燃烧热测定实验报告 22页

燃烧热测定实验报告 浙江万里学院生物与环境学院 化学工程实验技术实验报告 实验名称：燃烧热的测定 姓名 成绩 班级 学号 同组姓名 实验日期 指导教师签字 批改日期 年 月 日 一、 实验预习（30 分） ‎ ‎ 1． 实验装置预习（10 分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 2． 实验仿真预习（10 分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 3． 预习报告（10 分） 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 （1） 实验目的 1．用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。 2．掌握恒压燃烧热与恒容燃烧热的概念及两者关系。 3．了解氧弹量热计的主要结构功能与作用；掌握氧弹量热计的实验操作技术。 4．学会用雷诺图解法校正温度变化。 （2） 实验原理 一、燃烧与量热：标准燃烧热的定义是：在温度 T、参加反应各物质均处标准态下，一摩尔β相的物质 B 在纯氧中完全燃烧时所放出的热量。所谓完全燃烧，即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后，必须呈显本元素的最高化合价。如 C 经燃烧反应后，变成 CO 不能认为是完全燃烧。只有在变成 CO2 时，方可认为是完全燃烧。 由热力学第一定律，恒容过程的热效应 ‎ Qv，即ΔU。恒压过程的热效应 Qp，即ΔH。它们之间的相互关系如下： 或 其中Δn 为反前后气态物质的物质的量之差。R 为气体常数。T 为反应的绝对温度。 二、氧弹热量计：根据能量守恒原理，物质燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质（本实验为 2000 毫升水）等所吸收，得到温度的变化为ΔT，所以氧弹量热计的热容为： TV l mQTQCVD+ +=D=98 .5 9 .2卡 式中：m 为苯甲酸的质量（准确到 1×10-5 克） l 为燃烧掉的铁丝的长度（cm） 2.9 为每厘米铁丝燃烧放出的热量单位（J·cm-1） V 为滴定燃烧后氧弹内的洗涤液所用的 0.1mol·L-3 的 NaOH 溶液的体积 三、用雷诺作图法校正ΔT：尽管在仪器上进行了各种改进，但在实验过程中仍不可避免环境与体系间的热量传递。这种传递使得我们不能准确地由温差测定仪上读出由于燃烧反应所引起的温升ΔT。而用雷诺作图法进行温度校正，能较好地解决这一问题。 图 1 绝热较差时的雷诺校正图 图 2 绝热良好时的雷诺校正图 （3） ‎ ‎ 实验装置与流程：将燃烧热实验的主要设备、仪器和仪表等按编号顺序添入图下面相应位置： 1． 氧弹 2． 数字温差测量仪 3． 盛水桶 4． 挡板 5． 水箱 6． 搅拌器 1． 弹体 2．氧弹盖 3． 套壳 4． 进气阀 5． 排气孔 6．氧弹头 7． 坩埚 8． 电极 9． 火焰挡板 10． 电极 （4） 简述实验所需测定参数及其测定方法： 1、样品压片，2、装置氧弹， ‎ ‎ 3．燃烧和测量温差： （1）打开测热控制器与计算机，（2）将内筒放在外筒隔热支架上，然后将氧弹座套在已经装好试样、充好氧气的氧弹上，用专用提手将氧弹平稳放入内筒中。用容量瓶准确量取 2000ml 已调好温度的水，置于内筒中，并检查氧弹的气密性。（3）打开量热应用软件，进入程序操作阶段。（4）按计算机提示进行实验，并记录实验数据。（5）测试完毕，取出氧弹，打开放气阀，排出废气，旋开氧弹盖，观察燃烧是否完全，如有黑色残渣，则证明燃烧不完全,实验需重新进行。如燃烧完全，量取剩余的铁丝长度，根据公式计算 C 卡的值。 （5） 实验操作要点： 1、按规定量用台称称取样品，压片后用电子天平精确称取样品质量。 用 1000ml 的容量瓶准确量取 2000ml 蒸馏水。 2、点火丝中间绕成螺旋形，两端与氧弹的两极连接牢固，切忌点火丝与坩埚接触。 3、氧弹充完气后必须用肥皂水检漏，如果漏气，则放氧后，查明原因，再重新充气。 ‎ ‎ 4、每压一次片后，都要用酒精棉球将压片机的模具彻底清洗一次。 5、做完实验后，必须将压片机与氧弹先用蒸馏水清洗，再用酒精棉球擦洗 二、实验操作及原始数据表（20 分） 1.实验数据： 苯甲酸 反应前期（1 次/min） 反应中期（1 次/15s） 反应后期（1 次/30s 时间 温度 时间 温度 时间 温度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 16.004 15.998 15.997 15.996 15.996 15.995 15.994 15.992 15.991 1 1’40” 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 15.981 17.971 18.168 18.37 18.427 18.46 18.48 18.491 18.495 18.496 18.494 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 18.489 18.484 18.479 18.472 18.466 18.459 18.452 18.444 18.437 18.43 原始数据记录： 燃烧丝长 30 cm； 苯甲酸样品重 0.9580 ‎ ‎ g； 剩余燃烧丝长 13.1 cm； 水温 15.759 ℃。 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 混合物(麦芽糖∶苯甲酸 1∶1) 反应前期（1 次/min） 反应中期（1 次/15s） 反应后期（1 次/30s 时间 温度 时间 温度 时间 温度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 1’40” 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 14.889 16.39 16.61 16.684 16.726 16.751 16.767 16.776 16.78 16.783 16.783 16.783 16.78 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 ‎ ‎ 原始数据记录： 燃烧丝长 25 cm； 样品重 0.9137 g； 剩余燃烧丝长 18.15 cm； 水温 15.18 ℃。 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 三、 数据处理结果（30 分） 1.由实验数据用雷诺校正作图分别求出苯甲酸、样品燃烧前后的 t 始 和 t 终 15.51616.51717.51818.5190 5 10 15 20温度/ ℃t/min苯甲酸雷诺校正图系列1 y = -0.001x + 16R² = ‎ ‎0.955415.9915.99115.99215.99315.99415.99515.99615.99715.99815.9990 2 4 6 8 10温度/ ℃t/min系列1线性 (系列1) y = -0.0134x + 18.671R² = 0.996318.4218.4318.4418.4518.4618.4718.4818.4918.50 5 10 15 20温度/ ℃t/min系列1线性 (系列1) T=(15.981+18.496)/2=17.239 ℃ t=（17.239-3.018）/1.4014=10.148 min T1=-0.001*10.148+16=15.990 ℃ T2=-0.0134*10.148+18.671=18.535 ℃ T2-T1=2.545 ℃ 14.51515.51616.5170 1 2 3 4 5T/ ℃t/min混合物雷诺校正图系列1 y = -0.012x + 16.833R² = 116.779516.7816.780516.78116.781516.78216.782516.78316.78354.15 4.2 4.25 4.3 4.35 4.4 4.45T/ ℃t/min系列1线性 (系列1) T=（14.889+16.783）/2=15.836 ℃ t=（15.836-14.625）/1.057=1.146 min T1=14.889 ℃ T2=-0.012*1.146+16.833=16.819 ℃ ‎ ‎ T2-T1=1.93 ℃ ΔT 苯甲酸 ＝ 2.545 ℃ ΔT 样品 ＝1.93 ℃ 2.由苯甲酸数据求出量热计当量 C m 苯甲酸=1.4977-0.5397=0.9580 g Q =26460 J·g-1 l=30-13.1=16.9cm ΔT 苯甲酸＝ 2.545 ℃ TV l mQTQCVD+ +=D=98 .5 9 .2卡=545 .298 .5 9 .16 9 .2 26460 9580 .0 V + ´ + ´=9979.446+2.350V 3．求出样品的燃烧热 Q V ，换算成 Q p l=6.85cm m 样品=1.5474-0.5400=1.0074g 待测物质的摩尔质量待测物质的质量卡待测物MmV l T CQ V ´- - D=98 .5 9 .2) ( = 2) 12 .122 32 .360 (0074 .15.98V - 2.545 2.350V) + (9979.446 +´´=6.0767 J 四、思考题 题（20 分） ‎ ‎ 1、在本实验的装置中哪部分是燃烧反应体系？燃烧反应体系的温度和温度变化能否被测定？为什么？ 答：在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系。由于做燃烧实验时要在氧弹中充入高压的氧气，燃烧瞬间将产生高温，这样就无法将温度计（或温差计）直接插入到高压氧弹中或者因为温度计无法承受高压或高温，另外温度计是玻璃或金属外壳，在氧弹外面也无法与氧弹紧密接触，或者有的温度计（如热电偶）达不到测量精度，所以很难对燃烧反应体系进行温度或温度差的测量。 2、在本实验的装置中哪部分是测量体系？测量体系的温度和温度变化能否被测定？为什么？ 答：由于不能直接对燃烧反应体系进行温度或温度差测量，因此就需要将燃烧反应体系（氧弹）放入到一种可以进行温度或温度差测量的介质中去，构成比燃烧反应体系大的测量体系。在本实验的装置中，盛水桶、2000ml 水（刚好可以淹没氧弹）和氧弹三部分组成了测量体系，温度计可以插入到水中并与水紧密接触，不需要承受高压和高温，这样可以根据测量体系的温度变化去推断燃烧反应进行所放出的热量。 3、在本实验中采用的是恒容方法先测量恒容燃烧热，然后再换算得到恒压燃烧热。为什么本实验中不直接使用恒压方法来测量恒压燃烧热？ ‎ 答：①如果是使用恒压燃烧方法，就需要有一个无摩擦的活塞，这是机械摩擦的理想境界，是做不到的；②做燃烧热实验需要尽可能达到完全燃烧，恒压燃烧方法难于使另一反应物——“氧气”的压力（或浓度）达到高压，会造成燃烧不完全，带来实验测定的实验误差。 4． 苯甲酸物质在本实验中起到什么作用？ 答：热量交换很难测量，温度或温度变化却很容易测量。本实验中采用标准物质标定法，根据能量守恒原理，标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等吸收，使得测量体系的温度变化，标定出氧弹卡计的热容。再进行奈的燃烧热测量和计算。 5． 恒压燃烧热与恒容燃烧热有什么样的关系？ 答：Qp=Qv+Δn(RT) Qp：恒压燃烧热；Qv：恒溶燃烧；Δn：反应前后气态物质的量之差；T 为环境（外夹套）的温度。 ‎ ‎ 实验四 燃烧热（焓）的测定 【实验目的】 1.通过萘的燃烧热测定，了解氧弹量热计各主要部件的作用，掌握燃烧热的测定技术。 2.明确燃烧焓的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。 ‎ ‎ 3.学会雷诺图解法，校正温度改变值 【实验原理】 燃烧焓是指1mol物质在等温、等压下与氧进行完全氧化反应时的焓变。“完全氧化”的意思是化合物中的元素生成较高级的稳定氧化物，如碳被氧化成CO2(气)，氢被氧化成H2O(液)，硫被氧化成SO2(气)等。燃烧焓是热化学中重要的基本数据，因为许多有机化合物的标准摩尔生成焓都可通过盖斯定律由它的标准摩尔燃烧焓及二氧化碳和水的标准摩尔生成焓求得。通过燃烧焓的测定，还可以判断工业用燃料的质量等。 由上述燃烧焓的定义可知，在非体积功为零的情况下，物质的燃烧焓常以物质燃烧时的热效应(燃烧热)来表示，即DH=Qp因此，测定物质的燃烧焓实际就是测定物质在等温、等压下的燃烧热。 量热法是热力学实验的一个基本方法。测定燃烧热可以在等容条件下，亦可以在等压条件下进行。等压燃烧热(QP)与等容燃烧热(QV)之间的关系为： QP=QV+DnRT 式中，△n为产物与反应物中气体物质的量之差，R为气体常数，T为反应的绝对温度。 ‎ ‎ 例如：对萘： C10H8(s)+12O2(g)®10CO2(g)+4H2O(l) (g)QP,m=QV,m+ånBRT=QV,m+(10-12)RT=QV,m-2RT B2.测量 氧弹量热计是一种环境恒温式的量热计 。 氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质（本实验中为水）以及和量热计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热。 mQV=W卡DT-Q点火丝m点火丝 MrW卡称为量热计的水当量，即除水之外，量热计升高1℃所需的热量；DT为样品燃烧前后水温的变化值。量热计和周围环境之间的热交换是无法完全避免的，它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。 ‎ ‎ 为了保证样品燃烧，氧弹中必须充足高压氧气，因此要求氧弹密封，耐高压、耐腐蚀。同时，粉末样品必须压成片状，以免充气时冲散样品使燃烧不完全，而引起实验误差，完全燃烧是实验成功的第一步，第二步还必须使燃烧后放出的热量不散失，不与周围环境发生热交换，全部传递给量热计本身和其中的盛水，促使热量计和水的温度升高，为了减少热量计与环境的热交换，热量计放在一恒温的套壳中，故称环境恒温或外壳恒温热量计。热量计须高度抛光，也是为了减少热辐射。热量计和套壳中间有一层挡屏，以减少空气的对流，虽然如此，热漏还是无法避免，因此燃烧前后温度变化的测量值必须经过雷诺作图法校正。其校正方法如下： 【仪器和试剂】 SHR-15恒温式热量计(含氧弹)、SWC-ⅡD精密数字温度温差仪、YCY-4充氧器、压片机、氧气钢瓶(带减压阀)、电子天平、点火丝、萘、苯甲酸。 【实验步骤】 一.量热计水当量的测定 1.样品制作：称重和压片 ‎ 精确称取一根燃烧丝（0.0001g）；再称取约0.8克苯甲酸(0.01g)，将称好的苯甲酸装进模子中，慢慢旋紧压片机的螺杆，直到样品压成片状为止。抽去模底的托板，再继续向下压，使模底和样品一起脱落。将压好的样品 压片机表面的碎屑除去，用分析天平准确称量后（0.0001g）即可供燃烧热测定用。 2.装置氧弹 拧开氧弹盖，将点火丝的两端分别紧绕在电极的下端，确保接触良好，电极附近的点火丝尽量不要和燃烧坩埚接触，把样品放在点火丝上，点火丝中部弄成弯曲构型以增加它们的接触面积。旋紧氧弹盖后即可以充氧气。 3.充气 充气时，氧弹中充大约1.2MPa的氧气。 4.燃烧和测量温度： ‎ 用量筒准确量取2.5升自来水倒入水桶中，把装好导线的氧弹放入量热计的水桶中，盖好盖子，将氧弹两电极和点火器相连接，将热电偶插入水中。 1) 打开电源。 2) 打开搅拌 3) 当温度恒定后，按精密数字温差仪的采零键后，再按锁定键。 4) 软件的使用： A.在D盘相应的文件夹中建立以名字命名的文件夹 B.点击“燃烧焓软件”的图标 ，出现如下界面： C.点击“设置”→“采样时间”→“30秒”。 D.点击“设置”→“设置坐标”→纵坐标设为：-0.5到2.5，横坐标设为：40min。 E.点击“操作”→“开始绘图” 当记录数据框里出现十个数据时，开始点火。 点火操作：长按燃烧实验装置上的“点火按键”2-3秒。 ‎ ‎ F.在计算结果框中填入如下数据： 其中，燃烧丝长度为：燃烧丝的质量×1000，燃烧丝系数：1.4，棉线质量：0.0 棉线热系数：1.4，样品恒容燃烧热：26410 G.当温度开始下降2～3个点时，点击“操作”→“停止作图”。 H.保存文件在自己的文件夹中，文件名为：苯甲酸 I.点击“操作”→“温度校正” (a) 从曲线的下方开始校正，用鼠标在最下面的直线上找两个点，每个点上单击右键一次，出现下面的红线和对话框。 点否。 (b) 用鼠标左键点击红线与曲线相交的最低点，如下图蓝色的点，在右边坐标显示的框中读取最低点纵坐标的数值（t1）：0.009 在记录数据的框中读出最高点的纵坐标（t2）：1.567 计算中间点温度t：t=(t1+t2)/2=(0.009+1.567)/2=0.788 ‎ 用鼠标左键沿上升的曲线上找到0.788附近的点0.786，显示见下图：鼠标位置如下图绿色小框，纵坐标数值为0.876(见蓝色框)。 用鼠标在0.786(绿色小框)出不动，点右键，出现如下视图： 点否。 (c) 在最高出的直线上用右键点两个点，进行校正，如下图： 点否。 J.点击“操作”→“计算水当量”，结果如下图： K.保存文件覆盖原来的文件，当前文件不用关闭。 L.实验停止后，关闭搅拌和电源，分别取出热电偶和氧弹，用放气阀发出氧弹余气，最后旋开氧弹盖，检查样品的燃烧情况。看是否完全燃烧。 二.萘的燃烧热测定 称取0.6克左右的萘，换掉水桶中的水，按上述方法，进行压片，燃烧等实验。 ‎ ‎ 实验完毕后，洗净氧弹，倒出水桶中的自来水，并擦干待下次使用。 【数据处理】 1、原始数据（包括点火丝、样品的质量，温度和大气压力） 2、雷诺校正图（苯甲酸和萘）（剪切后打印粘贴，注明名称，坐标，ΔT的值） 3、实验数据和文献值对比，求出相对误差，分析误差原因。 【操作注意事项】 1) 用手拿氧弹体(往水里放时可以提)，不要提氧弹的拉环长距离走动，以防脱落； 2) 点火前仔细检查：(a) 热电偶是否放好；(b) 精密数字温差仪的采零和锁定；(c)是否充氧 3) 压片机要分开用 4) 注意压片的紧实程度，太紧不易燃烧。燃烧丝需压在片内，如浮在片子面上会引起样品熔化而脱落，不发生燃烧； ‎ ‎ 5) 每次燃烧结束后，一定要擦干氧弹内部的水，否则会影响实验结果。整个实验做完后，不仅要擦干氧弹内部的水，氧弹外部也要擦干，以防生锈； 【思考题】 1． 指出Qp=Qv+ΔnRT公式中各项的物理意义？ 2． 如何用萘的燃烧焓数据来计算萘的标准摩尔生成焓？ 3． 样品压片时，压得太紧或太松会怎样？ 4． 燃烧后，坩埚中残留的坚硬小珠是否与未燃烧的燃烧丝一起称重？‎