高考化学试题分类解析汇编化学实验 25页

‎2013年高考化学试题分类解析汇编：化学实验 ‎（2013大纲卷）10、下列操作不能达到目的的是 选项 目的 操作 A.‎ 配制100 mL 1.0 mol/L CuSO4溶液 将‎25 g CuSO4·5H20溶于100 mL蒸馏水中 B.‎ 除去KNO3中少量NaCl 将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤 C.‎ 在溶液中将MnO4－完全转化为Mn2＋‎ 向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失 D.‎ 确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3‎ 取少量溶液滴加CaCl2溶液，观察是否出现白色浑浊 ‎【答案】A ‎ ‎【解析】水的量过多，最后配得的溶液总质量为‎125克，溶质仍然为0.1，所以浓度不对。‎ ‎（2013福建卷）10.下列有关试验的做法不正确的是 A.分液时，分液漏斗的上层液体应由上口倒出 B．用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体 C.配置0.1000 mol·L-1氢氧化钠溶液时，将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流 D．检验NH4+时，往试样中加入NaOH溶液，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体 ‎【答案】D ‎【解析】ABC正确，D的正确方法应该是用湿润的红色石蕊试纸检验。‎ ‎（2013江苏卷）5.用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是 ‎ ‎ A.称量 B.溶解 C.转移 D.定容 ‎【参考答案】B ‎【解析】本题属于基础实验与基本实验操作的考查范畴。内容源于《必修一》P16物质的量浓度溶液的配制。‎ A.托盘天平称量物品中的左物右码。现物品在右托盘，错。‎ B.搅拌溶解，操作合理。‎ C.引流要用玻璃棒，并伸至刻度线以下位置。‎ D.定容时不得将滴管伸入容量瓶。‎ 本题以常见气体制取、蒸干、除杂、萃取、分液为实验操作为素材，考查学生对实验操作的熟悉程度和实验原理的应用能力，试图引导中学化学教学关注化学实验操作的真实性。‎ ‎（2013江苏卷）13.下列依据相关实验得出的结论正确的是 A.向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该溶液一定是碳酸盐溶液 B.用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液 C.将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯 D.向某溶液中滴加KSCN 溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色，该溶液中一定含 Fe2＋‎ ‎【参考答案】D ‎【解析】本题属于常规实验与基本实验考查范畴。‎ A.不能排除碳酸氢盐与SO32－、HSO3－形成的盐的干扰 B.也可是钠的单质或其他化合物，这里焰色反应火焰呈黄色仅证明含有钠元素。‎ C.其他还原气体或碱等都可使溴水褪色。‎ D.Fe2＋检验方法过程合理。‎ ‎【备考提示】常见物质的制备、分离提纯、除杂和离子检验等都是学生必备的基本实验技能，我们要在教学中不断强化，反复训练，形成能力。‎ ‎（2013海南卷）6．下图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3，仪器连接顺序正确的是 A．a-b-c-d-e-e-f-g-h B.a-e-d-c-b-h-i-g C．a-d-e-c-b-h-i-g D.a-c-b-d-e-h-i-f ‎[答案]B ‎[解析]：装置顺序为：制氯气、除杂（HCl、水蒸气）、反应制备、尾气碱处理，注意洗气瓶中导管为“长进短出”。‎ ‎（2013海南卷）7．下列鉴别方法不可行的是 A．用水鉴别乙醇、甲苯和溴苯 B．用燃烧法鉴别乙醇、苯和四氯化碳 C．用碳酸钠溶液鉴别乙醇、乙酸和乙酸乙酯 D．用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯、环已烯和环已烷 ‎[答案]D ‎[解析]：A、B、C均可鉴别：A中，乙醇溶于水，甲苯比水密度小，溴苯比水密度大；B中，乙醇、苯燃烧火焰有明显差别，而四氯化碳不燃烧；C中，乙醇溶于碳酸钠，乙酸与碳酸钠反应产生气泡，乙酸乙酯浮于溶液表面。‎ ‎（2013海南卷）11．下列关于仪器使用的说法正确的是 A．滴定管装滴定液时应先用滴定液润洗 B．锥形瓶用作反应容器时一定不能加热 C．蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏瓶支管口 D．振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞 ‎[答案]AD ‎[解析]：B选项中锥形瓶可隔着石棉网加热，C选项中水银球不可以高于蒸馏瓶支管口 ‎ [2013高考∙重庆卷∙4]按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物：‎ 下列说法错误的是 ‎ A．步骤(1)需要过滤装置 B．步骤(2)需要用到分液漏斗 ‎ C．步骤(3)需要用到坩埚 D．步骤(4)需要蒸馏装置 答案：C ‎【解析】步骤（1）是分离固液混合物，其操作为过滤，A项正确；步骤（2）分离互不相溶的液体混合物，需进行分液，要用到分液漏斗，B项正确；步骤(3)是从溶液中得到固体，操作为蒸发，需要蒸发皿，C项错误；步骤（4）是从有机化合物中，利用沸点不同采取蒸馏得到甲苯，D项正确。‎ ‎（2013上海卷）14.为测定镀锌铁皮锌镀层的厚度，将镀锌皮与足量盐酸反应，待产生的气泡明显减少时取出，洗涤，烘干，称重。关于该实验的操作对测定结果的影响判断正确的是 A.铁皮未及时取出，会导致测定结果偏小 B.铁皮未洗涤干净，会导致测定结果偏大 C.烘干时间过长，回导致测定结果偏小 D.若把盐酸换成硫酸，会导致测定结果偏大 答案：C ‎【解析】铁皮未及时取出，导致部分铁被消耗，最后称重质量变小，使测定结果偏大；铁皮未洗涤干净，导致最后称重质量偏大，使测定结果偏小；若烘干时间过长，部分铁可能被氧化，导致最后称重质量偏大，使测定结果偏小；若把盐酸换成硫酸，对测定结果无影响，故正确答案为：C。‎ ‎（2013山东卷）11．利用实验器材（规格和数量不限），能完成相应实验的一项是 实验器材（省略夹持装置）‎ 相应实验 A 烧杯、玻璃棒、蒸发皿 硫酸铜溶液的浓缩结晶 B 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸 用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡 C 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶 用固体氯化钠配制0.5mol/L的溶液 D 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗 用溴水和CCl4除去NaBr溶液中的少量NaI 解析：硫酸铜溶液的浓缩结晶需要用到酒精灯，A错；用盐酸除去BaSO4中的少量BaCO3需要进行过滤，需要用到漏斗，B错；用固体配制溶液需要用到托盘天平称量固体，C错；D中可以先进行置换反应，然后进行萃取、分液，D正确。‎ 答案：D ‎（2013安徽卷）8.实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示（省略夹持和净化装置）。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是 选项 a中的物质 b中的物质 c中收集的气体 d中的物质 A 浓氨水 CaO NH3‎ H2O B 浓硫酸 Na2SO3‎ SO2‎ NaOH溶液 C 稀硝酸 Cu NO2‎ H2O D 浓盐酸 MnO2‎ Cl2‎ NaOH溶液 ‎【答案】B ‎【解析】该装置分别为固液不加热制气体，向上排空气法收集气体，以及采用防倒吸的方法进行尾气处理。A、氨气不能使用向上排空气法，错误；B、正确；C、铜与稀硝酸反应得不到NO2，错误；D、制取氯气需要加热，错误。‎ ‎【考点定位】考查化学实验基本原理（气体的制备），实验装置、仪器的使用。‎ ‎（2013广东卷）23．下列实验的现象与对应结论均正确的是 选项 操作 现象 结论 A 将浓硫酸滴到蔗糖表面 固体变黑膨胀 浓硫酸有脱水性和强氧化性 B 常温下将Al片放入浓硝酸中 无明显变化 Al与浓硝酸不反应 C 将一小块Na放入无水乙醇中 产生气泡 Na能置换出醇羟基中的氢 D 将水蒸气通过灼热的铁粉 粉末变红 铁与水在高温下发生反应 解析：将浓硫酸滴到蔗糖表面，浓硫酸因脱水性使蔗糖脱水炭化，浓硫酸因强氧化性与碳反应生成二氧化碳和二氧化硫气体，所以蔗糖固体变黑膨胀，A正确；Al放入浓硝酸，因浓硝酸具有强氧化性使Al钝化，阻碍反应继续进行，B错误；Na放入无水乙醇中，会与活泼性较强的羟基反应，置换出氢气，C正确；铁与水蒸气在高温下反应生成黑色的四氧化三铁和氢气，D错误。答案：AC 命题意图：化学实验与元素化合物 ‎（2013北京卷）12.用右图所示装置检验乙烯时不需要除杂的是 ‎【答案】B ‎【解析】A、B选项乙烯中的杂质为乙醇，乙醇可使KMnO4褪色，故必须用水除去。乙醇不能使Br2的CCl4溶液褪色，故不需出去。‎ ‎ Ｃ、Ｄ选项乙烯中杂质为乙醇、SO2和CO2。其中乙醇、SO2均可使KMnO4褪色，故用氢氧化钠溶液除去；尽管乙醇不能使Br2的CCl4溶液褪色，但SO2在有H2O（g）存在的情况下能使Br2的CCl4溶液褪色，故用氢氧化钠溶液除去。故ACD错误，B正确。‎ ‎（2013全国新课标卷1）13、下列表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是 ‎ 选项 ‎ 目的 ‎ 分离方法 ‎ 原理 ‎ A ‎ 分离溶于水中的碘 ‎ 乙醇萃取 ‎ 碘在乙醇中的溶解度较大 ‎ B ‎ 分离乙酸乙酯和乙醇 ‎ 分液 ‎ 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 ‎ C ‎ 除去KNO3中混杂的NaCl ‎ 重结晶 ‎ 氯化钠在水中的溶解度很大 ‎ D ‎ 除去丁醇中的乙醚 ‎ 蒸馏 ‎ 丁醇与乙醚的沸点相差较大 ‎ 答案：D ‎ 解析：A错，萃取的原则之一是两种溶剂互不相溶，但乙醇易溶于水中，故不能分离； ‎ B错，分液原理是分离互不相溶的液体，乙酸乙酯和乙醇均为液体有机物，可以互溶； ‎ C错，重结晶可以分离KNO3中混杂的NaCl是因为KNO3的溶解度随温度变化比NaCl大。 ‎ ‎（2013天津卷）4、下列实验误差分析错误的是 A、用湿润的pH试纸测稀碱液的pH，测定值偏小 B、用容量瓶配置溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小 C、滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小 D、测定中和反应的应热时，将碱缓慢倒入酸中，所测温度值偏小 ‎【解析】该题考查基本实验的误差分析。A选项湿润的pH试纸测稀碱液的pH 时，碱液被稀释，pH值偏小，正确。B选项用容量瓶配置溶液定容时俯视刻度线，所加水偏少，所配溶液浓度偏大，错误。C选项滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小，也就是读数偏小，正确。D选项测定中和反应的应热时，将碱缓慢倒入酸中，热量损失比较多，所测温度值偏小，正确。‎ 答案：B 银氨溶液 水浴加热 试液 NaOH (aq)‎ Na2CO3(aq)‎ 滤液 沉淀物 焰色反应 观察到黄色火焰(现象1)‎ 无银镜产生(现象2)‎ 气体 溶液 H+‎ 无沉淀(现象3)‎ 白色沉淀(现象4)‎ 血红色(现象5)‎ KSCN(aq)‎ H2O2‎ NH3·H2O(aq)‎ Na2CO3 (aq)‎ 滤液 沉淀物 调节 pH=4‎ ‎（2013浙江卷）13、现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合剂，某同学为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验：‎ ‎ ‎ ‎ ‎ 已知：控制溶液pH=4时，Fe(OH)3沉淀完全，Ca2+、Mg2+不沉淀。‎ 该同学得出的结论正确的是 A．根据现象1可推出该试液中含有Na+‎ B．根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根 C．根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2+，但没有Mg2+‎ D．根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2+‎ ‎【解析】A选项：因加入了NaOH (aq)和Na2CO3(aq)，在滤液中引入了Na+，不能根据滤液焰色反应的黄色火焰判断试液是否含Na+。B选项：试液是葡萄糖酸盐溶液，其中一定含葡萄糖酸根，葡萄糖能发生银镜反应，葡萄糖酸根不能发生银镜反应。D选项：溶液加入H2O2，后再滴加KSCN(aq)显血红色，不能证明葡萄糖酸盐试液中是否含Fe2+。正确的方法是：在溶液中滴加KSCN(aq)不显血红色，再滴入滴加H2O2显血红色，证明溶液中只含Fe2+。若此前各步均没有遇到氧化剂，则可说明葡萄糖酸盐试液中只含Fe2+。C选项：根据“控制溶液pH=4时，Fe(OH)3沉淀完全，Ca2+、Mg2+不沉淀”信息，在过滤除去Fe(OH)3的滤液中分别加入NH3·H2O(aq)和Na2CO3(aq)，加入NH3·H2O(aq)不产生沉淀说明滤液中不含Mg2+，加入Na2CO3 (aq)产生白色沉淀，说明滤液中含Ca2+。‎ 答案：C ‎（2013全国新课标卷2）26.（15）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。‎ Na2Cr2O7‎ H2SO4加热 发生的反应如下： ‎ CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO 反应物和产物的相关数据列表如下：‎ 沸点/℃‎ 密度/(g·cm-3)‎ 水中溶解性 正丁醇 ‎11.72‎ ‎0.8109‎ 微溶 正丁醛 ‎75.7‎ ‎0.8017‎ 微溶 实验步骤如下：‎ 将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入‎4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～‎95℃‎，在E中收集‎90℃‎以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～‎77℃‎馏分，产量‎2.0g。‎ 回答下列问题：‎ ‎（1）实验中，能否将 Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由 ‎ 。‎ ‎（2）加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是 。‎ ‎（3）上述装置图中，B仪器的名称是 ，D仪器的名称是 。‎ ‎（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是 （填正确答案标号）。‎ a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定 ‎（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在 层（填“上”或“下”）。‎ ‎（6）反应温度应保持在90～‎95℃‎，其原因是 。‎ ‎（7）本实验中，正丁醛的产率为 %。‎ 解析：以合成正丁醛为载体考察化学实验知识。涉及浓硫酸稀释、沸石作用、仪器名称、分液操作、分层 分析、原因分析和产率计算。‎ ‎（1）不能将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，应该将浓硫酸加到Na2Cr2O7溶液，因为浓硫酸溶于水会放出大量热，容易溅出伤人。‎ ‎（2）沸石的作用是防止液体暴沸，若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法冷却后补加，以避免加热时继续反应而降低产率。‎ ‎（3）B仪器是分液漏斗，D仪器是直形冷凝管。‎ ‎（4）分液漏斗使用前必须检查是否漏水。‎ ‎（5）因为正丁醛的密度是‎0.8017 g·cm-3，比水轻，水层在下层。‎ ‎（6）反应温度应保持在90～‎95℃‎，根据正丁醛的沸点和还原性，主要是为了将正丁醛及时分离出来，促使反应正向进行，并减少正丁醛进一步氧化。‎ ‎（7）按反应关系，正丁醛的理论产量是：‎4.0g×＝‎3.9g，实际产量是‎2.0g,产率为：×100%=51.3%。‎ 答案：（1）不能；易迸溅。‎ ‎（2）防止暴沸；冷却后补加。‎ ‎（3）滴液漏斗；直形冷凝管。‎ ‎（4）c ‎（5）下 ‎（6）既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化。‎ ‎（7）51%‎ ‎（2013北京卷）28.（15分）‎ 某学生对SO2与漂粉精的反应进行实验探究：‎ 操作 现象 取‎4g漂粉精固体，加入100mL水 部分固体溶解，溶液略有颜色 过滤，测漂粉精溶液的pH pH试纸先变蓝（约为12），后褪色 液面上方出现白雾；‎ 稍后，出现浑浊，溶液变为黄绿色；‎ ⅲ.稍后，产生大量白色沉淀，黄绿色褪去 ‎（1）Cl2和Ca（OH）2制取漂粉精的化学方程是 。‎ ‎（2）pH试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是 。‎ ‎（3）向水中持续通入SO2，未观察到白雾。推测现象i的白雾由HCl小液滴形成，进行如下实验：‎ a.用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾，无变化；‎ b.用酸化的AgNO3溶液检验白雾，产生白色沉淀。‎ ‎① 实验a目的是 。‎ ‎②由实验a、b不能判断白雾中含有HC1，理由是 。 ‎ ‎（4）现象ii中溶液变为黄绿色的可能原因：随溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和C1-发生反应。通过进一步实验确认了这种可能性，其实验方案是 。‎ ‎（5）将A瓶中混合物过滤、洗涤，得到沉淀X。‎ ‎①向沉淀X中加入稀HC1，无明显变化。取上层清液，加入BaC12溶液，产生白色沉淀。则沉淀X中含有的物质是 。 ‎ ‎②用离子方程式解释现象iii中黄绿色褪去的原因： 。 ‎ ‎【答案】‎ ‎（1）2Cl2＋2Ca(OH)2=CaCl2＋2Ca(ClO)2＋2H2O；‎ ‎（2）碱性、漂白性；‎ ‎（3）①检验白雾中是否含有Cl2，排除Cl2干扰；‎ ‎ ②白雾中含有SO2，SO2可与酸化的AgNO3溶液反应产生白色沉淀；‎ ‎（4）向漂白精溶液中逐滴滴入硫酸，观察溶液颜色是否变为黄绿色；‎ ‎（5）①CaSO4；‎ ‎ ②Cl2＋SO2＋2H2O=4H＋＋2Cl－＋SO42－。‎ ‎【解析】‎ ‎（1）Cl2和Ca（OH）2生成氯化钙、次氯酸钙与水；‎ ‎（2）pH试纸先变蓝（约为12），说明溶液呈碱性，后颜色褪去，说明具有漂白性；‎ ‎（3）①反应中生成Cl2，用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾中是否Cl2，排除Cl2干扰；‎ ‎ ②白雾中含有SO2，可以被硝酸氧化为硫酸，故SO2可以使酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀；‎ ‎（4）向漂白精溶液中逐滴滴入硫酸，观察溶液颜色是否变为黄绿色；‎ ‎（5）①取上层清液，加入BaC12溶液，产生白色沉淀，说明SO2被氧化为SO42-,故沉淀X为CaSO4；‎ ‎ ②溶液呈黄绿色，有Cl2生成，Cl2与SO2反应生成盐酸与硫酸。‎ ‎（2013天津卷）9、FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。‎ I.经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图（加热及夹持装置略去）及操作步骤如下：‎ ①检查装置的气密性；‎ ②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气；‎ ③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成 ④……‎ ⑤体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的N2赶尽Cl2，将收集器密封 请回答下列问题：‎ 装置A中反应的化学方程式为_____________________________________。‎ 第③步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A的右端。要使沉积得FeCl3进入收集器，第④步操作是_______________________________________________。‎ 操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有（填步骤序号）_________________________。‎ 装置B中的冷水浴的作用为__________________；装置C的名称为__________________；装置D中FeCl2全部反应完后，因为失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂：___________。‎ 在虚线框内画出尾气吸收装置E并注明试剂。‎ II.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫；过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液。‎ FeCl3与H2S反应的离子方程式为___________________________________________________。‎ 电解池中H+在阴极放电产生H2，阳极的电极反应为___________________________________。‎ 综合分析实验II的两个反应，可知该实验有两个显著优点：‎ ①H2S的原子利用率100%；②____________________________________________________________。‎ ‎【解析】（1）A中是制备氯化铁的，则反应的化学方程式为2Fe＋3Cl22FeCl3。‎ ‎（2）要使沉积的FeCl3进入收集器，根据FeCl3加热易升华的性质，第④的操作应该是：在沉积的的FeCl3固体下方加热。‎ ‎（3）为防止FeCl3潮解所采取的措施有②通入干燥的Cl2，⑤用干燥的N2赶尽Cl2，即答案选②⑤。‎ ‎（4）B 中的冷水作用为是冷却FeCl3使其沉积，便于收集产品；装置C的名称为干燥管。装置D中FeCl2全部反应完后，因为失去吸收Cl2的作用而失效，检验FeCl2是否失效就是检验二价铁离子，最好用K3[FeCN]6溶液，也可以用酸性高锰酸钾溶液检验。‎ ‎（5）氯气有毒，应该有氢氧化钠溶液吸收。由于吸收的是氯气，不用考虑防倒吸。‎ ‎（6）铁离子具有氧化性，能把H2S氧化生吃单质S，所以反应的离子方程式是2Fe3＋＋H2S＝2Fe2＋＋S↓＋2H＋。‎ ‎（7）阳极失去电子，发生氧化反应，所以阳极电极反应为Fe2＋－3e－=Fe3＋。‎ ‎（8）在实验中得到氯化铁，而氯化铁是可以循环使用的，即该实验的另一个优点是FeCl3可以循环利用。‎ 答案：（1）2Fe＋3Cl22FeCl3；（2）在沉积的的FeCl3固体下方加热；（3）②⑤‎ ‎（4）冷却，使FeCl3沉积，便于收集产品；干燥管；K3[FeCN]6溶液。（5）。‎ ‎（6）2Fe3＋＋H2S=2Fe2＋＋S↓＋2H＋； （7）Fe2＋－3e－=Fe3＋；（8）FeCl3得到循环利用。‎ ‎（2013全国新课标卷1）26. 醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：‎ ‎ ‎ 可能用到的有关数据如下： ‎ ‎  ‎ 相对分子质量 ‎ 密度 ‎ 沸点 ‎ 溶解性 ‎ 环己醇 ‎ ‎100 ‎ ‎0.9618 ‎ ‎161 ‎ 微溶于水 ‎ 环己烯 ‎ ‎82 ‎ ‎0.8102 ‎ ‎83 ‎ 难溶于水 ‎ 合成反应： ‎ 在a中加入‎20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 oC。 ‎ 分离提纯： ‎ 反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5% 碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯‎10 g。 ‎ ‎(1)装置b的名称是_______________ ‎ ‎(2)加入碎瓷片的作用是____________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是____________(填正确答案标号)。 ‎ ‎   A.立即补加    B. 冷却后补加  C. 不需补加    D. 重新配料 ‎ ‎(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_________________。 ‎ ‎(4)分液漏斗在使用前必须清洗干净并________。在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的__________（填“上口倒出”或“下口倒出”）。 ‎ ‎(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_________________。 ‎ ‎(6)在环已烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_________(填正确答案标号)。 ‎ ‎   A.圆底烧瓶  B. 温度计   C. 吸滤瓶    D. 环形冷凝管   E. 接收器 ‎ ‎(7)本实验所得到的环己烯产率是_________(填正确答案标号)。 ‎ ‎   A. 41%     B. 50%      C. 61%        D. 70% ‎ 答案：（1）直形冷凝管 （2）防止暴沸； B    （3） ‎ ‎（4）检漏；上口倒出； （5）干燥（或除水除醇）（6）CD （7）C ‎ 解析：该题以醇的消去反应为知识载体考查了物质的分离和提纯的方法，以及实验数据的处理能力。‎ ‎（1）根据仪器的构造特点可知，装置b是直形冷凝管。‎ ‎（2）实验中为了防止暴沸，应该加入碎瓷片；如果忘记加入碎瓷片，‎ 须冷却后再添加，若立即添加液体会暴沸，答案选B。‎ ‎（3）联想到实验室制乙烯的反应，可以得出最可能的副反应就是醇分子间生成醚，即该反应的副产物的结构简式应该是。‎ ‎（4）分液漏斗在使用前应该检查是否漏液。在分液时密度大的液体从漏斗下口倒出，密度小的液体从山口倒出。‎ ‎（5）无水氯化钙具有吸水性，可以除去粗产品中的少量水分。‎ ‎（6）在环己烯的蒸馏过程中，用不到吸滤瓶和球形冷凝管，答案选CD。‎ ‎（7）根据反应式可知，理论上生成环己烯的质量是，所以环己烯的产率是，即答案选C。‎ ‎（2013山东卷）30．（15分）TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。‎ ‎（1）实验室利用反应TiO2（s）+2CCl4（g）＝TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下，制取TiCl4实验装置示意图如下 有关性质如下表 物质 熔点/℃‎ 沸点/℃‎ 其他 CCl4‎ ‎-23‎ ‎76‎ 与TiCl4互溶 TiCl4‎ ‎-25‎ ‎136‎ 遇潮湿空气产生白雾 仪器A的名称是 ，装置E中的试剂是 。反应开始前依次进行如下操作：①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为 （填序号）。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是 。‎ ‎（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括： ‎ 酸溶FeTiO3（s）+2H2SO4（aq）＝FeSO4（aq）+ TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）‎ 水解TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）H2TiO3（s）+H2SO4（aq） ‎ 简要工艺流程如下：‎ ①试剂A为 。钛液Ⅰ需冷却至‎70℃‎左右，若温度过高会导致产品收率降低，原因是 。‎ ②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是 。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是 （填化学式）。‎ 解析：（1）仪器A是干燥管，因为TiCl4遇到水蒸气会水解，所以E中可以用浓硫酸来隔离空气。对于气体的制取性质实验应该：组装仪器、检验气密性、加装药品……。终止实验时为防止倒吸，应先熄灭酒精灯，冷却到室温后再停止通入N2。分离两种沸点不同的液体混合物应该用蒸馏。‎ ‎（2）①因为矿石经硫酸溶解后得到的Fe2(SO4)3，而后面过滤得到的是FeSO4·7H2O，所以试剂A是铁粉，把Fe3+还原为Fe2+。由于TiOSO4容易水解，若温度过高，则会有较多TiOSO4水解为固体H2TiO3而经过滤进入FeSO4·7H2O中导致TiO2产率降低。‎ ‎②加KSCN溶液无现象，加H2O2后出现红色，说明存在Fe2+。经加热后Fe2+氧化为Fe2O3而使产品发黄。‎ 答案：（1）干燥管；浓硫酸；检查气密性；②③①，分馏（或蒸馏）‎ ‎（2）①Fe；温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀。‎ ‎②Fe2+，Fe2O3‎ ‎（2013安徽卷）27.（13分）‎ 二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末（含SiO2、Fe2O3、CeO2）以及其它少量可溶于稀酸的物质）。某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：‎ ‎（1）洗涤滤渣A的目的是为了去除 （填离子符号），检验该离子是否洗涤的方法是 。‎ ‎（2）第②步反应的离子方程式是 ，滤渣B的主要成分是 。‎ ‎（3）萃取是分离稀土元素的常用方法，已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP （填“能”或“不能”）与水互溶。实验室进行萃取操作是用到的主要玻璃仪器有 、烧杯、玻璃棒、量筒等。‎ ‎（4）取上述流程中得到的Ce(OH)4产品‎0.536g，加硫酸溶解后，用0.1000mol/LFeSO4标准溶液滴定至终点时（铈被还原为Cs3＋）,消耗25.00mL标准溶液，该产品中Ce(OH)4的质量分数为 。‎ ‎【答案】（1）Fe3+；取最后一次洗涤液，加入KSCN溶液，若不出现红色，则已洗净；反之，未洗净。‎ ‎（2）2CeO2+H2O2+6H+＝2Ce3++O2 +4H2O；SiO2‎ ‎（3）不能；分液漏斗 ‎（4）97.01%‎ ‎【解析】该反应过程为：①CeO2、SiO2、Fe2O3等中加入稀盐酸，、Fe2O3转化FeCl3存在于滤液中，滤渣为CeO2和SiO2。②加入稀硫酸和H2O2，CeO2转化为Ce3+滤渣为 SiO2。③加入碱后Ce3+转化为沉淀。④通入氧气将Ce从+3氧化为+4，得到产品。‎ Ce（OH）4～FeSO4‎ N[Ce（OH）4]＝n(FeSO4)＝0.1000mol/L×0.025L＝0.0025mol M＝0.0025mol×‎208g/mol=0.52g 所以产品中Ce(OH)4的质量分数为＝97.01%‎ ‎【考点定位】以工艺流程为基础，考察化学实验基本操作、元素及化合物知识、化学计算、氧化还原反应等相关知识。‎ ‎（2013安徽卷）28.（14分）‎ ‎ 某酸性工业废水中含有K2Cr2O7。光照下，草酸(H2C2O4)能将其中的Cr2O72－转化为Cr3＋。某课题组研究发现，少量铁明矾[Al2Fe(SO4)2·24H2O]即可对该反应堆起催化作用。‎ 为进一步研究有关因素对该反应速率的影响，探究如下：‎ ‎（1）在‎25°C下，控制光照强度、废水样品初始浓度和催化剂用量相同，调节不同的初始pH和一定浓度草酸溶液用量，作对比实验，完成以下实验设计表（表中不要留空格）。‎ 测得实验①和②溶液中的Cr2O72－浓度随时间变化关系如图所示。‎ ‎（2）上述反应后草酸被氧化为 （填化学式）。‎ ‎（3）实验①和②的结果表明 ；实验①中0～t1时间段反应速率（Cr3＋）＝ _________________ ‎ mol·L－1·min－1 (用代数式表示)。‎ ‎（4）该课题组队铁明矾[Al2Fe(SO4)2·24H2O]中起催化作用的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：‎ 假设一：Fe2＋起催化作用；‎ 假设二： ；‎ 假设三： ；‎ ‎…………‎ ‎(5)请你设计实验验证上述假设一，完成下表中内容。‎ ‎（除了上述实验提供的试剂外，可供选择的药品有K2SO4、FeSO4、K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O、Al2(SO4)3等。溶液中Cr2O72－的浓度可用仪器测定）‎ 实验方案（不要求写具体操作过程）‎ 预期实验结果和结论 ‎【答案】（1）‎ ‎（2）CO2‎ ‎（3）溶液pH对该反应的速率有影响； ‎ ‎（4）Al3+起催化作用；SO42－起催化作用 ‎（5）（本题属于开放性试题，合理答案均可）‎ 实验方案（不要求写具体操作过程）‎ 预期实验结果和结论 用等物质的量的K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O代替实验①中的铁明矾，控制其它反应条件与实验①相同，进行对比实验 反应进行相同时间后，若溶液中c(Cr2O72－)大于实验①中c(Cr2O72－)，则假设一成立；若溶液中的c(Cr2O72－)相同，则假设一不成立 ‎【解析】（1）实验①与实验②相比，初始pH不同，则实验②与实验③相比草酸溶液用量不同，所以草酸溶液和蒸馏水的体积都是20ml。‎ ‎（2）草酸被氧化后的产物为二氧化碳。‎ ‎（3）考查了从图像中获取数据并分析的能力。图像越陡，反应速率越快，即实验结论是溶液pH对该反应的速率有影响。根据图像可知，实验①中0～t1时间段内c(Cr2O72－)的浓度变化量是（），则c(Cr3＋)的浓度变化量是2（），所以（Cr3＋）＝。‎ ‎（4）对于假设可以从加入的物质铁明矾中获取，故为Al3+和SO42－，然后根据上面的过程，进行对比实验，即可以得到答案。‎ ‎（5）要设计实验验证上述假设一，则可以选择不含有亚铁离子的K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O代替实验①中的铁明矾，控制其它反应条件与实验①相同，进行对比实验。‎ ‎【考查定位】考查化学实验探究基本能力和化学反应基本原理 ‎（2013四川卷）9. 为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。‎ Ⅰ. AgNO3的氧化性 ‎ 将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag+ 除尽后，进行了如下实验。可选用的试剂：KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。‎ ‎（1）请完成下表：‎ 操作 现象 结论 取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡 ‎ ① ‎ 存在Fe3+‎ 取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入 ② ‎ ‎ ③ ‎ 存在Fe2+‎ ‎，振荡 ‎【实验结论】Fe的氧化产物为Fe2+和Fe2+。‎ Ⅱ.AgNO3的热稳定性 用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色。‎ ‎（2）装置B的作用是 。‎ ‎（3）经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是 。‎ ‎（4）【查阅资料】Ag2O和粉末状的Ag均为黑色； Ag2O可溶于氨水。‎ ‎【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是：ⅰ.Ag；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag和Ag2O。‎ ‎【实验验证】该小组为验证上述猜想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下实验。‎ 实验编号 操作 现象 a 加入足量氨水，振荡 黑色固体不溶解 b 加入足量稀硝酸，振荡 黑色固体溶解，并有气体产生 ‎【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是 ① （填实验编号）。‎ ‎【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出AgNO3固体热分解的产物有 ② 。‎ ‎【答案】 （1）①溶液呈红色 ②K2[Fe(CN)6]溶液 ③产生蓝色沉淀 （2）防倒吸 （3）用带火星的木条伸入集气瓶内，木条复燃，证明无色气体为O2 （4）① b ②Ag、NO2、O2 ‎ ‎【解析】⑴Fe3+ 与SCN-络合形成血红色溶液 ；Fe2+ 与CN-络合形成普鲁士蓝溶液 ‎ ‎　　⑵防止溶液倒吸进试管 ‎ ‎　　⑶用带火星木条靠近瓶口，木条复燃，证明是氧气 ‎ ‎⑷①b实验中，黑色固体溶解，可能有Ag或者Ag2O 有气体产生证明有Ag ,所以不能证明确定有Ag2O ②红棕色气体是NO2，实验证明有Ag和O2‎ ‎（2013上海卷）七、（本题共12分）‎ 溴化钙可用作阻燃剂、制冷剂，具有易溶于水，易吸潮等性质。实验室用工业大理石（含有少量Al3+、Fe3+等杂质）制备溴化钙的主要流程如下：‎ 完成下列填空：‎ ‎35.上述使用的氢溴酸的质量分数为26%，若用47%的氢溴酸配置26%的氢溴酸的氢溴酸500ml，所需的玻璃仪器有玻璃棒、 。‎ ‎36.已知步骤Ⅲ的滤液中不含NH4+。步骤Ⅱ加入的试剂a是 ，控制溶液的pH约为8.0的目的是 、 。‎ ‎37.试剂b是 ，步骤Ⅳ的目的是 。‎ ‎38.步骤Ⅴ所含的操作依次是 、 。‎ ‎39.制得的溴化钙可以通过如下步骤测定其纯度：‎ ‎①称取4.00g无水溴化钙样品；②溶解；③滴入足量Na2CO3溶液，充分反应后过滤；④ ；⑤称量。若得到1.88g碳酸钙，则溴化钙的质量分数为 （保留两位小数）。‎ 若实验操作规范而测定结果偏低，其原因是 。‎ ‎【答案】（35）量筒、烧杯、胶头滴管、500mL容量瓶 （36）Ca(OH)2(或CaO)； 除去溶解后溶液中的杂质离子Al3+、Fe3+、使Ca2+留在溶液中 （37）HBr 中和溶液中多余的Ca(OH)2 （38）蒸发浓缩、冷却结晶 ‎（39）洗涤、干燥； 94.00% ； 滴加的Na2CO3溶液不足，溶液中Ca2+未能完全转化为CaCO3沉淀（其他合理答案均可）‎ ‎【解析】（35）用浓溶液配制一定体积的稀溶液，需通过计算算出需浓溶液的体积，因此需要量筒、胶头滴管，烧杯、玻璃棒和500mL的容量瓶。（36）步骤Ⅲ为过滤操作，因此在步骤Ⅱ中加入的试剂a作用是使杂质离子转化为沉淀通过过滤除去，而同时防止Ca2+转化为沉淀，结合Al3+、Fe3+的性质知应为碱性，结合信息（步骤Ⅲ的滤液中不含NH4+），说明a试剂不是氨水，再结合除杂不能引入新杂的原则可知加入试剂最好为Ca(OH)2(或CaO)。（37）步骤Ⅳ中加入试剂b是为了除去前面加入的过量试剂a[Ca(OH)2(或CaO)]，同样应遵循除杂不能引入新杂的原则可知加入试剂b为HBr。（38）步骤Ⅴ是从溴化钙溶液中获得溴化钙晶体，因此其操作为蒸发浓缩、冷却结晶。（39）过滤出的沉淀上沾有杂质，为减少实验误差应将沉淀进行洗涤、干燥后载称量；利用“钙守恒”可得：CaBr2～CaCO3，故样品中溴化钙的质量分数为[（200g·mol-1×1.88g/100g·mol-1）/4.00g]×100%＝94.00%；若实验操作规范，而测定结果偏低则说明得到CaCO3质量偏小，因此该结果的可能的原因是滴加的Na2CO3溶液不足，溶液中Ca2+未能完全转化为CaCO3沉淀或洗涤CaCO3沉淀有部分沉淀溶解导致。‎ ‎[2013高考∙重庆卷∙9](15分)某研究小组利用题9图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置略)‎ 足量NaOH溶液 MgCO3‎ Zn粉 无水CaCl2‎ Fe2O3‎ 澄清石灰水 A B C D E F 题9图 ‎(1)MgCO3的分解产物为 。‎ ‎(2)装置C的作用是 ，处理尾气的方法为 。‎ ‎(3)将研究小组分为两组，按题9图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末(纯净物)。两组分别用产物进行以下实验：‎ 步骤 操作 甲组现象 乙组现象 ‎1‎ 取黑色粉末加入盐酸 溶解，无气泡 溶解，有气泡 ‎2‎ 取步骤1中溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液 蓝色沉淀 蓝色沉淀 ‎3‎ 取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液 变红 无现象 ‎4‎ 取步骤3溶液中滴加新制氯水 红色褪去 先变红，后褪色 ‎①乙组得到的黑色粉末是 。‎ ‎②甲组步骤1中反应的离子方程式为 。‎ ‎③乙组步骤4中，溶液变红的原因为 ，溶液褪色可能的原因及其验证方法为 。‎ ‎④从实验安全考虑，题9图装置可采取的改进措施是 。‎ 答案：（15分）MgO、CO2 （2）除CO2 点燃 （3）①Fe ②Fe3O4+8H+＝2Fe3++Fe2++4H2O ‎ ‎ ③Fe2+被氧化为Fe3+，Fe3+遇SCN-显红色；假设SCN-被Cl2氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若出现红色，则假设成立（其他合理答案均可得分） ④在装置B C之间添加装置E防倒吸（其他合理答案均可得分）‎ ‎【解析】（1）难溶的碳酸盐受热易分解为氧化物和CO2，因此MgCO3受热分解得到产物是MgO与CO2。（2）结合实验目的可知在装置B处，CO2与Zn作用生成CO气体，进入后面装置进行实验，故装置C中NaOH是用来吸收CO中混有的CO2气体；CO气体不一定完全反应，因此尾气中会有CO，可利用其可燃性采取点燃法来进行尾气处理。（3）①利用黑色固体可溶于盐酸并产生气体，结合“原子守恒”可知用酒精喷灯的乙组实验得到的固体为Fe；②利用甲组现象可知Fe2O3与CO在酒精灯加热的条件下，Fe2O3被还原得到黑色固体为Fe3O4，由此可写出反应的离子方程式；③因Fe3+遇SCN-显红色，所以步骤4中溶液变红是溶液中Fe2+被Cl2氧化为Fe3+所致、溶液褪色的原因可能是Cl2将SCN-氧化，若该假设成立，则溶液中还存在Fe3+，再继续加入KSCN溶液则溶液变红；④若B处停止加热后，C中液体易倒吸入B中引起玻璃管炸裂，因此可采取的改进措施是在装置B C之间添加装置E防倒吸。‎ ‎17．（9分）‎ BaCl2·xH2O中结晶水数目可通过重量法来确定：‎ ‎①称取‎1.222g样品，置于小烧杯中，加入适量稀盐酸，加热溶解，边搅拌边滴加稀硫酸到沉淀完全，静置；‎ ‎②过滤并洗涤沉淀；‎ ‎③将盛有沉淀的滤纸包烘干并中温灼烧；转入高温炉中，反复灼烧到恒重，称得沉淀质量为‎1.165g。‎ 回答下列问题：‎ ‎（1）在操作②中，需要先后用稀硫酸和 洗涤沉淀；检验沉淀中氯离子是否洗净的方法是 。‎ ‎（2）计算BaCl2·xH2O中的x= （要求写出计算过程）。‎ ‎（3）操作③中，如果空气不充足和温度过高，可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS，这使x的测定结果 （填“偏低”、“偏高”或“不变”）。‎ ‎[答案] （1）蒸馏水 取水洗液于试管中，加入稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，若无白色浑浊出现，则表明Cl-已经冼净。‎ ‎（2）样品中BaCl2的物质的量为 ‎ 质量 ‎ ‎ ‎（3）偏高 ‎ [解析]：（1）若沉淀洗涤后洗涤液中不含Cl-则已经洗净，这是沉淀洗涤的常用方法；‎ ‎（2）计算氯化钡和水的物质的量比，即求出x；‎ ‎（3）题中已经表明硫酸钡被还原为BaS，则沉淀质量减小，相对水的质量比提高，x数据将偏高。‎ ‎（2013浙江卷）28、利用废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下：‎ Fe3O4‎ 胶体粒子 废旧 镀锌 铁皮 NaOH (aq)‎ ‎△‎ 溶液A 稀H2SO4‎ 溶液B ‎(Fe2+、Fe2+)‎ 调节pH ‎…… ZnO 不溶物 Zn(OH)2沉淀 调节pH=1～2‎ 适量H2O2‎ NaOH (aq)‎ ‎△‎ 已知：Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似。请回答下列问题：‎ ‎（1）用NaOH溶液处理废旧镀锌铁皮的作用有__ _。‎ A．去除油污B．溶解镀锌层C．去除铁锈D．钝化 ‎（2）调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是___________。‎ ‎（3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通N2，其原因是_______________。‎ ‎（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分离？_____(填“能”或“不能”)，理由是_______________。‎ ‎（5）用重铬酸钾法(一种氧化还原滴定法)可测得产物Fe3O4中二价铁含量。若需配制浓度为0.01000 mol/L的K2Cr2O7的标准溶液250 mL，应准确称取______g K2Cr2O7 (保留4位有效数字，已知MK2Cr2O7==‎294.0 g/mol)。配制该标准溶液时，下列仪器不必要用到的有_____(用编号表示)。‎ ‎①电子天平 ②烧杯 ③量筒 ④玻璃棒 ⑤容量瓶 ⑥胶头滴管 ⑦移液管 ‎（6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将_______(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。‎ ‎【解析】本题以“废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO”为载体，考查实验基本操作和技能。涉及标准溶液的配制及滴定的误差分析。试题主要取材于《实验化学》模块中《镀锌铁皮镀层厚度的测定》。试题难度不大。‎ ‎【答案】（1）AB （2）抽滤、洗涤、灼烧 ‎（3）N2气氛下防止Fe2+被氧化 （4）不能 胶体粒子太小，抽滤时易透过滤纸 ‎（5）0.7350 （0.01000 mol/L×‎0.250 L×‎294.0 g/mol） ③⑦‎ ‎（6）偏大 ‎（2013广东卷）33.（17分）‎ 化学实验有助于理解化学知识，形成化学观念，提高探究与创新能力，提升科学素养。‎ ‎（1）在实验室中用浓盐酸与MnO2共热制取Cl2并进行相关实验。‎ 下列收集Cl2的正确装置是 。‎ ‎②将Cl2通入水中，所得溶液中具有氧化性的含氯粒子是 。‎ ③设计实验比较Cl2和Br2的氧化性，操作与现象是：取少量新制氯水和CCl4于试管中， ‎ ‎ ‎ ‎（2）能量之间可以相互转化：电解食盐水制备Cl2是将电能转化为化学能，而原电池可将化学能转化为电能。设计两种类型的原电池，探究其能量转化效率。‎ 限选材料：ZnSO4(aq)，FeSO4(aq)，CuSO4(aq)；铜片，铁片，锌片和导线。‎ 完成原电池的甲装置示意图（见图15），并作相应标注。‎ 要求：在同一烧杯中，电极与溶液含相同的金属元素。‎ 以铜片为电极之一，CuSO4(aq)为电解质溶液，只在一个烧杯中组装原电池乙，工作一段时间后，可观察到负极 。‎ 甲乙两种原电池中可更有效地将化学能转化为电能的是 ，其原因是 。‎ ‎（3）根据牺牲阳极的阴极保护法原理，为减缓电解质溶液中铁片的腐蚀，在（2）的材料中应选 作阳极。‎ 解析：（1）Cl2是有刺激性气味、密度比空气大、有毒的黄绿色气体，在制备和收集Cl2时必须有尾气吸收装置。Ａ没有排气管不能用于收集气体；Ｂ用于收集密度比空气小的气体；C用以收集密度比空气大的气体，且有尾气吸收装置；Ｄ吸收氯气不能收集。氯气与水反应生成盐酸和次氯酸，次氯酸为弱酸部分电离，所以有氧化性的含氯粒子是Cl2、HClO和ClO—。比较Cl２和Br２的氧化性，可以利用置换反应。所以其具体操作是：取少量新制氯水和CCl４于试管中，用胶头滴管向试管中滴加NaBr溶液，振荡静置，溶液下层呈橙色。‎ ‎（2）由题给试剂，结合原电池的形成条件可知可以组合的原电池可以是：锌铜、锌铁、铁铜原电池。由图示所给电子移动方向可知左边为负极（活泼金属）、右边为正极（不活泼金属），则组装的原电池可以如下：‎ ‎ ‎ 由所给的电极材料可知，当铜片做电极时，铜片一定是正极，则负极是活泼的金属（失电子发生氧化反应），反应的现象是电极逐渐溶解。以Zn和Cu做电极为例，如果不用盐桥则Zn与CuSO4反应，置换出的Cu附着在Zn表面，阻碍了Zn与CuSO4的接触，不能提供稳定电流。‎ ‎（3）根据牺牲阳极的阴极保护法，可知被保护的金属作阴极，即Zn作为阳极。‎ 答案：（1）C；HClO和ClO—；取少量新制氯水和ＣＣｌ４于试管中，用胶头滴管向试管中滴加NaBr溶液，振荡静置，溶液下层呈橙色（2）(装置图如下)；电极逐渐溶解；甲；可以避免活泼金属如Zn和CuSO4的接触，从而提供稳定电流（3）Zn 命题意图：化学实验、元素化合物与化学反应原理 ‎（2013江苏卷）18.(12分)硫酸镍铵[(NH4)xNiy(SO4)m·nH2O]可用于电镀、印刷等领域。某同学为测定硫酸镍铵的组成，进行如下实验：①准确称取‎2.3350g样品，配制成100.00mL溶液A；②准确量取25.00 mL 溶液A，用0.04000 mol·L－1 的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Ni2＋(离子方程式为Ni2＋＋H2Y2－=NiY2－＋2H＋)，消耗EDTA标准溶液31.25mL；③另取25.00 mL溶液A，加足量的NaOH溶液并充分加热，生成NH3 56.00mL(标准状况)。‎ ‎(1)若滴定管在使用前未用EDTA标准溶液润洗，测得的Ni2＋含量将 (填“偏高”、或“偏低”或“不变”)。‎ ‎(2)氨气常用 检验，现象是 。‎ ‎(3)通过计算确定银硫酸镍铵的化学式(写出计算过程)。‎ ‎【参考答案】‎ ‎18.(12分)‎ ‎(1)偏高 (2)湿润的红色石蕊试纸 试纸颜色由红变蓝 ‎(3)n(Ni2＋)=0.04000mol·L－1×31.25 mL×10－‎3L·mL－1=1.250×10－3mol n(NH4＋)==2.500×10－3mol n(SO42－)= ==2.500×10－3mol m(Ni2＋)=‎59g·mol－1×1.250×10－3mol=‎‎0.07375g m(NH4＋)=‎18g·mol－1×2.500×10－3mol=‎‎0.04500g m(SO42-)=‎96g·mol－1×2.500×10－3mol=‎‎0.2400g n(H2O)==1.250×10－2mol ‎ x:y:m:n=n(NH4＋):n(Ni2＋):n(SO42－):n(H2O)=2:1:2:10 ‎ 硫酸镍铵的化学式为(NH4)2Ni(SO4)2·10H2O ‎ ‎【解析】本题属于物质组成分析与化学综合计算题。利用电符守恒计算n(SO42－)，利用质量守恒计算n(H2O)。‎ ‎（2013江苏卷）19.(15分)柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾(FeSO4·7H2O)通过下列反应制备：FeSO4＋Na2CO3=FeCO3↓＋Na2SO4 FeCO3＋C6H8O7=FeC6H6O7＋CO2↑＋H2O 下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol·L－1计算)。‎ 金属离子 开始沉淀的pH 沉淀完全的pH Fe3＋‎ ‎1.1‎ ‎3.2‎ Al3＋‎ ‎3.0‎ ‎5.0‎ Fe2＋‎ ‎5.8‎ ‎8.8‎ ‎(1)制备FeCO3时，选用的加料方式是 (填字母)，原因是 ‎ 。‎ a.将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中 b.将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中 c.将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中 ‎(2)生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是 ‎ 。‎ ‎(3)将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，‎80℃‎下搅拌反应。①铁粉的作用是 。②反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是 。‎ ‎(4)最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是 ‎ 。‎ ‎(5)某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合右图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应， ‎ ‎ ，得到FeSO4溶液， ，得到FeSO4·7H2O晶体。‎ ‎【参考答案】‎ ‎19.(15分)‎ ‎(1)c 避免生成Fe(OH)2沉淀 ‎(2)取最后一次的洗涤滤液1～2 mL于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净。‎ ‎(3)①防止＋2价的铁元素被氧化 ②加入适量柠檬酸让铁粉反应完全 ‎(4)降低柠檬酸亚铁在水中的溶解量，有利于晶体析出 ‎(5)过滤，向反应液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤。或过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤。‎ ‎(滴加稀硫酸酸化)加热浓缩得到‎60℃‎饱和溶液 冷却至‎0℃‎结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥 ‎【解析】本题以柠檬酸亚铁制取和分析为背景的综合实验题，涉及元素化合物知识、检验洗涤是否完全的方法、除去过量铁粉的方法、分离过程中加入无水乙醇的目的、合成柠檬酸亚铁实验步骤等多方面内容，考查学生对综合实验处理能力。(5)过滤，向反应液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤。或过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤。两个过程中加入足量的铁粉，都是为了让三价铁变为二价铁。加热浓缩得到‎60℃‎饱和溶液前一般滴加稀硫酸酸化，为防止二价铁离子受热水解。少量冰水洗涤减少FeSO4·7H2O晶体溶解。低温干燥减少FeSO4·7H2O晶体失水分解。‎ ‎【备考提示】实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析、物质的除杂和检验等内容依然是高三复习的重点，也是我们能力培养的重要目标之一。‎ ‎（2013江苏卷）B.[实验化学]‎ ‎3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：‎ 甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：‎ 物质 沸点/℃‎ 熔点/℃‎ 密度(‎20℃‎) / g·cm－3‎ 溶解性 甲醇 ‎64.7‎ ‎0.7915‎ 易溶于水 乙醚 ‎34.5‎ ‎0.7138‎ 微溶于水 ‎3，5－二甲氧基苯酚 ‎33～36‎ 易溶于甲醇、乙醚，微溶于水 ‎(1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。‎ ①分离出甲醇的操作是的 。‎ ②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净，分液时有机层在分液漏斗的 ‎ 填(“上”或“下”)层。‎ ‎(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是 ；用饱和食盐水洗涤的目的是 。‎ ‎(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是 (填字母)。‎ a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl2干燥 ‎(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先 ‎ ‎ ，再 。‎ ‎【参考答案】‎ ‎(1)①蒸馏 ②检查是否漏水 上 ‎(2)除去HCl 除去少量NaHCO3且减少产物损失 ‎(3)dcab ‎(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管 关闭抽气泵 ‎【解析】本题是一道“实验化学”的基础性试题，通过3，5-二甲氧基苯酚制备相关实验过程的一些探究，着力考查学生对化学原理、化学实验方法的掌握程度，对实验方案的分析评价和运用化学知识解决化学实验中的具体问题的能力。‎ ‎（2013大纲卷）28、（15分）制备氮化镁的装置示意图如下：‎ 回答下列问题：‎ ‎（1）检查装置气密性的方法是 ，a的名称是 ，b的名称是 ；‎ ‎（2）写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式 ；‎ ‎（3）C的作用是 ，D的作用是 ，是否可以把C和D的位置对调并说明理由 ；‎ ‎（4）写出E中发生反应的化学方程式 ；‎ ‎（5）请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现 象 。‎ ‎【答案】（1）微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好（2分） 分液漏斗（1分） 圆底烧瓶（1分）‎ ‎（2）2NaNO2＋(NH4)2SO42N2↑＋Na2SO4＋4H2O（2分）‎ ‎（3）除去氧气（及氮氧化物）（1分） 除去水蒸气 （1分） 不能，对调后无法除去水蒸气（1分） （4）N2＋3MgMg3N2（2分）‎ ‎（5）取少量产物于试管中，加入少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味（把湿润的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝），证明产物中含有氮化镁；弃去上清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁（4分）‎ ‎【解析】（1）因为装置比较复杂，所以在检验装置气密性的时候要采取加热蒸法，即微热b，‎ 这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密 性良好；‎ ‎（2）根据反应物（NaNO2 和(NH4)2SO4）和生成物（N2）。可知该反应为归中反应，所以化学方程式为2NaNO2＋(NH4)2SO42N2↑＋Na2SO4＋4H2O；‎ ‎（3）从A中出来的气体中可能含有O2，对后面的实验会带来干扰，所以在和Mg反应之前必须除去，而饱和的硫酸亚铁溶液中含有（Fe2+），能除去O2；生成物Mg3N2极易和水发生反应，所以在制取反应前必须干燥（即浓硫酸的作用）；‎ ‎（5）根据Mg3N2和H2O反应的方程式：‎ ‎，可知检验方法为取少量产物于试管中，加入少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味（把湿润的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝），证明产物中含有氮化镁；弃去上清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁。‎ ‎（2013福建卷）25.（15分）‎ 固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：‎ 甲：Mg(NO3)2、NO2、O2 乙：MgO、NO2、O2 丙：Mg3N2、O2 丁：MgO、NO2、N2‎ ‎（1）实验前，小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是_____________。‎ 查阅资料得知：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O 针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置（图中加热、夹持仪器等均省略）：‎ ‎（2）实验过程 ‎①取器连接后，放人固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管（A），观察到E 中有气泡连续放出，表明________‎ ‎② 称取Mg(NO3)2固体3 . ‎79 g置于A中，加热前通人N2以驱尽装置内的空气，其目的是________；关闭K，用酒精灯加热时，正确操作是先________然后固定在管中固体部位下加热。‎ ‎③ 观察到A 中有红棕色气体出现，C、D 中未见明显变化。‎ ‎④ 待样品完全分解，A 装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1 . ‎0g ‎ ‎⑤ 取少量剩余固体于试管中，加人适量水，未见明显现象。‎ ‎( 3 ）实验结果分析讨论 ‎① 根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想_______是正确的。‎ ‎② 根据D 中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：_____________________（填写化学方程式），溶液颜色会退去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检侧到的原因是_____________________。‎ ‎③ 小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装里进一步研究。‎ ‎【答案】（1）不符合氧化还原反应原理（或其它合理答案）‎ ‎（2）①装置气密性良好 ‎ ②避免对产物O2的检验产生干扰（或其它合理答案）‎ ‎ 移动酒精灯预热硬质玻璃管 ‎（3）①乙 ‎ ②2Na2SO3 + O2 2Na2SO4‎ ‎ O2在通过装置B时已参与反应（或其它合理答案）‎ ‎【解析】本题考查Mg(NO)3加热分解后的产物的探究，以及实验基本操作。‎ ‎（1）Mg(NO3)2中Mg、N、O的化合价分别为＋2、＋5、－2价，NO2、N2、Mg2N3中氮的化合价分别为＋4、0、－3价，O2中氧的化合价是0价。故甲、乙、丙中元素的化合价“有升有降”，符合氧化还原反应特点。而丁猜想只有化合价的降低，没有化合价的升高，该猜测不成立。‎ ‎（2）最后一个装置中有气泡，说明整个装置气密性良好。N2将装置中的空气赶出的目的，是防止对分解产物的O2的检验超成干扰。加热操作是先预热，再集中加热。‎ ‎（3）①Mg(NO3)2易溶于水，Mg3N2能够与水反应：Mg3N2＋6H2O＝3Mg(OH)2↓＋2NH3↑，MgO难溶于水。将固体溶于水，未见明显现象，故乙猜想正确。‎ ‎②Na2SO3为弱酸强碱盐，SO32-水解溶液呈碱性：SO32-＋H2OHSO3-＋OH-，溶液颜色退去，说明氧气能够氧化Na2SO3为Na2SO4：2Na2SO3＋O2＝2Na2SO4。‎ 未检验到氧气，则是由于NO2、O2与水共同作用可以产生HNO3，被NaOH吸收，导致无法检验O2的存在。‎