2019届二轮复习化学实验综合题的研究课件（126张）（全国通用） 126页

第三篇　综合大题题型研究 —— 主观题组件完美整合 专题三　化学实验综合题的研究 热点题型一　物质制备类综合实验 热点题型二　性质探究类综合实验题 栏目索引 热点题型三　定量测定型综合实验题 热点题型一　 物质制备类综合实验 高考必备 1. 题型剖析 (1) 无机物制备题的常考方向 (2) 有机物制备题的常考问题 涉及有机物制取的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。 2. 制备实验方案设计的原则 (1) 无机物制备实验方案应遵循下列原则： ① 原料廉价易得，用料最省即原料利用率高。 ② 所选用的实验装置或仪器不复杂。 ③ 实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。 (2) 有机物制备实验方案应遵循下列原则： ① 原料廉价易得，用料最省。 ② 副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯。 ③ 反应实验步骤少，实验操作方便安全。 (3) 仪器装置的选择要根据反应物的状态和反应条件。 3. 有气体参与的制备实验的注意事项 (1) 操作顺序问题 与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接 → 气密性检查 → 装入固体药品 → 加液体药品 → 按程序实验 → 拆卸仪器。 (2) 加热操作的要求 ① 使用可燃性气体 ( 如 H 2 、 CO 、 CH 4 等 ) ，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。 ② 制备一些易与空气中的成分发生反应的物质 ( 如 H 2 还原 CuO 的实验 ) ，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。 (3) 尾气处理的方法 有毒气体常采用溶液 ( 或固体 ) 吸收或将之点燃的方法，不能直接排放。 (4) 特殊实验装置 ① 制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质 ( 如 Al 2 S 3 、 AlCl 3 等 ) ，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。 ② 用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。 ③ 若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。 对点集训 题组一　无机物的制备实验综合题 1.(2018· 全国卷 Ⅰ ， 26) 醋酸亚铬 [(CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O] 为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中 用作 氧气 吸收剂。一般制备方法是先在封闭 体 系 中利用金属锌作还原剂，将三价铬 还原 为 二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用 即 可 制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。 回 答 下列问题： 1 2 3 4 5 (1) 实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的 是 ________________ ；仪器 a 的名称是 _________________ 。 去除水中溶解氧 答案 解析 分液 ( 或滴液 ) 漏斗 解析　 由题给信息， (CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O 在气体分析中用作 O 2 吸收剂，说明 Cr 2 ＋ 具有强还原性，易被 O 2 氧化，故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的 O 2 ，以免影响 (CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O 的制备。由仪器的结构特点可知， a 为分液 ( 或滴液 ) 漏斗。 1 2 3 4 5 (2) 将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开 K 1 、 K 2 ，关闭 K 3 。 ① c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为 ______________ ____________ 。 答案 解析 Zn 2 ＋ ＋ 2Cr 2 ＋ Zn ＋ 2Cr 3 ＋ == = 解析　 Zn 将 Cr 3 ＋ 还原为 Cr 2 ＋ ，离子方程式为 Zn ＋ 2Cr 3 ＋ == =Zn 2 ＋ ＋ 2Cr 2 ＋ 。 1 2 3 4 5 ② 同时 c 中有气体产生，该气体的作用是 _____________ 。 答案 解析 排除 c 中空气 解析　 Zn ＋ 2H ＋ == =Zn 2 ＋ ＋ H 2 ↑ ， H 2 起到排除 c 中空气的作用，以防 Cr 2 ＋ 被氧化。 1 2 3 4 5 (3) 打开 K 3 ，关闭 K 1 和 K 2 。 c 中亮蓝色溶液流入 d ，其原因是 __________________________ ； d 中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是 _______ _ ___ 、 ______ 、洗涤、干燥。 答案 解析 解析　 过量的 Zn 与盐酸反应放出大量的 H 2 ，使装置 c 中压强增大，关闭 K 1 和 K 2 ，打开 K 3 时，溶液被压入装置 d 。由题给信息知， (CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O 难溶于冷水，因此应用冰浴冷却，以便于 (CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O 析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。 ( 冰浴 ) 冷却 c 中产生 H 2 使压强大于大气压 过滤 1 2 3 4 5 (4) 指出装置 d 可能存在的缺点 ____________________ _________ _______ 。 答案 解析 解析　 装置 d 的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的 O 2 易将 (CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O 氧化。 敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触 1 2 3 4 5 2. 水合肼 (N 2 H 4 ·H 2 O) 又名水合联氨，无色透明，是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为： CO(NH 2 ) 2 ＋ 2NaOH ＋ NaClO == =N 2 H 4 ·H 2 O ＋ Na 2 CO 3 ＋ NaCl 。 实验 1 ：制备 NaClO 溶液。 ( 已知： 3NaClO 2NaCl ＋ NaClO 3 ) 1 2 3 4 5 (1) 图甲装置 Ⅰ 中烧瓶内发生反应的 化学方程式 为 __ _ __________________ __________ ___ _______ 。 答案 MnCl 2 ＋ Cl 2 ↑ ＋ 2H 2 O 1 2 3 4 5 (2) 用 NaOH 固体配制溶质质量分数为 30% 的 NaOH 溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有 ____( 填字母 ) 。 a. 烧杯 b. 容量瓶 c. 玻璃棒 d. 烧瓶 答案 ac 解析　 配制一定质量分数的溶液不用容量瓶和烧瓶。 解析 1 2 3 4 5 (3) 图甲装置 Ⅱ 中用冰水浴控制温度的目的是 _________________________ _____________ 。 实验 2 ：制取水合肼。 答案 防止 NaClO 受热分解，影响 水合肼的产率 1 2 3 4 5 (4) 图乙中若分液漏斗滴液速度过快，部分 N 2 H 4 ·H 2 O 会参与 A 中反应并产生大量氮气，降低产品产率。写出该过程反应生成氮气的化学方程式： _____________________________________ _ _ 。 充分反应后，蒸馏 A 中溶液即可得到水合肼 的 粗 产品。 实验 3 ：测定馏分中水合肼的含量。 答案 N 2 H 4 ·H 2 O ＋ 2NaClO == =N 2 ↑ ＋ 3H 2 O ＋ 2NaCl 解析 解析　 N 2 H 4 ·H 2 O 被 NaClO 氧化为 N 2 ， NaClO 的还原产物是 NaCl ，据此可写出氧化还原反应的方程式。 1 2 3 4 5 (5) 称取馏分 3.0 g ，加入适量 NaHCO 3 固体 ( 滴定过程中，调节溶液的 pH 保持在 6.5 左右 ) ，加水配成 250 mL 溶液，移出 25.00 mL 置于锥形瓶中，并滴加 2 ～ 3 滴淀粉溶液，用 0.15 mol·L － 1 的碘的标准溶液滴定 ( 已知： N 2 H 4 ·H 2 O ＋ 2I 2 == =N 2 ↑ ＋ 4HI ＋ H 2 O) 。 ① 滴定时，碘的标准溶液盛放在 _____( 填 “ 酸式 ” 或 “ 碱式 ” ) 滴定管中。 答案 解析 解析　 碘液能腐蚀橡胶，应选用酸式滴定管。 酸式 1 2 3 4 5 ② 下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏高的是 ___( 填字母 ) 。 a. 锥形瓶清洗干净后未干燥 b. 滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡 c. 读数时，滴定前平视，滴定后俯视 d. 盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液 答案 解析 解析　 a 项无影响； b 项滴定后有气泡，读取体积偏小； c 项俯视读数时，体积偏小，测定结果偏小； d 项读取体积偏大。 d 1 2 3 4 5 ③ 实验测得消耗 I 2 溶液的平均值为 20.00 mL ，馏分中水合肼 (N 2 H 4 ·H 2 O) 的质量分数为 ______ 。 答案 解析 解析　 2I 2 　　　　～　　　　　 N 2 H 4 ·H 2 O 25% 1 2 3 4 5 3.298 K 时，一氯化碘 (ICl) 是一种红棕色液体，沸点 371 K ，不吸潮但能水解，易溶于乙醇。能与 KI 反应生成 I 2 。 KI 在 298 K 时的溶解度： 140 g /100 g 水， 2 g/ 100 mL 乙醇。单质碘在 318 K 开始升华。 (1) 利用干燥纯净的氯气与单质碘反应可制备一氯化碘，该反应为放热反应。相关实验装置及试剂如下： 1 2 3 4 5 ① 各装置接口的顺序依次是： a → ________ → f 。 A 装置中发生反应的离子方程式 ： ____________________________________________ 。 deghbc 解析　 用干燥纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘， A 装置用高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，制得的氯气中含有 HCl 气体和水蒸气，先用饱和食盐水 (C) 除 HCl 气体，再用浓硫酸 (E) 干燥，为充分除杂，导气管长进短出，将干燥的氯气通入 B 中与碘反应，制备 ICl ，而 ICl 受热易挥发，所以 B 应放在冷水中，最后用氢氧化钠 (D) 处理未反应完的氯气。 答案 解析 1 2 3 4 5 ② 实验过程中 B 装置需冷水浴，其目的是 ____ _ _________________________ 。 答案 解析 防止因反应放热使 I 2 升华和 ICl 挥发 解析　 反应放热，易使 I 2 升华和 ICl 挥发， B 放在冷水中，防止因反应放热使 I 2 升华和 ICl 挥发。 1 2 3 4 5 ③ 将 B 装置中得到的液态产物提纯获得较纯净的 ICl ，宜采取的方法是 ______ 。 答案 解析 蒸馏 解析　 分离两种沸点不同的液体混合物用蒸馏。 1 2 3 4 5 (2) 将单质碘和盐酸混合，控制温度约 323 K ，边搅拌边滴加氯酸钠溶液，也可制得一氯化碘。该反应的化学方程式为 _____________ _ ___________ __________________ 。 答案 解析 解析　 碘元素化合价升高，则氯酸钠中氯元素化合价降低，生成氯化钠，据此可写出化学方程式。 1 2 3 4 5 (3) 设计实验证明 ICl 的氧化性比 I 2 强： ________________________________ ____________________________________________________________________________________ 。 答案 解析 解析　 根据氧化剂的氧化性大于氧化产物的氧化性，可设计 ICl 氧化 I － 生成单质碘的化学实验。 向足量 KI 饱和乙醇溶液中滴加 1 ～ 2 滴 ICl 的乙醇稀溶液，充分振荡，再滴加 2 ～ 3 滴淀粉溶液，若溶液变蓝，则证明 ICl 的氧化性强于 I 2 1 2 3 4 5 题组二　有机物制备综合实验题 4. 实验室制备三氯乙醛 (CCl 3 CHO) 的反应原理为： C 2 H 5 OH ＋ 4Cl 2 ― → CCl 3 CHO ＋ 5HCl ，发生的副反应为： C 2 H 5 OH ＋ HCl ― → C 2 H 5 Cl ＋ H 2 O 。某探究小组模拟制备三氯乙醛的实验装置如图所示 ( 夹持、放热装置均略去 ) 。回答下列问题： 1 2 3 4 5 (1) 装置 A 中发生反应的离子方程式为 ______________________________ _______________ 。 ＋ Cl 2 ↑ ＋ 2H 2 O 答案 1 2 3 4 5 (2) 仪器 b 的名称是 ____________ ，其作用是 _______________________ 。 (3) 若撤去装置 B ，对实验的影响是 ________________________ 。 (4) 实验时发现 D 中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是 _________ _______________________ 。 球形冷凝管 冷凝回流三氯乙醛和乙醇 会使三氯乙醛的纯度更低 加热或控制滴加盐酸的量 停止对 A 答案 1 2 3 4 5 (5) 测定产品的纯度： ① 称取 0.40 g 产品，配成待测溶液，加入 20.00 mL 0.100 mol·L － 1 碘标准溶液，再加入适量碱液，充分反应： CCl 3 CHO ＋ OH － ===CHCl 3 ＋ HCOO － ， HCOO － ＋ I 2 ===H ＋ ＋ 2I － ＋ CO 2 ↑ ； ② 再加适量盐酸调节溶液的 pH ，并立即用 0.020 mol·L － 1 的 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定至终点，发生反应： ； ③ 重复上述操作 3 次，平均消耗 Na 2 S 2 O 3 溶液 20.00 mL 。 滴定时所用指示剂是 __________ ，达到滴定终点的现象是 ______________ ________________________ ，测得产品的纯度为 ______________________ _____________ 。 淀粉溶液 无色，且半分钟内不变色 溶液蓝色变为 66.375%( 答成 66.38% 、 66.4% 也得分 ) 答案 1 2 3 4 5 5. 四溴化碳是一种灰白色粉末，熔点为 94 ～ 95 ℃ ，广泛用于有机化合物的溴代、农药的制备等。某合作学习小组的同学拟用丙酮和液溴制备四溴化碳，其原理为 CH 3 COCH 3 ＋ 4Br 2 ＋ 5NaOH ― → CBr 4 ＋ CH 3 COONa ＋ 4NaBr ＋ 4H 2 O 。回答下列问题 ： Ⅰ . 制取 Br 2 甲组同学拟用溴化钠、二氧化锰及浓硫酸制备液溴，其实验装置如图甲所示 ： 1 2 3 4 5 解析 (1) 该装置不用橡皮塞及橡皮管，其原因是 _________________________ ； 冰水的作用是 ____________ 。 答案 Br 2 能腐蚀橡皮塞及橡皮管 冷凝溴蒸气 解析　 Br 2 能腐蚀橡胶，所以该装置不用橡皮塞及橡皮管，溴沸点低，受热易挥发，冰水的作用是冷凝溴蒸气。 1 2 3 4 5 解析 (2) 生成 Br 2 的化学方程式为 ________________________________________ ___________________________________________________________________________________ 。 答案 解析　 由 NaCl 和浓硫酸制备 HCl ，联想到 NaBr 和浓硫酸制备 HBr ，由 HCl 和 MnO 2 制备 Cl 2 ，联想到 HBr 和 MnO 2 制备 Br 2 。 1 2 3 4 5 Ⅱ . 制取 CBr 4 乙组同学拟利用甲组同学制得的液溴与 CH 3 COCH 3 ( 沸点为 56.5 ℃ ) 等试剂制取四溴化碳。实验步骤如下： 步骤 1 ：向图乙的三颈烧瓶中加入 11.4 g NaOH 和 46 mL 水，搅拌。 步骤 2 ：冰水浴冷却到 2 ℃ 时，开始不断滴加液溴 20 g ，滴加完毕后在 5 ℃ 下保持 20 min 。 步骤 3 ：加入少量相转移试剂，在不断搅拌下滴入 1.6 g 丙酮，维持温度在 5 ～ 10 ℃ ，连续搅拌 4 h 。 步骤 4 ：过滤、将固体用冷水洗涤、减压烘干，得产品 8.3 g 。 1 2 3 4 5 解析 (3) 图乙中仪器 D 的名称为 _________ __ ___ 。 答案 恒压滴液漏斗 解析　 图乙中仪器 D 的名称为恒压滴液漏斗，其主要作用是保持压强平衡，利于液体流下。 1 2 3 4 5 解析 (4) 步骤 2 滴入 Br 2 之前，需冷却至 2 ℃ 的目的是 ______________ ；步骤 2 中加入液溴可能发生反应的离子方程式为 _____________________________ 。 答案 防止液溴挥发 解析　 步骤 2 滴入 Br 2 之前，需冷却至 2 ℃ 的目的是防止液溴挥发；三颈烧瓶中有 NaOH ，步骤 2 中加入液溴可能与 NaOH 发生反应。 Br 2 ＋ 2OH － == =BrO － ＋ Br － ＋ H 2 O 1 2 3 4 5 解析 (5) 步骤 4 洗涤时，如何证明产物已洗涤干净： ________________________ ______________________________________________________________________ _ ___ 。 答案 解析　 步骤 4 洗涤时，证明产物已洗涤干净需要检验洗涤滤液中是否还有 Br － 。取少许最后一次洗涤滤液于试管中，滴入硝酸酸化的 AgNO 3 溶液，若无淡黄色沉淀生成，则说明已洗涤干净。 取少许最后一次洗涤滤液于试管中，滴入硝酸酸化的 AgNO 3 溶液，若无淡黄色沉淀生成，则说明已洗涤干净 1 2 3 4 5 解析 (6) 本次实验产品的产率为 _______ 。 答案 90.6% 1 2 3 4 5 热点题型二　 性质探究类综合实验题 高考必备 1. 题型特点 该类题型以探究物质未知的性质，主要包括酸碱性、氧化性、还原性、热稳定性等以及可能发生的反应为主要目的。在性质探究实验中主要考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优化、实验设计、现象的探究和结论的评价等综合分析能力 。 2. 研究物质性质的基本方法和程序 3. 注意事项 (1) 若探究影响性质的因素，首先应确定变量，其次是 “ 定多变一 ” ，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。 (2) 多角度辩证地看问题。 ① 研究反应物中各微粒的性质 ( 即内因 ) 。 ② 研究反应条件的影响 ( 温度、浓度、环境中的其他物质 ) 。 对点集训 题组一　真题演练 1.(2016· 全国卷 Ⅱ ， 28) 某班同学用如下实验探究 Fe 2 ＋ 、 Fe 3 ＋ 的性质。回答下列问题： (1) 分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成 0.1 mol·L － 1 的溶液。在 FeCl 2 溶液中需加入少量铁屑，其目的是 _______________ 。 答案 解析 防止 Fe 2 ＋ 被氧化 解析　 亚铁离子具有还原性，能被空气中的氧气氧化，所以在配制的 FeCl 2 溶液中加入少量铁屑的目的是防止 Fe 2 ＋ 被空气氧化。 (2) 甲组同学取 2 mL FeCl 2 溶液，加入几滴氯水，再加入 1 滴 KSCN 溶液，溶液变红，说明 Cl 2 可将 Fe 2 ＋ 氧化。 FeCl 2 溶液与氯水反应的离子方程式为 _______________ _ _________ 。 答案 解析 解析　 Cl 2 可将 Fe 2 ＋ 氧化成 Fe 3 ＋ ，自身得电子生成 Cl － ，反应的离子方程式为 2Fe 2 ＋ ＋ Cl 2 == =2Fe 3 ＋ ＋ 2Cl － 。 2Fe 2 ＋ ＋ Cl 2 == =2Fe 3 ＋ ＋ 2Cl － (3) 乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在 2 mL FeCl 2 溶液中先加入 0.5 mL 煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和 1 滴 KSCN 溶液，溶液变红，煤油的作用 是 _______________________________ 。 答案 解析 解析　 煤油的作用是隔绝空气，防止空气中的氧气将 Fe 2 ＋ 氧化，产生干扰。 隔绝空气 ( 排除氧气对实验的影响 ) (4) 丙组同学取 10 mL 0.1 mol·L － 1 KI 溶液，加入 6 mL 0.1 mol·L － 1 FeCl 3 溶液混合。分别取 2 mL 此溶液于 3 支试管中进行如下实验： ① 第一支试管中加入 1 mL CCl 4 充分振荡、静置， CCl 4 层显紫色； ② 第二支试管中加入 1 滴 K 3 [Fe(CN) 6 ] 溶液，生成蓝色沉淀； ③ 第三支试管中加入 1 滴 KSCN 溶液，溶液变红。 实验 ② 检验的离子是 _____( 填离子符号 ) ；实验 ① 和 ③ 说明：在 I － 过量的情况下，溶液中仍含有 ______( 填离子符号 ) ，由此可以证明该氧化还原反应为 __________ 。 答案 解析 可逆反应 Fe 2 ＋ Fe 3 ＋ 解析　 根据 Fe 2 ＋ 的检验方法，向溶液中加入 1 滴 K 3 [ Fe(CN) 6 ] 溶液，生成蓝色沉淀，一定含有 Fe 2 ＋ ，则实验 ② 检验的离子是 Fe 2 ＋ ；碘易溶于 CCl 4 ，在 CCl 4 中呈 紫色， Fe 3 ＋ 遇 KSCN 溶液显红色，实验 ① 和 ③ 说明，在 I － 过量的情况下，溶液中仍含有 Fe 3 ＋ ， 由此可以证明该氧化还原反应为可逆反应，反应为 2Fe 3 ＋ ＋ 2I －  2Fe 2 ＋ ＋ I 2 。 (5) 丁组同学向盛有 H 2 O 2 溶液的试管中加入几滴酸化的 FeCl 2 溶液，溶液变 成棕黄色，发生反应的离子方程式为 ____________________ _ ______________ ； 一段时间后，溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成。产生气泡的原因是 ______ ________ __________ ，生成沉淀的原因是 __________ _____________________________________( 用平衡移动原理解释 ) 。 答案 反应放热，促进 Fe 3 ＋ 的水解平衡正向移动 H 2 O 2 ＋ 2Fe 2 ＋ ＋ 2H ＋ == =2Fe 3 ＋ ＋ 2H 2 O Fe 3 ＋ 催化 H 2 O 2 分解产生 O 2 H 2 O 2 分解 解析 解析　 H 2 O 2 溶液中加入几滴酸化的 FeCl 2 溶液，溶液变成棕黄色，发生的离子方程式为 H 2 O 2 ＋ 2Fe 2 ＋ ＋ 2H ＋ == =2Fe 3 ＋ ＋ 2H 2 O ，铁离子的溶液呈棕黄色；一段时间后，溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成，产生气泡的原因是反应产生的 Fe 3 ＋ 是 H 2 O 2 分解的催化剂，促使 H 2 O 2 分解生成 O 2 ，同时 H 2 O 2 分解反应是放热反应，促进了 Fe 3 ＋ 水解平衡 Fe 3 ＋ ＋ 3H 2 O  Fe(OH) 3 ＋ 3H ＋ 正向移动，产生较多 Fe(OH) 3 ，聚集形成沉淀。 2.(2018· 北京， 28) 实验小组制备高铁酸钾 (K 2 FeO 4 ) 并探究其性质。 资料： K 2 FeO 4 为紫色固体，微溶于 KOH 溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生 O 2 ，在碱性溶液中较稳定。 (1) 制备 K 2 FeO 4 ( 夹持装置略 ) 答案 解析 ① A 为氯气发生装置。 A 中反应方程式是 _____________________________ ______________________( 锰被还原为 Mn 2 ＋ ) 。 ＋ 2KCl ＋ 5Cl 2 ↑ ＋ 8H 2 O 2KMnO 4 ＋ 16HCl( 浓 ) == =2MnCl 2 解析　 KMnO 4 被 HCl 还原为 MnCl 2 ， HCl 被氧化为 Cl 2 ，反应的化学方程式为 2KMnO 4 ＋ 16HCl( 浓 ) == =2KCl ＋ 2MnCl 2 ＋ 5Cl 2 ↑ ＋ 8H 2 O 。 答案 解析 ② 将除杂装置 B 补充完整并标明所用试剂 。 解析　 应在装置 B 中装入饱和食盐水，以除去混在 Cl 2 中的 HCl 。洗气时，气体应长管进、短管出。 答案 　 答案 解析 ③ C 中得到紫色固体和溶液。 C 中 Cl 2 发生的反应 有 3Cl 2 ＋ 2Fe(OH) 3 ＋ 10KOH == =2K 2 FeO 4 ＋ 6KCl ＋ 8H 2 O ，另外还有 ________________________ ________ 。 解析　 过量的 KOH 还能与 Cl 2 发生歧化反应，化学方程式为 Cl 2 ＋ 2KOH == =KCl ＋ KClO ＋ H 2 O 。 ＋ H 2 O Cl 2 ＋ 2KOH == =KCl ＋ KClO (2) 探究 K 2 FeO 4 的性质 ① 取 C 中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液 a ，经检验气体中含有 Cl 2 。为证明是否 K 2 FeO 4 氧化了 Cl － 而产生 Cl 2 ，设计以下方案： 方案 Ⅰ 取少量 a ，滴加 KSCN 溶液至过量，溶液呈红色 方案 Ⅱ 用 KOH 溶液充分洗涤 C 中所得固体，再用 KOH 溶液将 K 2 FeO 4 溶出，得到紫色溶液 b ，取少量 b ，滴加盐酸，有 Cl 2 产生 ⅰ . 由方案 Ⅰ 中溶液变红可知 a 中含有 _____ 离子，但该离子的产生不能判断一定是 K 2 FeO 4 将 Cl － 氧化，还可能由 ________________________________ _______ 产生 ( 用方程式表示 ) 。 答案 解析 Fe 3 ＋ 10H 2 O 排除 ClO － 的干扰 ⅱ . 方案 Ⅱ 可证明 K 2 FeO 4 氧化了 Cl － 。用 KOH 溶液洗涤的目的是 _________________ 。 解析　 用 KOH 溶液洗涤可除去混在 C 所得固体中的 ClO － 。 ② 根据 K 2 FeO 4 的制备实验得出：氧化性 Cl 2 ___ ( 填 “ > ” 或 “ < ” ) ，而方案 Ⅱ 实验表明， Cl 2 和 的氧化性强弱关系相反，原因是 ______ ___________ 。 > 酸碱性不同 溶液 答案 解析 答案 理由或方案： _________________________________________________ ______________________________________________________________________________________________________________________________________ 。 方案：向紫色溶液 b 中滴加过量稀 H 2 SO 4 ，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色 题组二　最新模拟 3.(2017· 安庆市高三第二次模拟 )SO 2 虽是大气污染物之一，但也是重要的工业原料，某同学在实验室设计如下实验，对 SO 2 的部分性质进行了探究。 (1) 二氧化硫的水溶液 ① SO 2 易溶于水，常温常压下溶解度为 1 ∶ 40 ，其中有 H 2 SO 3 生成。向 SO 2 的饱和溶液中加入 NaHSO 3 固体，有气体冒出，原因是 ________________ _______________________________________________________________ ________________________________________________ 。 ( 结合有关平衡方程式简要说明 ) 答案 SO 2 的饱和水溶液 ② 欲验证酸性： H 2 SO 3 >HClO ，选用下面的装置，其连接顺序： A ― → ______________________( 按气流方向用大写字母表示即可 ) 。能证明 H 2 SO 3 的 酸性强于 HClO 的实验现象为 _____________________________ _ _ 。 答案 解析 D 中品红不褪色， F 中产生白色沉淀 C ― → B ― → E ― → D ― → F 解析　 次氯酸具有强氧化性、二氧化硫具有还原性，不能利用二氧化硫与次氯酸钙直接反应判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，先验证亚硫酸酸性比碳酸强，再结合碳酸酸性比 HClO 强判断。 A 装置制备二氧化硫，由于盐酸易挥发，制备的二氧化硫中混有 HCl ，用饱和的亚硫酸氢钠溶液除去 HCl ，再通过碳酸氢钠溶液，可以验证亚硫酸酸性比碳酸强，用酸性高锰酸钾溶液氧化除去二氧化碳中的二氧化硫，用品红溶液检验二氧化碳中二氧化硫是否除尽，再通入 F 中，则：装置连接顺序为 A → C → B → E → D → F ，其中装置 C 的作用是除去 HCl 气体， D 中品红不褪色， F 中出现白色沉淀，可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸。 (2) 二氧化硫的还原性 已知 SO 2 具有还原性，可以还原 I 2 ，可以与 Na 2 O 2 发生反应，按图示装置进行实验。 ( 部分固定装置未画出 ) 操作步骤 实验现象 解释原因 关闭弹簧夹 2 ，打开弹簧夹 1 ，注入硫酸至浸没三颈烧瓶中固体 若将带火星的木条放在 D 试管口处，木条不复燃 SO 2 与 Na 2 O 2 反应无 O 2 生成，可能发生的化学方程式为 ① ______________________ 若将带火星的木条放在 D 试管口处，木条复燃 SO 2 与 Na 2 O 2 反应有 O 2 生成，发生的化学反应： 2SO 2 ＋ 2Na 2 O 2 ===2Na 2 SO 3 ＋ O 2 Na 2 O 2 ＋ SO 2 == =Na 2 SO 4 　 答案 答案 解析 红色变浅或褪色 关闭弹簧夹 1 ，打开弹簧夹 2 ，残余气体进入 E 、 F 中 E 中 ② _______ __ _____ E 中反应的离子方程式 ③ __________ _ ____________ ______ _____ F 中 ④ _______ __ _____ F 中反应为 2OH － ＋ SO 2 == = ＋ H 2 O 溶液蓝色褪去 SO 2 ＋ I 2 ＋ 解析　 A 中制备二氧化硫， X 干燥二氧化硫， C 中 SO 2 与 Na 2 O 2 反应， D 中氢氧化钠溶液吸收剩余的二氧化硫，防止污染空气。 E 装置检验 I － 还原性弱于 SO 2 ， F 装置验证二氧化硫为酸性气体，并吸收二氧化硫，防止污染空气。 ① SO 2 与 Na 2 O 2 反应无 O 2 生成，可能发生的化学方程式为 Na 2 O 2 ＋ SO 2 === Na 2 SO 4 。 ② E 中溶液蓝色褪去。 4. 新制的饱和氯水中含有多种微粒，某校化学研究性学习小组的同学为探究其性质，进行了如下实验，请你帮助完成。 (1) 氯碱工业中，生产氯气的化学方程式为 __________________________ ____________ 。 答案 解析 H 2 ↑ ＋ Cl 2 ↑ 解析　 氯碱工业的原理为电解饱和食盐水，电解饱和食盐水得到的产物为 Cl 2 、 H 2 和 NaOH 。 (2) 新制的饱和氯水与碳酸钙的反应是制取较浓 HClO 溶液的方法之一。 实验一：定性研究 Ⅰ . 如图所示，在试管中加入过量的块状碳酸钙，再加入约 20 mL 新制的饱和氯水，充分反应，有少量气泡产生，溶液 浅黄绿色褪去。 Ⅱ . 过滤，将滤液滴在有色布条上，发现其比氯水的漂白性更强。 Ⅲ . 为了确定反应产物，将滤液分为三份，分别进行以下实验： 第一份与石灰水混合，立即产生大量白色沉淀； 第二份与稀盐酸混合，立即产生大量无色气体； 将第三份加热，观察到溶液变浑浊且有大量无色气体产生。 经检测，上述实验中产生的无色气体均为 CO 2 。 ① 试解释可以在饱和氯水中加入石灰石制备 HClO 的原因： ____________ ____________________________________________________________________________________________________________________________ 。 答案 解析 在饱和氯水中存在平衡： Cl 2 ＋ H 2 O  HClO ＋ HCl ，加入的 CaCO 3 与溶液中的 HCl 发生反应，使盐酸的浓度减小，平衡向正反应方向移动，最终生成 HClO 解析　 实验一中，在饱和氯水中存在平衡： Cl 2 ＋ H 2 O  HClO ＋ HCl ，盐酸的酸性比碳酸强，而 HClO 的酸性比碳酸弱，加入的 CaCO 3 与溶液中的 HCl 发生反应，使盐酸的浓度减小，平衡向正反应方向移动，最终生成 HClO 。 ② 试根据所学知识推测步骤 Ⅱ 的滤液中的溶质除了 CaCl 2 、 HClO 外，还有 __________ ，写出该物质与少量石灰水发生反应的离子方程式： _______ _____________________________ 。 答案 解析 解析　 过量的 CaCO 3 与 HCl 反应生成 Ca(HCO 3 ) 2 和 CaCl 2 ， Ca(HCO 3 ) 2 与石灰水混合，立即产生大量白色沉淀，反应的离子方程式为 Ca 2 ＋ ＋ OH － ＋ == =CaCO 3 ↓ ＋ H 2 O 。 Ca(HCO 3 ) 2 Ca 2 ＋ ＋ 实验二：定量研究 在仪器 A 内放有塑料网包住的块状碳酸钙 ( 过量 ) 和 150 mL 新制的饱和氯水，按如图所示装置实验 ( 实验前仪器 B 中充满了饱和 NaHCO 3 溶液 ) ，待不再产生气泡后，将塑料网中剩余的碳酸钙提出 液面，密封后再加热 A 中的液体，直到仪器 B 中的气体不再增加 ( 不考虑 HClO 的分解 ) 。 ③ 仪器 A 的名称为 _________ 。 答案 解析 圆底烧瓶 解析　 实验二中，仪器 A 的名称为圆底烧瓶。 ④ 准确读出仪器 B 中气体体积的实验操作步骤依次是： a. 等待仪器 A 冷却到室温； b._______________________________________________ ； c. 平视与刻度线相切的液面读数。 上下移动仪器 B 至仪器 B 内液面与水槽 解析　 准确读出仪器 B 中气体体积的实验操作步骤依次是 a. 等待仪器 A 冷却到室温； b. 上下移动仪器 B 至仪器 B 内液面与水槽中的液面相平； c. 平视与刻度线相切的液面读数。 答案 解析 中的液面相平 ⑤ 实验结束后，测得仪器 B 中收集到的气体体积在标准状况下为 168 mL ，则 150 mL 新制的饱和氯水与过量碳酸钙完全反应后，所得溶液中 HClO 的物质的量浓度为 ____________ 。 ( 反应前后，溶液体积变化忽略不计 ) 0.1 mol·L － 1 答案 解析 热点题型 三 　 定量测定型综合实验题 高考必备 1. 定量实验数据的测定方法 (1) 沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2) 测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度 。 ① 常见测量气体体积的实验装置 ② 量气时应注意的问题 a. 量气时应保持装置处于室温状态。 b. 读数时要特别注意消除 “ 压强差 ” ，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如上图 ( Ⅰ )( Ⅳ ) 应使左侧和右侧的液面高度保持相平。 (3) 测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (4) 滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 2. 滴定法要点归纳 (1) 仪器及 使用 注意： ① 酸式滴定管盛装酸性溶液和强氧化性溶液；碱式滴定管盛装碱性溶液，二者不可混用。 ② 左手控制活塞，右手不断摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色及滴定流速。 (2) 指示剂的选择 ① 变色范围与滴定终点的 pH 吻合或接近，若滴定终点为酸性，一般选用甲基橙，若滴定终点为碱性，一般选用酚酞。 ② 氧化还原滴定中可根据物质具有的颜色或特性选择特殊判断滴定终点的方法。 (3) 终点判断 ① 一滴：滴入最后一滴标准液后，锥形瓶内颜色发生突变。 ② 半分钟：颜色突变后，半分钟内不恢复原色。 3. 解题注意事项 (1) 定量测定实验中要具备的 3 种意识： ① 要有消除干扰气体的意识：如用 “ 惰性气体 ” 将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。 ② 要有被测量气体全部被测量的意识：如可以采用反应结束后继续向装置中通入 “ 惰性 ” 气体以使被测量的气体全部被吸收剂吸收的方法。 ③ 要有 “ 数据 ” 的采集处理意识：实验数据的采集是化学计算的基础，一般的固体试剂称取质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。 (2) “ 关系式法 ” 在定量测定实验中的应用： 关系式法是表示两种或多种物质之间 “ 物质的量 ” 关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间 “ 物质的量 ” 的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式是用关系式法解题的关键。 (3) 定量型实验的关键为数据处理和误差分析，数据的处理一般注意五个方面： ① 是否符合测量仪器的精度。 ② 数据是否在误差允许范围内。 ③ 数据的测试环境。 ④ 数据的测量过程是否规范、合理。 ⑤ 少量物质是否完全反应；过量物质对数据是否有影响。误差分析的依据为计算式，看测量对结果会产生什么影响。 对点集训 题组一　真题演练 1.(2017· 全国卷 Ⅰ ， 26) 凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知： NH 3 ＋ H 3 BO 3 ===NH 3 ·H 3 BO 3 ； NH 3 ·H 3 BO 3 ＋ HCl===NH 4 Cl ＋ H 3 BO 3 。 1 2 3 4 5 6 回答下列问题： (1)a 的作用是 ___________________ 。 答案 解析 解析　 a 管作用是平衡气压，防止 b 中压强过大。 避免 b 中压强过大 1 2 3 4 5 6 (2)b 中放入少量碎瓷片的目的 是 _____ ____ _ _ 。 f 的名称是 ___________ 。 答案 解析 解析　 碎瓷片可防止液体加热时暴沸。 f 为直形冷凝管。 防止 直形冷凝管 暴沸 1 2 3 4 5 6 (3) 清洗仪器： g 中加蒸馏水；打开 k 1 ，关闭 k 2 、 k 3 ，加热 b ，蒸气充满管路；停止加热，关闭 k 1 ， g 中蒸馏水倒吸进入 c ，原因是 ___________________________ ； 打开 k 2 放掉水，重复操作 2 ～ 3 次。 答案 解析 解析　 停止加热，管路中气体温度下降，水蒸气冷凝为液态水，形成负压， g 中蒸 馏水倒吸入 c 中。 c 中温度下降，管路中形成负压 1 2 3 4 5 6 (4) 仪器清洗后， g 中加入硼酸 (H 3 BO 3 ) 和指示剂，铵盐试样由 d 注入 e ，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d ，关闭 k 3 ， d 中保留少量水，打开 k 1 ，加热 b ，使水蒸气进入 e 。 ① d 中保留少量水的目的是 ____________ _________ 。 答案 解析 解析　 d 中保留少量水，起液封作用，防止有 NH 3 逸出。 氨气逸出 液封，防止 1 2 3 4 5 6 ② e 中主要反应的离子方程式 为 ________ ______________________ ， e 采用中空双层玻璃瓶的作用是 _________________ 。 答案 解析 解析　 e 中 与 OH － 加热反应放出 NH 3 。因为加热水蒸气充满管路，双层玻璃瓶中也充满水蒸气，起保温作用，有利于 NH 3 完全逸出。 保温使氨完全蒸出 1 2 3 4 5 6 (5) 取某甘氨酸 (C 2 H 5 NO 2 ) 样品 m 克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 c mol·L － 1 的盐酸 V mL ，则样品中氮的质量分数为 ______% ，样品的纯度 ≤ ______% 。 答案 解析 1 2 3 4 5 6 答案 解析 2.(2018· 全国卷 Ⅱ ， 28)K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ] ·3H 2 O( 三草酸合铁酸钾 ) 为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题： (1) 晒制蓝图时，用 K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ] ·3H 2 O 作感光剂，以 K 3 [Fe(CN) 6 ] 溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为 2K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ] 2FeC 2 O 4 ＋ 3K 2 C 2 O 4 ＋ 2CO 2 ↑ ；显色反应的化学方程式为 ______________________ __________________________ 。 3FeC 2 O 4 ＋ 2K 3 [Fe(CN) 6 ] == =Fe 3 [Fe(CN) 6 ] 2 ＋ 3K 2 C 2 O 4 解析　 Fe 2 ＋ 的检验方法是加入 K 3 [Fe(CN) 6 ] 溶液生成蓝色的 Fe 3 [Fe(CN) 6 ] 2 沉淀。 1 2 3 4 5 6 答案 解析 (2) 某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。 解析　 空气中含有 O 2 ，为防止 Fe 2 ＋ 被 O 2 氧化，应先通入 N 2 ，隔绝空气，且使反应产生的气体全部进入后续装置。 ① 通入氮气的目的是 __________________________________________ 。 隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 1 2 3 4 5 6 答案 解析 ② 实验中观察到装置 B 、 F 中澄清石灰水均变浑浊，装置 E 中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有 ______ 、 _____ 。 解析　 B 中澄清石灰水变浑浊，证明分解过程中产生 CO 2 ； F 中澄清石灰水变浑浊， E 中固体变为红色，说明 E 中发生反应： CuO ＋ CO Cu ＋ CO 2 ，所以分解产物中一定含有 CO 。 CO 2 　 CO 1 2 3 4 5 6 答案 解析 ③ 为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是 ________________________ ___________________ 。 解析　 实验结束时，为了防止倒吸，应先熄灭装置 A 、 E 两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。 先熄灭装置 A 、 E 的酒精灯， 冷却后停止通入氮气 1 2 3 4 5 6 答案 解析 ④ 样品完全分解后，装置 A 中的残留物含有 FeO 和 Fe 2 O 3 ，检验 Fe 2 O 3 存在的方法是 __________________ ___________ _______________________ _____________________________________ 。 解析　 检验 Fe 2 O 3 的方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入 1 ～ 2 滴 KSCN 溶液，溶液变红色，证明含有 Fe 2 O 3 。 取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入 1 ～ 2 滴 KSCN 溶液，溶液变红色，证明含有 Fe 2 O 3 1 2 3 4 5 6 答案 解析 (3) 测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。 ① 称量 m g 样品于锥形瓶中，溶解后加稀 H 2 SO 4 酸化，用 c mol·L － 1 KMnO 4 溶液滴定至终点。滴定终点的现象是 _______________________________ 。 解析　 滴定终点的现象是有粉红色出现且半分钟内不变色。 溶液变成粉红色且半分钟内不变色 1 2 3 4 5 6 答案 解析 ② 向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀 H 2 SO 4 酸化，用 c mol·L － 1 KMnO 4 溶液滴定至终点，消耗 KMnO 4 溶液 V mL 。该晶体中铁的质量分数的表达式 为 _________________ 。 1 2 3 4 5 6 Fe 2 ＋ → Fe 3 ＋ ～ e － 则 n (Fe 2 ＋ ) ＝ 5 cV × 10 － 3 mol 则 m (Fe 2 ＋ ) ＝ 5 cV × 10 － 3 × 56 g 1 2 3 4 5 6 3.(2017· 全国卷 Ⅱ ， 28) 水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下： Ⅰ . 取样、氧的固定 用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与 Mn(OH) 2 碱性悬浊液 ( 含有 KI) 混合，反应生成 MnO(OH) 2 ，实现氧的固定。 Ⅱ . 酸化、滴定 将固氧后的水样酸化， MnO(OH) 2 被 I － 还原为 Mn 2 ＋ ，在暗处静置 5 min ，然后用标准 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定生成的 I 2 ( ) 。 1 2 3 4 5 6 回答下列问题： (1) 取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是 ________ _______________________________________ 。 答案 与水体中的实际值保持一致，避免产生误差 使测定值 1 2 3 4 5 6 (2) “ 氧的固定 ” 中发生反应的化学方程式为 __________________________ 。 解析　 本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。 根据氧化还原反应原理， Mn(OH) 2 被氧气氧化为 MnO(OH) 2 ，由此可得方程式 2Mn(OH) 2 ＋ O 2 ===2MnO(OH) 2 。 答案 解析 2Mn(OH) 2 ＋ O 2 == =2MnO(OH) 2 (3)Na 2 S 2 O 3 溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 _____ ；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除 _____ 及二氧化碳。 量筒 氧气 1 2 3 4 5 6 当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化 (4) 取 100.00 mL 水样经固氧、酸化后，用 a mol·L － 1 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为 __________________________________ _____________________________ ；若消耗 Na 2 S 2 O 3 溶液的体积为 b mL ，则水样中溶解氧的含量为 _____ mg·L － 1 。 80 ab 解析　 该实验用硫代硫酸钠标准液滴定 I 2 ，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化； 根据关系式 O 2 ～ 2MnO(OH) 2 ～ 2I 2 ～ 4Na 2 S 2 O 3 可得水样中溶解氧的含量为 [ ( ab ×10 － 3 ) mol÷4×32 mg·mol － 1 ×10 3 ] ÷ 0.1 L ＝ 80 ab mg·L － 1 。 答案 解析 1 2 3 4 5 6 (5) 上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏 ____( 填 “ 高 ” 或 “ 低 ” ) 。 低 解析　 终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，会导致消耗的 Na 2 S 2 O 3 体积偏小，最终结果偏低。 答案 解析 1 2 3 4 5 6 题组二　最新模拟 4. 工业上用木炭粉和水蒸气在高温条件下反应制取 H 2 ，同时生成 CO 2 。某学习小组在实验室中模拟 H 2 的工业生产过程并测定其产率，实验装置如 图 所示。 答案 (1) 仪器 a 的名称为 _________ 。仪器 b 的作用为 ________________________ _________ 。 酒精喷灯 存在堵塞 平衡压强、检查装置是否 解析　 由装置图知，仪器 a 的名称为酒精喷灯。玻璃导管 b 可平衡压强，并检查装置是否存在堵塞。 解析 1 2 3 4 5 6 (2) 实验步骤：连接好装置，检查装置的气密性； ____________( 按顺序填入下列步骤的序号 ) 。 ① 向装置 A 、 B 、 C 、 D 中分别加入相应试剂，打开活塞 K ，通入一段时间 N 2 。 ② 加热装置 B 处硬质玻璃管。 ③ 关闭活塞 K ，连接盛有适量 水的量气管。 ④ 点燃装置 A 处酒精灯。 ⑤ 待装置 B 处木炭粉完全反应后，停止加热。 答案 解析 ①③②④⑤ 1 2 3 4 5 6 解析　 根据实验目的和实验原理，连接好装置，检查装置的气密性后，应进行的操作为向装置 A 、 B 、 C 、 D 中分别加入相应的试剂，打开活塞 K ，通入一段时间 N 2 以排尽装置中的空气；再关闭活塞 K ，连接盛有适量水的量气管；点燃装置 B 处酒精喷灯预热木炭粉，以防止水蒸气进入硬质玻璃管后冷凝，使木炭粉潮湿不易与水蒸气反应；然后点燃装置 A 处酒精灯，提供水蒸气；待装置 B 处木炭粉完全反应后，停止加热，故正确的实验步骤为 ①③②④⑤ 。 1 2 3 4 5 6 (3) 装置 B 处硬质玻璃管中发生的所有反应的化学方程式为 __ _ ____________ ______________________ _ ___________ 。 答案 解析 1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 6 (4) 读取量气管读数时，应注意的事项为冷却至室温、 _____ _____ ______ __________ 、视线与凹液面最低点相切；若仰视读取初始读数，则导致所测气体的体积 ______( 填 “ 偏大 ” 或 “ 偏小 ” ) 。 调整量气管至左右 答案 解析 偏大 液面相平 解析　 读取量气管读数时，应注意的事项为冷却至室温、调整量气管至左右液面相平、平视读数。若仰视读取初始读数，会导致所测气体的体积偏大。 1 2 3 4 5 6 (5) 实验后所量取的气体体积为 V 2 mL( 标准状况 ) ；取装置 C 中液体，加入足量 BaCl 2 溶液，过滤、洗涤，将滤液和洗涤液合并，以甲基橙为指示剂，用 0.100 0 mol·L － 1 的盐酸标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗标准溶液的体积为 V 3 mL 。 ① 达到滴定终点时的现象 为 ________________________________ _ ______ _____________________ 。 答案 解析 解析　 甲基橙的变色范围为 3.1 ～ 4.4 ，故达到滴定终点时的现象为当滴入最后一滴盐酸时，溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色。 当滴入最后一滴盐酸时，溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色 1 2 3 4 5 6 ② H 2 的产率为 _____________________________________ _ _____( 列出代数式即可 ) 。 答案 解析 1 2 3 4 5 6 解析　 根据信息知，反应生成的 n (CO 2 ) ＝ 1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 6 答案 解析 ③ 还可通过 ______________________________ ，得出装置 C 中所吸收产物的物质的量。 测定洗净后干燥的 BaCO 3 的质量 解析　 通过测定洗净干燥的 BaCO 3 的质量，可得出生成的 CO 2 的质量，进一步计算出 H 2 的产率。 (6) 从安全角度考虑，该实验装置的缺陷为 ________________ 。 缺少防倒吸装置 解析　 装置受热不均匀或装置内气体压强减小时，容易引起倒吸。 1 2 3 4 5 6 5. 蛋白质是构成细胞的基本有机物，是生命活动的主要承担者。某化学兴趣小组对一种蛋白质的元素组成进行探究。回答下列问题： Ⅰ . 确定该蛋白质中的元素组成 (1) 将样品中有机氮转化成 ______________ ，再加入烧碱溶液、加热，生成能使 ________________ 试纸变蓝色的气体，证明该蛋白质中含氮元素。 答案 解析 湿润的红色石蕊 解析　 检验蛋白质中的氮元素必须先将有机氮转化为 ( 或铵盐 ) ，然后加烧碱溶液、加热，产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体，证明该蛋白质中含氮元素。 1 2 3 4 5 6 (2) 用燃烧法确定该蛋白质中含碳、氢、硫三种元素，用如图装置进行探究。 答案 解析 解析　 检查装置气密性的原理有两种，一种是利用 “ 热胀冷缩 ” ，另一种是利用 “ 液面差 ” ，本题是利用 “ 热胀冷缩 ” 。 ① 检验装置气密性的原理是 __________ 。 热胀冷缩 1 2 3 4 5 6 ② 写出装置 D 中反应的离子方程式 ________________________________ ______________ 。 答案 解析 1 2 3 4 5 6 ③ 当装置 B 、 C 、 E 、 F 中依次出现 ___________________( 填现象 ) 、品红溶液褪色、品红溶液不褪色、 _____________ 时，证明该蛋白质燃烧产物中含有 H 2 O 、 SO 2 、 CO 2 。 答案 解析 固体由白色变为蓝色 产生白色沉淀 解析　 B 中盛有无水硫酸铜，用来检验生成的水， F 中盛有澄清石灰水，用来检验生成的二氧化碳。 1 2 3 4 5 6 Ⅱ . 为测定该蛋白质中硫元素的质量分数，取蛋白质样品在过量氧气中充分燃烧，用足量碘水 吸收二氧化硫，再用硫代硫酸钠溶液滴定吸收液中过量的碘。已知 。 (3) 滴定实验选择的指示剂是 __________ ；滴定终点的现象为 ___________ ________________________________________ 。 答案 解析 解析　 有单质碘参加或生成的滴定实验通常选择 “ 淀粉溶液 ” 作指示剂；滴定终点的现象是锥形瓶中蓝色溶液恰好变为无色且半分钟内颜色无变化。 淀粉溶液 色溶液恰好变为无色且半分钟内颜色无变化 锥形瓶中蓝 1 2 3 4 5 6 (4) 取蛋白质样品 m g 进行测定，采用 V 1 mL c 1 mol·L － 1 的碘水进行吸收，滴定过量的碘时消耗 c 2 mol·L － 1 硫代硫酸钠溶液的体积为 V 2 mL 。该蛋白 质中硫元素的质量分数为 __________________ 。 答案 解析 1 2 3 4 5 6 (5) 二氧化硫通入吸收液前必须用足量硫酸酸化的绿矾溶液洗涤，否则会导致测定的硫元素的质量分数 ______( 填 “ 偏大 ”“ 偏小 ” 或 “ 无影响 ” ) 。 答案 解析 偏小 解析　 若不除去燃烧蛋白质后过量的氧气，则氧气会随着二氧化硫进入碘水中，而氧气能氧化生成的碘离子，从而导致消耗的硫代硫酸钠溶液的体积增大，测定的硫元素的质量分数偏小。 1 2 3 4 5 6 6. 黄铜矿是工业炼铜的主要原料，主要成分为 CuFeS 2 ，含少量脉石。为测定该黄铜矿的纯度，某同学设计了如下实验： 现用电子天平称取研细的黄铜矿样品 答案 解析 1.150 g ，在空气存在下进行煅烧，生成 Cu 、 Fe 3 O 4 和 SO 2 气体，实验后取 d 中溶液的 置于锥形瓶中，用 0.05 mol·L － 1 标准碘溶液进行滴定，消耗标准碘溶液 20.00 mL 。请回答下列问题： (1) 将样品研细后再进行反应，其目的是 ____________________________ ___________________ ，标准碘溶液应盛放在 ______( 填 “ 碱式 ” 或 “ 酸式 ” ) 滴定管中。 增大与空气的接触面积，加快反 应速率，且充分燃烧 酸式 1 2 3 4 5 6 解析　 将样品研细的目的是与 O 2 充分接触，使之燃烧充分，加快燃烧速率。因碘溶液腐蚀橡胶，故应放入酸式滴定管。 1 2 3 4 5 6 (2) 装置 a 的作用是 ______( 填字母 ) 。 A. 除去空气中的二氧化碳 B. 除去空气中的水蒸气 C. 有利于气体混合 D. 有利于观察、控制空气流速 解析　 a 中浓 H 2 SO 4 能吸水，且可通过 a 装置观察气泡，控制空气流速。 答案 解析 BD 1 2 3 4 5 6 (3) 若去掉 c 装置，会使测定结果 ______( 填 “ 偏低 ”“ 偏高 ” 或 “ 无影响 ” ) ，写出影响测定结果的化学方程式 ____________________________ ____________________ 。 解析　 铜网的作用是除去过量的 O 2 ，防止 O 2 将 SO 2 的水溶液氧化。同时 O 2 也有可能将 I － 氧化成 I 2 ， I 2 继续氧化 SO 2 ，故去掉 c 消耗碘溶液会小于 20.00 mL ，使测定结果偏低。 答案 解析 偏低 O 2 ＋ 4HI == =2I 2 ＋ 2H 2 O 2SO 2 ＋ O 2 ＋ 2H 2 O == =2H 2 SO 4 、 1 2 3 4 5 6 (4) 上述反应结束后，仍需通一段时间的空气，其目的是 ______________ _________________________________ 。 解析　 空气能将反应生成的 SO 2 全部赶入 d 中，使测定结果准确。 答案 解析 SO 2 全部进入 d 中，使测定结果准确 使反应生成的 1 2 3 4 5 6 (5) 通过计算可知，该黄铜矿的纯度为 _____ 。 解析　 令黄铜矿的纯度为 x ，由 SO 2 ＋ I 2 ＋ 2H 2 O===H 2 SO 4 ＋ 2HI 和硫元素守恒得： CuFeS 2 　　～　　 2SO 2 　　～　　 2I 2 184 g 2 mol 1.150 x g 　 0.05 mol·L － 1 × 20.00 × 10 － 3 L × 10 答案 解析 80% 1 2 3 4 5 6 (6) 假设实验操作均正确，测得的黄铜矿纯度仍然偏低，可能的原因主要有 _____________________________________________________ 。 反应速率快，用水吸收 SO 2 不充分， H 2 SO 3 被过量的 O 2 氧化 答案 解析 解析　 若滴定时消耗的 I 2 少，则滴定的 SO 2 少，测得纯度较低，原因可能是反应速率快， SO 2 未被水完全吸收，或 H 2 SO 3 被过量 O 2 氧化等。 1 2 3 4 5 6