2021高考化学一轮复习专题9第3讲物质的制备实验方案的设计与评价课件苏教版 105页

第 3 讲　物质的制备　 实验方案的设计与评价 - 2 - 考纲要求 : 1 . 掌握常见气体的实验室制法 ( 包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法 ) 。 　 2 . 根据化学实验的目的和要求 , 能做到 : ① 设计实验方案 ; ② 正确选用实验装置 ; ③ 掌握控制实验条件的方法 ; ④ 预测或描述实验现象、分析或处理实验数据 , 得出合理结论 ; ⑤ 评价或改进实验方案。 　 3 . 以上各部分知识与技能的综合应用。 - 3 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 常见气体的制备 导学诱思 实验室制取、收集干燥的以下 6 种气体 : ① CO 2 　 ② H 2 S 　 ③ NO 2 　 ④ O 2 　 ⑤ Cl 2 　 ⑥ NH 3 如图装置可适用的气体是 　　　　 ; 制取装置不适用的是 　　　 ; 干燥装置不适用的是 　　　　　 ; 收集装置不适用的是 　　　　　 。 ①③④ 　 ⑤ ②⑥ 　 ⑥ 　 - 4 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 落实基础 1 . 常见气体的制备原理和发生装置 暴沸 - 5 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 - 6 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 - 7 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 2 . 气体的净化 (1) 除杂试剂选择的依据 : 制备气体和杂质气体性质上的差异 , 如溶解性等。 如 : 酸性杂质用碱性物质吸收 ; 碱性杂质用酸性物质吸收 ; 氧化性杂质用还原性物质吸收 ; 还原性杂质用氧化性物质吸收 ; 易溶于水的物质用水吸收。 (2) 除杂原则 : ① 不损失主体气体 , ② 不引入新的杂质气体 , ③ 在密闭装置内进行 , ④ 先除易除的气体。 - 8 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 (3) 除杂装置 - 9 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 (4) 气体净化时应注意的事项 ① 用洗气瓶吸收杂质时 , 气流方向是长管进 , 短管出 ; 用干燥管吸收杂质时 , 气流方向是大口进 , 小口出 ; 用玻璃管或 U 形管吸收杂质时 , 气流方向可以任意选择。 ② 当气体中含有多种杂质时 , 若采用洗气装置 , 通常是除杂在前 , 干燥在后 ; 若用加热装置除杂时 , 通常是干燥在前 , 除杂在后。 - 10 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 3 . 气体的干燥 (1) 干燥的原则。 干燥剂只能吸收气体中含有的水分而不能与气体发生反应。 a. 酸性干燥剂不能干燥 　　　 性气体。   b. 碱性干燥剂不能干燥 　　　 性气体。   c. 具有强氧化性的干燥剂不能干燥具有强 　　　 性的气体。 ( 注 :H 2 、 CO 、 SO 2 虽具有还原性 , 但可用浓硫酸干燥 )   碱 酸 　还原 - 11 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 (2) 常用的干燥装置及干燥剂的选用。 - 12 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 H 2 　 　 O 2 　 　 CO 2 　 　 Cl 2 　 　 SO 2 H 2 　 O 2 　 NH 3 NH 3 　 HI 　 NH 3 Cl 2 　 HCl 　 　 SO 2 - 13 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 4 . 气体的收集 不溶于水　 大 　小 　 O 2 　 　 H 2 　 NO 　 C 2 H 4 　 　 O 2 CO 2 　 NO 2 　 Cl 2 HCl 　 　 SO 2 　 NH 3 　 　 H 2 - 14 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 5 . 尾气处理方法 (1) 对于极易溶于水的尾气 , 如 NH 3 、 HCl 、 HBr 等 , 可采用防倒吸装置 ( 即在导气管的出气口处连接一倒置的漏斗与吸收剂液面接触 ) 吸收。 (2) 对于溶解度不大的尾气。如 Cl 2 、 CO 2 等 , 可直接将出气管插入吸收剂液面中吸收。 (3) 对于有毒且易燃的气体。如 CO 等 , 可在尾气出口处放置一点燃的酒精灯 , 使 CO 燃烧转变为无毒的 CO 2 气体。 - 15 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 6 . 具有特殊作用的实验改进装置 (1) 防堵塞安全装置 : 如图所示 , 为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出 , 用橡皮管连接成连通装置 ( 见恒压式 ); 为防止粉末或糊状物堵塞导气管 , 可将棉花团置于导管口处 ( 见防阻式 Ⅰ 和 Ⅱ ) 。 (2) 液封装置 : 为防止气体从长颈漏斗中逸出 , 可在发生装置中的漏斗末端套上一支小试管 ( 见液封式 ) 。 - 16 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 (3) 启普发生器的拓展创新 - 17 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 易错辨析 正误判断 , 正确的画 “ √ ” , 错误的画 “ ×” 。 (1) 装配仪器时应先上后下 , 先左后右 ( 　　 ) (2) 检验装置的气密性应在加入药品之前 ( 　　 ) (3) 右图所示装置在化学实验中应用广泛 , 被称为 “ 万能瓶 ” 。对该装置的下列用途进行正误判断。 ① 气体由 A 进 B 出时可以作为洗气瓶 , 除去气体中的杂质 ( 　　 ) ② 气体由 B 进 A 出时可用作防倒吸装置 ( 　　 ) ③ 气体由 A 通入时可用于排水法收集 NO 、 CO 等气体 ( 　　 ) ④ 气体由 B 通入时可用于排气法收集 H 2 、 NH 3 、 CH 4 等密度比空气小的气体 ( 　　 ) × √ √ √ × √ - 18 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 考查角度一 　 常见气体的制备与收集 例 1 某研究性学习小组利用下图所示装置完成有关实验。 【实验一】快速制氨气 (1) 用装置甲快速制氨气 , 则装置甲的 a 仪器中可加入浓氨水 ,b 仪器中可加入 　　　　　　　　　　 。装置乙从 　　　 ( 填 “c” 或 “d”) 管口进气可作为氨气的收集装置。   - 19 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 【实验二】收集 NO (2) 利用装置乙可收集 NO, 试简述操作方法 : 　　　 。   【实验三】比较硫、碳、硅三种元素的非金属性强弱 (3) 利用所给装置设计实验 , 完成下列表格 ( 可以不填满 , 也可以再补充 ) 。 答案 : (1) 生石灰 ( 或氢氧化钠 ) 　 d 　 (2) 将广口瓶中盛满水 ,NO 从 d 管通入　 (3) 甲　稀硫酸、碳酸钠固体　固体溶解、有气泡产生　丙　硅酸钠溶液　有白色胶状沉淀出现 - 20 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 解析 : (1) 生石灰或氢氧化钠溶于水会放出大量的热 , 将浓氨水滴加到生石灰或氢氧化钠上 , 可快速产生氨气 , 故 b 仪器中加入的药品为生石灰或氢氧化钠。由于 NH 3 的密度小于空气 , 故用装置乙收集 NH 3 时 ,NH 3 应从 d 管口进入 , 密度较大的空气会从 c 管口排出。 (2) 由于 NO 能与 O 2 反应生成 NO 2 , 故不能用排空气法收集 NO; 由于 NO 不溶于水 , 故可用排水法收集 NO 。 (3) 要比较硫、碳、硅三种元素的非金属性强弱 , 可通过比较它们最高价氧化物对应的水化物的酸性强弱来实现 , 即通过比较 H 2 SO 4 、 H 2 CO 3 、 H 2 SiO 3 三种酸的酸性强弱来实现。将稀硫酸滴入 Na 2 CO 3 固体或溶液中 , 有气泡产生 , 说明硫酸的酸性强于碳酸 , 将生成的 CO 2 气体通入硅酸钠溶液中 , 有白色胶状沉淀出现 , 说明碳酸的酸性强于硅酸。化学方程式分别为 H 2 SO 4 +Na 2 CO 3 ═ Na 2 SO 4 +H 2 O+ CO 2 ↑,CO 2 +H 2 O+Na 2 SiO 3 ═ Na 2 CO 3 +H 2 SiO 3 ↓ 。 - 21 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 互动探究 (1) 用装置甲能否制备少量 Cl 2 ?     (2) 用装置乙可以收集哪些气体 ?   答案 : KMnO 4 的氧化性强于 MnO 2 , 在常温下 KMnO 4 和浓盐酸可发生如下反应 :2KMnO 4 +16HCl( 浓 )==2KCl+2MnCl 2 +4H 2 O+5Cl 2 ↑, 利用该反应可用甲装置制备少量 Cl 2 。 答案 : ① 气体由 c 通入时为向上排空气法 , 可以收集 CO 2 、 Cl 2 、 NO 2 、 H 2 S 等密度比空气大的气体。 ② 气体由 d 通入时为向下排空气法 , 可以收集 H 2 、 NH 3 、 CH 4 等密度比空气小的气体。 ③ 当装置中装满液体时 , 由 d 管进气是排液法集气。如果液体为水 , 可以收集 H 2 、 NO 、 O 2 等气体 ; 如果液体为饱和食盐水可以收集 Cl 2 ; 如果液体为饱和 NaHCO 3 溶液可以收集 CO 2 ; 如果液体为 CCl 4 可以收集 NH 3 。 - 22 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 方法指导 气体制备实验应注意的问题 (1) 看药品和装置是部分给出还是有剩余。若药品和装置只部分给出 , 则应需要作必要的补充 ; 若有剩余 , 则应进行筛选和淘汰。 (2) 看题目条件有无特殊要求。如采用最简单或最合理的实验步骤 , 这些要求对我们考虑反应原理、选择药品和装置 , 确定操作步骤都做了限定 , 必须高度重视。 (3) 注意实验过程中的隐蔽性操作。如某些必要的干燥、除杂、冷凝等 , 这些都是实验中必不可少的 , 容易被忽略。 (4) 明确药品的名称和仪器的规格。有些题目要求指出药品的名称 , 这类问题最难答准确 , 如有些药品的准确描述为硫酸铜粉末、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸等。此外也应注意某些仪器的规格。 (5) 会画简单的实验装置图。 - 23 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 考查角度二 　 气体的净化及尾气处理的实验设计 例 2 某化学兴趣小组利用图一装置制取氨气并探究氨气的有关性质。 图一 图二 - 24 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 (1) 装置 A 中烧瓶内试剂可选用 　　　 ( 填序号 ) 。   a. 碱石灰　 b. 浓硫酸　 c. 生石灰　 d. 五氧化二磷　 e. 烧碱 (2) 若探究氨气的溶解性 , 需在图一的导管末端连接图二装置中的 ( 填序号 ) 装置 , 当装置 D 中集满氨气后 , 关闭 K 1 、 K 2 , 打开 K 3 , 引发喷泉的实验操作是 　 。   (3) 若探究氨气的还原性 , 需打开 K 1 、 K 3 ,K 2 处导管连接制取纯净、干燥氯气的装置。 ① 用二氧化锰与浓盐酸制取氯气 , 生成气体必须通过盛有 　　 试剂的洗气瓶 ;   ② D 中氨气与氯气反应产生白烟 , 同时生成一种无色无味的气体 , 该反应的化学方程式为   　 。   答案 : (1)ace 　 (2) Ⅱ 或 Ⅲ 　用热毛巾将烧瓶焐热 (3) ① 饱和食盐水、浓硫酸　 ② 3Cl 2 +8NH 3 == 6NH 4 Cl+N 2 - 25 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 解析 : (1) 装置 A 中烧瓶内试剂应该选用碱性物质 , 即与氨气不反应的物质 , 且溶解时放出热量 , 故选 ace 。 (2)K 2 的导管末端应连接缓冲装置 , 防止溶液倒吸 , 故选 Ⅱ 或 Ⅲ ; 用热毛巾将烧瓶焐热 , 使氨气膨胀 , 与水接触溶解 , 引发喷泉。 (3) ① 饱和食盐水能溶解 HCl 气体且能抑制氯气的溶解 , 故选饱和食盐水除 HCl 气体 , 选浓硫酸作为干燥剂 ; ② 氯气和氨气反应生成白烟氯化铵 , 同时生成氮气 :3Cl 2 +8NH 3 == 6NH 4 Cl+N 2 。 - 26 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 方法指导 (1) 除杂试剂的选择方法。 - 27 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 ① 易溶于水或能与水反应不生成其他气体杂质的用水吸收。如 H 2 (HCl) 、 N 2 (NH 3 ) 、 NO(NO 2 )( 括号内为杂质气体 , 下同 ), 可将混合气体通过盛水的 A 装置来除去。 ② 酸性杂质用碱性吸收剂 , 碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如 CO(CO 2 ), 可将混合气体通过盛 NaOH 溶液的 A 装置 , 或盛碱石灰的 B 装置或 C 装置或 D 装置来除去杂质。 ③ 还原性杂质 , 可用氧化性较强的物质作吸收剂来吸收或转化 ; 氧化性杂质 , 可用还原性较强的物质作吸收剂来吸收。例如 CO 2 (CO), 可将混合气体通过盛灼热 CuO 的 E 装置来除去杂质。 ④ 选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如 O 2 (H 2 S), 可将混合气体通过盛有 CuSO 4 溶液的 A 装置除去杂质。 - 28 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 (2) 气体制备实验中应注意的 6 项安全问题。 ① 爆炸 : 可燃性气体的点燃、不纯气体受热、气体导管堵塞导致 ; ② 炸裂 : 玻璃仪器的骤冷骤热、受热不均等导致 ; ③ 暴沸 : 大火加热液体、受热液体沸点低等导致 ; ④ 倒吸 : 气体在用液体吸收或与液态试剂反应时 , 由于极易溶解或反应导致 ; ⑤ 堵塞 : 生成的蒸气易凝结、生成气体的同时产生粉尘等导致 ; ⑥ 空气污染 : 生成的气体有毒 , 缺少尾气处理措施或措施不当导致。 - 29 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 跟踪训练 1 . 实验室制备下列气体时 , 所用方法正确的是 ( 　　 ) A. 制氧气时 , 用 Na 2 O 2 或 H 2 O 2 作反应物可选择相同的气体发生装置 B. 制氯气时 , 用饱和 NaHCO 3 溶液和浓硫酸净化气体 C. 制乙烯时 , 用排水法或向上排空气法收集气体 D. 制二氧化氮时 , 用水或 NaOH 溶液吸收尾气 答案 解析 解析 关闭 Na 2 O 2 与 H 2 O 或 H 2 O 2 在 MnO 2 作催化剂制氧气均选用 “ 固 + 液 ” 不加热装置 , A 项正确 ; 用 MnO 2 和浓盐酸制 Cl 2 时 , 气体中混有 HCl, 除 HCl 应该用饱和食盐水 ,NaHCO 3 与 HCl 、 Cl 2 均会发生反应生成新杂质 CO 2 ,B 项错误 ; 乙烯与空气密度接近 , 不能用排空气法收集 ,C 项错误 ;NO 2 与 H 2 O 反应产生 NO, 污染空气 ,D 项错误。 答案 解析 关闭 A - 30 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 2 . 实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示 ( 省略夹持和净化装置 ) 。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验 , 最合理的选项是 ( 　　 ) 答案 解析 解析 关闭 本题考查气体的实验室制取 , 主要从制取装置、收集方法、尾气处理三方面考核。 A 项 ,NH 3 应用向下排气法收集 , 错误 ;C 项 ,Cu 与稀硝酸反应生成 NO, 错误 ;D 项 ,MnO 2 与浓盐酸反应需要加热 , 错误。 答案 解析 关闭 B - 31 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 3 .(2019 全国 Ⅲ 改编 ) 乙酰水杨酸 ( 阿司匹林 ) 是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下 : - 32 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 实验过程 : 在 100 mL 锥形瓶中加入水杨酸 6.9 g 及醋酸酐 10 mL, 充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加 0.5 mL 浓硫酸后加热 , 维持瓶内温度在 70 ℃ 左右 , 充分反应。稍冷后进行如下操作。 ① 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入 100 mL 冷水中 , 析出固体 , 过滤。 ② 所得结晶粗品加入 50 mL 饱和碳酸氢钠溶液 , 溶解、过滤。 ③ 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 ④ 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体 5.4 g 。 - 33 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 回答下列问题 : (1) 该合成反应中应采用 　　　 加热。 ( 填标号 )   A. 热水浴 B. 酒精灯 C. 煤气灯 D. 电炉 (2) 下列玻璃仪器中 , ① 中需使用的有 　　　 ( 填标号 ), 不需使用的有 　　　　　　　　　　　　 ( 填名称 ) 。   - 34 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 (3) ① 中需使用冷水 , 目的是 　　　　　　　　　　　　　　 。   (4) ② 中饱和碳酸氢钠的作用是 　　　　　　　　　　 　　　 , 以便过滤除去难溶杂质。   (5) ④ 采用的纯化方法为 　　　　　 。   (6) 本实验的产率是 　　　　　 % 。   答案 : (1)A (2)BD 　分液漏斗、容量瓶 (3) 充分析出乙酰水杨酸固体 ( 结晶 ) (4) 生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5) 重结晶 (6)60 - 35 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 解析 : (1) 由于反应温度需维持在 70 ℃ 左右 , 所以采用热水浴加热法。 (2) 根据步骤 ① 的实验描述可知 , 其中涉及了溶液 ( 催化剂浓硫酸 ) 稀释、冷却结晶 ( 倒入冷水中乙酰水杨酸结晶析出 ) 、过滤等操作 , 所以用到备选仪器中的漏斗、烧杯 , 不需使用分液漏斗、容量瓶。 (3) 由于乙酰水杨酸的熔点为 135~138 ℃ , 故将反应后的混合液倒入冷水中 , 便于乙酰水杨酸的结晶析出。 (4) 步骤 ② 中饱和碳酸氢钠溶液可与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠溶液 , 以方便除去不溶性杂质。 (5) 提纯乙酰水杨酸的实验方法为重结晶。 - 36 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 - 37 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 4 .(2019 湖南株洲高三教学质量统一检测 ) 以含钴废催化剂 ( 主要成分为 Co 、 Fe 、 SiO 2 ) 为原料 , 制取氧化钴的流程如下。 (1) 溶解 : 溶解后过滤 , 将滤渣洗涤 2~3 次 , 洗液与滤液合并 , 其目的是 　 。   (2) 氧化 : 加热搅拌条件下加入 NaClO 3 , 其作用是 　　　　　　　 。 - 38 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 (3) 除铁 : 加入适量的 Na 2 CO 3 调节 pH, 生成黄钠铁矾 Na 2 [Fe 6 (SO 4 ) 4 (OH) 12 ] 沉淀。 写出该反应的化学方程式 : 　　　　　　　　　　　　　　 。   (4) 沉淀 ① : 生成沉淀为碱式碳酸钴 [(CoCO 3 ) 2 ·3Co(OH) 2 ], 沉淀需洗涤 , 检验沉淀是否洗涤干净的操作是   　 。   - 39 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 (5) 溶解 :CoCl 2 的溶解度曲线如图所示。向碱式碳酸钴中加入足量稀盐酸 , 边加热边搅拌至完全溶解后 , 需趁热过滤 , 其原因是 　 。   (6) 灼烧 : 准确称取所得 CoC 2 O 4 固体 2.205 g, 在空气中灼烧得到钴的一种氧化物 1.205 g, 写出该氧化物的化学式 　 。   - 40 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 答案 : (1) 提高钴元素的利用率 ( 或减少钴的损失 ) (2) 将 Fe 2+ 氧化成 Fe 3+ (3)3Fe 2 (SO 4 ) 3 +6H 2 O+6Na 2 CO 3 ═ Na 2 Fe 6 (SO 4 ) 4 (OH) 12 ↓+5Na 2 SO 4 +6CO 2 ↑ (4) 取最后洗涤液少许于试管中 , 滴加几滴硝酸银溶液 , 若无白色沉淀生成 , 则已洗净 , 否则没有洗净 (5) 防止因温度降低而析出 CoCl 2 晶体 (6)Co 3 O 4 - 41 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 - 42 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 化学实验方案的设计与评价 导学诱思 实验室用如图装置制取氢氧化亚铁。 (1) 在图中横线处注明试剂名称。 (2) 采用该装置的优点是能防止   　 。   (3) 其操作步骤是 : ① 　　　　 弹簧夹 a; ② 反应至左侧试管内产生气泡的速度明显变慢后 , 　　　　　 弹簧夹 a 。   稀硫酸 铁粉 氢氧化钠溶液 氢氧化亚铁被氧化 打开　 关闭 - 43 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 落实基础 1 . 化学实验方案的设计 (1) 基本原则。 - 44 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 - 45 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 详细的实验方案应 包含多方面内容 , 关键是实验原理和步骤 - 46 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 (3) 设计步骤。 ① 明确目的 , 弄清原理 : ② 选择实验用品 : - 47 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 ④ 实施实验操作 —— 注意严谨性、逻辑性、规范性、安全性。 ⑤ 记录实验现象、数据 —— 全面而准确。 ⑥ 分析、归纳得出结论。 - 48 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 (4) 注意事项。 ① 实验操作顺序 : 装置选择与连接 → 气密性检查 → 加固体药品 → 加液体药品 → 开始实验 ( 按程序 )→ 拆卸仪器 → 其他处理等。 ② 加热操作先后顺序的选择 : 若气体制备实验需加热 , 应先加热气体发生装置 , 通入气体排出装置中的空气后 , 再给实验中需要加热的物质加热。目的是 :a. 防止爆炸 ( 如氢气还原氧化铜 );b. 保证产品纯度 , 防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。 - 49 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 ③ 实验中试剂或产物防止变质或损失 : a. 实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等 , 要采取措施防止吸水 ; b. 易挥发的液体产物要及时冷却 ; c. 易挥发的液体反应物 , 需在反应装置中加装冷凝回流装置 ( 如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等 ); d. 注意防止倒吸的问题。 ④ 会画简单的实验装置图 : 考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图 , 可用 “ 示意装置图 ” 表示。一般能画出简单的装置图即可 , 但要符合要求 , 例如形状、比例等。 - 50 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 2 . 化学实验方案的评价 (1) 化学实验评价的内容。 ① 评价实验原理 —— 是否明确、合理 ② 评价实验方案 —— 是否安全、可行 ③ 评价药品、仪器 —— 是否方便、易得 ④ 评价实验现象和结论 —— 是否明显、清晰 (2) 化学实验评价的三大视角。 绿色化视角 : ① 分析实验方案是否科学可行 ; ② 实验操作是否安全合理 ; ③ 实验步骤是否简单方便 ; ④ 实验效果是否明显。 - 51 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 安全性视角 : ① 避免炸裂 : 受热不均匀、液体倒吸、气流不畅、易燃气体中混有助燃气体等。 ② 防污染 : 有毒尾气未经处理、剩余药品随意丢弃、实验产生的废液肆意倾倒等。 ③ 防失火 : 点燃或熄灭酒精灯的方法不正确、易燃试剂与明火接触等。 ④ 防吸水 : 极易水解、吸水性强 ( 潮解 ) 的物质未密封保存或与潮湿空气接触 , 大量吸水导致液体溢出或反应变质等。 - 52 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 规范性视角 : ① 仪器的安装与拆卸 ; ② 试剂添加的顺序与用量 ; ③ 加热的方式方法和时机 ; ④ 仪器的查漏、气密性检验 ; ⑤ 温度计的规范使用、水银球的位置 ; ⑥ 实验数据的读取 ; ⑦ 冷却、冷凝的方法等。 - 53 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 考查角度一 　 化学实验方案的设计 例 1 (2019 广西桂林高三月考 ) 氮化铝 (AlN) 是一种新型无机非金属材料 , 某 AlN 样品仅含有 Al 2 O 3 杂质 , 为测定 AlN 的含量 , 设计如下三种实验方案。 已知 :AlN+NaOH+H 2 O==NaAlO 2 +NH 3 ↑ 【方案 1 】取一定量的样品 , 用以下装置测定样品中 AlN 的纯度 ( 夹持装置已略去 ) 。 - 54 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 (1) 如图 C 装置中球形干燥管的作用是 　　　　　　　　　 。   (2) 完成以下实验步骤 : 组装好实验装置 , 首先 　　　　　　　　 ; 再加入实验药品。接下来的实验操作是 　　　　　　 　　　 , 打开分液漏斗活塞 , 加入 NaOH 浓溶液 , 至不再产生气体。打开 K 1 , 通入氮气一段时间 , 测定 C 装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是 　 。   (3) 由于装置存在缺陷 , 导致测定结果偏高 , 请提出改进意见 　 。   - 55 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 【方案 2 】用如下图装置测定 m g 样品中 AlN 的纯度 ( 部分夹持装置已略去 ) 。   (4) 导管 a 的主要作用是 　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (5) 为测定生成气体的体积 , 量气装置中的 X 液体可以是 　　　 ( 填序号 ) 。   A.CCl 4 B.H 2 O C.NH 4 Cl 溶液 D. (6) 若 m g 样品完全反应 , 测得生成气体的体积为 V mL( 已转换为标准状况 ), 则 AlN 的质量分数为 　　　 ( 用含 V 、 m 的代数式表示 ) 。 - 56 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 答案 (1) 防止倒吸 (2) 检查装置气密性　关闭 K 1 、打开 K 2 　把装置中残留的氨气全部赶入 C 装置 (3)C 装置出口处连接一个干燥装置 (4) 保持气压恒定 , 使 NaOH 浓溶液容易流下 (5)AD - 57 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 解析 (1) 氨气是与浓硫酸能发生反应的气体 , 易发生倒吸 , 图 C 装置中球形干燥管的作用是防止倒吸 ; (2) 组装好实验装置 , 需要先检查装置气密性 , 加入实验药品 , 接下来的实验操作是关闭 K 1 、打开 K 2 , 打开分液漏斗活塞 , 加入 NaOH 浓溶液 , 至不再产生气体 , 打开 K 1 , 通入氮气一段时间 , 测定 C 装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是 , 反应生成氨气后为把装置中的气体全部赶入装置 C 被浓硫酸吸收 , 准确测定装置 C 的增重 ; (3) 装置存在的缺陷是空气中的水蒸气也可以进入装置 C, 使测定结果偏高 , 需要连接一个盛碱石灰的干燥管 ; (4) 导管 a 可以保持分液漏斗上方和反应装置内的气压恒定 , 使 NaOH 浓溶液容易流下 ; - 58 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 (5)CCl 4 不能溶解氨气 , 可以用排四氯化碳溶液的方法测定氨气体积 , 故 A 正确 ; 氨气极易溶于水 , 不能用排水法测定 , 故 B 错误 ; 氨气极易溶于水 , 不能用排 NH 4 Cl 溶液的方法测定气体体积 , 故 C 错误 ; 氨气不溶于苯 , 可以利用排苯溶液的方法测定氨气的体积 , 故 D 正确 ; (6) 若 m g 样品完全反应 , 测得生成气体的体积为 V mL( 已转换为标准状况 ), - 59 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 方法指导 性质实验方案的设计依据 (1) 证明酸性 : ① pH 试纸或酸碱指示剂 ; ② 与碳酸钠反应 ; ③ 与锌等反应。 (2) 证明弱酸性 : ① 证明存在电离平衡 ; ② 测定对应盐溶液的酸碱性 ; ③ 测量在稀释前后的 pH 变化。 (3) 证明氧化性 : 与还原剂反应现象明显。 (4) 证明还原性 : 与氧化剂反应现象明显。 (5) 证明为胶体分散系 : 丁达尔效应。 (6) 证明有碳碳双键 ( 或叁键 ): 使溴水或酸性高锰酸钾溶液褪色。 (7) 比较金属的活动性 : ① 与水反应 ; ② 与酸反应 ; ③ 金属间的置换反应 ; ④ 原电池原理 ; ⑤ 电解原理 ; ⑥ 最高价氧化物对应水化物的碱性。 - 60 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 (8) 比较非金属性的强弱 : ① 非金属间的置换反应 ; ② 与氢气化合的难易 ; ③ 气态氢化物的稳定性 ; ④ 最高价氧化物对应水化物的酸性。 (9) 比较酸碱性 : 强酸或强碱制弱酸或弱碱。 - 61 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 考查角度二 　 化学实验方案的评价 例 2 两个研究性学习小组分别进行探究性的实验 : 甲组 : 为了探究 Cl 2 和 SO 2 同时通入 H 2 O 中发生的反应 , 设计了如图所示的实验装置。   (1) 气体发生装置 A 中产生的气体化学式为 　 。 (2) 装置 D 中发生反应的化学方程式为   　 。   (3) 装置 E 的作用是 　 。   - 62 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 乙组 : 为了分别研究 SO 2 和 Cl 2 的性质 , 设计了如图所示的实验装置。   (4) 当通入 SO 2 时 , 装置 Ⅲ 中发生反应的离子方程式为 　　　　　 ; 该反应中 SO 2 表现出 　　　　　　　 性。   (5) 若装置 Ⅱ 中装有 5.0 mL 1.0×10 -3 mol·L -1 碘水 , 当通入足量 Cl 2 完全反应后 , 共转移了 5.0×10 -5 mol 电子 , 则该反应的化学方程式为   　 。   (6) 你认为乙组设计的装置是否有不足之处 ? 　　　　 ( 填 “ 有 ” 或 “ 无 ”) 。如果有 , 请写出改进方法 : 　　　　　　　　　　　　 ( 如果无 , 此空不答 ) 。   - 63 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 - 64 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 - 65 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 - 66 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 方法指导 实验方案评价的思维方法 (1) 从实验原理上评价 , 实验方案要符合原理 , 保证达到实验目的。 (2) 从操作步骤、实验现象上评价 , 实验方案要步骤简单 , 现象明显。 (3) 从环境保护上评价 , 实验方案的设计要充分体现出环保意识。 (4) 从节能、安全可靠上评价 , 实验方案的设计要节约能源 , 节约原料且安全可靠。 - 67 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 跟踪训练 1 . 实验室用 H 2 还原 WO 3 制备金属 W 的装置如图所示 (Zn 粒中往往含有硫等杂质 , 焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气 ) 。下列说法正确的是 ( 　　 )   A. ① 、 ② 、 ③ 中依次盛装 KMnO 4 溶液、浓硫酸、焦性没食子酸溶液 B. 管式炉加热前 , 用试管在 ④ 处收集气体并点燃 , 通过声音判断气体纯度 C. 结束反应时 , 先关闭活塞 K, 再停止加热 D. 装置 Q( 启普发生器 ) 也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 答案 解析 解析 关闭 A 项 , 杂质中有水蒸气时应最后除去 , 故浓硫酸应在③中 ,A 项错误 ; 可燃性气体在受热前应先验纯 ,B 项正确 ;C 项 , 实验结束后为防止生成的金属 W 被氧化应在停止加热后继续通一段时间的 H 2 , 故 C 项错误 ;D 项 , 二氧化锰与浓盐酸反应需要加热 , 而启普发生器 ( 装置 Q) 不能受热 , 故 D 项错误。 答案 解析 关闭 B - 68 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 2 . 由下列实验及现象不能推出相应结论的是 ( 　　 ) 答案 解析 解析 关闭 答案 解析 关闭 - 69 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 3 . 用下图所示装置进行下列实验 : 将 ① 中溶液滴入 ② 中 , 预测的现象与实际相符的是 ( 　　 ) 答案 解析 解析 关闭 盐酸首先中和氢氧化钠 ,A 项错误 ; 常温下铝在浓硝酸中钝化 ,B 项错误 ; 氯化铝溶液滴入氢氧化钠溶液中 , 开始时 NaOH 溶液是过量的 , 因此开始时不产生白色沉淀氢氧化铝 ,C 项错误 ; 草酸具有还原性 , 能被酸性高锰酸钾溶液氧化 ,D 项正确。 答案 解析 关闭 D - 70 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 4 .(2018 全国 Ⅰ ) 醋酸亚铬 [(CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O] 为砖红色晶体 , 难溶于冷水 , 易溶于酸 , 在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂 , 将三价铬还原为二价铬 ; 二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示 , 回答下列问题 : - 71 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 (1) 实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却 , 目的是 　　　　　 。仪器 a 的名称是 　　　　　 。   (2) 将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中 , 加入少量蒸馏水 , 按图连接好装置。打开 K1 、 K2, 关闭 K3 。 ① c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色 , 该反应的离子方程式为 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   ② 同时 c 中有气体产生 , 该气体的作用是 　　　　 　 。 (3) 打开 K3, 关闭 K1 和 K2 。 c 中亮蓝色溶液流入 d, 其原因是 　 ; d 中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离 , 需采用的操作是 　　　　 、 　　　　 、洗涤、干燥。   (4) 指出装置 d 可能存在的缺点 　　　　　　　　　　 。   - 72 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 答案 (1) 去除水中溶解氧　分液 ( 或滴液 ) 漏斗 (2) ① Zn+2Cr 3+ ==Zn 2+ +2Cr 2+ 　 ② 排除 c 中空气 (3)c 中产生氢气使压强大于大气压　 ( 冰浴 ) 冷却　过滤 (4) 敞开体系 , 使醋酸亚铬与空气接触 - 73 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 解析 (1) 由题给信息 “ 醋酸亚铬 …… 在气体分析中用作氧气吸收剂 ” 可知 , 为避免溶解在水中的氧气影响实验 , 故所用蒸馏水应先煮沸除氧并迅速冷却 , 以减少氧气的再溶解。仪器 a 为分液 ( 或滴液 ) 漏斗。 (2) 将盐酸滴入 c 中时 ,CrCl 3 溶解 , 同时锌粒与盐酸反应放出的氢气可将 c 中的空气排出 , 形成了隔绝空气的体系 , 进而发生反应 :Zn+2Cr 3+ ==Zn 2+ +2Cr 2+ , 溶液颜色由绿色逐渐变为亮蓝色。 (3) 当打开 K3, 关闭 K1 和 K2 时 ,c 中 Zn 与盐酸反应产生的氢气排不出去 , 产生较大的压强 , 可将 c 中生成的亮蓝色溶液压入 d 中。进入 d 中的 Cr 2+ 可与 CH 3 COO - 反应生成 (CH 3 COO) 2 Cr · 2H 2 O 沉淀。根据题意 “ 醋酸亚铬难溶于冷水 ”, 要使沉淀充分析出并分离 , 可采用冰水浴冷却、过滤、洗涤、干燥的方法处理。 (4) 由于 (CH 3 COO) 2 Cr · 2H 2 O 沉淀易被氧气氧化 , 所以装置 d 的缺点是 : 装置 d 为敞口体系 , 会使醋酸亚铬与空气接触而被氧化。 - 74 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 5 .(2019 河北唐山一中高三模拟 ) 三硫代碳酸钠 (Na 2 CS 3 ) 常用作杀菌剂、沉淀剂。某小组设计实验探究三硫代碳酸钠的性质并测定其溶液的浓度。 实验 1: 探究 Na 2 CS 3 的性质 - 75 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 (1)H 2 CS 3 是 　　　　 ( 填 “ 强 ” 或 “ 弱 ”) 酸。   (2) 已知步骤 ③ 的氧化产物是 , 写出该反应的离子方程式 　 。   (3) 某同学取步骤 ③ 所得溶液放入试管中 , 滴加足量盐酸、 BaCl 2 溶液产生白色沉淀 , 他认为通过测定产生的白色沉淀的质量即可求出实验所用 Na 2 CS 3 的量 , 你是否同意他的观点并说明理由。   　 。   - 76 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 实验 2: 测定 Na 2 CS 3 溶液的浓度 按如图所示连接好装置 , 取 50 mL Na 2 CS 3 溶液置于 A 中 , 打开仪器 d 的活塞 , 滴入足量 2.0 mol·L -1 稀硫酸 , 关闭活塞。 已知 :Na 2 CS 3 +H 2 SO 4 ═ Na 2 SO 4 +CS 2 +H 2 S↑ 。 CS 2 和 H 2 S 均有毒。 CS 2 不溶于水 , 沸点 46 ℃ , 与 CO 2 某些性质相似 , 与 NaOH 作用生成 Na 2 COS 2 和 H 2 O 。 - 77 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 (4) 仪器 d 名称是 　　　　 　　 ,B 中发生反应的离子方程式是 　 。   (5) 反应结束后打开活塞 K, 再缓慢通入热 N 2 一段时间 , 其目的是   　 。   (6) 为了计算 Na 2 CS 3 溶液的浓度 , 对 B 中混合物进行过滤、洗涤、干燥、称重 , 得 19.2 g 固体 , 则 A 中 Na 2 CS 3 的物质的量浓度为 　　　 。 (7) 分析上述实验方案 , 还可以通过测定 C 中溶液质量的增加值来计算 Na 2 CS 3 溶液的浓度 , 若反应结束后将通热 N 2 改为通热空气 , 计算值 　　　　 ( 填 “ 偏高 ”“ 偏低 ” 或 “ 无影响 ”) 。   - 78 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 - 79 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 - 80 - 必备知识 • 自主预诊 关键能力 • 考向突破 - 81 - 化学实验现象、实验评价的答题技巧与模板 化学是一门以实验为基础的学科 , 实验在化学学习及高考中有举足轻重的作用 , 很多同学往往会做 , 但不知道如何作答及答题不规范而得不全分 , 甚至失分。 一、实验现象的答题技巧 有关化学实验现象的描述不仅要求准确 , 还要完全 , 有时还需要指明是何处产生了什么现象 , 先后发生了什么现象。其答题规范可利用下面的模式再结合特殊要求进行分析处理 : - 82 - 1 .“ 海 ”( 溶液 ) (1) 颜色由 　　　　 变成 　　　　 ;(2) 液面上升或下降 ( 形成液面差 );(3) 溶液发生倒吸 ;(4) 生成 ( 产生 ) 　　　　 色沉淀 ;(5) 溶液变浑浊 ;(6) 产生大量气泡 ( 有气体从溶液中逸出 );(7) 有液体溢出。   2 .“ 陆 ”( 固体 ) (1) 固体表面产生大量气泡 ;(2) 固体逐渐溶解 ;(3) 固体体积逐渐变小 ( 变细 );(4) 颜色由 　　　 变成 　　　　 。   3 .“ 空 ”( 气体 ) (1) 生成 　　　 色 　　　 味的气体 ;(2) 气体由 　　　 色变成 　　　　 色 ;(3) 先变 　　　　 后 　　　　 (“ 加深 ”“ 变浅 ” 或 “ 褪色 ”) 。   4 . 其他 (1) 器壁上有水珠出现 ;(2) 器壁上有某色固体生成等。 - 83 - 二、如何回答操作目的、原因、作用 1 . 在回答有关操作目的、原因等问题时 , 一般从这样做有什么好处 , 对实验的结果有什么影响两个方面入手 , 在回答好处时常从直接作用和根本目的两个方面考虑 , 而坏处常带有 “ 如果 …… 那么会 ” 的字眼。 注 :(1) 回答目的时注意出发点 ; (2) 回答原因时注意先找落脚点 ; (3) 回答作用时要注意 “ 全 ” 。 2 . 回答操作目的、原因、作用时 , 应从环保、安全、可行性、简约性、防干扰等角度分析。 - 84 - 三、如何规范书写装置中试剂的用途 回答装置中试剂的用途时 , 一般包括直接作用和根本目的两部分内容 , 根据各部分装置的用途不同 , 可采用下列模板回答 : 发生装置　　 生成 …… 　产生 …… 　制取 …… ⇓ 除杂装置　　 除去 ( 吸收 ) …… 　防止 …… 干扰 ( 影响 ) ⇓ 　　　　 除去 …… 中的杂质 , 以免影响测量结果 性质实验装置 与 …… 反应　验证 …… 　说明 …… ( 收集装置 ) 　 比较 …… 　检验 …… ⇓ 尾气吸收装置 吸收 …… 　防止 …… 的污染 ( 影响 ) - 85 - 例 碳铵是一种较常使用的化肥 , 它在常温下易分解。某化学兴趣小组对碳铵的成分存在疑问 , 进行了如下探究。 【定性实验】检验溶液中的阴、阳离子 取少量固体放入试管中 , 加入盐酸 , 把生成的气体通入澄清石灰水中 , 有白色沉淀生成。再另取少量碳铵放入试管中 , 加入浓 NaOH 溶液 , 加热 , 用湿润的红色石蕊试纸检验生成的气体 , 石蕊试纸变蓝色。 (1) 根据实验现象 , 推测碳铵中所含有阴离子可能是 　　　　　 和 　　　　　 。   (2) 根据实验现象 , 碳铵与足量 NaOH 溶液加热反应的化学方程式可能是 　　　　　　　　　　　　　 。   - 86 - 【定量实验】测定碳铵中 C 元素和 N 元素质量比。该兴趣小组准确称取 a g 碳铵 , 加热使之分解 , 并把产物通入碱石灰中 , 如图所示 :   (3) 碳铵固体应放在 　　　　　 中进行加热。   A. 试管 B. 蒸发皿 C. 烧瓶 D. 坩埚 - 87 - (4) 从安全的角度考虑 , 尾气处理的装置可以选用 　 。     (5) 若灼烧后没有固体残余 , 称量 U 形管在实验前后的质量差为 b g 。由此测得 N 元素的质量是 　 g 。   (6) 为了测定碳铵中碳元素的质量 , 他们设计的实验方案是将 a g 碳铵完全溶解于水 , 加入过量 BaCl 2 溶液 , 然后测定生成沉淀的质量。请你评价该方案是否合理。 　　　　 ( 填 “ 合理 ” 或 “ 不合理 ”), 理由是 　    　 。   - 88 - - 89 - - 90 - - 91 - 对点训练 1 . 下列实验方案不能达到相应实验预期目的的是 ( 　　 ) A. ① 用铜和浓硝酸制取少量 NO 2 B. ② 比较 S 、 C 、 Si 的非金属性 C. ③ 验证 HCl 的溶解性 D. ④ 用于吸收 NH 3 尾气 , 并防止倒吸 答案 解析 解析 关闭 NO 2 不能用排水法收集 , 因为 NO 2 与 H 2 O 反应。 答案 解析 关闭 A - 92 - 2 .(2019 广西桂林高三月考 ) 化学中常借助于图像这一表现手段以清晰地突出实验装置的要点 , 形象地阐述化学过程的原理。下列有关化学图像表现的内容正确的是 ( 　　 )   A. 测定一定时间内生成 CO 2 的反应速率 B. 提取海带中的碘 C. 检验火柴燃烧产生的 SO 2 D. 证明非金属性 :Cl>C>Si 答案 解析 解析 关闭 秒表测定时间 , 利用针筒测定 CO 2 的体积 , 图中可测定一定时间内生成 CO 2 的反应速率 , 故 A 项正确 ; 海带中碘以离子形式存在 , 不能萃取 , 应发生氧化还原反应后 , 萃取、蒸馏分离出碘 , 故 B 项错误 ; 检验二氧化硫时导管长进短出 , 图中进气导管不合理 , 故 C 项错误 ; 发生强酸制取弱酸的反应 , 但盐酸为无氧酸 , 不能比较非金属性 , 图中可比较非金属性 C>Si, 不能比较 Cl 与其他非金属的非金属性 , 故 D 项错误。 答案 解析 关闭 A - 93 - 3 . 实验室用甲酸和浓硫酸反应制备 CO, 用于还原氧化铜 , 实验装置图和实验步骤如下 : ① 按上图连接好装置 , 检查装置气密性。 ② 点燃 Ⅰ 处酒精灯 , 缓慢滴入甲酸。 ③ 在完成某项操作后 , 点燃另外两处酒精灯。 ④ 反应结束后熄灭酒精灯 , 待产物冷却至室温后 , 收集产物。 - 94 - 请回答下列问题 : (1) 甲酸在浓硫酸存在条件下加热能分解生成 CO 和 H 2 O, 体现浓硫酸具有 　　　　 。   A. 氧化性　　　 B. 脱水性　　　 C. 吸水性 (2)NaOH 溶液的作用是 　　　　　　　　　　　　 ; 实验步骤 ③ “ 某项操作 ” 是指 　　　　　　　　　　 。   (3) 若干燥管中的固体颗粒堵塞干燥管的出口 , 则装置 Ⅱ 中出现的现象为 　 。   (4) 该实验能证明 HCOOH 受热分解产物中有 CO 的现象为   　 。   (5) 实验步骤 ④ 中酒精灯 Ⅰ 、 Ⅲ 、 Ⅳ 的熄灭顺序为 　　　　　　 。 - 95 - 学习小组查阅资料知 : ① Cu 的颜色为红色或紫红色 , 而 Cu 2 O 的颜色也为红色或砖红色。 因此 , 该学习小组的同学对 CO 充分还原 CuO 后所得红色固体中是否含有 Cu 2 O 进行了认真的研究 , 设计了如下探究方案 : 取该红色固体溶于足量稀硫酸中 , 观察溶液颜色的变化。 (6) 请你评价该方案的合理性 , 并简述理由 : 方案 　　　　　　 ( 填 “ 合理 ” 或 “ 不合理 ”), 理由 : 　    　 。   - 96 - 答案 (1)B 　 (2) 洗气 , 除去酸性气体　检验 CO 的纯度 (3) 长颈漏斗中液面上升 (4) 装置 Ⅳ 中黑色固体变红 ; 装置 Ⅲ 中的澄清石灰水变浑浊 (5) Ⅳ 、 Ⅰ 、 Ⅲ (6) 合理　 Cu 2 O 与稀硫酸反应生成 Cu 2+ , 会使溶液变蓝 - 97 - 解析 (1) 甲酸在浓硫酸存在的条件下加热分解生成 CO 和 H 2 O, 体现浓硫酸具有脱水性 , 答案选 B 。 (2) 由于浓硫酸还具有强氧化性 , 故生成的 CO 中可能含有酸性气体 , 这些气体的存在会干扰后续的实验 , 故 NaOH 溶液的作用是洗气 , 除去酸性气体。由于 CO 是可燃性气体 , 因此实验步骤 ③ 中的 “ 某项操作 ” 是检验 CO 的纯度。 (3) 若干燥管中的固体颗粒堵塞干燥管的出口 , 则装置 Ⅱ 中压强增大 , 出现的现象为长颈漏斗中液面上升。 (4)CO 能与氧化铜反应生成二氧化碳和铜 , 所以该实验证明 HCOOH 受热分解产物中有 CO 的现象为 : 装置 Ⅳ 中黑色固体变红 ; 装置 Ⅲ 中的澄清石灰水变浑浊。 - 98 - (5)CO 有毒 , 可利用点燃除去尾气中的 CO; 为防止空气进入氧化生成的铜 , 应使 Ⅳ 中生成的铜在 CO 气流中冷却 , 故实验步骤 ④ 中酒精灯 Ⅰ 、 Ⅲ 、 Ⅳ 的熄灭顺序为 Ⅳ 、 Ⅰ 、 Ⅲ 。 (6)Cu 2 O 可与稀硫酸反应生成 Cu 2+ , 会使溶液变蓝 , 而铜与稀硫酸不反应 , 故确定产物中是否含有 Cu 2 O 的实验方案是合理的。 - 99 - 4 .(2019 广西三市高三联考 ) 油脂的不饱和度可通过油脂与碘的加成反应测定 , 通常称为油脂的碘值。碘值越大 , 油脂的不饱和程度越高。碘值是指 100 g 油脂所能吸收的 I 2 的克数。 Ⅰ . 称取 x g 某油脂 , 加入含 y mol I 2 的韦氏溶液 ( 韦氏溶液是碘值测定时使用的特殊试剂 , 含有 CH 3 COOH), 充分振荡 ; 过量的 I 2 用 c mol·L -1 Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定 ( 淀粉作指示剂 ), 消耗 Na 2 S 2 O 3 溶液 V mL( 滴定反应为 2Na 2 S 2 O 3 +I 2 ==Na 2 S 4 O 6 +2NaI) 。回答下列问题 : (1) 有关滴定的下列说法正确的是 　　　　 ( 填标号 ) 。   A. 标准 Na 2 S 2 O 3 溶液应盛装在碱式滴定管中 B. 滴定时眼睛只要注视滴定管中溶液体积的变化 C. 滴定到溶液由无色变蓝色时应该立即停止滴定 D. 同样的滴定应重复 2~3 次 , 取几次滴定所用溶液的平均值计算滴定结果 - 100 - (2) 该油脂的碘值为 　　　　　　　　 g( 列式表示 ) 。   (3) 用该测定方法测定的碘值需要用相关的实验校正 , 因为所测得的碘值总比实际碘值低 , 原因是    　 。   Ⅱ . 现要从上述测定碘值实验后的含碘废液中回收碘单质 ( 废液中含有 H 2 O 、油脂、 I 2 、 I - ) 。 设计如图一所示的实验过程 : - 101 - (4) 为了将含碘废液中的 I 2 完全转化为 I - 而进入水层 , 向含碘废液中加入了稍过量的 A 溶液 , 则 A 应该具有 　　　　 性。   (5) 将操作 ① 所得溶液放入图二所示的三颈烧瓶中 , 并用盐酸调至 pH 约为 2, 再缓慢通入适量 Cl 2 , 使其在 30~40 ℃ 反应。反应要控制在 30~40 ℃ 的原因是   　 ;Cl 2 不能过量 , 因为过量的 Cl 2 将 I 2 氧化为 , 写出该反应的离子方程式 　　　 　　　　　 。   - 102 - (6) 操作 ② 包含多步操作 , 将在三颈烧瓶中反应完全后的溶液经过操作 ② 获得碘单质 , 在操作 ② 中必须用到下列所示的部分仪器或装置 , 这些仪器和装置是 　　　　 ( 填标号 ) 。   - 103 - - 104 - 解析 (1)A. 标准 Na 2 S 2 O 3 溶液呈碱性 , 应盛装在碱式滴定管中 , 故 A 正确 ;B. 滴定时眼睛只要注视锥形瓶内溶液颜色的变化 , 故 B 错误 ;C. 滴定前锥形瓶内溶液呈蓝色 , 滴定到溶液由蓝色变为无色时 , 并且半分钟内不变色 , 达到滴定终点 , 故 C 错误 ;D. 为减小误差 , 滴定应重复 2~3 次 , 取几次滴定所用溶液的平均值计算滴定结果 , 故 D 正确。 (3) 韦氏溶液中的 CH 3 COOH 消耗 Na 2 S 2 O 3 , 使滴定过程消耗的 Na 2 S 2 O 3 偏大 , 导致测出的与油脂反应的 I 2 偏少。 (4)I 2 完全转化为 I - , 发生还原反应 , 所以 A 具有还原性。 - 105 - (5) 温度太低反应太慢、温度过高氯气溶解度变小 , 碘易挥发 , 所以温度控制在 30~40 ℃ ;Cl 2 与 I 2 反应生成盐酸和碘酸 , 反应离子方程式是 。 (6) 反应完全后的溶液经过萃取、分液、蒸馏获得碘单质 , 需要的仪器有分液漏斗、蒸馏装置 , 蒸馏装置中温度计液泡在支管口、用直形冷凝管 , 故选 ①⑤ 。