2020届一轮复习苏教版第29讲化学综合实验题题型研究学案 24页

第29讲　化学综合实验题题型研究 考纲要求　1.了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和实验室制备方法。2.了解控制实验条件的方法，能改进简单的实验方案。3.能对实验数据进行初步分析或处理，并得出合理结论。4.能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。‎ ‎(一)突破沉淀的洗涤 蒸馏水 ‎(1)冷水 适用产物不溶于水，目的是除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失。‎ ‎(2)热水 适用其溶解度随着温度升高而下降的物质，目的是除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为温度变化而造成的溶解损失。‎ ‎(3)有机溶剂(酒精、丙酮等)‎ 适用固体易溶于水、难溶于有机溶剂，目的是减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥。‎ ‎(4)饱和溶液 适用对纯度要求不高的产品，目的是减少固体溶解。‎ ‎(5)酸、碱溶液 适用产物不溶于酸、碱，目的是除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解。‎ ‎(二)突破实验条件控制 ‎1.调节溶液pH ‎(1)目的 ‎①使某种或某些离子转化为沉淀，而目标离子不转化为沉淀以达到分离的目的；‎ ‎②抑制某微粒的水解。‎ ‎(2)调节pH的方式多为加入某种能消耗H＋且不引入新杂质的物质，每种离子都有开始沉淀和沉淀完全的两个pH，一定要正确控制pH的范围(杂质离子沉淀完全，目标离子不沉淀)。如要除去Cu2＋中混有的Fe3＋，可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3 等来调节溶液的pH至3.7。‎ ‎2.控制体系温度 ‎(1)控制低温的目的 ‎①防止某反应物或目标产物分解，如NaHCO3、H2O2、Ca(HCO3)2 、KMnO4、AgNO3、 HNO3(浓)等物质；‎ ‎②防止某反应物或目标产物挥发，如盐酸、醋酸和氨水等；‎ ‎③抑制物质的水解；‎ ‎④反应放热，低温使反应正向进行；‎ ‎⑤避免副反应的发生。‎ ‎(2)控制某一温度范围 ‎①低温反应速率慢，高温消耗能源；‎ ‎②确保催化剂的催化效果，兼顾速率和转化率，追求更好的经济效益；‎ ‎③防止副反应的发生，如乙醇的消去反应需迅速升温至170 ℃，防止140 ℃时生成乙醚。‎ ‎(3)采取加热的目的 ‎①加速某固体的溶解；‎ ‎②减少气体生成物的溶解并加速其逸出；‎ ‎③一般是加快反应速率；‎ ‎④使平衡向需要的方向移动；‎ ‎⑤趁热过滤，防止某物质降温时析出而损失或带入新的杂质。‎ ‎3.控制体系压强 ‎(1)改变速率，影响平衡；‎ ‎(2)减压蒸馏，避免目标产物发生热分解。‎ ‎4.反应物配比选择 低于配比，反应物转化率低；高于配比，浪费原料。‎ ‎(三)突破步骤设计要领 ‎1.分离提纯 ‎(1)无机物的分离提纯 ‎①从溶液中获得无水盐(如NaCl)，一般采用“蒸发”的方法；‎ ‎②从溶液中获得含结晶水的盐(如CuSO4·5H2O)，一般采用“蒸发浓缩、冷却结晶(个别情况是趁热过滤)、过滤、洗涤、干燥”的方法，将固体(沉淀或结晶体)从水溶液中分离一般使用“‎ 过滤”的方法(如从CaCO3悬浊液中分离出CaCO3固体)。‎ ‎(2)有机物的分离提纯 一般采取“蒸馏(或分馏)”的方法(如乙醇与乙酸)。‎ ‎2.探究实验 ‎(1)定性探究(物质性质检验)‎ ‎①气体成分：例如CO2和SO2的共存，须先检验SO2、再除去SO2、后验证除尽了SO2、最终检验CO2；‎ ‎②离子检验：例如Fe2＋和Fe3＋的共存，用KSCN或苯酚溶液检验Fe3＋，再用酸性KMnO4溶液检验Fe2＋；‎ ‎③官能团种类：例如卤代烃卤素种类探究，用NaOH溶液加热使其水解，再用硝酸酸化，最后检验卤素离子。‎ 特别提醒　①预测可能的反应、可能的成分，对比已有的实验步骤，类比缺省步骤；‎ ‎②注意单因子条件下的探究和特征现象的推理；‎ ‎③物质特征性质：两性、漂白性、氧化性、还原性；‎ ‎④离子特征现象：焰色和颜色，沉淀和气泡，分层和溶解。‎ ‎(2)定量探究(确定物质组成)‎ 气体增重测质量、气体排水测体积、滴定测浓度。‎ 特别提醒　气体增重实验一般缺省残留气体处理操作；气体排水实验一般缺省液面调平操作；滴定实验一般缺省滴定管洗涤操作。‎ ‎(四)突破探究设计要领 ‎1.物质组成的探究 ‎(1)探究目标 ‎(2)探究方法 观察外观特征、研究相关信息→预测物质组成(元素、微粒)‎ ‎2.物质性质的探究 ‎(1)探究过程 观察外观性质―→预测物质性质―→实验和观察―→解释及结论 ‎(2)探究性质 题型特点 江苏高考化学实验探究题一般以物质的组成、性质、制备、及含量测定等为背景，加以流程图、装置图、其他数据图表(如溶解度曲线)等呈现方式，重点考查物质的分离与提纯、物质的检验、溶液的配制、滴定、反应原理等。解答这类题时，要先看清整个实验的基本原理，弄清主、副反应的化学方程式，结合流程图(或装置图)，弄清每个步骤发生的变化(或装置的作用)，相对陌生的实验环节要学会用所学知识进行类比迁移，最终使问题迎刃而解。‎ 题组一　工艺流程与物质制备 ‎1.(2018·徐州市高三考前模拟检测)活性ZnO在橡胶、塑料等工业中有重要应用，某工厂以含铅锌烟气(主要成分是ZnO、PbO，还有少量FeO、CuO)制备活性ZnO的工艺流程如下：‎ ‎(1)下图为温度与Zn、Pb元素浸出率的关系图，“酸浸”时采用30 ℃而不是更高的温度的原因是：①减少盐酸挥发；②__________________________________________。‎ ‎(2)“氧化”的目的是除去酸浸液中的Fe2＋，在pH约为5.1的溶液中，加入高锰酸钾溶液，生成MnO2和Fe(OH)3沉淀，该反应的离子方程式为____________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(3)①若“过滤Ⅰ”所得的滤液浑浊，则处理的方法为________________________________。‎ ‎②“除杂”时，滤渣Ⅱ的主要成分是Cu、Pb，试剂X应为________。‎ ‎(4)在“过滤Ⅱ”后的溶液中加入Na2CO3溶液，生成碱式碳酸锌[Zn2(OH)2CO3]等物质。‎ ‎①该反应的化学方程式为__________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎②检验碱式碳酸锌是否洗涤干净的操作为____________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ 答案　(1)随温度升高，Zn2＋浸出率基本不变，Pb2＋浸出率增大，杂质含量增大　(2)3Fe2＋＋MnO＋7H2O===MnO2↓＋3Fe(OH)3↓＋5H＋　(3)① 将滤液重新过滤 ‎②Zn　(4)①2Na2CO3＋2ZnCl2＋H2O===4NaCl＋Zn2(OH)2CO3↓＋CO2↑(或3Na2CO3＋2ZnCl2＋2H2O===4NaCl＋Zn2(OH)2CO3↓＋2NaHCO3)　②取少量最后一次洗涤液于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则洗净 解析　(1)从Zn、Pb元素浸出率的关系图可知，“酸浸”时采用30 ℃而不是更高的温度的原因是除减少盐酸挥发外，随温度升高，Zn2＋浸出率基本不变，Pb2＋浸出率增大，杂质含量增大。‎ ‎(4)①ZnCl2与Na2CO3溶液反应，生成碱式碳酸锌[Zn2(OH)2CO3]，根据原子守恒确定其他产物并配平，化学方程式为2Na2CO3＋2ZnCl2＋H2O===4NaCl＋Zn2(OH)2CO3↓＋CO2↑或3Na2CO3＋2ZnCl2＋2H2O===4NaCl＋Zn2(OH)2CO3↓＋2NaHCO3。②碱式碳酸锌表面可能吸附Cl－，检验是否洗涤干净的操作为检验最后一次洗涤液中是否含有Cl－，即取少量最后一次洗涤液于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则洗净。‎ ‎2.利用硫酸渣(主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3等杂质)制备氧化铁的工艺流程如下：‎ 下表列出了相关该实验条件下金属离子生成氢氧化物沉淀的pH。‎ 沉淀物 Fe(OH)3‎ Al(OH)3‎ Fe(OH)2‎ 开始沉淀 ‎2.7‎ ‎3.8‎ ‎7.5‎ 完全沉淀 ‎3.2‎ ‎5.2‎ ‎9.7‎ ‎(1)“酸浸”时硫酸要适当过量，其目的除了提高铁的浸出率外，还可以______________‎ ‎__________________________________________________________。‎ ‎“酸浸”步骤后需要测定溶液中Fe3＋的含量，其原因是________________________________。‎ ‎(2)“还原”是将Fe3＋转化为Fe2＋，同时FeS2被氧化为SO，该反应的离子方程为________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(3)滤渣的主要成分是FeS2和________(填化学式)。‎ ‎(4)过滤后的滤液中含有Fe3＋，产生Fe3＋的原因是__________________________________(‎ 用离子方程式表示)。‎ ‎(5)请设计用“过滤”后的溶液制备Fe2O3的实验方案：_________________________________‎ ‎(实验中必须使用的试剂：5%的H2O2溶液，0.5 mol·L－1 NaOH溶液)。‎ 答案　(1)抑制Fe3＋的水解　为了确定加入FeS2的量 ‎(2)14Fe3＋＋FeS2＋8H2O===15Fe2＋＋2SO＋16H＋‎ ‎(3)SiO2‎ ‎(4)4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O ‎(5)向溶液中加入过量的5%的H2O2溶液，搅拌使其充分反应，滴加0.5 mol·L－1 NaOH溶液，调节溶液pH为3.2～3.8，过滤，洗涤，灼烧 解析　硫酸渣(主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3等杂质)中加入稀硫酸酸浸，Fe2O3、Al2O3和稀硫酸反应生成Fe2(SO4)3、Al2(SO4)3，然后向溶液中加入FeS2，FeS2将Fe3＋转化为Fe2＋，同时FeS2被氧化为SO，然后过滤得到滤渣，将滤液发生一系列变化得到氧化铁粉末。‎ ‎(1)铁离子、铝离子为弱碱阳离子，易发生水解反应，且一种物质过量能提高另一种物质的转化，所以稀硫酸适当过量的原因是提高铁的浸出率，抑制Fe3＋的水解；为了确定加入FeS2的量，“酸浸”步骤后需要测定溶液中Fe3＋的含量。‎ ‎(2)由信息Fe3＋转化为Fe2＋，同时FeS2被氧化为SO，根据电子得失守恒和原子守恒可知配平后的离子方程式为14Fe3＋＋FeS2＋8H2O===15Fe2＋＋2SO＋16H＋。‎ ‎(3)二氧化硅不参与反应，所以滤渣的主要成分是FeS2和SiO2。‎ ‎(4)亚铁离子易被氧化转化为铁离子，反应的离子方程式为4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O。‎ 题组二　实验装置与物质制备 ‎3.某研究小组设计如图所示实验装置(夹持及控温装置省略)，用Cu(NO3)2·3H2O晶体和SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。已知SOCl2熔点－105 ℃、沸点76 ℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。‎ ‎(1)①仪器c的名称是________________。‎ ‎②向三颈烧瓶中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞______(填“a”“b”或“a 和 b”)。‎ ‎(2)装置A中Cu(NO3)2·3H2O和SOCl2发生反应的化学方程式是__________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(3)装置B的作用是_________________________________________________________。‎ ‎(4)实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2·3H2O的实验方案如下：‎ 铜屑(含铁)溶液Ⅰ―→…―→Cu(NO3)2·3H2O晶体 已知几种离子生成氢氧化物沉淀的pH如下表 开始沉淀的pH 沉淀完全的pH Fe3＋‎ ‎1.1‎ ‎3.2‎ Fe2＋‎ ‎5.8‎ ‎8.8‎ Cu2＋‎ ‎4.2‎ ‎6.7‎ ‎①步骤Ⅰ中所用稀HNO3稍过量的目的是_________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎②请补充完整由溶液Ⅰ制备Cu(NO3)2·3H2O晶体的实验方案：‎ 向溶液Ⅰ中加入________________________________________________________________，‎ 冰水洗涤得到Cu(NO3)2·3H2O晶体。‎ 答案　(1)①球形干燥管　②b ‎(2)Cu(NO3)2·3H2O＋3SOCl2Cu(NO3)2＋3SO2↑＋6HCl↑‎ ‎(3)吸收SO2和HCl，防止倒吸 ‎(4)①将铁元素全部转化为Fe3＋　②Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3至溶液3.2