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- 2022-07-30 发布
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检验专业复习题填空1、电子天平在(安装和移动)之后,称量之前不可缺少的一个环节是(“校准”)。2、分析天平零点偏离标牌中心太远:调节横梁两端的(平衡砣)。但要注意(环码)是否碰撞。3、滴定管是(准确测量放出液体体积)的仪器,为量出式(Ex)计量玻璃仪器。分为(酸式)、(碱式)两种。常量滴定管刻度值为(0.1ml),读数读至(0.01ml)。4、滴定速度不能(过快),边摇边滴,临近终点时,逐滴进行,直至终点)。5、电光天平,可以观察在开关天平时投影屏(是否明暗)一致,如果投影屏忽亮忽暗,表示有(跳针)现象。6、沉淀重量法是利用沉淀反应将被测组分以难溶化合物的形式沉淀析出,经过(陈化)、(过滤)、(洗涤)、(烘干)、(灼烧)、(称量),最后计算求得被测组分含量。7、在配位滴定中,通常利用一种能与(金属离子)生成有色配合物的显色剂指示滴定过程中(金属离子)浓度的变化。这种显色剂称为(金属指示剂)。8、化验工作中,仪器读数的有效数字位数由(仪器的性能)决定。9、氧化还原反应的本质是(电子的转移),在以重铬酸钾容量法测定TFe的反应中重铬酸钾是(氧化剂),Fe2+是(还原剂)。\n10、仪器环境要求:温度:(16-30℃),每小时室温变化不超过(±5)℃。湿度:(20-80%)11、煤的胶质层指数,测定中X代表(胶质层最终收缩度),Y代(表胶质层最大厚度)。12、冶金焦碳的最高的限定:灰分(Ag≤15)、挥发份(≤1.9)、硫份(S≤1.00)13、高炉煤气是从高炉炉顶逸出的煤气,是高炉炼铁过程中所得到的副产品,其主要可燃成分是(CO)。14、恒重是指沉淀形在一定温度范围内,高温除去吸附的(水分)以及其他(易挥发组分),生成稳定的称量形。15、在光谱分析中,由于温度、湿度、氩气压力、振动等变化,会使(曲线产生位移),透镜的污染、电极的沾污、电源波等也均会使曲线生平移或转动。因此在工作中,必须经常进行(全标准化校准)。16、煤焦的水分存在形态:(游离水)(化合水)。17、无明显油污的滴定管可用(水)清洗,油污不易清洗时有(铬酸洗)液清洗,必要时浸泡。洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀的(湿润而不挂水珠)。19、移液时移液管需(直立),下口紧靠瓶壁,接受瓶倾斜约30度,溶液全部流下保持(15s)后,并转动一下,再使(管口)离开瓶壁,将移液管或吸量管移出。20、聚四氟乙烯最高工作温度为(2500C)。在4150C\n以上急骤分解放出(极毒)的全氟异丁稀气体。21、摩尔是(物质量)的单位,它是表示物质的基本单元多少的一个物理量,它的单位名称为(摩尔),符号为(mol)。22、钢是以铁为主要元素、含碳量一般在(2%)以下,并含有其他元素的材料。(2%)通常是钢和铸铁的分界线。23、(硬度)是水质的主要指标,在一般天然水中主要是(Ca2+、Mg2+),其它离子较少。24、直读光谱仪突然断,必须立即关闭(稳压器开关),然后将(仪器)的开关关闭。来电后将(稳压器)开关打开,再将(仪器)开关打开。否则将由于(瞬间电流过大)使仪器元件损坏。25、P10气气瓶的出口压力应控制在(0.02-0.04MPa)之间,最好是控制在(0.025MPa)。26、(单色器)是分光光读计的核心部分,装在密封的盒内,一般不宜拆开。要经常更换单色器盒的(干燥剂),防止色散元件受潮生霉,(引起波动)。27、吸光光度法中标准曲线不通过原点由于(参比溶液)选择不当,比色皿(厚度不等),比色皿(位置不妥),比色皿(透光面)不清洁等原因所引起的。28、生铁中硅测定中试样用酸溶解后,硅化物分解成硅酸存在于溶液中,硅酸与钼酸铵作用形成(硅钼铬离子),以(草酸)消除磷﹑砷干扰,用(硫酸亚铁铵)把生成的硅钼铬离子还原成硅钼兰,借此作为硅的比色测定。\n29、三价锰亚铁滴定法测定锰时,有时滴定终点呈亮绿色后又会转红色,这一现象产生可能有两种原因:(硝酸铵加入量)过多;瓶壁有(三价锰)流下。30、滴定分析反应速度要快(滴定反应)要求在瞬间完成,对于速度较慢的反应,有时可通过(加热或加入催化剂)等办法来加快反应速度。综合题:1分析过程中出现下面的情况,试回答它是称什么性质的误差,如何改进?(1)过滤时使用了定性滤纸,最后灰分加大;(2)滴定管读数时,最后一位估计不准;(3)试剂中含有少量被测组分。解答:(1)重量分析中,过滤时使用了定性滤纸,最后灰分加大,属于系统误差,改进的办法是改用定量滤纸。(2)滴定管读数时,最后一位估计不准,属于偶然误差,改进的办法是增加平行测量次数。(3)试剂中含有少量被测组分,引起系统误差,应作空白实验进行消除。2、甲乙同时分析一矿物试样中含硫量,每次称取试样3.5g,分析结果报告位:甲:0.042%,0.041%\n乙:0.04099%,0.04201%答:甲合理,原因时称样的有效数字为2位,结果报告也应为2位。3、Ni2+与丁二酮肟(DMG)在一定条件下形成丁二酮肟镍[Ni(DMG)2]沉淀,然后可以采用两种方法测定:一是将沉淀洗涤、烘干,以Ni(DMG)2形式称重;二是将沉淀再灼烧成NiO的形式称重。采用哪一种方法较好?为什么?答:应采用第一种方法为好。因为称量形的摩尔质量越大,称量所引起的相对误差越小。Ni(DMG)2的摩尔质量显然远大于NiO,所以以Ni(DMG)2形式称重较好。4、要求在滴定时消耗0.2mol·L-1NaOH溶液25~30mL。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)多少克?如果改用H2C2O4·2H2O作基准物质,又应称取多少克?他们都可以作为基准物质,你认为选择哪一种更好?为什么? (1), mmin=0.2×25×10-3×204.22=1.0g; mmax=0.2×30×10-3×204.22=1.2g, 应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)1.0~1.2克。 (2), mmin=1/2×0.2×25×10-3×126.07=0.3g; mmax=1/2×0.2×30×10-3×126.07=0.4g\n, 应称取基准试剂H2C2O4·2H2O0.3~0.4克。 选择邻苯二甲酸氢钾更好。因为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量较大,称量误差较小。5、用基准Na2CO3标定HCl溶液时,下列情况会对HCl的浓度产生何种影响(偏高,偏低或没有影响)? a.滴定时速度太快,附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积; b.称取Na2CO3时,实际质量为0.1834g,记录时误记为0.1824g; c.在将HCl标准溶液倒入滴定管之前,没有用HCl溶液荡洗滴定管; d.锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时,多加了50mL蒸馏水; e.滴定开始之前,忘记调节零点,HCl溶液的液面高于零点; f.滴定官活塞漏出HCl溶液; g.称取Na2CO3时,撒在天平盘上; h.配制HCl溶液时没有混匀。据 a由于VHCl偏高,cHCl偏低; b由于偏低,cHCl偏低; c由于VHCl偏高,cHCl偏低; d\n无影响; e因为VHCl偏低,cHCl偏高; f因为VHCl偏高,cHCl偏低; g由于Na2CO3易吸湿,应用减量法称量。称取Na2CO3时,撒在天平盘上,Na2CO3会吸湿,使偏低,最终导致cHCl偏低; h溶液没有混匀时,很可能的情况是上层较稀,因此cHCl偏低的可能性较大。6、某试样含Fe,A1,Ca,Mg,Ti元素,经碱熔融后,用水浸取,盐酸酸化,加氨水中至出现红棕色沉淀(pH约为3左右),再加六亚甲基四胺加热过滤,分出沉淀和滤液。试问。A.为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时人们看到红棕色沉淀时,表示pH为3左右?B.过滤后得的沉淀是什么?滤液又是什么?C.试样中若含Zn2+和Mn2+,它们是在沉淀中还是在滤液中?答:A.溶液中出现红棕色沉淀应是Fe(OH)3,沉淀时的pH应在3左右。(当人眼看到红棕色沉淀时,已有部分Fe(OH)3析出,pH值稍大于Fe3+开始沉淀的理论值)。B.过滤后得的沉淀应是TiO(OH)2、Fe(OH)3和Al(OH)3;滤液是Ca2+,Mg2+离子溶液。C.试样中若含Zn2+和Mn2+,它们应以Zn2+和MnO4-离子形式存在于滤液中。7、铝的测定—强碱分离EDTA\n滴定法方法提要:试样以酸分解,以高氯酸发烟,在一定体积下加入氢氧化钠,使铝与干扰元素分离,定容后分取部分溶液,加入过量的EDTA,在pH4.5条件下,使铝与EDTA完全配合,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定剩余的EDTA。用盐酸中时如果溶液浑浊,表明EDTA加入量不足,可以调到碱性再补加一定量的EDTA标准溶液。8、测量吸光度时,应如何选择参比溶液?解:(1)当试液及显色剂均无色时,可用蒸馏水作参比溶液;(2)显色剂为无色,而被测试液中存在其他有色离子,可用不加显色剂的被测试液作参比溶液;(3)显色剂有颜色,可选择不加试样溶液的试剂空白作参比溶液;(4)显色剂和试剂均有颜色,可将一份试液加入适当掩蔽剂,将被测组分掩蔽起来,使之不再与显色剂作用,而显色剂及其他试剂均按试液测定方法加入,以此作为参比溶液,这样就可以消除显色剂和一些共存组分的干扰;(5)改变加入试剂的顺序,使被测组分不发生显色反应,可以此溶液作为参比溶液消除干扰。9、某矿样溶液含Fe3+,A13+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,等离子,加入NH4C1和氨水后,哪些离子以什么形式存在于溶液中?哪些离子以什么方式存在于沉淀中?分离是否完全?答:NH4Cl与NH3构成缓冲液,pH在8-9间,因此溶液中有Ca2+,Mg2+,,等离子和少量Mn2+,而沉淀中有Fe(OH)3,Al(OH)3和Cr(OH)3和少量Mn(OH)2沉淀。试液中Fe3+,A13+,Cr3+可以与Ca2+,Mg2+,等离子完全分开,而Mn2+\n分离不完全。9、如将上述矿样用Na2O2熔融,以水浸取,其分离情况又如何?答:Na2O2即是强碱又是氧化剂,Cr3+、Mn2+分别被氧化成CrO42-和MnO4-。因此溶液有AlO22-,MnO4-和CrO42-和少量Ca2+,在沉淀中有:Fe(OH)3,Mg(OH)2和少量Ca(OH)2或CaCO3沉淀。Ca2+将分离不完全。11、更换氩气注意事项:1)气瓶接到仪器前必须先将阀门打开,用气流将瓶嘴的灰尘吹光,否则将污染气路,影响分析结果。2)刚换完氩气不得立即分析试样,需先分析几次废样,激发点正常后分析标样,检查曲线是否漂移。10、使用分析仪器应注意事项:1)维护和使用仪器时必须小心,严格执行操作规程,防止损坏仪器或发生触电事故。2)经常分析标样,保证分析结果的准确性。3)仪器出现故障不得私自处理,及时通知有关人员。13、为什么用吸尘气清理时必须拔下氩气排气管?答:试样激发后的黑色残余物易燃发生火灾。14、清理氩气过滤芯应注意什么?\n答:过滤筒内激发后的黑色残余物易燃,所以在旋转过滤筒时动作要轻,取出滤芯后到空旷处将黑色残余物轻轻敲净。在清理过程中严禁接触明火。14、光谱做全标准化时注意事项?1)保证氩气的纯度达到99.995%以上,激发点正常。2)标准样品磨制符合要求,表面不得有水或油污。3)选取需要校正的曲线名称,按标样名称逐次分析.4)每个标样至少分析三次以上,取三次有效结果,其相对标准偏差小于5%。15、为什么气瓶接到仪器前必须先将气瓶阀门打开?答:目的是用气流将瓶嘴的灰尘吹光,否则将污染气路,影响分析结果。17、.X-荧光光谱仪对粉末试样和粉末压片的要求是什么?1)粉末试样要求干燥并且粒度不小于200目。2)压片表面必须光滑无污染。3)压片必须具有一定的强度。18、直读光谱仪对试样的要求。1)试样要求磨制光滑,纹路一致,表面无污染。2)磨制试样不能过热造成表面氧化。3)试样要求磨制完全,能够分析3次以上。19、直读光谱仪做类型标准化的要求。1)选择与分析试样成份接近的标样。2)类型标准化所选的数据相对标准偏差要小于5%。\n3)做完类型标准化后重新分析标样,其结果与标准值不超差。20、直读光谱仪的误差是如何产生的?1)标准样品和分析样品的成分不均匀,组织状态不一致。2)光源的性能不稳定和样品表面处理不当,以及氩气的纯度不够。21、为什么要经常进行全标准化校准?在光谱分析中,由于温度、湿度、氩气压力、振动等变化,会使曲线产生位移,透镜的污染、电极的沾污、电源波等也均会使曲线生平移或转动。因此在工作中,必须经常进行全标准发化校准。22、直读光谱仪日常点检注意事项?1)检查激发台和氩气收尘器是否清洁。2)检查氩气气路是否有漏气现象以及低压表的压力是否为0.25Mpa。3)检查仪器的真空值是否符合要求。23/若将H2C2O4.·2H2O基准物长期保存于保干器中,用以标定NaOH溶液的浓度时,结果是偏高还是偏低?分析纯的NaCl试剂若不作任何处理用以标定AgNO3溶液的浓度,结果会偏高,试解释之。解答:H2C2O4.·2H2O基准物质长期保存于保干器中易脱水,变成H2C2O4·H2O或H2C2O4,若在计算时仍以H2C2O4.·2H2O计算,表观的NaOH浓度为:\n而实际的NaOH浓度为:或MH2CO4·H2OMNaClC’AgNO3>CAgNO3即表观浓度偏高。\n计算题1、分析结果数据的取舍4法4法称“4乘平均偏差法”例如我们得到一组数据如下测得值30.1830.5630.2330.3530.32=30.27=x-0.090.040.080.05=0.065从上表判断30.56可能为可疑值。4法计算步骤如下1求可疑值以外其余数据的平均值n-1==30.272求求可疑值以外其余数据的平均偏差n-1===0.0653求可疑值与平均值之差的绝对值30.56-30.27=0.294将此差值的绝对值与4n-1比较,若可疑值与平均值之差的绝对值≥4n-1则弃去,否则保留。本例中4n-1=4*0.65=0.26\n0.29≥0.26所以30.56应弃去4法统计处理不够严格,但比较简单,仅适用于4到8个数据的检验。2、用络合滴定法测定试样中铝的百分含量。称取试样0.2000g,加0.02002mol/lEDTA溶液25.00ml,返滴定时消耗了0.02012mol/lZn2+溶液23.12ml,计算Al%,解:Al%==4位有效数字3、称取纯金属锌0.3250g,溶于HCl后,稀释到250ml容量瓶中,计算Zn2+溶液的摩尔浓度。解:答:Zn2+的摩尔浓度为0.01988mol/L。基本知识:一、电子天平在安装和移动之后,称量之前不可缺少的一个环节是“校准”,这是因为:电子天平是将被称物产生的重力通过传感器转换的电信号来表示被称物的质量的,称量结果实际上是被称物重力的大小,与重力加速度g有关,称量值与纬度的增高、降低而增减,随海拔的升高而减少。\n因此电子天平在安装和移动位置之后必须校准。用天平自带的校准砝码按说明书校准程序进行校准。分析天平常见故障的排除二、检修天平是一项复杂而细致的工作,需要专门的工具,一般应由专门天平维修人员进行检修,但作为天平的使用者,应能对TG328A天平的几种常见故障进行处理。1、吊耳偏斜或脱落:称量过程中,如果偶尔发现吊耳脱落,可将吊耳轻轻装上,重新测定零点,然后进行称量。如果经常发生吊耳脱落,或开启天平时两盘摆动,可能是由于吊耳安放不正,左右倾斜所致,则要调节支持吊耳的小支销,至吊耳安放平稳为止。2、指针跳动:打开天平后,指针前、后跳动,支点不能平稳下落。这是由于横梁架空时,支持横梁的三个支力销不平,以至中刀与刀承之间刀缝前后距离不等距。这时,可调节支销的高度至水平。对电光天平,可以观察在开关天平时投影屏是否明暗一致,如果投影屏忽亮忽暗,表示有跳针现象。3、盘托高低不合适:盘托太高,关闭天平后秤盘倾斜,甚至使吊耳偏落,开启天平后,由于盘托阻碍,使指针摆动不灵活或倾向一方,甚至发生吊耳脱落;盘托太低,关闭天平时秤盘仍自由摆动。,调整时,可取下盘托,调节盘托下部螺丝,至高低合适为度。\n4、天平摆动受阻:天平摆动不正常一般可能由于盘托太高或盘托受阻不灵活。这种情况下可取下盘托,擦拭油腻,再涂机油少许即可;也可能由于阻尼器内外筒碰撞或磨擦,此种情况下,先检查天平底板是否水平,然后检查左右两个内筒位置是否放错,或取下内筒旋转1800后再试,若仍然无效,可以小心调节外筒位置至克服内外筒磨擦为止。5、零点偏离标牌中心太远:调节横梁两端的平衡砣。但要注意环码是否碰撞。6、灯泡不亮:检查灯泡是否烧坏,各接触点是否接触不良、变压器是否烧损。三、分析天平的使用规则1称量前,必须用软毛刷清扫天平,然后检查天平是否水平,并检查和调整天平的零点。2使用过程中要特别注意保护玛瑙刀口。起落升降枢钮应缓慢,不得使天平剧烈振动。取放物体,加减砝码都必须把天平梁托起,以免损坏刀口。3天平的前门不得随意打开,它主要供装卸、调节和维修用,称量过程中取放物体,只能打开天平的侧门,天平载重不得超过最大负荷,称量物要放要天平盘的中央,以防盘的摆动。化学试剂应放在干燥清洁的器皿中称量,具有挥发性、腐蚀性和吸湿性的物体必须放在密封加盖的容器或称量瓶中称量。4不要把热的或过冷的物体放在天平盘上称量。应在物体和天平室温度一致后进行称量。5\n天平加码时,应由大到小一档一档慢慢地加,防止砝码跳落、互撞。6称量的数据应及时记录,并进行核对。7称量完毕后,应将指数盘还原,清扫散落的称量物品,关好天平门,罩上天平罩。8天平箱内应放有干燥剂(如硅胶等),并经常注意更换或处理(以防硅胶失效)。四、分光光度计分光光度计是光度分析法的主要仪器,是化验必备的通用设备。目前较常用的721型分光光度计的使用方法:在仪器未工作时,电表针必须指“0”,否则,应用电表上的校正螺丝予以调节。1接通电源开关,打开比色皿暗箱盖,选择需用的波长,调节“0”电位器使电表指针指“0”盖上比色皿暗箱盖,比色皿座处于参比溶液校正位置,使光电管受光,旋转“100%”电位器使电表指针到满刻度处。预热约20min,按上述步骤反复调整“0”和“100%”电位器,直至关闭和打开光门时,指针分别指在透光率T%为0%和100%的位置为止。2721型分光光度计的放大器共5档,灵敏度选择档,“1”档最低。选择原则是在保证使空白档能很好调到透光率为“100%”的前提下尽可能采用较低灵敏档,这样可使仪器具有更高的稳定性。所以,使用时灵敏度一般置于“1”档。当灵敏度不够时再逐渐升高,但改变灵敏度后必须重新校正“0”和\n“100%”电位器。3将比色皿座拉出一档,使待测溶液置于光路中。由电表指针位置可读得溶液的透光率或吸光度(A)。依次进行第二、三只待测溶液的测试。4使用过程中,应经常校正光路的“0”点。测定时,吸光度宜控制在0.2—0.7之间,这样可以获得较高的准确度。五、分光光度计的保养和维护分光光度计的正确安装、使用和保养对保持仪器良好的性能和保证测试准确度有重要作用。1实验室要求实温宜保持在15—280C。相对湿度宜控制在45%--65%,不要超过70%。防尘、防震和防电磁干扰,仪器周围不应有强磁场。应防止腐蚀性气体及酸雾等侵蚀仪器部件。分光光度计室应与化学分析室相隔一段距离。2仪器保养和维护方法:在不使用时不要开光源灯。更换灯泡后要调节好灯丝的位置。不要用手直接接触窗口或灯泡,避免油污沾附,若不小心接触过,要用无水乙醇擦试。在电源电压波动较大的最好配备稳压器。单色器是仪器的核心部分,装在密封的盒内,一般不宜拆开。要经常更换单色器盒的干燥剂,防止色散元件受潮生霉,引起波动。吸收池在使用后应立即洗净,为防止其光学窗面被擦伤,必须用擦镜纸或柔软的棉织物擦去水份。\n光电器件应避免强光照射或受潮积尘。分光光度计属计量仪表,应按国家技术监督局颂布的规程定期检定。六、基本操作1.滴定管滴定管是准确测量放出液体体积的仪器,为量出式(Ex)计量玻璃仪器。分为酸式、碱式两种。常量滴定管刻度值为0.1ml,读数读至0.01ml。使用方法:1洗涤:无明显油污的滴定管可用水清洗,油污不易清洗时有铬酸洗液清洗,必要时浸泡。洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀的湿润而不挂水珠。2涂油:保证酸式滴定管活塞与套塞密合不漏水、且转动灵活。碱式滴定管不涂油。3试漏:酸式装入蒸馏水至0点,直立滴定管2min,观察滴定管液面是否下降、滴定管下端有无水滴下、活塞缝隙有无水渗出。转动活塞180度,等待2min,如漏水,重新涂油、试漏。碱式滴定管选择大小合适、圆滑的玻璃珠,太小漏水,太大操作不方便。4装液、赶气泡\n用标准溶液洗滴定管3次。装标准溶液后从下口放出部分,横持滴用标准溶液洗滴定管3次。装标准溶液后从下口放出部分,横持滴定管,慢慢转动,使溶液与内部完全接触,最后从上口放出,如此往复。然后装入标准溶液至“0”刻度线以上,然后再转动活塞使溶液迅速冲下排出残留气泡,调节溶液面至0.00ml处。碱式管排气泡的方法是将胶管向上弯曲,用力捏挤玻璃珠溶液从尖嘴弯曲喷出,以排除气泡。5滴定滴定速度不能过快,边摇边滴,临近终点,边摇边滴,临近终点时,逐滴进行,直至终点。6读数滴定时应从0.00开始,以减少测量误差。正视液面,读弯月面下缘或两弯月面与蓝线的交点,注入、放出溶液等待30s读数,读数准确到0.01ml。2.移液管检查移液管的清洁度及完好性,不能破损。移液管要插入液面下1-2cm吸取溶液,并用溶液清洗3次。移液时移液管需直立,下口紧靠瓶壁,接受瓶倾斜约30度,溶液全部流下保持15s后,并转动一下,再使管口离开瓶壁,将移液管或吸量管移出。3.容量瓶将待测溶液转移至容量瓶过程中,待测溶液不损失。溶液转到容量瓶后用水稀释至约3/4体积,初步混匀,再继续加水直至弯月面与刻线相切。倒转并振荡,反复多次,混匀。\n4.聚四氟乙烯也是热塑性塑料,色泽洁白,有蜡状感觉,耐热性好,最高工作温度为2500C。除熔钠和液态氟以外,能耐一切浓酸、浓碱、强氧化剂的腐蚀,在王水中煮沸也不起变化,故有“塑料王”的称号。聚四氟乙烯烧杯在2500C以下可部分代替铂皿,使用时,要注意在2500C以上聚四氟乙烯开始分解,在4150C以上急骤分解放出极毒的全氟异丁稀气体。由于它的耐高温,绝缘性好,也应用于分析仪器配件中。七、其它一、检测中心08年监督专业理论培训资料二、相关国家标准、行业标准、北钢检验试验技术规程