高中化学 实验整理教案 16页

高中化学实验　　　　　　用作反应器（特别是不需加热的）　　不能直接加热，加热时要垫石棉网。不适于长时间加热，当瓶内液体过少时，加热容易使之破裂。　　　　用作在加热条件下进行的反应器　　不能直接加热，应垫石棉网加热。所装液体的量不应超过其容积1／2。　　　　用于蒸馏与分馏，也可用作气体发生器　　加热时要垫石棉网。也可用其他热浴。　　　　用作接受器　　用作反应器，常用于滴定操作　　一般放在石棉网上加热。在滴定操作中液体不易溅出。（二）计量仪器仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项　　用于粗略量取液体的体积　　要根据所要量取的体积数，选择大小合适的规格，以减少误差。不能用作反应器，不能用作直接在其内配制溶液。　　　　（分为50、100、250、500、1000ml）　　用于准确配制一定物质的量浓度的溶液　　不作反应器，不可加热，瓶塞不可互换，不宜存放溶液，要在所标记的温度下使用　　用于量取产生气体的体积　　注意：所量气体为不溶性的，进气管不能接反，应短进长出。　　　　用于精确度要求不高的称量　　药品不可直接放在托盘内，左物右码。若左码右物，则称取质量小于物质的实际质量。例如，称取9.6g实际质量为9－0.6=8.4g。一般精确到0.1g。16\n　　　　用于中和滴定（也可用于其他滴定）实验，也可准确量取液体体积　　酸式滴定管不可以盛装碱性溶液，强氧化剂（KMnO4溶液、I2水等）应放于酸式滴定管，“零”刻度在上方，精确到0.01ml。（三）用作过滤、分离、注入容液仪器仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项　　　　用作过滤或向小口容器中注入液体　　过滤时应“一贴二低三靠”　　　　用于装配反应器，便于注入反应液　　应将长管末端插入液面下，防止气体逸出　　　　分离密度不同且互不相溶的液体；作反应器的随时加液装置　　分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；不宜盛碱性液体　　（四）干燥仪器仪器图形与名称主要用途使用方法及注意事项　　　　　　内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体　　要注意防止干燥剂液化和是否失效。气流方向大口进小口出。　　　　除去气体中的杂质　　注意气流方向应该长管进气，短管出气2．玻璃仪器的洗涤　　（1）水洗法：在试管中注入少量水，用合适毛刷蘸洗涤剂刷洗，再用水冲洗，最后用蒸馏水清洗，洗涤干净的标志是：附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴，也不成股流下。　　（2）药剂洗涤法：　　①附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐。可选用稀盐酸清洗，必要时可稍加热　　②附有油脂，可选用热碱液（Na2CO3）清洗16\n　　③附有硫磺，可选用CS2或NaOH溶液洗涤　　④附有碘、苯酚、酚醛树脂的试管用酒精洗涤　　⑤作“银镜”、“铜镜”实验后的试管，用稀硝酸洗　　⑥用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰，可用浓盐酸并稍加热后再洗涤　　⑦盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH溶液洗涤。　　3．常见指示剂（或试纸）的使用　　①常见的酸碱指示剂有石蕊、酚酞和甲基橙，应熟记它们的变色范围。使用时将指示剂取几滴滴加到试管中的待测液中，观察颜色变化。　　Cl2、Br2、NO2、O2等氧化性较强的气体，均可使润湿的淀粉碘化钾试纸变蓝。　　4．溶液的配制　　①配制一定质量分数溶液的操作步骤：　　计算、称量（对固体溶质）或量取（对液体物质）、溶解。　　②配制一定物质的量浓度溶液的操作步骤：　　计算（溶质质量或体积）、称量或量取、溶解、降至室温、转入容量瓶中、洗涤（2～3次，用玻璃棒再次移入）、定容（加水到刻度线下2～3厘米处，改用胶头滴管加至凹液面最低点与刻度相切）、摇匀、装瓶（注明名称、浓度）　　说明：在溶解时放出大量的热的物质，例如浓硫酸的稀释、浓硫酸和浓硝酸混合，都应把密度较大的浓硫酸沿器壁慢慢注入另一种液体中，并用玻璃棒不断搅拌。　蒸馏分馏　　分离沸点不同的液体混和物　　例：从石油中分馏出各馏分。从乙醇、乙酸、浓H2SO4混和液中蒸馏出乙酸乙酯。　　　　（1）蒸馏烧瓶加热要垫石棉网，温度计水银球放在支管口各向下的位置。　　（2）冷凝管横放时头高尾低保证冷凝液自然下流，冷却水与被冷凝蒸气流向相反。　　（3）烧瓶中放入多孔瓷片以防爆沸。萃取分液　　将两种互溶的液体分开。将两种互不相溶的液体分开。　　例：用CCl4将碘从碘水中萃取出来后，再分液分离　　（1）将溶液注入分液漏斗，溶液总量不超过其容积3／4，如图所示，两手握住分液漏斗、倒转分液漏斗并反复、用力振荡。　　（2）把分液漏斗放在铁架台的铁圈中静置、分层。　　（3）打开旋塞，使下层液体流出。洗气　　气一气分离（杂质气体与试剂反应）例：用饱和食盐水除去Cl2气中的HCl杂质，用Br2水除去CH4中的C2H2。　　　　混和气体通入洗气瓶　　注意气体流向，长进短出。盐析　　胶体从混和物中分离出来。例：硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒；鸡蛋白溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液1116\n离子交换　　将溶液中的离子与液体分离。例：软化硬化　　1　　6．中和滴定　　①准备过程：检查滴定管是否漏水；用水洗涤玻璃仪器；用少量标准液或待测液润洗装标准液的滴定管或装待测液的滴定管；装液体（在锥形瓶中放一定量待测液），排气泡、调零点并记录初始读数。当然也可以用待测液滴定标准液。　　②滴定过程：　　姿态：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。　　滴速：逐滴滴入，当接近终点时，应一滴一摇。　　终点：最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显改变时即为滴定终点。记录读数（半分钟不褪色）　　③数据处理及误差分析（略）　　7．气体发生器的气密性检查（见图7－1、图7－2所示）　　　　用试管、烧瓶作气体发生器时，应将导气管的末端浸入水中，用双手捂住反应器的外壁或微热反应器。若有气泡产生，移开手掌或热源，过一会儿，有水进入导管形成一段水柱，则证明气密性良好。　　用启普发生器作气体发生器时，应将导管活塞关闭，往启普发生器球形漏斗中注满水，静置一段时间后，观察到水面不下降，则说明气密性良好。　　如气体实验的装置较多，也可考虑用分段检查的方法、原理与上述相同。　　例1．有实验装置图（见图7－3）　　　　　示意图中A是简易的氢气发生器，B是大小适宜的圆底烧瓶，C是装有干燥剂的U型管。16\na是旋转活塞，D是装有还原铁粉的反应管，E是装有酚酞试液的试管。　　实验前先检查实验装置的气密性。实验开始时，先关闭活塞a，并取下烧瓶B，向A中加入一定量浓度适当的盐酸，发生氢气。经必要的“操作”[见问题（2）]后，在导管出口处点燃氢气，然后如图所示套上烧瓶B，塞瓶塞，气体在烧瓶中继续燃烧。用酒精灯加热反应管D中的还原铁粉，待B中氢气的火焰熄灭后，打开活塞a，气体通过反应管D进入试管E中，使酚酞试液呈红色。请回答下列问题。　　（1）实验前如何检查装置的气密性？______________。　　（2）点燃氢气前必须进行___________操作，进行该操作的方法是___________。　　（3）写出B、D中分别发生反应的化学方程式。　　B中______________________________　　D中______________________________　　（4）C中所盛干燥剂的名称是_________；该干燥剂的作用是______________________。　　8．常见事故的处理　　①浓H2SO4溅到皮肤上，应用布拭去，再用水冲洗并涂上3～5％的NaHCO3。浓碱液溅到皮肤上，用水冲洗后涂抹硼酸溶液。　　大量的酸液弄到桌上，要加适量的NaHCO3中和，然后用水冲洗，并用抹布擦净，大量碱液弄到桌上，要加适量的HAC中和。　　不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛。　　②苯酚的浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精冲洗。　　③误服铜盐、汞盐等重金属盐，要立即喝豆浆、牛奶或鸡蛋清解毒。　　④金属钠、钾起火，用沙子盖灭，不能用水、CO2灭火器、不能用CCl4灭火器。　　⑤酒精灯不慎碰倒起火，要用沙子或湿抹布盖灭，不能用水泼灭。　　⑥温度计不慎将水银球碰破，为防止汞蒸气中毒，应用硫粉履盖。　　例2．某同学在实验报告中写有以下操作和实验数据，其中合理的是_________________（填编号）　　①用托盘天平称取11.7g食盐　　②用量筒取5.62mL某浓度的盐酸　　③用pH试纸测得某溶液的pH值为3.5　　④滴定某未知浓度的盐酸用去23.15mLNaOH标准溶液　　⑤用500mL容量瓶配制250mL0.1mol/LNa2SO4溶液　　⑥用酸式滴定管量取25.00mL已知浓度的KMnO4溶液　　例3．如图7－4所示①②③④分别是几种常见漏斗的上部，A、B、C、D是实际操作应用时，各漏斗的下部插入容器中的示意图。请指出A、B、C、D分别与①②③④相匹配的组合：A与__________；B与__________；C与_____________；D与______________。16\n　　　　例4．（1）某学生在中和滴定实验中用已知物质的量浓度的NaOH溶液滴定未知物质的量浓度的HCl溶液，其实验过程如下：　　A．取一支酸式滴定管，用蒸馏水洗净，即加入已知物质的量浓度的NaOH溶液；B．调节好后记下液面刻度读数；C．用已润洗过的酸式滴定管精确放出一定量的待测酸液，置于未经待测酸液润洗的洁净锥形瓶中；D．加入酚酞试液2滴，摇匀；E．滴定时，边滴边摇匀，注视滴定管内液面变化；F．当小心滴到溶液由无色变成粉红色时，即停止滴定，并立即记下液面刻度读数；G．根据两次滴定消耗的NaOH溶液体积数的平均值进行计算。　　指出上述实验过程中操作的错误之处____________（字母表示，多选要倒扣分）　　（2）某学生准备用质量分37%，密度为1.19g·cm-3的浓盐酸配制0.10mol/L的稀盐酸500mL。　　请回答下列问题　　①量取浓盐酸的体积为______________mL，应选用量筒的规格为______________mL。　　②配制时应选用容量瓶的规格为___________。　　③配制时除容量瓶外，还需选用_____________、___________、____________和试剂瓶等仪器。　　例题答案　　例1．　　（1）在A中放入少量水，使水面刚浸没漏斗颈下端，打开旋塞a，在烧瓶底部稍加热，若在A中漏斗颈内水面上升，且E导管口有气泡逸出，表示装置不漏气。（也可以关闭活塞口a，用同样的方法分别在烧瓶B底部和反应管D下部稍加热，检查活塞前、后两部分装置是否漏气。）　　（2）用排水法（或向下排气法）收集一试管氢气，用拇指堵住，移近火焰，没有尖锐的爆鸣声，表示氢气是纯净的。　　（3）B中：2H2+O22H2O　　　　D中：N2+3H22NH3　　（4）碱石灰（或生石灰、氢氧化钠固体）吸收气体中少量的水蒸气和盐酸酸雾。　　例2．①④⑥　　例3．A与③；B与②；C与①；D与④　　例4．（1）AEF（2）①4.1，5②500mL烧杯胶头滴管玻璃棒16\n　　三、常见气体的制备与收集　　应掌握O2、H2、CO2、Cl2、HCl、SO2、NO、NO2、H2S、NH3、CH4、C2H4等13种气体的实验室制法。其中包括药品选择、反应原理、仪器装置、操作要点、净化干燥、收集、检验、尾气处理等一系列的基本知识和基本操作技能。　　1．气体的发生装置　　一般根据反应物状态和反应条件设计气体发生装置，通常气体的发生装置有如下几种（见下图）　　固态反应物加热产生气体　　有液体反应物不加热产生气体　　有液体反应物加热产生气体　　2．气体的收集方法　　根据气体的密度、溶解性、稳定性可将气体的收集方法分为三种　　（1）排水集气法　　适用于不溶于水或微溶于水且不与水发生反应的气体。优点是收集的气体纯度高，易判断是否收集满。若有些气体虽在水中有一定的溶解性或与水微弱反应，也可通过往水中加入电解质，抑制与水反应。如用排饱和食盐水的方法可收集浓度较高的Cl2。（装置见图7－5a）　　（2）向上排空气集气法　　适用于不跟空气发生反应且密度比空气大的气体。（装置见图7－5b）　　（3）向下排空气集气法　　适用于不跟空气发生反应且密度比空气小的气体。（装置如图7－5c）　　　　3．常见气体制备原理，装置选择气体反应原理发生装置收集装置注意事项16\nO2　2KMnO4+MnO2+O2↑　2KClO32KC+3O↑Aa或b　　共同点：　　①气密性的检查　　②试管口稍向下倾斜　　③若用排水法，做完实验先撤导气管，后撤酒精灯　　不同点：　　收集氨气仪器要干燥CH4　无水CH3COONa和碱石灰共热　　　Aa或cNH3　2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+2H2O+CaCl2AcH2　较活泼金属（如Zn,Fe）与稀强酸（如H2SO4，　　HCl但勿用HNO3或浓H2SO4）的置换反应Ca或c　　①用长颈漏斗时要液封　　②制SO2(Na2SO3粉末)、NO2（剧烈放热多）、C2H2(CaC2遇H2O粉化)不能用启普发生器　　③制CO2不用H2SO4（因CaSO4微溶）　　④制H2S不能用硝酸或浓H2SO4（防氧化）CO2　CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2OCbSO2　无水Na2SO3粉与中等浓度H2SO4进行复分解反应BbNO2　Cu和浓HNO3　Cu+4HNO3=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2OBbC2H2　电石与水进行反应　CaC2+2H2O=Ca(OH)2+C2H2↑BaCl2　MnO4+4HCl(浓)MnO2+Cl2↑+2H2O　2KMnO4+16HCl═2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O　2NaCl+MnO2+2H2SO4Na2SO4+MnSO4+Cl2↑+2H2OE或Da或b　　①排水法完毕应先撤导管后撤火　　②反应物都是液体要加碎瓷片防爆沸　　③制乙烯要控制温度在170℃　　④收集Cl2可用排饱和食盐水HCl　食盐与浓H2SO4（不挥发性酸与挥发性酸的盐）进行复分解反应E或DbNO　3Cu+8HNO3(稀)＝3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2OEa　　C2H4　Fa　　4．尾气的处理装置　　具有毒性或污染性的尾气必须进行处理，常用处理尾气装置，如图7－6　　　　一般常用吸收液吸收这些有害气体，a、b为溶解度不是很大的尾气处理装置，c、d为溶解度大且吸收速率很快的尾气处理装置，难以吸收的尾气如CO，应于末端燃烧除去，如e。此处还可以用塑料袋盛装尾气。　　5．气体的净化和干燥　　气体的净化、干燥装置一般常用的有洗气瓶、干燥管、U形管和双通加热管几种。如图16\n7－7　　　　（1）洗气瓶（如图c）中一般装入液体除杂试剂。除杂试剂应通过化学反应将杂质吸收或将杂质气体转化为所制取的气体。常见除杂试剂有：　　①强碱溶液：如NaOH溶液可吸收CO2、SO2、H2S、Cl2、NO2等呈酸性的气体。　　②饱和的酸式盐溶液，可将杂质气体吸收转化，如：　　饱和NaHCO3溶液能除去CO2中混有的HCl、SO2等强酸性气体　　饱和NaHSO3溶液能除去O2中混有HCl、SO3等气体　　饱和NaHS溶液能除去H2S中混有的HCl气体　　③浓H2SO4：利用它的吸水性，可除去H2、SO2、HCl、CO、NO2、CH4等气体中混有的水蒸气。但由于浓H2SO4有强氧化性，不能用来干燥具有强还原性气体：如H2S、HBr、HI等。　　④酸性KMnO4溶液：利用它的强氧化性，可以除去具有还原性的气体，如除去混在CO2气体中的SO2、H2S等。　　（2）干燥管、U形管一般装入固体的干燥剂。常见的固体干燥剂有：　　①酸性干燥剂，用来干燥酸性气体。如P2O5、硅胶、浓H2SO4等。　　②碱性干燥剂，用来干燥碱性气体。如CaO、碱石灰等。　　③中性干燥剂、既能干燥碱性气体又能干燥酸性气体。如CaCl2（但CaCl2不能干燥NH3，因易形成CaCl2·8NH3合物）。　　（3）双通加热管一般装入固体除杂剂，除杂试剂和混和气体中的某一组份反应。例如：Cu和混和气体中O2反应而将O2除去。　　另外还常用固体的无水CuSO4装入干燥管中，通过颜色变化检验水蒸气的存在。用Na2O2固体也可将CO2、H2O（气）转化为O2。　　例5．用如图7－8所示装置可以收集以下气体：H2、Cl2、CH3、HCl、NH3、NO、SO3。　　（1）若集气瓶是干燥的，气体从A进入，可收集的气体有________，气体从B进入，可收集气体________。　　（2）若将集气瓶盛满水，收集气体并测量气体的体积，可以收集并测量体积的气体有___________；此时气体应由__________管进入，由___________管通向量筒。　　例6．7－9图是一套实验室制气装置，用于发生、干燥和收集气体。下列各物质中能利用这套装置进行实验的是　　A．铜屑和稀硝酸　　B．二氧化猛和浓盐酸　　C．电石和水　　D．碳酸钙和稀盐酸　　E．硫化亚铁和稀硝酸16\n　　例7．在烧瓶A中放入一些新制的白色水硫酸铜粉末和约10mL酒精，锥形瓶B中盛放浓盐酸，分液漏斗C和广口瓶D分别盛浓硫酸，干燥管F中填满新制的碱石灰，用烧杯H作水浴器（如图7－10）　　打开分液漏斗C，将浓硫酸缓缓加进B，则D瓶的出气管口不断产生气体，几分钟后烧瓶A中的硫酸铜变蓝色，若此时用水浴加热，F端排出的气体待纯净后还能点燃，产生特殊颜色的火焰，已知C2H5OH沸点为78.5℃，C2H5Cl沸点为12.27℃，请回答：　　（1）B中逸出的气体是____________________　　（2）D瓶的作用是________________________　　（3）A瓶内硫酸铜的作用是________________　　（4）E导管的作用是______________________　　（5）F口可点燃的气体是__________________　　（6）A中发生效应的化学方程式____________　　四、物质的分离、提纯　　1．分离和提纯的原则：首先应分析各组分的物理和化学性质，然后再选择适宜的方法，且一般要遵循提纯过程中不引入新的杂质；不减少欲被提纯的物质；被提纯物质与杂质容易分离；被提纯物质要复原；除杂试剂应过量且过量试剂必须除尽；分离与提纯方法简便易行等原则。　　2．分离提纯常用到方法物理方法：过滤法，蒸发浓缩法，结晶、重结晶法，蒸馏、分馏法，分液法，萃取法，吸附法，升华法，水洗法，液化法，渗析法，盐析法。　　化学方法：酸、碱处理法、沉淀法、氧化还原法、热分解法、离子交换法、电解法。　　分离提纯中一般先考虑物理方法后考虑化学方法。当多种物质混合进行分离时，往往物理方法和化学方法要同时使用。　　例8．除去二氧化碳中混有的少量二氧化硫气体，可选用的试剂是（）　　A．高锰酸钾溶液　　B．饱和碳酸钠溶液　　C．饱和小苏打溶液　D．石灰水　　例9．下列各组混合物的分离或提纯方法正确的是（）　　A．用过滤法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混和物　　B．用结晶法提纯NaCl和KNO3的混合物中KNO3　　C．用蒸馏法分离乙醇和乙酸的混合物　　D．用加热法分离碘和氯化铵的混合物　　例10．为了除去粗盐中Ca2+、Mg2+、SO及泥沙，将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作：①过滤②加过量的NaOH溶液③加适量盐酸④加过量Na2CO3⑤加过量BaCl2溶液。正确的操作顺序：　　A．①④②⑤③　B．④①②⑤③　　C．②⑤④①③　D．⑤②④①③　　五、物质的检验　　物质的检验包括鉴别、鉴定、推断等，鉴别是利用不同物质的性质差异，通过实验，将它区别开来；鉴定是根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否为这种物质。推断是根据已知实验及现象、分析判断，确定被检的是什么物质，并指出可能存在什么，不可能存在什么。　　1．常见气体的检验气体常用的反应和现象注意问题16\n　　③遇到多种可燃性气体除点燃外，还要利用特征或燃烧产物的性质加以区别（如H2S有臭鸡蛋味，也能使溴水褪色或KMnO4酸性溶液褪色，但有硫沉淀）。　NH3　　使湿润红色石蕊试纸变蓝，遇蘸浓盐酸的玻璃棒有白烟　　在空气中不燃，但在纯氧中可燃，　　4NH3+3O2(纯)=2N2+6H2O　NO　　开瓶盖或遇空气立即变成红棕色　　NO在空气中不存在　NO2　　红棕色，但溶于水为无色溶液，遇AgNO3溶液无沉淀；使蓝色石蕊试纸变红　　两者都能使KI－淀粉试纸变蓝，不能用它区别（O3也能）Br2蒸气　　溶于水成橙黄色溴水，与AgNO3溶液出浅黄色沉淀；使蓝色石蕊试纸变红　Cl2　　黄绿色，使KI－淀粉湿试纸变蓝；使品红湿试纸褪色　　与石灰水无沉淀　SO2　　使澄清石灰水出现白色沉淀后澄清，使品红溶液褪色，加热后恢复原色，使酸性KMnO4溶液或溴水褪色　　①SO2具有刺激性气体、CO2无气味，它们都可使石蕊由蓝变红，SO2更显著，不用此鉴别　　②SO2和CO2通入石灰水的现象一样　CO2　　使澄清石灰水出现白色沉淀后澄清，但不使品红溶液KMnO4酸性溶液溴水等溶液褪色　HCl　　使湿润蓝色石蕊试纸变红，遇蘸氨水的玻璃棒出白烟，遇AgNO3溶液白色沉淀　　HI、HBr气体同HCl，但遇AgNO3溶液分别出AgI,AgBr的黄色及浅黄色沉淀　N2　　不发生上述所有情况或现象　　只有镁能在其中点燃生成Mg3N2　　2．常见阳离子检验离子试剂或方法现象离子方程式　H+　石蕊　甲基橙　Na2CO3　蓝色→红色　橙色→红　有气泡　2H++CO=H2O+CO2↑　K+　焰色反应　浅紫色火焰（秀过蓝色钴玻璃）1Na+　焰色反应　黄色火焰1NH　加OH－，加热　有气体产生使润湿的红色石蕊度纸变蓝；　遇沾有浓HCl的玻璃有白烟　NH+OH－NH3↑+2H2O+NH3+HCl=NH4ClBa2+　加入稀H2SO4　白色沉淀　Ba2++SO=BaSO4↓Fe2+　加NaOH　白色沉淀→灰绿色→红褐色　Fe2++2OH－=Fe(OH)2↓　4Fe(OH)2+2H2O+O2=4Fe(OH)3　加KSCN和氯水　无现象，再加氯水溶液变红色　2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl－　Fe3++SCN－=[Fe(SCN)]2+Cu2+　加NaOH　蓝色沉淀　Cu2++2OH－=Cu(OH2)2↓Al3+　加NaOH　先生成白色沉淀，OH－过量白色沉淀溶解　Al3++3OH－=Al(OH)3↓　Al(OH)3+OH－=AlO+2H2O16\nFe3+　加NaOH　红褐色沉淀　Fe3++3OH－=Fe(OH)3↓　加KSCN　变红色　Fe3++SCN－=[Fe(SCN)]2+　加苯酚　溶液显紫色　Fe3++6(C6H5OH)=[Fe(C6H5O)]3+6H+　　3．常见阴离子检验离子试剂或方法现象离子方程式OH－　石蕊试液　酚酞试液　甲基橙试液　变蓝　变红　变黄1S2－　Pb(NO3)2溶液　黑色沉淀　Pb2++S2－=PbS↓　稀HCl或稀H2SO4　有臭鸡蛋气体　2H++S2－=H2S↑SO　加Ba2+、稀HNO3　产生白色沉淀，不溶于稀HNO3（SO也会有相同的现象）　Ba2++SO=BaSO4↓SO　加H+、品红溶液　有气体产生，使品红褪色（HSO的现象相同）　SO＋2H+=H2O+SO2↑CO　H+，澄清石灰水　有气体产生，石灰水变浑浊　（HCO的现象相同）　CO+2H+=H2O+CO2↑　CO2+Ca2++2OH－=CaCO3↓+H2OAlO3　滴加稀酸　先有白色沉淀后又溶解　AlO+H++H2O=Al(OH)3↓　Al(OH)3+3H+=Al3++3H2ONO　Cu屑，浓H2SO4加热　有红棕色NO2产生，溶液变蓝（稀溶液不行）　2NO+Cu+2H2SO4Cu2++2SO+2NO2↑+2H2OCl－　Ag+，稀HNO3　产生白色沉淀，不溶于稀HNO3　Cl－+Ag+=AgCl↓Br－　Ag+，稀HNO3　淡黄色沉淀，不溶于稀HNO3　Br－+Ag+=AgI－　①Ag+，稀HNO3②新制氯水，淀粉溶液　①黄色沉淀，不溶于稀HNO3　②滴入新制Cl2，振荡后再滴入淀粉溶液，变蓝　①I－+Ag+=Agl　②2I－+Cl2=2Cl－+I2　I2遇淀粉变蓝　　例1．某同学设计下列方法对A盐的水溶液进行鉴定。　　　　由此得出的以下结论中，错误的是　　A．D溶液中可能存在Fe(SCN)2+　　B．C溶液中有Fe3+　　C．B为AgBr浅黄色沉淀　　D．A一定为无氧酸盐FeBr3　　例12．某混合气体可能含有CO、CO2、NH3、HCl、H216\n和水蒸气中的一种或几种，当依次通过澄清石灰水（无浑浊现象）、氢氧化钡溶液（有浑浊现象）、浓硫酸、灼热的氧化铜（变幻）和无水CuSO4（变蓝），则可断定该混合气一定有（）　　A．HCl、CO2、H2　　B．CO、H2、H2O　　C．CO、H2、NH3　　D．HCl、CO、H2O　　六、常见试剂的保存　　为了防止试剂变质及意外事故发生，在存放试剂中，应对容器及外部环境作出恰当选择。　　1．试剂瓶的选择　　①颜色：一般试剂均存放于无色瓶中，但见光易分解的物质则应放在棕色瓶中：如浓硝酸、卤化银、氯水、溴水、碘水、硝酸银、H2O2、KMnO4、KI等。　　②材料：一般可存放在玻璃瓶中，对玻璃有腐蚀作用的则存放在塑料瓶中，如HF酸　　③塞子：必须用胶塞：显碱性的溶液NaOH、Na2CO3、Na2SiO3、KOH等。　　不能用胶塞，而用玻璃塞：有机溶剂苯、甲苯、CCl4等。会使橡胶“溶解”；强氧化剂浓H2SO4、HNO3、KMnO4、Br2水、Cl2水、HCl等会使像胶老化或橡胶发生反应。　　2．外部环境　　①需密封保存　　防止吸收空气中CO2或水蒸气：如碱石灰、NaOH、CaO、CaC2、P2O5、CaCl2、MgCl2、Na2O2、漂白粉、浓H2SO4。　　防止空气中O2将其氧化的强还原性物质，如：Na2SO3、FeSO4、KI、Na2S、H2S等。　　易挥发的液体试剂：浓（NH3·H2O，浓HCl，浓HNO3）　　②油封或水封的　　K、Ca、Na等活泼金属应浸在煤油中；Li保存在石蜡油中；少量白磷保存在水里，大量贮存在密闭的药品瓶里；液溴需加少量水水封。使用FeSO4、FeCl2溶液时，内加铁粉或铁钉“防止Fe2+”被氧化为Fe3+。　　例题答案及分析　　　例５．（1）从A口进入：Cl2、HCl、SO2，收集比空气重的气体，但不能用排空气法收集NO；（2）从B口进入：H2、CH4、NH3，收集比空气轻的气体。　　（2）H2、CH4、NO，由B口进入，由A口通到量筒中。　　例6．答案为D　　A．NO不能用排空气法收集；B．MnO2与浓HCl需加热；C．C2H2比空气轻，不能用向上排空气方法；E．FeS与稀NO3发生氧化还原反应，不能得到H2S，且H2S不能用浓H2SO4干燥，发生的反应为：　　FeS+4HNO3=Fe(NO3)3+S↓+NO↑+2H2O　　H2S+H2SO4=S↓+SO2↑+2H2O　　例7．　　（1）B中逸出气体为氯化氢，因为浓H2SO4溶于水放出大量的热，使氯化氢挥发出来。　　（2）干燥氯化氢　　（3）检验有水生成　　（4）冷凝乙醇，减少乙醇损失　　（5）是C2H5Cl　　（6）C2H5OH+HClC2H5Cl+H2O　　例8．答案A、C　　A．KMnO4溶液可将SO2氧化成H2SO4而除去　　　2KMnO4+5SO2+2H2O=2MnSO4+K2SO4+2H2SO4　　　离子方程式：2MnO+5SO2+2H2O=2Mn2++5SO4+4H+16\n　　B．饱和Na2CO3溶液可以除去SO2，但也可以除去CO2，Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2↑　　　Na2CO3+H2O+CO2=2NaHCO3　　C．饱和NaHCO3溶液可除去SO2，但不与CO2反应，2NaHCO3+SO2=Na2SO3+H2O+2CO2↑　　D．CO2、SO2均和Ca(OH)2反应　　例9．答案为B、C　　（A）Fe(OH)3胶体和FeCl3的混合物不是悬浊液，不能用过滤的方法分离提纯　　（B）可以通过降温结晶的方法提纯KNO3　　（C）C2H5OH和CH3CaOH沸点不同，可用蒸馏方法分离提纯　　（D）加热I2升华，NH4Cl分解成NH3和HCl　　例10．答案为C、D　　该操作关键有二点：①在加入BaCl2之后再加入Na2Cl3，用CO沉淀Ba2+，不然最后溶液中含有杂质Ba2+，②在加入盐酸之前，先过滤，在滤液中加入适量盐酸，除去过量的OH－和CO。　　例11．答案为（D）　　A中也可能含有Fe2+，因酸化的AgNO3溶液中含有H+和NO，将Fe2+氧化成Fe3+。　　例12．答案为A　　通过Ba(OH)2溶液有浑浊现象，说明一定有CO2，但先通过石灰水时没有浑浊现象，说明一定含HCl，因为HCl与Ca(OH)2反应生成CaCl2和H2O，再通CO2则不产生CaCO3沉淀。通过浓H2SO4吸收水蒸气，通过灼热的CuO变红，说明可能含有H2或CO，再通过无水CuSO4变蓝，说明一定含H2，可能含CO，所以答案为A。高三化学实验（三）　　七、重要的定量实验：　　1．配制一定物质的量浓度的溶液　　①实验操作步骤（见前面实验基本操作）　　②误差分析：　　配制溶液的烧杯未用蒸馏水洗涤2～3次后，将洗涤液移入容量瓶（偏低）　　定容后摇匀，发现液面低于刻度线，重新用滴管加水至刻度线（偏低）　　定容时，若仰视刻度，溶液浓度偏低，俯视刻度，溶液浓度偏高　　　3．中和滴定（选用）　　ⅰ来自滴定管上产生的误差　　盛标准液的滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准液润洗（偏高）　　盛待测液的滴定管用蒸馏水洗涤后未用待测液润洗（偏低）　　盛标准液的滴定管滴定前有气泡，滴后无气泡（偏高）　　盛待测液的滴定管滴定前有气泡，滴后无气泡（偏低）　　锥形瓶用蒸馏水洗涤后又用待测液润洗（偏高）　　【例题分析】　　例1．四氯化锡常温下是无色液体，在空气中极易水解，熔点－36℃，沸点114℃，金属锡的熔点为231℃，拟利用图中的仪器，设计组装一套实验装置，用熔融的金属锡跟干燥的氯气直接作用制取无水四氯化锡（此反应过程放出大量的热）。请回答下列各问题。16\n　　　　　（1）用玻管（未画出）连接上述装置，正确的顺序是（填各接口的代码字母）________接________、________接________、________接________、________接________、________接________。　　（2）装置Ⅵ的作用是___________；装置Ⅳ的作用是_____________。　　（3）冷凝管理冷却水的流向是从__________进入，从__________流出。　　（4）实验时应先点燃_____________处酒精灯，加热温度应大于______________℃，待__________即可停止加热。　　（5）已知四氯化锡遇水强烈水解，产物之一是固态二氧化锡，那么四氯化锡水解的化学方程式为________。　　（6）如果将制取的四氯化锡少许暴露于空气中，预期可看到的现象是____________。　　（7）为了防止污染空气，在装置的最后应____________。　　分析：这是一个制备实验。　　实验目的是：制备无水SnCl4　　实验原理是：Sn+2Cl2SnCl4　　先制备Cl2：2H2SO4(浓)+2NaCl+MnO2Na2SO4+MnSO4+Cl2↑+2H2O　　实验的干扰因素是：SnCl4遇水强烈水解，因此，除去实验中水蒸气的干扰，是实验成败的关键。这里要分析水蒸气的来源以及除去水蒸气的措施。水蒸气的来自于制Cl2和空气中的水蒸气。　　题目中提供的信息：SnCl4的性质在设计方案时要充分利用这些信息。　　以上问题清楚了，实验方案就基本确定了。　　答案：　　（1）B接J，I接K，A接C，D接G，H接E（或F）　　（2）除去Cl2中混有的HCl和水蒸气，在制Cl2时发生的副反应2NaCl+H2SO42HCl↑+Na2SO4，产生了HCl；防止空气中的水蒸气进入锥形瓶中使SnCl4发生水解。　　（3）a、p（4）I231℃Sn粒熔化　　（5）SnCl4+2H2O=SnO2+4HCl（6）出现白色烟雾　　（7）通入NaOH溶液中，吸收多余Cl216\n　　　　　　例3．实验室中用浓盐酸与MnO2制Cl2，再用Cl2和Ca(OH)2反应制少量漂白粉，已知Cl2和Ca(OH)2制漂白粉是放热反应，温度稍高即发生副反应：6Cl2+6Ca(OH)2=Ca(ClO3)2+5CaCl2+6H2O，现有三位同学设计的三套装置如图（U形管中放有玻璃纤维，可使气体顺利通过）：　　　　（1）请从以下六方面对上述甲、乙、丙三套装置的优缺点进行评价，将适当的选项序号填于下表内（错选、漏选、多选均倒扣分）　　a．不易控制反应速率　b．容易控制反应速率　　c．有副反应发生　　　d．可防止副反应发生　　e．容易污染环境　　　f．可防止污染环境　　（2）请从甲、乙、丙三装置中，选取合理的组成部分（A、B、C、D、E、F、G），组装一套你认为更完善的实验装置，连接顺序（按气流左到右方向）为_____________，在此装置及甲、乙、丙三装置中，你认为是否还缺少必要的装置，说明原因_____________________。　　分析：这是一道评价实验方案的题。该题从是否有副反应发生，是否易控制反应速率，是否防止污染，是否干扰反应产物等方面进行评价。　　答案：　　（1）优点　　　缺点　　　甲装置d　　a、e　　　乙装置f　　a、c　　　丙装置b　　e、c　　（2）F～B～E　　在Cl2中混有HCl，应在烧瓶和凹形管之间连接一个盛有饱和食盐水的试管，以除去HCl气体。16