电镜复习资料 5页

一、电子束与样品的作用1为什么电子显微分析方法在材料研究中非常有用。答：电子显微镜用于电子作光源，波长很短，且用电磁透镜聚焦，显著提高了分辨率，比光学显微镜提高了1000倍，可以对很小范围内的区域进行电子像、晶体结构、化学成分分析研究；样品不必复制，直接进行观察，可以观察试样表面形貌，试样内部的组织与成分。2电子与样品作用产生的信号是如何被利用的？扫描电镜利用哪几个信号？答：（1）高能电子束与试样物质相互作用，产生各种信号，这些信号被相应的接收器接收，经过放大器放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度，可以获得样品成分的内部结构的丰富信息。（2）二次电子，背散射电子，吸收电子，特征X射线，俄歇电子，阴极荧光谱。3、属于弹性散射的信号有哪几个？答：背散射电子，大部分透射电子。4、荧光X射线、二次电子和背散射电子哪一个在样品上扩展的体积最大？答：荧光X射线，深度0.5~5um，作用体积大约0.1~1um5在铝合金中距离样品表面0.5um的亚表层有一块富铜相。是否可以用二次电子或者背散射电子看到它？请详细解释原因答：可以用背散射电子看到，二次电子不行二次电子从表面5~10nm层发射出来，逃逸深度浅，二次电子的产额随原子序数的变化不如背散射电子那么明显，对原子序数的变化不敏感；背散射电子一般从试样0.1~1um深处发射出来，能反映试样离表面较深处的情况；对试样的原子序数变化敏感，产额随原子序数的增加而增加，始于观察成分的空间分布。二、扫描电镜及应用1.高分辨扫描电镜要采用场发射电子枪作为电子源的原因是什么？答：扫描电镜的分辨率与电子的波长关系不大，与电子在试样上的最小扫描范围有关，电子束斑越小，分辨率越高，但还必须越高。但还必须保证电子束斑小时，电子束具有足够的强度。2.解释扫描电镜放大倍率的控制方法答：M=l/L显像管中电子束在荧光屏上最大扫描距离和电子束在试样上最大扫描距离的比，l不变，改变L，通过调节扫描线圈上的电流进行，减少扫描线圈的电流，电子束偏转角度小，在试样上移动距离变小，放大倍数增加。3采集二次电子信号的探头在样品的什么位置，何能有效收集二次电子？答：正对着样品表面法线方向，要倾动试样改变入射电子束的角度，使之有更大的二次电子激发，一般入射电子束与探测器夹角微90或稍大，还要考虑全聚焦和表面阴影，电子束相对于试样表面入射角45度左右。4.背散电子的探头为什么总是位于样品的正上方？答：由公式，为空间强度分布，为背散电子数目，可见当电子束沿法线入射时，作用深度大，能观测到的信息更丰富。另外在样品正上方的背散射电子分辨率大，所以探头位于样品的正上方。5.要用扫描电镜观察不导电样品，可以采取哪些措施避免放电对图像清晰的影响？答:在试样上喷涂一层导电物质金或碳；采用较低的加速电压；背散电子成像；改善样品和样品台的导电连接；用可变电压扫描电镜、环境扫描电镜直接观察。6.EBSD是背散电子衍射花样分析，它可以用来研究样品的晶体结构和晶体取向分布。EBSD分析的信号采集与一般扫描电镜中的背散电子成像有何不同？答：EBSD跟晶体的结构和取向有关。而一般扫描电镜中的背散电子成像与产额和样品原子序数有关。7、一副好的图像应该具备哪些基本特征？当你感觉一副电镜照片不清楚时，除了聚焦不好还可能有哪些原因？答：好的衬度、高的分辨率、大的景深、放大倍数适当、相差小图像衬度不好、分辨率低、景深太小、放大倍数不适当、相差大8、扫描电镜是进行断口分析的有效手段，可以做哪些分析？\n答：解理断裂、准解理断裂、韧窝断裂、沿晶断裂、疲劳断裂三、电子光学与投射电镜结构1、电磁透镜的结构对电子束聚焦能力的影响，短磁透镜的作用？答：线圈装在具有环形狭缝的铁壳中，甚至在铁壳上再加一个顶端成维状的圆柱形极靴，使有效磁场尽可能的加强和集中到投射轴一个很短的距离内，增加聚焦能力。作用：改变线圈中的电流强度，就能很方便的控制透镜焦距和放大倍数，用来供给线圈电流的电源电压通常为60-100v，不必担心击穿，像差较小。2、电磁透镜的像差有哪些？通过什么技术手段来控制像差？哪个像差最难控制？答：两大类：几何像差（球差、像散和畸变）：透镜磁场几何形状上的缺陷造成色差：入射波长的非单一性造成球差：不能消除，降低孔径角可以减小球差，但孔径角过小成像信号弱。像散：用消像散器添加修正磁场消除畸变：使用两个投影镜，使畸变相反互相抵消色差：稳定加速电压3、电子源波长是影响透射电镜分辨率的主要因素吗？为什么？答：不是;在磁透镜里对电镜分辨率影响最大的是衍射效应和球差，这两者与孔径角关系较紧。当电子波长是光波的1/105左右，磁透镜的孔径角只是光学透镜的几百分之一。分辨率只比光学透镜提高1000倍左右。4、电镜的哪些参数控制着成像分辨率？答：样品平面高度、加速电压、透镜电流、波长和孔径角。5、消像散器的作用和原理是什么？答作用：矫正像散。原理：引入一个强度和方向可调的矫正场，机械式的是在电磁透镜的磁场周围放置导磁体，吸收磁场，把固有的椭圆形磁场矫正接近旋转对称的磁场，电磁式通过电磁间的吸引和排斥来矫正椭圆磁场的。6、电镜照明系统的作用是什么？应满足什么要求？答：作用：为成像系统一个亮度达，照明孔径小，平行度好，束流稳定的照明光斑。要求：为满足明场合暗场成像的需要，照明束可在2-3°范围内倾斜。7、透射电镜中有哪些光阑，分别在什么位置？有什么作用？答、聚光镜光阑：装在第二聚光镜的下方；限制照明孔径角。物镜光阑：物镜的后焦面上；使孔径角减小，减小相差；套取衍射束的斑点图像暗场。选区衍射光阑：放在物镜的像平面的位置；使电子束只能通过光阑孔的限定微区。8、写出金属薄膜样品的制备步骤。陈诉金属薄膜样品可以在透射电镜下获得的信息。答：步骤：1、切片2、预减薄3、终减薄金属薄膜样品获得金属内部十分细小的组织形貌衬度，许多与晶体结构，点阵类型，位向关系，缺陷组态和其他亚结构有关的信息9、用于透射电镜分析的薄膜样品的厚度要控制在什么范围？电解双喷减薄和离子减薄各适合于什么样品的制备？答：对于100-200KV的透射电镜，要求为50-100nm，高分辨电镜，要求为150A，对于一般金属而言，样品厚度在500nm以下。电解双喷减薄适合于金属和合金薄膜试样的减薄；离子减薄适合于陶瓷、复合物、半导体、金属和合金界面试样，甚至纤维和粉末试样的制备。四、电子衍射1、说明单晶、多晶及非晶体衍射花样的特征及形成原理答：单晶的电子衍射花样是一系列排列的十分规则的斑点；多晶样品的电子眼是花样是由一系列不同半径的同心圆组成，非晶体衍射花样则是只有一个散漫的中心斑点。单晶电子衍射谱是二维倒易点阵的投影，也就是有特征平行四边形平移所得的花样。同时由于警惕在电子入射方向很薄，所有倒易振点会沿着样品厚度方向\n延伸成杆状，电子束有一定的发散度，这相当于倒易点阵不动而入射电子在一定角度内摆动。所有这些都增大了与反射球面相交的可能性，因此只要被衍射的单晶式样足够薄时，就可得到具有衍射斑点的单晶电子衍射谱。当试样有许多完全混乱取向的小晶粒构成时，根据反射球构图和倒易点阵概念，完全无序的多晶体可看成是一个单晶围绕一点在三维空间内做4π球面度的旋转，因此多晶体的（hkl）镜面间距的倒数为半径的倒易球面，磁倒易球面与反射球面相截于一个圆，所有能产生衍射的斑点都可以扩展成圆环，因此多晶体的衍射花样是一系列同心的圆环。电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以马努布拉格方程为产生衍射的必要条件。1、何为零层倒易截面和晶带定律？说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。说明零层倒易截面与单晶衍射斑点的关系。答：通过倒易原点的倒易平面，称此二维平面为零层倒易截面，用（uvw)*θHu+kv+lw=0此式称为晶带定律。在同一晶带中各晶面均与晶带轴平行，晶面的任意两个倒易矢量的叉乘结果为晶带轴的晶向。零层倒易截面的比例图像时单晶衍射斑点。2、画出光路图，说明如何进行选区衍射来得到微小区域的电子衍射花样。答：在图像模式下得到电镜图像，插入较小选区光阑套住区域，转换到衍射模式，得到放大的衍射斑点，转到样品获得低指数晶带的斑点。五、透射电镜衬度原理1、什么是衍射衬度？与质厚衬度有何区别？答：衍射衬度：晶体样品不同区域满足衍射布拉格条件不同而得到不同振幅强度形成衍射强度差异。质厚衬度是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电子显微镜小孔径角成像基础上的成像原理，是解释非晶态样品电子显微图像衬度的理论依据。2、衍衬运动学的基本假设是什么？如何满足基本假设要求？答：1）采用双束近似处理方法，假定电子通过晶体时，只存在一束衍射束1其反射面接近布拉格位置，即偏离矢量s≠0。2）衍射束强度比入射束小很多（入射束波长较短和试样较薄）3）投射束与衍射束无相互作用（s越大，厚度t越小）。4）电子束在晶体内部多次反射及吸收可忽略不计（试样很薄，电子速度很快）5）采用柱体近似方法计算衍射强度。3、3、什么是消光距离？影响消光距离的外界参数是什么？答：随着电子束沿晶粒内部的传播，入射束逐渐减弱，衍射束逐渐加强，到达A位置时，透射波振幅下降为零一消光。动力学相互作用使Io和Ig在近体深度方向上周期性振荡，振荡周期即消光距离六、电子探针与能谱分析1、电子探针仪与扫描电镜有何异同？能谱如何与扫描电镜配合进行微区化学成分分析？答：同：电子探针的电子显微系统与扫描电镜的电子光学部分基本相同，由电子枪，聚光镜，物镜，扫描线圈，光阑，消像散器等，组成的电子探针的试样与扫描电镜类似。电子探针的信息记录部分与扫描电镜类似。异：电子探针要求具有足够的电流密度且能在聚焦的高能电子束，故电子枪一般只有5-20kv的高压电，电子探针中的物镜要求有较小的像差，较大的工作距离。异以保证X射线出射角大，扫描范围宽，探测效率高。谱仪是电子探针区别于普通的扫描电镜的重要地方。当电子轰击样品表面时，产生电镜分析的信号，还产生特征X射线，这些射线收集后分析，进而描出一张特征X射线按能量大小分布的图谱。2.要分析钢的碳含量可以选用能谱吗？要分析钢中碳化物成分可选用能谱吗？\n答：不能。C元素在钢中属于痕量元素，含量非常小，所以用能谱分析误差较大；分析钢中碳化物成分可选用能谱。3.从特征X射线形成的原理，分析采用30kv电压做电子电压做电子探针分析时，可以检测到铜元素的几个特征峰？考虑到能量分辨率因素，进一步分析能频谱方法可能检测到几个特征峰。答：5个特征峰；4个特征峰。4.在能谱的左端。即能量低于2kev时如何正确定性峰？比如，如何确定在1.7KeV处出现的峰是来自硅的还是来自钽的？答：首先找出高能量段的峰，根据处理条件分析可知为钽。5.当合金中杂质元素含量低于0.5时，低于能谱的检测极限，此时还能用能谱检测出夹杂物成分吗？答：能。如果所测的是平均成分就不能测出，但如果是物相，找出夹杂区域，则能用能谱。6.描述能谱定量分析时需要哪些校正。为了让定量分析数据可靠最有效措施是什么？答：ZAF修正。Z：原子序数修正。A：吸收修正。F：荧光校正修正。采用标样。样品准备：只限于固体样品，包括金属，陶瓷，矿物，生物;尺寸几乎没有限制：抛光态样品有利于定量测量准确性;合金样品最好不侵蚀样品，以防止第二相被腐蚀，防止产生腐蚀产物的污染。7.讨论电子探针的分辨率，即可以检测的最小尺寸范围。影响分辨率的主要因素有哪些？答：分析的最小区域不仅与电子束有关，更与特征X射线的激发范围有关，后者往往大于1微米，有时可达几微米，在实际工作中我们有时希望把分析范围缩小至0.1微米。而影响电子探针分辨率的主要因素有：电子束直径、特征X射线激发范围，第二相的颗粒度、密度等，除此之外，自原子系数相差较大的二元系中，可以成衬度像，但不能真正做成分分析。七、高分辨电镜1、理想透镜的成像过程可以用线性函数描绘，为什么实际透镜不能同样描绘了？ 答：实际透镜存在球差，相干电子束干涉得到相位衬度像，信息传递时非线性传递，记录图像的解释复杂，反映的信息不具有直观性。 2、解释阿贝成像原理。既然高频率电子衍射束影响着图像的质量，为何不能只收集低角度的电子束？ 答：图像出射波可以分解为在不同空间波率的子波，各个波在成像系统中独立传播，空间频率对应不同角度的色散波kxy=kx+ky，样品出射波图像由透镜调制后的各个子波合成得到。图像质量取决于收集到的波数和透镜对各个子波传递质量，虽然，高角度的电子衍射束影响着图像的质量，如果，不收集，必然造成样品信息丢失。 3.样品出射波经过傅里叶变换后，得到的结果是什么？答：第一次傅里叶变换：样品出射波的衍射叠加得衍射束，透镜作用：将衍射电子束会聚在透镜后焦面上;第二次次傅里叶变换：衍射束子波合成得到图像。得到的结果数字表示是由一系列的正弦或者余弦函数表示的展开式。4.结合传递函数图像解释最欠佳条件为什么通常选在Scherzer’sfocus？\n答：传递函数表达式：T（k）=A（k）e…，为复变函数，每个子波的相位都被改变，产生附加相位角，Cs和f变化使T震荡函数，意味着散射到不同角度的电子束将会有不同的相位变化，导致在图像上的明暗变化。最佳欠焦条件为sinx在较宽的物频范围内有同样符号的数值，且变化平稳，此时的最大图像衬度的离焦量为Δƒsch=-1.2（CSλ）1/25.高分辨电镜图像中显示的条文或者亮暗分布是否对应原子排列？为什么说得到的是晶格像，而不是原子像？答：不是。高分辨像是相位衬度像，是所有参加成像的衍射束与透射束之间因相位差儿形成的干涉像，理论证明在弱相位体近似下高分辨的衬度C（x，y）为C（x，y）=2δv1（x,y），δ：相互作用常熟；v1（x,y）是晶体势v1（x,y）在z方向的投影。上式说明，高分辨率图像衬度和晶体的二维厚度投影电势v（x,y）直接相关，也就是说我们在高分辨像上看到的一个点像实际上相当于z方向排列的一列原子在（x,y）平面的“投影像”。6.高分辨电镜分析时如何控制用于成像的衍射束？如何得到一维晶格像？答：当只有投影束和一个强衍射束参加成像时，两电子束干涉得条纹像，当没有投影束和两个以上强衍射束参加成像时，多个电子束干涉得到晶格像。一维晶格像是使电子束从某一组晶面产生反射而成像的。7.获得晶格条文像后是否可以从图像中解读原子排列和晶体结构？答：不可以。原因：1）显微镜系统存在相差等缺陷使成像过程非线性；2）原子穿过样品存在复杂的散射过程，出射波不能直观反映样品原子分布。8.要得到二维结构像，对样品有什么要求？答：二维结构像是采用一个晶带的反射而成像的，要求有一个沿晶轴的准确入射方向；样品要求很薄，在scherzer’sfocus附近成像才可以看到。9.同样晶体结构的样品，为什么得到的晶格像随样品厚度变化很大？为什么会是周期性的变化?答：从样品边沿往里增加，引起图像衬度变化，出射波函数是一个与厚度相关的周期性函数。10.如何得到样品出射波？答：利用图像模拟技术，从晶体结构模型出发，计算得到样品的出射波，或有多片层法计算样品出射波函数。11.高分辨电镜图像模拟输入的起始函数是什么？模拟时考虑影响成像的因素有哪些？答：起始函数是样品出射波函数；因素有：离焦defocus，球差Cs0.6mm，入射电子波长、电压，入射束发射角，色差系数，电子波的相干性。