1998年全国高中生化学竞赛(决赛)实验试题 3页

科目化学年级高三文件aosai008.doc考试类型奥赛考试时间1998关键词化学竞赛标题1998年全国高中生化学竞赛（决赛）实验试题内容由立德粉废渣湿法制备氧化铅立德粉，化学式ZnS·BaSO4也叫锌钡白，是一种用途广泛的白色颜料。在生产立德粉的过程中，产生的废渣的主要成分为硫酸钙及硫酸铅，若不利用，不仅浪费资源，而且污染环境。本实验是用立德粉废渣生产氧化铅的设计，并对制得的产品用容量法测定铅含量。注意事项（1）实验前务必通读试题。（2）本实验总分为40分，由结果分、操作分及其他分组成。（3）实验时间4.5小时。拖长时间要扣分。最长不得超过5小时（非人为因素除外）。（4）要尽可能从实际工业生产角度出发来设计你的实验方案。（5）使用浓碱溶液必须戴上防护眼镜！否则停止实验！（6）实验结束，将产品、实验记录连同实验报告一并交给监考老师；加收废液，洗净仪器并整理好实验台面，经监考老师允许后方可离开实验室。2．主要原理硫酸铜在氯化钠浓溶液中以下式溶解（有关数据见3）：PbSO4+4Cl-=PbCl42-+SO42-深解的PbCl42-与NaOH等摩尔作用，转化为碱式氯化铅（PbOHCl）：Na2PbCl4+NaOH=PbOHCl+3NaClPbOHCl在NaOH溶液（15%-20%）作用下转化为氧化铅（PbO），此反应在60°C以上可进行完全：PbOHCl+NaOH=PbO+NaCl+H2O根据以上原理进行实验设计时，对后两步应尽可能地减少副反应。3．有关数据（1）不同温度（t/°C）和浓度[]的食盐溶液中氯化铅的溶解度[]：020406080100140180220260300t/°C13731000135913501184345710122135\n1002117111213152130426595（2）溶度积：=1.06×10-8（18）°C；=2.54×10-5；（3）相对原子质量Pb207.2Ca40.08S32.06Cl35.45O16.0Na23.04．仪器烧杯：800mL2只250mL2只量筒：100mL1只10mL1只温度计（0°C-150°C）1支滴管：2支表面皿：10cm2只研钵：1个称量瓶：1个三角瓶：250mL3只酸式滴定管：50mL1支抽滤瓶和布氏漏斗：1套洗瓶：1个不锈钢药匙：1个电炉：1个防护眼镜：1副线手套：1双玻璃棒：3根滤布：1块公用仪器：烘箱，台秤，分析天平，循环式水力真空泵，剪刀，滤纸5．原料立德粉废渣50g（经测定含PbSO435%，其余为硫酸钙）6．试剂食盐80g（精制盐）；NaOH（25%，d=1.33）；CaCl2（20%，d=1.177）；盐酸（浓），A·R；酚酞指示剂，二甲酚橙指示剂（0.2%）；pH试纸；乙酸（36%）；EDTA标准溶液；六次甲基四胺，A·R。7．实验内容（1）本实验主要操作过程为：浸出—过滤—转化—过滤—转化—倾析—过滤—干燥—称重—测定。请根据反应原理及提供的仪器、原料、试刘和有关数据，拟定实验方案。（2）按照你所拟定的实验方案，用实验室提供的50g废渣为原料，制备氧化铅。将你的产品置于带标号的表面皿上，放入130°C烘箱中，干燥30分钟。取出，冷却后称重，并由监考老师签字认可。（3）将氧化铅样品在钵中研细混匀，转移入称量瓶内。在监考老师监督下，用分析天平准确称取0.3g-0.4g样品两份于两只250mL锥形瓶中，各加入10mL水和10mL36%乙酸溶液，温热使样品溶解；冷却后，各加水稀释至100mL；各加入5g\n六次甲基四胺及3滴二甲酚橙指示剂；经监考教师同意后，用EDTA标准溶液滴定至溶液变为亮黄色即为终点；记录标准溶液水消耗体积并由监考老师签字认可。分别计算两份样品的PbO的质量分数（%）并求出平均值。（4）根据产品的质量和PBO的质量分数（%）的平均值，计算收率。评分标准及要求结果分（共计25分）：1.1产品的平均纯度（共10分）%，≥101.0100.099.599.098.598.097.597.096.596.095.094.093.0得分5810109876543211.2PbO收率（共10分）%，≥75706560555045403530得分109876543211.3纯度测定偏差（共5分）%≥0.10.20.30.40.5得分54321操作分（共11分）2.1浸出滤渣洗涤（2分）：用食盐水洗涤（2分）；要求提供洗涤用食盐（1分）；用水洗涤（0分）；不洗（0分）2.2转化加碱量控制（2分）：用酚酞指示剂确定终点（2分）；用试纸测定pH控制终点（1分），不则定pH（0分）。2.3PbO的生成（5分）：知道根据碱式氯化铅滤饼量估算后加碱（2分；通过倒杯将烧杯底部碱式氯化铅滤颗粒尽量转化完全（2分）；生成过程中加热（0.5分），控制温度（0.5分）。2.4PbO的洗涤（2分）：首先在烧杯中用倾析法将浓碱洗去（1分）：PbO洗涤水pH≤9（1分）；不洗（0分）。3．其它（共4分）3.1纯度与收率计算正确1分。3.2正确使用有效数字3分。其中：滴定管记录0.5分，分析平平记录0.5分，两个计算结果各1分。4．实验时间要求：学生应在规定时间内完成全部实验内容。否则，每延长满6分钟，从总分中扣1分。