高考实验有机物制备题训练 11页

高考实验有机物制备题训练 ‎1． “结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备：‎ 已知：‎ 三氯甲基苯基甲醇 式量：224.5。无色液体。不溶于水，溶于乙醇。‎ 醋酸酐 无色液体。溶于水形成乙酸，溶于乙醇。‎ 结晶玫瑰 式量：267.5。白色至微黄色晶体。熔点：‎88℃‎。不溶于水，溶于乙醇，‎70℃‎时在乙醇中溶解度为a g。‎ 醋酸 无色的吸湿性液体，易溶于水、乙醇。‎ 加料 加热3小时，控制 温度在‎110℃‎ 粗产品 反应液倒 入冰水中 抽滤 请根据以上信息，回答下列问题：‎ ‎（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并 。待混合均匀后，最适宜的加热方式为 （填“水浴加热”或“油浴加热”）。‎ ‎（2）粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。‎ 序号 实验方案 实验现象 结论 ‎①‎ 将粗产品溶解在 中，按粗产品、溶剂的质量比为1: 混合，用水浴加热到‎70℃‎回流溶剂使粗产品充分溶解 得到无色溶液 ‎②‎ 将步骤1所得溶液___________‎ ‎③‎ 干燥步骤2所得白色晶体， ‎ ‎__________________‎ 白色晶体是结晶玫瑰 ‎（3）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如下信息：‎ ‎•不稳定区出现大量微小晶核，产生较多颗粒的小晶体；‎ ‎•亚稳过饱和区，加入晶种，晶体生长；‎ ‎•稳定区晶体不可能生长 由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为 。‎ ‎（4）‎22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰‎22.74g，则产率是____。（保留两位有效数字）‎ ‎2．苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：‎ 实验方法：一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在‎100℃‎反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。‎ 已知：苯甲酸相对分子质量122 ，熔点‎122.4℃‎，在‎25℃‎和‎95℃‎时溶解度分别为‎0.3 g和‎6.9 g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。‎ ‎（1）操作Ⅰ为 ，需要用到的主要玻璃仪器为 ；操作Ⅱ为 。‎ ‎（2）无色液体A是 ，定性检验A的试剂是 ，现象是 。‎ ‎（3）测定白色固体B的熔点，发现其在‎115℃‎开始熔化，达到‎130℃‎时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题卡上完成表中内容。‎ 序号 实验方案 实验现象 结论 ‎①‎ 将白色固体B加入水中，‎ 加热溶解， ‎ 得到白色晶体和无色溶液 ‎②‎ 取少量滤液于试管中， ‎ ‎ ‎ 生成白色沉淀 滤液含Cl-‎ ‎③‎ 干燥白色晶体， ‎ ‎  ‎ 白色晶体是苯甲酸 ‎（4）纯度测定：称取‎1.220 g产品溶解在甲醇中配成100 ml溶液，移取2 5.00 ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40 × 10 -3 mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 ，计算结果为 。（保留两位有效数字）。‎ ‎3.正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下： ‎ ‎2CH3CH2CH2CH2OH（CH3CH2CH2CH2）2O+H2O，反应物和产物的相关数据如下表：‎ 相对分子质量 沸点/℃‎ 密度/（g/cm3）‎ 水中的溶解性 正丁醇 ‎74‎ ‎117．2‎ ‎0．8109‎ 微溶 正丁醚 ‎130‎ ‎142．0‎ ‎0．7704‎ 几乎不溶 ‎①将6 mL浓硫酸和‎37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加 ‎ 几粒沸石。 ‎ ‎ ②加热A中反应液，迅速升温至‎135℃‎，维持反应一段时间。‎ ‎ ③分离提纯：待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的 温度分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。‎ ‎ ④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，‎ ‎ 分液后加入约‎3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯 ‎ 化钙。‎ ‎ ⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚‎11 g。‎ ‎ 请回答：‎ ‎（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为：应先加 。‎ ‎（2）加热A前，需先从 （填“a”或“b”）口向B中通入水。‎ ‎（3）步骤③的目的是初步洗去 ，振摇后静置，粗产物应 （填“上”或“下”）口倒出。‎ ‎（4）步骤④中最后一次水洗的目的为 。‎ ‎（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集 （填选项字母）左右的馏分。‎ ‎ A．‎100℃‎ B．‎117℃‎ C．‎135℃‎ D．‎‎142℃‎ ‎（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为 ，下层液体的主要成分为 ‎（7）本实验中，正丁醚的产率为 （精确到1%）。‎ ‎4．（16分）某小组利用如图装置，用苯与溴在FeBr3催化作 ‎22mL苯 ‎10mL液溴 少量铁粉 蒸馏水 用下制备溴苯：‎ ‎+ Br2‎ FeBr3‎ ‎+ HBr↑‎ ‎—Br 反应剧烈进行，烧瓶中有大量红棕色蒸气，锥形瓶中 导管口有白雾出现，蒸馏水逐渐变成黄色。反应停止后按 如下流程分离产品：‎ 反应混合物 操作Ⅰ 液体 固体残留物 水洗 水相 有机相 NaOH溶液洗 水相 有机相 操作Ⅱ 溴苯 苯 已知：溴苯难溶于水，与有机溶剂互溶；溴、苯、溴苯的沸点依次为‎59℃‎、‎80℃‎、‎156℃‎。‎ ‎（1）操作Ⅰ为_________，操作Ⅱ为_________。‎ ‎（2）“水洗”、“NaOH溶液洗”需要用到的玻璃仪器是_________、烧杯。‎ ‎（3）向“水洗”后所得水相中滴加KSCN溶液，溶液变红色。推测水洗的主要目的是除去________。‎ ‎（4）锥形瓶中蒸馏水变黄的原因是_________。‎ ‎（5）已知苯与溴发生的是取代反应，推测反应后锥形瓶中液体含有的两种大量离子，并设计实验方案验证你的推测。‎ ‎ （限选试剂：镁条、四氯化碳、氯水、溴水、蒸馏水）‎ 序号 实验步骤 预期现象 结论 ‎1‎ ‎2‎ 锥形瓶中液体含大量______‎ ‎3‎ 锥形瓶中液体含大量______‎ ‎5．实验室制备溴乙烷（C2H5Br）的装置和步骤如右图：（已知溴乙烷的沸点38．‎4℃‎） ‎ ‎①检查装置的气密性，向装置图所示的大烧杯中加入冰水；‎ ‎②在圆底烧瓶中加入10 mL 95%乙醇、28 mL 78%浓硫酸，然后加入研细的‎13g溴化钠和几粒碎瓷片；③小心加热，使其充分反应。‎ 回答下列问题：‎ ‎（1）该实验制取溴乙烷的化学方程式为(产物中有硫酸氢钠生成)， _______________________________________________________________。‎ ‎（2）反应时若温度较高时，可看到有红棕色气体产生。实验员老师建议把上述装置中的仪器连接部分都改成标准玻璃接口，其原因是：_____________________________________________________________________________。‎ ‎（3）为了更好的控制反应温度，除用图示的小火加热，更好的加热方式是__________。‎ ‎（4）反应结束后，U形管中粗制的C2H5Br呈棕黄色。为了除去粗产品中的杂质，最好选择下列试剂中的_________________（填序号）‎ A．NaOH溶液 B．H2O C．Na2SO3溶液 D．CCl4 ‎ 所需的主要玻璃仪器是______________。使用前须__________，要进一步制得纯净的C2H5Br，可用水洗，然后加入无水CaCl2干燥后，再进行_______________（填操作名称）‎ ‎（5）下列几项实验步骤，可用于检验溴乙烷中溴元素，其正确的操作顺序是：取少量溴乙烷，然后__________________（填代号）。‎ ‎ ①加热；②加入AgNO3溶液；③加入稀HNO3酸化；④加入NaOH溶液；⑤冷却 ‎6．乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品。某课外小组设计实验室制取并提纯乙酸乙酯的方案如下：已知：①氯化钙可与乙醇形成CaCl2·‎6C2H5OH②有关有机物的沸点：‎ 试剂 乙醚 乙醇 乙酸 乙酸乙酯 沸点/℃‎ ‎34.7‎ ‎78.5‎ ‎118‎ ‎77.1‎ ‎③2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O ‎ I．制备过程 装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有9.5mL无水乙醇和6mL冰醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液。‎ ‎（1）写出乙酸与乙醇发生酯化反应的化学方程式 。‎ ‎（2）实验过程中滴加大约3mL浓硫酸，B的容积最合适的是 　　　　 （填字母）‎ A．25mL B．50mL C．250mL D．500mL ‎（3）球形干燥管的主要作用是 。‎ ‎（4）如预先向饱和Na2CO3溶液中滴加几滴酚酞试液，目的是 ‎ II．提纯方法 ‎①将D中混合液转入分液漏斗进行分液。②有机层用5mL饱和食盐水洗涤，再用5mL饱和氯化钙溶液洗涤，最后用水洗涤。有机层倒入一干燥的烧瓶中，用无水硫酸镁干燥，得粗产物。③将粗产物蒸馏，收集‎77.1℃‎的馏分，得到纯净干燥的乙酸乙酯。‎ ‎（5）第①步分液时，选用的两种玻璃仪器的名称分别是 、 。‎ ‎（6）第②步中用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、最后用水洗涤，分别主要洗去粗产品中的 ， ， 。‎ ‎7．某化学小组以苯甲酸为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的沸点和相对分子质量如右表：‎ 物质 甲醇 苯甲酸 苯甲酸甲酯 沸点／℃‎ ‎64.7‎ ‎249‎ ‎199.6‎ 相对分子质量 ‎32‎ ‎122‎ ‎136‎ Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品 在烧瓶中加入‎12.2g 苯甲酸和20mL 甲醇（密度约‎0.79g/mL) ，再小心加入3mL 浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。‎ ‎（1）该反应中浓硫酸的作用是 ，甲醇过量的原因 。‎ ‎（2）若反应产物水分子中有同位素18O，写出表示反应前后18O位置的化学方程式： ， ‎ ‎（3）甲、乙、丙三位同学分别设计了如图三套实验室制取苯甲酸甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。根据有机物的特点，最好采用 装置（填“甲”、“乙”、“丙”）。‎ II．粗产品的精制 ‎（4）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图进行精制，请根据流程图填入恰当操作方法的名称：操作I为 ，操作II为 。‎ ‎（5）以上流程图中加入Na2CO3溶液后，放入分液漏斗中振荡、静置，要得到有机层，其具体操作是 。‎ ‎（6）苯甲酸甲酯的产率为 。 ‎ ‎8．苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸，反应过程如下：‎ ‎    甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：‎ 物质 熔点/℃‎ 沸点/℃‎ 密度/g·cm-3‎ 在水中溶解性 甲苯 ‎－95‎ ‎110.6‎ ‎0.8669‎ 难溶 苯甲酸钾 ‎121.5～123.5‎ 易溶 苯甲酸 ‎122.4‎ ‎248‎ ‎1.2659‎ 微溶 ‎（1）将步骤①得到混合物(有未反应完的甲苯)加少量水，分离有机相和水相。有机相在 （填“上”或“下”）层；实验操作的名称是 。‎ ‎（2）步骤②用浓盐酸酸化的目的是 。‎ ‎（3）已知温度越低苯甲酸的溶解度越小，但为了得到更多的苯甲酸晶体，重结晶时并非温度越低越好，理由是   。‎ ‎（4）重结晶时需要趁热过滤，目的是 。‎ ‎（5）纯度测定：称取‎1.220 g 产品，配成100 mL甲醇溶液，移取25.00 mL溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3 mol。产品中甲苯酸质量分数的计算表达式为_________________，计算结果为_____________（保留两位有效数字）。‎ ‎9．（18分）三苯甲醇是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇[(C6H5)3COH]的合成流程如图1所示。‎ ‎|‎ 已知：i)格氏试剂容易水解，‎ ii)相关物质的物理性质如下：‎ iii)三苯甲醉的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。‎ 请回答以下问题：‎ ‎(1)实验室合成三苯甲醇的装置图2,写出玻璃仪器A的名称_______,装有无水CaCl2的仪器A的作用是______________。‎ ‎(2)制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用水浴加热，优点是_______，微沸回流时冷凝管中水流的方向是_____________ (填“X→Y”或“Y→X”）。‎ ‎(3) 制得的三苯甲醉粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁、氯化铵等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写空白：‎ 其中，操作①为：_______；洗涤液最好选用：______________ 。‎ A、水 B、乙醚 C、乙醇 D、苯 ‎ 检验产品已经洗涤干净的操作为______________。‎ ‎(4)纯度测定：称取‎2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不会反应），充分反应后，测得生成气体体积为100.80mL(标准状况）。产品中三苯甲醇质量分数为_______(保留两位有效数字）。若配成乙醇溶液，来测三苯甲醇质量分数，结果会 ‎ （填偏高、不变或偏低）。‎ ‎10． [2012·浙江卷] 实验室制备苯乙酮的化学方程式为：‎ 制备过程中还有CH3COOH＋AlCl3―→CH3COOAlCl2＋HCl↑等副反应。主要实验装置和步骤如下：‎ ‎ (Ⅰ)合成：在三颈瓶中加入‎20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。‎ ‎(Ⅱ)分离与提纯：‎ ‎①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层。‎ ‎②水层用苯萃取，分液。‎ ‎③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品。‎ ‎④蒸馏粗产品得到苯乙酮。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)仪器a的名称：________；装置b的作用：____________________________________________。‎ ‎(2)合成过程中要求无水操作，理由是___________________________________________。‎ ‎(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致________。‎ A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢 D．副产物增多 ‎(4)分离与提纯操作②的目的是____________________________________。‎ 该操作中是否可改用乙醇萃取？________(填“是”或“否”)，原因是__________________________。‎ ‎(5)分液漏斗使用前须____________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并_______后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先_____________，‎ 然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。‎ ‎(6)粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是________，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是________。‎ ‎11．　[2012·广东卷] 苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。‎ 反应原理：C6H5-CH3＋2KMnO‎4 C6H5-COOK＋KOH＋2MnO2↓＋H2O C6H5-COOK＋HCl―→C6H5-COOH＋KCl 实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在‎100 ℃‎反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。‎ 已知：苯甲酸相对分子质量122，熔点‎122.4 ℃‎，在‎25 ℃‎和‎95 ℃‎时溶解度分别为‎0.3 g和‎6.9 g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。‎ ‎(1)操作Ⅰ为________，操作Ⅱ为________。‎ ‎(2)无色液体A是_____，定性检验A的试剂是________，现象是_______________________________。‎ ‎(3)测定白色固体B的熔点，发现其在‎115 ℃‎开始熔化，达到‎130 ℃‎时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确，请完成表中内容。‎ 序号 实验方案 实验现象 结论 ‎①‎ 将白色固体B加入水中，加热溶解，________‎ 得到白色晶体和无色溶液 ‎②‎ 取少量滤液于试管中，________‎ 生成白色沉淀 滤液含Cl－‎ ‎③‎ 干燥白色晶体，________‎ ‎________________________________________________________________________‎ 白色晶体是苯甲酸 ‎(4)纯度测定：称取‎1.220 g产品，配成100 mL甲醇溶液，移取25.00 mL溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10－3 mol。产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为________________，计算结果为________(保留二位有效数字)。‎ ‎12．　[2012·课标全国卷] 溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：‎ 苯 溴 溴苯 密度/g·cm－3‎ ‎0.88‎ ‎3.10‎ ‎1.50‎ 沸点/℃‎ ‎80‎ ‎59‎ ‎156‎ 水中溶解度 微溶 微溶 微溶 按下列合成步骤回答问题：‎ ‎(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了________气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是______________________；‎ ‎(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：‎ ‎①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；‎ ‎②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是________________________________________________________________________；‎ ‎③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是__________________；‎ ‎(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必须的是________(填入正确选项前的字母)；‎ A．重结晶　　B．过滤　　C．蒸馏　　D．萃取 ‎(4)在该实验中，a的容积最适合的是________(填入正确选项前的字母)。‎ A．25 mL B．50 mL C．250 mL D．500 mL 答案与解析 ‎1.（1）搅拌； 油浴加热 （2）三氯甲基苯基甲醇 序号 实验方案 实验现象 结论 无水乙醇 ；100/a ‎② ‎ 冷却结晶，抽滤。 ‎ ‎③‎ 加热使其融化，测其熔点；‎ 白色晶体在‎88℃‎左右、完全熔化 ‎（3）加入晶种，缓慢降温 （4）85%‎ ‎【解析】‎ 试题分析：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并不断用玻璃棒搅拌，使物质充分接触。待混合均匀后，由于反应温度在‎110℃‎，所以要采用‎110℃‎油浴加热的方式进行加热。（2）待反应完全后，反应液倒入冰水中降温，由于结晶玫瑰熔点为‎88℃‎，不溶于水；醋酸酐溶于水形成乙酸，而三氯甲基苯基甲醇不能在水中溶解，所以粗产品的成分是结晶玫瑰与少量三氯甲基苯基甲醇。①结晶玫瑰与三氯甲基苯基甲醇都能在乙醇中溶解，所以将粗产品溶解在乙醇中，结晶玫瑰在‎70℃‎时在乙醇中溶解度为a g。所以按粗产品、溶剂的质量比为1: 100/a混合，用水浴加热到‎70℃‎回流溶剂使粗产品充分溶解。②将步骤1所得溶液进行冷却结晶，然后抽滤即可得到较纯净的结晶玫瑰。③干燥步骤2所得白色晶体，加热测其熔点，看到白色晶体在白色晶体在‎88℃‎左右、完全熔化。就证明了该白色晶体是结晶玫瑰。（3）由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为加入晶种，缓慢降温。（4）三氯甲基苯基甲醇的物质的量为‎22.45g ÷‎225.5g/mol=0.0996mol，所以理论上得到的结晶玫瑰质量为0.0996mol ×267. ‎5g/mol =‎26.63g.而实际得到的质量为‎22.74g，所以产率为(‎22.74g÷‎26.63g)×100% =85%。‎ ‎2.（1）分液（1分），分液漏斗、烧杯等（1分）；蒸馏（1分）‎ ‎（2）甲苯（1分）；酸性KMnO4溶液（1分），溶液褪色（1分）（3）‎ 序号 实验方案 实验现象 结论 ‎①‎ 将白色固体B加入水中加热，溶解，冷却结晶、过滤 （2分）‎ 得到白色晶体和无色溶液 ‎ ‎ ‎②‎ 取少量滤液于试管中，滴入2-3滴硝酸酸化的AgNO3溶液（2分）‎ 生成白色沉淀 滤液含有Cl-‎ ‎③‎ 干燥白色晶体，加热使其融化，测其熔点（2分）‎ 熔点为‎122.4℃‎（2分）‎ 白色晶体是苯甲酸 ‎（4）(2.40×10-3×122×4)/1.22（2分）；96%（2分）‎ ‎【解析】‎ 试题分析：（1）一定量的甲苯和KMnO4溶液在‎100℃‎反应一段时间后停止反应，按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯；所以操作Ⅰ是分离出有机相甲苯，用分液方法得到，分液操作的主要玻璃仪器是分液漏斗、烧杯等；操作Ⅱ是蒸馏的方法控制甲苯沸点得到纯净的甲苯液体；‎ ‎（2）依据流程和推断可知，无色液体A为甲苯，检验试剂可以用酸性高锰酸钾溶液，甲苯被氧化为苯甲酸，高锰酸钾溶液紫色褪去；‎ ‎（3）通过测定白色固体B的熔点，发现其在‎115℃‎开始熔化，达到‎130℃‎时仍有少量不熔，推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在‎25℃‎和‎95℃‎时溶解度分别为‎0.3g和‎6.9g；利用不同温度下的溶解度，分离混合物，得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸；‎ ‎（4）称取‎1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1：1反应，所以物质的量相同，则样品中苯甲酸质量分数＝×100%＝96%。‎ ‎3.（1）正丁醇 （2）b （3）浓硫酸 上（4）洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐　‎ ‎（５）D　　（６）正丁醇　水　　（７）３４％‎ ‎4．（16分）（1）过滤 （2分） 蒸馏 （2分） （2）分液漏斗 （2分） （3）FeBr3 （2分）‎ ‎（4）溶解了从烧瓶中挥发出的溴 （2分）‎ ‎（5）（6分）‎ ‎ 方案一：‎ 序号 实验步骤 预期现象 结论 ‎1‎ 将锥形瓶中液体转入分液漏斗，加入适量四氯化碳，振荡后分液。分别取少量上层无色溶液于试管A、B中 ‎2‎ 向试管A中加入少量氯水 溶液由无色变黄色 Br—‎ ‎3‎ 向试管B中加入镁条 有大量气泡生成 H+‎ ‎ 方案二：‎ 序号 实验步骤 预期现象 结论 ‎1‎ 用烧杯取适量溴水，加入蒸馏水使其与锥形瓶中液体的颜色一致 ‎2‎ 取等体积的锥形瓶中液体和步骤1所得溴水，分别加入试管A、B中，再分别滴加等体积的氯水 试管A中溶液颜色比试管B深 Br—‎ ‎3‎ 取等体积的锥形瓶中液体和步骤1所得溴水，分别加入试管C、D中，再分别加入等量的镁条 试管C中有大量气泡生成，试管D中气泡不明显 H+‎ ‎5．（1）C2H5OH+NaBr+H2SO4NaHSO4+C2H5Br+H2O （3分 ）‎ ‎（或NaBr＋H2SO4HBr＋NaHSO4、1分 HBr＋CH3CH2OHCH3CH2Br＋H2O。2分）‎ ‎（2）反应会产生Br2，腐蚀橡胶。2分 （3）水浴加热。1分 ‎ ‎（4）c 1分、 分液漏斗； 1分、检漏1分 蒸馏。 1 （5）④①⑤③②。2分（填代号）。‎ ‎6．（1）CH3COOH＋CH3CH2OH CH3COOCH2CH3＋H2O（2分） （2）B （2分）　　　　‎ ‎（3）防倒吸 （2分） （4）便于观察液体分层（答案合理即可得分）（2分）。‎ ‎（5）分液漏斗 （2分）；烧杯 （2分） （6）碳酸钠（1分） 　乙醇（1分） 氯化钙（1分）‎ ‎7．（1）催化剂和吸水剂 （2分） 该反应是可逆反应，甲醇比苯甲酸价廉，且甲醇沸点低，易损失，增加甲醇的量，可提高产率 （2分）‎ ‎(2) C6H5CO18OH+CH3OH催化剂加热 C6H5COOCH3+H218O 。(2分) （3） 乙 (2分) ‎ ‎ (4) 分液；蒸馏（各1分） （5）将分液漏斗上口的玻璃塞打开（或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔），再旋开分液漏斗活塞，用锥形瓶接收下层液体，待下层液体刚好流尽时关闭活塞，将有机层从分液漏斗上口倒入另一干净的容器（或烧杯）中（2分） （6） 65 % （2分）‎ ‎8．（1）上（2分）     分液（2分）      （2）使苯甲酸析出（2分）     ‎ ‎（3）其它杂质也有可能析出（2分）             （4）为了减少苯甲酸的损失 （2分）‎ ‎（5）×100% (2分)　96%(2分) （5）89%（2分） ‎ ‎9. （共18分）‎ ‎（1）干燥管；（2分） 防止空气中的水蒸气进入装置（2分）‎ ‎（2）受热均匀，温度容易控制；（2分） X→Y（2分）‎ ‎（3）蒸馏；（2分） A；（2分）‎ 取最后一次洗出液于试管中，滴加AgNO3溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净。（2分）‎ ‎（4）90％；（2分） 偏高（2分）‎ ‎10．(1)干燥管　吸收HCl气体 (2)防止三氯化铝和乙酸酐水解(只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可)‎ ‎(3)AD (4)把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失　否　乙醇与水混溶 ‎(5)检漏　放气　打开上口玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔) (6)C　AB ‎11．(1)分液　蒸馏 (2)甲苯　酸性KMnO4溶液　溶液颜色褪去(其他合理答案也可给分)‎ ‎(3)①冷却结晶，过滤 ②滴入稀HNO3和AgNO3溶液 ‎③测定熔点　白色晶体在‎122.4 ℃‎左右完全熔化 ‎(4)×100%　96%‎ ‎12．(1)HBr　吸收HBr和Br2 (2)②除去HBr和未反应的Br2 ③干燥 (3)苯　C (4)B