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  • 2021-05-13 发布

高考化学实验知识总结汇总

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高考化学实验专题 化学实验复习系列一:化学实验仪器的主要用途和使用方法 化学实验复习系列二:基本操作 考纲要求:掌握药品的取用、加热、仪器装配、仪器洗涤、溶解、过滤、蒸发、结晶和重结晶、萃取和分液等基本操作 1、.药剂取用 (1)使用仪器:  固(块状)镊子(粉状)角匙,   液 量筒,滴管,滴定管       取用方法:固 一横二放三慢竖  ,液 倾倒 口对口标签对手心,滴加 ‎ ‎ 滴管洁净,吸液不太多,竖直悬滴            (2)定量取用仪器:用 天平量筒,不定量用最少量为 液1-2ml 固铺满试管底  (3)取完后 盖上盖子,放回原处     用剩药品 不可放回原处(白磷、金属钠钾除外) (4)特殊试剂取用  白磷:用镊子夹住白磷,用在小刀水下切割      ‎ ‎  金属钠钾:用镊子取出后,用滤纸吸去煤油,放在玻璃片上用小刀切割黄豆或绿豆大小 取用试剂不能 用手接触药品 不能 直闻气味  不能  尝味道 ‎ ‎2、仪器洗涤 ‎ 基本方法:先注入少量水,振荡倒掉,冲洗外壁,若仍有污迹,刷洗或用洗涤液处理。最后用蒸馏水冲洗。‎ 洗净的标准:内壁均匀附着一层水膜,不聚成水滴,不凝成股 仪器洗涤的方法:根据仪器沾有污痕的性质,选择适当的试剂溶解而除去。常用的有:酸洗、碱洗、氧化剂洗、溶剂洗等。‎ 特殊污迹的洗涤举例:‎ ‎(1)内有油脂的试管 NaOH溶液 或洗衣粉或汽油 ‎ ‎(2)附有银镜的试管 HNO3溶液 ‎ ‎(3)还原CuO后的试管 硝酸 ‎ ‎(4)粘有硫磺、白磷、碘的试管 CS2 ‎ ‎(5)久置KMnO4溶液的试剂瓶 浓盐酸 ‎ ‎(6)熔化硫的试管 NaOH溶液或CS2 ‎ ‎(7)久置石灰水的试剂瓶 盐酸 ‎ ‎(8)熔化苯酚的试管 酒精或NaOH溶液 ‎ ‎(9)盛放乙酸乙酯的试管 NaOH溶液 酒精 ‎(10)做过Cl—,Br—检验的试管 氨水 ‎3、试纸的使用 ‎ 常用试纸及用途:‎ 红色石蕊试纸 测试碱性试剂或气体 蓝色石蕊试纸 测试酸性试剂或气体 KI淀粉试纸 测试氧化性气体 PH试纸 测试溶液酸碱性 使用方法:检验溶液 取试纸放在表面皿上,玻棒蘸取液体,沾在试纸中心,观察颜色的变化,判断溶液的性质。 ‎ 检验气体 用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端,先用水湿润,再放在气体中,观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。 ‎ 试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、PH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。 ‎ 注意:使用PH试纸不能用蒸馏水润湿。‎ ‎4、溶液的配制 ‎ ‎(l)配制溶质质量分数一定的溶液 ‎ 计算:算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时,要算出液体的体积。 ‎ 称量:用天平称取固体溶质的质量;用量简量取所需液体、水的体积。 ‎ 溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解. ‎ ‎(2)配制一定物质的量浓度的溶液 ‎ 计算:算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。 ‎ 称量:用托盘天平称取固体溶质质量,用量简量取所需液体溶质的体积。 ‎ 溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯中,加入适量的蒸馏水(约为所配溶液体积的1/6),用玻璃棒搅拌使之溶解,冷却到室温后,将溶液引流注入容量瓶里。 ‎ ‎ 洗涤(转移):用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2-3次,将洗涤液注入容量瓶。振荡,使溶液混合均匀。 ‎ ‎ 定容:继续往容量瓶中小心地加水,直到液面接近刻度2-3m处,改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰 好与刻度相切。把容量瓶盖紧,再振荡摇匀。‎ ‎5.过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。 ‎ ‎(1)仪器 漏斗 烧杯 铁架台 玻棒 (滤纸)‎ ‎(2)过滤时应注意: ‎ a、一贴二低三靠 ‎ ‎①一贴:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。 ‎ ‎②二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。 ‎ ‎③三靠:向漏斗中倾倒液体时,烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触;玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触;漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触,例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。 ‎ b、若要得到纯净的沉淀或需称量沉淀的质量,则需对沉淀进行洗涤:洗涤的原因是洗去沉淀表面的可溶性物质;洗涤的方法是:用蒸馏水浸洗滤纸上的固体,待流完后,重复若干次,直至洗净。 ‎ c、沉淀是否洗净的检查:(检验溶液中含量较多且易检验的离子,以含较多的SO42-为例)取新得到的洗出液少许,滴入用盐酸酸化的BaCl2 溶液 ,若没有白色浑浊出现,则说明沉淀已洗净,若有白色浑浊出现,则说明沉淀没有洗净。‎ d、反应时是否沉淀完全的检查:取沉淀上层清液,加入沉淀剂,若不再有沉淀产生,说明沉淀完全。‎ ‎6.蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。 ‎ ‎(1)仪器 蒸发皿 三脚架或铁架台带铁圈 酒精灯 玻璃棒 .‎ ‎(2)操作:倾倒液体,不得超过 2/3 加热过程 不断搅拌 以免局部过热而使液体飞溅 ,当多量晶体析出时停止加热,利用余热把剩余水蒸干。‎ ‎7.蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。 ‎ 操作时要注意: ‎ ‎①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。 ‎ ‎②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。 ‎ ‎③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于l/3。 ‎ ‎④冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。‎ ‎⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点,例如用分馏的方法进行石油的分馏。‎ ‎8.分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求:和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂,并且溶剂易挥发。 ‎ ‎(1)仪器   分液漏斗  烧杯 ‎ ‎(2)萃取操作   在分液漏斗中加溶液和萃取剂,右手堵住漏斗上口塞,左手握活塞,倒转用力振荡,放气,正立放铁圈上静置 ‎ 萃取剂选择:1与原溶剂互不相溶、互不反应2溶质在其中溶解度比原溶剂大得多 ‎(3)分液操作 让分液漏斗下端紧靠烧杯内壁,打开分液漏斗上口玻璃塞,打开活塞,让下层液体从下面流出到分界面,再关闭活塞,上层液体由上口倒入另一烧杯 在萃取过程中要注意: ‎ ‎①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行振荡。 ‎ ‎②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振荡。 ‎ ‎③然后将分液漏斗静置,待液体分层后进行分液,分液时下层液体从漏斗口放出,上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。‎ ‎9.升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性,将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来,例如加热使碘升华,来分离I2和SiO2的混合物。 ‎ 仪器 烧杯、烧瓶(内盛冷水)、酒精灯、三脚架、石棉网 ‎ ‎10.渗析 利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等),使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。渗析的原理是扩散,要不断更换烧杯中的蒸馏水或改为流水,以提高渗析的效果。‎ 仪器  半透膜袋(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等)、烧杯、玻璃棒 盐析   掌握蛋白质的盐析和皂化反应中高级脂肪酸钠盐的盐析 ‎11各种装置的气密性检查方法归纳 一、基本方法:‎ ‎①受热法:将装置只留下1个出口,并先将该出口的导管插入水中,后采用微热(手捂、热毛巾捂、酒精灯微热等),使装置内的气体膨胀。观察插入水中的导管是否有气泡。停止微热后,导管是否出现水柱。‎ ‎②压水法:如启普发生器气密性检查 ‎③吹气法 二、基本步骤:‎ ‎①形成封闭出口 ‎②采用加热法、水压法、吹气法等进行检查 ‎③观察气泡、水柱等现象得出结论。‎ 注:若连接的仪器很多,应分段检查。‎ 三、实例 ‎【例1】如何检查图A装置的气密性 ‎ ‎ 图A 图B ‎ ‎ 方法:如图B将导管出口埋入水中,用手掌或热毛巾焐容积大的部位,看水中的管口是否有气泡逸出, 过一会儿移开焐的手掌或毛巾,观察浸入水中的导管末端有无水上升形成水柱。若焐时有气泡溢出,移开焐的手掌或毛巾,有水柱形成,说明装置不漏气。‎ ‎【例2】请检查下面装置的气密性 ‎ 方法:关闭分液漏斗活塞,将将导气管插入烧杯中水中,用酒精灯微热园底烧瓶,若导管末端产生气泡,停止微热,有水柱形成,说明装置不漏气。‎ ‎【例3】启普发生器气密性检查的方法, ‎ ‎ ‎ 图A 图B 图C ‎ 方法:如图所示。关闭导气管活塞,从球形漏斗上口注入水,待球形漏斗下口完全浸没于水中后,继续加入适量水到球形漏斗球体高度约1/2处,做好水位记号 静置几分钟,水位下降的说明漏气,不下降的说明不漏气。‎ ‎【例4】检查下面有长颈漏斗的气体发生装置的气密性。 ‎ ‎ ‎ 方法1:同启普发生器。…若颈中形成水柱,静置数分钟颈中液柱不下降,说明气密性良好,否则说明有漏气现象。‎ 方法2:向导管口吹气,漏斗颈端是否有水柱上升 用橡皮管夹夹紧橡皮管,静置片刻,观察长颈漏斗颈端的水柱是否下落若吹气时有水柱上升,夹紧橡皮管后水柱不下落,说明气密性良好。‎ ‎【例5】检查图A所示简易气体发生器的气密性。‎ ‎ ‎ ‎ 图A 图B 方法:关闭K,把干燥管下端深度浸入水中(图B所示),使干燥管内液体面低于烧杯中水的液面,静置一段时间,若液面差不变小,表明气密性良好。‎ ‎【例6】‎ ‎ ‎ 图A 图B 方法:如图所示。关闭导气管活塞,从U型管的一侧注入水,待U型管两侧出现较大的高度差为止, 静置几分钟,两侧高度差缩小的说明漏气,不缩小的说明不漏气。‎ ‎【例】如下图所示为制取氯气的实验装置:盛放药品前,怎样检验此装置的气密性? ‎ 方法:向B、D中加水使导管口浸没在水面下,关闭分液漏斗活塞,打开活塞K,微热 A中的圆底烧瓶,D中导管有气泡冒出;停止加热,关闭活塞K片刻后,D中导管倒吸入一段水柱,B中没入液面的导管口会产生气泡。有这些现象说明气密性良好。储气作用、防堵塞防倒吸安全瓶作用 ‎【例7】如何检查下面装置的气密性?‎ 分析:较复杂的实验装置,一次性检查效果不好,可以分段检查气密性。如用止水夹夹住b、C装置间的导管的橡皮管,并关闭分液漏用酒精灯在a装置下微热,若b装置中的导管产生一段水柱,表明止水夹前面的装置气密性良好。再在C处的锥形瓶中用酒精灯微热,若e处出现气泡,停止微热,插在e处液面下的导管产生一段液柱,表明这部分装置的气密性良好。‎ 化学实验复习系列三:物质的提纯分离、除杂和鉴别 考纲要求:综合运用化学知识对常见的物质(包括气体物质、无机离子)进行分离、提纯和鉴别。   ‎ 知识再现: ‎ 对混合物分离、提纯的基本要求:原理正确,操作简便,少用试剂(主要成分)量不减少(或减少很少), 保护环境。‎ Ⅰ.混合物分离、提纯常用的方法: ‎ 按实验操作方法分类,将有关常用方法及其适应对象列表如下 ‎ ‎ 其它如:‎ ‎ 酸、碱处理法:此法是利用混合物中各种组分酸碱性不同,用酸或碱处理,从而分离提纯物质,如分离Al2O3和Fe2O3混合物;如加硝酸除去硝酸钾溶液中的碳酸钾;‎ ‎ 正盐和与酸式盐相互转化法 例如在Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质,可将固体加热,使NaHCO3分解生成Na2CO3,而除去杂质。若在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3杂质,可向溶液里通入足量CO2,使Na2CO3转化为NaHCO3。‎ ‎ 沉淀法:此法是利用混合物某种组分与溶液反应生成沉淀来进行分离提纯物质,如除去KNO3中少量KCl;‎ 氧化还原法:此法是利用混合物中某种组分能被氧化(被还原)的性质来分离提纯物质,如除去苯中的甲苯;如通氯气除去FeCl3溶液中的FeCl2,加铁除去FeCl2中的FeCl3‎ ‎ 电解法:此法是利用电解原理来分离提纯物质,如电解冶炼铝;‎ ‎ 吸附法:混合物中的某种组分易被某种吸附剂吸附,如用木炭使蔗糖溶液脱去有机色素 Ⅱ.常见物质除杂方法 序号 原物 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法 ‎1‎ N2‎ O2‎ 灼热的铜丝网 用固体转化气体 ‎2‎ CO2‎ H2S CuSO4溶液 洗气 ‎3‎ CO CO2‎ NaOH溶液 洗气 ‎4‎ CO2‎ CO 灼热CuO 用固体转化气体 ‎5‎ CO2‎ HCI 饱和的NaHCO3‎ 洗气 ‎6‎ H2S HCI 饱和的NaHS 洗气 ‎7‎ SO2‎ HCI 饱和的NaHSO3‎ 洗气 ‎8‎ CI2‎ HCI ‎ 饱和的食盐水 洗气 ‎9‎ CO2‎ SO2‎ 饱和的NaHCO3‎ 洗气 ‎10‎ 炭粉 MnO2‎ 浓盐酸(需加热)‎ 过滤 ‎11‎ MnO2‎ C ‎--------‎ 加热灼烧 ‎12‎ 炭粉 CuO 稀酸(如稀盐酸)‎ 过滤 序号 原物 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法 ‎13‎ AI2O3‎ Fe2O3‎ NaOH(过量),CO2 ‎ 过滤 ‎14‎ Fe2O3‎ AI2O3‎ NaOH溶液 过滤 ‎15‎ AI2O3‎ SiO2‎ 盐酸`氨水 过滤 ‎16‎ SiO2‎ ZnO ‎ HCI溶液 过滤,‎ ‎ ‎ ‎17‎ BaSO4‎ BaCO3‎ HCI或稀H2SO4‎ 过滤 ‎18‎ NaHCO3溶液 Na2CO3‎ CO2‎ 加酸转化法 ‎19‎ NaCI溶液 NaHCO3‎ HCI 加酸转化法 ‎20‎ FeCI3溶液 FeCI2‎ CI2‎ 加氧化剂转化法 ‎21‎ FeCI3溶液 CuCI2‎ Fe 、CI2‎ 过滤 ‎22‎ FeCI2溶液 FeCI3‎ Fe ‎ 加还原剂转化法 ‎23‎ CuO Fe ‎(磁铁)‎ 吸附 ‎24‎ Fe(OH)3胶体 FeCI3‎ 蒸馏水 渗析 ‎25‎ CuS ‎ FeS 稀盐酸 过滤 序号 原物 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法 ‎26‎ I2晶体 NaCI ‎--------‎ 加热升华 ‎27‎ NaCI晶体 NH4CL ‎--------‎ 加热分解 ‎28‎ KNO3晶体 NaCI 蒸馏水 重结晶.‎ ‎29‎ 乙烯 SO2、H20‎ 碱石灰 加固体转化法 ‎30‎ 乙烷 C2H4 ‎ 溴的四氯化碳溶液 洗气 ‎31‎ 溴苯 Br2 ‎ NaOH稀溶液 分液 ‎32‎ 甲苯 苯酚 NaOH溶液 分液 ‎33‎ 己醛 乙酸 饱和Na2CO3‎ 蒸馏 ‎34‎ 乙醇 水(少量)‎ 新制CaO 蒸馏 ‎35‎ 苯酚 ‎ 苯 NaOH溶液、CO2 ‎ 分液 ‎ Ⅲ.物质的鉴别专题总结 ‎1.物理方法 观察法:主要是通过观察被鉴别物质的状态、颜色等进行,如鉴别相同浓度氯化铁和氯化亚铁溶液溶液;‎ 嗅试法:主要通过判断有挥发性气体物质的不同气味来进行,如鉴别氨气和氢气;‎ 水溶法:主要通过观察鉴别物质在水中的溶解情况来进行,如鉴别碳酸钠和碳酸钙;‎ 加热法:主要适用于易升华的物质鉴别,如单质碘、萘的鉴别;(此方法在化学方法中也用到)‎ 热效应法:常用于某些物质溶于水后溶液温度有明显变化的物质,如铵盐、浓硫酸、烧碱的鉴别;‎ 焰色法:常用于某些金属或金属离子的鉴别,如钾盐、钠盐的鉴别。‎ ‎2.化学方法 加热法:如碳酸氢盐、硝酸盐、铵盐等盐类及难溶性碱等受热易分解、结晶水合物的受热失水等等;‎ 水溶性(或加水)法:如无水硫酸铜遇水呈蓝色,或其水溶液呈蓝色,电石遇水有气体放出等等;‎ 指示剂测试法:常用石蕊、酚酞及pH试纸等来检验待鉴别溶液或液体的酸、碱性,如等物质的量浓度的醋酸铵、氯化铝、小苏打、苏打(用pH试纸);‎ 点燃法:‎ 主要用于检验待鉴别气体物质的助燃性或可燃性的有无,以及可燃物的燃烧现象、燃烧产物的特点等等,如乙炔燃烧产生大量黑烟,氢气在氯气中燃烧火焰呈苍白色;‎ 分组法:当被鉴别的物质较多时,常选择适合的试剂将被鉴别物质分成若干小组,然后再对各小组进行鉴别,如鉴别纯碱、烧碱、水、氯化钡、硫酸、盐酸六种无色溶液(液体)时,可选用石蕊试液将上述六种溶液分成三个组(酸性、碱性、中性),然后再对各组进行鉴别。‎ ‎3.其他方法 只用一种试剂法:如只有蒸馏水和试管,鉴别以下几种白色固体粉末,氢氧化钡、无水硫酸铜、硫酸钠、氯化铝、氯化钠时,先检验出硫酸铜,然后再依次鉴别出氢氧化钡、硫酸钠、氯化铝、氯化钠;‎ 不同试剂两两混合法:如不用任何试剂鉴别下列四种无色溶液,纯碱、烧碱、硫酸铝、氯化钡,分别取少量,任取一种与其余三种溶液混合,记录实验现象;‎ 两种溶液自我鉴别法:如两瓶失去标签,外观无任何区别的无色溶液,只知一瓶是盐酸,一瓶是碳酸盐,不用其他试剂进行鉴别。‎ 化学实验复习系列四:气体的制备 考纲要求: 掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。‎ 接口的连接 ‎     一般应遵循装置的排列顺序:对于吸收装置,若为洗气瓶则应“长”进(利于杂质的充分吸收)“短”出(利于气体导出),若为盛有碱石灰的干燥管吸收水分和CO2,则应“大”进(同样利用CO2和水蒸气的充分吸收)“小”出(利于余气的导出),若为排水量气时应“短”进“长”出,排出水的体积即为生成气体的体积。‎ ‎1、气体实验装置的设计 ‎ ‎(1)装置顺序:制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置 ‎ ‎(2)安装顺序:由下向上,由左向右 ‎ ‎(3)操作顺序:装配仪器→检验气密性→加入药品→进行实验 ‎ ‎2、气体发生装置的类型 ‎ ‎(1)设计原则:根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。‎ ‎(2)装置基本类型: ‎ ‎ ‎ ‎(4)装置气密性的检验 【见专题】‎ ‎3、净化、干燥与反应装置 ‎ ‎(1)杂质产生原因:①反应过程中有挥发性物质,如用盐酸制取的气体中一般有HCl;从溶液中冒出的气体中含有水气。②副反应或杂质参加反就引起,如制乙烯时含SO2;乙炔中的H2S等。 ‎ ‎(2)装置基本类型:根据净化药品的状态及条件来设计 ‎(3)气体的净化剂的选择 ‎ 选择气体吸收剂的依据:气体的性质和杂质的性质的差异。主要考虑的是吸收效果,而不是现象。选择一种与杂质反应快而且反应完全的除杂剂。 ‎ 一般情况下:①易溶于水的气体杂质可用水来吸收;②酸性杂质可用碱性物质吸收;③碱性杂质可用酸性物质吸收;④水分可用干燥剂来吸收;⑤能与杂质反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。 ‎ 选用吸收剂的原则:①只能吸收气体中的杂质,而不能与被提纯的气体反应。②不能引入新的杂质。在密闭装置中进行,要保持装置气体畅通。 ‎ ‎(4)气体干燥剂的类型及选择 ‎ 常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类: ‎ ‎①酸性干燥剂,如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体,如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2 、O2、CH4等气体。 ‎ ‎②碱性干燥剂,如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体,如NH3、H2、O2、CH4等气体。 ‎ ‎③中性干燥剂,如无水氯化钙等,可以干燥中性、酸性气体,如O2、H2、CH4等。 ‎ 在选用干燥剂时,显碱性的气体不能选用酸性干燥剂,显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂,如不能用CaCI2来干燥NH3(因生成 CaCl2·8NH3),不能用浓 H2SO4干燥 NH3、H2S、HBr、HI等。‎ ‎(5)气体净化与干燥装置连接次序 ‎ 洗气装置总是进气管插入接近瓶底,出气管口略出瓶塞。干燥管总是大口进,小口出气。 ‎ 一般情况下,若采用溶液作除杂试剂,则是先除杂后干燥;若采用加热除去杂质,则是先干燥后加热。对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收(或点燃),使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2(蒸气)等可用NaOH溶液吸收;尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收;尾气CO可用点燃法,将它转化为CO2气体。‎ ‎4、收集装置 ‎ ‎1、设计原则:根据气体的溶解性或密度 ‎ ‎(1)易溶或与水反应的气体:用向上(或下)排空气法 ‎ ‎(2)与空气成分反应或与空气密度相近的气体:排水(液)法 ‎ ‎(3)可溶性气体考虑用排液法 ‎ ‎(4)两种方法皆可用时,排水法收集的气体较纯。若欲制取的气体要求干燥,用排空气法或排非水溶剂法。 ‎ ‎5、尾气处理装置-安全装置 ‎ 尾气的处理方法:直接排放、直接吸收、防倒吸吸收、燃烧处理 ‎ 处理装置 ‎ ‎(1)直接吸收 ‎ ‎(2)防止倒吸装置的设计 ‎ 在某些实验中,由于吸收液的倒吸,会对实验产生不良的影响,如玻璃仪器的炸裂,反应试剂的污染等,因此,在有关实验中必须采取一定的措施防止吸收液的倒吸。防止倒吸一般采用下列措施: ‎ a切断装置:将有可能产生液体倒吸的密闭装置系统切断,以防止液体倒吸,如实验室中制取氧气、甲烷时,通常用排水法收集气体,当实验结束时,必须先从水槽中将导管拿出来,然后熄灭酒精灯。 ‎ ‎ b设置防护装置:①倒立漏斗式:这种装置可以增大气体与吸收液的接触面积,有利于吸收液对气体的吸收。当易溶性气体被吸收液吸收时,导管内压强减少,吸收液上升到漏斗中,由于漏斗容积较大,导致烧杯中液面下降,使漏斗口脱离液面,漏斗中的吸收液受自身重力的作用又流回烧瓶内,从而防止吸收液的倒吸。下一个装置所示,对于易溶于水难溶于有机溶剂的气体,气体在有机溶剂不会倒吸。②肚容式:当易溶于吸收液的气体由干燥管末端进入吸收液被吸收后,导气管内压强减少,使吸收液倒吸进入干燥管的吸收液本身质量大于干燥管内外压强差,吸收液受自身重量的作用又流回烧杯内,从而防止吸收液的倒吸。这种装置与倒置漏斗很类似。③蓄液式:当吸收液发生倒吸时,倒吸进来的吸收液被预先设置的蓄液装置贮存起来,以防止吸收液进入受热仪器或反应容器。这种装置又称安全瓶。④平衡压强式:为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出,用橡皮管连接成连通装置(见恒压式);⑤‎ 防堵塞安全装置式:为防止反应体系中压强减少,引起吸收液的倒吸,可以在密闭装置系统中连接一个能与外界相通的装置,起着自动调节系统内外压强差的作用,防止溶液的倒吸。⑥为防止粉末或糊状物堵塞导气管,可将棉花团置于导管口处。⑦液封装置:为防止气体从长颈漏斗中逸出,可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管 ‎(3)防污染安全装置:燃烧处理或袋装 ‎ 判断原则 ‎ ‎①有毒、污染环境的气体不能直接排放。 ‎ ‎②尾气吸收要选择合适的吸收剂和吸收装置。 ‎ 直接吸收:Cl2、H2S、NO2 防倒吸:HCl、NH3、SO2 ‎ 常用吸收剂:水,NaOH溶液,硫酸铜溶液 ‎ ‎③可燃性气体且难用吸收剂吸收:燃烧处理或袋装。如CO。‎ 离子的检验 离子 试剂 现象 注意 沉淀法 Cl-、Br-、I-、‎ AgNO3+HNO3‎ AgCl↓白、AgBr↓淡黄、AgI↓黄 SO42-‎ 稀HCl和BaCl2‎ 白色沉淀 须先用HCl酸化 Fe2+‎ NaOH溶液 白色沉淀→灰绿色→红褐色沉淀 Fe3+‎ NaOH溶液 红褐色沉淀 Al3+‎ NaOH溶液 白色沉淀→溶解 不一定是Al3+‎ 气体法 NH4+‎ 浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸 产生刺激性气体,使试纸变蓝 要加热 CO32-‎ 稀盐酸+石灰水 石灰水变浑浊 SO32-也有此现象 SO32-‎ 稀H2SO4和品红溶液 品红溶液褪色 显色法 I-‎ Cl2水(少量),CCl4‎ 下层为紫色 Fe2+‎ KSCN溶液,再滴Cl2水 先是无变化,滴Cl2水后变红色 Fe3+‎ ‎①KSCN溶液 红色 ‎②苯酚溶液 紫色 Na+、K+‎ Pt丝+HCl 火焰为黄色、浅紫色 K+要透过蓝色钴玻璃片 化学实验复习系列五:化学实验中的安全问题 考纲要求:了解实验室一般事故的预防和处理方法。 ‎ 化学实验安全须做到以下“十防”: ‎ ‎1.防爆炸。 ‎ ‎①可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)在空气中达到爆炸极限点燃时都会发生爆炸,因此点燃这些气体前均须检验纯度,进行这些气体实验时应保持实验室空气流通;‎ ‎②H2还原CuO,CO还原Fe2O3等实验,在加热之前应先通气,将实验装置内的空气排出后再加热,防止与装置内空气混合受热发生爆炸。 ‎ ‎③活泼金属与水或酸反应要注意用量不能过大; ‎ ‎④银氨溶液应现配现用,并且配制时氨水不能过量。 ‎ ‎2.防仪器炸裂。 ‎ ‎①给烧瓶、烧杯等加热时要垫石棉网;在试管中加热固体时(如制氧气、制氨气、制甲烷、氢气还原氧化铜等),管口要略向下倾斜; ‎ ‎②在集气瓶中点燃金属时,瓶中要加少量水或铺一层细沙; ‎ ‎③玻璃仪器加热前外壁要干燥,在加热过程中不能逐及焰芯; ‎ ‎④热仪器不能立即用水刷洗。 ‎ ‎3.防液体飞溅。 ‎ ‎①浓硫酸与水、浓硝酸、乙醇等混合时,应将浓硫酸小心沿容器壁慢慢加入另一液体中,边加边振荡。而不能将液体注入浓硫酸中,更不要将浓硫酸与碳酸钠溶液混合; ‎ ‎②加热沸点较低的液体混合物时,要加细瓷片以防暴沸;加热试管中的液体,管口不能对人; ‎ ‎③蒸发溶液要用玻璃棒搅拌。 ‎ ‎4.防液体倒吸。 ‎ ‎①氯化氢和氨气等易溶性气体溶于水要连接防倒吸的装置; ‎ ‎②加热氯酸钾制氧气等实验并用排水法收集后,停止加热前应先将导气管从水中取出;‎ ‎ ③实验室制乙酸乙酯,因装置内气压不稳定,也要防倒吸。‎ ‎5.防导管堵塞。 ‎ ‎①制气装置若发生导管堵塞,将导致装置内压强增大,液体喷出。因此,制氧气和乙炔时,发生装置的导管口附近要塞一团疏松的棉花,以防导管被固体或浆状物堵塞。(你还见过哪些分堵塞的装置?) ‎ ‎6.防中毒。 ‎ ‎①不能用手直接接触化学药品; ‎ ‎②不能用嘴品尝药品的味道; ‎ ‎③闻气味时,应用手轻轻扇动,使少量气体进入鼻孔; ‎ ‎④制备或使用有毒气体的实验,应在通风厨内进行,尾气应用适当试剂吸收,防止污染空气。‎ ‎7.防烫伤。 ‎ ‎①不能用手握试管加热; ‎ ‎②蒸发皿和坩埚加热后要用坩埚钳取放(石棉网上)。 ‎ ‎8.防割伤。 ‎ 刷洗、夹持或使用试管等玻璃仪器时,要注意进行正确操作,以防被割伤。 ‎ ‎9.防火灾。 ‎ ‎①易燃物要妥善保管,用剩的钠或白磷要立即放回煤油或水中(其它药品能放回原试剂瓶吗?) ‎ ‎②酒精灯内的酒精量不能多于容积的2/3,不得少于容积的1/4,不能用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯,不能用嘴吹灭酒精灯。 ‎ ‎③万一发生火灾,应选用合适的灭火剂扑灭,如少量酒精着火,可用湿抹布盖灭或用水浇灭,活泼金属着火可用砂土埋灭。‎ ‎10.防环境污染。 ‎ ‎①实验剩余的药品既不能放回原瓶,也不要随意丢弃,更不要拿出实验室,要放人指定的容器或废液缸内。所有实验废弃物应集中处理,不能随意丢弃或倾倒,; ‎ ‎②能相互反应生成有毒气体的废液(如硫化钠溶液和废酸等)不能倒入同一废液缸中;涉及有毒气体的实验要有尾气处理装置(如实验室制氯气时用氢氧化钠溶液吸收多余的氯气,一氧化碳还原氧化铁的实验中可用气球将多余的一氧化碳收集起来或使其通过碱液后点燃除去)。 ‎ ‎③汞洒落地面应及时用硫黄粉覆盖,防止汞蒸气中毒。‎ 常见事故的处理 ‎ 事故 ‎ 处理方法 ‎ 酒精及其它易燃有机物小面积失火 ‎ 立即用湿布扑盖 ‎ 钠、磷等失火 ‎ 迅速用砂覆盖 ‎ 少量酸(或碱)滴到桌上 ‎ 立即用湿布擦净,再用水冲洗 ‎ 较多量酸(或碱)流到桌上 ‎ 立即用适量NaHCO3溶液(或稀HAC)作用,后用水冲洗 ‎ 酸沾到皮肤或衣物上 ‎ 用水冲洗,再用NaHCO3稀溶液冲洗 ‎ 碱液沾到皮肤上 ‎ 先用较多水冲洗,再用硼酸溶液洗 ‎ 酸、碱溅在眼中 ‎ 立即用水反复冲洗,并不断眨眼,千万不要用手揉眼睛。 ‎ 苯酚沾到皮肤上 ‎ 用酒精擦洗后用水冲洗 ‎ 白磷沾到皮肤上 ‎ 用CuSO4溶液洗伤口,后用稀KMnO4溶液湿敷 ‎ 溴滴到皮肤上 ‎ 应立即擦去,再用稀酒精等无毒有机溶济洗去,后涂硼酸、凡士林 ‎ 误食重金属盐 ‎ 应立即口服蛋清或生牛奶 ‎ 汞滴落在桌上或地上 ‎ 应立即撒上硫粉 ‎ 常用急救方法 ‎ ‎ ①如吸入有毒气体,中毒较轻时,可把中毒者移到空气新鲜的地方,保持温暖和安静,必要时可输氧,但不能随便进入人工呼吸。中毒较重者立即送医院治疗。 ‎ 接触过多的氨而出现病状,要用时吸入新鲜空气和水蒸气,并用大量水冲洗眼睛。‎ ‎ ②若误服毒物,常用的方法是引起呕吐,催吐剂有肥皂水、1%硫酸铜溶液。误服毒物的急救和治疗一般由医务人员进行。 ‎ ‎ ③若有毒物质落在皮肤上,要立即用棉花或纱布擦掉,再用大量水冲洗。‎ 有机实验的八项注意 ‎1.注意加热方式:有机实验往往需要加热,而不同的实验其加热方式可能不一样。 ‎ ‎ ⑴酒精灯加热。 酒精灯的火焰温度一般在400~500℃,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。教材中用酒精灯加热的有机实验是:“乙烯的制备实验”、“乙酸乙酯的制取实验”“蒸馏石油实验” ‎ ‎ ⑵酒精喷灯加热。酒精喷灯的火焰温度比酒精灯的火焰温度要高得多,所以需要较高温度的有机实验可采用酒精喷灯加热。教材中用酒精喷灯加热的有机实验是:“煤的干馏实验”。 ‎ ‎ ⑶水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。教材中用水浴加热的有机实验有:“银镜实验(包括醛类、糖类等的所有的银镜实验)”、“ 硝基苯的制取实验(水浴温度为6 0℃)”、“ 酚醛树酯的制取实验(沸水浴)”、“乙酸乙酯的水解实验(水浴温度为70℃~80℃)”和“ 糖类(包括二糖、 淀粉和纤维素等)水解实验(热水浴)”。 ‎ ‎ ⑷用温度计测温的有机实验有:“硝基苯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”(以上两个实验中的温度计水银球都是插在反应液外的水浴液中,测定水浴的温度)、“乙烯的实验室制取实验”(温度计水银球插入反应液中,测定反应液的温度)和“ 石油的蒸馏实验”(温度计水银球应插在具支烧瓶支管口处, 测定馏出物的温度)。 ‎ ‎  2、注意催化剂的使用  ⑴ 硫酸做催化剂的实验有:“乙烯的制取实验”、 “硝基苯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”、“纤维素硝酸酯的制取实验”、“‎ 糖类(包括二糖、淀粉和纤维素)水解实验”和“乙酸乙酯的水解实验”。  其中前四个实验的催化剂为浓硫酸,后两个实验的催化剂为稀硫酸,其中最后一个实验也可以用氢氧化钠溶液做催化剂 ‎ ‎ ⑵铁做催化剂的实验有:溴苯的制取实验(实际上起催化作用的是溴与铁反应后生成的溴化铁)。‎ ‎ ⑶氧化铝做催化剂的实验有:石蜡的催化裂化实验。 ‎ ‎  3、注意反应物的量  有机实验要注意严格控制反应物的量及各反应物的比例,如“乙烯的制备实验”必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1:3,且需要的量不要太多,否则反应物升温太慢,副反应较多,从而影响了乙烯的产率。 ‎ ‎  4、注意冷却  有机实验中的反应物和产物多为挥发性的有害物质,所以必须注意对挥发出的反应物和产物进行冷却。 ‎ ‎ ⑴需要冷水(用冷凝管盛装)冷却的实验:“蒸馏水的制取实验”和“石油的蒸馏实验”。 ‎ ‎ ⑵用空气冷却(用长玻璃管连接反应装置)的实验:“硝基苯的制取实验”、“酚醛树酯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”、“石蜡的催化裂化实验”和 “溴苯的制取实验”。 ‎ ‎ 这些实验需要冷却的目的是减少反应物或生成物的挥发,既保证了实验的顺利进行,又减少了这些挥发物对人的危害和对环境的污染。 ‎ ‎  5、注意除杂  有机物的实验往往副反应较多,导致产物中的杂质也多,为了保证产物的纯净,必须注意对产物进行净化除杂。如“乙烯的制备实验”中乙烯中常含有CO2和SO2等杂质气体,可将这种混合气体通入到浓碱液中除去酸性气体;再如“溴苯的制备实验”和“硝基苯的制备实验”,产物溴苯和硝基苯中分别含有溴和NO2,因此, 产物可用浓碱液洗涤。 ‎ ‎  6、注意搅拌  注意不断搅拌也是有机实验的一个注意条件。如“浓硫酸使蔗糖脱水实验”(也称“黑面包”实验)(目的是使浓硫酸与蔗糖迅速混合,在短时间内急剧反应,以便反应放出的气体和大量的热使蔗糖炭化生成的炭等固体物质快速膨胀)、“乙烯制备实验”中醇酸混合液的配制。 ‎ ‎ 7、注意使用沸石(防止暴沸)  需要使用沸石的有机实验:⑴ 实验室中制取乙烯的实验; ⑵石油蒸馏实验。 ‎ ‎  8、注意尾气的处理  有机实验中往往挥发或产生有害气体,因此必须对这种有害气体的尾气进行无害化处理。  ⑴如甲烷、乙烯、乙炔的制取实验中可将可燃性的尾气燃烧掉;⑵“溴苯的制取实验”和“硝基苯的制备实验”中可用冷却的方法将有害挥发物回流。‎ ‎ ‎ 窗体底端