材料分析复习资料 8页

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  • 2022-07-29 发布

材料分析复习资料

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一.名词解释1、特征X射线:具有一定波t的若干特高强度的X射线,由于它反应了靶材的特征,称为特征X射线,亦称单色X射线或标识X射线。(p7)特征谱的波长不受管电压、管电流的影响,只取决于阳极靶材的原了序数2、相干散射:散射线与入射线的频率相同,相差恒定,在相同方向上,这些散射线可以相互干涉、加强,称为相干散射。(pl2)3、倒易失量:从倒易点阵原点向任一个倒易阵点所连接的矢量称为倒易矢量用符号r*表示。(p26、pl24)4、倒易球:(多晶体倒易点阵)多晶体是由无数取向不同的晶粒组成,所有晶粒的同族{hkl}晶面的倒易矢量在三维空间任意分布,其端点的倒易阵点将落在以0*为球心、以1/血为半径的球面上,故多晶体的倒易点阵有一系列不同半径的同心球构成。(p27)5、光电效应:激发二次特征辐射时,入射X射线光子的能量击岀K电子,这种电了称为光电了,这一现象称为光电效应。(pll)6、俄歇效应:原子在入射X射线光子或电子的作用下失去K层电子,处于K激发态;当L层电子填充空位吋,产生两种效应:(1)荧光X射线(能级跃迁能量以X-ray发出);(2)产生二次电离,使另一个核外电子成为二次电子——俄歇电子(能级跃迁能量使另一L电了飞出)。(pll)7、晶带:在晶体结构或空间点阵中,与某一晶向平行的所有晶面均属于同一个晶带o(p24)8、晶带轴:同一晶带中所有晶面的交线互相平行,其中通过坐标原点的那条直线称为品带轴。可见。定义中的晶向就是品带轴;品带轴的品向指数即为该品带的指数。(p24)9、晶带定律:Hu+Kv+Lw=O(pl26)10、倒易点阵:是在晶体点阵的基础上按照一定的对应关系建立起来的空间点阵,是晶休点阵的另一种表达形式之所以称为倒易点阵,是因为它的基矢量与晶体点阵存在着倒易关系。为了便于区别,有时将品体点阵称为正点阵.(P26)11、布拉格方程:2dsin0=nA(p24)\n12、劳埃法:透射劳埃法:采用连续X射线照射不动的单晶体,因X射线的波长连续可变,故可从中挑选出奇波长满足布拉格关系的X射线使产生衍射。背射劳埃法:用垂直于入射线的平底片记录衍射线而得到的劳埃斑点。(p28)二.简答题1.X射线产生的条件是什么?(P6)1•产生自由电子;2.使电子作定向的高速运动;、3.在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。2、空间点阵与晶体结构是什么关系?空间点阵十结构基元=晶体结构3、干涉指数与晶面指数是什么关系?干涉指数有公约数n,而晶面指数只能是互质的整数。当干涉指数为互质整数时,它就代表一族真实的品而。所以,可以说干涉指数是广义的品而指数。4、X射线在晶体中产生衍射的极限条件是什么?(p25)据2dsin0=nX•・•sin8三1・:nX/2d=sin0=1即n入W2dn取最小值1时,则⑴入三2d即d一定吋,能够产生衍射的波长必须小于d的二倍。3dMX/2即波长一定时,能够反射的品而族其d值必须大于入/2。就是说,能在晶体中产生衍射的波长是有限度的;在晶体中能够产生衍射晶面族也是有限的。5、倒易失量的基本性质?(p26)\n从倒易点阵原点向任一个倒易阵点所连接的矢量称为倒易矢量用符号「*表示r*=Ha*十Kb*十Lc*(2-23)式中H、K、L为整数,就是那点的坐标\n倒易矢量是倒易点阵屮的重要参量,也是在X射线衍射屮经常引用的参量(1)倒易矢量r*垂直于止点阵中的HKL晶面;(2)倒易矢量的长度卢等干正点阵中的HKL晶面间距dHKL的倒数。这两个性质实际上给出了正空间中的面与到空间中的点的一一对应关系;10、四种类型点阵的系统消光规律?1布拉菲点阵■出现的反射消失的反射简单点阵全部无1底心点阵H、K全为奇数或全为偶数H、K奇偶混杂体心点阵H+K+L为偶数H+K+L为奇数面心点阵■1H、K、L全为奇数或全为偶数■H、K、L奇偶混杂—说明X射线衍射仪和透射电子显微镜各有那些特点?它们有那些用途?1、X射线衍射仪利用X射线在晶体中的衍射现象來分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷、不同结构相的含量及内应力,能区分同分异构体,式样的用量少,可以不破坏样品2、透射电子显微镜分辨率高,放大倍数高,可以衍射分析形貌和衍射花样说明衍衬像的成像原理,并指出什么是明场像,什么是暗场像。(P145)答:衍射衬度:由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度。衍射衬度成像原理如下图所示。BF透射束成像明场像DF衍射束戚像暗场像\n设薄膜有A、B两晶粒\nB内的某(hkl)品而严格满足Bragg条件,或B品粒内满足“双光束条件”,则通过(hkl)衍射使入射强度10分解为Ihki和IO・Ihki两部分A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大,不能产生衍射。在物镜背焦面上的物镜光阑,将衍射朿挡掉,只让透射束通过光阑孔进行成像(明场),此时,像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同,分别为IaQIo【B«1()-IhklB晶粒相对A晶粒的像衬丿艾为—"明场成像:暗场成像:只让屮心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。屮心暗场像:入射电子束相对衍射晶面倾斜角,此时衍射斑将移到透镜的屮心位置,该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为屮心暗场成像。扫描电镜用二次电子成像为什么对试样表面形貌特别敏感?(P190)二次电子只能从样品表而层5-10nm深度范围内被入射电子束激发出来,大于10nm时,虽然入射电子也能使核外电子脱离原子而变成自由电子,但因其能量较低以及平均自由程较短,不能逸出样品表面,最终只能被样品吸收,故其对式样的表面形貌特別敏感。简单介绍X射线物相定性方法(p58)(1)获得衍射花样:现在用衍射仪法。(2)获得20及相对强度"II值(II为最强线的强度)。(3)查找和应的卡片:一般用pcpdfwin或jade。(4)最后结合材料学、已知的其他知识及文献,:确定唯一准确的衍射数据。1.举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。答:(1).定点分析:将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时,改变分光晶休和探测器的位置,即可得到分析点的X射线谱线;\n用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光屏(或计算机)上得到微区内全部元索的谱线。(2).线分析:将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置把电了束沿着指定的方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。(3)•面分析:电子束在样品表而作光栅扫描,将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。高分辨晶体条纹像及结构像的概念和特点?晶体条纹像:利用透射束和一支衍射束相干成像,形成一组或儿组互相平行的条纹,对应于样品品体屮一定的品而组,称为品体条纹像。条纹像是样品晶体中原了面的直接反映。条纹在纸面上的垂直方向,就是它所对应的原子面的法线方向;条纹间距(除以照片的放人倍数后)等于对应晶面的面间距。因此,如果样品晶体屮存在某种结构缺陷或者成分变化(并因此而引起面间距改变),则将在其晶格条纹像中得到反映。结构像:利用透射束和许多衍射束相干成像,可以显示样品晶体的单个原了及其排列规律(金属原子在像上表现为黑点,原子间的通道则呈亮色),特别适宜于晶体结构屮的各种缺陷及精细结构的研究。目前利用结构像已观测到单个空位、层错、畴界面及表面处的原子组态等。重要的是它能给出几个nm范围内的局部结构,而不像X射线衍射法给出的是亿万个单胞的平均结构。扫描电镜最常用的信号是二次电了,分辨率最高的信号是俄歇电了。扫描隧道显微镜是新型的表面分析仪器,它的主要原理是利用了量子力学中的一-效应。电镜里最重要的光阑是物镜光阑和选取光阑光阑。目前表而分析仪\n器最高的分辨率可达0.lnm以b*电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像羞来决定的衍射分析的特点:1,能鉴定物相,而不是元素2,、能区分同分异构体3、试样用量少4、不破坏样品粉末发衍射原理:粉末试样由许多小品粒组成,各种品粒取向任意,对某一衍射晶面而言,取向随晶粒也任意分布,X射线照射样品总会有足够多的晶粒的某(hkl)晶面满足布拉格方程。分别说明成像操作与衍射操作时各级透射电子显微镜之间的相对位置关系,并画出光路图如果把屮间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到的是一幅放大的像,这就是电子显微镜中的成像操作。如杲吧中间镜的物平面和物镜的背焦面重合,则在荧光屏上得到的是一幅电了衍射花样。透射电子显微镜中有哪些主要的光阑?在什么位置,其作用如何?1聚光镜光阑:限制照明孔径角,在双聚光镜系统中光阑常装在第二聚焦镜下方2物镜光阑:电了束通过薄膜样品后悔产生散射和衍射,散射角较大的电了被光阑挡住,不能进入镜筒成像,从而就会在像平而上形成具冇一定衬度的图像,在后焦面上套取衍射束的斑点成像,通常他被安装在物镜的后焦面上3选取光阑:为了分析样晶上的一个微小区域,使电子束只能通过光阑孔限定的微区,选取光阑一般都放在物镜的像平面上像差分成两类即几何像差和色差1球差即球面像差,是由于电磁透镜的中心区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的,最难消除2象散是曲透射磁场和非旋转对称而引起的,可以通过调节矫正磁场來进行补偿3色差是由于入射电了波长的非单一性所造成的,可采用稳定加速电压來减小

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