2019届高考化学一轮复习有机化学实验学案 9页

《有机化学实验复习》李仕才学习内容：1．有机物分离提纯的方法；2．常见有机物的制备；3．重要的有机化学实验；4．有机物的鉴定。一.有机物的分离提纯常用方法：、、、。Ⅰ．洗气法：用于除去气体中的某些杂质气体，洗涤剂必须只能吸收杂质气体。练习1．实验室制取的乙炔中常混有H2S，乙烯中常混有SO2等，为了提纯乙炔和乙烯，通常可将其通入盛有的洗气瓶以除去H2S，SO2。练习2．要除去甲烷中的乙烯或乙炔，可将其通入盛有的洗气瓶。Ⅱ．(洗涤)分液法：用于除去某些液体中的杂质(分液前要加入某种试剂使之分层)。练习3．除去乙酸乙酯中的乙酸可用洗涤后再分液。练习4．苯中少量的甲苯或二甲苯等均可用洗涤后再分液来除去。练习5．苯中少量的苯酚、溴苯中溶有的少量溴均可用洗涤后再分液来除去。Ⅲ．蒸馏法：用于互溶的两种液体的提纯或分离，蒸馏前，有时需加入某种试剂使混合物中的一成分转化成难挥发的物质。（沸点相差30℃以上）练习6．乙醇中的水，乙醇中的乙酸都可以在其中加入足量的，再将其蒸馏来除去。练习7．苯中少量的苯酚加入足量的溶液中和后再蒸馏出苯。Ⅳ.重结晶：利用杂质和被提纯物在某溶剂中溶解度的分离方法。操作步骤：、、。原则：溶剂的选择①杂质在此溶剂中的溶解度，容易除去②被提纯物在此溶剂中的溶解度受温度的影响很（“大”或“小”）。如：苯甲酸和溶解度很小的杂质，选择做溶剂来分离。练习8．下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是A乙酸乙醋和水，酒精和水，苯酚和水B二溴乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水C甘油和水，乙醛和水，乙酸和乙醇nD油酸和水，甲苯和水，己烷和水二．常见有机物的制备实验原理条件冷凝回流注意事项制乙烯制乙炔制溴苯制硝基苯制乙酸乙酯制酚醛树脂三．水浴加热小结：1．中学化学实验水浴加热：(1)(2)(3)(4)(5)。2．水浴加热的优点是：(1)反应器受热均匀。(2)适用于反应温度高于室温而低于100℃。(3)可避免由于反应物沸点低受热时未参加反应即脱离反应混合体系。四．温度计使用小结：①温度计水银球位置：ⅰ、制乙烯；ⅱ、制硝基苯 ；ⅲ、石油蒸馏。五．长导管作用小结①冷凝回流作用的是：n②冷凝不回流作用的是：六．有机物的鉴定：1．卤代烃中卤原子的鉴定：ⅰ、步骤(含试剂)：ⅱ、现象：ⅲ、结论：2、酚羟基的鉴定：ⅰ、试剂：ⅱ、现象：ⅲ、结论：3、醛基的鉴定：ⅰ、试剂：ⅱ、现象：ⅲ、结论：4、酯类的鉴定：ⅰ、试剂：ⅱ、现象：ⅲ、结论：《有机化学实验复习》同步练习一．选择题（每小题有1～2个符合题意的选项）1．下列实验中，可以不用温度计的是A制乙烯B制溴苯C制硝基苯D石油分馏2．实验室里做下列实验需要使用温度计，而且温度计的水银泡在实验中不与任何液体接触的是A制取硝基苯B由乙醇制乙烯C石油的分馏D由永久硬水制软水3．不能用水浴加热的实验是A苯的硝化B乙酸乙酯的水解C乙醇与浓硫酸作用制乙醚D测硝酸钾在水中的溶解度4．在实验室里进行下列实验，需用水浴加热的是n①银镜反应②酯的水解③制取硝基苯④制取酚醛树脂A只有①②B只有①③C只有②③④D①②③④5．实验室里制取下列有机物时，需要同时采用①温度计控制反应温度②用水浴加热③用直立玻璃管冷凝回流，所制取的有机物是A乙烯B硝基苯C纤维素硝酸酯D酚醛树脂6．可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是A溴和四氯化碳B苯和溴苯C汽油和苯D硝基苯和水7．下列各组液体混合物，用分液漏斗不能分开的是A丙三醇和乙二醇B溴苯和水C1，1，2，2－四溴乙烷和水D甲苯和对二甲苯8．实验室里用苯与溴反应制取溴苯，反应后将所得液体倒入水中，分层后水底褐色的液体是A溴苯B溶有溴的苯C溶有溴的溴苯D氢溴酸9．为了证明甲酸溶液中含有甲醛，正确的操作是A滴入石蕊试液B加入金属钠C加入银氨溶液（微热）D加入氢氧化钠溶液后加热蒸馏，在馏出物中加入银氨溶液（微热）10．下列制备实验一定会失败的是A将冰醋酸、乙醇和浓硫酸混和共热制取乙酸乙酯B将乙醇和3mol/L的硫酸按体积比1︰3混和共热至170℃制乙烯C将醋酸钠晶体（NaAc·3H2O）和碱石灰混和均匀加热制取甲烷D用苯、液溴和还原铁粉制溴苯11．下列实验不能获得成功的是①将醋酸钠晶体与碱石灰混和加热来制取甲烷②将乙醇与浓硫酸共热至140℃来制取乙烯③在电石中加水制取乙炔④苯、浓溴水和铁粉混和，反应后可制得溴苯A只有②B只有①②C只有①②④D只有②④12．以下实验能获得成功的是A用含结晶水的醋酸钠和碱石灰共热制甲烷气体B将铁屑、溴水、苯混合制溴苯C在苯酚溶液中滴入少量稀溴水出现白色沉淀D将铜丝在酒精灯上加热后，立即伸入无水乙醇中，铜丝恢复成原来的红色13．下列实验不能获得成功的是①将醋酸钠晶体与碱石灰混和加热来制取甲烷②将乙醇与浓硫酸共热至140℃来制取乙烯③在电石中加水制取乙炔④苯、浓溴水和铁粉混和，反应后可制得溴苯A只有②B只有①②C只有①②④D只有②④14．下列操作中错误的是A除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入乙醇和浓硫酸，使乙酸全部转化为乙酸乙酯B除去苯中的少量苯酚：加入NaOH溶液，振荡、静置分层后，除去水层C除去CO2中的少量SO2；通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶nD提取溶解在水中的少量碘：加入CCl4，振荡、静置分层后，取出有机层再分离15．下列实验操作中，正确的是A在相对过量的氢氧化钠溶液中滴入少量硫酸铜溶液以配制氢氧化铜B在稀氨水中逐渐加入稀的硝酸银溶液来配制银氨溶液C试管里加入少量淀粉，再加入一定量稀硫酸，加热3～4分钟，然后加入银氨溶液，片刻后管壁上有“银镜”出现D溴乙烷在氢氧化钠溶液的存在下进行水解后，加入硝酸银溶液，可检验溴离子的存在16．下列实验能达到预期目的的是A取加热到亮棕色的纤维素水解液少许，滴入新制的氢氧化铜浊液，加热，若有红色沉淀，证明水解产物为葡萄糖B利用能否与乙酸发生酯化反应来鉴别乙酸和硝酸C利用FeCl3溶液鉴别苯酚溶液和甲酸溶液D利用银氨溶液来鉴别蔗糖与麦芽糖12345678910111213141516二．选择填空题17．请按下列图示程序分离苯、苯酚和苯甲酸的混合物，在（）内填物质名称，［］内填操作名称。（已知苯甲酸不溶于水）①（）②（）③（）④（）⑤（）⑥[]⑦[]⑧[]18．实验室蒸馏石油的实验中：（1）所用主要仪器有。（2）冷凝管里水的流向与蒸气的流向（填“相同”或“相反”）。（3）温度计的水银球应放在位置，以测定温度。而制乙烯装置中温度计的水银球应放在位置，以测定的温度。（4）蒸馏烧瓶中放几片碎瓷片的目的是。19．实验室里制取①溴乙烷②乙酸③乙酸乙酯都可用下图中的发生装置：n（1）收集时，使用甲装置（2）收集时，使用乙装置（3）收集时，使用丙装置20．已知：①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6C2H5OH。②有关有机物的沸点：试剂乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯沸点（℃）34.778.511877.1某课外活动小组设计的实验室制取较多量乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有乙醇、无水醋酸钠和浓硫酸，B中放有饱和碳酸钠溶液。试回答：（1）A中浓硫酸的作用是；若用同位素18O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示18O位置的化学方程式：。（2）B中球型管的两个作用是、。若反应前向B中溶液滴加几滴酚酞，呈红色，产生此现象的原因是（用离子方程式表示）；反应结束后B中的现象是。（3）从B中分离出的乙酸乙酯中还含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，过滤分离出；再加入（此空从下列选项中选择），然后进行蒸馏，收集77℃左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯。A五氧化二磷B碱石灰C无水硫酸钠D生石灰21．现有乙酸乙酯、乙醇和乙酸的混合溶液，某课外活动小组的同学欲从乙酸乙酯中回收乙醇和乙酸，重新加以利用。请根据给出实验数据和用品，回答下列问题：参考数据：乙醇乙酸乙酸乙酯乙酸钠熔点（℃）－117.316.7－83.6324沸点（℃）78.411877.1实验仪器：250ml蒸馏烧瓶、400ml烧杯、250ml烧杯、冷凝管、接液管、锥形瓶、温度计、玻璃棒、酒精灯和其它支撑仪器。试剂：1mol·L－1NaOH溶液、18.4mol·L－1浓H2SO4（1）组装好蒸馏装置后，应首先进行的实验操作是.n（2）温度计的水银球位置应在蒸馏烧瓶的。A瓶口处B支管口处C蒸馏液中（3）蒸馏前，须在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片，作用是.（4）蒸馏前，在烧瓶的溶液中要加入1mol·L－1NaOH溶液，并使溶液的pH＝10，它的作用是，相应的化学反应方程式是、。（5）缓缓加热蒸馏烧瓶，待温度升至78.4℃时，收集得到乙醇溶液。若要用此乙醇溶液制取无水乙醇，应选择的实验方法是.（6）某同学欲利用分离出乙醇后的溶液制取乙酸，采用的实验方法是，最后蒸馏烧瓶中残留溶液溶质的主要成分是。22.实验室用下图中所示装置进行苯与溴反应的实验(1)由分液漏斗往烧瓶中滴加苯与溴的混合液时，反应十分剧烈，放出热量，可明显观察到烧瓶中充满了色气体。(2)若装置中缺洗气瓶，则烧杯中产生的现象无法说明苯与溴的反应是取代反应，其理由是(3)实验完毕，关闭K，由分液漏斗往烧瓶中加NaOH溶液，加NaOH溶液的目的是①。②23．今有化合物甲：乙：丙：（1）请写出丙中含氧官能团的名称：________________________________。（2）请判别上述哪些化合物互为同分异构体：_____________________________。（3）请分别写出鉴别甲、乙、丙三种化合物的方法（指明所选试剂及主要现象即可）。鉴别甲的方法：_______________________________________，鉴别乙的方法：_______________________________________，n鉴别丙的方法：_______________________________________。（4）请按酸性由强至弱排列甲、乙、丙的顺序：_____________________________。24．已知1－丙醇的沸点为97℃，乙酸的沸点为118℃。今有1－丙醇和乙酸的无水混合物，某同学拟通过蒸馏的方法分离开。仪器和用品：铁架台（含铁圈）、酒精灯、火柴、石棉网、蒸馏烧瓶、单孔塞、温度计、尾接管、锥形瓶方案Ⅰ：直接蒸馏方案Ⅱ：按如下方法蒸馏实验步骤：①连接好装置，检查装置的气密性。②将混合物加入到蒸馏烧瓶中，并加入适量的试剂a。③加热到97℃，并收集馏分。④冷却后，再向烧瓶中加入试剂b。⑤加热到118℃，并收集馏分。请回答问题：关于方案Ⅰ（1）如果直接蒸馏会有什么缺点？关于方案Ⅱ（2）还缺什么仪器和用品？（3）蒸馏时温度计位置在什么地方？（4）下列实验需要用到温度计的是A中和热的测定B胆矾结晶水含量的测定C实验室制备乙烯D酯化反应（5）试剂a最好选用A苯BCaO粉末C浓硫酸加试剂a的作用⑥试剂b最好选用A硫酸B硝酸C小苏打n12345678BCCDBDADC910111213141516DBCCDCAACD《有机化学实验复习》同步练习参考答案17．①氢氧化钠②苯酚钠、苯甲酸钠③二氧化碳④苯甲酸钠、碳酸氢钠⑤盐酸⑥分液⑦分液⑧分液18．（1）蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接收器、锥形瓶（2）相反（3）蒸馏烧瓶支管口下沿馏分气体液面以下反应液（4）防止溶液暴沸19．（1）③（2）②（3）①20．（1）6分制乙酸、催化剂、吸水剂（或干燥剂）（2）冷凝蒸气、防止倒吸CO32－＋H2OHCO3－＋OH－溶液分层，上层无色油状液体；下层溶液颜色变浅（3）3分乙醇C21．（1）检查装置的气密性（2）B（3）防止混合液受热沸腾时剧烈跳动（4）中和乙酸，并使乙酸乙酯在碱性条件下充分水解成乙酸钠和乙醇CH3COOH＋NaOH→CH3COONa＋H2OCH3COOC2H5＋NaOHCH3CH2OH＋CH3COONa（5）加入新制CaO，蒸馏（6）加入过量的18.4mol·L－1H2SO4，加热蒸馏使温度升至118℃收集到乙酸Na2SO422．(1)红棕色(2)溴与AgNO3反应生成AgBr沉淀，无法确定溴与苯反应有HBr生成(3)①吸收烧瓶中的溴蒸气，减少对环境污染②与混合液中残余的溴反应，以利于溴苯的提纯、分离23．（1）醛基、羟基（2）甲、乙、丙互为同分异构体（3）与三氯化铁溶液作用显紫色的是甲；与碳酸钠溶液作用有气泡生成的是乙；与银氨溶液共热会发生银镜反应的是丙（4）乙＞甲＞丙24．（1）加热到97℃时，大量乙酸也挥发出来，产品不纯（2）冷凝管沸石（或碎瓷片）（3）水银球在蒸馏烧瓶支管口稍下（4）AC（5）B让乙酸反应后生成高沸点的离子化合物，以提高1－丙醇的纯度