2021届新高考一轮复习人教版专题二十二物质的检验、分离和提纯 20页

专题二十二 物质的检验、分离和提 纯 考点 1　物质的分离与提纯 1.[2017 全国卷Ⅰ,8,6 分]《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之, 令砒烟上飞着覆器,遂 凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是 (　　) A.蒸馏 B.升华 C.干馏 D.萃取 备考时要在重视教材知识的基础上,注意联系古文中的化学知识,拓宽视野。 解题模型:链接考法 1 命题角度 2 2.[2019 全国卷Ⅱ,28,15 分]咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点 234.5 ℃,100 ℃以上开始升华),有兴 奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约 1%~5%、单宁酸(Ka 约为 10-6,易溶于水及乙醇)约 3%~10%, 还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图 1 所示。 图 1 索氏提取装置如图 2 所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸气沿蒸气导管 2 上升至球形冷凝管,冷凝后滴入 滤纸套筒 1 中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管 3 顶端时,经虹吸管 3 返回烧瓶,从而实现对 茶叶末的连续萃取。回答下列问题: 　　　　　　　　　　　　图 2　　　　　　　　　　　图 3 (1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒 1 中,研细的目的是　　　　　　　　。圆底烧瓶中加入 95%乙醇为 溶剂,加热前还要加几粒　　　　。 (2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是　　　　　　　　　　　　。与常规的萃取相比,采用索氏提取 器的优点是　　　　　　　　　　　　。 (3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是　　　　　　　　。“蒸馏浓 缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有　　　　(填标号)。 A.直形冷凝管 B.球形冷凝管 C.接收瓶 D.烧杯 (4)浓缩液加生石灰的作用是中和　　　　和吸收　　　　。 (5)可采用如图 3 所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的 滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是　　　　。 本题是一道化工流程类实验题,主要目的是在实验室从茶叶中提取咖啡因,涉及考点有研细的目的、选择合适 加热方法的理由、选择合适萃取剂的理由、选择索氏提取器的优点、流程中某些试剂的作用、分离提纯方 法的名称等,同时要求考生在考试中,对于陌生情境的试题,要善于联想、类比、迁移,实现新情境与教材基础 知识的无缝对接。 解题模型:链接考法 1 命题角度 2 考点 2　物质的检验与鉴别 3.[2019 浙江 4 月选考,25,6 分]白色固体混合物 A,含有 KCl、CaCO3、Na2CO3、Na2SiO3、CuSO4 中的几 种,常温常压下进行如图所示实验。 下列推断错误的是 (　　) A.无色溶液 B 的 pH≥7 B.白色固体 F 的主要成分是 H2SiO3 C.混合物 A 中有 Na2SiO3、CuSO4 和 CaCO3 D.在无色溶液 B 中加 HNO3 酸化,无沉淀;再滴加 AgNO3,若有白色沉淀生成,说明混合物 A 中有 KCl 将典型物质的物理性质、化学性质和实验现象综合起来设计试题,考查考生的判断推理能力,是近年高考命题 的常见“套路”。 解题模型:链接考法 2 命题角度 3 4.某同学用如图所示装置检验草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O,淡黄色)受热分解的部分产物。下列说法正确的 是 (　　) A.通入 N2 的主要目的是防止空气中的水蒸气对产物检验产生影响 B.若将④中的无水 CaCl2 换成无水硫酸铜可检验分解生成的水蒸气 C.若检验有 CO 生成,则③和⑤中分别盛放足量 NaOH 溶液、CuO D.实验结束后,①中淡黄色粉末完全变成黑色,则产物一定为铁 本题是定性实验,定性实验的核心是防干扰。本实验中通入氮气的目的除了防止空气中的氧气、二氧化碳等 对产物检验或制备产生影响外,还可将产生的气体全部排入后续装置中。 解题模型:链接考法 2 命题角度 1、3 考点 1　物质的分离与提纯 考法 1 物质的分离与提纯 命题角度 1　气体混合物的分离与提纯(热点角度) 1 下列实验装置不能达到目的的是 A.制备并收集 NO 气体 B.除去 CO2 气体中　的 HCl 气体 C.除去 CO2 中的 CO D.除去 Cl2 中的 Br2 蒸气 铜和浓硝酸反应可生成 NO2,其中混有 HNO3,通入水中,NO2 转化为 NO,同时除去混合气体中的 HNO3,NO 不溶于水,能用排水法收集,A 正确;饱和 Na2CO3 溶液与 CO2 能反应,所以应用饱和 NaHCO3 溶液 洗气,B 错误;CO 与 CuO 反应可生成 CO2,C 正确;与 Cl2 相比,Br2 蒸气的沸点较低,可冷凝成液体而被除去,D 正确。 B 考点扫描 装置 考点扫描 洗气瓶 [2019 全国卷Ⅰ,9B 改编]用 CCl4 除去 HBr 气体中的少量溴蒸气(√) [2019 江苏,5D 改编]用 NaOH 溶液除去乙烯中的少量 SO2(√) [2018 全国卷Ⅱ,13C 改编]制取并纯化氢气:向稀盐酸中加入锌粒,将生成的气体依次通过 NaOH 溶液、浓 硫酸和 KMnO4 溶液(✕) [2018 全国卷Ⅱ,28(2)改编]用 NaOH 溶液除去 CO、CO2 混合气中的 CO2。 [2017 全国卷Ⅰ,10A 改编]除去 H2 中的 HCl、H2S、O2、H2O 等杂质,应将气体依次通过 KMnO4 溶液、浓 H2SO4、焦性没食子酸溶液(✕) [2016 天津,5C 改编]用饱和 NaHSO3 溶液除去 SO2 中的少量 HCl(√) [2016 全国卷Ⅰ,10D]将 Cl2 与 HCl 混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的 Cl2(✕) 球形干燥管与 U 形干燥管 [2019 海南,17 改编]用盛有 KOH 固体的 U 形干燥管除去氨气中的水蒸气。 [2016 全国卷Ⅰ,26(1)改编]用碱石灰除去氨气中的水蒸气 冷凝除杂装置 [2015 新课标全国卷Ⅰ,26 改编]可用于除去草酸晶体(H2C2O4·2H2O,熔点为 101℃,170℃以上分解)受热分 解产物 CO2 中的 H2C2O4 蒸气和水蒸气等 命题角度 2　固—固(液)或液—液混合物的分离与提纯(热点角度) 2 废旧的镀锌铁皮可用来制备皓矾(ZnSO4·7H2O),某化学兴趣小组设计如下流程进行制备。 相关信息如下: ①金属离子形成氢氧化物沉淀的相关 pH 范围。 ②ZnSO4 的溶解度(物质在 100 g 水中溶解的质量)随温度变化曲线。 pH 金属离子 开始沉淀 完全沉淀 Fe3+ 1.5 2.8 Fe2+ 5.5 8.3 Zn2+ 5.4 8.2 下列有关说法错误的是 A.镀锌铁皮先用热的纯碱溶液浸泡,目的是除去表面的油污 B.步骤Ⅲ最好选用 ZnO、Zn(OH)2 或 ZnCO3 调节溶液 pH C.步骤Ⅳ加热到有大量晶体出现后停止加热 D.步骤Ⅳ也可以用来提纯含有少量 NaCl 杂质的 KNO3 金属表面的油污在碱性条件下可水解,用热的纯碱溶液浸泡可除去油污,A 正确;根据信息①可知,先加入 H2O2 将 Fe2+氧化为 Fe3+,然后调节 pH 除去 Fe3+,调节 pH 时选用 ZnO、Zn(OH)2、ZnCO3 可以避免引入新 的杂质,B 正确;根据硫酸锌的溶解度曲线可知,析出 ZnSO4·7H2O 的过程为蒸发浓缩、冷却结晶,所以加热到 出现晶膜就可以停止加热,C 错误;由于 NaCl 的溶解度随温度变化不大,而 KNO3 的溶解度随温度变化很大, 所以可用蒸发浓缩、冷却结晶的方法提纯 KNO3,D 正确。 C 命题角度 3　用化学沉淀法去除粗盐中的杂质离子 3[2019 陕西西安期中]海盐经溶解、过滤后仍含有可溶性杂质 Ca2+、Mg2+、SO2-4 ,为了得到纯净的 NaCl,下列试剂(均过量)的滴加顺序及操作顺序不合理的是 A.BaCl2 溶液→NaOH 溶液→Na2CO3 溶液→过滤→稀盐酸→蒸发结晶 B.Ba(OH)2 溶液→Na2CO3 溶液→过滤→稀盐酸→蒸发结晶 C.Na2CO3 溶液→NaOH 溶液→BaCl2 溶液→过滤→稀盐酸→蒸发结晶 D.BaCl2 溶液→Na2CO3 溶液→NaOH 溶液→过滤→稀盐酸→蒸发结晶 粗盐提纯时,所加的试剂有 NaOH 溶液(除去 Mg2+)、BaCl2 溶液(除去 SO2-4 )、Na2CO3 溶液(除去 Ca2+ 和过量的 Ba2+),过滤后,加入稀盐酸(除去过量的 OH-、CO2-3 ),注意 Na2CO3 溶液一定要在 BaCl2 溶液之后加 入,稀盐酸在过滤后加入,故 A、D 项正确,C 项错误;加入过量的 Ba(OH)2 溶液,可除去 SO2-4 、Mg2+,再加入过 量的 Na2CO3 溶液,除去 Ca2+和过量的 Ba2+,过滤后,向滤液中加入稀盐酸,除去过量的 CO2-3 和 OH-,蒸发结晶 得到纯净的 NaCl,B 项正确。 C 核心素养对接 核心素养之“证据推理与模型认知”——用化学沉淀法去除粗盐中的杂质离子实验流程模型 注意事项: 1.在进行步骤⑤之前,要向上层清液中继续滴加 2~3 滴 BaCl2 溶液,若溶液不出现浑浊,则表明 SO2-4 已沉淀完 全,若出现浑浊,则应继续滴加 BaCl2 溶液,直至 SO2-4 沉淀完全;同理,在进行步骤⑦之前,要检验 Mg2+是否沉淀 完全;在进行步骤⑨之前,要检验 Ca2+、Ba2+是否沉淀完全。 2.本实验中加入试剂的顺序:先滴加过量的 BaCl2 溶液,再滴加过量的 NaOH 溶液,然后滴加过量的 Na2CO3 溶液,最后滴加稀盐酸。只要符合 Na2CO3 溶液在 BaCl2 溶液之后加入且最后加入稀盐酸的顺序都能达到同 样的目的。 3.第⑨步加入稀盐酸的目的是除去溶液中过量的 CO2-3 和 OH-。 4.不能颠倒第⑧和第⑨步操作,否则生成的 CaCO3、BaCO3 和 Mg(OH)2 沉淀又会重新溶解,达不到分离提纯 的目的。 考点扫描 1.液体混合物的分离与提纯 装置 考点扫描 萃取　分液 [2019 浙江 4 月选考,9C]用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离(✕) [2019 江苏,21B(3)改编]将丙炔酸甲酯与丙炔酸的混合液体用 5%Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质是　 丙炔酸　;分离出有机相的操作名称为　分液　。 [2018 全国卷Ⅰ,9C 改编]在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,涉及分液操作(√) [2018 天津,1D]屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素,该过程包括萃取操作(√) [2016全国卷Ⅲ,9D改编]CCl4萃取碘水中的I 2时,应先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层(√) [2016 全国卷Ⅰ,10A]用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物(✕) 蒸馏 [2019 全国卷Ⅱ,28(3)改编] “蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还 有　直形冷凝管、接收瓶　。 [2018 浙江下半年选考,10B]用蒸馏的方法分离乙醇(沸点为 78.3℃)和苯(沸点为 80.1℃)的混合物(✕) [2018 全国卷Ⅲ,10D]常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二(√) [2017 海南,12C]蒸馏完毕时,先关闭冷凝水,再停止加热(✕) [2016 北京,9C 改编]用蒸馏的方法可将苯从二甲苯混合物中首先分离出来(√) 2.固体混合物或固体与液体混合物的分离和提纯 装置 考点扫描 过滤 [2019 全国卷Ⅲ,27(2)改编]在不断搅拌下将反应后的混合物倒入 100mL 冷水中,析出固体,过滤。过 滤时需使用的玻璃仪器有　烧杯、漏斗、玻璃棒　。 [2018 江苏,5B 改编]用该装置过滤除去海带灰浸泡液中的固体杂质(√) [2016 全国卷Ⅱ,13C 改编]除去 Cu 粉中混有的 CuO,应加入稀硝酸溶解,过滤、洗涤、干燥(✕) [2014 新课标全国卷Ⅱ,10A 改编]用该装置除去粗盐溶液中不溶物(√) 蒸发结晶 [2019 全国卷Ⅰ,27(4)改编]由硫酸铁铵溶液得到硫酸铁铵晶体的实验操作有　加热浓缩、冷却结晶、 过滤(洗涤)　,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 [2015 新课标全国卷Ⅱ,26(3)节选]废电池糊状填充物加水处理后,过滤,滤液中主要有 ZnCl2 和 NH4Cl, 二者可通过　加热浓缩、冷却结晶　分离回收 考点 2　物质的检验与鉴别 考法 2 物质的检验与鉴别 命题角度 1　气态物质的检验与鉴别(热点角度) 气态物质的检验与鉴别,主要涉及 O2、NH3、SO2、CO2、乙烯等常见物质的检验,考查气体检验的相关操作 及试剂选择,或通过现象判断气体的种类。 4 用如图所示装置进行相关实验,能达到目的的是 选项 Ⅰ中试剂 Ⅱ中试剂 目的 装置 A 澄清石 灰水 足量酸 性 KMnO4 溶液 检验 SO2 中是否混 有 CO2 气体 B 溴水 NaOH 溶液 检验 CH4中是否 混有 CH2 CH2 气体 C 饱和 Na2CO3 溶液 浓硫酸 除去 CO2中混有 的 HCl 气体 D 澄清石 灰水 CuSO4 溶液 证明混合气体中 含有 CO2和水蒸 气 SO2、CO2 都能与澄清石灰水反应,应先通过酸性 KMnO4 溶液除去 SO2 再检验 CO2,A 项错误;乙烯 与溴水发生加成反应,溴水褪色,可用溴水检验乙烯,B 项正确;CO2 和 HCl 都能与饱和 Na2CO3 溶液反应,应用 饱和 NaHCO3 溶液除杂,C 项错误;不能用 CuSO4 溶液检验混合气体中是否含有水蒸气,正确的检验方法是先 将混合气体通过盛有无水硫酸铜的干燥管,然后将气体通入澄清石灰水中,D 项错误。 B 考法点睛·学习理解 检验物质时,根据“现象”推出的结论应该具有“唯一性”。当由实验的“现象”得出的检验结果呈现“多样性”时,可 通过其他“差异性”实验进行检验,这就需要用鉴别的思想选出最佳的检验方法。如 A 项中,CO2 和 SO2 两种无 色气体的检验,若把气体通入澄清石灰水中,两者均会生成白色沉淀,所以不能确定 SO2 中是否含有 CO2。所 以检验时为确保检验结果的“唯一性”,可采用将一种气体除去再通入澄清石灰水的方法。 考点扫描 1.[2018 浙江下半年选考,24B]草酸受热产生的气体通过灼热的氧化铜,若出现黑色变红色现象,则说明产生 的气体中一定有 CO(　) 2.[2018 全国卷Ⅱ,28(2)改编]三草酸合铁酸钾的热分解产物中 CO2、CO 的检验。 3.[2017 全国卷Ⅱ,13C 改编]加热盛有少量 NH4HCO3 固体的试管,并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸,试纸 变蓝(　) 4.[2016 上海,37 节选]将半水煤气样品通入　　　　　　　　溶液中,出现　　　　　　,可以证明有硫化氢 存在。 5.[2015 天津,2BD 组合改编]气体通过无水 CuSO4,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气(　);将气体通入澄清 石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是 CO2(　) 6.[2015 安徽,12B 改编]某同学将光亮的镁条放入盛有 NH4Cl 溶液的试管中,有大量气泡产生。收集产生的 气体并点燃,火焰呈淡蓝色,证明反应中有 H2 产生(　) 提示:1.✕　3.√　4.硝酸铅(或硫酸铜)　黑色沉淀　5.√　✕　6.√ 命题角度 2　液体(或溶液中离子)的检验和鉴别 溶液中的离子检验主要考查金属离子(如 Fe3+、Fe2+、Ag+、Na+等)及非金属元素组成的离子(如 SO2-4 、 CO2-3 、NH+4 、Cl-、I-等)。 5 下列有关叙述正确的是 选项 实验操作 实验现象 结论 A 取少量食盐溶于水,滴加少量淀 粉溶液 食盐溶液不变蓝 该食盐中一定不含碘元素 B 取少量待测液于试管中,滴加氯 水,然后滴加 KSCN 溶液 溶液变红 待测液中一定含有 Fe3+ C 取少量待测液于试管中,滴加 NaOH 溶液,加热,将湿润的红色 石蕊试纸置于试管口 红色石蕊试纸变蓝 该溶液中一定含有 NH+4 D 取少量待测液于试管中,滴加 BaCl2 溶液,再加入稀硝酸 产生不溶于稀硝酸的白色 沉淀 该溶液中一定含有 SO2-4 因为加碘食盐中的碘元素以化合态形式存在,所以食盐溶液中加入淀粉不会变蓝,A 项错误。若原溶液 中只含有 Fe2+时,滴加氯水后 Fe2+被氧化为 Fe3+,滴加 KSCN 溶液也会变红,B 项错误。NH+4 与 NaOH 溶液(加 热)反应产生 NH3,NH3 可使湿润的红色石蕊试纸变蓝,C 项正确。若原溶液中含有 SO2-3 ,滴加 BaCl2 溶液生成 的 BaSO3 可被稀硝酸氧化成 BaSO4 白色沉淀;若原溶液中含有 Ag+时,滴加 BaCl2 溶液,再加入稀硝酸也会产 生 AgCl 白色沉淀,D 项错误。 C 考法归纳·实践应用 物质检验时,用语言描述实验过程一般分三部分,即实验操作→实验现象→实验结论。 考点扫描 1.[2018 北京,28(2)改编]取少量溶液 a,滴加 KSCN 溶液至过量,溶液呈红色,可知 a 中含有　　　　。 2.[2018 天津,4D 改编]某溶液中加入 Ba(NO3)2 溶液,产生白色沉淀,再加足量盐酸,仍有白色沉淀,原溶液中有 SO2-4 (　) 3.[2017 江苏,13B 改编]向久置的 Na2SO3 溶液中加入足量 BaCl2 溶液,出现白色沉淀;再加入足量稀盐酸,部 分沉淀溶解,说明部分 Na2SO3 被氧化(　) 4.[2016 海南,7C]将澄清石灰水滴入某溶液证明其中存在 CO2-3 (　) 5.[2015 天津,2A]在溶液中加 KSCN,溶液显红色,证明原溶液中有 Fe3+,无 Fe2+(　) 提示:1.Fe3+　2.✕　3.√　4.✕　5.✕ 命题角度 3　固体物质的检验 6[2018 全国卷Ⅲ,26(1),8 分]已知:Ksp(BaSO4)=1.1×10-10,Ksp(BaS2O3)=4.1×10-5。市售硫代硫酸钠中 常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验: 试剂:稀盐酸、稀 H2SO4、BaCl2 溶液、Na2CO3 溶液、H2O2 溶液 实验步骤 现象 ①取少量样品,加入除氧蒸馏 水 ②固体完全溶解得无色澄清溶液 ③　　　 ④　　　　,有刺激性气体产生 ⑤静置,　　　 ⑥　　　 由已知中两者的 Ksp 可知,不能向待测液中直接滴加 BaCl2 溶液,需要在除去硫代硫酸钠之后,再滴 加 BaCl2 溶液,形成不溶性沉淀方能达到检验目的。 实验目的 检验市售硫代硫酸钠中的硫酸根杂质 实验原理 原理一:Na2S2O3+2HCl 2NaCl+SO2↑+S↓+H2O 原理二:Na2SO4+BaCl2 BaSO4↓+2NaCl 实验步骤 除去水中的 O2:加热。 溶解:固体完全溶解得到无色透明溶液。 除 Na2S2O3:加稀盐酸(不能加入稀硫酸)。 检验 SO2-4 :取上层清液于试管中,滴加 BaCl2 溶液 实验现象 由原理一可知,硫代硫酸钠与稀盐酸反应的现象为“出现乳黄色浑浊(S)”和“放出有刺激性气味的气体(SO2)”。 由原理二可知,静置后,加入 BaCl2 溶液的现象为“产生白色沉淀(BaSO4)” ③加入过量稀盐酸　④出现乳黄色浑浊　⑤(吸)取上层清液,滴入 BaCl2 溶液　⑥产生白色沉淀 命题角度 4　物质的鉴别 7 下列实验不能达到实验目的的是 A.将 CuSO4 与 Na2SO4 分别加入水中可鉴别这两种物质 B.通过称量灼烧前后固体的质量可检验 Na2CO3 固体中是否含有 NaHCO3 C.环己烷与苯可用酸性 KMnO4 溶液鉴别 D.利用焰色反应可鉴别 NaNO3 中是否含有 KNO3 CuSO4 与 Na2SO4 均能溶于水,但前者溶于水后溶液呈蓝色,后者溶于水后溶液呈无色,A 项正 确;Na2CO3 受热不分解,而 NaHCO3 受热分解产生气体,若 Na2CO3 中含有 NaHCO3,则灼烧后固体质量会减 少,B 项正确;环己烷与苯都不能与酸性 KMnO4 溶液反应,所以不能用酸性 KMnO4 溶液鉴别环己烷与苯,C 项 错误;透过蓝色钴玻璃观察焰色反应,如果出现紫色,则 NaNO3 中含有 KNO3,D 项正确。 C 考点扫描 依据离子反应考查无机物的鉴别 1.[2018 浙江 4 月选考,10C]可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠(　) 2.[2017 天津,4D 改编]鉴别 NaBr 和 KI 溶液:分别加新制氯水后,用 CCl4 萃取(　) 3.[2014 大纲卷,8D]用 AgNO3 溶液可以鉴别 KCl 和 KI(　) 4.[2014 重庆,2CD 组合改编]用 CO2 鉴别 NaAlO2 溶液和 CH3COONa 溶液(　);用 BaCl2 溶液鉴别 AgNO3 溶液和 K2SO4 溶液(　) 依据官能团的性质考查有机物的鉴别 5.[2018 浙江 4 月选考,10D]可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸(　) 6.[2014 北京,10C]用 Na2CO3 溶液不能区分 CH3COOH 和 CH3COOCH2CH3(　) 7.[2014 安徽,9B 改编]用银氨溶液鉴别葡萄糖和蔗糖(　) 物理方法在物质鉴别中的应用 8.[2014 北京,10B]用核磁共振氢谱不能区分 HCOOCH3 和 HCOOCH2CH3(　) 9.[2014 福建,8D]用可见光束照射以区别溶液和胶体(　) 提示:1.√　2.√　3.√　4.√　✕　5.√　6.✕　7.√　8.✕　9.√ 疑难 10 尾气处理中的常见装置 　　在化工生产实践中,有气体参与或生成的反应,一般都需要考虑尾气的处理问题。分析近几年高考化学试 题,尾气的处理方法(吸收装置或吸收剂的选择)是高考化学实验的高频考点。主要考查 HCl、Cl2、NH3、 NO2、SO2 等有毒、有刺激性气味或污染环境的气体的处理方法,发展考生“科学态度与社会责任”等化学学 科核心素养。 　　制备气体时,对于无毒无害的气体(如 O2、N2 等),可以直接排入空气中;对于有毒、有刺激性气味的气体, 为防止污染环境,必须采用尾气处理措施,常用的方法有吸收法、点燃法和收集法。 1.吸收法 吸收法是高中化学实验中应用最广泛的尾气处理方法,吸收剂应该根据气体的性质来确定,一般情况下,极易 溶于水的气体(如 NH3、HCl、HBr 等)可用水来吸收;酸性气体可用碱性物质吸收;碱性气体可用酸性物质吸 收。吸收装置有如图 A~F 所示 6 种,其中图 A 和图 E 所示装置在近几年高考化学试题中出现的频率较高。 (1)极易溶于烧杯中试剂或易与烧杯中试剂反应的气体一般用图 A 或图 B 所示装置吸收,目的是防止倒吸。 吸收极易溶于烧杯中试剂或易与烧杯中试剂反应的气体时,漏斗(或干燥管)内压强会在短时间内减小,烧杯内 液体就会进入漏斗(或干燥管)中,由于漏斗(或干燥管)的容积较大,漏斗(或干燥管)中的液面上升时,烧杯中的 液面会明显下降,当液面低于漏斗边缘(或干燥管管口)时,由于重力作用,溶液又回落到烧杯中,从而有效地防 止了倒吸。 (2)图 C 所示装置可用于吸收少量易溶于烧杯中试剂或易与烧杯中试剂反应的气体,由于导管和液面不接触, 可以防止倒吸;若气体的量较多,则该装置不适用,因为可能会导致气体逸出而污染环境。 (3)图 D 所示装置可用于吸收 Cl2、HCl、HBr、H2S、SO2 等酸性气体,干燥管内盛放碱石灰(或 NaOH)等固 体物质作为吸收剂。 (4)图 E 和图 F 所示装置可用于吸收在吸收剂中溶解速率不大的气体。 2.点燃法 CO、H2、CH4、C2H4 等气体不溶于水、酸溶液或碱溶液,但都可以燃烧,因此可以将它们点燃,转化成没有污 染的 CO2 和 H2O,如图 G 所示。 3.收集法(或袋装法) NO、CO 等不溶于酸溶液或碱溶液的气体,可以先将它们通入干瘪的气球或塑料袋中,然后做进一步处理,如 图 H 所示。 　　　　 图 G 图 H　　　 8 用如图所示装置制取气体,能达到实验目的的是 选项 实验目的 试剂 a 尾气处理 A 制 O2 KMnO4 晶体 不需要处理 B 制 NH3 NH4Cl 晶体与 Ca(OH)2 固体 连接倒置的漏斗,用 水吸收 C 制 CO2 Na2CO3 粉末 不需要处理 D 制 CO 炭粉与 CuO 点燃或用气球收集 NH3 为碱性气体,不能用浓硫酸干燥,B 项错误。在酒精灯加热条件下 Na2CO3 不分解,C 项错误。炭 粉与 CuO 在加热条件下反应,产生的气体可能为 CO2或 CO2、CO 的混合物,而且收集 CO 的方法也不正确,D 项错误。 A 解题模型 考点扫描 考点扫描 相关装置 [2017 北京,26(1)③]氯化反应的尾气须处理后排放,尾气中的 HCl 和 Cl2 经吸收可得粗盐酸、FeCl3 溶 液,则尾气的吸收液依次是　H2O、FeCl2 溶液、NaOH 溶液　。 [2017 海南,6D]用氢氧化钠溶液吸收工业废气中的 NO2:2NO2+2OH- NO-3+NO-2+H2O(√) [2019 全国卷Ⅰ,9C 改编]用碳酸钠溶液吸收苯和溴在 FeBr3 作用下反应产生的溴化氢(√) [2019 全国卷Ⅰ,27(2)改编]铁屑中含有少量硫化物,酸浸后产生的气体需用该装置(烧杯中为 NaOH 溶液) 净化处理(√) [2016 海南,17]稀 H2SO4 与含 ZnS、CuS 等的废催化剂反应时需用该装置进行尾气吸收。 [2016 全国卷Ⅰ,26]用水吸收尾气中的氨气。 [2015 广东,33]用 NH4Cl 和 Ca(OH)2 制备 NH3,需用该装置进行尾气吸收 [2018 江苏,5D 改编]可用该装置(烧杯内试剂为饱和 NaCl 溶液)吸收氧化浸泡液中 I-后的 Cl2 尾气(✕) [2017 江苏,4D 改编]用饱和 NaHSO3 溶液吸收 SO2 尾气(✕) [2015 海南,17(2)改编]用该装置(烧杯内试剂为水)处理含 H2、HCl 的尾气,存在的问题是　易发生倒吸, 没有处理氢气　 素材 18 挖掘近年来高考实验题出现的新装置,探寻高考实验命题新视角 　　装置创新设计是高考化学实验题命题的特点之一,也是趋势之一。在此精选若干创新装置,剖析其原理, 拓宽视野,让考生遇到此类装置时,可以临“新”不乱。 装置 1　索氏提取装置 【装置原理】　集“过滤、萃取、蒸馏”于一体。实验时将粉末状固体置于滤纸套筒 1 内,烧瓶中溶剂(萃取剂) 受热蒸发,蒸气沿蒸气导管 2 上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒 1 中,与固体接触,进行萃取。萃取液液 面达到虹吸管 3 顶端时,经虹吸管 3 返 回烧瓶(利用物理学中连通器原理),从而实现对粉末状固体的连续萃取。萃取液进入烧瓶,残渣留在滤纸套筒 1 内。 【装置优点】　(1)使用萃取剂量较少;(2)循环萃取,萃取效率高。 【使用范围】　用沸点较低的溶剂溶解固体中的有效成分。 实例 1:用乙醇萃取茶叶末中的咖啡因。将茶叶末装于滤纸套筒内,酒精装于烧瓶内,连接好装置,加热烧瓶,乙 醇蒸气通过蒸气导管上升至冷凝管时,经冷凝,液态乙醇滴入滤纸套筒内,咖啡因溶于乙醇,当萃取液液面达到 虹吸管顶端时,萃取液经虹吸管返回烧 瓶。反复循环萃取,提高萃取效率。茶叶残渣留在滤纸套筒内,萃取液留在烧瓶内。滤纸套筒起过滤残渣的作 用。 实例 2:用乙醚萃取青蒿中的青蒿素。将乙醚装于烧瓶内,青蒿末放入滤纸套筒内,加热乙醚,乙醚蒸气遇冷液 化并滴入滤纸套筒内,乙醚和青蒿素的混合物液面达到虹吸管顶端时,经虹吸管返回到烧瓶内,循环多次,达到 萃取青蒿素的目的。 装置 2　升华提取装置 【装置原理】　将固体混合物盛在蒸发皿中,加热,易升华固体受热变成气体,气体上升至滤纸表面或通过滤 纸上的小孔上升至倒置的漏斗上,遇冷凝华成固体,固体粉末被吸附在滤纸上或漏斗上,难升华的固体残留在 蒸发皿中。漏斗上的棉花可防止蒸气逸出损失。 【使用范围】　分离易升华的固体和难升华的固体。 实例:咖啡因是一种生物碱,100 ℃以上开始升华。将粗咖啡因粉末放在蒸发皿中,加热,咖啡因升华,咖啡因在 扎有小孔的滤纸表面凝结,达到提纯咖啡因的目的。粗碘(含少量 NaCl)也可利用该装置提纯。 装置 3　安全漏斗 【装置原理】　安全漏斗的颈上有一迂回圈,向安全漏斗中加入液体,部分液体残留在安全漏斗颈部,起液封 作用,可避免蒸馏烧瓶中气体从漏斗中逸出,同时这个圈在一定程度上可避免反应器内的溶液因压强增大而 上升喷出。 【装置优点】　安全漏斗下端不必插入液面下,操作简便。 【使用范围】　常温下,用于挥发性较小的液体与固体或液体混合制备气体。如测定 NaH 样品纯度,NaH 和 水反应可生成 H2。 装置 4　Y 形管 【装置原理】　反应前,将固体和液体分装在 Y 形管两侧,量气管读数为 V1;当固体和液体混合完全反应放出 气体后,冷却至室温,量气管读数为 V2。根据量气管读数之差求出生成气体的体积。 【装置优点】　可避免发生反应时部分气体逸出和液体体积变化对测量气体体积的影响。 【操作要领】　(1)启动反应:向左倾斜 Y 形管,将液体倒入 Y 形管左侧与固体反应;(2)反应后读数前,需先冷 却至室温,然后上下移动 A,调平 A 和量气管中液面;(3)其中一种试剂要足量,确保另一种试剂能完全反应。 装置 5　减压过滤(抽滤)装置 【装置原理】　通过抽气泵制造吸滤瓶中的低压环境,使过滤能加速进行。安全瓶的作用是防止倒吸。 【装置优点】　加快过滤,过滤更彻底。 【操作要领】　安装装置时,注意布氏漏斗下端斜口要远离且面向吸滤瓶支管口,以免滤液被吸入支管而进 入抽气系统。洗涤漏斗内的固体时,可直接用少量蒸馏水淋洒在固体上,然后再抽滤一次。在停止抽滤时,先 打开安全瓶上的活塞,连通大气,使吸滤瓶 内恢复常压状态,然后关闭抽气泵。 装置 6　防堵塞装置 【装置原理】　利用压强差原理,如图 1 所示,当装置前后发生堵塞时,装置中压强增大,将液体压入长颈漏斗 中,可以观察到锥形瓶内液面下降,长颈漏斗内液面上升。 【装置优点】　平衡压强,防止堵塞。 【装置变式】　可以用一根长导管代替长颈漏斗,用圆底烧瓶代替锥形瓶,如图 2 所示。 　　　　　　　　　图 1　　　　　　　　图 2 装置 7　气压液装置 【装置原理】　利用压强差原理,通过增大容器内气体压强,首先排尽装置内空气,然后将液体通过导管压到 另一容器中,使两种液体混合而发生反应,如图 1 所示。 　　　　　　　　图 1　　　　　　　　　　　　图 2 【装置优点】　避免与空气反应,无需另外制备气体排空气,操作简单。 【操作要领】　关闭 K2,打开 K1 和 K3,启动 B 中反应,排尽装置中的空气;关闭 K3,打开 K2,B 中气体压强增大, 将 B 中液体压入 C 中。 【使用范围】　适用于实验过程中有对主反应无影响的气体产生,且目标产物易被空气氧化的实验。 实例:制备碳酸亚铁。A 中盛放盐酸,B 中盛放铁粉,C 中盛放碳酸氢铵溶液,D 中盛放氢氧化钠溶液,按照操作 要领中的步骤操作,将 B 中反应产生的氯化亚铁溶液压入 C 中,发生反应 Fe2++2HCO-3 FeCO3↓+CO2↑+H2O。 【装置变式】　如图 2 所示制备醋酸亚铬。 模型 5 基于核心素养下的物质制备实验思维模型 物质制备实验是高考的必考点,近几年有关高考常考的内容主要包含以下几个方面: 考查内容 考点扫描 相关装置及试剂 [2018 全国卷Ⅰ,26]该装置可用于锌粒与盐酸反应制 H2。 [2017 天津,5]该装置可用于稀盐酸与碳酸钙反应制 CO2 [2017 全国卷Ⅰ,10]该装置可用于 Zn 粒和盐酸反应制 H2,但不可用于二氧化锰与 浓盐酸反应制备氯气 [2019 全国卷Ⅰ,9]该装置可用于溴、苯在 FeBr3 催化作用下反应制备溴苯。 [2019 天津,4]该装置可用于饱和食盐水、电石反应制备乙炔。 [2018 北京,28]该装置可用于浓盐酸与 KMnO4 反应制 Cl2。 [2018 江苏,5]该装置可用于浓盐酸与 MnO2 反应制备用于氧化浸泡液中 I-的 Cl2(✕) [2016 天津,5]该装置可用于水与电石反应制乙炔(✕) 固液不 加热制 气体 [2017 浙江 4 月选考,31]该装置可用于 NaClO3 固体、H2SO4 溶液、H2O2 溶液反 应制 ClO2 气体 固液加 热制气 体 [2019 全国卷Ⅰ,27]制备硫酸铁铵时,先用干净铁屑与硫酸在 80~95 ℃下反应,该过 程加热的目的是　加快反应　,合适的加热方式是　热水浴　。 [2019 江苏,19]水浴加热条件下(NH4)2CO3 溶液与含 CaSO4·2H2O 的废渣反应制 备 CaCO3 和(NH4)2SO4 [2017 全国卷Ⅰ,26]铵盐与氢氧化钠溶液通过水蒸气加热反应制 NH3 [2017 江苏,4]用该装置制取 SO2 能达到实验目的(✕) [2017 北京,12]该装置所示实验说明浓硝酸具有挥发性,生成的红棕色气体为还 原产物(√) [2017 海南,7]稀硫酸和铜粉反应可制备硫酸铜(✕),碘化钾与浓硫酸反应可制备 碘化氢(✕)。 [2016 全国卷Ⅲ,9]浓盐酸与 MnO2 反应制备纯净 Cl2 [2016 全国卷Ⅰ,26]制备 NH3 的反应方程式:Ca(OH)2+2NH4Cl 2NH3↑+CaCl2+ 2H2O [2018 全国卷Ⅱ,28]探究 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 的热分解产物。 [2017 全国卷Ⅲ,26]探究硫酸亚铁的分解产物 固固加 热制气 体或固 体物质 受热分 解 [2015 新课标全国卷Ⅰ,26]草酸晶体(H2C2O4·2H2O)受热分解产物的分析。 [2014 新课标全国卷Ⅱ,10]用该装置探究碳酸氢钠受热分解(✕) 续表 考查内容 考点扫描 相关装置及试剂 [2018 全国卷Ⅰ,9]用冰醋酸、乙醇、浓硫酸制乙酸乙酯 [2018 江苏,19]用 Cl2、NaOH、(NH2)2CO 合成 N2H4·H2O [2017 江苏,21]由正丙醇制取 1-溴丙烷 液液反应 制备气体、 液体或沉 淀 [2015 重庆,4]由乙醇与浓硫酸反应制乙烯 气固反应 制目标产 [2016 四川,9]在 HCl 气流中,CuCl2·2H2O 热分解制 CuCl 物 [2017 全国卷Ⅰ,10]H2 还原 WO3 制备金属 W 1.固液不加热制备气体 (1)固液不加热制备气体思维模型 明确要制备的气体 分析反应物状态及反应条件 选择或设计实验装置 　　↓　　　　　　↓　　　　　　　　　　↓ 制备气体 原理 装置 H2 Zn+H2SO4(稀) H2↑+ZnSO4 CO2 CaCO3+2HCl CO2↑+CaCl2+H2O H2S FeS+H2SO4(稀) H2S↑+FeSO4 NO2 Cu+4HNO3(浓) 2NO2↑+Cu(NO3)2+2H2O NO 3Cu+8HNO3(稀) 2NO↑+3Cu(NO3)2+4H2O NH3 浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应 Cl2 2KMnO4+16HCl(浓) 5Cl2↑+2MnCl2+2KCl+8H2O O2 2H2O2 O2↑+2H2O CaC2+2H2O ↑+Ca(OH)2 SO2 Na2SO3+H2SO4(浓) SO2↑+Na2SO4+H2O ClO2 2NaClO3+H2O2+H2SO4 2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O 注:表中 H2、CO2、H2S 也可以选择上表中的其他装置制取。 (2)实验仪器和操作步骤 实验仪器 盛放固体反应物的容器:圆底烧瓶、二口烧瓶、三口烧瓶、平底烧瓶、大试管、锥形瓶、广口瓶或启普发生器。 添加液体的仪器:分液漏斗(梨形、球形、筒形),恒压滴液漏斗,长颈漏斗 操作步骤 组装仪器→检查装置的气密性→添加固体试剂→滴加液体试剂→制备气体(除杂、收集或检验气体性质) 2.固液加热制备气体 (1)固液加热制备气体思维模型 明确要制备的气体 分析反应物状态及反应条件 选择或设计实验装置 　↓　　　　　　　　↓　　　　　　　　　　↓ 制备气体 原理 装置 Cl2 MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O SO2 Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O HCl 2NaCl+H2SO4(浓) 2HCl↑+Na2SO4 HBr NaBr+H3PO4(浓) HBr↑+NaH2PO4 HI KI+H3PO4(浓) HI↑+KH2PO4 (2)实验仪器和操作步骤 实验仪器 反应容器(如大试管、圆底烧瓶、三口烧瓶),分液漏斗,酒精灯和导气管(带橡胶塞) 操作步骤 连接仪器→检查装置气密性→添加固体及液体→加热→制取气体(除杂、收集或检验气体性质) 3.固固加热制气体或固体物质受热分解 (1)固固加热制气体或固体物质受热分解思维模型 明确要制备的气体或验证固体受热分解产物 分析反应物状态及反应条件 选择或设计实验装置 　　↓　　　　　　　　　　　↓　　　　　　　　↓ 制备气体 或验证固 体受热分 解产物 原理 装置 NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O 2KMnO4 K2MnO4+ MnO2+O2↑ O2 2KClO3 2KCl+3O2↑ 制 备 气 体 CH4 CH3COONa+NaOH CH4↑+Na2CO3(无水 醋酸钠与碱石灰共热) 2FeSO4 Fe2O3+SO3↑+SO2↑ 2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2↑ MgCO3 MgO+CO2↑ 2AgNO3 2Ag+2NO2↑+O2↑ 2CaO2 2CaO+O2↑ 4K3[Fe(C2O4)3]·3H2O Fe2O3+2FeO+13CO2↑+11CO↑+12H2O+6K2O 固 体 受 热 分 解 H2C2O4·2H2O CO2↑+CO↑+3H2O (2)实验仪器和操作步骤 实验仪器 合适的仪器盛放固体试剂并充当反应容器(硬质试管)、热源(酒精灯或酒精喷灯)、导气管等 操作步骤 连接仪器→检查装置气密性→添加固体试剂→预热后定点(外焰)加热 4.液液反应制备气体、液体或沉淀 液体与液体反应制液态物质,如有机化合物的制备是高考常见的题型,该类题型考查的重点是物质的分离与 纯化。 (1)液液反应制备气体、液体或沉淀思维模型 明确要制备的气体 分析反应物状态及反应条件 选择或设计实验装置 　　↓　　　　　　　　↓　　　　　　　　　　↓ 制备的物 质 原理 装置 乙酸 乙酯 CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O 乙酸异 戊酯 CH3COOH+ (CH3)2CHCH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O (2)实验仪器和操作步骤 实验仪器 反应容器(如大试管、圆底烧瓶、三口烧瓶等),热源(酒精灯或酒精喷灯、水浴或油浴),冷凝管,分液漏斗,温度计 等 操作步骤 连接仪器→检查装置气密性→添加反应试剂与碎瓷片→接通冷凝管的冷却水→加热反应 5.气固反应制目标产物 (1)气固反应制目标产物思维模型 明确要制备的气体 分析反应物状态及反应条件 选择或设计实验装置 　　↓　　　　　　　　↓　　　　　　　　　　↓ 制备方法或物质 原理 装置 H2 还原 WO3 制备 W WO3+3H2 W+3H2O 无水 FeCl3 2Fe(铁粉)+3Cl2 2FeCl3 CO 还原 CuO 制备 Cu CuO+CO Cu+CO2 铁与水蒸气反应制 Fe3O4 3Fe+4H2O(g) Fe3O4+4H2 CaH2 Ca+H2 CaH2 (2)实验仪器和操作步骤 实验仪器 反应容器——硬质玻璃管(或大试管);热源——酒精灯、酒精喷灯或管式炉等 操作步骤 连接仪器→检查装置的气密性→添加固体反应物→用反应气体排尽装置中的空气→预热后加热反应 9 用题给所示装置制备气体,不能达到目的的是 选项 试剂与制备气体 反应装置 A 二氧化锰与浓盐酸制 Cl2 B 二氧化锰与过氧化氢溶液制 O2 C 浓硝酸与铜片反应制 NO2 D Na2SO3 固体与 70%浓硫酸制 SO2 二氧化锰与浓盐酸需要在加热条件下反应制 Cl2,A 项不能达到目的。过氧化氢在二氧化锰的催化作用 下常温时即可分解制取 O2,B 项能达到目的。浓硝酸与铜在常温下发生氧化还原反应可制得 NO2,Na2SO3 与 70%浓硫酸发生复分解反应可制得 SO2,C、D 项能达到目的。 A 10[2019 山东烟台、菏泽模拟]亚硝酸钠(NaNO2)是一种常用的食品添加剂,使用时需严格控制用量。 实验室以 2NO+Na2O2 2NaNO2 为原理,利用下列装置制取 NaNO2(夹持和加热仪器已略去)。 已知:①酸性 KMnO4 溶液可将 NO 及 NO-2氧化为 NO-3,MnO-4被还原为 Mn2+。 ②HNO2 具有不稳定性:2HNO2 NO2↑+NO↑+H2O。 回答下列问题: (1)按气流方向连接各仪器接口,顺序为　　　　(填接口字母)。 (2)实验过程中 C 装置内观察到的现象是　　　　　　　　　　　　。 (3)Na2O2 充分反应后,测定 NaNO2 含量:称取反应后 B 装置中固体样品 3.45 g 溶于蒸馏水,冷却后用 0.50 mol· L-1 酸性 KMnO4 标准液滴定。重复三次,标准液平均用量为 20.00 mL。 ①该测定实验需要用到下列仪器中的　　　　(填标号)。 a.锥形瓶　b.容量瓶　c.胶头滴管　d.酸式滴定管　e.碱式滴定管　f.玻璃棒 ②假定其他物质不与 KMnO4 反应,则固体样品中 NaNO2 的纯度为　　　　。 ③样品中含有的主要杂质为　　　　　　　　(填化学式)。为提高产品纯度,对实验装置的改进是在 B 装置 之前加装盛有　　　　(填药品名称)的　　　　(填仪器名称)。 (4)设计一个实验方案证明酸性条件下 NaNO2 具有氧化 性:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。(提供的试剂:NaNO2 溶液、KMnO4 溶液、KI 溶液、淀粉溶液、稀硝酸、稀硫酸) 实验目的 气固反应制固体:用 NO 和 Na2O2 制备 NaNO2 实验原理 主反应为 2NO+Na2O2 2NaNO2,其中 NO 的来源:A 装置中浓硝酸与木炭反应生成 NO2,NO2 通入 C 装置中 与水反应生成 NO 和 HNO3,稀 HNO3 与 Cu 反应也生成 NO 实验装置 (1)装置连接顺序:制备 NO2→制备 NO→制备目标产物 NaNO2→尾气处理,所以各仪器接口的连接顺序为 adebc(或 cb)f 现象分析 (2)NO2 与水反应生成 HNO3 和 NO,稀硝酸与 Cu 反应可生成 Cu(NO3)2 和 NO,故 C 装置中的现象为固体逐渐 溶解,溶液变为蓝色,有无色气泡产生 纯度测定 (3)①用氧化还原滴定法测纯度:酸性 KMnO4 标准液有强氧化性,能腐蚀橡胶,应用酸式滴定管盛装,锥形瓶用来 盛放待测液,玻璃棒在配制待测液时进行搅拌,因而纯度测定实验需要用到 adf。 ②KMnO4 与 NaNO2 反应的离子方程式为 2MnO-4+5NO-2+6H+ 2Mn2++5NO-3 +3H2O,n(NO-2)=0.50mol·L-1×20.00×10-3L× 5 2=0.025mol,m(NaNO2)=0.025mol×69g·mol-1=1.725g,则固体样品 中 NaNO2 的纯度为 1.725g 3.45g ×100%=50% 误差分析 (3)③C 和浓硝酸反应的生成物之一是 CO2,题中缺少除 CO2 和水蒸气的装置,CO2 和水蒸气与 Na2O2 反应可得 到 Na2CO3 和 NaOH,故样品中的杂质主要是 Na2CO3、NaOH。为除去杂质 CO2 和水蒸气,可选取碱石灰或 NaOH 固体,固体干燥剂一般装在干燥管或 U 形管内 实验设计 与评价 (4)验证 NaNO2 在酸性条件下具有氧化性,需要制造酸性条件,并选取还原性试剂。取少量 KI 溶液和 NaNO2 溶 液于试管中,滴加几滴淀粉溶液,溶液不变色,然后滴加一定量稀硫酸,溶液变蓝,证明酸性条件下 NaNO2 具有氧 化性(或取少量 KI 溶液和稀硫酸于试管,然后滴加几滴淀粉溶液,溶液不变色,滴加 NaNO2 溶液,溶液变为蓝色, 证明酸性条件下 NaNO2 具有氧化性) (1)adebc(或 cb)f　(2)固体逐渐溶解,溶液变为蓝色,有无色气泡产生　(3)①adf　②50%　 ③Na2CO3、NaOH　碱石灰(或氢氧化钠固体)　干燥管(或 U 形管)　(4)见解析 [2019 河南信阳高中模拟改编]高铁酸钾(K2FeO4)是很好的净水剂。已知:K2FeO4 为暗紫色有 光泽粉末,极易溶于水,微溶于 KOH 溶液,在酸性或中性溶液中能分解产生 O2,在碱性溶液中较稳定;在碱性溶 液中,K2FeO4 的溶解度小于 Na2FeO4。某化学兴趣小组欲制取“84”消毒液,进而制取少量 K2FeO4。请回答 下列问题: 【实验一】从图 1 中选择合适的装置制取氯气,进而制取“84”消毒液。 图 1 (1)若选用 MnO2 为氧化剂,则所选仪器导管接口的正确连接顺序为　　　　　　　;装置 C 中用冷水浴的目 的是避免发生副反应:　　　　　　　　　　　　　　　　　(填离子方程式)。 【实验二】用“84”消毒液制取 K2FeO4。 实验步骤:①用如图 2 所示装置(夹持仪器已略去)使反应物充分反应;②用砂芯漏斗对烧瓶中的溶液进行抽滤, 向滤液中慢慢加入 KOH 溶液;③再用砂芯漏斗对步骤②中反应后的混合物进行抽滤,并用苯、乙醚洗涤沉淀, 真空干燥后得 K2FeO4。 图 2 (2)写出步骤①中物质在 20 ℃水浴中发生反应的化学方程式:　　　　　　　　　　。 (3)步骤②中反应能够发生的原因是　　　　　　　　　　,步骤③中不用水,而用苯、乙醚洗涤沉淀的目的 是　　　　　　　　　　　　。 1.B　误以为是加热气化冷却液化的蒸馏过程而错选 A。生砒“置火上”受热由固态直接变成砒烟,砒烟“上飞 着覆器”遇冷直接变成固态纯砒霜,前者为升华,后者为凝华。蒸馏用于分离两种或多种互溶的液体混合物,根 据液体沸点的不同进行分离,A 项不符合题意;升华是指固态物质受热直接变成气态物质。即砒霜样品受热使 有效成分三氧化二砷变成蒸气(升华),降温,蒸气凝华成固体,从而达到分离提纯砒霜的目的,B 项符合题意;干 馏是指煤等在隔绝空气的条件下加强热发生一系列化学变化的过程,砒霜提纯过程中有效成分没有发生变 化,C 项不符合题意;萃取是指用萃取剂将一种物质从其溶液中提取出来的过程,如用苯或四氯化碳萃取溴水 中的溴(或碘水中的碘),D 项不符合题意。 2.(除标明外,每空 2 分)(1)增加固液接触面积,提取充分　沸石(1 分)　(2)乙醇易挥发,易燃　使用溶剂量少,可 连续萃取(萃取效率高)　(3)乙醇沸点低,易浓缩　AC　(4)单宁酸(1 分)　水(1 分)　(5)升华 【解析】　(1)实验时将茶叶研细,能增加茶叶与溶剂的接触面积,使萃取更加充分。乙醇为溶剂,为防止加热 时暴沸,需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性,因此在提取过程中不可 用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用,能减少溶剂用量,且萃取效率高。 (3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂,与水相比,乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓 缩”需选用的仪器除了所给仪器外,还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单 宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热,咖啡因凝结在扎有小孔 的滤纸上,可知该分离提纯的方法为升华。 3.C　混合物 A 加水溶解后可得到固体 C,向固体 C 中加过量硝酸溶液后,得到白色固体 F,由混合物 A 的成 分可知,白色固体 F 的主要成分为 H2SiO3,B 项正确。蓝色溶液 E 中存在 Cu2+,故白色固体混合物 A 中存在 CuSO4;无色气体 D 为 CO2,故白色固体混合物 A 中可能含有 Na2CO3,与 CuSO4 反应生成的碱式碳酸铜和 氢氧化铜进入固体 C,也可能含有 CaCO3,C 项错误。溶液 B 呈无色,说明 CuSO4 与 Na2SiO3 或 Na2CO3 反 应生成 CuSiO3 或碱式碳酸铜和氢氧化铜沉淀进入固体 C,同时生成 Na2SO4,故无色溶液 B 中一定含有 Na2SO4,可能存在 KCl、Na2CO3、Na2SiO3,溶液的 pH≥7,A 项正确;无色溶液 B 经 HNO3 溶液酸化后,无沉 淀,再加 AgNO3 溶液有白色沉淀产生,说明混合物 A 中有 KCl,D 项正确。 4.C　通入 N2 的主要目的是防止空气中的氧气、二氧化碳对产物检验产生影响,故 A 错误;气体通过装置② 和③时会混入水蒸气,检验水蒸气的 装置应在①②之间,所以将④中的无水 CaCl2 换成无水硫酸铜也不能检验分解产生的水蒸气,故 B 错误;③中 盛放足量 NaOH 溶液,可以将二氧化碳除去,⑤中盛放 CuO,固体颜色发生变化,⑥中澄清石灰水变浑浊,则可 说明有 CO 生成,故 C 正确;铁、氧化亚铁、四氧化三铁都是黑色固体,①中淡黄色粉末完全变成黑色,产物不 一定为铁,故 D 错误。 (1)ahicdg 　 3Cl2+6OH- 5Cl-+ClO-3+3H2O 　 (2)3NaClO+2Fe(NO3)3+10NaOH 2Na2FeO4+3NaCl+6NaNO3+5H2O　(3)相同条件下 K 2FeO4 的溶解度小于 Na2FeO4 的溶解度　避免 K2FeO4 与水反应,减少 K2FeO4 的溶解损失,便于 K2FeO4 的干燥 【解析】　(1)若选用 MnO2为氧化剂,则是利用浓盐酸与 MnO2固体在加热条件下反应制备氯气,应选用装置 A 作反应发生装置,Cl2 与 NaOH 溶液反应制取“84”消毒液时,Cl2 中不能含 HCl,但含有的水蒸气不影响反应, 所以 Cl2 的制备装置应连接盛有饱和食盐水的装置 F(除去 HCl),再连接盛有 NaOH 溶液且含有冷水浴的装 置 C,最后连接装置 E,防止剩余的 Cl2 污染环境,故正确的接口连接顺序是 ahicdg。装置 C 用冷水浴是因为 反应放热,而温度较高时,氯气与 NaOH 反应可生成氯酸钠,降低产品纯度。(2)题图 2 所示装置是固液加热(热 水浴)装置的变式应用,“84”消毒液与 Fe(NO3)3·9H2O 晶体在恒温 20℃条件下反应,NaClO 具有氧化性,能够 将 Fe(NO3)3 中 的 三 价 铁 氧 化 为 六 价 铁 , 生 成 Na2FeO4:3NaClO+2Fe(NO3)3+10NaOH 2Na2FeO4+3NaCl+6NaNO3+5H2O 。 (3) 根 据 题 干 中 已 知 物 质 的 溶 解 性 情 况 知 , 步 骤 ② 中 的 反 应 为 Na2FeO4+2KOH K2FeO4↓+2NaOH,抽滤后得 K2FeO4 固体。若用水洗涤产物,部分 K2FeO4 与水反应,会 降低产物的量;用苯或乙醚洗涤,可减少 K2FeO4 的溶解损失,且两种物质均易挥发,有利于 K2FeO4 的干燥。