江苏省高考化学一轮复习专题9综合化学实验38实验方案的设计苏教版 Word版含解析 15页

课时38 实验方案的设计 ‎1　某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合下图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤[已知：Al3+完全形成Al(OH)3沉淀的pH约为5。可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液]：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，　　　　　　　　　　　　　，得到FeSO4溶液，　　　　　　　　　　　　　　　　，得到FeSO4·7H2O 晶体。‎ ‎【答案】　过滤，向滤液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤(或过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤)　(滴加稀硫酸酸化)，加热浓缩得到60 ℃饱和溶液，冷却至0 ℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥 ‎【解析】　硫铁矿烧渣中加入稀硫酸，SiO2不溶，先过滤除去；含有的Fe2O3和Al2O3被溶解成Fe3+和Al3+，加入铁粉，将Fe3+还原为Fe2+；然后调节pH为5，除去Al3+，此时溶液仅为FeSO4；从溶解度曲线知，在60 ℃时FeSO4的溶解度最大，故将温度控制在60 ℃时，可获得含量最多的FeSO4，降低温度到0 ℃，可析出FeSO4·7H2O晶体。‎ ‎2　高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料。已知：MnCO3难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100 ℃开始分解；Mn(OH)2开始沉淀时pH=7.7。请补充由MnSO4溶液制备高纯MnCO3的操作步骤[实验中可选用的试剂：Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]。‎ ‎①　 ；‎ ‎②　 ；‎ ‎③　 ；‎ ‎④　 ；‎ ‎⑤低于100 ℃干燥。‎ ‎【答案】　①往MnSO4溶液中边搅拌边加入NaHCO3(或Na2CO3)，并控制溶液pH<7.7　②‎ 过滤，用少量水洗涤2~3次　③检验S是否被洗净　④用少量C2H5OH洗涤 ‎3　高氯酸铵(NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取：‎ NaClO4(aq)+NH4Cl(aq)NH4ClO4(aq)+NaCl(aq)‎ ‎(1) 若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是　　　　　　　　　　。 ‎ ‎(2) 反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.15(相关物质的溶解度曲线见图1)。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(填操作名称)、干燥。 ‎ ‎ ‎ 图1 图2‎ ‎(3) 样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图2所示(加热和仪器固定装置已略去)，实验步骤如下：‎ 步骤1：按图2组装仪器，检查装置的气密性。‎ 步骤2：准确称取样品a g(约0.5 g)于蒸馏烧瓶中，加入约150 mL水溶解。‎ 步骤3：准确量取40.00 mL约0.1 mol·L-1硫酸于锥形瓶中。‎ 步骤4：经分液漏斗向蒸馏烧瓶中加入20 mL 3 mol·L-1 NaOH溶液。‎ 步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100 mL溶液。‎ 步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2~3次，洗涤液并入锥形瓶中。‎ 步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol·L-1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V1 mL。‎ 步骤8：将实验步骤1~7重复2次。‎ ‎①步骤3中，准确量取40.00 mL硫酸溶液的玻璃仪器是　　　　　。 ‎ ‎②步骤1~7中，确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤是　　　　　(填步骤序号)。 ‎ ‎③为获得样品中NH4ClO4的含量，还需补充的实验是　　　　　　　　　　。‎ ‎【答案】　(1) 氨气与浓盐酸反应放出热量　(2) 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冰水洗涤　(3) ①酸式滴定管　②1、5、6　③用NaOH标准溶液标定硫酸的浓度(‎ 或不加高氯酸铵样品，保持其他条件相同，进行蒸馏和滴定实验)‎ ‎【解析】　(2) 根据NH4ClO4的溶解度曲线，须冷却结晶、低温过滤和洗涤。(3) 准确量取精确度达0.01 mL的仪器有滴定管和移液管；检查气密性防氨气外泄，加热烧瓶中溶液促进氨气逸出，洗涤冷凝管防止氨气损失。‎ ‎4　FeCO3与砂糖混用可作补血剂，也能被用来制备Fe2O3。‎ ‎(1) 实验室制备FeCO3的流程如下：‎ ‎①写出生成沉淀的化学方程式：　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎②检验滤液中含有N的方法是 　　　　　　　　。‎ ‎(2) 甲同学为了验证FeCO3高温下煅烧是否得到Fe2O3，做了如下实验：‎ 实验步骤 实验操作 Ⅰ 取一定质量的FeCO3固体置于坩埚中，高温煅烧至质量不再减轻，冷却至室温 Ⅱ 取少量实验步骤Ⅰ所得固体置于一洁净的试管中，用足量的稀硫酸溶解 Ⅲ 向实验步骤Ⅱ所得溶液中滴加KSCN溶液，溶液变红 根据上述现象得到化学方程式：4FeCO3+O22Fe2O3+4CO2。‎ ‎①实验步骤Ⅲ中溶液变红的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎②乙同学提出了不同的看法：煅烧产物可能是Fe3O4，因为Fe3O4也可以溶于硫酸，且所得溶液中也含有Fe3+。于是乙同学对实验步骤Ⅲ进行了补充：另取少量实验步骤 Ⅱ 所得溶液，然后　　　　　(填字母)，用来检验溶液中是否含有Fe2+。 ‎ A. 滴加氯水 B. 滴加KSCN溶液 C. 先滴加KSCN溶液后滴加氯水 D. 滴加酸性KMnO4溶液 ‎(3) 丙同学认为即使得到乙同学预期的实验现象，也不能确定煅烧产物即为Fe3O4。‎ ‎①丙同学持此看法的理由是　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎②丙同学查阅资料得知煅烧FeCO3的产物中含有+2价铁元素，于是他设计了由FeCO3制备 Fe2O3的方案。先向FeCO3粉末中依次加入试剂：稀硫酸、　　　　和　　　　；然后再　　　　　(填操作名称)、洗涤、灼烧即可得到Fe2O3。‎ ‎【答案】　(1) ①FeSO4+2NH4HCO3FeCO3↓+(NH4)2SO4+CO2↑+H2O　②取少量滤液于试管中，加入足量NaOH溶液，加热，若产生气体可使湿润的红色石蕊试纸变蓝，则滤液中含有N ‎(2) ①Fe3++3SCN-Fe(SCN)3　②D ‎(3) ①产物也可能是FeO和Fe2O3的混合物　②氯水(或H2O2)　氨水　过滤 ‎【解析】　(2) ②可利用Fe2+的还原性，用酸性KMnO4溶液来检验Fe2+的存在。(3) ②FeCO3用硫酸溶解后生成FeSO4，再用氧化剂将Fe2+氧化为Fe3+，向Fe3+中加入碱后生成Fe(OH)3，过滤后煅烧就得到Fe2O3，故氧化剂可选择氯水、H2O2、O3等，碱最好选择廉价的氨水。‎ ‎5. NaClO2用于棉、麻、粘胶纤维及织物的漂白。实验室制备NaClO2的装置如下图所示。‎ ‎(1) 烧瓶中反应生成NaClO2的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　。ClO2(沸点为11 ℃)是由酸性NaClO3溶液与SO2反应制得，则烧瓶溶液中阴离子除了Cl-、Cl、OH-外还可能含有的一种阴离子是　　　　　，检验该离子的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。‎ ‎(2) 已知在NaClO2饱和溶液中温度低于38 ℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，温度高于38 ℃时析出的晶体是NaClO2，温度高于60 ℃时NaClO2分解生成NaClO3和NaCl。请补充从烧瓶反应后的溶液中获得NaClO2晶体的操作步骤。‎ ‎①减压，55 ℃蒸发结晶；②　　　　　；③　　　　　　　　；④　　　　　，得到成品。 ‎ ‎(3) 烧杯中试剂X为　　　　　。‎ ‎【答案】　(1) 2NaOH+2ClO2+H2O22NaClO2+2H2O+O2　S　取少量反应后的溶液，先加足量的盐酸，再加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则说明含有S　‎ ‎(2) ②趁热过滤　③用38~60 ℃热水洗涤　④低于60 ℃干燥　(3) NaOH溶液(或其他合理答案)‎ ‎【解析】　首先弄清每个装置发生的主反应和副反应及气体的流向等。烧瓶中主反应：2NaOH+2ClO2+H2O22NaClO2+2H2O+O2，副反应：H2O2+SO2H2SO4，故烧瓶中含杂质离子为S；从烧瓶进入烧杯的气体有SO2等，故X应选择能吸收SO2的适当试剂，如NaOH溶液等。‎ ‎6. 某化学兴趣小组同学展开对漂白剂亚氯酸钠(NaClO2)的研究。‎ Ⅰ. 制取NaClO2晶体。已知：NaClO2饱和溶液在温度低于38 ℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于38 ℃时析出的晶体是NaClO2，高于60 ℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。现利用下图所示装置进行实验：‎ ‎ (1) 装置③的作用是　　　　　　　　　　　。‎ ‎(2) 装置②中产生ClO2的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　。‎ Ⅱ. 测定某亚氯酸钠样品的纯度。‎ 设计如下实验方案，并进行实验：‎ ‎①准确称取所得亚氯酸钠样品m g于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应(已知：Cl+4I-+4H+2H2O+2I2+Cl-)，将所得混合液配成250 mL待测溶液。‎ ‎②移取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用c mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点。重复2次，测得平均值为V mL(已知：I2+2S22I-+S4)。‎ ‎(3) 达到滴定终点时的现象为　　　　　　　　　　　　　 　　　。‎ ‎ (4) 该样品中NaClO2的质量分数为　　　　　(用含m、c、V的代数式表示)。‎ ‎(5) 在滴定操作正确无误的情况下，此实验测得结果偏高，原因用离子方程式表示为　　　　　　　　　　　。‎ ‎【答案】　(1) 防止倒吸 ‎(2) 2NaClO3+Na2SO3+H2SO42ClO2↑+2Na2SO4+H2O ‎(3) 溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色 ‎(4) %‎ ‎(5) 4I-+O2+4H+2I2+2H2O ‎【解析】　(4) Cl~4S2，250 mL待测溶液中n(亚氯酸钠)=10××c×V×10-3mol，m(‎ 亚氯酸钠)=10××c×V×10-3 mol×90.5 g·mol-1，样品中NaClO2的质量分数为%。‎ ‎7. 以工业硫酸亚铁(含有TiO2+、Fe3+、Al3+等杂质)制备草酸亚铁的流程如下：‎ 已知：①草酸亚铁在碱性或中性环境中容易分解或被氧化。‎ ‎②除杂试剂X能将Fe3+还原，并促使杂质离子以H2TiO3、Al(OH)3等沉淀形式除去。‎ ‎(1) X的化学式为　　　　　，除杂过程中的主要离子方程式为　　　　　　　　、　　　　　　　　　　　　　　　(写出两个)。‎ ‎(2) 除杂反应温度需保持在95 ℃左右，其目的是　　　　　　　　　　　　　　　。‎ ‎(3) 转化反应时，需用硫酸调节pH在2.0左右，其原因是　　　　　　　　　　　　　　　。‎ ‎(4) 实验室测定草酸亚铁组成的步骤依次如下：‎ 步骤1：准确称量草酸亚铁样品0.12 g，加入25 mL 2 mol·L-1硫酸溶解。‎ 步骤2：用标准KMnO4溶液滴定，记录消耗体积V1。‎ 步骤3：向滴定后的溶液中加入2 g锌粉和5 mL 2 mol·‎ L-1硫酸，煮沸约10 min。‎ 步骤4：　　　　　　　。‎ 步骤5：过滤，滤液用标准KMnO4溶液滴定，记录消耗体积V2。‎ ‎①步骤2中反应的离子方程式为 　 。‎ ‎②步骤4的操作为　　　　　　　　　　　　　　　　　　。‎ ‎【答案】　(1) Fe　2Fe3+ +Fe3Fe2+　TiO2++2H2O2H++H2TiO3↓‎ ‎(2) 加快水解速率，并使水解反应完全 ‎(3) pH过大，草酸亚铁不稳定；pH过小，草酸亚铁会部分溶解，造成产率降低 ‎(4) ①5Fe2++ 5C2+3Mn+24H+5Fe3++ 10CO2↑+3Mn2++12H2O　②取少量溶液滴入KSCN，若不变红，则进行步骤5，如果立刻变红，则应继续煮沸 ‎【解析】　(1) Fe可与H+反应促进TiO2+、Al3+水解。　(3) 调节pH在一定的范围，要分析不能大也不能小的原因。根据已知信息，pH过大，草酸亚铁容易分解或被氧化；根据草酸亚铁是弱酸盐，pH过小会溶解。(4) ①草酸亚铁溶于酸后，Fe2+、C2都能被Mn氧化。‎ ‎8. NiSO4·6H2O是一种绿色易溶于水的晶体，广泛用于化学镀镍、生产电池等，可由电镀废渣(除含镍外，还含有Cu、Fe、Cr等杂质)为原料获得。工艺流程如下：‎ 已知：25 ℃时，几种金属氢氧化物的溶度积常数和完全沉淀的pH范围如下表所示。‎ Fe(OH)2‎ Fe(OH)3‎ Cr(OH)3‎ Ni(OH)2‎ Ksp ‎8.0×10-16‎ ‎4.0×10-38‎ ‎6.0×10-31‎ ‎6.5×10-18‎ 完全沉淀时pH ‎≥9.6‎ ‎≥3.2‎ ‎≥5.6‎ ‎≥8.4‎ 注：NiCO3是一种不溶于水易溶于强酸的沉淀。‎ 请回答下列问题：‎ ‎(1) 下列措施可行且能提高废渣浸出率的有　　　　　(填字母)。‎ A. 升高反应温度 B. 增大压强 C. 在反应过程中不断搅拌 ‎(2) 在滤液Ⅰ中加入6%的H2O2，其作用是　　　　　　　　　　　　　　　　(用离子方程式表示)；加入NaOH调节pH的范围是　　　　　，为了除去溶液中的　　　　　离子。 ‎ ‎(3) 滤液Ⅱ的主要成分是　　　　　　　。 ‎ ‎(4) 检验Ni2+已完全沉淀的实验方法是 　 。‎ ‎(5) 操作Ⅰ的实验步骤依次为 ‎①　 ； ‎ ‎②　 ； ‎ ‎③蒸发浓缩、冷却结晶，过滤得NiSO4·6H2O晶体；‎ ‎④用少量乙醇洗涤NiSO4·6H2O晶体并晾干。‎ ‎【答案】　(1) AC ‎(2) 2Fe2++H2O2+2H+2Fe3++2H2O ‎5.6≤pH<8.4　Fe3+、Cr3+‎ ‎(3) Na2SO4、NiSO4‎ ‎(4) 静置后向上层清液中再加入Na2CO3溶液，没有沉淀生成 ‎(5) ①过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀2~3次　②向沉淀中滴加稀硫酸，直至沉淀恰好完全溶解 ‎【解析】　(1) 该反应中没有气体参与，增大压强对浸出率无影响。(2) 加入H2O2将Fe2+氧化为Fe3+，加入NaOH使Fe3+、Cr3+完全沉淀而Ni2+不沉淀。(3) 滤液Ⅱ中除了有剩余的Ni2+‎ ‎，还含有加入NaOH引入的Na+，溶液中的阴离子为S，故主要成分为Na2SO4和NiSO4。(4) Ni2+与C反应生成沉淀，故可将加入Na2CO3溶液后的溶液静置，向上层清液中再加入Na2CO3溶液，若Ni2+未沉淀完全，则会继续生成NiCO3沉淀。(5) 滤液Ⅱ中加入Na2CO3溶液生成NiCO3沉淀，故应先过滤得到沉淀，再洗涤沉淀，向沉淀中加入适量硫酸将沉淀溶解后生成NiSO4溶液，最后加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥后得到晶体。‎ ‎9. (2015·南通一模)目前，回收溴单质的方法主要有水蒸气蒸馏法和萃取法等。某兴趣小组通过查阅相关资料拟采用如下方案从富马酸废液(含溴0.27%)中回收易挥发的溴单质。‎ ‎(1)操作X所需要的主要玻璃仪器为　　　　　　；反萃取时加入20%的NaOH溶液，其离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　。‎ ‎(2)反萃取所得水相酸化时，需缓慢加入浓硫酸，并采用冰水浴冷却的原因是　 。‎ ‎(3)溴的传统生产流程为先采用氯气氧化，再用空气将Br2吹出。与传统工艺相比，萃取法的优点是　　　　　　　　　　　　　　。‎ ‎(4)我国废水三级排放标准规定：废水中苯酚的含量不得超过1.00 mg·L-1。实验室可用一定浓度的溴水测定某废水中苯酚的含量，其原理如下：‎ ‎①请完成相应的实验步骤：‎ 步骤1：准确量取25.00 mL待测废水于250 mL锥形瓶中。‎ 步骤2：将4.5 mL 0.02 mol·L-1溴水迅速加入到锥形瓶中，塞紧瓶塞，振荡。‎ 步骤3：打开瓶塞，向锥形瓶中加入过量的0.1 mol·L-1 KI溶液，振荡。‎ 步骤4：　　　　　　　　　　　　　，再用0.01 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液15 mL。(反应原理：I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6)‎ 步骤5：将实验步骤1~4重复2次。‎ ‎②该废水中苯酚的含量为　　　　mg·L-1。‎ ‎③步骤3若持续时间较长，则测得的废水中苯酚的含量　　　　(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。‎ ‎【答案】(1) 2Fe3++H2S2Fe2++S↓+2H+‎ 使Sn2+沉淀完全，防止Fe2+生成沉淀 ‎(2) 蒸发浓缩　冷却结晶 ‎(3) 降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗 ‎(4) ①锥形瓶中溶液颜色的变化 ‎②滴加最后一滴KMnO4溶液时，溶液变成浅红色且半分钟内不褪色 ‎③样品中存在少量的杂质(或样品部分被氧化)‎ ‎【解析】　(1) ②Fe3+具有氧化性，能将H2S氧化成S的同时生成H+，反应的离子方程式为2Fe3++H2S2Fe2++S↓+2H+；由已知信息可看出，在pH为2时，Sn2+完全沉淀，且能防止Fe2+生成沉淀。(2) 操作Ⅳ是从FeSO4溶液制得FeSO4·7H2O，由于所得固体中含有结晶水，故采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法得到晶体。(3) ②冰水温度低，能降低FeSO4·7H2O晶体的溶解损耗。(4) ①滴定操作时，眼睛要注视锥形瓶中溶液颜色的变化，而不是滴定管中液面变化。②由于滴定过程中的KMnO4本身就有颜色，故不需要外加指示剂，因此到达滴定终点时的判断依据为滴加最后一滴KMnO4溶液时，溶液变成浅红色且半分钟内不褪色。③由于Fe2+具有比较强的还原性，很容易被空气中的氧气氧化，故质量分数偏低的可能原因之一是Fe2+被氧化。‎ ‎ ‎ ‎10. (2015·镇江一模)绿矾(FeSO4·7H2O)是治疗缺铁性贫血药品的重要成分。下面是以市售铁屑(含少量锡、氧化铁等杂质)为原料生产纯净绿矾的一种方法：‎ 已知：室温下饱和H2S溶液的pH约为3.9，SnS沉淀完全时溶液的pH为1.6，FeS开始沉淀时溶液的pH为3.0，沉淀完全时的pH为5.5。‎ ‎(1)通入硫化氢的作用：‎ ‎①除去溶液中的Sn2+；‎ ‎②除去溶液中的Fe3+，其反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。‎ 操作Ⅱ，在溶液中用硫酸酸化至pH=2的目的是　　　　　　　　　　　。‎ ‎(2)操作Ⅳ的顺序依次为　　　　、　　　　、过滤、洗涤、干燥。‎ ‎(3)操作Ⅳ得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是 ‎①除去晶体表面附着的硫酸等杂质；‎ ‎②　　　　　　　　　　　　　　　　。‎ ‎(4)测定绿矾产品中Fe2+含量的方法：‎ a. 称取一定质量绿矾产品，配制成250.00 mL溶液；‎ b. 量取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中；‎ c. 用硫酸酸化的0.010 00 mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液体积的平均值为20.00 mL。滴定时发生反应的离子方程式：5Fe2++Mn+8H+5Fe3++Mn2++4H2O。‎ ‎①用硫酸酸化的0.010 00 mol·L-1 KMnO4溶液滴定时，左手把握酸式滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视　　　　　　　　　　　　。‎ ‎②判断此滴定实验达到终点的方法是 　　　　　　　　。‎ ‎③若用上述方法测定的样品中FeSO4·7H2O的质量分数偏低(测定过程中产生的误差可忽略)，其可能原因有　 。‎ ‎【答案】(1) ①2Na2S+Na2CO3+4SO23Na2S2O3+CO2‎ ‎②品红(或溴水或KMnO4溶液)　B中溶液很快褪色 ‎③控制SO2的流速(或增大SO2与溶液的接触面积或搅拌反应物)‎ ‎(2) 冰水洗涤　低温烘干 ‎(3) 取少量吸收液于试管中，滴加3mol·L-1H2SO4至溶液呈酸性，滴加1~2滴淀粉-KI溶液，振荡，若溶液变蓝色，则说明有ClO-‎ ‎ 【解析】　(1) ①在锥形瓶A中加入了Na2S、Na2CO3、SO2三种物质，故制取Na2S2O3的化学方程式为2Na2S+Na2CO3+4SO23Na2S2O3+CO2。②SO2的检验可以使用品红，也可使用具有强氧化性的溴水或酸性KMnO4溶液。③考虑可以加快反应速率的措施，如控制SO2的流速或增大SO2与溶液的接触面积或搅拌反应物等。(2) 为了减少晶体的溶解，在洗涤时可用冰水洗涤，由于35 ℃以上时晶体容易失去结晶水，故采用低温烘干。(3) ClO-具有强氧化性，在酸性条件下能将KI氧化为I2，故可向溶液中加入稀硫酸，再加入淀粉-碘化钾溶液，若变蓝，则含有ClO-。‎ ‎11. (2015·无锡一模)硫化碱法是工业上制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)的方法之一，流程如下：‎ 已知：Na2S2O3在空气中强热会被氧化，Na2S2O3·5H2O在35℃以上的干燥空气中易失去结晶水。‎ ‎(1)甲研究小组设计如下吸硫装置：‎ ‎①写出A瓶中生成Na2S2O3的化学方程式： 　　　　　　　　。‎ ‎②装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效果，B中试剂可以是　　　　，表明SO2未完全被吸收的实验现象是　。‎ ‎③为了使SO2尽可能吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，可采取的合理措施是　　　　　　　　　　(写出一条即可)。‎ ‎(2)从滤液中获得较多Na2S2O3·5H2O晶体的实验操作依次为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、　　　　　　　、　　　　　　　。　 ‎ ‎(3)乙研究小组将二氧化硫气体和氯气同时通入足量氢氧化钠溶液中，小组成员认为吸收液中肯定存在Cl-、OH-和S，可能存在S或ClO-。为探究该吸收液中是否存在ClO-，进行了实验研究。请你帮助他们设计实验方案(限选实验试剂：3mol·L-1H2SO4溶液、1mol·L-1NaOH溶液、溴水、淀粉-KI溶液)：　 。‎ ‎12. (2015·南京三模)KI可用于制造染料、感光材料、食品添加剂等，其工业生产过程如下：‎ ‎(1)“歧化”产物之一是碘酸钾(KIO3)，该反应的离子方程式是　 。‎ ‎(2)“还原”过程中使用的铁屑需用碱溶液清洗，其目的是　　　　　　　　　。‎ ‎(3)“调pH”的具体实验操作是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(限用试剂：KOH溶液、pH试纸)。‎ ‎(4)“操作X”的名称是　　　　，Y的化学式是　　　　。‎ ‎(5)在“操作X”后，为得到KI固体，还需要进行的实验操作是　 。‎ ‎ (6)在测定产品中KI含量时，测得其含量为101.5%，其原因可能是产品中混有I2。检验产品中含I2的方法是　　　　　　　　  　 。‎ ‎【答案】(1) 3I2+6OH-5I-+I+3H2O ‎(2) 去除铁屑表面的油污 ‎(3) 向“还原”所得混合物中滴加KOH溶液，用洁净的玻璃棒蘸取少量溶液，点在pH试纸上，再与标准比色卡比照，测出pH；重复操作，直至pH≈9‎ ‎(4) 过滤　Fe(OH)2[或Fe(OH)3]‎ ‎(5) 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 ‎(6) 取少许产品于试管中，用少量水溶解，再滴入淀粉溶液，若溶液呈蓝色，说明产品中混有I2‎ ‎【解析】　(1) 碘单质在碱性条件下发生歧化反应生成KIO3的同时得到KI，反应的离子方程式为3I2+6OH-5I-+I+3H2O。‎ ‎(2) 由于铁屑的表面有油污，故用热的碱液清洗以除去油污。‎ ‎(3) “调pH”的具体实验操作，实际考查的是用pH试纸测溶液pH的方法。‎ ‎(4) 当调节溶液的pH为9左右时，能将溶液中的Fe元素完全转化成铁的氢氧化物而除去，经过操作X，可以得到溶液和固体，故该操作为过滤。‎ ‎(5) 过滤以后的滤液是KI溶液，从溶液中得到溶质的方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。‎ ‎(6) 根据I2能使淀粉变蓝这一特性，用淀粉来检验I2的存在。‎ ‎13. (2015·南京二模)工业上以浓缩海水为原料提取溴的部分流程如下：‎ 已知：Br2常温下呈液态，易挥发，有毒；3Br2+3C5Br-+Br+3CO2。‎ ‎(1)上述流程中，步骤①~③的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　。‎ ‎(2)反应釜2中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　。‎ ‎(3)实验室使用下图所示装置模拟上述过程。A装置中先通入Cl2一段时间后，再通入热空气。通入热空气的目的是　　　　　　　　　；B装置中导管D的作用是　　　　　　　　　　；C装置中溶液X为　　　　。‎ ‎(4)对反应后烧瓶B中的溶液进行如下实验，请补充完整相关实验步骤。‎ 限选用的试剂：稀硫酸、四氯化碳、澄清石灰水。‎ ‎①检验烧瓶B的溶液中是否含有C。‎ 取烧瓶B中的溶液适量，加入试管中，再加入过量的稀硫酸酸化；　　　　　　　　　　。‎ ‎②提取反应后烧瓶B溶液中的溴单质。‎ 向烧瓶B中加入过量的稀硫酸酸化；　　　　　　　　　　　　　　　　。‎ ‎【答案】(1) 使海水中的溴元素富集 ‎(2) 5Br-+Br+6H+3Br2+3H2O ‎(3) 使A中Br2进入B瓶中　平衡压强　NaOH溶液(或Na2CO3溶液)‎ ‎(4) ①将酸化后产生的气体通过盛有四氯化碳的洗气瓶后，再通入澄清石灰水中，若石灰水变浑浊，则证明烧瓶B的溶液中含有C ‎②将酸化后的溶液加入到蒸馏烧瓶中进行蒸馏，得到溴单质(或用四氯化碳进行萃取并分液后蒸馏)‎ ‎【解析】　(1) 反应釜1中通入Cl2后将溶液中的Br-氧化成Br2，用热空气吹出Br2后，Br2中含有大量的空气，通过吸收塔后空气中的Br2再转入到溶液中，从而使得溴元素富集。(2) 吸收塔中吸收Br2后生成了Br-和Br，在反应釜2中加入稀硫酸后发生反应5Br-+Br+6H+3Br2+3H2O。(3) 通入热空气，将生成的Br2吹出后进入B瓶中；D管与外界大气相通从而起到平衡气压的作用；Cl2、Br2都有毒，装置C用于尾气处理，故溶液X为NaOH溶液或Na2CO3溶液。(4) ①烧瓶B中通入了Cl2、Br2，故烧瓶中的溶液加入稀硫酸后得到的CO2中含有这两种物质，实验时应先通过CCl4溶液将其吸收后再检验CO2。②利用Br2的挥发性，可用蒸馏法得到溴单质；也可利用CCl4将Br2萃取分液后再蒸馏。‎ ‎14. (2015·南通二模)将某黄铜矿(主要成分为CuFeS2)和O2在一定温度范围内发生反应，反应所得固体混合物X中含有CuSO4、FeSO4、Fe2(SO4)3及少量SiO2等，除杂后可制得纯净的胆矾晶体(CuSO4·5H2O)。‎ ‎(1)实验测得温度对反应所得固体混合物中水溶性铜(CuSO4)的含量的影响如下图所示。生产过程中应将温度控制在　　　　左右，温度升高至一定程度后，水溶性铜含量下降的可能原因是　　　　　　　　　　　　　　　　。‎ ‎(2)下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol·L-1计算)。实验中可选用的试剂和用品：稀硫酸、3%H2O2溶液、CuO、玻璃棒、精密pH试纸。‎ 离子 Cu2+‎ Fe2+‎ Fe3+‎ 开始沉淀时的pH ‎4.7‎ ‎5.8‎ ‎1.9‎ 完全沉淀时的pH ‎6.7‎ ‎9.0‎ ‎3.2‎ ‎①实验时需用约3%的H2O2溶液100 mL，现用市售30%(密度近似为1 g·cm-3)的H2O2来配制，其具体配制方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。‎ ‎②补充完整由反应所得固体混合物X制得纯净胆矾晶体的实验步骤：‎ 第一步：将混合物加入过量稀硫酸，搅拌、充分反应，过滤。‎ 第二步：　　　　　　　　　　　　　　　　　　。‎ 第三步：　 ，过滤。‎ 第四步：　　　　　　　　　　　、冷却结晶。‎ 第五步：过滤、洗涤，低温干燥。‎ ‎(3)在酸性、有氧条件下，一种叫Thibacillus ferroxidans的细菌能将黄铜矿转化成硫酸盐，该过程反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。‎ ‎【答案】(1) 600 ℃　CuSO4发生了分解 ‎(2) ①用量筒量取10 mL 30% H2O2溶液加入烧杯中，再加入90 mL水(或加水稀释至100 mL)，搅拌均匀　②向滤液中加入稍过量3% H2O2溶液　充分反应后向溶液中加入CuO，用精密pH 试纸控制pH在3.2~4.7之间　加热浓缩 ‎(3) 4CuFeS2+4H++17O24Cu2++4Fe3++8S+2H2O ‎【解析】　(1) 由图示曲线可看出，在600 ℃时CuSO4的含量最高；升高温度后，CuSO4受热分解，从而使得水溶性铜含量降低。(2) ①由30%的H2O2溶液稀释成3%的H2O2溶液时，应将原溶液稀释10倍，故100 mL 3%的H2O2溶液可取30%H2O2溶液10 mL，加水稀释至100 mL得到。②因为滤液中含有Cu2+、Fe2+、Fe3+、S，应加入H2O2将Fe2+氧化成Fe3+，再加入CuO，控制溶液的pH在3.2~4.7之间，以保证Fe3+完全沉淀而Cu2+不会产生沉淀；过滤后的溶液主要是CuSO4溶液，加热浓缩、冷却结晶后生成CuSO4·5H2O晶体。(3) 在细菌和O2的共同作用下，黄铜矿中的S元素被氧化成S，Cu元素被氧化成Cu2+，Fe元素被氧化成Fe3+，利用得失电子守恒、电荷守恒、质量守恒可得到离子方程式。‎ ‎ ‎