2019届一轮复习人教版化学实验常用仪器及基本操作学案(1) 28页

第一章　从实验学化学 第1讲　化学实验常用仪器及基本操作 考纲要求 ‎1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。‎ ‎2.掌握化学实验的基本操作。‎ ‎3.能识别化学品标志，了解实验室一般事故的预防和处理方法。‎ 考点一　常用化学仪器的识别与使用 ‎1．主要的加热仪器——酒精灯 ‎2．可以加热的仪器 ‎3．常用的计量仪器 ‎ (1) ‎(2) ‎(3) ‎(4) ‎(5) ‎4．常用的分离、提纯仪器 仪器图形与名称 主要用途 使用方法和注意事项 ‎①向小口容器中转移液体 ‎②组装过滤装置，分离固液混合物 ‎①制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，注意不得留有气泡 ‎②‎ 滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘 ‎①用于随时添加液体 ‎②萃取、分液，分离互不相溶的液体 ‎①注意活塞不得渗漏 ‎②分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出 蒸馏或分馏，分离相溶的液体 ‎①加热时要垫石棉网 ‎②加热时液体的量不超过其容积的 常用于分离沸点相差较大的互溶液体混合物，与蒸馏烧瓶搭配使用 冷却水的流向应下进上出 除去气体中的杂质 ‎①一般选择与杂质气体反应的试剂作吸收液 ‎②装入液体量不宜超过容积的 ‎③气体的流向为长进短出 用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状，常用无水CaCl2、碱石灰 ‎①注意干燥剂或吸收剂的选择 ‎②一般为大口进气，小口出气 蒸发或浓缩溶液 可直接加热，加热液体不超过其容积的，快蒸干时停止加热 常规仪器的创新使用 ‎1．如图由广口瓶和橡胶塞及导管组成的装置有以下用途 ‎(1)收集气体 ‎①若气体的密度大于空气的密度，则导气管应是长进短出，即向上排空气法；‎ ‎②若气体的密度小于空气的密度，则导气管应是短进长出，即向下排空气法；‎ ‎③排液体收集气体，导气管应是短进长出。‎ ‎(2)洗气瓶：用于气体的除杂，如除去Cl2中的少量杂质HCl。注意导气管应是长进短出(如图a)。‎ ‎(3)量气瓶：导气管应是短进长出(如图b)。‎ ‎(4)安全瓶：做防倒吸装置(如图c)。‎ ‎2．常规仪器在防倒吸中的应用 在进行气体的性质实验时，要防止因气体的溶解或反应形成压强差而导致倒吸。常见的防倒吸装置如图所示。‎ 其中倒立漏斗式、肚容式防倒吸的原理相同，即较大容积的漏斗能容纳较多的液体，从而防止了倒吸。容器接收式不能用来收集气体，只起防倒吸作用，而集气式可用于收集气体，同时也具有防倒吸作用。‎ 以下所示装置不能起到防止倒吸的作用。‎ 考向一　识别仪器、正确使用 ‎1．玻璃棒是化学实验中常用的仪器之一，其主要用于搅拌、过滤或转移液体时的引流。下列有关实验过程中，通常不需要使用玻璃棒的是(　　)‎ ‎①用pH试纸测定Na2CO3溶液的pH ‎②从氯酸钾和二氧化锰制取氧气的剩余固体中提取KCl ‎③用饱和FeCl3溶液和沸水制取Fe(OH)3胶体 ‎④配制一定物质的量浓度的氯化钠溶液 ‎⑤取某溶液做焰色反应实验，检验该溶液中是否含有钠元素 ‎⑥用适量的蔗糖、浓硫酸和水在小烧杯中进行浓硫酸的脱水性实验 ‎⑦探究Ba(OH)2·8H2O晶体和NH4Cl晶体反应过程中的能量变化 A．①②④⑤　　　　　　　 B.③④⑤⑦‎ C．⑤⑥⑦ D．③⑤‎ 解析：①要用玻璃棒蘸取溶液，②在溶解、过滤、蒸发中要用玻璃棒搅拌、引流，④用玻璃棒搅拌、引流，⑥用玻璃棒搅拌，⑦用玻璃棒搅拌，③⑤用不到玻璃棒。‎ 答案：D ‎2．(2018·郑州调研)某学生的实验报告中有如下数据：①用托盘天平称取11.7 g 食盐；②用量筒量取21.48 mL 盐酸；③用容量瓶配制210 mL 1 mol·L－1的硫酸溶液；④用标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，用去18.20 mL NaOH溶液，其中数据合理的是(　　)‎ A．①④ B．②④‎ C．①③ D．②③‎ 解析：托盘天平称量的精确度是0.1 g，①合理；量筒能精确到0.1 mL，②错误；容量瓶都是定规格的，③错误；滴定管可以精确到0.01 mL，④合理。‎ 答案：A ‎3．下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是 (　　)‎ A．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 B．酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗 C．酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差 D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余的液体 解析：A.锥形瓶和容量瓶都是定量实验仪器，洗净后自然晾干，不能放进烘箱中烘干，错误；B.酸式滴定管用于准确量取溶液的体积，先用蒸馏水洗净后，再用待装溶液润洗2～3次，否则将导致待装溶液的浓度偏小，影响实验结果，正确；C.锥形瓶用蒸馏水洗涤后，直接加入待滴定溶液，若用待滴定溶液润洗，所含溶质的量增大，消耗标准溶液的体积增大，测得实验结果偏高，错误；D.配制溶液时，加水超过刻度线，应重新配制，若用滴管吸出多余部分，所得溶液的浓度将偏低，错误。‎ 答案：B 考向二　辨析作用、正确组合 ‎4．下图是几种常见的加热装置。‎ ‎(1)A、B、C、D四套装置都是用酒精灯直接加热，E、F装置加热时需垫________。其中F装置中对试管的加热方式是________，采用这种加热方式的目的是________。‎ ‎(2)H2还原CuO可选用________装置。‎ ‎(3)NH4Cl与Ca(OH)2混合加热制NH3可选用________装置。‎ ‎(4)胆矾中结晶水含量的测定可选用________装置。‎ ‎(5)乙酸乙酯的制备可选用________装置。‎ ‎(6)MnO2与浓盐酸混合制氯气可选用________装置。若该装置只加热液体时，容器内必须放________。‎ 答案：(1)石棉网　水浴加热　使仪器受热均匀，便于控制溶液的温度 ‎(2)A　(3)C　(4)D　(5)B ‎(6)E　碎瓷片或沸石 ‎5‎ ‎．下图为常用玻璃仪器组成的六种实验装置，均可根据不同的实验需要在其中加入不同的液体或固体试剂。请用适宜装置的序号完成下列填空：‎ ‎(1)能用于干燥CO2气流的装置是________。‎ ‎(2)在实验室制取Cl2并检验Cl2部分性质的实验中，用于除去Cl2中HCl杂质的最佳装置是________。‎ ‎(3)用于尾气吸收并能防止液体倒吸到反应装置中的是________。‎ ‎(4)接在气体制备的连续实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是________。‎ 答案：(1)AEF　(2)A　(3)CE　(4)D 考点二　化学实验基本操作 ‎1．药品的取用 取用药品 ‎ 固体药品 固体药品 液体药品 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量 使用仪器 药匙(或纸槽)‎ 镊子 用托盘天平称量 胶头 滴管 试剂 瓶倾倒 用量 筒量取 ‎2．物质的溶解 ‎(1)固体物质的溶解：‎ ‎①粉碎、加热、搅拌等可加快固体溶解速率；‎ ‎②一般将溶剂加入溶质中，但配制氯化铁、硫酸铝等一些易水解盐的溶液时，要将这些固体用盐酸或硫酸溶解，再加入蒸馏水，以得到澄清溶液。‎ ‎(2)气体物质的溶解：‎ ‎①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图(a)所示装置；‎ ‎②极易溶于水的气体，如HCl、NH3等，用如图(b)所示装置，目的是防止发生倒吸。‎ ‎(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度大的液体加入密度小的液体中，如浓硫酸的稀释，浓硫酸与浓硝酸的混合。‎ ‎3．玻璃仪器的洗涤 ‎(1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。‎ ‎(2)常见残留物的洗涤(在左栏污渍与右栏洗涤剂间连线)‎ ‎4．试纸的使用 ‎(1)类型及应用 ‎ (2)使用方法 ‎①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸中部，观察试纸颜色的变化。‎ ‎②检验气体：一般先将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出气口，观察试纸颜色的变化。‎ ‎5．装置气密性检查 ‎(1)常用方法 方法 微热法 液差法 外压法 原理 升高装置中气体的温度，使气体膨胀 缩小装置中气体的体积，增大压强 增大或减小装置中气体的物质的量 图例 具体 操作 塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶 塞紧橡胶塞，用弹簧夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水 塞紧橡胶塞，打开弹簧夹，推动或拉动注射器 现象 说明 烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降 停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差一段时间不改变 推动注射器之后导管中出现一段液柱，且液面差一段时间不改变；拉动注射器，试管中产生气泡 ‎(2)特殊方法 ‎①抽气法或吹气法 图A：关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。‎ 图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。‎ ‎②如图，连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面。静置片刻，若液面差保持不变表明装置不漏气，反之则漏气。‎ ‎【多维思考】‎ ‎1．取用药品时，多余的药品是否一定不能放回原试剂瓶？‎ 提示：大多数药品是不能放回原试剂瓶的，但钾、钠、白磷等药品则必须放回原试剂瓶。‎ ‎2．用蒸馏水润湿的pH试纸测定未知溶液pH时，测定结果一定偏小吗？‎ 提示：不一定，当测定碱性溶液时，结果偏小，而测定酸性溶液则结果偏大，测定中性溶液时，则无影响。‎ ‎　化学实验中的“第一步”‎ ‎(1)检查装置气密性——气体制取、气体性质验证等与气体有关的实验。‎ ‎(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等有活塞或旋塞的玻璃仪器。‎ ‎(3)验纯——点燃可燃性气体。‎ ‎(4)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉－碘化钾试纸检验某些气体，但用pH试纸测溶液的pH时不能润湿。‎ ‎(5)调平衡——托盘天平的使用。‎ ‎(6)取样，溶解——用化学方法检验、鉴别固体物质。‎ 考向一　化学实验基本操作 ‎1．(2018·山东滨州模拟)下图装置或操作正确的是(　　)‎ A．用装置①稀释浓硫酸 B．用装置②分离苯和水的混合物，苯应从下口流出 C．用装置③陶瓷坩埚高温煅烧CaCO3固体 D．关闭活塞a，从b处加水，以检查装置④的气密性 解析：物质溶解及稀释均应在烧杯中进行，稀释浓硫酸时应向盛有水的烧杯中倒入浓硫酸，A选项错误；B选项，苯的密度小于水的，应该从上口倒出，错误；CaCO3高温时会与陶瓷中的SiO2反应，C选项错误；D选项，加水后，两侧形成液面差，一段时间后如果液面差保持不变，则装置的气密性良好，正确。‎ 答案：D ‎2．(2016·高考海南卷)下列有关实验操作的叙述错误的是(　　)‎ A．过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁 B．从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁 C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁 D．向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁 解析：A.过滤时为防止液体飞溅，漏斗的尖端应接触烧杯内壁，使滤液沿烧杯内壁缓缓流下，故A正确；B.滴加试剂时应防止污染滴管，滴管不能接触试管内壁，故B错误；C.滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可接触锥形瓶内壁，可使滴定管流出的液体充分反应，故C正确；D.向容量瓶转移液体时，为防止流出容量瓶外，可使导流用玻璃棒接触容量瓶内壁，故D正确。‎ 答案：B 考向二　装置的气密性检查及答题规范 ‎3．对下列装置，不添加其他仪器无法检查气密性的是(　　)‎ 答案：A ‎4．为检查如图所示某有机合成装置的气密性，甲、乙两位同学进行以下操作和方法设计。‎ ‎(1)甲同学认为，用微热法便可检验其气密性是否良好。经检验他的方案可行。则甲同学检验装置气密性的操作方法、现象和结论是_______________________________________________________‎ ‎__________________________________________________________‎ ‎_________________________________________________________。‎ ‎(2)乙同学认为只需关闭止水夹a，打开b的玻璃活塞，观察液体能否顺利滴下便可检验其气密性是否良好。乙同学的方案可行吗？并解释原因____________________________________________‎ ‎__________________________________________________________‎ ‎______________________________________________________。‎ 答案：(1)将e导管浸入水中，关闭b的活塞，打开a，微热d，若e的导管口有气泡冒出，冷却至室温后，在e中形成一段高于水面且稳定的水柱，证明气密性良好 ‎(2)不可行。无论装置是否漏气，b中的液体均能顺利滴下 考点三　化学试剂的存放及实验安全 ‎1．化学试剂的保存 ‎(1)试剂瓶的选择 根据药品状态 根据感光性 根据酸碱性 ‎(2)药品保存的防范措施 保存依据 保存方法 典型实例 防氧化 ‎①密封且用后立即盖好 ‎②加入还原剂 ‎③隔绝空气 ‎①Na2SO3固体、Na2S、KI溶液等用后立即盖好 ‎②FeSO4溶液中加少量铁屑 ‎③K、Na保存在煤油里，白磷保存在水中，Li保存在石蜡里 防潮解(或与水反应或吸水)‎ 密封保存 NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固体以及浓硫酸密封保存 防与CO2反应 密封保存，减少露置时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存 防挥发 ‎①密封，置于阴凉处 ‎②液封 ‎①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处 ‎②液溴用水封 防燃烧 置于阴凉处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等 防分解 保存在棕色瓶中，置于阴凉处 浓硝酸、KMnO4、AgNO3溶液、氯水等 防水解 加入酸(碱)‎ FeCl3溶液中加稀盐酸 抑制水解 防腐蚀 能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞盖 浓硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶，汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀 防黏结 碱性溶液用橡胶塞盖 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等 ‎2.认识常用危险化学药品的标志 ‎3．常见实验事故的处理 意外事故 处理方法 浓NaOH溶液洒在皮肤上 用大量水冲洗，最后涂上硼酸溶液 液溴洒在皮肤上 用酒精洗涤 水银洒在桌面上 用硫粉覆盖 酸液溅到眼中 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛 酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布盖灭 浓硫酸溅到皮肤上 先用干抹布擦拭，再用大量水冲洗，最后涂上3%～5%的NaHCO3溶液 ‎4.实验安全装置 ‎(1)防倒吸装置 ‎(2)防堵塞装置 ‎(3)尾气处理装置 ‎①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。‎ ‎②制取CO时，尾气的处理可采用a、c装置。‎ ‎③制取H2时，尾气的处理可采用a、c装置。‎ ‎【感悟测评】‎ ‎　判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)‎ ‎(1)氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中。(　　)‎ ‎(2)汽油或煤油存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中。(　　)‎ ‎(3)碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的玻璃瓶中。(　　)‎ ‎(4)制取NO2时，用水或NaOH溶液吸收尾气。(　　)‎ ‎(5)含重金属离子的电镀液不能随意排放。(　　)‎ 答案：(1)×　(2)×　(3)×　(4)×　(5)√‎ 考向一　试剂的存放 ‎1．从试剂瓶的颜色、瓶塞的选择上看，下列两种试剂保存方法相同的是 (　　)‎ A．浓硝酸与浓盐酸　 B．水玻璃与纯碱 C．氯化铵与硝酸银 D．氢氧化钠与磷酸 解析：浓硝酸、硝酸银见光易分解，应该保存在棕色瓶中，而浓盐酸、氯化铵不需要，故不选A、C；氢氧化钠是强碱，作为固体应该保存在塑料瓶中，盛放NaOH溶液的试剂瓶应用橡胶塞，而磷酸腐蚀性强，不能用橡胶塞或塑料瓶，所以不选D；水玻璃是硅酸钠的水溶液，纯碱是碳酸钠，水解均显碱性，不能保存在带磨口玻璃塞的试剂瓶中，选B。‎ 答案：B ‎2．根据浓硝酸的性质，填写下列表格中关于浓硝酸保存方法的选择及有关原因的解释：‎ ‎①广口瓶　②细口瓶　③玻璃塞　④橡皮塞　⑤棕色瓶　⑥无色瓶 选择保存方法 解释 ‎(1)‎ ‎(2)‎ ‎(3)‎ 答案：‎ 选择保存 方法 解释 ‎(1)‎ ‎②‎ 液体药品保存在细口瓶中，便于倾倒 ‎(2)‎ ‎③‎ 浓硝酸会腐蚀橡皮塞，不会腐蚀玻璃塞 ‎(3)‎ ‎⑤‎ 浓硝酸易挥发，见光易分解，宜在棕色瓶中避光保存 考向二　化学实验安全及意外事故的处理 ‎3．进行化学实验时，必须规范操作，强化安全意识，防止发生事故。下列做法存在安全隐患或说法中错误的是 (　　)‎ ‎①实验室装有白磷的试剂瓶贴上标签：　②稀释浓硫酸时，将浓硫酸慢慢倒入水中，并不断搅拌　③实验室制取氯气时，没设计尾气吸收装置　④做金属钠实验时，剩余的钠放回原试剂瓶　⑤金属钠着火时，用泡沫灭火器扑灭　 ⑥NaOH 浓溶液溅在皮肤上，立即用稀硫酸清洗 A．①③⑤⑥ B．②④ ‎ C．①④⑥ D．③④⑤‎ 答案：A ‎4．(最新改编题)(1)下图是某课外兴趣小组的同学设计的各种尾气吸收装置，从实验安全和环境保护的角度考虑，其中能用于吸收HCl(装置中的液体为水，固体为碱石灰)的是________(填字母)。‎ ‎(2)下列实验操作都是不正确的，请将这些操作可能发生的不良后果填在空白中：‎ ‎①给试管中的液体加热时，液体超过试管容积的：___________‎ ‎_________________________________________________________。‎ ‎②用碱式滴定管盛装高锰酸钾溶液：______________________。‎ ‎③用100 ℃的温度计测定浓硫酸的沸点：_________________。‎ 解析：(1)HCl易溶于水，能引起倒吸现象，为了实验安全必须避免倒吸，但HCl是空气污染物，不能排放到空气中。根据装置图的特点，其中c、f、g能引起倒吸现象，i中HCl不能被彻底吸收，会有部分逸出污染环境。‎ ‎(2)对液体体积超过试管容积的试管加热时，会造成液体飞溅；酸、氧化剂和有机试剂均能腐蚀橡胶管；若加热温度超过温度计量程时，会使温度计胀裂损坏。‎ 答案： (1)adeh ‎(2)①液体易溅出烫伤人　 ②橡胶管会被腐蚀　③温度计会胀裂损坏 ‎ ‎1．(2017·高考全国卷Ⅰ)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是(　　)‎ A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4‎ ‎、焦性没食子酸溶液 B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度 C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热 D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 解析：A.Zn粒不纯往往含有硫元素等，因此生成的氢气中可能混有H2S，所以KMnO4溶液除去H2S、焦性没食子酸溶液吸收氧气，最后通过浓硫酸干燥氢气，A错误；B.氢气是可燃性气体，通过爆鸣法验纯，B正确；C.为了防止W受热被氧化，应该先停止加热，等待W冷却后再关闭K，C错误；D.二氧化锰与浓盐酸反应需要加热，而启普发生器不能加热，所以启普发生器不能用于该反应，D错误。‎ 答案：B ‎2．(2017·高考全国卷Ⅲ)下列实验操作规范且能达到目的的是(　　)‎ 目的 操作 A 取20.00 mL盐酸 在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶 B 清洗碘升华实验所用试管 先用酒精清洗，再用水清洗 C 测定醋酸钠溶液pH 用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上 D 配制浓度为0.010 mol·L－1的 称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL KMnO4溶液 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度 解析：A.刻度以下部分还容纳有盐酸，所以滴定管中盐酸体积大于20.00 mL，故A错误；B.碘易溶于酒精，可用酒精清洗碘，又由于酒精与水互溶，再用水清洗即可洗净，故B正确；C.湿润pH试纸相当于稀释溶液，会造成醋酸钠溶液pH偏低，故C错误；D.容量瓶只能定容，不能在容量瓶中溶解KMnO4固体，故D错误。‎ 答案：B ‎3．(2017·高考江苏卷)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(　　)‎ 选项 实验操作和现象 实验结论 A 向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀 苯酚浓度小 B 向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解 部分Na2SO3被氧化 C 向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液；未出现银镜 蔗糖未水解 D 向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色 溶液中含Br2‎ 解析：A.向苯酚溶液中加少量的浓溴水，生成的三溴苯酚可以溶解在过量的苯酚溶液中，所以无白色沉淀，A错误；B.沉淀部分溶解，说明还有一部分不溶解，不溶解的一定是硫酸钡，溶解的是亚硫酸钡，所以亚硫酸钠只有部分被氧化，B正确；C.‎ 银镜反应是在碱性条件下发生的，本实验中没有加入碱中和做催化剂的稀硫酸，所以无法发生银镜反应，从而无法证明蔗糖是否水解，C错误；D.溶液变蓝，说明有碘生成或本来就有碘分子，能把碘离子氧化为碘的黄色溶液除了可能是溴水外，还可能是含其他氧化剂(如Fe3＋)的溶液；当然黄色溶液也可能是稀的碘水，所以D错误。答案选B。‎ 答案：B ‎4．(2016·高考全国卷Ⅰ)下列实验操作能达到实验目的的是(　　)‎ A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释 D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2‎ 解析：A.用分液漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物乙酸乙酯，错误；B.NO的密度与空气接近，且能与氧气反应生成NO2，所以应该用排水法收集，错误；C.铁离子水解，使溶液显酸性，因此配制氯化铁溶液时，为了抑制盐的水解，应该将氯化铁溶解在较浓的盐酸中，然后再加水稀释到相应的浓度，正确；D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水只能除去氯气中的HCl，但不能除去其中的水蒸气，故不能得到纯净的Cl2，错误。‎ 答案：C ‎5．(2016·高考全国卷Ⅲ)下列有关实验的操作正确的是(　　)‎ 实验 操作 A 配制稀硫酸 先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水 B 排水法收集KMnO4分解产生的O2‎ 先熄灭酒精灯，后移出导管 C 浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2‎ 气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水 D CCl4萃取碘水中的I2‎ 先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层 解析：A.浓硫酸稀释时应该将浓硫酸倒入水中，故错误；B.实验结束时应先移出导管后熄灭酒精灯，防止倒吸，故错误；C.气体产物先通过饱和食盐水，除去氯化氢，再通过浓硫酸除去水蒸气，否则水蒸气不能除去，故错误；D.四氯化碳的密度比水大，在下层，所以先从下口放出有机层，再从上口倒出水层，故正确。‎ 答案：D