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- 2021-07-06 发布
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题型三 综合实验探究与定量计算
1.TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体,某小组同学利用下列装置在实验室制备TiCl4,设计实验如下(夹持装置略去):
相关信息如下表所示:
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·cm-3)
水溶性
TiCl4
-25
136
1.5
易水解,能溶于有机溶剂
CCl4
-23
76.8
1.6
难溶于水
请回答下列问题:
(1)按照气流由左到右的方向,上述装置合理的连接顺序为__________(填仪器接口字母)。
(2)根据完整的实验装置进行实验,实验步骤如下:检查装置气密性后,装入药品;________________(按正确的顺序填入下列操作的字母)。
A.关闭分液漏斗活塞
B.停止加热,充分冷却
C.打开分液漏斗活塞
D.加热装置D中陶瓷管
实验时,当观察到______________时,开始进行步骤D。
(3)装置A中导管m的作用为_____________________________________。
(4)装置C的作用为______________________________________________。
(5)装置D中除生成TiCl4外,同时生成一种气态不成盐氧化物,该反应的化学方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)设计实验证明装置F中收集到的液体中含有TiCl4:
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________________________________________________________________________。
(7)制得的TiCl4中常含有少量CCl4,从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为________。
答案:(1)abcfg(或gf)hidej
(2)CDBA 装置F中充满黄绿色气体
(3)平衡压强,使浓盐酸容易滴落
(4)防止水蒸气进入装置F,吸收未参加反应的Cl2,防止污染空气
(5)TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO
(6)取少量收集到的液体于洁净试管中,滴加适量水,产生白色沉淀,则收集到的液体中含有TiCl4
(7)蒸馏
2.亚硝酸钠曾用作食品防腐剂。现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品,探究亚硝酸钠与硫酸反应生成气体的成分。
已知:NO2和NO的沸点分别是21 ℃和-152 ℃。
回答下列问题:
(1)组装好仪器后,接下来进行的操作是_____________________________________;
装置C的作用是_________________________________________________________。
(2)滴入硫酸前需要通入N2,其目的是_______________________________________
________________________________________________________________________;
实验结束后还需要继续通入N2的目的是_____________________________________
________________________________________________________________________。
(3)关闭弹簧夹K1,打开分液漏斗活塞,滴入70%硫酸后,装置A中产生红棕色气体。确认装置A中还含有NO的依据是______________________________________________;
装置A中发生反应的化学方程式为__________________________________________。
(4)若向装置D中通入过量O2,则装置E中发生反应的离子方程式为____________;
若没有装置B,则对实验结论造成的影响是___________________________________
________________________________________________________________________。
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解析:(1)该实验的目的是探究NaNO2与H2SO4反应生成气体的成分,因此组装好仪器后,接下来进行的操作是检查装置的气密性。根据已知信息可知,NO2的沸点高于NO的沸点,装置C中冰盐水的作用是冷凝,使NO2完全液化。(2)根据已知信息可知,反应后生成的气体可能有NO、NO2,滴入硫酸前需要通入N2,目的是排尽装置中的空气,防止对一氧化氮的检验造成干扰。实验结束后还需要继续通入N2,目的是把装置中残留的有毒气体全部赶入装置E中被吸收。(3)根据NO与O2反应生成红棕色NO2可知,确认装置A中还含有NO的依据是打开K2,向装置D中通入氧气后,出现红棕色气体。根据反应生成的气体中含有NO、NO2,配平化学方程式为2NaNO2+H2SO4===Na2SO4+NO↑+NO2↑+H2O。(4)若向装置D中通入过量O2,则装置E中NO2、O2和氢氧化钠反应生成硝酸钠和水,其反应的离子方程式为4NO2+O2+4OH-===4NO+2H2O。若没有装置B,则生成的NO2和水反应生成NO,对后面NO的检验造成干扰。
答案:(1)检查装置的气密性 冷凝,使NO2完全液化
(2)排尽装置中的空气,防止对一氧化氮的检验造成干扰 把装置中残留的有毒气体全部赶入装置E中被吸收
(3)打开K2,向装置D中通入氧气后,出现红棕色气体 2NaNO2+H2SO4===Na2SO4+NO↑+NO2↑+H2O
(4)4NO2+O2+4OH-===4NO+2H2O 水会与NO2反应生成NO,影响后面NO的检验
3.二氧化氯(ClO2)是国际上公认的安全、无毒的绿色消毒剂。常温下二氧化氯为黄绿色气体,其熔点为-59.5 ℃,沸点为11.0 ℃,极易溶于水,不与水反应。温度过高,二氧化氯的水溶液可能爆炸。某研究性学习小组拟用如图所示装置制取并收集ClO2(加热和夹持装置均省略)。
(1)在圆底烧瓶中先放入一定量的KClO3和草酸(H2C2O4),然后再加入足量的稀硫酸,在60~80 ℃之间反应生成ClO2、CO2和一种硫酸盐,该反应的化学方程式为_____________。
(2)A装置中使用温度计的目的是_____________________________________________。
反应开始后,可以观察到圆底烧瓶内的现象是__________________________________
________________________________________________________________________。
(3)B装置的作用是_______________________________________________________。
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(4)D装置中的NaOH溶液吸收尾气中的ClO2,生成物质的量之比为1∶1的两种盐,一种为NaClO2,另一种为________。
(5)ClO2很不稳定,需随用随制,产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量,进行了下列实验:
步骤1:量取ClO2溶液10 mL,稀释成100 mL试样,量取V1 mL试样加入锥形瓶中;
步骤2:调节试样的pH≤2.0,加入足量的KI晶体,振荡后,静置片刻;
步骤3:加入指示剂X,用c mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3标准溶液V2 mL。
已知:2ClO2+8H++10I-===5I2+2Cl-+4H2O
2Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI
指示剂X为________________。原ClO2溶液的浓度为____________g·L-1(用含字母的代数式表示)。
(6)有同学认为KClO3在酸性条件下与草酸反应会生成KCl。请设计实验验证A装置反应后的溶液中是否存在Cl-,简要写出所需试剂、实验操作、现象和结论(已知AgClO3可溶于水):________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析:(1)根据题干信息可知,生成的硫酸盐是硫酸钾,根据原子守恒、得失电子守恒配平化学方程式:2KClO3+H2C2O4+H2SO4K2SO4+2ClO2↑+2H2O+2CO2↑。(2)温度过高,二氧化氯的水溶液可能爆炸,且该反应在60~80 ℃之间进行,因此A装置中温度计的作用是控制温度,避免温度过高引起爆炸。ClO2是黄绿色气体,因此反应开始后,可观察到圆底烧瓶内的现象是溶液中有气泡逸出,产生黄绿色气体。(3)ClO2的熔点为-59.5 ℃,沸点为11.0 ℃,因此B装置的作用是冷凝并收集ClO2。(4)ClO2中Cl为+4价,NaClO2中Cl为+3价,此反应是氧化还原反应。设另一种盐中Cl的化合价为x,生成两种盐的物质的量之比为1∶1,根据得失电子守恒可知,1×1=1×(x-4),解得x=+5,因此另一种盐为NaClO3。(5)因为淀粉遇碘单质变蓝,因此选用的指示剂为淀粉。根据两个化学方程式建立关系式:2ClO2~5I2~10Na2S2O3,因此原ClO2溶液的浓度为 g·L-1=
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g·L-1。(6)由于氯酸钾与草酸反应的酸性环境是硫酸提供的,因此检验Cl-时,应先除去SO,具体操作是取少量A装置反应后的溶液于试管中,加入足量硝酸钡溶液,充分反应后静置,取上层清液于另一试管中,加入硝酸酸化的硝酸银溶液,观察是否有白色沉淀产生。若有,则存在Cl-;若无,则不存在Cl-。
答案:(1)2KClO3+H2C2O4+H2SO4K2SO4+2ClO2↑+2H2O+2CO2↑
(2)控制温度,避免温度过高引起爆炸 溶液中有气泡逸出,产生黄绿色气体
(3)冷凝并收集ClO2 (4)NaClO3
(5)淀粉
(6)取少量A装置反应后的溶液于试管中,加入足量Ba(NO3)2溶液,充分反应后静置,取上层清液于另一试管中,加入硝酸酸化的硝酸银溶液,观察是否有白色沉淀产生。若有,则存在Cl-;若无,则不存在Cl-
4.草酸亚铁晶体(FeC2O4·xH2O)为淡黄色粉末,是生产锂电池的原料。某化学兴趣小组对草酸亚铁晶体的一些性质进行探究。回答下列问题:
(1)实验室用0.5 mol·L-1FeSO4溶液与0.5 mol·L-1(NH4)2C2O4溶液制备草酸亚铁晶体。要配制500 mL 0.5 mol·L-1的FeSO4溶液,需称取FeSO4·7H2O(M=278 g·mol-1)样品________g,必须使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外,还有__________。
(2)为探究草酸亚铁的热分解产物,按下图所示装置进行实验。
①实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有________。
②停止实验时要先熄灭两处酒精灯,再继续通N2至玻璃管冷却至室温,目的是________________________________________________________________________。
③若装置A中5.76 g样品完全分解后残余2.88 g黑色固体,装置E的硬质玻璃管中固体质量减轻0.64 g。则草酸亚铁受热分解的化学方程式为_______________________________。
解析:(1)配制500 mL 0.5 mol·L-1的FeSO4溶液,需称取FeSO4·7H2O的质量为0.5 L×0.5 mol·L-1×278 g·mol-1=69.5 g;必须使用的玻璃仪器还有500
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mL容量瓶、胶头滴管。(2)①根据装置B中澄清石灰水变浑浊可知,草酸亚铁分解产物中有CO2,根据装置E中固体变为红色,装置F中澄清石灰水变浑浊可知,草酸亚铁分解产物中有CO。②停止实验时要先熄灭两处酒精灯,再继续通N2至玻璃管冷却至室温,目的是防止倒吸。③5.76 g样品中n(FeC2O4)==0.04 mol,根据装置E中发生反应:CuO+COCu+CO2,Δm(固)=16 g·mol-1可知,草酸亚铁样品分解生成的CO的物质的量n(CO)==0.04 mol,残余2.88 g黑色固体中n(Fe)=0.04 mol,n(O)=(2.88-56×0.04) g÷16 g·mol-1=0.04 mol,该黑色固体中n(Fe)∶n(O)=1∶1,则黑色固体为FeO,草酸亚铁分解产生的CO2的质量m(CO2)=(5.76-2.88-0.04×28) g=1.76 g,n(CO2)==0.04 mol,故草酸亚铁受热分解的化学方程式为FeC2O4FeO+CO↑+CO2↑。
答案:(1)69.5 500 mL容量瓶、胶头滴管
(2)①CO2和CO ②防止倒吸 ③FeC2O4FeO+CO↑+CO2↑
5.咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ℃,100 ℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:
(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是________________。 圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒________。
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(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是__________________。与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是________________________________________________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有________(填标号)。
A.直形冷凝管 B.球形冷凝管
C.接收瓶 D.烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和__________和吸收__________。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是________。
解析:(1)实验时将茶叶研细,能增加茶叶与溶剂的接触面积,使萃取更加充分。乙醇为溶剂,为防止加热时暴沸,需在加热前向圆底烧瓶中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性,因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用,能减少溶剂用量,且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂,与水相比,乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外,还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热,咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上可知,该分离提纯的方法为升华。
答案:(1)增加固液接触面积,提取充分 沸石 (2)乙醇易挥发,易燃 使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高)
(3)乙醇沸点低,易浓缩 AC (4)单宁酸 水分 (5)升华
6.(2019·徐州高三考前模拟)超细铜粉有重要用途,工业上可以通过铝黄铜合金(含Cu、Al、Zn)制超细铜粉。某小组在实验室模拟制备超细铜粉的方法如下:
步骤Ⅰ 取铝黄铜合金加入热浓硫酸溶解,再加入过量NaOH溶液只生成Cu(OH)2沉淀,过滤,洗涤。
步骤Ⅱ 向Cu(OH)2沉淀中加入硫酸溶解,再加氨水,形成[Cu(NH3)4]SO4溶液。
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步骤Ⅲ 向[Cu(NH3)4]SO4溶液中通入SO2气体至溶液呈微酸性,生成NH4CuSO3。再与足量的1.000 mol·L-1的稀硫酸混合并微热,得到超细铜粉。
(1)步骤Ⅰ中完全溶解铝黄铜合金可以加(通)入稀硫酸和________。
A.FeCl3 B.盐酸
C.热空气
(2)配制500 mL 1.000 mol·L-1的稀硫酸,需要用98%的浓硫酸(密度为1.84 g·mL-1)________mL。
(3)在步骤Ⅲ中生成NH4CuSO3的化学方程式为_______________________________
________________________________________________________________________。
(4)准确称取1.000 g铝黄铜合金与足量的1.000 mol·L-1稀硫酸完全反应,生成标准状况下气体体积为134.4 mL。将相同质量的合金完全溶于热的足量的浓硫酸,产生标准状况下气体体积为380.8 mL。计算此合金中铜的质量分数:________。
解析:(1)Cu不溶于稀硫酸,也不溶于盐酸;Cu能溶于FeCl3溶液,但会引入新的杂质;可以加(通)入稀硫酸和热空气,将铜氧化,又不引入新的杂质,因此本题答案为C项。(2)先求出浓硫酸的物质的量浓度,根据c== mol·L-1=18.4 mol·L-1,根据稀释定律:c1V1=c2V2,18.4 mol·L-1×V=1.000 mol·L-1×500 mL,解得V≈27.17 mL。
(3)向[Cu(NH3)4]SO4溶液中通入SO2气体至溶液呈微酸性,生成NH4CuSO3,发生的是氧化还原反应,铜元素的化合价降低被还原,二氧化硫部分被氧化生成SO,根据得失电子守恒和原子守恒写出生成NH4CuSO3的化学方程式为2[Cu(NH3)4]SO4+3SO2+4H2O===2NH4CuSO3+3(NH4)2SO4。(4)合金中的Al、Zn和稀硫酸反应生成氢气,n(H2)=0.134 4 L÷22.4 L·mol-1=0.006 mol,合金中Cu、Al、Zn和足量浓硫酸反应生成SO2,n(SO2)=0.380 8 L÷22.4 L·mol-1=0.017 mol,因Zn、Al与稀硫酸产生的H2和Zn、Al与浓硫酸产生的SO2的物质的量相同,所以n(Cu)=n(SO2)-n(H2)=0.017 mol-0.006 mol=0.011 mol,铜的质量分数为×100%=70.4%。
答案:(1)C (2)27.17 (3)2[Cu(NH3)4]SO4+3SO2+4H2O===2NH4CuSO3+3(NH4)2SO4 (4)70.4%
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