高考理综化学大题训练二综合实验设计 10页

综合实验设计、探究与评价 全国卷高考题 ‎1．（15分）（2017•新课标Ⅱ-28）水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：‎ Ⅰ．取样、氧的固定：用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH) 2，实现氧的固定。‎ Ⅱ．酸化，滴定：将固氧后的水样酸化，MnO(OH) 2被I—还原为Mn2+，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2S2O32—+I2=2I—+S4O62—）。‎ 回答下列问题：‎ ‎（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是 。‎ ‎（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为 。‎ ‎（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 ；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除 及二氧化碳。‎ ‎（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用a mol•L﹣1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为 ；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为 mg•L﹣1。‎ ‎（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏 。（填“高”或“低”）‎ ‎2．（15分）（2017•新课标Ⅰ-26）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：；‎ 回答下列问题：‎ ‎（1）a的作用是 。‎ ‎（2）b中放入少量碎瓷片的目的是 。f的名称是 。‎ ‎（3）清洗仪器：中加蒸馏水；打开，关闭，加热，蒸气充满管路；停止加热，关闭中蒸馏水倒吸进入，原因是 ；打开放掉水，重复操作次。‎ ‎（4）仪器清洗后，中加入硼酸（）和指示剂。铵盐试样由注入，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗，关闭中保留少量水。打开，加热，使水蒸气进入。 ①中保留少量水的目的是 。 ②中主要反应的离子方程式为 ，采用中空双层玻璃瓶的作用是 。‎ ‎（5）取某甘氨酸（）样品克进行测定，滴定中吸收液时消耗浓度为的盐酸，则样品中氮的质量分数为 ，样品的纯度 。‎ ‎3．（15分）（2017•新课标Ⅲ-27）重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为FeO•Cr2O3，还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示：‎ 回答下列问题：（1）步骤①的主要反应为：‎ FeO•Cr2O3+Na2CO3+NaNO3Na2CrO4+Fe2O3+CO2+NaNO2 。 上述反应配平后FeO•Cr2O3与NaNO3的系数比为 。该步骤不能使用陶瓷容器，原因是 。‎ ‎（2）滤渣1中含量最多的金属元素是　　，滤渣2的主要成分是　 　及含硅杂质。‎ ‎（3）步骤④调滤液2的pH使之变　　（填“大”或“小”），原因是 ‎ ‎ 　（用离子方程式表示）。‎ ‎（4）有关物质的溶解度如图所示．向“滤液3”中加入适量KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到K2Cr2O7固体。冷却到　　（填标号）得到的K2Cr2O7固体产品最多。‎ a.80℃ b.60℃ c.40 ℃d.10℃‎ 步骤⑤的反应类型是 。‎ ‎（5）某工厂用m1 kg 铬铁矿粉（含Cr2O3 40%）制备K2Cr2O7，最终得到产品 m2 kg，产率为　 ×100%。‎ ‎4．(2016·新课标全国卷Ⅰ)氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：‎ ‎（1）氨气的制备 ‎①氨气的发生装置可以选择上图中的_________，反应的化学方程式为_______________。‎ ‎②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→______(按气流方向，用小写字母表示)。‎ ‎（2）氨气与二氧化氮的反应 将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。‎ 操作步骤 实验现象 解释原因 打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中 ‎①Y管中_____________‎ ‎②反应的化学方程式 ‎____________‎ 将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温 Y管中有少量水珠 生成的气态水凝集 打开K2‎ ‎③_______________‎ ‎④______________‎ ‎5、【2016新课标2卷】某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题：‎ ‎（1）分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1mol/L的溶液．在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是________。‎ ‎（2）甲组同学取2mL FeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2+氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为_______。‎ ‎（3）乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和l滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是______。‎ ‎（4）丙组同学取10 mL0.1mol/LKI溶液，加入6mL0.1mol/LFeCl3溶液混合。分别取2mL此溶液于3 支试管中进行如下实验：‎ ‎①第一支试管中加入1mLCCl4充分振荡、静置，CCl4层呈紫色；‎ ‎②第二只试管中加入1滴K3 溶液，生成蓝色沉淀：‎ ‎③第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。‎ 实验②检验的离子是_____（填离子符号）；实验①和③说明：在I- 过量的情况下，溶液中仍含有______（填离子符号），由此可以证明该氧化还原反应为______。‎ ‎（5）丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl3溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为________；一段时间后．溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成。产生气泡的原因是______；生成沉淀的原因是______（用平衡移动原理解释）。‎ ‎6、【2016新课标3卷】过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：‎ ‎（一）碳酸钙的制备 ‎（1）步骤①加入氨水的目的是_______。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于____。‎ ‎（2）下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是______（填标号）。‎ a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b．玻璃棒用作引流 c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁 d．滤纸边缘高出漏斗 e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度 ‎(二)过氧化钙的制备 ‎（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈____性（填“酸”、“碱”或“中”）。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是___________。‎ ‎（4）步骤③中反应的化学方程式为________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_________。‎ ‎（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_______。‎ ‎（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是______，产品的缺点是_______。‎ ‎7、 (2015·新课标全国卷Ⅰ)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10‾2，K2=5.4×10‾5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。回答下列问题：‎ ‎(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是　　　　　　　　　　，由此可知草酸晶体分解的产物中有　　　　　　。装置B的主要作用是　　　　　　　　　　。‎ ‎(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和如图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。‎ ‎①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、　　　　。装置H反应管中盛有的物质是　　　　。‎ ‎②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是　　　 　。‎ ‎(3)设计实验证明：‎ ‎①草酸的酸性比碳酸的强　　 　　。‎ ‎②草酸为二元酸　　 　　。‎ ‎8、(2015·新课标全国卷Ⅱ)二氧化氯(ClO2，黄绿色易溶于水的气体)是高效、低毒的消毒剂。回答下列问题：‎ ‎(1)工业上可用KClO3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为　　 　。‎ ‎(2)实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠)为原料，通过如图过程制备ClO2：‎ ‎①电解时发生反应的化学方程式为　　 　。‎ ‎②溶液X中大量存在的阴离子有　　 　。‎ ‎③除去ClO2中的NH3可选用的试剂是　　 　(填标号)。‎ a.水       b.碱石灰      c.浓硫酸      d.饱和食盐水 ‎(3)用如图装置可以测定混合气中ClO2的含量：‎ Ⅰ.在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL水溶解后，再加入3 mL稀硫酸；‎ Ⅱ.在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；‎ Ⅲ.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；‎ Ⅳ.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中；‎ Ⅴ.用0.100 0 mol·L‾1 硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液(I2+2S2O32-2I‾+S4O62-)，指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫代硫酸钠溶液。在此过程中：‎ ‎①锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为　　 　。‎ ‎②玻璃液封装置的作用是　 　　。‎ ‎③V中加入的指示剂通常为　 　 　，滴定至终点的现象是　 　　。‎ ‎④测得混合气中ClO2的质量为　　　g。‎ ‎(4)用ClO2处理过的饮用水会含有一定量的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是　　　(填标号)。‎ a.明矾　　　b.碘化钾　　　c.盐酸　　　d.硫酸亚铁 ‎9、 (2014·新课标全国卷Ⅰ) 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：‎ 实验步骤：‎ 在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140~143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)仪器B的名称是　　　　。‎ ‎(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是　　　　 　　　，第二次水洗的主要目的是　　 　　 　　。‎ ‎(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后　　　(填标号)。‎ a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出 ‎(4)本实验中加入过量乙酸的目的是　　 　　。‎ ‎(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是　　 　　。‎ ‎(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是　　　　(填标号)。‎ ‎ ‎ ‎(7)本实验的产率是　　　　(填标号)。‎ a.30% b.40% c.60% d.90%‎ ‎(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏　　　(填 “高”或“低”)，其原因是　　　　。‎ ‎10、【2014全国II卷28】（15分）某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为测定其组成，进行如下实验。‎ ‎①氨的测定：精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1 mol·L—1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 mol·L—1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。‎ ‎②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。‎ 回答下列问题：‎ ‎（1）装置中安全管的作用原理是 。‎ ‎（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用 式滴定管，可使用的指示剂为 。‎ ‎（3）样品中氨的质量分数表达式为 。‎ ‎（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将 （填“偏高”或“偏低”）。‎ ‎（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是 ；滴定终点时，若溶液中c(Ag＋)=2.0×10—5 mol·L—1，c(CrO42—)为 mol·L—1。（已知：Ksp(Ag2CrO4)=1.12×10—12）‎ ‎（6）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1:6:3，钴的化合价为 ，制备X的化学方程式为 ；X的制备过程中温度不能过高的原因是 。‎ 跟踪练习 ‎1．（13分）（2017•北京-26）TiCl4是由钛精矿（主要成分为TiO2）制备钛（Ti）的重要中间产物，制备纯TiCl4的流程示意图如下：‎ 资料：TiCl4及所含杂质氯化物的性质 ‎ 化合物 ‎ SiCl4‎ ‎ TiCl4‎ ‎ AlCl3‎ ‎ FeCl3‎ ‎ MgCl2‎ ‎ 沸点/℃‎ ‎ 58‎ ‎ 136‎ ‎ 181（升华）‎ ‎ 316‎ ‎ 1412‎ ‎ 熔点/℃‎ ‎﹣69‎ ‎ 25‎ ‎ 193‎ ‎ 304‎ ‎ 714‎ ‎ 在TiCl4中的溶解性 ‎ 互溶 ‎﹣‎ ‎ 微溶 ‎ 难溶 ‎（1）氯化过程：TiO2与Cl2难以直接反应，加碳生成CO和CO2可使反应得以进行。‎ 已知：TiO2(s) +2Cl2(g)=TiCl4(g)+O2(g) △H1=+175.4kJ•mol﹣1‎ ‎2C(s) + O2(g)=2CO(g) △H2=﹣220.9kJ•mol﹣1‎ ‎①沸腾炉中加碳氯化生成TiCl4（g）和CO（g）的热化学方程式：　 。‎ ‎②氯化过程中CO和CO2可以相互转化，根据如图判断：CO2生成CO反应的△H　 　0（填“＞”“＜”或“=”），判断依据： 。‎ ‎③氯化反应的尾气须处理后排放，尾气中的HCl和Cl2经吸收可得粗盐酸、FeCl3溶液，则尾气的吸收液依次是　 。‎ ‎④氯化产物冷却至室温，经过滤得到粗TiCl4混合液，则滤渣中含有　 　。‎ ‎（2）精制过程：粗TiCl4经两步蒸馏得纯TiCl4。示意图如下：‎ 物质a是 ，T2应控制在　 。‎ ‎2．（12分）（2017•江苏-16）铝是应用广泛的金属。以铝土矿（主要成分为Al2O3，含SiO2和Fe2O3等杂质）为原料制备铝的一种工艺流程如下：‎ 注：SiO2在“碱溶”时转化为铝硅酸钠沉淀。‎ ‎（1）“碱溶”时生成偏铝酸钠的离子方程式为 。‎ ‎（2）向“过滤Ⅰ”所得滤液中加入NaHCO3溶液，溶液的pH　　 (填“增大”、“不变”或“减小”)。‎ ‎（3）“电解Ⅰ”是电解熔融 Al2O3，电解过程中作阳极的石墨易消耗，原因是　 ‎ ‎ 　 。‎ ‎（4）“电解Ⅱ”是电解Na2CO3溶液，原理如图所示．‎ 阳极的电极反应式为　 　，阴极产生的物质A的化学式为　 　。‎ ‎（5）铝粉在1000℃时可与N2反应制备AlN。在铝粉中添加少量NH4Cl固体并充分混合，有利于AlN的制备，其主要原因是　 。‎ ‎3．（15分）（2017•江苏-19）某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag（金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略）。‎ 已知：①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解，如：3NaClO═2NaCl+NaClO3‎ ‎②AgCl可溶于氨水：AgCl+2NH3•H2O⇌Ag(NH3)2++Cl﹣+2H2O ‎③常温时 N2H4•H2O(水合肼)在碱性条件下能还原Ag(NH3) 2+：‎ ‎4Ag(NH3)2++N2H4•H2O═4Ag↓+N2↑+4NH4++4NH3↑+H2O ‎（1）“氧化”阶段需在 80℃条件下进行，适宜的加热方式为　 　。‎ ‎（2）NaClO 溶液与 Ag 反应的产物为 AgCl、NaOH 和 O2，该反应的化学方程式为 。 HNO3也能氧化Ag，从反应产物的角度分析，以HNO3代替NaClO的缺点是　 。‎ ‎（3）为提高Ag的回收率，需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤，并 。‎ ‎（4）若省略“过滤Ⅰ”，直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水，则需要增加氨水的用量，除因过量NaClO与NH3•H2O反应外（该条件下NaClO3与NH3•H2O不反应），还因为　 　。‎ ‎（5）请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案： ‎ ‎ （实验中须使用的试剂有：2mol•L﹣1水合肼溶液，1mol•L﹣1H2SO4 ）。‎ ‎4、（18分）（2017•天津-9）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I﹣)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。‎ Ⅰ准备标准溶液 a．准确称取AgNO3基准物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。‎ b．配制并标定100mL 0.1000mol•L﹣1 NH4SCN标准溶液，备用。‎ Ⅱ滴定的主要步骤 a．取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。‎ b．加入25.00mL 0.1000mol•L﹣1 AgNO3溶液(过量)，使I﹣完全转化为AgI沉淀。‎ c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。‎ d．用0.1000mol•L﹣1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。‎ e．重复上述操作两次．三次测定数据如下表：‎ 实验序号 ‎1‎ ‎2‎ ‎3‎ 消耗NH4SCN标准溶液体积/mL ‎10.24‎ ‎10.02‎ ‎9.98‎ f．数据处理 ‎ 回答下列问题：‎ （1） 将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有　 。‎ ‎（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是　 。‎ ‎（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是　 。‎ ‎（4）b和c两步操作是否可以颠倒　 　，说明理由　 　。‎ ‎（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为　 mL，测得c(I﹣) =　 mol•L﹣1。‎ ‎（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为　 　。‎ ‎（7）判断下列操作对c(I﹣)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）‎ ‎①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果　 　。‎ ‎②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果　 　。‎ ‎5、工业上常用铁质容器盛装冷浓硫酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行以下探究活动：‎ ‎【探究一】：(1)将已除去表面氧化物的铁钉(碳素钢)放入冷浓硫酸中，10分钟后移入硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面无明显变化，其原因是 。‎ ‎(2)另取铁钉放入一定量浓硫酸中加热，充分反应后得到溶液X并收集到干燥气体Y。‎ ‎①甲同学认为X中可能含有Fe3+和Fe2+。若要确认其中的Fe2+，应选用 (填序号)。‎ a．KSCN溶液 b．铁氰化钾溶液 c．盐酸 ‎②乙同学取448 mL(标准状况)气体Y通入足量溴水中，发生反应的离子方程式为 ，充分反应后，加入足量BaCI2溶液，经适当操作后得干燥固体2.33 g。可推知气体Y中SO2的体积分数为 。‎ ‎【探究二】：据探究一所测SO2的体积分数，丙同学认为气体Y中可能还含有CO2和Q气体，因此设计了下列实验装置(图中夹持仪器省略，实验前已将装置中空气排尽)进一步探究。‎ ‎(3)装置A中的现象是 ，其作用是 。‎ ‎(4)为判断CO2是否存在，需将装置M添加在 。(填序号)；‎ a．A之前 b．A～B之间 c．B～C之间 d．C～D之间 若存在CO2，则产生CO2气体的反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。‎ ‎(5)若C中固体变红，D中固体变蓝，则Q是 (填化学式)，产生该气体的原因是 。‎ ‎(6)若某气体可能由CO2、SO2、H2中的一种或多种组成，经测定其中氧的质量分数为50%‎ ‎，则该气体的组成可能为 (填序号)。‎ a.SO2 b.H2、SO‎2 c.‎H2、CO2 d.CO2、SO2 e.SO2、CO2、H2‎