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  • 2021-05-13 发布

2020版高考化学大一轮复习化学实验基础与实验化学第一单元化学仪器、实验操作与实验安全学案

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第一单元 化学仪器、实验操作与实验安全 ‎[考试标准]‎ 知识条目 必考要求 加试要求 ‎1.常用仪器的名称、用途及使用方法 a a ‎2.基本实验操作 ‎①常见药品的取用(块状固体、粉末状固体、液体)‎ ‎②常见药品的保存 ‎③仪器的连接与气密性检查 ‎④仪器或药品的加热 ‎⑤物质的分离(过滤、结晶、分液、蒸馏、萃取)‎ ‎⑥物质的检验方法(试纸的使用、焰色反应)‎ ‎⑦数据的测量和记录(质量、体积、温度)‎ ‎⑧玻璃仪器的洗涤 ‎⑨化学品安全使用标识 ‎⑩实验室一般事故的预防和处理方法 a a b a b b b a a a a b b a c c b a a a - 28 -‎ 考点一 化学常用仪器及基本实验操作 ‎(一)常用化学仪器的识别与使用 ‎1.可加热的仪器 ‎(1)仪器①的名称为试管。使用方法:加热液体时,液体体积不能超过其容积的;加热固体时,试管口应略向下倾斜。‎ ‎(2)仪器②的名称为蒸发皿。使用方法:用于蒸发或浓缩溶液,加热时液体体积不超过其容积的,蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌,快蒸干时停止加热。‎ ‎(3)仪器③的名称为坩埚。使用方法:用于固体物质灼烧,把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热,取放坩埚必须使用坩埚钳,加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。‎ ‎(4)仪器④中A的名称为圆底烧瓶,B的名称为蒸馏烧瓶。使用方法:a.常用于组装有液体参与反应的反应器,其中B主要用于混合液体的蒸馏和分馏;b.加热液体时,不能超过其容积的。‎ ‎(5)仪器⑤的名称为锥形瓶。使用方法:a.可用于组装气体发生器;b.用于滴定操作;c.作蒸馏装置的接收器。‎ ‎(6)仪器⑥的名称为烧杯。使用方法:a.可用于物质的溶解与溶液的稀释;b.用于称量具有腐蚀性的固体药品;c.组装水浴加热装置。‎ ‎2.常用的计量仪器 ‎(1)仪器A的名称:量筒。‎ 用途:量取一定体积的液体;精确度:0.1 mL。‎ 特别提醒 ①无“0”刻度;②不可加热,不可作反应容器,不可用于溶液的稀释;③选取量筒的原则是“大而近”,例如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒,而不能选 5 mL 或 50‎ - 28 -‎ ‎ mL 量筒。‎ ‎(2)仪器B的名称:容量瓶。‎ 用途:配制一定物质的量浓度的溶液。‎ ‎①该仪器使用前需“查漏”;‎ ‎②该仪器不能(填“能”或“不能”,下同)作为反应容器或长期贮存溶液的容器;‎ ‎③不能加入过冷或过热的液体;‎ ‎④不能配制任意体积的溶液;‎ ‎⑤不能将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释。‎ ‎(3)仪器C的名称:酸式滴定管。‎ ‎①使用前需“查漏”;②“‎0”‎刻度在上方;③不可盛装碱性溶液;④精确度:0.01 mL。‎ ‎(4)仪器D的名称:碱式滴定管。‎ 用于盛装碱性溶液,不可盛装酸性和强氧化性液体(如:KMnO4溶液)。‎ ‎(5)仪器E的名称:托盘天平。‎ ‎①称量前先调零点;②腐蚀性药品应放于烧杯内称量;③左盘放被称物,右盘放砝码,即“左物右码”;④精确度:‎0.1 g。‎ ‎(6)仪器F的名称:温度计。‎ ‎①测反应混合液的温度时,温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁;②测蒸气的温度时,水银球应在液面以上;③测馏分温度时,水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。‎ ‎3.其他常用仪器 ‎(1)A仪器的名称为漏斗;主要用途:①向小口容器中转移液体;②漏斗加滤纸后,可过滤液体。‎ 使用方法和注意事项:①制作过滤器时,滤纸紧贴漏斗壁,用水润湿,注意不得留有气泡;②滤纸低于漏斗边缘,液面低于滤纸边缘。‎ ‎(2)B仪器的名称为长颈漏斗;主要用途:用于装配气体发生装置。‎ 使用方法和注意事项:制取气体应将长管末端插入液面以下,防止气体逸出。‎ ‎(3)C仪器的名称为分液漏斗;主要用途:①用于随时添加液体;②萃取、分液。‎ 使用方法和注意事项:①注意活塞不得渗漏;②分离液体时,下层液体由下口放出,上层液体由上口倒出。‎ ‎(4)D仪器的名称为球形干燥管;主要用途:用于干燥或吸收某些气体,干燥剂为颗粒状,常用CaCl2、碱石灰。‎ - 28 -‎ 使用方法和注意事项:①注意干燥剂或吸收剂的选择;②一般为大口进气,小口出气。‎ ‎(5)E仪器的名称为冷凝管;主要用途:①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体;②有利于液体回流。‎ 使用方法和注意事项:①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝;②球形冷凝管通常用于回流;③冷却水下口进上口出。‎ ‎(二)化学实验基本操作 ‎1.药品的取用 ‎(1)根据药品的性状和用量选择取用方法 取用 药品 固体药品 液体药品 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量 使用 仪器 药匙(或纸槽)‎ 镊子 用托盘天平称量 胶头 滴管 用试剂瓶倾倒 用量筒、滴定管(或移液管量取)‎ ‎(2)图示向仪器中加入药品的操作方法 ‎①向容器内加固体药品 ‎②向容器内加液体药品 ‎2.常见试纸的使用 ‎(1)试纸的种类及用途 ‎(2)使用方法 ‎①检验溶液酸碱性:取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上,用玻璃棒蘸取液体,点在试纸中部,观察试纸的颜色变化,等pH试纸变色后,与标准比色卡对照。‎ ‎②检验气体:先用蒸馏水把试纸润湿,用镊子夹取或粘在玻璃棒 - 28 -‎ 的一端,然后再放在集气瓶口或导管口处,观察试纸的颜色变化。‎ ‎3.物质的溶解 ‎(1)固体的溶解 常用仪器:烧杯、试管、玻璃棒等。‎ 促溶方法:加热、研细、搅拌或振荡等。‎ ‎(2)气体物质的溶解或吸收 ‎①溶解度不大的气体,如CO2、Cl2、H2S等,用如图a所示装置。‎ ‎②极易溶于水的气体,如NH3、HCl等,用如图b所示装置。‎ ‎(3)液体物质的溶解(稀释):一般把密度较大的液体加入到密度较小的液体中,如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。‎ ‎4.仪器的洗涤 ‎(1)方法:使用毛刷,用去污剂和水冲洗。‎ ‎(2)洗净的标准:玻璃仪器内壁附着均匀的水膜,既不聚成滴,也不成股流下。‎ ‎(3)常见残留物的洗涤 残留物 洗涤剂 容器里附有的油污 NaOH溶液或热的纯碱溶液 容器壁上附着的硫 CS2或热的NaOH溶液 试管上的银镜 稀HNO3‎ AgCl 氨水 容器内残留的MnO2‎ 热的浓盐酸 ‎5.装置的气密性检查 检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。‎ - 28 -‎ ‎(1)微热法:如图a。用酒精灯微热或用手捂热容器,导管口产生气泡,停止加热或松开手后导管内形成一段水柱,证明装置不漏气。‎ ‎(2)液差法:如图b、c。连接好仪器,b中夹紧弹簧夹,从长颈漏斗中注入适量水,使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面,静置,若液面位置保持不变,证明装置不漏气。c中,从乙管加入适量水,使乙管液面高于甲管液面,静置,若液面位置保持不变,证明装置不漏气。‎ ‎(3)滴液法:如图d。向分液漏斗中注入适量水,关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞,如果滴入少量水后很快停止流下,则装置气密性良好。‎ ‎(4)抽气(吹气)法,如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞,轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞,一段时间后,活塞能回到原来的位置,表明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹,向导管口吹气,如果长颈漏斗中的液面上升,且停止吹气后,夹上弹簧夹,长颈漏斗液面保持稳定,则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)‎ ‎1.(2017·浙江11月选考,2)下列仪器名称为“蒸馏烧瓶”的是(  )‎ 答案 B 解析 A为(球形)分液漏斗;B为蒸馏烧瓶;C为容量瓶;D为烧杯。‎ ‎2.(2017·浙江4月选考,2)仪器名称为“量筒”的是(  )‎ 答案 C 解析 根据仪器的构造可知四种仪器分别是圆底烧瓶、分液漏斗、量筒和研钵,C正确。‎ - 28 -‎ ‎3.(2016·浙江10月选考,2)下列仪器名称为“分液漏斗”的是(  )‎ 答案 B 解析 A为烧杯,C为容量瓶,D为烧瓶。‎ ‎4.(2016·浙江4月选考,2)仪器名称为“烧瓶”的是(  )‎ 答案 A ‎5.正误判断,正确的打“√”,错误的打“×”‎ ‎(1)分液漏斗和容量瓶在使用前都要检漏(√)‎ ‎(2017·浙江10月选考,10B)‎ ‎(2)酒精灯加热烧瓶时不用垫石棉网(×)‎ ‎(2016·浙江10月选考,10B)‎ ‎(3)氯化氢气体能使干燥的蓝色石蕊试纸变红(×)‎ ‎(2016·浙江10月选考,‎10C)‎ ‎(4)广泛pH试纸测得某碱性溶液的pH为12.5(×)‎ ‎(2016·浙江4月选考,9B)‎ ‎(5)容量瓶不能用作溶解物质的容器(√)‎ ‎(2016·浙江4月选考,‎9C)‎ 备考导向 在学考中,对“仪器识别”的考查较为简单,主要识别烧瓶、容量瓶、漏斗、烧杯等,备考时,应在实验室中加强记忆常见仪器及其注意事项。‎ 题组一 仪器的识别 ‎1.(2017·浙江省高三“超级全能生”选考科目8月联考A卷)下列仪器名称正确的是(  )‎ - 28 -‎ 答案 A ‎2.(2017·浙江省稽阳联谊学校高三8月联考选考)下列仪器称为“干燥管”的是(  )‎ 答案 B 解析 根据仪器的特征,依次为硬质玻璃管、干燥管、洗气瓶、普通漏斗,B正确。‎ ‎3.(2017·浙江省名校协作体高三上学期)下列仪器名称为“长颈漏斗”的是(  )‎ 答案 B ‎4.(2017·嘉兴市高三9月普通高校招生选考科目教学测试)下列仪器名称为“冷凝管”的是(  )‎ 答案 B 题组二 计量仪器使用注意事项 ‎5.(2016·杭州模拟)常用的下列量器刻度表示正确的是(  )‎ ‎①量筒的刻度由下向上增大,无零刻度 ②在250 mL容量瓶上,除刻度线外,还刻有“250 mL”和“‎20 ℃‎” ③滴定管的刻度是由上向下增大,零刻度在上 ④温度计的刻度由下向上增大,零刻度偏下 A.都正确 B.①②正确 C.②③正确 D.②③④正确 答案 A ‎6.某学生的实验报告中有如下数据:①用托盘天平称取‎11.7 g 食盐;②用量筒量取21.48 mL盐酸;③用容量瓶配制 210 mL 1 mol·L-1的硫酸溶液;④用标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸,用去18.20 mL NaOH溶液,其中数据合理的是(  )‎ A.①④ B.②④ C.①③ D.②③‎ 答案 A - 28 -‎ 解析 解此题的关键在于依据所用仪器的精确度,如实记录测得的可靠数值。托盘天平的精确度为‎0.1 g,①正确;量筒精确度为0.1 mL,②错误;容量瓶的规格中有100 mL、250 mL、500 mL、1 000 mL等,没有210 mL的容量瓶,③错误;中和滴定要用滴定管,滴定管的精确度为0.01 mL,题中 18.20 mL的数值合理,④正确。‎ ‎1.规避计量仪器使用时的4个易失分点 ‎(1)托盘天平的精确度为‎0.1 g。‎ ‎(2)量筒的精确度为0.1 mL,无“‎0”‎刻度,小刻度在下方。‎ ‎(3)滴定管的精确度为0.01 mL,“‎0”‎刻度在接近上口处。‎ ‎(4)容量瓶只有一条刻度线,只能读取一个值,该数值为容量瓶的容量值。‎ ‎2.从导气管长短辨别广口瓶用途 要注意在广口瓶的不同用途中,导气管长短的不同。‎ ‎(1)装置A可作集气瓶和洗气瓶 ‎①作洗气瓶:装入适当的试剂除去气体中的杂质,气体“长进短出”。‎ ‎②作集气瓶:a.不装任何试剂,收集密度比空气大且不与空气反应的气体,气体“长进短出”。b.不装任何试剂,收集密度比空气小且不与空气反应的气体,气体“短进长出”。c.装水,可收集难溶于水的气体,装饱和食盐水,可收集Cl2,气体“短进长出”。‎ ‎(2)装置B用于测量气体的体积 长导管与另一弯管连接伸入量筒底部,广口瓶中盛满水,气体“短进长出”。将广口瓶中的水排到量筒中,测量难溶于水的气体的体积。‎ ‎(3)装置C和D作安全瓶 ‎①装置C用作防倒吸。‎ ‎②装置D用作缓冲和防堵塞。‎ 题组三 化学实验基本操作 ‎7.取用药品时,下列操作正确的是(  )‎ A.每取用一种药品后,都应盖好试剂瓶,标签朝外,放回原处 B.若取用无腐蚀性的药品,可以用手直接拿 C.用胶头滴管滴加液体时,应将滴管伸入试管中 D.用药匙将粉末药品撒入试管中 答案 A - 28 -‎ ‎8.下列有关实验操作正确或能达到预期目的的是(  )‎ 答案 C 解析 不能用燃着的酒精灯去点燃另一个酒精灯,容易失火,A错;不能将水倒入浓硫酸中,B错;D项未用玻璃棒引流。‎ ‎9.指出下图操作中的错误。‎ ‎(1)________________________________________________________________________。‎ ‎(2)________________________________________________________________________。‎ ‎(3)________________________________________________________________________。‎ 答案 (1)块状固体直接落入试管底部,易砸破试管 ‎(2)①瓶塞应正放在桌面上;②试剂瓶标签未面向手心;③试剂瓶瓶口未紧靠试管口;④试管未倾斜45°‎ ‎(3)胶头滴管伸入试管内 ‎10.下列有关实验的基本操作正确的是________(填序号)。‎ ‎①将试管平放,用纸槽往试管里送入固体粉末,然后竖立试管 ‎②用胶头滴管向试管中加入液体时,胶头滴管紧贴试管内壁 ‎③为了促进固体物质的溶解,也采用加热、搅拌等措施 ‎④稀释浓硫酸时,把浓硫酸慢慢倒入盛有水的量筒中并搅拌 ‎⑤长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的盐酸进行洗涤 ‎⑥加热试管时,应先小火预热试管,然后固定位置加热 ‎⑦水浴加热的优点是使反应器均匀受热并且控制恒温 - 28 -‎ ‎⑧测定NH4Cl溶液的pH时,应先取一条pH试纸将一端浸入溶液中观察颜色变化,然后与标准比色卡对比确定溶液的pH ‎⑨用pH试纸可以测定氯水的pH ‎⑩检验NH3和HCl都可用湿润蓝色石蕊试纸 ‎⑪用量筒量取液体时,视线与量筒内液体凹液面最低处保持水平 ‎⑫对于气体的实验室制法过程中,加药品前的操作一般为检验装置气密性 ‎⑬使用分液漏斗、滴定管前的第一步操作为检查仪器是否漏水 答案 ①③⑤⑥⑦⑪⑫⑬‎ 解析 ②胶头滴管一般不能插入试管内;④量筒不能用于溶解物质;⑧试纸不能直接浸入溶液中;⑨氯水具有漂白性,不能用pH试纸测pH;⑩NH3检验应用润湿的红色石蕊试纸。‎ 题组四 常见装置的气密性检查 ‎11.下列是一些装置气密性检查的方法,其中正确的是(  )‎ 答案 B 解析 A、C、D中都未形成封闭体系。‎ ‎12.下列装置中,不添加其他仪器无法检查气密性的是(  )‎ 答案 A - 28 -‎ 解析 B项,利用液差法:夹紧弹簧夹,从长颈漏斗中向试管内加水,长颈漏斗中会形成一段液柱,停止加水后,通过液柱是否变化即可检查;C项,利用加热(手捂)法:用酒精灯微热(或用手捂热)试管,通过观察烧杯中有无气泡以及停止加热(或放手)后导管中水柱是否变化即可检查;D项,利用抽气法:向外轻轻拉动注射器的活塞,通过观察浸没在水中的玻璃导管口是否有气泡冒出即可检查。‎ ‎1.化学实验基本操作的六个“不”‎ ‎(1)化学药品不能用手接触;不能将鼻子直接凑到容器口去闻气味;绝不能品尝。‎ ‎(2)不得用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯,熄灭时不能用嘴去吹灭。‎ ‎(3)容量瓶、量筒等定量容器,不能用作反应器,也不能用于溶解、稀释或贮存液体。‎ ‎(4)做完实验,剩余药品不能随意丢弃,也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等必须放回原试剂瓶)。‎ ‎(5)称量有腐蚀性、易潮解的物质时,不能用纸片。‎ ‎(6)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌。‎ ‎2.装置气密性的检查方法与答题规范 装置气密性检查必须在放入药品之前进行。‎ ‎(1)气密性检查的基本思路 使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。‎ ‎(2)气密性检查的答题规范 简答题应注意答题规范,对装置气密性的检查可按如下文字进行答题:‎ ‎①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。‎ ‎②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。‎ ‎③液差(封)法的关键词是封闭、液差。‎ ‎④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述:‎ a.将导管末端浸入水中;‎ b.关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹;‎ c.加水至“将长颈漏斗下口浸没”。‎ 考点二 化学试剂的存放及实验安全 ‎1.认识常用危险化学药品的标志 - 28 -‎ ‎2.常见意外事故的处理 意外事故 处理方法 碱洒在皮肤上 用大量水冲洗,最后涂上稀硼酸溶液 液溴洒在皮肤上 用酒精洗涤 水银洒在桌面上 用硫粉覆盖 酸液溅到眼中 用大量水冲洗,边洗边眨眼睛 酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布盖灭 ‎3.实验安全装置 ‎(1)防倒吸装置 ‎(2)防堵塞安全装置 ‎(3)防污染安全装置 ‎①实验室制取Cl2时,尾气的处理可采用b装置。‎ ‎②制取CO时,尾气处理可采用ac装置。‎ ‎③制取H2时,是否需尾气处理?需要。若需要可采取ac装置。‎ - 28 -‎ ‎4.化学试剂的保存 ‎(1)试剂瓶的选择 根据药品状态 根据感光性 根据酸碱性 ‎(2)试剂的保存方法 化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂,还应根据性质采取特殊的保存方法。‎ ‎①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应密封保存。如钾、钠应浸在煤油中;白磷放在水中,使之与空气隔绝。‎ ‎②易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。‎ ‎③见光易分解的物质应盛放在棕色瓶中,放置于阴凉处。如AgNO3溶液、浓HNO3等。‎ ‎④液态溴有毒且易挥发,应贮存于磨口的细口瓶中,加水封,加盖玻璃塞(不能用橡胶塞),并放置于阴凉处。‎ ‎⑤易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处,远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。‎ ‎⑥盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应。如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。‎ 正误判断,正确的打“√”,错误的打“×”‎ ‎(1)实验室应将钠保存在煤油中(√)‎ ‎(2017·浙江4月选考,‎10A)‎ ‎(2)金属镁失火不可用水来灭火(√)‎ ‎(2017·浙江4月选考,10D)‎ ‎(3)盛放氢氧化钠溶液的玻璃瓶,可以使用橡胶塞或玻璃塞(×)‎ ‎(2016·浙江10月选考,10D)‎ 备考导向 在学考中,涉及试剂保存及实验安全的,主要考查常见固体,液体试剂的存放,常见安全事故的处理等,备考时,应识记并理解常用安全标识,意外事故的处理及实验安全装置等。‎ ‎1.下列盛放试剂的方法正确的是(  )‎ A.氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中 - 28 -‎ B.汽油或煤油存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中 C.碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中 D.氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中 答案 D 解析 A项,氢氟酸会与玻璃的成分二氧化硅反应,浓硝酸会腐蚀(氧化)橡胶塞;B项,汽油或煤油会使橡胶塞溶胀;C项,由于碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液呈碱性,会与玻璃的成分二氧化硅反应,且二者见光不分解,不用放于棕色瓶中;D项,氯水或硝酸银溶液存放时,为防止氯水腐蚀(氧化)橡胶塞,应用磨口塞,为了避免硝酸银见光分解,应存放在棕色玻璃瓶中。‎ ‎2.下列关于试剂存放的叙述正确的是(  )‎ A.浓硫酸的装运包装箱应贴上如图所示的标志 B.金属钠保存在CCl4中(钠的密度小于CCl4)‎ C.高锰酸钾溶液保存在带橡胶塞的玻璃瓶中 D.硝酸银溶液存放在无色试剂瓶中 答案 A 解析 浓硫酸具有很强的腐蚀性,装运包装箱应贴上“腐蚀品”标志,A正确;因钠的密度小于CCl4的,故把钠放入CCl4中时,钠浮在CCl4的表层,起不到保护作用,B错误;KMnO4有强氧化性,会腐蚀橡胶,C错误;AgNO3见光易分解,应把AgNO3溶液放在棕色细口瓶中,D错误。‎ ‎3.以下是一些常用危险品的标签,用于贴在乙醇包装箱的是(  )‎ 答案 B 解析 乙醇属于易燃液体。‎ ‎4.在中学化学实验中使用的玻璃、陶瓷等仪器,在实验操作中不能承受温度的急剧变化,否则会引起安全事故。下列实验操作过程不是基于上述原因的是(  )‎ A.用排水法收集气体后,先移出导气管,后熄灭酒精灯 B.在用二氧化锰和浓盐酸制氯气时,先加入二氧化锰,再加入浓盐酸,然后点燃酒精灯 C.用固体氯化铵和氢氧化钙制取氨气的实验结束后,将大试管从铁架台上取下置于石棉网上,冷却后再洗涤 D.钠与水反应时,只能取黄豆粒大小的钠投入盛水的烧杯中反应 答案 D - 28 -‎ 解析 先移出导气管是为了避免液体倒吸进入装置,引起装置炸裂,A正确;先加热再加入浓盐酸有可能引起温度骤变而使仪器炸裂,B正确;大试管取下后,若直接洗涤会因温度骤降而使试管炸裂,C正确;钠与水反应剧烈,若钠块过大会因为反应过于剧烈而引起爆炸,D错误。‎ ‎5.下列实验操作或实验事故处理正确的是(  )‎ A.实验室制溴苯时,将苯与液溴混合后加到有铁丝的反应容器中 B.实验室制硝基苯时,将浓硝酸与苯混合后再滴加浓硫酸 C.实验时手指不小心沾上苯酚,立即用‎70 ℃‎以上的热水清洗 D.实验室制乙酸丁酯时,用水浴加热 答案 A 解析 制硝基苯时应先将浓硫酸与浓硝酸混合,B错误;手指沾上苯酚后,应先用乙醇清洗,再用水冲洗,C错误;实验室制乙酸丁酯时,应直接加热,D错误。‎ ‎6.在实验室中,对下列事故或药品的处理正确的是(  )‎ A.温度计不慎打破,散落的水银应用硫粉处理后收集 B.酒精灯使用完后,应及时吹灭并盖上灯帽 C.少量浓硫酸沾在皮肤上,立即用氢氧化钠溶液冲洗 D.含硫酸的废液倒入水槽,用水冲入下水道 答案 A 解析 水银易挥发,有毒,应密封保存,汞可与硫单质反应生成难挥发的硫化汞,故A正确;熄灭酒精灯,用灯帽盖灭,而不是用嘴吹灭,故B错误;浓硫酸溶于水放热,且具有强腐蚀性,少量浓硫酸沾在皮肤上,应先用干抹布拭去,再用大量的水冲洗,最后涂上碳酸氢钠溶液,故C错误;含硫酸的废液没有经过处理不能直接倒入水槽,应集中回收处理,故D错误。‎ 考点三 物质的分离与提纯 ‎(一)物质分离、提纯的常用方法及装置 ‎1.物质分离、提纯的区别 ‎(1)物质的分离 将混合物的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。‎ ‎(2)物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫物质的净化或除杂。‎ ‎2.物质分离、提纯的常用方法及装置 ‎(1)过滤:适用条件:不溶性固体和液体的分离。说明:操作中a.一贴:滤纸紧贴漏斗内壁;二低:滤纸上边缘低于漏斗边缘 - 28 -‎ ‎,液面低于滤纸边缘;三靠:烧杯紧靠玻璃棒,玻璃棒轻靠三层滤纸处,漏斗下端尖口处紧靠烧杯内壁。b.若滤液浑浊,需更换滤纸,重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。‎ ‎(2)蒸发:适用条件:分离易溶性固体的溶质和溶剂。说明:蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质;而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质,采用降温结晶的方法。‎ 在蒸发结晶中应注意:a.玻璃棒的作用:搅拌,防止液体局部过热而飞溅;b.当有大量晶体析出时,停止加热,利用余热蒸干而不能直接蒸干。‎ ‎(3)蒸馏:适用条件:分离沸点相差较大的互溶液体混合物。说明:a.温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处;b.蒸馏烧瓶内要加沸石;c.冷凝管水流方向应为“逆流”。‎ ‎(4)萃取和分液:适用条件:分离互不相溶的两种液体。说明:a.溶质在萃取剂中的溶解度大;b.两种液体互不相溶;c.溶质和萃取剂不反应;d.分液时下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出。‎ ‎(5)升华:适用条件:除去不挥发性杂质或分离不同挥发程度的固体混合物。说明:利用物质升华的性质进行分离,属于物理变化。‎ ‎(6)洗气:适用条件:除去气体中的杂质气体。说明:长管进气短管出气。‎ - 28 -‎ ‎(二)物质分离、提纯方法的选择 ‎1.依据物理性质选择分离、提纯的方法 ‎(1)“固+固”混合物的分离(提纯)‎ ‎(2)“固+液”混合物的分离(提纯)‎ ‎(3)“液+液”混合物的分离(提纯)‎ ‎2.依据化学性质选择分离、提纯的方法 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl-、SO、CO及能形成沉淀的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、S2-、NH 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)‎ 氧化还 原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2,用热的铜粉除去N2中的O2‎ 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 - 28 -‎ 酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3‎ 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极,含M的盐溶液作电解质溶液 正误判断,正确的打“√”,错误的打“×”‎ ‎(1)可用酒精代替CCl4萃取碘水中的碘单质(×)‎ ‎(2017·浙江4月选考,‎10C)‎ ‎(2)用过滤的方法可以除去食盐水中的泥沙(√)‎ ‎(2016·浙江10月选考,‎10A)‎ ‎(3)粗盐的提纯实验中,滤液在坩埚中加热蒸发结晶(×)‎ ‎(2016·浙江4月选考,9D)‎ 备考导向 学考中,对于物质分离、提纯的考查,主要涉及过滤、萃取分液、蒸馏、结晶、洗气等基本操作。备考时,应掌握物质的基本性质,熟记基本操作装置及要领等。‎ ‎1.(2017·丽水、衢州、湖州三地市高三9月教学质量检测)用CCl4提取溴水中的溴单质,除铁架台、铁圈、烧杯外,还需要用到的仪器是(  )‎ 答案 C ‎2.过滤后的食盐水仍含有可溶性的CaCl2、MgCl2、Na2SO4等杂质,通过如下几个实验步骤,可制得纯净的食盐水:①加入稍过量的Na2CO3溶液;②加入稍过量的NaOH溶液;③加入稍过量的BaCl2溶液;④滴入稀盐酸至无气泡产生;⑤过滤。正确的操作顺序是(  )‎ A.③②①⑤④ B.①②③⑤④‎ C.②①⑤③④ D.③⑤②①④‎ 答案 A ‎3.(2017·浙江省温州中学高三月考)下列分离方法中不正确的是(  )‎ A.利用萃取方法用四氯化碳提取溴水中的溴单质 - 28 -‎ B.利用蒸馏的方法可以分离沸点相差较大的液体混合物 C.利用分液的方法分离酒精和水 D.利用结晶的方法除去KNO3中的氯化钠 答案 C 解析 溴单质在四氯化碳中的溶解度大,利用四氯化碳作萃取剂提取溴水中的溴单质,A项正确;沸点相差较大的液体混合物可以利用蒸馏的方法进行分离,B项正确;酒精和水互溶,不能利用分液的方法分离,C项错误;KNO3的溶解度受温度变化影响较大,而氯化钠的溶解度受温度变化影响较小,可以利用结晶的方法分离,D项正确;答案选C。‎ ‎4.(2017·浙江省温州中学高三上学期期中)若要分离汽油与水,应选择的实验装置是(  )‎ 答案 D 解析 汽油和水是互不相溶的两种液体,采用分液的方法分离,答案选D。‎ ‎5.若要除去下列物质中混入的杂质(括号中的为杂质),所选用的试剂不合适的是(  )‎ A.溴苯(溴):用蒸馏水 B.SiO2(CaCO3):用盐酸 C.Fe2O3(Al2O3):用氢氧化钠溶液 D.FeCl3溶液(FeCl2):用氯气 答案 A ‎6.(2017·七彩阳光高三下)下列物质的分离提纯方法选择不正确的是(  )‎ A 除去氯化钠溶液中的泥沙 ‎ 过滤 B 用四氯化碳提取溴水中的溴 ‎ 萃取 C 分离乙酸(沸点 ‎118 ℃‎ )与乙酸乙酯(沸点 ‎77 ℃‎ ) ‎ 分液 D 从含有少量氯化钠的硝酸钾溶液中提取硝酸钾 ‎ 结晶 答案 C - 28 -‎ 解析 可以用过滤的方法除去氯化钠溶液中的泥沙,A正确;用CCl4可萃取溴水中的溴,B正确;乙酸与乙酸乙酯互溶,不能通过分液的方法进行分离,C错误;利用结晶的方法可以从含有少量氯化钠的硝酸钾溶液中提取硝酸钾,D正确。‎ ‎7.(2017·金华市东阳中学高三月考)下列除去括号内杂质所用的试剂和方法都正确的是(  )‎ 选项 物质 所用试剂 方法 A 甲烷(乙烯)‎ 酸性高锰酸钾溶液 洗气 B 乙醇(水)‎ 生石灰 分液 C 乙醇(乙酸)‎ 氢氧化钠溶液 分液 D 乙酸乙酯(乙酸)‎ 饱和碳酸钠溶液 分液 答案 D 解析 酸性高锰酸钾溶液能把乙烯氧化为CO2,应该用溴水,A错误;生石灰与水反应生成氢氧化钙,蒸馏即可得到无水乙醇,B错误;乙酸乙酯不溶于水,乙酸和碳酸钠溶液反应,可以除去乙酸乙酯中的乙酸,D正确,答案选D。‎ 物质分离、提纯综合实验题热点归纳 ‎(1)如何提取母液中的成分 案例1 粗盐的提纯实验中,过滤,舍去不溶性杂质(滤渣)后,怎样从母液中获取NaCl固体?‎ 提示 加热蒸发,当析出大量NaCl晶体时,停止加热,利用余热蒸干。‎ 案例2 若母液是CuSO4饱和溶液,怎样获得CuSO4·5H2O晶体?‎ 提示 加热蒸发,冷却结晶,过滤。‎ ‎(2)需要滤渣时,如何得到纯净的滤渣 案例3 在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时,可以在混合物中加入过量BaCl2溶液,沉淀SO,然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量,试问:‎ ‎①怎样判断SO是否沉淀完全?‎ 提示 取上层清液于试管中,再加入BaCl2溶液,若产生白色沉淀,说明SO未沉淀完全,反之则沉淀完全。‎ ‎②过滤完毕后,为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?‎ 提示 洗去可溶性杂质(Na+、Cl-等)。‎ ‎③沉淀的洗涤方法?‎ 提示 沿玻璃棒向漏斗中注水至完全浸没沉淀,待水自然流下后,再重复2~3次。‎ - 28 -‎ ‎④怎样判断沉淀是否洗净?‎ 提示 取少许最后一次滤出液于试管中,滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液,若产生白色沉淀,说明沉淀未洗净,反之已洗净。‎ 课时训练 ‎1.(2017·温州市乐清芙蓉中学高三月考)容量瓶的瓶壁上未标明的是(  )‎ A.刻度线 B.温度 C.浓度 D.容积 答案 C ‎2.下列常用的实验仪器中,不能直接用于混合物分离或提纯的是(  )‎ A.分液漏斗 B.普通漏斗 C.蒸馏烧瓶 D.容量瓶 答案 D ‎3.(2017·杭州地区高三五校联考)下列仪器及其名称不正确的是(  )‎ 答案 D ‎4.(2017·金华市高三9月十校联考)仪器名称为“蒸发皿”的是(  )‎ 答案 D ‎5.实验室里进行过滤和蒸发操作都要用到的仪器是(  )‎ A.玻璃棒 B.烧杯 C.蒸馏烧瓶 D.酒精灯 答案 A ‎6.下列仪器常用于物质分离的是(  )‎ A.①③⑤ B.②③⑤‎ C.②④⑤ D.①②⑥‎ - 28 -‎ 答案 B ‎7.(2017·杭州地区高三五校联考)下列实验操作中,正确且能达到目的的是(  )‎ A.图1是除去水中泥沙 B.图2是配制0.100 mol·L-1稀硫酸 C.图3是点燃酒精灯 D.图4是检查装置的气密性 答案 D 解析 除去水中泥沙,可以选用过滤的方法,但漏斗下端应紧靠烧杯内壁,A项错误;定容时,当液面距离刻度线1~2厘米时改用胶头滴管定容,B项错误;不能用燃着的酒精灯点燃另一酒精灯,C项错误;当液面差保持不变,证明装置的气密性良好,D项正确;故选D。‎ ‎8.(2017·七彩阳光高三下)下列实验方法或操作正确的是(  )‎ 答案 C ‎9.下列图示的实验基本操作正确的是(  )‎ - 28 -‎ 答案 C ‎10.(2017·温州市高三9月选考适应性测试)下列说法不正确的是(  )‎ A.新制氯水保存在棕色细口瓶中 B.鉴别羊毛和棉花可用灼烧后闻气味的方法 C.做焰色反应实验时,不能用铁丝代替铂丝 D.可用10 mL量筒量取6.2 mL的稀硫酸 答案 C 解析 次氯酸见光易分解,所以新制氯水保存在棕色细口瓶中,故A正确;羊毛的主要成分是蛋白质、棉花的主要成分是纤维素,鉴别羊毛和棉花可用灼烧后闻气味的方法,故B正确;做焰色反应实验时,能用铁丝代替铂丝,故C错误;可用10 mL量筒量取6.2 mL的稀硫酸,故D正确。‎ ‎11.(2017·嘉兴市高三9月普通高校招生选考科目教学测试)下列说法正确的是(  )‎ A.酒精灯失火用干抹布扑灭 B.先向装置中加入试剂(药品),再进行气密性检查 C.测溶液的pH时直接将pH试纸浸入溶液中 D.易燃的有机溶剂使用时必须远离明火和热源 答案 D ‎12.下列有关实验用品的使用或操作的叙述中,正确的是(  )‎ A.用红色石蕊试纸检验溶液的酸性 B.容量瓶用于配制准确物质的量浓度的溶液,但不能作为反应容器使用 C.配制稀硫酸时,先向烧杯中注入浓硫酸,再加水稀释 D.称量NaOH固体时,将NaOH直接放在托盘上的纸上 答案 B ‎13.(2017·浙江省东阳中学高三练习)下列存放物质的方法中不正确的是(  )‎ A.用棕色细口试剂瓶存放氯水 B.NaOH溶液盛装在带橡皮塞的试剂瓶中 C.漂粉精长期放置于敞口烧杯中 - 28 -‎ D.FeSO4溶液存放在含少量铁粉的试剂瓶中 答案 C ‎14.实验室保存下列化学试剂的方法不正确的是(  )‎ A.AgNO3溶液放在棕色试剂瓶中,避光保存 B.液溴密封盛放在棕色瓶中,液面上放一层水 C.少量金属钠保存在四氯化碳中 D.水玻璃保存在带橡胶塞的玻璃试剂瓶中 答案 C ‎15.(2017·温州市十校联合体高三联考)实验室里保存下列试剂,其保存的方法和理由,描述都正确的是(  )‎ 选项 试剂 保存方法 理由 A 水玻璃 存放在带橡皮塞的细口瓶中,密封 防止与空气接触被氧化和与二氧化碳接触而变质 B 硫酸亚铁晶体 存放在带玻璃塞的广口瓶中,密封 防止与空气接触被氧化 C 浓硫酸 密闭保存 防止吸水和挥发 D 新制的溴水 存放在无色试剂瓶中,密封 防止挥发 答案 B 解析 硅酸钠与CO2的反应不是氧化还原反应,A错误;硫酸亚铁易被氧化,应密封保存,B正确;浓硫酸难挥发,C错误;新制溴水应该放在棕色试剂瓶中,防止分解,D错误,故选B。‎ ‎16.(2017·浙江省金兰合作组织高三练习)下列实验基本操作(或实验注意事项)中,是出于实验安全考虑的是(  )‎ ‎①给盛有液体的烧瓶加热时,需要加碎瓷片或沸石 ②酒精灯内的酒精不能小于酒精灯容积的1/3 ③点燃可燃性气体前要验纯 ④稀释浓硫酸时,要将浓硫酸慢慢沿器壁流入水中 A.①②③④ B.①③④‎ C.③④ D.只有③‎ 答案 A ‎17.(2017·台州评估)下列说法正确的是(  )‎ A.用分液漏斗分离饱和食盐水与醇的混合物 B.容量瓶用蒸馏水洗涤后必须烘干才能进行溶液的配制 C.分馏石油时,温度计的水银球必须插入液面以下 D.氯化钠溶液蒸发结晶时,蒸发皿中有大量晶体析出并剩余少量溶液时即停止加热 - 28 -‎ 答案 D ‎18.(2017·浙江省高三“超级全能生”选考科目8月联考A卷)下列说法不正确的是(  )‎ A.萃取振荡操作时,要及时打开分液漏斗上口玻璃塞放气 B.蒸馏乙醚、乙醇等实验中,应远离明火 C.容量瓶不能长期储存试剂 D.检验干燥的气体时,试纸要润湿 答案 A 解析 萃取振荡时,及时打开分液漏斗下端的活塞进行放气,故A说法错误;乙醇和乙醚是易燃性气体,因此蒸馏时,应远离明火,故B说法正确;容量瓶不能溶解、反应、稀释、长期储存试剂,故C说法正确;检验干燥的气体时,试纸要润湿,故D说法正确。‎ ‎19.按要求回答下列问题。‎ Ⅰ.如图是实验室常用的部分仪器。‎ 请回答下列问题:‎ ‎(1)序号为⑧和⑩的仪器的名称分别为_____________________、______________。‎ ‎(2)在分液操作中,必须用到上述仪器中的________(填序号)。‎ ‎(3)能作反应容器且可直接加热的仪器是上述中的____________(填名称)。‎ ‎(4)在配制一定物质的量浓度的溶液时,需要用到的仪器是________(填序号,下同)。‎ ‎(5)仪器上标有温度的是________。‎ Ⅱ.熟悉和使用中学化学实验中常见仪器及用品,是化学学习的基本要求。‎ 试回答以下问题:‎ ‎(1)在下列仪器中,标有“‎0”‎刻度的是__________(填字母,下同)。‎ a.分液漏斗 b.试剂瓶 c.集气瓶 d.滴定管 e.容量瓶 f.量筒 g.托盘天平 ‎(2)“磨砂”是增加玻璃仪器密封性的一种处理工艺。在下列仪器中,没有用到“磨砂”工艺处理的有________。‎ - 28 -‎ a.试管 b.分液漏斗 c.带滴管的试剂瓶(滴瓶) d.集气瓶 e.酸式滴定管 f.碱式滴定管 答案 Ⅰ.(1)容量瓶 直形冷凝管 (2)②⑥ (3)试管 (4)②④⑧⑨或②④⑧ (5)⑧⑨ Ⅱ.(1)dg ‎(2)af ‎20.化学实验仪器在化学实验中扮演着重要角色,请回答有关问题。‎ ‎(1)下列仪器中,根据物质的沸点不同分离物质时需要的是________(填序号)。‎ ‎①容量瓶 ②普通漏斗 ③蒸馏烧瓶 ④天平 ⑤分液漏斗 ⑥滴定管 ⑦燃烧匙 ⑧温度计 ⑨干燥管 ‎(2)上图分别是温度计、量筒、滴定管的一部分,下述读数(虚线刻度)及说法正确的是________。‎ A.①是量筒,读数为2.5 mL B.②是量筒,读数为2.5 mL C.③是滴定管,读数为3.5 mL D.①是温度计,读数为‎2.5 ℃‎ ‎(3)实验室里不同化学试剂的保存方法不尽相同。下图中A、B、C、D、E是常见的一些保存药品的试剂瓶(其中C为橡胶塞,其他为磨口玻璃塞)。请把下列常见试剂的序号填写在各试剂瓶下面的括号内:‎ ‎①NaOH溶液 ②浓硫酸 ③Na2CO3溶液 ④金属钾 ‎⑤大理石 ⑥酒精 ⑦氯水 ⑧浓硝酸 A B C D E ‎(  )‎ ‎(  )‎ ‎(  )‎ ‎(  )‎ ‎(  )‎ 答案 (1)③⑧ (2)D (3)⑤ ④ ①③ ②⑥ ⑦⑧‎ ‎21.检查装置气密性是化学实验中的重要操作之一。试按要求回答下列问题:‎ ‎(1)下列仪器或装置在使用前一定要检查气密性的是________(填字母,下同)。‎ - 28 -‎ A.容量瓶 B.洗气瓶 C.分液漏斗 D.酸(碱)式滴定管 ‎(2)下列关于不进行气密性检查可能导致后果的叙述中,正确的是________。‎ A.收集不到气体 B.造成环境污染 C.观察到的实验现象有误 D.引发爆炸事故 ‎(3)用甲图所示方法________(填“能”或“不能”)检查装置的气密性。‎ ‎(4)为检查如乙图所示简易气体发生装置的气密性,甲同学进行了以下操作和方案设计。甲同学认为,只要往长颈漏斗中加水,便可检验其气密性是否良好。经检验他的方案可行。则甲同学的操作方案、现象和结论是 ‎________________________________________________________________________。‎ 答案 (1)B (2)ABCD (3)不能 (4)关闭止水夹,通过长颈漏斗向试管中加水至长颈漏斗中的液面高于试管中的液面,停止加水,液面差保持不变,说明气密性良好 解析 (1)要检查气密性的仪器,往往与气体的发生、净化、收集等方面有关,所以容量瓶、分液漏斗、滴定管均无需检查是否漏气,但应该检查是否漏液,故本题选B。(2)如果不进行气密性检查,可能出现漏气,发生A、B、C项的后果,可燃性气体泄漏还可能发生爆炸,所以选A、B、C、D。(3)甲图示装置中不能形成密闭体系,观察不到气泡冒出,不能检查装置的气密性。(4)对于气密性的检查而言,主要是从能否形成压强差考虑。‎ - 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