专题10 化学实验基础-备战2021年高考化学之纠错笔记系列（原卷版） 36页

专题 10 化学实验基础 易错点 1 忽视基础导致错误操作 1．下列实验操作正确的是 A．将氢氧化钠固体放在滤纸上称量 B．用 10 mL 的量筒量取 8.58 mL 蒸馏水 C．欲测某溶液的 pH，需先用蒸馏水润湿 pH 试纸，再用洁净、干燥的玻璃棒蘸取该溶液滴在试纸上， 并与标准比色卡比较 D．配制氯化铁溶液时，将一定量氯化铁固体溶解在较浓的盐酸中，再用水稀释到所需浓度 【错因分析】本题多数同学易错选 B 项，原因是对量筒的精确度把握不够。也有同学会误选 A 项，主要是 没有考虑氢氧化钠在空气中易潮解且具有腐蚀性。 【试题解析】选项 A，NaOH 易潮解且具有很强的腐蚀性，不能放在滤纸上称量。选项 B，10 mL 量筒达不 到 0.01 mL 的精确度。选项 C，pH 试纸使用时不能润湿，否则相当于将溶液稀释，可能会产生误差。选项 D，盐酸的存在能防止 Fe3＋水解。 【参考答案】D 计量仪器使用时易忽视的 4 个问题 （1）托盘天平的精确度为 0.1 g。 （2）量筒的规格不同，精确度不同，10 mL 量筒的精确度为 0.1 mL，且量筒无“0”刻度，小刻度在下方。 （3）滴定管的精确度为 0.01 mL，“0”刻度在接近上口处。 （4）容量瓶只有一条刻度线，只能读取一个值，该数值为容量瓶的容量值。 实验基本操作中的 12 个注意点 （1）容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。 （2）烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 （3）pH 试纸不能直接蘸取待测液。 （4）药品不能入口和用手直接接触，也不能直接去闻药品的气味和尝药品的味道。 （5）中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 （6）温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能接触容器内壁。 （7）用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。 （8）量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能加热或量取热的溶液。 （9）试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。 （10）配制一定物质的量浓度的溶液时，定容摇匀后液面低于刻度线时不能再加蒸馏水。 （11）做有毒气体的实验时，应在通风橱中进行，并注意对尾气进行适当处理，如吸收或点燃等。 （12）检查装置气密性：构成密闭体系→改变体系压强→体系内是否出气或进气→通过现象判断气密性是 否良好。 1．下列有关仪器用途的说法正确的是 A．试管、烧杯均可用于给液体、固体加热 B．使食盐水中 NaCl 结晶析出时，用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角 C．区别 NaCl、Na2SO4 时常用到胶头滴管、试管 D．漏斗可用于过滤及向滴定管中添加溶液 易错点 2 忽视实验安全导致操作错误 2．下列实验能达到实验目的且符合安全要求的是 【错因分析】若忽视 Na2O2 为粉末状固体，且遇水剧烈反应，放出大量的热，则易认为 A 中装置可以制取 少量 O2。 【试题解析】A 中装置是简易启普发生器装置，用此装置制取气体，必须满足块状固体与液体反应，且反 应平和，而 Na2O2 是粉末状固体，且遇水剧烈反应，放出大量的热，所以用此装置无法达到实验目的，A 选 项错误。氧气不易溶于水，可以用排水法收集，B 选项正确。开始排出的氢气中混有空气，点燃后会发生爆 炸，不符合实验安全要求。正确的操作是先检验氢气的纯度，后点燃，C 选项错误。浓硫酸的密度大于水的 密度，混合后放出大量的热，将水注入浓硫酸中，会造成液滴飞溅，不符合实验安全要求，正确的操作是 将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入水中，并不断搅拌，D 选项错误。 【参考答案】B 启普发生器 启普发生器制气的优点：随开随制，随关随停。 起到节约药品和取用方便的效果。块状固体与液体反 应，反应不需加热，生成的气体在水中溶解度不大，且块状固体不能粉末化，反应热效应小。中学阶段仅 制备氢气、二氧化碳、硫化氢时可以使用启普发生器。 收集气体的方法由气体的性质决定，气体不溶于某溶液时，可以采用排液法收集；气体无毒、不与空 气中的物质反应，可以用排空气法收集。密度大于空气密度的气体，采用向上排空气法收集，密度小于空 气密度的气体，采用向下排空气法收集。不能用排水法收集的气体，可以用排其他液体法收集，如用排煤 油或四氯化碳的方法收集氨气。制取并检验某可燃性气体的实验，注意“两检”，一检查装置气密性，二检 验气体纯度。 2．化学实验设计和操作中必须十分重视安全和环境保护问题。下列实验问题处理方法不正确的是 A．在制取氧气时用排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡胶塞 B．在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须先检验一氧化碳气体的纯度 C．实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室 D．给试管中的液体加热时不时移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人 易错点 3 不能将实验原理与实验装置结合导致错误 3．如图所示的装置可用于收集气体并验证气体的某些化学性质，你认为正确的是 选项 气体 试剂 现象 结论 A NH3 酚酞溶液 溶液变红色 NH3显碱性 B X 澄清石灰水 溶液变浑浊 X 是 CO2 C SO2 碘的淀粉溶液 溶液蓝色褪去 SO2有还原性 D Cl2 紫色石蕊试液 溶液先变红后褪色 Cl2有酸性和漂白性 【错因分析】若忽视 NH3 会与水反应生成 NH3·H2O，易错选 A 项；若不清楚 SO2也可以使澄清石灰水变浑 浊，易错选 B 项。 【试题解析】A 项，溶液变红色是因为 NH3与水反应生成的 NH3·H2O 显碱性，错误；B 项，该气体可以是 CO2或 SO2，错误；C 项，SO2与碘发生氧化还原反应：SO2+I2+2H2O H2SO4+2HI，说明 SO2 有还原性， 正确；D 项，Cl2与水反应的产物具有漂白性和酸性，错误。 【参考答案】C “万能瓶”装置的多种用途 如图所示，①洗气瓶：A 进 B 出，如用饱和 NaHCO3溶液除去 CO2 中的 HCl。②集气瓶：排液法收集， 广口瓶中盛满液体，B 进 A 出，如 Cl2可用排饱和食盐水法收集。排气法收集，若 A 进 B 出，可收集密度 比空气大的气体，如 CO2；若 B 进 A 出，可收集密度比空气小的气体，如 H2。③安全瓶：在气体的制备与 性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起到安全瓶的作用(此时广口瓶中 A 管的长度与 B 管的相同)。④量气瓶：广口瓶中装满水或其他液体，利用气排液的原理，测量不溶于水或有 关液体的气体体积，气体 B 进 A 出。 3．某研究性学习小组讨论甲、乙、丙、丁四种仪器装置的有关用法，其中不合理的是 A．甲装置:可用来制备硅酸 B．乙装置:橡皮管的作用是能使水顺利流下 C．丙装置:用图示的方法不能检查此装置的气密性 D．丁装置:先从①口进气集满二氧化碳，再从②口进气，可收集氢气 易错点 4 错误判定混合物分离方法 4．按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。 下列说法错误的是 A．步骤（1）需要过滤装置 B．步骤（2）需要用到分液漏斗 C．步骤（3）需要用到坩埚 D．步骤（4）需要蒸馏装置 【错因分析】不清楚每个步骤的原理和目的，会导致错选 A、D，不清楚步骤（2）（3）中所需的仪器，会 导致错选 B。 【试题解析】本题考查实验方案的设计，意在考查考生的实验设计与操作能力。滤液与不溶性物质是用过 滤的方法分离的，A 项正确；分离水层与有机层，需要分液漏斗，B 项正确；溶液蒸发结晶应用蒸发皿， C 项错误；用蒸馏的方法从有机层溶液中蒸出甲苯，D 项正确。 【参考答案】C 考生应认识到不同的基本实验操作对应不同的装置和仪器，对混合物进行分离和提纯常涉及的基本操 作：过滤、结晶、升华、蒸发、蒸馏（分馏）、萃取、分液、渗析、盐析等。考生常忽略其适用范围：不溶 性固体与液体分离采用过滤；从溶液中获得溶解度随温度变化改变不大的固体物质可采用蒸发结晶，如 NaCl，从溶液中获得溶解度随温度降低显著减小的固体可采用降温结晶，如 KNO3；分离沸点不同的液体混 合物可采用蒸馏、分馏；分离两种互不相溶的液体可采用分液；胶体微粒与溶液中溶质的分离可采用渗析 的方法。 4．除去括号内的杂质，所选用的试剂和操作方法都正确的是 选项 物质 试剂 操作方法 A CO2(CO) 氧气 点燃 B 乙酸乙酯(乙酸) 饱和碳酸钠溶液 分液 C CaO(CaCO3) 水 溶解、过滤 D Fe(OH)3 胶体(盐酸) —— 过滤 易错点 5 忽视实验目的导致仪器连接错误 5．如图所示是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置（加热及夹持装置均已略去）。 请根据下列要求回答问题。 （1）若锥形瓶中盛装锌片，分液漏斗中盛装稀硫酸，则： ①当仪器连接顺序为 A→D→B→B→C 时，两次使用 B 装置，其中所盛的药品依次是 CuO、无水 CuSO4 粉末。此实验的目的是___________________________________。 ②为了使 B 中的 CuO 反应充分，在不改变现有药品的条件下，可采取的方法有_____________________ （任写一种）。 ③加热前必须进行的操作是___________________________________。 （2）若锥形瓶中盛装 Na2SO3固体，分液漏斗中盛装 H2SO4 溶液，B 中盛装过氧化钠固体，验证 SO2与 过氧化钠反应是否有 O2 生成。 ①SO2与过氧化钠反应生成 O2的化学方程式可能为_________________________________。 ②根据气流方向，从图中选择适当的仪器进行实验，装置的连接顺序为（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→ （ ）（ 填 字 母 ， 可 以 不 填 满 ， 也 可 以 补 充 ）； 装 置 B 中 可 能 观 察 到 的 现 象 是 ______________________________。 ③验证有 O2产生的方法是_______________________________________________。 【错因分析】题目给出了几个盛有不同药品的装置，一些同学不能根据所制得的气体与其可能含有杂质的 性质差异及其反应装置进行综合分析，导致仪器连接错误，如题（2）中的连接，忽视 SO2的污染、不清楚 C、E 装置的差异而错选连接装置。 【试题解析】（1）装置 A 中产生的 H2被浓 H2SO4 干燥后通过灼热的 CuO，由于 H2 具有还原性，能将 CuO 还原为 Cu，通过无水 CuSO4 来验证 H2O 的生成，最后连接装置 C 是为了防止空气中的水蒸气进入盛有无 水 CuSO4 的装置 B 中，可见此实验的目的是验证 H2的还原性并检验其氧化产物。要使 CuO 与 H2充分反应， 其关键是控制好生成 H2 的速率。由于 H2与空气的混合物点燃时易爆炸，所以点燃前需要对气体进行验纯。 （2）①根据 CO2与 Na2O2 反应的化学方程式即可类比推出 SO2与 Na2O2 反应生成 O2 的化学方程式。②装 置 A 产生 SO2，经浓硫酸干燥后通入盛有 Na2O2 的装置 B 中，最后连接盛有碱石灰的装置 C，防止剩余的 SO2 逸出，同时也防止空气中的 CO2、H2O 与 Na2O2 反应对实验造成干扰。③可利用 O2 能使带火星的木条 复燃的方法来检验是否生成 O2。 【参考答案】（1）①验证 H2 的还原性并检验其氧化产物 ②控制分液漏斗的活塞，使稀 H2SO4 溶液缓慢滴入 ③检验装置中空气是否排尽或检验氢气的纯度 （2）①2SO2+2Na2O2 2Na2SO3+O2 ②A D B C 淡黄色固体粉末逐渐变为无色 ③将一带火星的木条置于装置 C 末端出气口处，看木条是否复燃 在检验某种气体的性质之前，应先对气体进行除杂和干燥。在纯化气体时，应根据所制得的气体与其 可能含有的杂质的性质选择合适的除杂试剂，再依据选取的除杂试剂选择正确的除杂装置，同时还应注意 各装置的连接顺序。 除杂和干燥的先后顺序： （1）若用洗气装置除杂，一般除杂在前、干燥在后。 （2）若用加热装置除杂，一般干燥在前，除杂在后。 （3）有多种气体杂质存在时，一般是将酸性较强的气体先除去。有多种气体需要检验时，应尽量避免前步 检验对后步检验的干扰。如被检验的气体中含有 CO2和 H2O(g)时，应先通过无水 CuSO4 检验 H2O(g)，再通 过澄清石灰水检验 CO2。 5．亚硝酰氯(NOCl，熔点：－64.5 ℃，沸点：－5.5 ℃)是一种黄色气体，遇水易水解。可用于合成清洁剂、 触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。 （1）甲组的同学拟制备原料气 NO 和 Cl2，制备装置如图所示： 为制备纯净干燥的气体，补充下表中缺少的药品。 装置Ⅰ 装置Ⅱ 烧瓶中[来源:Z#xx#k.Com][来源:Zxxk.Com] 分液漏斗中 [ 来 源:Zxxk.Com][来源:学科网 ZXXK] 制备纯净的 Cl2 MnO2 ①________ ②________ 制备纯净的 NO Cu ③________ ④________ （2）乙组同学利用甲组制得的 NO 和 Cl2制备 NOCl，装置如图所示： ①装置连接顺序为 a→________________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。 ②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥 NO、Cl2外，另一个作用是____________________。 ③装置Ⅶ的作用是________________________________________________________。 ④装置Ⅷ中吸收尾气时，NOCl 发生反应的化学方程式为______________________。 （3）丙组同学查阅资料，查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸，一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气， 该反应的化学方程式为_______________________________________。 易错点 6 考虑不周导致实验设计出错 6．Na2O2 是常用的强氧化剂，CO 和 H2 是常用的还原剂。某学习小组以“探究过氧化钠能否氧化 CO、H2” 为目标开展下列研究： 【提出假设】假设 1：过氧化钠只氧化 CO； 假设 2：过氧化钠只氧化 H2； 假设 3：________________________________。 【查阅资料】赤热的焦炭能与水蒸气反应生成 CO 和 H2，同时 CO 与水蒸气在高温下反应生成少量的 CO2。 【设计实验】学习小组的同学根据实验目标设计如下实验（假设装置中药品都充足） 主要实验步骤：①连接装置并检查装置气密性；②点燃 A 处酒精灯，缓慢通入水蒸气，待装置内空气 排尽后，点燃 C 处酒精灯；③浅黄色的过氧化钠熔融完全变白色时，熄灭 C 处酒精灯；④继续通入水 蒸气至 C 处玻璃管冷却，停止通水蒸气并熄灭 A 处酒精灯。实验过程中，无水硫酸铜没有变蓝色，澄 清石灰水没有变浑浊。 【问题探究】 （1）上述方案有不足之处，请你提出修改建议：________________________________。B 装置的作用 是________________________________。 （2）确认步骤②“装置内空气排尽”的操作是________________________________。 （ 3 ） 预 测 C 处 玻 璃 管 里 可 能 发 生 的 化 学 反 应 ， 写 出 反 应 的 化 学 方 程 式 ： ________________________________。 （4）实验室提供如下试剂：酚酞溶液、氯化钡溶液、澄清石灰水、盐酸、硝酸银溶液、硫酸铁溶液、 硫酸铜溶液。 请你设计实验方案确认 C 玻璃管里白色固体的成分并填写实验报告（可以补充，也可以不填满）： 实验步骤 实验操作 实验现象和结论 1 2 3 【应用拓展】设计一个简单实验确认白色固体中是否含有过氧化钠：________________________________。 【错因分析】对于实验设计类的题目，一些考生容易不能正确结合实验目的和实验步骤，导致假设 3 无法 写出，容易考虑不全面导致实验设计不合理。 【试题解析】 【提出假设】Na2O2 具有强氧化性，能氧化 H2、CO 中的一种或者两种，据此可提出假设 3。 【问题探究】（1）根据题给资料知，焦炭与水蒸气反应生成 CO、H2 和少量 CO2，由于 CO2和水蒸气都能与 过氧化钠反应，故在 H2 和 CO 与过氧化钠反应之前必须除去水蒸气和 CO2；如果装置空气不排出，空气中 的 O2 与 H2、CO 反应可能发生危险，并干扰实验。 （2）收集尾气验纯，可以确认装置内空气是否排尽。 （3）由于澄清石灰水和无水硫酸铜都没有现象，说明 C 中反应无 CO2、H2O 生成，过氧化钠由浅黄色变成 白色粉末，说明发生了化学反应，可能是 CO 或 H2 或 CO 和 H2 与过氧化钠发生了反应。 （4）证明白色固体是否含碳酸钠、氢氧化钠，不能用澄清石灰水检验碳酸钠，用澄清石灰水会引入 OH−， 干扰氢氧化钠的检验。 【应用拓展】根据 Na2O2 能与 H2O 反应或者利用 Na2O2 具有漂白性可设计出检验 Na2O2 是否存在的实验方 案。 【参考答案】 【提出假设】过氧化钠既能氧化 CO，又能氧化 H2 【问题探究】（1）在 E 装置后的导管处接一个气球（或放一盏点燃的酒精灯） 吸收 CO、H2 混合气体中的水蒸气和二氧化碳 （2）在 E 处收集一试管气体，点燃，若气体安静燃烧或有轻微的爆鸣声，证明装置内空气已排尽 （3）Na2O2+H2 2NaOH Na2O2+CO Na2CO3 （4） 实验步骤 实验操作 实验现象和结论 1 取少量白色固体溶于 水，加入足量的氯化钡 溶液 若产生白色沉淀，则说明白色固体 中含有碳酸钠；若无现象，则说 明白色固体中不含碳酸钠 2 在第 1 步的上层清液中 滴加酚酞溶液 若溶液变红色，则说明白色固体中 含有氢氧化钠；否则，不含氢氧化 钠 【应用拓展】取少量白色固体溶于水，无气泡产生，则说明白色固体中不含过氧化钠（或向溶液中滴加酚 酞溶液，若红色不褪色，则说明白色固体中不含过氧化钠，否则白色固体中含过氧化钠） 实验设计题答题策略 1．细审题：明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可 从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠 性、简洁性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。 2．想过程：弄清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案，确定实验操作的步骤，把握各步 实验操作的要点，弄清实验操作的先后顺序。 3．看准图：分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要 认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。 4．细分析：得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过 程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变 化曲线等。 6．硝酸银是中学实验室常见试剂。某小组拟设计实验探究硝酸银的氧化性和热稳定性。 Ⅰ.探究 Fe3+和 Ag+的氧化性相对强弱。 实验 1:取 1.0 g 纯铁粉装于试管中，加入 10 mL 4 mol·L-1 硝酸银溶液，振荡。片刻后，取上层清液分装在 甲、乙两支试管中进行如下实验(经检验该硝酸银溶液中 3NO 不能氧化 Fe2+)。 实验 操作 现象 结论 i 向甲试管中滴加 KSCN 溶液 铁与硝酸银反应生成 Fe3+ ii 向乙试管中滴加酸性高锰酸钾溶液 紫红色溶液逐渐变为浅黄色 铁与硝酸银反应生成 Fe2+ （1）实验 i 的现象是 ；实验 ii 发生反应的离子方程式为 。 （2）根据上述实验得出的结论是氧化性:Ag+ (填“>”“<”或“=”)Fe3+。 Ⅱ.探究 AgNO3 的热稳定性。 【查阅资料】 物质 Ag Ag2O AgNO2 部分性质 不溶于氨水 呈褐色，不溶于水，易溶于氨水和硝酸 微溶于水，可溶于氨水 【提出假设】 假设 1:2AgNO3 2Ag+2NO2↑+O2↑ 假设 2:4AgNO3 2Ag2O+4NO2↑+O2↑ 假设 3:2AgNO3 2AgNO2+O2↑ 【设计实验】 实验装置如图所示: 已知当 A 装置中硝酸银完全分解，不再产生气体时，B 中烧瓶中收集了一定量气体(不考虑空气的影响)。 （3）烧瓶中最终收集的气体是 (填化学式 )。写出烧瓶中可能发生反应的化学方程 式 。 （4）实验证明假设 2 不成立，理由是 ；为了进一步证明 假设 1 和假设 3，取少量烧瓶中溶液于试管中，滴加 (填试剂名称)，观察到 (填 实验现象)，则假设 1 成立。 （5）请你利用 A 中反应后残留固体另设计实验方案证明假设 1: 。(简 述实验步骤、现象和结论)(供选试剂:1 mol·L-1 硝酸银溶液、2 mol·L-1 盐酸、2 mol·L-1 氨水、2 mol·L-1 硝 酸、氯化钡溶液、KSCN 溶液) 易错点 7 实验数据不会处理 7．现有甲、乙、丙三个学生，欲测定某工业纯碱样品中 Na2CO3的质量分数（纯碱样品中 Na2CO3 的质量分 数为 92%~96%），分别设计如下实验方案，请你帮助他们完成实验。 甲：用________________（填实验仪器名称，不止一种，下同）称取 10.0 g 样品，利用如图所示装置， 测 出 反 应 后 装 置 C 中 碱 石 灰 增 重 3.52 g 。 装 置 D 中 碱 石 灰 的 作 用 是 ___________________________________。 乙：准确称取 10.00 g 样品后，用_______________（填实验仪器名称）配成 1 000 mL 溶液，用 ______________式滴定管量取 25.00 mL 溶液放入锥形瓶中，加入 2 滴酚酞作指示剂，用 0.15 mol/L 的 标准盐酸滴定至终点（有关反应为 Na2CO3+HCl NaCl+NaHCO3）。完成三次平行实验后，消耗盐 酸体积的平均值为 15.00 mL。 丙：准确称取 10.00 g 样品后，向其中加入过量的盐酸，充分反应直至样品中无气泡冒出，蒸干混合溶 液将所得的固体物质置于干燥器中，冷却至室温后称量。反复加热、冷却、称量，直至所称量的固体 的质量几乎不变为止，此时所得固体的质量为 10.99 g。 请分析、计算后填表： 计算样品中碳酸钠的质 量分数 实验结果的评价 实验失败的主要原因及 对结果的影响 甲 ①_______________ 失败 ②_______________ 乙 ③_______________ 成功 ―― 丙 ④_______________ 成功 ―― 【错因分析】实验数据分析和处理是考查考生思维严密性的重要方式，也是考生极易出错的地方，主要表 现在不能根据实验目的来分析题目中数据的用途及数据之间存在的联系，特别是对实验误差来源分析也是 部分考生不能考虑到的。 【试题解析】根据甲方案的测定原理，样品中的 Na2CO3 与盐酸反应生成 NaCl、CO2 和 H2O，根据装置 C 中增加的质量得出 CO2 的质量，从而得到 Na2CO3 的质量，继而得到 Na2CO3 的质量分数，但由于空气中的 CO2、水蒸气会进入装置 C 中引起误差，利用装置 D 可阻止空气中的 CO2、水蒸气进入装置 C 而减少实验 误差。根据乙方案测定原理，是利用中和滴定来测定 Na2CO3 的含量，准确称取样品后，需用 1 000 mL 容 量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等仪器将样品配制成溶液。由于样品溶液呈碱性，所以需用碱式滴定管来 盛装。丙方案是根据样品中的 Na2CO3 与盐酸充分反应后，蒸干溶液得残留固体的质量来确定 Na2CO3的含 量。甲方案中碱石灰吸收的 CO2的质量为 3.52 g，可得 Na2CO3的质量为 0.08 mol×106 g/mol＝8.48 g，Na2CO3 的质量分数为84.8%<92%，测定结果偏低，说明甲装置中的CO2没有被碱石灰完全吸收。乙方案中，n(Na2CO3) ＝0.015 L×0.15 mol/L× 1 000 mL 25.00 mL ＝0.09 mol，Na2CO3的质量为 0.09 mol×106 g/mol＝9.54 g，样品中 Na2CO3 的质量分数为 95.4%，92%<95.4%<96%，符合误差范围。丙方案中，设 10.00 g 样品中含有 Na2CO3的质量 为 x g，根据反应：Na2CO3＋2HCl 2NaCl+ CO2↑+H2O，最后得到的 NaCl 的质量为 117 106 x g，则有：10.00-x ＋ 117 106 x ＝10.99，解得 x＝9.54，则样品中 Na2CO3 的质量分数为 95.4%，92%<95.4%<96%，符合误差范围。 【参考答案】甲：托盘天平、药匙、滤纸 防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入装置 C，减小实验误差 乙：烧杯、玻璃棒、胶头滴管、1 000 mL 的容量瓶 碱 ① 84.8% ②反应生成的 CO2部分残留在装置 A 中，没有完全被装置 C 中的碱石灰吸收，结果偏小 ③ 95.4% ④ 95.4% 化学实验数据采集的 4 要点 实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。 1．称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到 0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子 天平，可精确到 0.000 1 g。 2．测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到 0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和 滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到 0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，常用于配制一定物质 的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 3．气体既可称质量也可量体积。称气体的质量一般有两种方法，一种方法是称反应装置在放出气体前后的 质量减小值，另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量增大值。量气体体积的装置有多种，常见的 如图所示，测出气体体积的同时还要测出气体的温度和压强，以便换算成相应的物质的量。 4．用 pH 试纸(测得整数值)或 pH 计(精确到 0.01)直接测出溶液的 pH，经过计算可以得到溶液中 H+或 OH− 的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收 等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的 体积要进行 2～3 次平行滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度。 7．实验室制备三氯乙醛(CCl3CHO)的反应原理为 C2H5OH+4Cl2 CCl3CHO+5HCl，可能发生的副反应是 C2H5OH+HCl C2H5Cl+H2O。某探究小组模拟制备三氯乙醛的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略 去)。 回答下列问题: （1）用仪器 a 代替普通分液漏斗的目的是 。 （2）装置 A 中 MnO2 可以用 KMnO4 代替，反应可以在常温下进行，试写出反应的离子方程 式 。 （3）仪器 b 中冷凝水从 (填“p”或“q”，下同)口进， 口出。 （4）若撤去装置 B，对实验的影响是 。 （5）实验时发现 D 中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是 。 （6）已知:CCl3CHO+OH- CHCl3+HCOO-；HCOO-+I2 H++2I-+CO2↑；I2+2 2 2 3S O  2I-+ 2 4 6S O  。 称取 0.40 g 产品，配成待测溶液，加入 20.00 mL 0.100 mol·L-1 碘标准溶液，再加入适量 Na2CO3 溶液， 反应完全后，加盐酸调节溶液的 pH，并立即用 0.020 mol·L-1 的 Na2S2O3 溶液滴定至终点。重复上述操作 3 次，平均消耗 Na2S2O3溶液 20.00 mL。滴定时所用指示剂是 ，达到滴定终点时 的现象是 ，测得该产品的纯度为 (保留一位小数)。 1．常见的仪器 （1）可直接加热的仪器 名称 主要用途 使用方法和注意事项 试管 用作少量试剂的反应容器， 在常温或加热时使用 加热前外壁无水滴；试管夹夹在离试管管口 1 3 处；试管 内盛放液体的体积，不加热时不超过其容积的 1 2 ，加热 时不超过其容积的 1 3 (防止液体溢出或溅出)；加热后不 能骤冷，防止炸裂 坩埚 固体物质的高温灼烧 把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热；取放坩埚时 应用坩埚钳；加热后可放在干燥器中或石棉网上冷却； 应根据加热物质的性质不同，选用不同材质的坩埚 蒸发皿 溶液的蒸发、浓缩、结晶 盛放的液体体积不超过其容积的 2 3 (防止液体溅出)，给 液体加热时要搅拌；蒸发后阶段应停止加热，靠蒸发皿 余热将水蒸发；应该用坩埚钳取放蒸发皿 （2）隔网可加热的仪器 名称 主要用途 使用方法和注意事项 烧杯 溶解、配液、反应器 常见规格有 100 mL、250 mL 等； 放置在石棉网上或水浴中加热；在 石棉网上加热前外壁无水滴；搅拌 时玻璃棒不可触及杯壁和杯底 烧瓶（分为圆底烧瓶、 平底烧瓶和蒸馏烧瓶） 反应器、液体的蒸馏等 加热时需垫石棉网；烧瓶内盛放液 体的体积不超过其容积的 1 2 (防止 液体溅出)；加热前外壁无水滴； 蒸馏或需要加热液体到沸腾的实 验中需加入沸石或碎瓷片防暴沸 （若有难溶固体参与则不加） 锥形瓶 反应器、接收器 应放置在石棉网上加热；滴定时只 振荡，不搅拌；所盛液体的体积不 得超过锥形瓶容积的 1 2 （3）常见的计量仪器 名称 主要用途 使用方法和注意事项 量筒 粗略量取一定体积的液体 （一般精确度≥0.1 mL） 无“0”刻度，刻度由下向上逐渐变大，不能加热，不 能在量筒内配制溶液，不能用作反应器，读数时应 平视凹液面与刻度线相切处；量筒内残留的液体为 “自然残留液”，不应洗涤后转移 容量瓶 配制一定体积、一定物质的 量浓度的溶液 使用前应先查漏，往容量瓶中转移液体时，应用玻 璃棒引流，转移前液体应冷却到 20℃，不能加入刚 配制的热溶液；不能用来量取液体的体积；常用规 格有 50 mL、100 mL、250 mL、500 mL 等 酸碱中和滴定，量取一定量 的液体（精确度为 0.01 mL） 刻度由上向下逐渐变大，碱式滴定管不能装酸性和 氧化性试剂，酸式滴定管不能装碱性试剂，用前应 先查漏 托盘天平 称量物质的质量（精确度为 0.1 g） 调零、垫纸、称取（左物右码）。易潮解或有腐蚀性 的药品放在玻璃器皿中称量 温度计 测量温度 应根据测量温度的高低选择适合测量范围的温度 计，严禁超量程使用；测量液体的温度时，温度计 的水银球全部浸入被测液体中，不能触及容器的底 部或器壁；蒸馏实验中，温度计的水银球在蒸馏烧 瓶支管口处；不能将温度计当搅拌棒使用 （4）常用的分离、提纯和干燥的仪器 仪器图形与名称 主要用途 使用方法和注意事项 ①用于过滤。 ②向小口容器中转移液体。 ③倒扣在液面上，用作易溶于水 的气体的吸收装置 ①滤纸与漏斗内壁应严密吻合，用水润 湿后，中间不得有气泡。 ②过滤时，要做到“一贴、二低、三靠” ①梨形分液漏斗用于互不相溶 且密度不同的两种液体的分离 或萃取分液。 ②球形分液漏斗，便于控制液体 加入 ①使用前应检查活塞和上口塞子是否 漏液。 ②分液时，下层液体从下口放出，上层 液体从上口倒出。 ③不宜盛碱性液体。 ④用分液漏斗滴加挥发性液体时，上口 的塞子不能打开，而应使磨口塞上的凹 槽和漏斗口颈上的小孔对准 ①用于气体的除杂或干燥。 ②用于排液法集气。 ③用于组装量气装置 ①用于气体的除杂时，气体由长导管 进，短导管出。 ②用于测量气体体积时，瓶内应装满液 体。连接时，气体由短导管进入 ①内装固体干燥剂或吸收剂。 ②用于干燥或吸收气体 ①若是球形干燥管，气体由大口进、小 口出，球形部分装满固体干燥剂。 ②干燥剂或吸收剂均为颗粒状固体，装 入干燥管内的药品颗粒不能太大或太 小，太小时气流不畅通，太大时干燥效 果不好 ①用于存放干燥的物质。 ②用于潮湿的物质干燥。 ③用于坩埚、蒸发皿中的物质灼 烧后冷却 ①过热的物质应稍冷后放入。 ②磨口应涂一层凡士林，便于器皿密 封。 ③开盖时，只平推不拔 冷凝管 ①用于蒸馏或分馏时冷凝易液 化的气体； ②用于液体回流 ①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时 冷凝蒸气； ②球形冷凝管通常用于回流； ③冷却水下口进上口出 2．实验仪器的选择与使用 （1）仪器类别的选择 ①量器的选择 若只是粗略量取液体的体积(用 mL 作单位，保留一位小数)用量筒；若精确量取液体的体积(用 mL 作单 位，保留两位小数)用滴定管，若是酸性溶液或强氧化性溶液或有机试剂选酸式滴定管，若是碱性溶液选 碱式滴定管。 ②容器的选择 少量液体实验或物质的性质实验用试管；较大量液体的实验用烧杯或烧瓶；需蒸发、结晶用蒸发皿； 若对固体高温灼烧则用坩埚；组装含较多药品的气体发生装置一般用圆底烧瓶［或锥形瓶或广口瓶（不 能加热）］；蒸馏或分馏用蒸馏烧瓶。 ③漏斗的选择 若只是向小口容器中转移液体或进行过滤用普通漏斗；若是组装简易气体发生装置可用长颈漏斗或分 液漏斗；若是组装气体发生装置且要求控制反应速率或进行分液则用分液漏斗（或根据其原理用长颈 漏斗和小试管改装）。 ④除杂仪器的选择 所用除杂试剂是固体一般用球形干燥管或 U 形管，所用除杂试剂是液体一般用洗气瓶。 ⑤夹持器的选择 夹持试管加热用试管夹；取块状、片状固体药品或砝码用镊子；夹持蒸发皿、坩埚或进行长条状固体 燃烧实验用坩埚钳。 （2）同种仪器规格的选择 ①量器 选择容量瓶、量筒、酸式滴定管、碱式滴定管等时，选择规格等于或大于(尽量接近)所需液体体积的量 器；选择温度计时其量程应大于所需测量温度。 ②容器 选择烧杯、试管、烧瓶、锥形瓶等时，选择规格一般由实验所提供的药品量和仪器在常温或加热时的 装液量标准共同决定，以防液体在振荡、加热等操作中溅出。 3．检查装置气密性的方法 （1）检查装置气密性的基本思路 使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。 （2）检查装置气密性的方法 方法 微热法 液差法 外压法 原理 升高装置中气体的温度，使 气体膨胀 缩小装置中气体的体积， 增大压强 增大或减小装置中气体 的物质的量 图例 具体操作 塞紧橡胶塞，将导气管末端 伸入盛有水的烧杯中，用手 (或用热毛巾)捂热烧瓶 塞紧橡胶塞，关闭止水 夹，从长颈漏斗向试管中 注水 塞紧橡胶塞，打开止水 夹，推动或拉动注射器 现象说明 烧杯中有气泡产生，停止微 热，冷却后导气管末端形成 一段水柱，且保持一段时间 不下降 停止加水后，长颈漏斗中 的液面高于试管中的液 面，且一段时间内液面差 不变 推动注射器之后，导管 中出现一段水柱，且一 段时间内液面差不变； 拉动注射器之后，试管 中产生气泡 （3）其他方法 ①如图所示，连接仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面。静置片刻，若液面保持不变， 则说明装置不漏气；若液面发生变化，则说明装置漏气。 ②分段法 较复杂的实验装置的气密性，可分段检查，方法因具体装置而异。 如上图所示装置，可分别关闭 K1、K2，分段检查。 4．实验仪器的“一器多用” “一器多用”一是仪器改造，在掌握实验仪器常规使用方法的基础上，能利用实验原理对仪器进行改造， 如符合启普发生器原理的制气装置、尾气处理装置、防倒吸装置或气体收集和测量装置等，解答时要注 意装置特点并根据气压变化来分析；二是“一器多用”是根据同一种仪器或同一套装置用途的多样性，从 中选择满足实验设计要求的某种用途来组装仪器并完成实验。掌握“一器多用”在灵活应用实验仪器的过 程中可提高考生的实践动手能力，培养创新能力。 （1）广口瓶的“一材多用” 要注意广口瓶的不同用途中，导气管的长短不同。 a．A 装置可作集气瓶和洗气瓶 如利用 A 装置收集或干燥以下三种气体。 ①Cl2 ②NH3 ③NO ⅰ．若集气瓶是干燥的，则由 b 口进气，可收集的气体是②。 ⅱ．若集气瓶是干燥的，则由 a 口进气，可收集的气体是①。 ⅲ．若集气瓶充满水，可收集的气体是③，此时气体由 b 口进入。 ⅳ．若集气瓶内装入浓硫酸进行气体干燥，可用此装置干燥的气体是①③，此时气体由 a 口进入。 b．A 装置可用于监控气体流速 如给病人输氧气时，可在广口瓶中加入少量水，从 a 端通入氧气，b 端接入呼吸罩，则可从广口瓶中产 生气泡的快慢来监控所通氧气的速率(如图所示)。 c．B 装置可用于测量气体的体积 长导管与另一弯管连接伸入量筒底部，广口瓶中盛满水，气体“短进长出”，将广口瓶中的水排入量筒中， 以测量难溶于水的气体的体积。 d．安全防倒吸装置 ①C 装置中，长导管与另一弯管连接伸入溶液中，气体“短进长出”。 ②D 装置中，两短导管间加一长直玻璃管，气体从两短导管中一个进，一个出。 （2）球形干燥管的多用途 A B C a．装置 A 可作干燥、吸收及检验装置 ①检验。干燥管内盛无水硫酸铜时，可用于水蒸气的检验。 ②定量测定气体的质量或防止空气成分干扰实验。定量测定时，通过干燥管差值确定被吸收气体质量； 有时需要考虑空气中的成分对测定的影响，所以吸收气体的装置后还要另接一个干燥管，目的是防止 空气中的水或二氧化碳等对定量测定产生干扰。 ③尾气吸收。可用于有毒气体的尾气吸收，如内盛碱石灰时可吸收 HCl、Cl2、SO2等。 b．装置 B 为尾气吸收装置，可以防倒吸，原理类似于倒置在水中的漏斗。 c．装置 C 是一种“随制随用，随关随停”制备气体装置，可用于 H2、CO2 的制取，也可用于铜与硝酸的 反应。 5．物质的分离与提纯的基本方法 （1）物理方法 方法、装置 适用范围 操作要点 过滤法 固（不溶）-液分离， 如除去粗盐中的泥沙 ①滤纸用水润湿后紧贴漏斗壁，滤纸边缘低于漏斗口 上沿；玻璃棒靠在三层滤纸处；过滤时加入漏斗的溶 液液面低于滤纸边缘，即“一贴二低三靠”；②过滤时， 烧杯嘴与玻璃棒接触，漏斗嘴紧靠烧杯内壁；③洗涤 时，蒸馏水面高于沉淀，通常浸洗三次 蒸发结晶法 利用物质在同一溶剂 中溶解度不同，进行 固-固（均溶）分离 ①蒸发皿可直接加热，固定在铁架台的铁环上；②加 热时用玻璃棒不断搅动，防止液体溅出，蒸发皿出现 较多固体时停止加热，利用余热将溶液蒸干 蒸馏法 分离沸点不同的液体 混合物，如从石油中 分离出各馏分 ①蒸馏烧瓶加热要垫石棉网，温度计水银球放在烧瓶 支管口附近；②冷凝管横放时应“头高尾低”，保证冷 凝液自然流下，冷却水流向与蒸气相反；③蒸馏烧瓶 中要放入沸石或碎瓷片以防暴沸 萃取分液法 将两 种互不相溶的 液体分开 ①将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容积的 3 4 ，两手握住分液漏斗倒转并反复用力振荡；②把分 液漏斗放在铁架台的铁圈中静置、分层；③打开上口 塞子，旋开下部的活塞，使下层液体流出 洗气法 气-气分离法（杂质气 体在试剂中溶解或与 试剂反应） 将混合气体通入洗气瓶，导气管“长”进“短”出 渗析法 用半透膜使离子或小 分子从胶体中分离出 来，如用渗析的方法 除去淀粉胶体中的 NaCl 溶液 将要提纯的胶体装入半透膜中，将半透膜袋系好，浸 入蒸馏水中，渗析的时间要充分 升华法 分离易升华与不易升 华的物质 应与物质的分解变化区分 盐析法 将胶体从混合物中分 离出来 ①注意无机盐的选择；②少量盐（如 NaCl、Na2SO4 等）能促进蛋白质的溶解，重金属盐使蛋白质变性； ③盐析后过滤；④盐析是物理变化 （2）化学方法 方法 适用条件 加热法 混合物中有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解，如纯碱中 混有小苏打 沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去 转化法 不能通过一次反应达到分离的目的时，要先转化为其他物质分离，然后将转化后的物 质恢复为原物质 酸碱法 被提纯物质不与酸碱反应，而杂质可与酸碱发生反应，如用 NaOH 溶液除去铁粉中的 铝粉 氧化还原法 ①对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂将其氧化为被提纯物质 ②对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当的还原剂将其还原为被提纯物质 调节 pH 法 通过加入试剂来调节溶液的 pH，使溶液中杂质成分转化为沉淀而分离 电解法 利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜 吸收法 常用于气体的净化和干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当的固 体或溶液作吸收剂。常用装置是洗气瓶或干燥管(U 形管) 6．实验方案设计 （1）基本思路 （2）实验方案设计的步骤 ①明确目的、原理 认真审题，明确实验目的，弄清题给信息，结合已学知识，通过类比、迁移、分析等明确实验原理。 ②选择仪器、药品 根据实验目的和原理、反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器、 反应是否需要加热及温度是否可控制在一定的范围等，选择合理的仪器和药品。 ③设计装置、步骤 根据实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和完整而又简明的实验操作 步骤。 ④记录现象、数据 观察实验现象，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。 ⑤分析得出结论 根据实验观察到的现象记录的数据，通过分析、计算、推理等方法，得出正确的结论。 7．仪器选用及连接顺序 8．实验数据分析或处理的方法与策略 （1）数据的测定方法 ①沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，最后进行相关计算。 ②气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品的纯度。 ③气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，最后 进行相关计算。 ④滴定法 利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据，再进行相关计算。 （2）实验数据统计与整理的一般方法 ①数据的表格化 a.根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。 b.注意数据的有效数字及单位和必要的注解。 c.设计好的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的关系。 ②数据的图像化 图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果进行处理的一种简明化形式，适用于一个量的变化引起另 一个量的变化的情况。图像化的最大特点是直观、明了。 （3）实验数据筛选与处理策略 对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：一看数据是否符合测量仪器的精确度，如用托盘天平测得 的质量的精确度为 0.1 g，若精确度值超过了这个范围，说明所得数据无效；二看数据是否在误差允许范 围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；三看反应是否完全，是否是不足量反应物作用下 所得的数据，只有完全反应时所得的数据才能应用；四看所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体 积，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；五看数据测量过程是否规范、合理，错误和 违反测量规则的数据要舍去。 （4）实验数据综合分析策略 解决这类试题的关键是如何用好、选好数据。一般方法是比较数据，转变物质，分析利弊，确定方案。 ①对数据进行比较是解决问题的突破口，注意比较数据的交点与重合区。 ②转变物质是实现实验目标的重要途径，在一些物质提纯与制备的问题中，往往会提供一些物质沉淀的 pH 范围，物质的沸点、密度、溶解性等表现物质物理性质的数据。在多数情况下，一些物质的相关数据 是有重叠的，而不利于问题的解决，一般可通过转变物质来解决(如 CH3COOH 与 CH3CH2OH 的沸点很 接近，要分离二者的混合物，可以通过将 CH3COOH 转变为 CH3COONa 的方法，增大其与 CH3CH2OH 沸点上的差异，然后通过蒸馏的方法进行分离)。 ③在实际生产、生活中，除了涉及是否能够通过相应反应来实现实验目标外，还涉及经济效益的问题， 在原理、环保等方面差异不大时，选择廉价原料完成相应的实验就成为首选。 1．[2018 新课标Ⅲ卷]下列实验操作不当的是 A．用稀硫酸和锌粒制取 H2 时，加几滴 CuSO4 溶液以加快反应速率 B．用标准 HCl 溶液滴定 NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂 C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有 Na+ D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 2．[2018 新课标Ⅱ卷]实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。 光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是 3．[2018 新课标Ⅰ卷]在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是 4．[2018 江苏卷]下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是 A．用装置甲灼烧碎海带 B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液 C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中 I−的 Cl2 D．用装置丁吸收氧化浸泡液中 I−后的 Cl2 尾气 5．下列有关实验的操作正确的是 A.高锰酸钾是一种常用的化学试剂，当高锰酸钾晶体结块时，应在研钵中用力研磨，以得到细小晶体， 有利于加快反应或溶解的速率 B.检验某溶液是否含有 2 4SO  时，应取少量该溶液，依次加入稀盐酸和 BaCl2 溶液 C.为观察镁条在 CO2气体中的燃烧，在一个底部铺有少量玻璃棉的集气瓶中收集满 CO2气体，取一小段 除去表面氧化膜的镁条用坩埚钳夹持点燃后迅速投入上述集气瓶底部 D.用干燥且洁净的玻璃棒蘸取 NaClO 溶液，点到放在表面皿上的 pH 试纸上测其pH 6．为提纯下列物质(括号内物质为杂质)，所选用的除杂试剂及分离方法或操作都正确的是 选项 物质 除杂试剂 分离方法或操作 A. HCl(Cl2) CCl4 洗气 B. CO(CO2) CuO 粉末 通过灼热的 CuO 粉末 C. NaOH 溶液[Ba(OH)2] 稀硫酸 过滤 D. 苯(Br2) 水 分液 7．利用如图实验装置进行相应实验，不能达到实验目的的是 A.图 1 装置可用于实验室分离 CO 和 CO2 B.用图 2 所示装置制取少量 H2 C.用图 3 所示装置可制取并收集干燥纯净的 NH3 D.用图 4 所示装置可制取乙烯并验证其易被氧化 8．下列实验能达到目的且符合安全要求的是 9．用如图所示装置研究物质的性质，下列结论不可靠的是 选项 X Y Z 结论 A. Cl2 淀粉-KI 溶液 NaOH 溶液 验证氯气的氧化性 B. CH2 CH2 酸性 KMnO4 溶液 溴水 验证乙烯具有还原性 C. SO2 酸性 KMnO4 溶液 NaOH 溶液 验证二氧化硫的漂白性 D. CO2 Na2SiO3 溶液 NaOH 溶液 验证硅酸是弱酸 10．按照以下各项设计进行实验，能达到相应目的的是 11．某课外小组利用如图装置进行实验，通过称量装置 B 反应前后的质量变化，测定某纯碱试样(含氯化钠 杂质)中的碳酸钠的质量分数。 下列实验操作一定造成结果偏小的是 A.滴加稀硫酸前通入 N2，滴加稀硫酸后停止通入 N2 B.将稀硫酸改为稀盐酸，A 中为浓硫酸 C.将 N2换为空气，A 中为浓硫酸 D.A 中为浓硫酸，省去 C 装置 12．已知 :室温下，①2NO+Na2O2 2NaNO2；②酸性条件下，NO 或 2NO 都能与 4MnO 反应生成 3NO 和 Mn2+。某实验小组以如图所示的装置和试剂来制备亚硝酸钠(部分夹持装置略)。下列说法不正确的是 A.A 中主要玻璃仪器的名称分别是分液漏斗、三颈烧瓶、酒精灯 B.B 中可观察到铜片逐渐溶解，溶液变为蓝色 C.C 中产物是纯净的亚硝酸钠 D.D 装置的作用是吸收未反应的 NO 13．[2018 新课标Ⅰ卷] 醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·2H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体 分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价 铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题： （1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________。仪器 a 的名称是_______。 （2）将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开 K1、K2，关闭 K3。 ①c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。 ②同时 c 中有气体产生，该气体的作用是_____________。 （3）打开 K3，关闭 K1 和 K2。c 中亮蓝色溶液流入 d，其原因是________ ；d 中析出砖红色沉淀。为 使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。 （4）指出装置 d 可能存在的缺点______________。 14．[2018 新课标Ⅲ卷] 硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248 g·mol−1）可用作定影剂、还原剂。回答下 列问题： （1）已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10−10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10−5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用 下列试剂设计实验方案进行检验： 试剂：稀盐酸、稀 H2SO4、BaCl2 溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液 实验步骤 现象 ①取少量样品，加入除氧蒸馏水 ②固体完全溶解得无色澄清溶液 ③___________ ④___________，有刺激性气体产生 ⑤静置，___________ ⑥___________ （2）利用 K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下： ①溶液配制：称取 1.2000 g 某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________中溶 解，完全溶解后，全部转移至 100 mL 的_________中，加蒸馏水至____________。 ②滴定：取 0.00950 mol·L−1的 K2Cr2O7 标准溶液 20.00 mL，硫酸酸化后加入过量 KI，发生反应： Cr2O72−+6I−+14H+ 3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应： I2+2S2O32− S4O62−+2I−。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液__________，即为终点。 平行滴定 3 次，样品溶液的平均用量为 24.80 mL，则样品纯度为_________%（保留 1 位小数）。 15．氯化铜用途广泛，可用作媒染剂、氧化剂、木材防腐剂、食品添加剂、消毒剂等。某研究小组用粗铜(含 杂质 Fe)制备氯化铜晶体(CuCl2·xH2O)，已知氯化铜易溶于水、乙醇。 Ⅰ.制备粗氯化铜 实验室采用如图所示装置，将粗铜与 Cl2反应转化为固体粗氯化铜(部分加热和夹持装置已略去)。 （1）实验需要 480 mL 10.00 mol·L-1 浓盐酸，配制时除了需要用到量筒、烧杯、玻璃棒，还需要用到的 玻璃仪器是 。 （2）引发 B 中反应的操作是 。 （3）有同学认为应在盛放浓硫酸的洗气瓶前增加吸收 HCl 的装置，你认为是否必要? (填“是” 或“否”)，理由是 。 （4）实验结束时，B 和 D 处酒精灯应先熄灭的是 。 （5）该装置存在缺陷，改进的措施为 。 Ⅱ.氯化铜精制 将粗氯化铜溶解在足量盐酸中，加入双氧水，再加入物质 A 调节 pH 至 4~5 使溶液中 Fe3+转化为 Fe(OH)3 沉淀， 过滤，滤液经过加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到 CuCl2·xH2O。 （6）物质 A 可选用下列试剂中的 (填序号)。 a.NaOH 溶液 b.NH3·H2O c.CuO d.Cu2(OH)2CO3 e.CuSO4 （7）为了测定制得的氯化铜晶体(CuCl2·xH2O)中 x 的值，某兴趣小组设计了以下实验方案:称取 m g 晶体 溶于足量水中，加入足量氢氧化钠溶液，过滤、洗涤沉淀后用小火加热至质量不再减轻，冷却，称量所 得黑色固体的质量为 n g。洗涤沉淀的操作方法是 ，根据实验数据测得 x= (用含 m、n 的代数式表示)。 16．某学习小组在密闭真空容器中于 1000 ℃加热 Fe(OH)2 固体，发现有气体及黑色粉末 X 生成。黑色粉末 X 全部能被磁铁吸引。为了解黑色粉末 X 的组成，进行如下探究: （1）该小组同学对所得黑色粉末 X 提出如下假设，请你完成假设二和假设三。 假设一:黑色粉末 X 全部为 Fe； 假设二: ； 假设三: 。 （2）甲同学按如图装置连接好仪器(图中部分夹持仪器已略去)，检查装置的气密性后，加入药品进行实 验。 ①B 中试剂的名称是 。 ②实验开始时应先 ，再 。 ③若加热一段时间后，装置 D 中白色粉末变蓝色，由此得出的结论是 。 （3）甲同学进一步按下列实验步骤进行实验。 实验步骤 实验现象 另取少量黑色粉末 X，加入足量 CuSO4溶液， 充分振荡 黑色粉末不能溶解，且无红色物质析出 试写出 Fe(OH)2 固体分解的化学方程式 。 （4）乙同学将质量之比为 93∶58 的氧化钠和黑色粉末 X 的混合物放在氧气流中加热至 550 ℃，只生成 一种 Fe(Ⅳ)的含氧酸钠盐。该钠盐在稀碱溶液中立即发生自身氧化还原反应，生成高铁(Ⅵ)酸盐与红褐色 沉淀。写出 Fe(Ⅳ)的含氧酸钠盐在稀碱溶液中发生反应的化学方程式 。 17．三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 可用于摄影和印刷，在 110 ℃可完全失去结晶水，继续升 高温度可发生分解反应。某化学研究小组对 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 受热分解生成的气体产物和固体产物进 行探究。 （1）实验所需的装置如图所示，A 装置烧瓶中盛有饱和 NH4Cl 和饱和 NaNO2 的混合溶液，常用于实验 室制 N2，则该反应的化学方程式为 。 （2）各装置接口的连接顺序为:a 接 、 接 、 接 、 接 、 接 。(装置 可重复使用) （3）装置检查气密性后，先通一段时间 N2，其目的是 。结 束实验时先熄灭 C 处酒精灯再继续通入 N2 至常温，其目的是 。 （4）D 装置中澄清石灰水的作用是 。 （5）探究分解后的固体产物。该小组同学查阅资料后得知，固体产物中不存在+3 价 Fe 元素，而盐类物 质只有 K2CO3。 ①取 A 中充分反应后所得固体于试管中，加入足量蒸馏水，过滤、洗涤、干燥得到黑色粉末，取 4.4 g 黑色粉末溶于足量稀硝酸中，收集到 NO 气体 1.12 L(已折算成标准状况下)，通过计算判断黑色粉末的 成分为 (写化学式)。请设计实验方案验证 。 ②9.82 g 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体在以上装置中加热充分分解，所得固体的质量为 5.42 g，同时得到密度 为 1.647 g·L-1( 已 折 合 成 标 准 状 况 下 ) 的 含 碳 气 体 ， 写 出 该 分 解 反 应 的 化 学 方 程 式 。 ________________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________________ __________ ______________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________________