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- 2021-05-14 发布
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定量分析专题复习(2017年全国卷实验题)
【2017年定量测定是实验设计核心,同时考察实验基础,反应原理分析】
定量测定实验题
这一类题型除了考查实验外,还结合计算。
步骤:确定待测物→性质分析,确定实验原理→组装实验装置→结合数据,计算。
由于是定量实验,不需要有明显的实验现象,但一定要有量的变化,且要是便于测定的量,如沉淀的质量,溶液质量变化、干燥管的质量变化等。在实验装置的选取和组装中,要分析空气对实验结果的干扰,实验装置中残留物对结果的影响、空气倒灌对测量结果的影响、气体逸出的影响、水体中杂质的影响等。如有干扰,则要选加装置来排除干扰。
【典例1】III卷26.(14分)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁,在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题:
(1)在试管中加入少量绿矾样品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气,溶液逐渐变红。由此可知:______________、_______________。
(2)为测定绿矾中结晶水含量,将石英玻璃管(带端开关K1和K2)(设为装置A)称重,记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是____________________。
②将下列实验操作步骤正确排序___________(填标号);重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m3 g。
a.点燃酒精灯,加热 b.熄灭酒精灯 c.关闭K1和K2
d.打开K1和K2,缓缓通入N2 e.称量A f.冷却至室温
③根据实验记录,计算绿矾化学式中结晶水数目x=____________________________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作,则使x__________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(3)为探究硫酸亚铁的分解产物,将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中,打开K1和K2,缓缓通入N2,加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为_________(填标号)。C、D中有气泡冒出,并可观察到的现象分别为_______________。
a.品红 b.NaOH c.BaCl2 d.Ba(NO3)2 e.浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。
【典例2】I卷26.(15分)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:NH3+H3BO3=NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。
回答下列问题:
(1)a的作用是_______________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。
(3)清洗仪器:g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路;停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是____________;打开k2放掉水,重复操作2~3次。
(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________,e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m 克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L-1的盐酸V mL,则样品中氮的质量分数为_________%,样品的纯度≤_______%。
【典例3】II卷28.(15分)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下:
Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合,反应生成MnO(OH)2,实现氧的固定。
Ⅱ.酸化、滴定
将固氧后的水样酸化,MnO(OH)2被I−还原为Mn2+,在暗处静置5 min,然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2+I2=2I−+)。
回答下列问题:
(1)取水样时应尽量避免扰动水体表面,这样操作的主要目的是_____________。
(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。
(3)Na2S2O3溶液不稳定,使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和
____________;蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用,其目的是杀菌、除____及二氧化碳。
(4)取100.00 mL水样经固氧、酸化后,用a mol·L−1Na2S2O3溶液滴定,以淀粉溶液作指示剂,终点现象为________________;若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL,则水样中溶解氧的含量为_________mg·L−1。
(5)上述滴定完成时,若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。(填“高”或“低”)
【变式1】27.(2012年重庆) 氯离子插层镁铝水滑石[Mg2Al(OH)6Cl·xH2O]是一种新型离子交换材料,其在高温下完全分解为MgO、Al2O3、HCl和水蒸气。现用如图装置进行实验确定其化学式(固定装置略去)。
(1)Mg2Al(OH)6Cl·xH2O热分解的化学方程式为_______________________。
(2)若只通过测定装置C、D的增重来确定x,则装置的连接顺序为________(按气流方向,用接口字母表示),其中C的作用是________。装置连接后,首先要进行的操作的名称是________。
(3)加热前先通N2排尽装置中的空气,称取C、D的初始质量后,再持续通入N2的作用是________、________等。
(4)完全分解后测得C增重3.65 g、D增重9.90 g,则x=________。若取消冷却玻管B后进行实验,测定的x值将________(填“偏高”或“偏低”)。
(5)上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成[Mg2Al(OH)6Cl1-2y(CO3)y·zH2O],该生成物能发生类似的热分解反应。现以此物质为样品,用(2)中连接的装置和试剂进行实验测定z,除测定D的增重外,至少还需测定________。
【变式2】28.(2015年II卷)(15 分)(3)用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量:
KI 、H2SO4
玻璃液封管
混合气
Ⅰ.在锥形瓶中加入足量的碘化钾,用50 mL水溶解后,再加入 3 mL 稀硫酸:
Ⅱ.在玻璃液封装置中加入水.使液面没过玻璃液封管的管口;
Ⅲ.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收;
Ⅳ.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中:
Ⅴ.用0.1000 mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液(I2+2S2O32-=2I-+S4O62-),指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫代硫酸钠溶液。在此过程中:
①锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为 。
②玻璃液封装置的作用是 。
③V中加入的指示剂通常为 ,滴定至终点的现象是 。
④测得混合气中ClO2的质量为 g.。
(4)O2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐,下列物质最适宜的是_______填标号)。
a.明矾 b.碘化钾 c.盐酸 d.硫酸亚铁
【变式3】(2015上海)36.已知CaO2在350℃迅速分解生成CaO和O2。下图是实验室测定产品中CaO2含量的装置(夹持装置省略)。
若所取产品质量是m g,测得气体体积为V mL(已换算成标准状况),则产品中CaO2的质量分数为 (用字母表示)。
过氧化钙的含量也可用重量法测定,需要测定的物理量有 。
39.工业甲醛含量测定的另一种方法:在甲醛水溶液中加入过氧化氢,将甲醛氧化为甲酸,然后用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定。 HCHO + H2O2 → HCOOH + H2O NaOH + HCOOH → HCOONa + H2O
已知H2O2能氧化甲酸生成二氧化碳和水。
如果H2O2用量不足,会导致甲醛含量的测定结果 (选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”),因为 ;如果H2O2过量,会导致甲醛含量的测定结果 (选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”),因为 。
【变式4】(2015年四川)9.(NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料,受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。
[查阅资料] (NH4)2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。
[实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验(夹持和加热装置略)
实验1:连接装置A-B-C-D,检查气密性,按图示加入试剂(装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL)。通入N2排尽空气后,于260℃加热装置A一段时间,停止加热,冷却,停止通入N2。品红溶液不褪色,取下装置B,加入指示剂,用0.2000mol/L NaOH溶液滴定剩余盐酸,终点时消耗NaOH溶液25.00 mL。经检验滴定后的溶液中无SO42-。
(1)仪器X的名称是________________。
(2)滴定前,下列操作的正确顺序是_________(填字母编号)。
a.盛装0.2000mol/L NaOH溶液 b.用0.2000mol/L NaOH溶液润洗
c.读数、记录 d.查漏、清洗 e.排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面
(3)装置B内溶液吸收气体的物质的量是__________mol
实验2:连接装置A-D-B,检查气密性,按图示重新加入试剂。通入N2排尽空气后,于400℃加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物,停止加热,冷却,停止通入N2。观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验,该白色固体和装置D内溶液中有SO32-,无SO42-。进一步研究发现,气体产物中无氮氧化物。
(4)检验装置D内溶液中有SO32-,无SO42-的实验操作和现象是__________(5)装置B内溶液吸收的气体是____________.
(6)(NH4)2SO4在400℃分解的化学方程式是______________________.
【练习】1、为测定含有NaO杂质的NaO样品的纯度,甲、乙、丙三位同学设计了不同的方案。
甲:用图l所示装置,通过测定Na2O2与C02反应生成02的体积来测定样品的纯度。
(1)C中所盛的药品是:
(2)A中橡皮管的作用是:
(3)利用该实验方案所测NaO的纯度明显偏大,其原因可能是
a.装置A、B中的空气对测定结果产生了影响
b.装置C中的空气对测定结果产生了影响
c.读数时U形量气管中的液面左高右低
d.读数时U形量气管中的液面左低右高
乙、丙两同学在研究NaO与水反应的实验时,观察到以下实验现象:NaO与水反应,放出大量的热,产生大量气体;反应后的溶液中滴入几滴酚酞,溶液先变红,振荡后又褪色;再往溶液中加入少许Mn0:粉末,又产生大量气体;当不再产生气体时,再滴加几滴酚酞,溶液又变红,且振荡后不褪色。分析了这些实验现象后,他们分别设计了如下方案。
乙:用图2所示装置,称取2.5 g样品,测得与水反应生成氧气的体积为112 mL(标准状况),然后将溶液先用硫酸中和,再用0.2 mol/L KMn0酸性溶液滴定,消耗KMn0酸性溶液30 mL
(已知:滴定过程中生成了Mn和氧气)。
(4)滴定过程中发生反应的离子方程式为
(5)滴定终点的颜色变化为
(6)列式计算NaO样品的纯度:
丙:也用图2所示装置,但他只测定了氧气体积,便准确计算出了样品的纯度。
(7)丙同学所用的药品除样品外,还需要
2、已知某纯碱试样中含有NaCl杂质,为测定试样中纯碱的质量分数,可用右图中的装置进行实验。
主要实验步骤如下:
①按图组装仪器,并检验装置的气密性
②将ag试样放入锥形瓶中,加适量蒸馏水溶解,得到试样溶液
③称量盛有碱石灰的U型管的质量,得到bg
④从分液漏斗滴入6mol·L﹣1的硫酸,直到不再产生气体时为止
⑤从导管A处缓缓鼓入一定量的空气
⑥再次称量盛有碱石灰的U型管的质量,得到cg
⑦重复步骤⑤和⑥的操作,直到U型管的质量基本不变,为dg
请填空和回答问题:
(1)在用托盘天平称量关品时,如果天平的指针向左偏转,说明____________________。
(2)装置中干燥管B的作用是___________________________________________。
(3)如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸,测试的结果________(填偏高、偏低或不变)。
(4)步骤⑤的目的是__________________________________________ 。
(5)步骤⑦的目的是__________________________________________ 。
(6)试样中纯碱的质量分数的计算式为___________________。
(7)还可以用其它实验方法测定试样中纯碱的质量分数。请简述一种不同的实验方法。
3、长期存放的亚硫酸钠可能会被部分氧化,现通过实验测定某无水亚硫酸钠试剂的纯度。实验步骤如下:
①称量a g样品,置于烧杯中。
②加入适量蒸馏水,使样品溶解。
③加入稀盐酸,使溶液呈强酸性,再加过量的BaCl2溶液。
④过滤,用蒸馏水洗涤沉淀。
⑤加热干燥沉淀物。
⑥将沉淀物冷却至室温后,称量。
⑦重复⑤、⑥操作直到合格,最后得到b g固体。
回答下面问题:
(1)本实验中是否能用Ba(NO3)2代替BaCl2?_________。其理由是: 。
(2)步骤③中加盐酸使溶液呈强酸性的目的是: 。
(3)步骤⑦的“合格”标准是: 。
(4)实验测得样品中无水亚硫酸钠的质量分数是:(列出算式,不需化简)
。
4、实验室有CuO和Cu粉的混合物。请你利用给出的实验仪器及试剂,设计两种测定该样品(已称得其质量为m克)中氧化铜质量分数的方法,并填写表格中的有关内容。
实验
实验过程中所发生反应的
实验所用仪器
实验需直接测定的有关物理量
方法
化学方程式
(用编号表示)
(用文字说明)
1
2
实验可能用到的主要仪器:
①托盘天平 ②启普发生器 ⑧硬质玻璃管 ④泥三角 ⑤烧杯
⑥坩埚 ⑦酒精灯 ⑧玻棒 ⑨漏斗 ⑩干燥管
实验可能用到的试剂:
a.锌粒 b.稀硫酸 c.氯化钠溶液 d,浓硫酸
5、测定硫酸铜晶体(CaSO4·5H2O)里结晶水的含量,实验步骤为:①研磨;②称量空坩埚和装有试样的坩埚的质量;③加热;④冷却;⑤称量;⑥重复③至⑤的操作,直到连续两次称量的质量差不超过0.1 g为止;⑦根据实验数据计算硫酸铜晶体里结晶水的含量。
请回答下列问题:
(1)现有坩埚、坩埚钳、三角架、泥三角、玻璃棒、干燥器、药匙、硫酸铜晶体样品等实验用品,进行该实验时,缺少的实验用品是 。
(2)该实验中哪一步骤需要使用干燥器?使用干燥器的目的是什么?
。
(3)实验步骤⑥的目的是 。
(4)若操作正确而实验测得的硫酸铜晶体中结晶水的含量偏低,其原因可能有(填入选项的编号): 。
A.被测样品中含有加热不挥发的杂质B.被测样品中含有加热易挥发的杂质
C.实验前被测样品已有部分失水D.加热前所用的坩埚未完全干燥
【III】(1)样品中没有Fe(Ⅲ) Fe(Ⅱ)易被氧气氧化为Fe(Ⅲ)
(2)①干燥管; ②dabfce ③ 偏小
(3)①c、a 生成白色沉淀、品红溶液褪色 ②2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑
【I卷】(1)避免b中压强过大(2)防止暴沸 直形冷凝管
(3)c中温度下降,管路中形成负压(4)①液封,防止氨气逸出 ②+OH−NH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出(5)
【II卷】(1)使测定值与水体中的实际值保持一致,避免产生误差
(2)O2+2Mn(OH)2 =2MnO(OH)2(3)量筒 氧气(4)蓝色刚好褪去 80ab(5)低
【变式1】【2012重庆】(1) 2 [Mg2Al(OH)6Cl·xH2O] 4 MgO+Al2O3+2 HCl↑+(5+2x) H2O↑
(2) a→e→d→b 吸收HCl气体 检查装置的气密性
(3) 将分解产生的气体全部带入装置C、D中完全吸收 防止产生倒吸
(4) 3 偏低
(5) 装置C的增重及样品质量 (或样品质量及样品分解后残余物质量或装置C的增重及样品分解后残余物质量)
【变式2】28.(15 分)(3)①2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O ②吸收残余的二氧化氯气体(避免碘的逸出)
③淀粉溶液;溶液由蓝色变为无色,且半分钟内溶液颜色不再改变
④0.02700 (4)d
【变式3】36.;
39.偏低;HCHO未完全反应;偏低;部分HCHO被氧化;
【变式4】9.(13分)(1)圆底烧瓶 (2)dbaec (3)0.03
(4)取少量装置D内溶液于试管中,滴加BaCl2溶液,生成白色沉淀;加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解,放出无色刺激性气体
(5)NH3
(6)3(NH4)2SO44NH3↑+ N2↑+3SO2↑ + 6H2O↑