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- 2021-05-13 发布
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【2019最新】精选备考高考化学150天全方案之纠错补缺专题22物质的制备与合成学案含解析
不能掌握定量测定实验题的解题思路
常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定等实验操作。实验过程中要特别注意以下几个问题:
(1)气体体积的测定是考查的重点,对于气体体积的测量,读数时要特别注意消除“压强差”,保持液面相平,还要注意视线与液面最低处相平。
(2)测定实验中还要注意消除干扰气体的影响,如可利用“惰性”气体将装置中的干扰气体排出。
(3)要使被测量气体全部被测量,反应结束后可继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收。
(4)许多实验中的数据处理,都是对多次测定的结果求取平均值,但对于“离群”数据(指与其他测定数据有很大差异的数据)要舍弃。
【易错典例1】某课外活动小组设计了以下实验方案验证Ag与浓硝酸反应的过程中可能产生NO。其实验流程图如下:
(1)测定反应结束后硝酸的物质的量,从下图B装置中所得100 mL溶液中取出25.00 mL溶液,用0.1 mol·L-1的NaOH溶液滴定,用酚酞作指示剂,滴定前后的滴定管中液面的位置如右上图所示。
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在B容器中生成硝酸的物质的量为 ,则Ag与浓硝酸反应过程中生成的NO2的物质的量为 。
(2)测定NO的体积。
①从上图所示的装置中,你认为应选用 装置进行Ag与浓硝酸反应实验,选用的理由是__________________________________________________。
②选用上图所示仪器组合一套可用来测定生成NO体积的装置,其合理的连接顺序是 (填各导管口编号)。
③在读取量筒内液体体积之前,应进行的操作是______________________。
(3)气体成分分析。
若实验测得NO的体积为112.0 mL(已折算到标准状况),则Ag与浓硝酸反应的过程中 (填“有”或“没有”)NO产生,作此判断的依据是_______________________。
【答案】(1)0.008 mol 0.012 mol
(2)①A 因为A装置可以通入N2将装置中的空气排尽,防止NO被空气中O2氧化 ②1 2 3 5 4 7
③液体冷却到室温,并使集气瓶和量筒内液面相平
(3)有 NO2与水反应生成的NO的体积小于收集到的NO的体积
0.012 mol 0.004 molV(NO)=0.004 mol×22.4 L·mol-1=0.089 6 L<0.112 L,所以有NO产生。
物质制备实验操作中应注意的四个问题
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1.实验操作顺序。如与气体有关实验的操作为:装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
2.加热操作的要求。主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后,再点燃酒精灯,其目的一是防止爆炸,如H2还原CuO、CO还原Fe2O3;二是保证产品纯度,如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续通原料气直到冷却为止。
3.尾气处理方法。有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃,无毒气体直接排放。
4.特殊的实验装置。①制取在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时,往往在装置末端再接一个干燥装置,以防止空气中水蒸气进入。②用碱石灰吸收测定实验中生成CO2的质量时,前面要干燥,末端要防止空气中的水蒸气和CO2进入。
【易错典例2】下列实验方案不能达到实验目的的是( )
A.图甲装置用Cu和浓硝酸可制取NO
B.图乙装置可用于实验室制备Cl2
C.图丙装置可用于实验室制取乙酸乙酯
D.图丁装置可用于实验室分离CO和CO2
【答案】C
气体制备中的常见易错点
1.制备气体时误认为先加药品后检查装置的气密性,为了避免浪费,应该先检查装置气密性后加药品。
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2.无水氯化钙是中性干燥剂,误认为可以干燥任何气体,其实CaCl2不能干燥氨气。
3.实验室里用大理石和稀盐酸反应制取CO2,而不能用大理石和稀硫酸反应制取。
4.实验室里用MnO2和浓盐酸加热制取Cl2,错误认为MnO2和稀盐酸加热也能发生反应。
5.SO2具有还原性,浓H2SO4具有强氧化性,错误认为SO2不能用浓硫酸干燥,其实不然。
6.误认为倒扣的漏斗一定能防止倒吸。如下图装置不能防倒吸。
【易错典例3】下列叙述正确的是( )
A.装置①可用于制备并收集少量NO2
B.装置②能用于制备并收集少量Cl2
C.装置③可用于制备少量CO2
D.装置④可用于实验室制少量NH3
【答案】D
中和滴定中的几个易模糊点
1.滴定管的“0”刻度在滴定管的上方,大刻度在滴定管下端,故前仰后俯体积偏小,前俯后仰体积偏大。
2.恰好中和=酸碱恰好完全反应≠溶液呈中性≠滴定终点。
3.在酸碱中和滴定误差分析中,要看清楚是标准液滴定待测液还是待测液滴定标准液。标准液在滴定管中与标准液在锥形瓶中产生误差情况相反。、
【易错典例4】某研究性学习小组为了探究醋酸的电离情况,进行了如下实验。
实验一 配制并标定醋酸溶液的浓度
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取冰醋酸配制250 mL 0.2 mol·L-1的醋酸溶液,用0.2 mol·L-1的醋酸溶液稀释成所需浓度的溶液,再用NaOH标准溶液对所配醋酸溶液的浓度进行标定。回答下列问题:
(1)配制250 mL 0.2 mol·L-1醋酸溶液时需要用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、 和 。
(2)为标定某醋酸溶液的准确浓度,用0.200 0 mol·L-1的NaOH溶液对20.00 mL醋酸溶液进行滴定,几次滴定消耗NaOH溶液的体积如下:
实验序号
1
2
3
4
消耗NaOH溶液的体积(mL)
20.05
20.00
18.80
19.95
则该醋酸溶液的准确浓度为 。(保留小数点后四位)
实验二 探究浓度对醋酸电离程度的影响
用pH计测定25℃时不同浓度的醋酸溶液的pH,结果如下:
醋酸溶液浓度(mol·L-1)
0.001 0
0.010 0
0.020 0
0.100 0
0.200 0
pH
3.88
3.38
3.23
2.88
2.73
回答下列问题:
(1)根据表中数据,可以得出醋酸是弱电解质的结论,你认为得出此结论的依据是_____________________。
(2)从表中的数据,还可以得出另一结论:随着醋酸溶液浓度的减小,醋酸的电离程度 (填“增大”、“减小”或“不变”)。
实验三 探究温度对醋酸电离程度的影响
请你设计一个实验完成该探究,请简述你的实验方案_______________。
【答案】实验一:(1)胶头滴管 250 mL容量瓶
(2)0.200 0 mol·L-1 实验二:(1)0.010 0
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mol·L-1醋酸溶液的pH大于2(或醋酸稀释10倍时,pH的变化值小于1)
(2)增大 实验三:用pH计(或pH试纸)测定相同浓度的醋酸在几种不同温度时的pH
实验三:将相同浓度的醋酸放在不同的温度环境中,然后测其pH即可。
1.下列实验操作能达到实验目的的是( )
A.用排水法收集铜粉与浓硝酸反应产生的NO2
B.用氨水鉴别NaCl、MgCl2、A1C13、NH4C1四种溶液
C.用酸性KMnO4溶液验证草酸的还原性
D.加热氯化铵固体制备氨气
【答案】C
【解析】A.NO2能与水反应生成NO和,不能用排水收集,A项错误;B.上述四种溶液加入氨水后、会产生白色沉淀,而和则无明显现象,所以无法鉴别四种溶液,B项错误;C项,酸性KMnO4溶液具有氧化性,能还原草酸溶液,酸性KMnO4溶液呈紫色,反应后生成的含溶液无色,所以能用其证草酸的还原性,C项正确;D.加热氯化铵固体会分解为氯化氢和氨气,但是氯化氢和氨气相遇会反应又变回氯化铵固体。答案选C。
2.下列实验操作能达到实验目的的是
A.用50 mL量筒准确量取25.00 mL NaOH溶液
B.除去乙酸乙酯中溶解的乙酸,加NaOH溶液充分振荡、分液
C.向含有CuCl2的FeC13溶液中加足量铁粉搅拌、过滤,得纯净 FeCl3溶液
D.用向上排空气法收集Na2SO3与浓硫酸反应生成的SO2
【答案】D
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点睛:本题考查仪器的使用、物质制备及分离提纯等,意在考查考生化学实验与探究的能力。对于A项,要明确中学常用量器的精确度,如:量筒、托盘天平、温度计一般都是精确到小数点后一位,滴定管、移液管一般都是精确到小数点后两位,而电子天平精确度更高。对于D项,选择气体的收集方法,要根据气体的溶解性、密度、某些化学性质等,难溶于水的可用排水法收集、密度比空气大且不和空气反应的可用向上排空气法收集、反之需用向下排空气法收集。
3.过碳酸钠是过氧化氢与碳酸钠通过反应得到的一种固体物质,具有双氧水的性质,主要用作漂白剂和氧化剂、去污剂、清洗剂以及杀菌剂,一种制备过碳酸钠的工艺如下。下列说法正确的是
A.过碳酸钠是混合物
B.为了加快反应速率,应该在高温下进行反应,再冷却析出更多过碳酸钠
C.稳定剂使碱性溶液转化为酸性溶液,让过碳酸钠更稳定
D.操作a应该是过滤、洗涤
【答案】D
【解析】过碳酸钠是具有确定化学组成的化合物,选项A错误。高温会使过氧化氢分解而无法得到过碳酸钠,选项B错误。稳定剂是硫酸镁(中性)和硅酸钠(碱性),都不可能使溶液显酸性,选项C错误。得到过碳酸钠以后,经冷却结晶,过滤洗涤,干燥就得到产品,选项D正确。
4.某小组以石膏(CaSO4·2H2O)为主要原料制备(NH4)2SO4的流程如下:
下列说法正确的是( )
A.气体B是NH3,可循环利用
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B.操作Ⅰ中,所用的主要玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、分液漏斗
C.操作Ⅱ中,可用蒸发结晶的方法得到纯净的(NH4)2SO4
D.整个过程的总反应方程式为CaSO4+CO2+2NH3+H2O=CaCO3↓+(NH4)2SO4
【答案】D
点睛:氨气比二氧化碳易溶于水,所以先通入氨气,再通入二氧化碳,目的是使溶液呈碱性增大二氧化碳的溶解。
5.某学习小组设计了下列装置进行相关实验,装置和使用的药品均正确且能达列相应实验目的的是
A.制备Cl2 B.干燥并收集SO2
C.制硝酸铜 D.制备NaHCO3
【答案】C
【解析】二氧化锰与浓盐酸反应需要加热,故A错误;SO2是酸性气体,不能用碱石灰干燥,故B错误;铜与浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮,为防止污染,再用氢氧化钠溶液吸收二氧化氮,故C正确;把通入二氧化碳气体的导管伸入溶液中,通入氨气要防倒吸,故D错误。
6.碳酸镧[La2(CO3)3]可用于治疗终末期肾病患者的高磷酸盐血症。制备反应原理为:LaCl3+6NH4HCO3= La2(CO3)3↓+6NH4Cl+3CO2↑+3H2O;某化学兴趣小组利用下列装置实验室中模拟制备碳酸镧。
(1)盛放稀盐酸的仪器为__________________。
(2)制备碳酸镧实验流程中导管从左向右的连接顺序为:F→ → → → → 。_____________
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(3)Y中发生反应的化学反应式为____________________________________。
(4)X中盛放的试剂是____________,其作用为___________________________。
(5)Z中应先通入NH3,后通入过量的CO2,原因为_________________________。
(6)La2(CO3)3质量分数的测定:准确称取10.0g产品试样,溶于10.0mL稀盐酸中,加入10 mL NH3-NH4Cl缓冲溶液,加入0.2 g紫脲酸铵混合指示剂,用0.5 mol·L-1 EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定至呈蓝紫色(La 3++H2Y2-= LaY-+2H+),消耗EDTA溶液44.0 mL。则产品中La2(CO3)3的质量分数w[La2(CO3)3]=________________。
(7)该化学兴趣小组为探究La2(CO3)3和La(HCO3)3的稳定性强弱,设计了如下的实验装置,则甲试管中盛放的物质为__________;实验过程中,发现乙试管中固体质量与灼烧时间的关系曲线如图所示。在t1 min之后固体质量增加的原因可能是_______________。
【答案】 分液漏斗 F→A→B→D→E→C NH3·H2O+CaO= Ca(OH)2+NH3↑ NaHCO3溶液 吸收挥发的HCl同时产生CO2 NH3在水的溶解度大 50.38% La(HCO3)3 La2O3被空气中的氧气氧化成更高价态的氧化物
【解析】(1)W中盛放稀盐酸的仪器为分液漏斗。(2)由装置可知,W中制备二氧化碳,X除去HCl,Y中制备氨气,在Z中制备碳酸镧,则制备碳酸镧实验流程中导管从左向右的连接顺序为:
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7.三氯氧磷(化学式:POCl3)常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。氯化水解法生产三氯氧磷的流程如下:
(1)请写出氯化水解法生产三氯氧磷的化学方程式____。
(2)氯化水解法生产三氯氧磷时,会产生含磷(主要为H3PO3、H3PO4等)的废水,已知H3PO3是一种易溶于水的二元弱酸。
①用化学方程式表示废水中含有H3PO4的原因:____
②写出H3PO3与过量NaOH溶液反应的离子方程式:____。
③处理废水时,先在其中加入适量漂白粉,再加入生石灰调节pH将磷元素转化为磷酸钙沉淀并回收,加入漂白粉的作用是____。
④若处理后的废水中c(PO43ˉ)=4×10ˉ7mol·Lˉ1,溶液中c(Ca2+)=____mol·Lˉ1。(已知Ksp[Ca3(PO4)2]=2×10ˉ29)
(3)通过实验可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量,实验步骤如下:
Ⅰ.取a g产品于锥形瓶中,加入足量NaOH溶液,待完全水解后加稀硝酸至酸性。
Ⅱ.向锥形瓶中加入0.1000 mol·L-1的AgNO3溶液40.00
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mL,使Cl-完全沉淀。
Ⅲ.向其中加入2 mL硝基苯,用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。
Ⅳ.加入指示剂,用c mol·Lˉ1 NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点,记下所用体积。已知:Ksp(AgCl)=3.2×10ˉ10,Ksp(AgSCN)=2×10ˉ12
①滴定时如选用NH4Fe(SO4)2作指示剂,则滴定终点时的现象是____。
②下列滴定操作会使所测Cl元素含量偏大的是____
A.滴定前未向锥形瓶中加入硝基苯
B.滴定前仰视,滴定后俯视
C.滴定管在滴液前有气泡,滴定后无气泡
D.滴定前向锥形瓶中加入少量水
【答案】 PCl3+H2O+Cl2=POCl3+2HCl POCl3 +3H2O=H3PO4+3HCl H3PO3+2OH - =HPO32- +2H2O 将废水中的H3PO3氧化为H3PO4 5×10ˉ6 溶液由无色变成红色且半分钟不再变化 B
无色变成红色且半分钟不再变化;②A.滴定前未向锥形瓶中加入硝基苯,
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AgCl沉淀会部分重新溶解,测得过量n(Ag+)偏大,则与氯离子产生沉淀的银离子浓度偏小,使测得氯元素含量偏小,选项A不选;B.滴定前仰视,滴定后俯视,NH4SCN溶液读数偏小,测得过量n(Ag+)偏小,则与氯离子产生沉淀的银离子浓度偏大,使测得氯元素含量偏大,选项B选;C.滴定管在滴液前有气泡,滴定后无气泡,NH4SCN溶液体积偏大,测得过量n(Ag+)偏小,则与氯离子产生沉淀的银离子浓度偏大,使测得氯元素含量偏大,选项C不选;D.滴定前向锥形瓶中加入少量水,对实验无影响,结果无影响。答案选B。
点睛:本题考查化学综合实验(条件的选择、滴定操作、误差分析、溶解度的计算等),明确滴定原理及误差判断是解题的关键。
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