执业药师复习资料 19页

执业药师药物分析考试复习概要-10药物分析课件西安交通大学药学院傅强fuqiang@mail.xjtu.edu.cn\n第十章胺类药物的分析考试大纲要求掌握盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、盐酸丁卡因和对乙酰氨基酚的鉴别、杂质检查和含量测定方法。掌握肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。\n一、盐酸普鲁卡因的分析\n1．鉴别芳香第一胺反应：橙色或猩红色沉淀；水解反应：盐酸普鲁卡因遇氢氧化钠既生成普鲁卡因白色沉淀。继续加热，生成挥发性二乙氨基乙醇（显碱性）和对氨基苯甲酸钠（酸化生成白色沉淀）。氯化物的反应：硝酸银反应和氧化还原反应红外光谱法：3315，3200；2585；1692；1645；1604、1520；1271，1170，1115cm-1。\n2．特殊杂质检查盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查，TLC法，限量1.2％。\n3．含量测定各制剂均用亚硝酸钠滴定法，永停法指示终点。\n二、盐酸利多卡因和盐酸丁卡因的分析\n1．鉴别盐酸利多卡因制备衍生物测熔点：三硝基苯酚反应，黄色沉淀（mp.228～232℃）。与重金属离子反应：碱性下，CuSO4反应，蓝紫色配合物。氯化物的反应红外光谱法\n1．鉴别盐酸丁卡因制备衍生物测熔点：HAc下，硫氰酸铵，白色结晶（mp.131℃）。显色反应：加硝酸，即显黄色。氯化物的反应红外光谱法\n2．含量测定非水滴定法（加醋酸汞消除氢卤酸干扰，结晶紫指示液，空白试验）。\n三、对乙酰氨基酚的分析\n1．鉴别三氯化铁反应：蓝紫色。重氮化偶合反应（水解后）：碱性β－萘酚，即显红色。红外光谱法\n2．特殊杂质检查有关物质检查：主要控制对氨基酚、对氯乙酰苯胺、偶氮苯、苯醌等中间体、副产物及分解产物。以对氯乙酰苯胺为对照品，薄层色谱法。对氨基酚的检查：利用对氨基酚在碱性下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配合物，而对乙酰氨基酚无此反应，与对照品比较，进行限量检查。\n3．含量测定原料及其制剂的含量测定均用紫外分光光度法(吸收系数法)。\n四、肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素的分析\n1.鉴别肾上腺素(1)三氯化铁反应：显翠绿色，再加氨试液成紫红色。(2)氧化反应：酸性，过氧化氢，血红色。\n1.鉴别盐酸去氧肾上腺素三氯化铁反应：显紫色。显色反应：硫酸铜试液，紫色。氯化物的反应红外光谱法：3600-2300；1600，1470；1250，1083cm-1。\n2．杂质检查酮体的检查：UV法，310nm波长处测定吸收度，不超过规定值。\n3.含量测定肾上腺素原料药：非水溶液滴定法，加醋酸汞，结晶紫指示液指示终点。注射液：反相离子对HPLC法，离子对试剂：庚烷磺酸钠。盐酸去氧肾上腺素原料及其注射液均采用溴量法测定含量