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- 2021-07-06 发布
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高考热点突破微课 20
实验操作的规范描述
实验操作的描述,应准确、详尽。对于实验药品,清楚表述出聚集状态(固体、液体、气体或溶液);对于实验仪器,讲清名称,并要求正确使用;对于实验操作,应详细具体又语言精练;对于实验现象,从“海陆空”三个角度(气体的产生、液体颜色的变化、固体的溶解等)描述变化,颜色要正确表达;对于实验结论,准确描述,并回扣实验目的。
(1)pH试纸的使用
撕取一小片pH试纸放在表面皿或玻璃片上,用干燥洁净的玻璃棒蘸取少量待测液,滴在pH试纸中央,等试纸变色后,与标准比色卡对照。
(2)容量瓶检漏
向容量瓶中加入一定量的水,塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞,倒立观察。然后再将容量瓶正立,并将瓶塞旋转180°后塞紧,再倒立。若均无水渗出,则容量瓶不漏水。
(3)检查滴定管是否漏水
①酸式滴定管:关闭活塞,向其中加入一定量的水,用滴定管夹将其固定在铁架台上,观察是否漏水。若不漏水,将活塞塞紧旋转180°后,重复上述操作。
②碱式滴定管:向其中加入一定量的水,用滴定管夹将其固定在铁架台上,观察是否漏水。若不漏水,轻轻挤压玻璃球,放出少量液体,再次观察滴定管是否漏水。
(4)滴定管赶气泡
①酸式滴定管:将滴定管倾斜30°左右,迅速打开活塞使溶液冲出带出气泡。
②碱式滴定管:将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,捏住胶管,轻轻挤压玻璃球,使溶液从尖嘴流出。
(5)滴定终点的判断
当滴入最后一滴……溶液后,溶液由……色变成……色,且半分钟内不恢复。
(6)浓H2SO4稀释
将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中,并用玻璃棒不断搅拌。
(7)萃取分液
关闭分液漏斗活塞,将混合液倒入分液漏斗中,充分振荡、静置、分层,打开分液漏斗活塞,使下层液体从下口沿烧杯壁流下,上层液体从上口倒出。
(8)测量液体体积读数
待管壁液体全部流下,恢复至室温,液面稳定后再开始读数;通过上下移动量气管使两侧凹液面在同一水平线上;视线与凹液面最低点、刻度线水平相切。
(9)焰色反应的操作答题模板
先将铂丝蘸盐酸在酒精灯火焰上灼烧,反复几次至与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液,在酒精灯火焰上灼烧,观察火焰颜色,若为黄色,则说明溶液中含Na+;若透过蓝色钴玻璃观察呈紫色,则说明溶液中含K+。
(10)检验离子
答题思路:操作(取样、加试剂)→ 现象 → 结论
取少量溶液于试管/取少量固体于试管并加水(或加酸等)溶解,加入……试剂,若……(实验现象),则……(结论)。
(11)沉淀洗涤答题模板
①洗涤方法:沿玻璃棒向漏斗中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀。待水自然流出后,重复操作2~3次。
②判断沉淀洗净:取最后一次洗涤液于试管,加入……试剂(沉淀剂),若无沉淀产生,则已洗净。
(12)结晶方法:
①降温结晶(适用于溶解度随温度变化大的物质):蒸发浓缩,冷却结晶,过滤、洗涤、干燥。
②蒸发结晶(适用于溶解度随温度变化不大且受热稳定的物质):蒸发至较多固体析出,停止加热,用余热蒸干固体。
【典例】(2018·全国卷Ⅲ节选)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O,M=248 g·mol-1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题:
已知:Ksp(BaSO4)=1.1×10-10,Ksp(BaS2O3)=4.1×10-5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验:
试剂:稀盐酸、稀硫酸、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
实验步骤
现象
①取少量样品,加入除氧蒸馏水
②固体完全溶解得无色澄清溶液
③__________________
④________,有刺激性气体产生
⑤静置,______
⑥______
【审题流程】
通读题目,明确实验目的
↓
结合信息,正确分析题意
↓
组织语言,规范答题
【解析】该实验的目的是检验市售硫代硫酸钠中是否含有硫酸根,所以在加酸时不能加稀硫酸,应加入稀盐酸与硫代硫酸钠反应:Na2S2O3+2HClS↓ +SO2↑+2NaCl+H2O;该反应的实验现象除有无色刺激性气味的气体逸出外,还有淡黄色沉淀生成;静置后,应取上层清液加入BaCl2溶液来检验S的存在。
答案:③加入过量稀盐酸 ④出现淡黄色浑浊 ⑤(吸)取上层清液,滴入BaCl2溶液 ⑥产生白色沉淀
1.(1)实验室使用烧瓶漏斗式气体发生装置制备气体时,向圆底烧瓶中滴加液体的操作方法: __________________________________________________。
(2)①用KNO3溶液制取KNO3固体的操作方法: _______________________。
②用NaCl溶液制取NaCl固体的操作方法: _________________________。
(3)读取量气装置中气体体积方法: ________________________________。
(4)配制FeCl3溶液时溶解的操作方法: _____________________________。
(5)检验溶液中是否含有K+的操作方法: ____________________________。
【解析】(1)使用分液漏斗滴加液体时,第一步应先使分液漏斗内空气与外界大气相连通;
(2)①KNO3溶解度随温度变化较大,可采用降温结晶得到固体;②NaCl溶解度随温度变化不大,可采用蒸发结晶的方法得到固体;
(3)量气装置中气体应先恢复至室温,消除压强差后平视读数;
(4)Fe3+水解强烈,应用酸溶解后再加水稀释抑制水解;
(5)检验K+应用焰色反应的方法。
答案:(1)打开分液漏斗上口的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗小孔),旋转分液漏斗活塞慢慢滴加液体
(2)①将KNO3溶液置于蒸发皿中,蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 ②将NaCl溶液置于蒸发皿中,用酒精灯加热,边加热边用玻璃棒搅拌,至出现大量固体时停止加热
(3)待装置冷至室温后,上下移动量气管使两侧液面相平,视线与凹液面最低点相平读数
(4)将称量好的FeCl3固体置于烧杯中,加入浓盐酸,用玻璃棒搅拌,再加入蒸馏水稀释至所需浓度
(5)用一根洁净的铂丝蘸取少量溶液,在酒精灯火焰上灼烧,透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色,若火焰呈紫色,证明溶液中含有K+,反之不含K+
2.四溴化钛(TiBr4)可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下为橙黄色固体,熔点为38.3 ℃,沸点为233.5 ℃,具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2+C+2Br2TiBr4+CO2制备TiBr4的装置如图所示。
回答下列问题:
(1)检查装置气密性并加入药品后,加热前应进行的操作是_____________,
其目的是______________________________________________________,
此时活塞K1、K2、K3的状态为________;一段时间后,打开电炉并加热反应管,此时活塞K1、K2、K3的状态为________。
(2)试剂A为________,装置单元X的作用是__________________________;
反应过程中需用热源间歇性微热连接管,其目的是_____________________。
(3)反应结束后应继续通入一段时间CO2,主要目的是__________________。
(4)将连接管切断并熔封,采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为____________、承接管和接收瓶,在防腐胶塞上加装的仪器是________(填仪器名称)。
【解析】本题是制备化学物质四溴化钛的实验试题。
(1)检查装置气密性并加入药品后,加热前应排尽装置内的空气,防止反应物碳单质与氧气反应,浪费原料,还可能产生有毒气体CO等,污染空气,因此实验加热前应先通入过量的CO2气体,其目的是排尽装置内空气。此时仅仅是通入CO2气体,所以只需要打开K1,关闭K2和K3;而一段时间后,打开电炉并加热反应管,此时需要打开K2和K3,同时关闭K1,保证CO2气体携带溴蒸气进入反应装置中。(2)因为产品四溴化钛易发生水解,因此整套装置需要保持干燥,因此进入的CO2气体必须干燥,所以试剂A为浓硫酸(作干燥剂),装置单元X应为尾气处理装置,吸收多余的溴蒸气,同时还能防止空气中的水蒸气干扰实验,防止产品四溴化钛水解变质。反应过程中需用热源间歇性微热连接管,其目的是防止产品四溴化钛凝固成晶体,堵塞连接管,造成危险,用热源间歇性微热连接管可以使产品四溴化钛加热熔化,流入收集装置中。(3)反应结束后在反应装置中还有少量四溴化钛残留,以及剩余的溴蒸气,应继续通入一段时间CO2,主要目的是把少量残留四溴化钛排入收集装置中,提高产率,而且还可以排出剩余的溴蒸气,进行尾气处理,防止污染。(4)实验结束后,将连接管切断并熔封,采用蒸馏法提纯。
在产品四溴化钛中还有残留的液溴,因此根据题中给出的四溴化钛的沸点233.5 ℃,可以使用蒸馏法提纯。 此时应将a端的仪器改装为直形冷凝管、承接管和接收瓶,在防腐胶塞上加装的仪器是温度计(量程是250 ℃)。
答案:(1)先通入过量的CO2气体 排尽装置内空气 打开K1,关闭K2和K3 打开K2和K3,同时关闭K1
(2)浓硫酸 吸收多余的溴蒸气同时防止外界的水蒸气使产物水解 防止产品四溴化钛凝固成晶体,堵塞连接管,造成危险
(3)排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气
(4)直形冷凝管 温度计(量程250 ℃)
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