2020届天津高考化学一轮复习　化学实验基本方法学案 27页

专题二十二　化学实验基本方法 挖命题 ‎【考情探究】‎ 考点 内容解读 ‎5年考情 预测热度 考题示例 难度 关联考点 常见仪器的使用 ‎1.了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。‎ ‎2.了解化学品的安全使用和实验室一般事故的预防、处理方法。‎ ‎2016天津理综,5、9(2)‎ ‎2015天津理综,9(2)‎ 易 元素及其化合物 ‎★★☆‎ 化学实验基本操作 ‎1.掌握化学实验的基本操作。‎ ‎2.掌握配制一定溶质的质量分数和物质的量浓度溶液的方法。‎ ‎2017天津理综,9(2)(4)‎ ‎2016天津理综,9(1)‎ ‎2015天津理综,9(1)‎ 中 元素及其化合物 ‎★★★‎ 分析解读　　高考对本专题内容的考查仍将以实验仪器的选择、基本操作的正误判断为主,题型以选择题和非选择题为主。天津高考试题中以中学化学所涉及的重要物质为载体,突出表现化学实验操作的规范性。考查考生的科学探究与创新意识素养。‎ ‎【真题典例】‎ 破考点 ‎【考点集训】‎ 考点一　常见仪器的使用 ‎1.关于下列各装置的叙述中,正确的是(　　)‎ A.装置①可用于分离I2与NH4Cl的混合物 B.装置②用于收集并测量Cu与浓硫酸反应产生的气体的体积 C.装置③用于制取氯气 D.装置④用于制取无水MgCl2‎ 答案　D ‎2.下列实验装置、原理或操作正确的是(　　)‎ 答案　B　‎ ‎3.仅利用所提供实验器材(规格和数量不限),能完成相应实验的一项是(　　)‎ 实验器材(省略夹持装置)‎ 相应实验 A 烧杯、玻璃棒、蒸发皿 氯化钠溶液的蒸发结晶 B 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸 用盐酸除去二氧化硅中的少量碳酸钙 C 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶 用固体硫酸钠配制0.1 mol/L溶液 D 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗 用溴水和CCl4除去NaBr溶液中的少量NaI 答案　D　‎ 考点二　化学实验基本操作 ‎1.下列实验装置中不能达到实验目的的是(　　)‎ A B C D 实验室制取蒸 馏水 实验室制取氨气 提取纯净的Br2‎ 鉴别Na2CO3和 NaHCO3‎ 答案　C　‎ ‎2.下列实验装置应用于铜与浓硫酸反应制取二氧化硫和硫酸铜晶体,能达到实验目的的是(　　)‎ A.用图甲装置制取并收集二氧化硫 B.用图乙装置向反应后的混合物中加水稀释 C.用图丙装置过滤出稀释后混合物中的不溶物 D.用图丁装置将硫酸铜溶液蒸发浓缩后冷却结晶 答案　D　‎ ‎3.硼氢化钠(NaBH4)为白色粉末,容易吸水潮解,可溶于异丙胺(熔点:-101 ℃,沸点:33 ℃),在干空气中稳定,在湿空气中分解,是无机合成和有机合成中常用的选择性还原剂。某研究小组采用偏硼酸钠(NaBO2)为主要原料制备NaBH4,其流程如下:‎ 下列说法中不正确的是(　　)‎ A.实验室中取用少量钠需要用到的实验用品有镊子、滤纸、玻璃片和小刀 B.操作②、操作③分别是过滤与蒸发结晶 C.反应①加料之前需将反应器加热至100 ℃以上并通入氩气 D.反应①中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1∶2‎ 答案　B　‎ 炼技法 ‎【方法集训】‎ 方法　仪器的创新使用及装置的改进 ‎1.为验证铜与稀硝酸反应的还原产物是NO而不是NO2,设计了如下图所示的装置,以下叙述错误的是(　　)‎ A.应先打开活塞再从右侧加稀硝酸 B.左侧稀硝酸须注满 C.关闭活塞后铜丝会全部溶解 D.反应停止后打开活塞,气体变成红棕色 答案　C　‎ ‎2.广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”,是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成多种功能的装置。下列各图中能用作防倒吸安全瓶的是(　　)‎ 答案　B　‎ ‎3.干燥管在不同情况下常具有多种功能。下列两种图示就分别代表了干燥管的不同应用。请回答有关问题:‎ ‎(1)图甲所示的干燥管可作为气体干燥装置,下列组合中a和R正确的是　　　　　。 ‎ 选项 A B C D 气体a NH3‎ SO2‎ C2H4‎ Cl2‎ 固体R 碱石灰 浓硫酸 高锰酸钾 碱石灰 ‎(2)甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如:在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体,此时气体a为　　　　　,固体R为　　　　　(均填化学式),有关反应的化学方程式为　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)若按图乙来安装仪器,此时干燥管的作用是　　　　。 ‎ 答案　(1)A ‎(2)CO2　Na2O2　2CO2+2Na2O2 2Na2CO3+O2‎ ‎(3)防止倒吸 过专题 ‎【五年高考】‎ 考点一　常见仪器的使用 A组　自主命题·天津卷题组 ‎1.(2016天津理综,5,6分)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是(　　)‎ A B C D 制乙炔的发生装置 蒸馏时的接收装置 除去SO2中的少量HCl 准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液 答案　C　‎ ‎2.(2015天津理综,9,18分)废旧印刷电路板是一种电子废弃物,其中铜的含量达到矿石中的几十倍。湿法技术是将粉碎的印刷电路板经溶解、萃取、电解等操作得到纯铜等产品。某化学小组模拟该方法回收铜和制取胆矾,流程简图如下:‎ 回答下列问题:‎ ‎(1)反应Ⅰ是将Cu转化为Cu(NH3‎)‎‎4‎‎2+‎,反应中H2O2的作用是　　　　　　　。写出操作①的名称:　　　　　　　。 ‎ ‎ (2)反应Ⅱ是铜氨溶液中的Cu(NH3‎)‎‎4‎‎2+‎与有机物RH反应,写出该反应的离子方程式: ‎ ‎　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ 操作②用到的主要仪器名称为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,其目的是(填序号)　 。 ‎ a.富集铜元素 b.使铜元素与水溶液中的物质分离 c.增加Cu2+在水中的溶解度 ‎(3)反应Ⅲ是有机溶液中的CuR2与稀硫酸反应生成CuSO4和　　　　。若操作③使用右图装置,图中存在的错误是　 　　　　。 ‎ ‎(4)操作④以石墨作电极电解CuSO4溶液。阴极析出铜,阳极产物是　　　　　　。操作⑤由硫酸铜溶液制胆矾的主要步骤是　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(5)流程中有三处实现了试剂的循环使用,已用虚线标出两处,第三处的试剂是　　　　　　　。循环使用的NH4Cl在反应Ⅰ中的主要作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ 答案　(1)作氧化剂　过滤 ‎(2)Cu(NH3‎)‎‎4‎‎2+‎+2RH 2NH‎4‎‎+‎+2NH3+CuR2　分液漏斗　ab ‎(3)RH　分液漏斗尖端未紧靠烧杯内壁、液体过多 ‎(4)O2、H2SO4　加热浓缩、冷却结晶、过滤 ‎(5)H2SO4　防止由于溶液中c(OH-)过高,生成Cu(OH)2沉淀 B组　统一命题、省(区、市)卷题组 ‎3.(2014课标Ⅰ,12,6分)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是(　　)‎ A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗 C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差 D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体 答案　B　‎ ‎4.(2015安徽理综,8,6分)下列有关实验的选项正确的是　(　　)‎ A.配制0.10 mol·L-1‎ NaOH溶液 B.除去CO中的CO2‎ C.苯萃取碘水中I2,分出水层后的操作 D.记录滴定终点读数为12.20 mL 答案　B　‎ ‎5.(2014山东理综,10,5分)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是(　　)‎ 答案　C　‎ 考点二　化学实验基本操作 A组　自主命题·天津卷题组 ‎1.(2016天津理综,9,18分)水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标,通常用每升水中溶解氧分子的质量表示,单位mg·L-1。我国《地表水环境质量标准》规定,生活饮用水源的DO不能低于5 mg·L-1。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略),测定某河水的DO。‎ Ⅰ.测定原理:‎ 碱性条件下,O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2:①2Mn2++O2+4OH- 2MnO(OH)2↓‎ 酸性条件下,MnO(OH)2将I-氧化为I2:②MnO(OH)2+I-+H+ Mn2++I2+H2O(未配平)‎ 用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2:③2S2O‎3‎‎2-‎+I2 S4O‎6‎‎2-‎+2I-‎ Ⅱ.测定步骤:‎ a.安装装置,检验气密性,充N2排尽空气后,停止充N2。‎ b.向烧瓶中加入200 mL水样。‎ c.向烧瓶中依次迅速加入1 mL MnSO4无氧溶液(过量)、2 mL碱性KI无氧溶液(过量),开启搅拌器,至反应①完全。‎ d.搅拌并向烧瓶中加入2 mL H2SO4无氧溶液,至反应②完全,溶液为中性或弱酸性。‎ e.从烧瓶中取出40.00 mL溶液,以淀粉作指示剂,用0.010 00 mol·L-1 Na2S2O3溶液进行滴定,记录数据。‎ f.……‎ g.处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。‎ 回答下列问题:‎ ‎(1)配制以上无氧溶液时,除去所用溶剂水中氧的简单操作为　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器是　　　　。 ‎ ‎①滴定管　　　②注射器　　　③量筒 ‎(3)搅拌的作用是　 。 ‎ ‎(4)配平反应②的方程式,其化学计量数依次为　 。 ‎ ‎(5)步骤f为　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(6)步骤e中达到滴定终点的标志为　　　　　　　。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50 mL,水样的DO=　　　mg·L-1(保留一位小数)。作为饮用水源,此次测得DO是否达标:　　　　(填“是”或“否”)。 ‎ ‎(7)步骤d中加入H2SO4溶液反应后,若溶液pH过低,滴定时会产生明显的误差。写出产生此误差的原因(用离子方程式表示,至少写出2个) 　 。 ‎ 答案　(共18分)(1)将溶剂水煮沸后冷却 ‎(2)②‎ ‎(3)使溶液混合均匀,快速完成反应 ‎(4)1,2,4,1,1,3‎ ‎(5)重复步骤e的操作2~3次 ‎(6)溶液蓝色褪去(半分钟内不变色)　9.0　是 ‎(7)2H++S2O‎3‎‎2-‎ S↓+SO2↑+H2O SO2+I2+2H2O 4H++SO‎4‎‎2-‎+2I-‎ ‎4H++4I-+O2 2I2+2H2O(任写其中2个)‎ ‎2.(2017天津理综,9,节选)用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I-),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。‎ Ⅰ.准备标准溶液 a.准确称取AgNO3基准物4.246 8 g(0.025 0 mol)后,配制成250 mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。‎ b.配制并标定100 mL 0.100 0 mol·L-1 NH4SCN标准溶液,备用。‎ Ⅱ.滴定的主要步骤 a.取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。‎ b.加入25.00 mL 0.100 0 mol·L-1 AgNO3溶液(过量),使I-完全转化为AgI沉淀。‎ c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。‎ d.用0.100 0 mol·L-1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定。‎ e.重复上述操作两次。三次测定数据如下表:‎ 实验序号 ‎1‎ ‎2‎ ‎3‎ 消耗NH4SCN标准溶液体积/mL ‎10.24‎ ‎10.02‎ ‎9.98‎ f.数据处理。‎ 回答下列问题:‎ ‎(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)滴定应在pH<0.5的条件下进行,其原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(4)b和c两步操作是否可以颠倒　　　　,说明理由　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ 答案　(18分)(2)避免AgNO3见光分解 ‎(3)防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断(或抑制Fe3+的水解)‎ ‎(4)否(或不能)　若颠倒,Fe3+与I-反应,指示剂耗尽,无法判断滴定终点 B组　统一命题、省(区、市)卷题组 ‎3.(2017江苏单科,4,2分)下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是(　　)‎ 答案　B　‎ ‎4.(2015江苏单科,7,2分)下列实验操作正确的是(　　)‎ A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次 C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相 D.用装置乙加热分解NaHCO3固体 答案　B　‎ ‎5.(2017课标Ⅰ,10,6分)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是(　　)‎ A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液 B.管式炉加热前,用试管在④处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度 C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热 D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 答案　B　‎ ‎6.(2017课标Ⅲ,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是(　　)‎ 目的 操作 A.‎ 取20.00 mL盐酸 在50 mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00 mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶 B.‎ 清洗碘升华实验所用试管 先用酒精清洗,再用水清洗 C.‎ 测定醋酸钠溶液pH 用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上 D.‎ 配制浓度为0.010 mol·L-1的KMnO4溶液 称取KMnO4固体0.158 g,放入100 mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度 答案　B　‎ ‎7.(2016课标Ⅰ,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是(　　)‎ A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释 D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2 ‎ 答案　C　‎ ‎8.(2016课标Ⅲ,9,6分)下列有关实验的操作正确的是(　　)‎ 实验 操作 A.‎ 配制稀硫酸 先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏水 B.‎ 排水法收集KMnO4分解产生的O2‎ 先熄灭酒精灯,后移出导管 C.‎ 浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2‎ 气体产物先通过浓硫酸,后通过饱和食盐水 D.‎ CCl4萃取碘水中的I2‎ 先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层 答案　D　‎ ‎9.(2014课标Ⅱ,10,6分)下列图示实验正确的是(　　)‎ 答案　D　‎ ‎10.(2016浙江理综,8,6分)下列叙述不正确的是(　　)‎ A.钾、钠、镁等活泼金属着火时,不能用泡沫灭火器灭火 B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时,若先将两种溶液混合并计时,再用水浴加热至设定温度,则测得的反应速率偏高 C.蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置 D.为准确配制一定物质的量浓度的溶液,定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时,改用滴管滴加蒸馏水至刻度线 答案　B　‎ ‎11.(2016江苏单科,6,2分)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验,经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的是(　　)‎ 答案　C　‎ ‎12.(2015山东理综,7,5分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是(　　)‎ A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上 C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗 D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片 答案　D　‎ ‎13.(2015四川理综,3,6分)下列操作或装置能达到实验目的的是(　　)‎ 答案　C　‎ ‎14.(2015福建理综,8,6分)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是(　　)‎ 实验目的 实验操作 A 称取2.0 g NaOH固体 先在托盘上各放1张滤纸,然后在右盘上添加2 g砝码,左盘上添加NaOH固体 B 配制FeCl3溶液 将FeCl3固体溶于适量蒸馏水 C 检验溶液中是否含NH‎4‎‎+‎ 取少量试液于试管中,加入NaOH溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体 D 验证铁的吸氧腐蚀 将铁钉放入试管中,用盐酸浸没 答案　C　‎ ‎15.(2016课标Ⅲ,26,14分)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题:‎ ‎(一)碳酸钙的制备 ‎　　　石灰石(含少量铁的氧化物) ‎ ‎ (1)步骤①加入氨水的目的是　　　　　　　　　　　　。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于　　　　　。 ‎ ‎(2)右图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是　　　　　(填标号)。 ‎ a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b.玻璃棒用作引流 c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁 d.滤纸边缘高出漏斗 e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度 ‎(二)过氧化钙的制备 CaCO3滤液 白色结晶 ‎(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈　　　　　性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(4)步骤③中反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,该反应需要在冰浴下进行,原因是　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是　。 ‎ ‎(6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是　　　　　　　　　　,产品的缺点是　　　　　。 ‎ 答案　(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀(1分)　过滤分离(1分)‎ ‎(2)ade(3分)‎ ‎(3)酸(1分)　除去溶液中的CO2(1分)‎ ‎(4)CaCl2+2NH3·H2O+H2O2+6H2O CaO2·8H2O↓+2NH4Cl或CaCl2+2NH3·H2O+H2O2 CaO2↓+2NH4Cl+2H2O(2分)　温度过高时双氧水易分解(1分)‎ ‎(5)去除结晶表面水分(2分)‎ ‎(6)工艺简单、操作方便(1分)　纯度较低(1分)‎ ‎16.(2014山东理综,31,20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。‎ 烧瓶C中发生反应如下:‎ Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g) Na2SO3(aq)+H2S(aq)　(Ⅰ)‎ ‎2H2S(aq)+SO2(g) 3S(s)+2H2O(l)　(Ⅱ)‎ S(s)+Na2SO3(aq) Na2S2O3(aq)　(Ⅲ)‎ ‎(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若　　　　　　　　　　,则整个装置气密性良好。装置D的作用是　 。 ‎ 装置E中为　　　　溶液。 ‎ ‎(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为　　　　。 ‎ ‎ (3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择　　　　。 ‎ a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液 c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液 实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是　　　　　　。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有　　　　。 ‎ a.烧杯　　　b.蒸发皿　　　c.试管　　　d.锥形瓶 ‎(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论: 　 　　　　　　　。 ‎ 已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:S2O‎3‎‎2-‎+2H+ S↓+SO2↑+H2O 供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液 答案　(1)液柱高度保持不变　防止倒吸　NaOH(合理即得分)　(2)2∶1‎ ‎(3)c　控制滴加硫酸的速度(合理即得分)‎ 溶液变澄清(或浑浊消失)　a、d ‎(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即得分)‎ ‎17.(2016浙江理综,29,15分)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如下图,主要步骤如下:‎ 步骤1　三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚;装置B中加入15 mL液溴。‎ 步骤2　缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。‎ 步骤3　反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0 ℃,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。‎ 步骤4　室温下用苯溶解粗品,冷却至0 ℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160 ℃分解得无水MgBr2产品。‎ 已知:①Mg与Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。‎ ‎②MgBr2+3C2H5OC2H5 MgBr2·3C2H5OC2H5‎ 请回答:‎ ‎(1)仪器A的名称是　　　　。实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)如将装置B改为装置C,可能会导致的后果是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是　　　　。 ‎ ‎(4)有关步骤4的说法,正确的是　　　　。 ‎ A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B.洗涤晶体可选用0 ℃的苯 C.加热至160 ℃的主要目的是除去苯 D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴 ‎(5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:‎ Mg2++Y4- MgY2-‎ ‎①滴定前润洗滴定管的操作方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎②测定时,先称取0.250 0 g无水MgBr2产品,溶解后,用0.050 0 mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50 mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是　　　　(以质量分数表示)。 ‎ 答案　(1)干燥管　防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应 ‎(2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患 ‎(3)镁屑　(4)BD ‎(5)①从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复2~3次　②97.5%‎ ‎【三年模拟】‎ 一、选择题(每题6分,共30分)‎ ‎1.(2018天津一中高三月考,3)下列有关实验操作、现象、结论叙述正确的是(　　)‎ A.H2、SO2、CO2三种气体都可用浓硫酸干燥 B.用玻璃棒蘸取NaClO溶液,点在干燥的pH试纸上,试纸最终呈蓝色,证明HClO是弱酸 C.根据难挥发性酸制备易挥发性酸的原理,可用碘化钾与浓硫酸反应制备碘化氢 D.向3 mL苯中加入1 mL液溴,加入少量FeBr3充分反应后,产物倒入水中,烧杯底部有褐色油状液体,说明溴苯呈褐色,不溶于水,密度比水大 答案　A　‎ ‎2.(2017天津河北区二模,4)巧妙的实验设计有助于更好地解决问题。下列装置不能达到实验目的的是(　　)‎ A.用装置甲验证HCl气体易溶于水 B.用装置乙验证SO2具有漂白性 C.用装置丙采集到的压强数据判断铁钉发生析氢腐蚀还是吸氧腐蚀 D.用装置丁检验NH4Cl分解产生的气体 答案　B　‎ ‎3.(2018天津红桥二模,1)下列实验操作正确的是(　　)‎ A.开启易挥发液体试剂前,应反复摇动后再开启 B.在实验室中进行蒸馏操作时,温度计应插入液面之下 C.实验室制取氢气后的废液,可先倒入水槽中,再用水冲入下水道 D.用食指顶住瓶塞,另一只手托住瓶底,把瓶倒立,检查容量瓶是否漏水 答案　D　‎ ‎4.(2018天津一中高三月考,16)下列实验装置及操作正确的是(　　)‎ A.装置A可检验装置气密性 B.装置B可用来证明硫的非金属性比硅强 C.装置C可观察铁的吸氧腐蚀 D.装置D试管③中盛有氢氧化钠溶液,可用于证明铁遇浓硝酸反应生成了NO2‎ 答案　A　‎ ‎5.(2018天津耀华中学高三月考,5)下列有关仪器的名称、图形、用途与使用操作的叙述均正确的是(　　)‎ A B C D 名称 ‎250 mL容量瓶 分液漏斗 酸式滴定管 冷凝管 图形 用途 与操作 定容时仰视刻度,则配得的溶液浓度偏小 用酒精萃取碘水中的碘,分液时,碘层需从上口倒出 可用于量取10.00 mL Na2CO3溶液 蒸馏实验中起冷凝作用 答案　A　‎ 二、非选择题(共65分)‎ ‎6.(2018天津和平一模,9)(17分)常温下,青蒿素为无色针状晶体,难溶于水,易溶于有机溶剂,熔点为156~157 ℃。青蒿素是一种有效的抗疟药,某化学兴趣小组对青蒿素的提取和组成进行如下的探究。‎ Ⅰ.提取青蒿素的方法之一是乙醚浸取法,提取流程如下:‎ ‎(1)对青蒿进行破碎的目的是　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)操作Ⅰ用到的玻璃仪器是　　　　　　　　　,操作Ⅱ的名称是　　　　。 ‎ Ⅱ.燃烧法测定青蒿素的最简式:‎ 利用下列实验装置,将28.2 g青蒿素放在燃烧管C中充分燃烧,测出生成的CO2和H2O的质量后,计算得出青蒿素的最简式。‎ 主要实验步骤如下:‎ ‎①组装仪器,并检查装置的气密性;‎ ‎②先将A装置的药品反应一会儿后,再将C装置通电反应;‎ ‎③称量有关装置的实验前后的质量。‎ 请回答下列问题:‎ ‎(3)仪器各接口的连接顺序从左到右依次为　　　　　　(每个装置限用一次)。 ‎ ‎(4)①B装置中的试剂为　　　　　　,其作用是　　　　　　　　　　。 ‎ ‎②C装置中CuO的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎③D装置中的试剂为　　　　,其作用是　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎④E装置的作用是　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎⑤F装置的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(5)已知青蒿素是烃的含氧衍生物,用合理连接后的装置进行实验,测量数据如表:‎ 装置质量 实验前/g 实验后/g B ‎22.6‎ ‎42.4‎ E ‎80.2‎ ‎146.2‎ 则青蒿素的最简式为　　　　。 ‎ 答案　(1)增大青蒿与乙醚的接触面积,提高青蒿素的浸取率　(2)漏斗、玻璃棒、烧杯　蒸馏　(3)afgdebchi ‎(4)①无水CaCl2　吸收C装置中生成的H2O　②使青蒿素不完全燃烧产生的CO全部转化为CO2　③浓硫酸　吸收A装置产生的O2中的水分　④吸收C装置中反应生成的CO2气体　⑤防止外界空气中的CO2和H2O进入E装置中 ‎(5)C15H22O5‎ ‎7.(2018天津红桥二模,9)(16分)以冶炼金属铝的废弃物铝灰为原料制取超细α-氧化铝,既能降低环境污染又可提高铝资源的利用率。已知铝灰的主要成分为Al2O3(含少量杂质SiO2、FeO、Fe2O3),其制备流程如下:‎ ‎(1)用上图中的“滤渣”和氢氧化钠焙烧制备硅酸钠,可采用的装置为　　　　(填选项编号)。 ‎ ‎(2)流程中加入H2O2溶液有气体产生,原因是　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)通过调节溶液的pH来“沉铁”,得到Fe(OH)3。已知:‎ Fe3+‎ Fe2+‎ Al3+‎ 开始沉淀时的pH ‎2.2‎ ‎7.5‎ ‎3.7‎ 完全沉淀时的pH ‎3.2‎ ‎9.0‎ ‎4.7‎ 为保证产品的纯度,可以选用下列物质中的　　　　(填字母)调节溶液pH,调节pH的范围为　　　　　　。 ‎ a.Al2O3 b.NaOH c.Al(OH)3 d.Na2CO3‎ ‎(4)煅烧硫酸铝铵晶体,发生的主要反应为4NH4Al(SO4)2·12H2O2Al2O3+2NH3↑+N2↑+5SO3↑+3SO2↑+53H2O,将产生的气体通过下图所示的装置:‎ ‎①集气瓶中收集到的气体是　　　　(填化学式)。 ‎ ‎②装有KMnO4溶液的洗气瓶的作用是　　　　　　。 ‎ ‎③选用一种常用化学试剂和稀硝酸检验硫酸铝铵,该试剂为　　　　　　　　,写出硫酸铝铵溶液中加入足量该试剂的离子方程式:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ 答案　(1)B　(2)Fe3+对H2O2的分解有催化作用 ‎(3)ac　3.2≤pH<3.7　(4)①N2　②吸收SO2‎ ‎③浓Ba(OH)2溶液　NH‎4‎‎+‎+Al3++2SO‎4‎‎2-‎+2Ba2++5OH- AlO‎2‎‎-‎+NH3↑+3H2O+2BaSO4↓‎ ‎8.(2018天津南开中学高三月考,9)(14分)硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体:‎ ‎①将5%Na2CO3溶液加入盛有一定量废铁屑的烧杯中,加热数分钟,用倾析法除去Na2CO3溶液,然后将废铁屑用水洗涤2~3遍;‎ ‎②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸,控制温度在50~80 ℃之间至铁屑耗尽;‎ ‎③　　　　　,将滤液转入到密闭容器中,静置、冷却结晶; ‎ ‎④待结晶完毕后,滤出晶体,用少量冰水洗涤2~3次,再用滤纸将晶体吸干;‎ ‎⑤将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中,密闭保存。‎ 请回答下列问题:‎ ‎(1)步骤①的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(2)写出步骤②中的化学方程式:　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(3)补全步骤③的操作名称:　　　　　　　　。 ‎ ‎(4)步骤④中用少量冰水洗涤晶体,其目的是　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(5)乙同学认为上述的实验中存在明显的不合理之处,你是否同意乙的观点?　　　　(填“是”或“否”)。 ‎ ‎(6)丙同学经查阅资料后发现,硫酸亚铁在不同温度下结晶可分别得到FeSO4·7H2O、FeSO4·4H2O和FeSO4·H2O。硫酸亚铁在不同温度下的溶解度和该温度下析出晶体的组成如下表所示(仅在56.7 ℃、64 ℃温度下可同时析出两种晶体):‎ 温度/℃‎ ‎0‎ ‎10‎ ‎30‎ ‎50‎ ‎56.7‎ ‎60‎ ‎64‎ ‎70‎ ‎80‎ ‎90‎ 溶解度/g ‎14.0‎ ‎17.0‎ ‎25.0‎ ‎33.0‎ ‎35.2‎ ‎35.3‎ ‎35.6‎ ‎33.0‎ ‎30.5‎ ‎27.0‎ 析出晶体 FeSO4·7H2O FeSO4·‎ ‎4H2O FeSO4·H2O 请根据表中数据画出硫酸亚铁的溶解度曲线示意图。‎ ‎(7)若需从硫酸亚铁溶液中结晶出FeSO4·4H2O,应控制的结晶温度(T)的范围为　　　　。 ‎ 答案　(1)去除油污或利用碳酸钠水解使溶液显碱性的性质除去表面油污　(2)Fe+H2SO4FeSO4+H2↑　 (3)趁热过滤　(4)洗去杂质,降低洗涤过程中FeSO4·7H2O晶体的损耗　(5)是 ‎(6)‎ ‎(7)56.7 ℃