示 ) 。 Fe 3 ＋ 10H 2 O 答案 解析 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 ⅱ . 方案 Ⅱ 可证明 K 2 FeO 4 氧化了 Cl － 。用 KOH 溶液洗涤的目的是 _________ _______ 。 方案 Ⅰ 取少量 a ，滴加 KSCN 溶液至过量，溶液呈红色 方案 Ⅱ 用 KOH 溶液充分洗涤 C 中所得固体，再用 KOH 溶液将 K 2 FeO 4 溶出，得到紫色溶液 b ，取少量 b ，滴加盐酸，有 Cl 2 产生 答案 解析 排除 ClO － 的干扰 解析　 用 KOH 溶液洗涤可除去混在 C 所得固体中的 ClO － 。 1 2 3 4 5 ② 根据 K 2 FeO 4 的制备实验得出：氧化性 Cl 2 ____ ( 填 “ > ” 或 “ < ” ) ，而方案 Ⅱ 实验表明， Cl 2 和 的 氧化性强弱关系相反，原因是 ________ _________ 。 方案 Ⅰ 取少量 a ，滴加 KSCN 溶液至过量，溶液呈红色 方案 Ⅱ 用 KOH 溶液充分洗涤 C 中所得固体，再用 KOH 溶液将 K 2 FeO 4 溶出，得到紫色溶液 b ，取少量 b ，滴加盐酸，有 Cl 2 产生 答案 解析 > 溶液酸 碱性不同 1 2 3 4 5 由此可见，两者氧化性强弱关系相反，主要原因是溶液的酸碱性不同 。 1 2 3 4 5 答案 量 稀 H 2 SO 4 ，观察溶液紫色快速褪去还是显 浅紫色 方案 Ⅰ 取少量 a ，滴加 KSCN 溶液至过量，溶液呈红色 方案 Ⅱ 用 KOH 溶液充分洗涤 C 中所得固体，再用 KOH 溶液将 K 2 FeO 4 溶出，得到紫色溶液 b ，取少量 b ，滴加盐酸，有 Cl 2 产生 1 2 3 4 5 4.(2018· 天津， 9) 烟道气中的 NO x 是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题： Ⅰ . 采样 采样步骤： ① 检验系统气密性； ② 加热器将烟道气加热至 140 ℃ ； ③ 打开抽气泵置换系统内空气； ④ 采集无尘、干燥的气样； ⑤ 关闭系统，停止采样。 1 2 3 4 5 (1)A 中装有无碱玻璃棉，其作用为 _____ 。 答案 解析 除尘 解析　 装置 A 是过滤器，装有无碱玻璃棉的作用是过滤，除去粉尘。 1 2 3 4 5 (2)C 中填充的干燥剂是 ____( 填序号 ) 。 a. 碱石灰　　　　 b. 无水 CuSO 4 　　　　 c.P 2 O 5 答案 解析 c 解析　 C 中填充的是干燥剂，除去 H 2 O 且不能与 NO x 反应，所以应选有酸性、干燥能力强的 P 2 O 5 。 1 2 3 4 5 (3) 用实验室常用仪器组装一套装置，其作用与 D( 装有碱液 ) 相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。 答案 解析 1 2 3 4 5 解析　 D 装置中装有碱液，用于除去 NO x ，作用与实验室中的洗气瓶相同，该装置的示意图为 。 1 2 3 4 5 (4) 采样步骤 ② 加热烟道气的目的是 __________________ 。 答案 解析 防止 NO x 溶于冷凝水 解析　 烟道气中有水，采样步骤 ② 加热器将烟道气加热至 140 ℃ 的目的是防止 NO x 溶于冷凝水。 1 2 3 4 5 Ⅱ .NO x 含量的测定 将 V L 气样通入适量酸化的 H 2 O 2 溶液中，使 NO x 完全被氧化 成 ， 加水稀释至 100.00 mL 。 量取 20.00 mL 该溶液，加入 V 1 mL c 1 mol·L － 1 FeSO 4 标准溶液 ( 过量 ) ，充分反应后，用 c 2 mol·L － 1 K 2 Cr 2 O 7 标准溶液滴定剩余的 Fe 2 ＋ ，终点时消耗 V 2 mL 。 (5)NO 被 H 2 O 2 氧 化为 的 离子方程式为 ___________________________ ______ 。 2NO ＋ 3H 2 O 2 == =2H ＋ ＋ ＋ 2H 2 O 答案 解析 1 2 3 4 5 答案 解析 (6) 滴定操作使用的玻璃仪器主要有 _______________ __ __ 。 锥形瓶、酸式滴定管 解析　 滴定操作使用的玻璃仪器主要有锥形瓶、滴定管，因为该滴定液呈酸性，所以选用酸式滴定管。 1 2 3 4 5 答案 解析 1 2 3 4 5 解析　 滴定过程中发生下列反应： 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 答案 解析 (8) 判断下列情况对 NO x 含量测定结果的影响 ( 填 “ 偏高 ”“ 偏低 ” 或 “ 无影响 ” ) 。 若缺少采样步骤 ③ ，会使测定结果 _____ 。 若 FeSO 4 标准溶液部分变质，会使测定结果 _____ 。 偏低 偏高 解析　 若缺少采样步骤 ③ ，系统内存在空气，会使收集的气样中 NO x 偏少，测定结果偏低。若 FeSO 4 标准溶液部分变质，溶液中的 Fe 2 ＋ 浓度减小，消耗的 FeSO 4 标准溶液体积增大，会使测定结果偏高。 1 2 3 4 5 5.(2018· 安徽省江淮十校高三第三次联考 ) 乙苯是主要的化工产品。某课题组拟制备乙苯： 查阅资料如下： ① 几种有机物的沸点如下表： 有机物 苯 溴乙烷 乙苯 沸点 / ℃ 80 38.4 136.2 ② 化学原理： ＋ CH 3 CH 2 Br ＋ HBr ③ 氯化铝易升华、易潮解。 1 2 3 4 5 答案 解析 Ⅰ . 制备氯化铝 甲同学选择下列装置制备氯化铝 ( 装置不可重复使用 ) ： (1) 本实验制备氯气的离子方程式为 _________________________________ _______ 。 ＋ 2H 2 O 1 2 3 4 5 解析　 上述装置中， A 装置用于制备氯气，由装置图可知，使用的原料是浓盐酸和二氧化锰，反应的离子方程式为： MnO 2 ＋ 4H ＋ ＋ 2Cl － Mn 2 ＋ ＋ Cl 2 ↑ ＋ 2H 2 O 。 1 2 3 4 5 答案 解析 (2) 气体流向是从左至右，装置导管接口连接顺序 a → _______ __ _ → k → i → f → g → _____ 。 h → j → d → e b → c 1 2 3 4 5 解析　 A 是制备氯气装置， Cl 2 中混有 HCl 和水蒸气杂质，因铝粉 可以 和 HCl 反应且产品氯化铝易潮解，所以应用 E 装置除去 HCl 杂质、用 C 装置除去水蒸气杂质，然后将氯气通入 F 中与铝粉反应制取氯化铝，因氯化铝易升华和凝华，所以用 D 装置收集氯化铝，最后用 B 装置吸收尾气，所以装置的连接顺序为： a → h → j → d → e → k → i → f → g → b → c 。 1 2 3 4 5 答案 解析 (3)D 装置存在的明显缺陷是 ________________________________ ； 改进之后，进行后续实验。 D 中长导管太细，氯化铝易堵塞导管 解析　 因氯化铝易升华和凝华，而 D 中长导管太细，氯化铝易堵塞导管，应将长导管换成较粗的导管，避免氯化铝堵塞导管。 1 2 3 4 5 答案 解析 (4) 连接装置之后，检查装置的气密性，装药品。先点燃 A 处酒精灯，当 __________________ 时 ( 填实验现象 ) ，点燃 F 处酒精灯。 F 中充满黄绿色气体 解析　 铝是活泼金属，在加热条件下容易和空气中的氧气反应，所以在加热铝粉之前应将装置中的空气排尽，当 F 装置中充满黄绿色气体时说明空气已排尽。 1 2 3 4 5 答案 解析 Ⅱ . 制备乙苯 乙同学设计实验步骤如下 ： 步骤 1 ：连接装置并检查气密性 ( 如图所示，夹持装置省略 ) 。 步骤 2 ：用酒精灯微热烧瓶。 步骤 3 ：在烧瓶中加入少量无水氯化铝、适量的苯和溴乙烷。 步骤 4 ：加热，充分反应半小时。 步骤 5 ：提纯产品 。 回答下列问题： (5) 步骤 2 “ 微热 ” 烧瓶的目的是 __________________________________ 。 排尽水蒸气，避免氯化铝与水蒸气反应 1 2 3 4 5 解析　 因氯化铝易潮解，所以实验过程中要保持装置内处于无水的状态，用酒精灯微热烧瓶排尽装置中的水蒸气，避免氯化铝与水蒸气反应 。 1 2 3 4 5 答案 解析 (6) 本实验加热方式宜采用 _________ 。 ( 填 “ 酒精灯直接加热 ” 或 “ 水浴加热 ” ) 。 水浴加热 解析　 采用水浴加热便于控制实验温度，还能使烧瓶受热均匀。 1 2 3 4 5 (7) 盛有蒸馏水的 B 装置中干燥管的作用是 _______ 。 确认本实验 A 中已发生了反应的方法是 _______________________________________________ ___________ 。 防倒吸 解析　 因溴化氢极易溶于水，所以干燥管的作用是防倒吸，若 A 中已经发生了反应 ，则 B 装置的水中一定含有 HBr ，通过检验 HBr 可以判断 A 中反应是否开始，具体方法是：取少量 B 中液体于试管中，滴加少量硝酸银溶液，若出现淡黄色沉淀，则说明 A 中已发生了反应。 取少量 B 中液体于试管中，滴加少量硝酸银溶液， 出现 淡黄色沉淀 答案 解析 1 2 3 4 5 (8) 提纯产品的操作步骤有： ① 过滤； ② 用稀盐酸洗除； ③ 少 量蒸馏水水洗； ④ 加入大量无水氯化钙； ⑤ 用大量水洗； ⑥ 蒸馏并收集 136.2 ℃ 馏分。先后操作顺序为 ___________ ( 填代号 ) 。 ⑤②③④①⑥ 解析　 提纯产品时先用大量水洗去无机物，因氯化铝易水解，会有少量氢氧化铝胶体与有机物混合，用稀盐酸除去少量氢氧化铝胶体，再用少量蒸馏水洗涤，加入大量无水氯化钙除去有机物中的水，过滤弃去固体，蒸馏并收集 136.2 ℃ 馏分得到产品，故答案为： ⑤②③④①⑥ 。 答案 解析 1 2 3 4 5