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- 2021-05-14 发布
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集训2 第31题 化学实验综合探究
类型一 物质制备定性分析实验探究
1.氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体,易分解、易水解,可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组模拟制备氨基甲酸铵,反应的化学方程式:
2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s) ΔH=-Q kJ·mol-1(Q>0)
制备氨基甲酸铵的装置如下图所示,把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中,不断搅拌混合,生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时,停止制备。
注:四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。
(1)发生器用冰水冷却的原因是_____________________________(答两点)。
(2)液体石蜡鼓泡瓶的作用是______________________________________________。
(3)从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是________(填操作名称)。为了得到干燥产品,应采取的方法是________(填序号)。
a.常压加热烘干
b.高压加热烘干
c.真空40 ℃以下烘干
(4)尾气处理装置如图所示。浓硫酸的作用:_______________________________________。
15
(5)取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.782 0 g,用足量石灰水充分处理后,使碳元素完全转化为碳酸钙,过滤、洗涤、干燥,测得质量为1.000 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为__________。
2.FeBr2是一种黄绿色固体,某学习小组制备并探究它的还原性。
Ⅰ.实验室用如图所示装置制取溴化亚铁。其中A为CO2发生装置,D和d中均盛有液溴,E为外套电炉丝的不锈钢管,e是两个耐高温的瓷皿,其中盛有细铁粉。
实验开始时,先将铁粉加热至600~700 ℃,然后将干燥、纯净的CO2气流通入D中,E管中反应开始。不断将d中液溴滴入温度为100~120 ℃的D中。经过几小时的连续反应,在钢管的一端沉积有黄绿色鳞片状溴化亚铁。
(1)若在A中盛固体CaCO3,a中盛6 mol·L-1盐酸。为使导入D中的CO2为干燥纯净的气体,则图中B、C处的装置和其中的试剂应是:B为________________,C为___________________。为防止污染空气,实验时应在F处连接盛有________________的尾气吸收装置。
(2)反应过程中要不断通入CO2,其主要作用是
①________________________________________________________________________,
②________________________________________________________________________。
Ⅱ.探究FeBr2的还原性
(3)实验需要90 mL 0.1 mol·L-1 FeBr2溶液,配制FeBr2溶液除烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃棒外,还需要的玻璃仪器是________________。
(4)取10 mL上述FeBr2溶液,向其中滴加少量新制的氯水,振荡后溶液呈黄色。某同学对产生黄色的原因提出了假设:
假设1:Br-被Cl2氧化成Br2溶解在溶液中;
假设2:Fe2+被Cl2氧化成Fe3+。
设计实验证明假设2是正确的:___________________________________________________。
(5)请用一个离子方程式来证明还原性Fe2+>Br-:
________________________________________________________________________。
(6)若在40 mL上述FeBr2溶液中通入3×10-3mol Cl2,则反应的离子方程式为
15
________________________________________________________________________。
3.(2018·嘉兴市高三二模)氨基磺酸镍[Ni(H2NSO3)2]是工业电镀镍所必需的化工原料,某科研小组先用尿素、SO3合成中间体氨基磺酸(H2NSO3H),再用氨基磺酸、金属镍和双氧水反应来合成氨基磺酸镍。已知磺化制氨基磺酸反应原理和整个过程的流程图如下:
①CO(NH2)2(s)+SO3(g)H2NCONHSO3H(s) ΔH<0
②H2NCONHSO3H(s)+H2SO4(aq)2H2NSO3H(s)+CO2(g)
15
已知物质的部分性质如下:
物质
溶解性
稳定性
酸碱性
氨基磺酸
溶于水、不溶于乙醇
pH较低时发生水解生成NH4HSO4
强酸性
氨基磺酸镍
溶于水、乙醇
高于110 ℃时分解
酸性
请回答:
(1)操作A的名称是________,液体1的主要成分是________(填化学式)。
(2)“磺化”过程的温度与产率的关系如下图。温度高于80 ℃时氨基磺酸的产率会降低,原因一是升高温度平衡逆向移动,原因二是_____________________________________。
(3)写出制备氨基磺酸镍的化学方程式:____________________________________。
(4)写出固体2洗涤的操作过程:_________________________________。
(5)流程图中“天蓝色溶液”需要调节pH=5~6的原因是________________________。
4.用Skraup法合成8羟基喹啉的原理和流程如下:
已知水蒸气蒸馏原理:在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气,使难溶或不溶于水的有机物和水一起蒸出。
物质
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
某些化学性质
邻氨基苯酚
177
153
可溶于水:能溶于强酸、强碱;易溶于乙醇
两性
邻硝基苯酚
45
216
15
微溶于水,能随水蒸气挥发;易溶于乙醇
甘油
20
290.9
与水、乙醇混溶;能吸潮
8羟基喹啉
76
257
难溶于水,能溶于强酸、强碱;易溶于乙醇
两性
主要实验装置如下:
(1) 图1中仪器a的名称为________;图2中仪器b的作用是________________。
(2) 甘油中水量大于5%会影响产量,需要新配。下列说法合理的是________。
A.将普通甘油置于蒸发皿加热至180 ℃去水后,立即放入干燥器中(图3)d处备用
B.为了增强干燥器的干燥效果,可在磨口边缘涂极薄的一层凡士林
C.当干燥器内变色硅胶(干燥剂,含有CoCl2)颜色为浅粉红色时,需要更换干燥剂
D.取用甘油时,手握干燥器盖顶圆球向上拉,取下盖子正着放置,取用甘油
(3)第一次水蒸气蒸馏主要除去的杂质是__________________________。
(4)剩余液调节pH=7 的作用是___________________________________。
(5)第二次馏出物经过一系列操作可以获得高纯度的产品,下列说法正确的是________。
A.第二次水蒸气蒸馏的馏出物经过抽滤、洗涤、干燥可以获得粗产品
B.粗产品加入4∶1的乙醇水溶液溶解后,慢慢滴加水,可得到颗粒较细的晶体
C.将重结晶过滤后的母液收集起来进行适当处理,可提高产率
D.可以用测产品熔点判断产物的纯度
类型二 物质制备定量分析实验探究
1.(2018·杭州市学军中学高三选考前适应性练习)次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)俗称吊白块,在印染、医药以及原子能工业中有广泛应用。以 Na2SO3、SO2
15
、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下:(已知:次硫酸氢钠甲醛易溶于水,微溶于乙醇,具有强还原性,且在 120 ℃以上发生分解。)
步骤 1:在三颈烧瓶中加入一定量Na2SO3和水,搅拌溶解,缓慢通入SO2,至溶液pH约为4,制得NaHSO3溶液。
步骤 2:将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液,在80~90 ℃下,反应约3 h,冷却至室温,抽滤。
步骤 3:将滤液真空蒸发浓缩,冷却结晶。
(1)装置B的烧杯中应加入的溶液是________________;冷凝管中冷却水从________(填“a”或“b”)口进水。
(2)A 中多孔球泡的作用是______________________________________________。
(3)冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有________(填化学式)。
(4)写出步骤2中发生反应的化学方程式: _____________________________。
(5)步骤3中在真空容器中蒸发浓缩的原因是_______________________________。
(6)为了测定产品的纯度,准确称取2.0 g样品,完全溶于水配成100 mL溶液,取20.00 mL所配溶液,加入过量碘完全反应后(已知I2不能氧化甲醛,杂质不反应),加入BaCl2溶液至沉淀完全,过滤、洗涤、干燥至恒重得到白色固体0.466 g,则所制得的产品的纯度为________。
2.(2018·余姚中学高二下学期期中)三氯化六氨合钴(Ⅲ)是一种重要的化工产品,实验中采用H2O2作氧化剂,在大量氨和氯化铵存在下,选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ),来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物,反应式为2(CoCl2·6H2O)+10NH3+2NH4Cl+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+14H2O,流程图如下:
溶液
[Co(NH3)6]Cl2
15
粗产品滤液产品晶体
15
已知:①[Co(NH3)6]Cl3在不同温度下水中的溶解度曲线如图:
②制备过程中可能用到的部分装置如下:
(1)原料NH4Cl的主要作用是____________________;步骤④中要冷却至10 ℃再加入H2O2溶液,这样操作的目的是__________________________________________。
(2)步骤⑤中保持60 ℃的加热方法是______________,恒温20分钟的目的是_____________________________。
(3)步骤⑥是减压抽滤(见上图装置Ⅱ),当抽滤完毕或中途停止抽滤时,防止自来水倒吸入抽滤瓶的操作是____________________________________________________。
(4)操作A的名称为______________。若操作过程中,发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出,处理方法是_______________________________________________。
(5)步骤⑨进行洗涤时要用到两种试剂,应该依次用________(填字母)洗涤。
A.饱和氯化钠溶液 B.无水乙醇 C.浓盐酸
3.(2018·绍兴市新高考选考适应性考试)锌灰是炼锌厂的烟道灰,含ZnO 35%以上,还含有少量的氧化锰(MnO)、氧化铜、铁的氧化物和不溶于酸的杂质,工业上常用酸浸法回收 ZnSO4·7H2O。已知 ZnSO4·7H2O 晶体易溶于水,难溶于酒精,某兴趣小组实验室模拟回收 ZnSO4·7H2O 晶体,流程如下:
15
请回答:
(1)分析步骤Ⅱ中的操作和原理,回答下列问题:
①结合表1、2,分析选择的pH值及温度分别是________,其中,可以采用加入________来调节pH值。
表1 pH对ZnSO4·7H2O回收量及纯度影响
pH值
ZnSO4·7H2O回收量(g)
产品中Fe含量(%)
产品中其他重金属含量(%)
1
114.32
0.750
0.059
2
114.4
0.086
0.056
3
113.68
0.034
0.054
4
113.60
0.010
0.050
5
112.43
0.010
0.050
表2 温度对ZnSO4·7H2O回收量及纯度影响
温度(℃)
ZnSO4·7H2O回收量(g)
产品中Fe含量(%)
产品中其他重金属含量(%)
20
111.45
0.011
0.052
40
112.89
0.010
0.051
60
113.30
0.010
0.050
80
113.80
0.010
0.050
90
114.40
0.091
0.048
②该过滤时采用减压过滤,操作过程中是否可以使用滤纸并说明理由:
________________________________________________________________________。
③酸性 KMnO4溶液将溶液中的 Fe2+氧化,生成两种沉淀;同时,过量的高锰酸钾在微酸性的条件下能自动分解生成MnO2沉淀。试写出在该环境下,KMnO4溶液氧化 Fe2+的反应方程式:_________________________________________________。若用稀硝酸作氧化剂,除了产物中可能含有 Zn(NO3)2 外,还可能的缺点是______________________________。
(2)在整个实验过程中,下列说法正确的是________(填字母)。
A.滤渣 B 的主要成分为Cu
15
B.为了检验滤液B中是否含有铁元素,可选择KSCN溶液进行测定
C.步骤Ⅴ进行洗涤时,可以选择酒精作为洗涤剂,对晶体洗涤2~3次
D.步骤Ⅳ溶液冷却时,若未见晶体析出,可用玻璃棒轻轻地摩擦器壁
(3)为测定ZnSO4·7H2O晶体的纯度,可用K4Fe(CN)6标准液进行滴定。主要原理如下:2K4Fe(CN)6+3ZnSO4===K2Zn3[Fe(CN)6]2↓+3K2SO4
准确称取 5.000 g ZnSO4·7H2O 晶体,用蒸馏水溶解并定容至 250 mL,准确移取该溶液 25.00 mL至锥形瓶中,用 0.050 0 mol·L-1 K4Fe(CN)6 溶液进行滴定,所得数据如下表:
实验次数
滴定前读数/mL
滴定后读数/mL
1
0.10
19.92
2
1.34
21.12
3
0.00
19.80
则ZnSO4·7H2O 晶体的纯度是__________(以质量分数表示)。
4.无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡(熔点231.9 ℃)与Cl2 反应制备SnCl4,装置如下图所示。
已知:①SnCl4在空气中极易水解生成SnO2·xH2O;
②SnCl2、SnCl4有关物理性质如下表:
物质
颜色、状态
熔点/℃
沸点/℃
SnCl2
无色晶体
246
652
SnCl4
无色液体
-33
114
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是____________,其中发生反应的离子方程式为_________________。
(2)装置B、C 中盛装的试剂分别是__________、_____________________。
(3)当观察到装置F液面上方出现________________现象时才开始点燃酒精灯,待锡熔化后适当增大氯气流量,继续加热。此时继续加热的目的有:①加快氯气与锡反应,②_____________________________________________。
(4)E装置中b的作用是______________________________________。
(5)若制得产品中含有少量Cl2,则可采用下列________(填字母)措施加以除去。
15
A.加入NaOH萃取分液
B.加入足量锡再加热蒸馏
C.加入碘化钾冷凝过滤
D.加入饱和食盐水萃取
(6)可用滴定法测定最后产品的纯度。准确称取该样品m g加入到适量浓盐酸溶解,然后再加水稀释至250 mL,用移液管移取25.00 mL稀释后的溶液于锥形瓶中,加入两滴淀粉溶液作指示剂,用c mol·L-1的KIO3标准溶液进行滴定,平行滴定3次,平均消耗V mL的标准溶液。已知滴定时发生的反应为Sn2++IO+H+―→Sn4++I2+H2O(未配平)、Sn2++I2―→Sn2++I-(未配平)。回答下列问题:
①判断达到滴定终点的现象为_______________________________________。
②产品中SnCl2(摩尔质量为M g·mol-1)的含量为________%(用含m、c、V、M的代数式表示)。
15
答案精析
类型一
1.(1)降低温度提高反应物转化率;防止因反应放热造成产物分解;防止NH3和CO2逸出,增大NH3和CO2的溶解度(答出任意两点即可)
(2) 通过观察气泡,调节NH3与CO2通入比例为2∶1
(3)过滤 c
(4)吸收多余氨气、防止空气中的水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解
(5)80.00%
2.(1)盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶 盛有浓H2SO4的洗气瓶 NaOH溶液
(2)①用CO2把反应器中的空气赶尽 ②将溴蒸气带入E管中
(3)100 mL容量瓶
(4)取适量黄色溶液,向其中加入少量KSCN溶液,若溶液变血红色,则证明假设2正确
(5)2Fe2++Br2===2Fe3++2Br-
(6)4Fe2++2Br-+3Cl2===4Fe3++Br2+6Cl-
解析 (1)装置B用于除去二氧化碳中的氯化氢气体,可以用盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶洗气;装置C的作用是干燥二氧化碳,可以用盛有浓H2SO4的洗气瓶干燥;溴蒸气有毒,不能排到空气中,可用碱液吸收,实验时应在F处连接盛有碱液如氢氧化钠溶液的尾气吸收装置。
(2)反应过程中要不断地通入CO2,其主要作用:反应前将容器中的空气赶净,避免空气中的氧气干扰实验;反应过程中要不断通入CO2,还可以将溴蒸气带入反应器E中,使溴能够与铁粉充分反应。
(5)由还原性:Fe2+>Br-,则氯化亚铁溶液中加入1~2滴溴水发生氧化还原反应生成Fe3+,反应为2Fe2++Br2===2Fe3++2Br-。
(6)40 mL 0.1 mol·L-1 FeBr2溶液含有FeBr2的物质的量为0.004 mol,还原性:Fe2+>Br-,FeBr2与Cl2以4∶3反应,由电子守恒可知,亚铁离子全部被氧化,溴离子部分被氧化,则反应的离子方程式为4Fe2++2Br-+3Cl2===4Fe3++Br2+6Cl-。
3. (1) 过滤(或抽滤) H2SO4
(2)温度过高,SO3气体逸出加快,使反应①转化率降低
15
(3)Ni+H2O2+2H2NSO3H===Ni(H2NSO3)2+2H2O
(4)关小水龙头,向布氏漏斗中加入乙醇的水溶液至浸没沉淀,让其慢慢流下,重复2~3次
(5)pH较低时氨基磺酸易发生水解,产物中含有NiSO4、(NH4)2SO4等杂质,造成产物纯度降低
4.(1)冷凝管 防止内压过大
(2)BC (3)邻硝基苯酚
(4)将邻氨基苯酚和8羟基喹啉的硫酸盐转化为邻氨基苯酚和8羟基喹啉,让产物容易蒸出
(5)ACD
类型二
1.(1)NaOH 溶液 a
(2)增大气体与溶液的接触面积,加快吸收速率
(3)HCHO
(4)NaHSO3+HCHO+Zn+H2O===NaHSO2·HCHO+
Zn(OH)2
(5)防止温度过高使产物分解,也防止氧气将产物氧化
(6)77.00%
解析 (1)该实验是以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛,SO2作为尾气不能排放到空气中,装置B的作用是吸收SO2,所以装置B 的烧杯中应加入的溶液是NaOH溶液。A为三颈烧瓶,冷凝水从下口进水冷凝效果更好,所以冷却水从a口进水。
(2)为了增大气体与溶液的接触面积,加快气体的吸收速率,A中放置了多孔球泡。
(3)HCHO具有挥发性,在80~90 ℃条件下会大量挥发,加冷凝管可以使HCHO冷凝回流,提高HCHO的利用率。
(5)次硫酸氢钠甲醛具有还原性,在敞口容器中蒸发浓缩,可以被空气中的氧气氧化变质,为了防止温度过高使产物分解,也防止氧气将产物氧化,在真空容器中进行蒸发浓缩。
(6)根据硫元素守恒得关系式
NaHSO2·HCHO·2H2O~BaSO4
154 233
x g 0.466 g
列方程解得:x=0.308
15
则所制得的产品的纯度为×100%=77.00%。
2.(1)NH4Cl溶于水电离出的NH会抑制NH3·H2O的电离 防止温度过高H2O2分解
(2)水浴加热 保证反应完全
(3)慢慢打开活塞 d,然后关闭水龙头
(4)趁热过滤 往漏斗中加入少量热水
(5)CB
3.(1)①4,60 ℃ ZnO ②不可以,因为滤液B中含有KMnO4溶液,具有强氧化性,会腐蚀滤纸,此时可以用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗 ③MnO+3Fe2++7H2O===MnO2↓+3Fe(OH)3↓+5H+ 产生氮氧化合物污染环境
(2)BCD
(3)85.24%
解析 (1)①结合表1、2,分析选择的pH=4,ZnSO4·7H2O的回收量较高,Fe3+含量较低;温度60 ℃时,ZnSO4·7H2O的回收量较高,Fe3+含量较低,与温度80 ℃时ZnSO4·7H2O的回收量差不了多少。用ZnO来调节溶液的pH不会增加新杂质,同时降低了酸性。
②该过滤时采用减压过滤,操作过程因为滤液B中含有KMnO4溶液,具有强氧化性,会腐蚀滤纸,所以不能用滤纸,可以用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。
(2)A项,滤渣B的主要成分为Fe(OH)3,错误;B项,检验Fe3+的试剂是KSCN溶液,现象变血红,正确;C项,步骤Ⅴ进行洗涤的是ZnSO4·7H2O晶体,因为它易溶于水,所以可以选择酒精作为洗涤剂,对晶体洗涤2~3次,正确;D项,步骤Ⅳ溶液冷却时,若未见晶体析出,可用玻璃棒轻轻地摩擦器壁,目的是靠摩擦在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核,细小的颗粒即具有较大曲率,容易诱导结晶,这与加入少量析出晶体(俗称加晶种)来加速晶体析出相似,正确。
(3)由于三次消耗的体积相差不大,取三次的平均值。所以V=19.80 mL,根据滴定原理:
2K4Fe(CN)6 ~ 3ZnSO4
2 3
0.050 0 mol·L-1×19.80×10-3 L
m(ZnSO4·7H2O)=c×0.25×287 g·mol-1
ZnSO4·7H2O 晶体的纯度=×100%≈85.24%。
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4.(1)蒸馏烧瓶 2MnO+16H++10Cl-===2Mn2++5Cl2↑+8H2O
(2)饱和食盐水 浓硫酸
(3)黄绿色气体 使SnCl4汽化,利于从混合物中分离出来
(4)冷凝回流SnCl4、导气
(5)B
(6)①当滴入最后一滴KIO3标准溶液时,锥形瓶中的溶液恰好由无色变为蓝色,且半分钟内不褪色 ②
解析 (2)装置A中制备的氯气中混有HCl和水蒸气,对后续实验产生干扰,必须除去,因此装置B中盛放饱和食盐水,装置C中盛放浓硫酸。(3)点燃酒精灯之前,先通一段时间的氯气,排除装置中空气,即F液面上方出现黄绿色气体时,再点燃酒精灯;装置E的作用是收集SiCl4,因此装置D的作用是制备SiCl4,继续加热的目的是①加快反应速率,②使SiCl4汽化,利于从混合物中分离出来。(4)E装置中b的作用是冷凝回流SiCl4、导气。(5)A项,SiCl4极易水解,因此不能用NaOH溶液除去SiCl4中的氯气,错误;B项,加入足量的锡与氯气反应,生成SnCl2,根据表格中数据,再加热蒸馏,正确;C项,加入的碘化钾与氯气反应,生成I2和KCl,产品中混有I2,错误;D项,加入饱和食盐水,不能吸收Cl2,错误。(6)①根据滴定时的反应,I2能与Sn2+发生反应生成Sn4+和I-,滴定到终点的现象:当滴入最后一滴KIO3标准液时,锥形瓶中的溶液由无色变为蓝色,且30 s(或半分钟)内不褪色;②根据得失电子数目守恒,V×10-3×c×6=n(Sn2+)×2,解得n(Sn2+)=3Vc×10-3 mol,250 mL溶液中n(Sn2+)=3×10-2Vc mol,即SnCl2的含量为%。
15