仪器分析考试题目（部分） 3页

‎ 仪器分析考试题目（部分）‎ 一． 核磁共振 黄酮类（或香豆素类）化合物信号归属（包括C谱和H谱）‎ 二． X射线衍射 1. X射线与四谱提供信息的区别 1） X射线衍射分析结果是定量，四谱结果是定性 2） X射线分析研究的对象是固体，四谱可以是固体或液体 3） X射线是独立分析结果，四谱是一个综合分析结果 2. 结构主要计算方法 1） 傅里叶变换 2） 电子密度函数 3） 重原子法 4） 直接法 重点：X射线分析实质，提供主要结果信息，布拉格方程 三． 有机质谱 1. 质谱仪的组成 进样系统—离子源—质量分析器—检测器—数据处理系统 2. 质谱质谱：离子源—第一分析器—碰撞室—第二分析器—检测器 质量分析器的串联方式：时间上和空间上（举例）‎ 四． 热分析 各种热分析方法定义(老师不同，可能不一样)‎ 五． 红外光谱 结构推导，可能有苯环和羟基 一． 核磁共振新技术 1. 溶剂峰的压制要求 1） 消除溶剂峰而不干扰所要的信号 2） 不能影响峰压制区域以外的强度 3） 能同时压制多个溶剂峰 4） 易于实现以避免损失测试信号 5） 在梯度HPLC体系中能跟随溶剂信号位置改变而改变 2. LC-NMR 的操作模式 1） 连续流动 2） 停止流动 3） 分时止流 4） 收集分析 5） 紫外激发 二． 紫外可见分光光度 1. 紫外光谱和红外光谱的区别 1） 紫外光谱图形简单，吸收峰宽且成带状，红外光谱吸收峰较尖且数目多 2） 紫外光谱主要反映分子中不饱和基团的性质，而不反映整个分子的结构 红外光谱不仅能反映分子中功能基团的存在，而且与整个分子的结构有关。‎ 2. 影响测定的因素 化学因素：溶液中溶质可因浓度改变有解离，缔合与溶剂间作用等因素 光学因素：非单色光，杂散光，散色光和反射光，非平行光 3. 影响荧光的因素 1） 温度：分子速度加快，降低荧光效率 2） 溶剂：剂型溶剂使紫外和荧光波长长移，强度增加 3） PH值：对弱酸弱碱性物质影响 4） 荧光淬灭剂 5） 散射光 一． 圆二色谱（课题口述重点）‎ 1. 基本原理(重点)‎ 2. 仪器构造及其作用 光路系统 1） 光源 2） 单色器：使光源发射的复合光分解成单色光 3） 起偏器：从自然光中获得偏振光的器件 4） 光弹调制解调器：使平面偏振光交替的变化为左旋，右旋圆偏振光 5） 光电倍增管：将微弱的光信号转化成电信号 ‎ 样品室：用来放置检测样品的器件 ‎ 氮气保护系统：排除臭氧 ‎ 信号控制和数据采集系统 ‎ 附件：快速动力学停留装置，帕尔贴恒温池架 3. 注意事项，影响因素 1） 溶剂 2） 缓冲盐 3） 样品浓度 4） 样品池