《仪器分析》复习资料 88页

‎ 《仪器分析》课程期末复习资料.‎ ‎《仪器分析》课程讲稿章节目录：‎ 第一章 绪论及课程导学 第一节 仪器分析概述 第二节 常见分析仪器概论 第二章 电化学分析法 第一节 电化学分析法概述 第二节 电位法的基本原理 第三节 直接电位法 第四节 电位滴定法 第五节 永停滴定法 第三章 光谱分析法概论 第一节 电磁辐射及其与物质的相互作用 第二节 光学分析法的分类 ‎ 第三节 光谱分析仪器 第四章 紫外-可见分光光度法 第一节 紫外-可见分光光度法的基本原理和概念 第二节 紫外-可见分光光度计 ‎ 第三节 紫外-可见分光光度分析方法 第五章 荧光分析法 第一节 荧光分析法的基本原理 第二节 荧光定量分析方法 第三节 荧光分光光度计和荧光分析技术 第六章 红外吸收光谱法 第一节 红外吸收光谱法的基本原理 第二节 有机化合物的典型光谱 第三节 红外吸收光谱仪 ‎ 第四节 红外吸收光谱分析 第七章 原子吸收分光光度法 第一节 原子吸收分光光度法的基本原理 第二节 原子吸收分光光度计 第三节 原子吸收分光光度实验方法 第八章 核磁共振波谱法 第一节 核磁共振波谱法的基本原理 第二节 核磁共振仪 第三节 化学位移 第四节 偶合常数 ‎ 第五节 核磁共振氢谱的解析 第九章 质谱法 第一节 质谱法的基本原理和质谱仪 第二节 质谱中的主要离子及其裂解类型 第三节 有机化合物的质谱解析 第十章 色谱分析法概论 第一节 色谱法的分类 第二节 色谱过程和色谱流出曲线 第三节 色谱参数 第四节 色谱法的基本原理 第五节 色谱法的基本理论 第十一章 平面色谱法 第一节 平面色谱法的分类和有关参数 第二节 薄层色谱法 第三节 纸色谱法 第十二章 气相色谱法 第一节 气相色谱法的分类和气相色谱仪 第二节 气相色谱法的固定相和载气 第三节 气相色谱检测器 第四节 气相色谱速率理论和分离条件选择 第五节 气相色谱法定性与定量分析方法 第十三章 高效液相色谱法 第一节 高效液相色谱法的主要类型 第二节 高效液相色谱法的固定相和流动相 第三节 高效液相色谱速率理论和分离方法选择 第四节 高效液相色谱仪 第五节 高效液相色谱定性与定量分析方法 第十四章 毛细管电泳法 第一节 毛细管电泳基础理论 第二节 毛细管电泳的主要分离模式 ‎ 第三节 毛细管电泳仪 第十五章 色谱联用分析法 第一节 色谱-质谱联用分析法 第二节 色谱-色谱联用分析法 客观部分：（单项选择、多项选择、判断）‎ ‎（一）、单项选择部分 ‎1. 分析化学的方法可分为化学分析和仪器分析，这是按照（D）分的。‎ A. 分析任务 B. 试样用量 C. 分析对象 D. 测定原理 ‎★考核知识点：分析化学的分类 ‎★考核知识点解释：‎ 分析化学的方法可根据分析目的、分析对象、测定原理、操作方法、试样用量不同进行分类：‎ ‎（1）按分析目的可分为：定性分析、定量分析、结构分析、形态分析 ‎（2）按分析对象可分为：无机分析、有机分析 ‎（3）按测定原理可分为：化学分析、仪器分析 ‎（4）按试样用量可分为：常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析 ‎（5）按组分含量可分为：常量组分分析、微量组分分析、痕量组分分析 ‎2. 下列哪种仪器分析方法属于分离分析方法（ A ）。 A.色谱法 B.质谱法 C.光谱法 D.热分析法 ‎★考核知识点：仪器分析方法的分类 ‎★考核知识点解释：‎ 色谱法是利用物质在固定相、流动相两相中进行反复多次分配过程而产生的差速迁移，从而实现 混合组分的分离分析的方法。选项中其他仪器分析方法不具备分离功能。‎ ‎3. 高效液相色谱法的简写为（ A ）。 A. HPLC B. IR C. UV-Vis D. TLC ‎★考核知识点：常见仪器分析方法的英文简称 ‎★考核知识点解释：‎ 常见仪器分析方法的英文简称：‎ ‎（1）高效液相色谱法——HPLC ‎ ‎（2）红外光谱法——IR ‎（3）紫外-可见分光光度法——UV-Vis ‎（4）薄层色谱法——TLC ‎ ‎4. 饱和甘汞电极表示式正确的是（ B ）。‎ A. Hg︱HgCl2(s)︱KCl（饱和） B. Hg︱Hg2Cl2(s)︱KCl（饱和）‎ C. Hg︱Hg2Cl2(s)︱KCl（1mol/L） D. Hg︱Hg2Cl2（1mol/L）︱KCl（饱和）‎ ‎★考核知识点：饱和甘汞电极的组成 ‎★考核知识点解释：‎ 饱和甘汞电极是电位分析法中常用的参比电极，由金属汞、甘汞（Hg2Cl2）和饱和KCl溶液组成，‎ 属于金属-金属难溶盐电极，其电极表示式为：Hg︱Hg2Cl2(s)︱KCl（饱和）。‎ ‎5. 当温度一定时，甘汞电极的电位与下列哪个因素有关（ C ）。‎ A. Hg2Cl2的浓度 B. H+的浓度 C. Cl－的浓度 D. Hg的浓度 ‎★考核知识点：甘汞电极的特点 ‎★考核知识点解释：‎ 甘汞电极属于金属-金属难溶盐电极，当温度一定时，电极电位与KCl溶液的浓度有关，当KCl溶液浓度一定时，其电位是一定值，当KCl溶液饱和时，则成为饱和甘汞电极。‎ ‎6. pH玻璃电极在使用前必须在蒸馏水中浸泡至少24小时，其目的是（ D ）。 A. 消除液接电位 B. 形成水化层，使不对称电位消失 C. 彻底清除电极表面的杂质离子 D. 使不对称电位降低且趋于稳定 ‎★考核知识点：pH玻璃电极不对称电位的降低措施 ‎★考核知识点解释：‎ 玻璃电极测pH值，当α外=α内时，φ膜=0，但实际测定时φ膜≠0，仍有1~3mV的电位差，此电位差称为不对称电位，用φas表示。‎ 玻璃电极在使用前必须在水中充分浸泡至少24h后可使φas降低且趋于稳定。‎ ‎7. 用pH计测溶液的pH属于（ A ）。 A. 直接电位法 B. 电流滴定法 C. 电位滴定法 D. 永停滴定法 ‎★考核知识点：溶液pH的测定原理 ‎★考核知识点解释：‎ 直接电位法是根据被测组分的电化学性质，选择合适的指示电极和参比电极，浸入待测溶液中组成原电池，测量原电池的电动势，由Nernst方程求得待测溶液中被测组分活度（浓度）的方法。溶液pH测定、溶液离子浓度测定均属于直接电位法。‎ ‎8. pH玻璃电极膜电位的形成机制是（ D ）。 A. 电子转移 B. 电子的扩散交换 C. 膜上发生氧化-还原反应 D. 离子的扩散和交换 ‎★考核知识点：pH玻璃电极的工作原理 ‎★考核知识点解释：‎ 玻璃电极对H+的选择性响应机制：‎ ‎（1）当玻璃膜在水中充分浸泡后， H+可渗透进入玻璃膜与Na+进行交换 ‎ ‎（2）玻璃膜内、外表面形成很薄的水化层 ‎ ‎（3）玻璃电极的电位与待测溶液的pH呈线性关系，符合Nernst方程 ‎9. 直接电位法用离子选择电极进行测量时，需要磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了（ C ）。 A. 减小液接电位的影响 B. 减小浓差极化 C. 加快响应速度 D. 降低电极内阻 ‎★考核知识点：‎ ‎★考核知识点解释：‎ 直接电位法用离子选择电极进行测量时，电池电动势达到稳定需要一定的响应时间，在实际工作中，一般通过搅拌试液来加快响应速度，缩短响应时间。‎ ‎10. 用玻璃电极测量溶液pH时，采用的定量方法是（ B ）。 A.工作曲线法 B.直接比较法 C.一次加入法 D.增量法 ‎★考核知识点：pH玻璃电极的实际应用 ‎★考核知识点解释：‎ 直接电位法测定溶液pH的时，形成的原电池的电动势为：‎ 因不能准确测定 K’，在实际工作中常采用直接比较法。 ‎ ‎11. 电位滴定法中，滴定终点为E-V曲线的（ A ）。‎ ‎ A. 曲线的最大斜率 B.曲线的最小斜率点 ‎ C. E为正值的点 D. E为负值的点 ‎★考核知识点：图解法确定电位滴定的终点 ‎★考核知识点解释：‎ 电位滴定法中，确定滴定终点的方法有图解法、二阶微商内插法，其中图解法中的E-V曲线简单，准确性稍差。E-V曲线的拐点，即最大斜率点所对应的体积即为滴定终点的体积。‎ ‎12. 在永停滴定法中，若滴定至化学计量点时电流降至最低点且不再改变，则表明（ D ）。 A.滴定剂与被测物质均为不可逆电对 ‎ B.滴定剂与被测物质均为可逆电对 C.滴定剂为可逆电对，被测物质为不可逆电对 ‎ D.滴定剂为不可逆电对，被测物质为可逆电对 ‎★考核知识点：永停滴定法的电流变化曲线 ‎★考核知识点解释：‎ 永停滴定法的终点判断有三种情况：‎ ‎（1）可逆电对滴定不可逆电对时，终点电流计指针从停在零位附近到发生偏转并不再回到零位；‎ ‎（2）不可逆电对滴定可逆电对时，终点电流计指针突然下降至零并保持不变；‎ ‎（3）可逆电对滴定可逆电对时，终点降至零电流，终点后电流逐渐增大。‎ 由题意可知，为不可逆电对滴定可逆电对的情况。‎ ‎13. 电子能级间隔越小，跃迁时吸收的光子的（ B ）。 A.能量越大 B.波长越长 C.波数越大 D.频率越高 ‎★考核知识点：光的波动性和微粒性 ‎★考核知识点解释：‎ 电子能级间隔越小，跃迁时所需的能量越小，则吸收的光子的频率越小，波长越长。‎ ‎14. 电磁辐射的微粒性表现在下述哪种性质上（ A ）。‎ A. 能量 B. 频率 C. 波长 D. 波数 ‎★考核知识点：光的波动性和微粒性 ‎★考核知识点解释：‎ 电磁辐射（电磁波，光）是指以巨大速度通过空间、不需要任何物质作为传播媒介的一种能量。它具有波动性和微粒性：‎ ‎（1）波动性用波长、波数、频率来表征；‎ ‎（2）微粒性体现在每个光子具有的能量上。‎ ‎15. 下列哪种方法不属于光学分析法（ A ）。 A.质谱法 B.紫外分光光度法 C.X射线衍射法 D.发射光谱法 ‎★考核知识点：光学分析法的分类 ‎★考核知识点解释：‎ 光学分析法是基于检测物质受能量激发后产生的电磁辐射或物质与电磁辐射相互作用后发生的信号变化以获得物质的组成、含量和结构的一类仪器分析方法，而质谱法是利用物质电离为不同质荷比大小的离子得到的质量谱进行物质结构分析的一类仪器分析方法，不属于光学分析法的范畴。‎ ‎16. 紫外-可见分光光度法的合适检测波长范围是（ C ）。 A. 400 ~760nm B. 200 ~400nm C. 200 ~760nm D. 10 ~200nm ‎★考核知识点：紫外-可见光区的波长范围 ‎★考核知识点解释：‎ 紫外-可见分光光度法（UV-Vis）又称紫外吸收光谱法，是指因物质分子吸收紫外-可见光区（200~760nm）辐射后，分子的价电子（外层电子）在不同的电子能级之间跃迁而产生光谱，据此建立起来的一种定性、定量和结构分析的方法，故其合适检测波长范围是200 ~760nm。‎ ‎17. 助色团对谱带的影响是使谱带（ A ）。 A.波长变长 B.波长变短 C.波长不变 D.谱带蓝移 ‎★考核知识点：助色团的基本概念 ‎★考核知识点解释：‎ 助色团是指本身无紫外吸收，但可以使生色团吸收峰加强且长移的基团，如—OH，—OR，—NH2，—Cl等基团。‎ ‎18. 用某化合物λmax（正己烷）=329nm，λmax（水）=305nm，该吸收跃迁类型为（ B ）。 ‎ ‎ A. n→σ* B. n→π* C. σ→σ* D. π→π*‎ ‎★考核知识点：溶剂效应对吸收带的影响 ‎★考核知识点解释：‎ 极性溶剂不但使谱图的精细结构全部消失，一般也会使π→π*跃迁吸收峰向长波方向移动，而使n→π*跃迁吸收峰向短波方向移动。水的极性大于正己烷，且使用水为溶剂时发生了短移，说明该吸收跃迁类型为n→π*跃迁。‎ ‎19. 1,3-丁二烯有强紫外吸收，随着溶剂极性的降低，其λmax将（ B ）。 A.长移 B.短移 C.不变，但ε增强 D.无法判断 ‎★考核知识点：溶剂效应对吸收带的影响 ‎★考核知识点解释：‎ 极性溶剂不但使谱图的精细结构全部消失，一般也会使π→π*跃迁吸收峰向长波方向移动，而使n→π*跃迁吸收峰向短波方向移动。1,3-丁二烯属于π→π*跃迁系统，所以溶剂极性降低，最大吸收峰将向短波方向移动。‎ ‎20. 溶剂对电子光谱的影响较为复杂，采用极性溶剂时，一般（ D ）。‎ ‎ A. 不会引起光谱形状的变化 B. 会使n→π*跃迁吸收峰向长波方向移动 C. 谱图的精细结构并不消失 D. 会使π→π*跃迁吸收峰向长波方向移动 ‎★考核知识点：溶剂效应对吸收带的影响 ‎★考核知识点解释：‎ 紫外-可见吸收光谱属于电子光谱，改变溶剂的极性除影响吸收峰位置外，还影响吸收强度及光 谱形状，故一般需注明所用溶剂。‎ 极性溶剂不但使谱图的精细结构全部消失，一般也会使π→π*跃迁吸收峰向长波方向移动，而使n→π*跃迁吸收峰向短波方向移动。‎ ‎21. 分光光度法进行定量分析的依据和基础是（ A ）。‎ ‎ A. 朗伯-比尔定律 B. 范第姆特方程 ‎ C. 玻尔兹曼方程 D. 拉莫尔公式 ‎★考核知识点：朗伯-比尔定律 ‎★考核知识点解释：‎ ‎（1）朗伯-比尔定律：是吸收光谱法的基本定律；是分光光度法进行定量分析的依据和基础。 ‎ ‎ （2）范第姆特方程：色谱法速率理论方程，用于研究色谱柱柱效。 （3）玻尔兹曼方程：基态粒子与激发态粒子个数比值的方程，用于原子吸收光谱及核磁共振波谱中研究光谱效率。 ‎ ‎ （4）拉莫尔公式：核磁共振波谱中具有磁矩的原子核在外磁场作用下的进动频率表达式，用于研究核磁共振的条件。‎ ‎22. 符合比尔吸收定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置将（ B ）。‎ A. 向长波方向移动 B. 不移动，但峰高值降低 C. 向短波方向移动 D. 不移动，但峰高值升高 ‎★考核知识点：朗伯-比尔定律 ‎★考核知识点解释：‎ 有机分子的选择吸收的波长，主要决定于分子中生色团和助色团及其共轭情况，以及溶剂的种类，‎ 当稀释时，最大吸收峰的波长不会移动，但因浓度降低，会使吸光度降低，即峰高值降低。‎ ‎23. 某物质在某波长处的摩尔吸光系数（ε）很大，则表明（ A ）。 A.该物质对某波长的吸光能力很强 B.该物质浓度很大 C.光通过该物质的溶液的光程长 D.测定该物质的精密度很高 ‎★考核知识点：摩尔吸光系数的意义 ‎★考核知识点解释：‎ 在紫外-可见分光光度法中，吸光系数的 物理意义是吸光物质在单位浓度及单位厚度时的吸光度，在给定单色光、溶剂和温度等条件下，吸光系数是物质的特性常数，表明物质对某一特定波长光的吸收能力，吸光系数越大，表明该物质的吸光能力越强，测定的灵敏度越高。‎ ‎24. 紫外-可见分光光度计中，常用于紫外光区的光源是（ A ）。‎ ‎ A. 氘灯 B. 能斯特灯 C. 钨灯 D. 卤钨灯 ‎★考核知识点：紫外-可见分光光度计的光源 ‎★考核知识点解释：‎ 紫外-可见分光光度计的光源的作用是提供入射光，紫外区通常用氘灯，可见光区通常用钨灯。‎ ‎25. 最新版《中国药典》规定的维生素B12的鉴别方法之一是（ C ）。 A. 最大吸收波长法 B. 肩峰法 C. 吸光度比值法 D. 工作曲线法 ‎★考核知识点：紫外-可见分光光度定性分析方法 ‎★考核知识点解释：‎ ‎ ‎ ‎26. 下列仪器分析方法属于发射光谱法的是（ C ）。 A. 紫外-可见分光光度法 B. 红外分光光度法 C. 荧光分析法 D. 原子吸收分光光度法 ‎★考核知识点：荧光的基本原理 ‎★考核知识点解释：‎ 荧光是指物质分子接受光子能量被激发后，从激发态的最低振动能级返回基态时发射出的光，故荧光分析法属于发射光谱法的范畴。‎ ‎27. 对荧光测定最有干扰的是（ B ）。 A. 波长比入射光长的瑞利光 B. 波长比入射光长的拉曼光 C. 波长比入射光短的瑞利光 D. 波长比入射光短的拉曼光 ‎★考核知识点：影响荧光强度的外部因素 ‎★考核知识点解释：‎ 拉曼光是指光子和物质发生非弹性碰撞，光子改变方向同时，与物质有能量交换，散射光波长比入射光波长更长，这种散射光为拉曼光。‎ 散射光可干扰荧光测定，尤其是拉曼光。选择适当的激发波长可消除拉曼光的干扰，如测定硫酸奎宁时选320nm为激发波长。‎ ‎28. 激发光波长和强度固定后，荧光强度与荧光波长的关系曲线称为（ C ）。 A. 吸收光谱 B. 激发光谱 C. 荧光光谱 D. 工作曲线 ‎★考核知识点：荧光的激发光谱和荧光光谱 ‎★考核知识点解释：‎ 荧光物质分子都具有2个特征光谱：激发光谱、发射光谱（荧光光谱）。‎ ‎（1）激发光谱——表示不同激发波长的辐射引起物质发射某一波长的荧光的相对强度。即F—λex曲线；‎ ‎（2）发射光谱——也称为荧光光谱，即表示激发光波长和强度固定后，所发射的荧光中各种波长的相对强度。即F—λem曲线。‎ ‎29. 下列哪种因素会导致荧光效率下降（ D ）。 A.激发光强度下降 B.溶剂极性变小 C.温度下降 D.溶剂中含有卤素离子 ‎★考核知识点：影响荧光效率的因素 ‎★考核知识点解释：‎ 卤素离子是常见的荧光熄灭剂，可与荧光物质分子相互作用导致荧光效率下降，荧光强度降低。‎ ‎30. 当Ecl（ A ）时，荧光强度与溶液浓度之间不呈线性关系。 A. 大于0.05 B. 小于0.05 C. 大于等于0.05 D. 小于等于0.05‎ ‎★考核知识点：荧光定量分析方法 ‎★考核知识点解释：‎ 在低浓度时，溶液的荧光强度与溶液中荧光物质的浓度呈线性关系，但当Ecl大于0.05时，荧光强度与溶液浓度之间不呈线性关系。‎ ‎31. 荧光分光光度计一般采用（ A ）作光源。 A. 氙灯 B.氘灯 C.硅碳棒 D.空心阴极灯 ‎★考核知识点：荧光分光光度计的主要部件 ‎★考核知识点解释：‎ 荧光分光光度计由激发光源、激发单色器、发射单色器、样品池、检测系统组成，一般采用氙灯作光源，它能发射强度大的连续光谱。‎ ‎32. 红外光谱研究最多、应用最广的区域是（ C ）。 A.近红外区 B.远红外区 C.中红外区 D.短红外区 ‎★考核知识点：红外线的分区 ‎★考核知识点解释：‎ 红外线可划分为近红外区、中红外区、远红外区，其中中红外区（波数4000~400cm-1）是研究分子振动能级跃迁最多、应用最广的区域。‎ ‎33. 红外光谱不是（ B ）。 A.分子光谱 B.电子光谱 C.吸收光谱 D.振动光谱 ‎★考核知识点：红外光谱的基本原理 ‎★考核知识点解释：‎ 红外吸收光谱法是以连续波长的中红外光（波数4000~400cm-1）为光源照射样品，引起分子振动能级之间跃迁而产生红外吸收光谱，并据此进行定性、定量及结构分析的方法。故红外光谱不是 电子光谱。‎ ‎34. 红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，可以用来（ A ）。‎ A. 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定 ‎ B. 确定配位数 C. 研究化学位移 D. 研究溶剂效应 ‎★考核知识点：红外光谱法的主要用途 ‎★考核知识点解释：‎ 红外吸收光谱具有特征性和指纹性，红外吸收光谱法主要利用红外光谱吸收峰的位置、强度及形状来判断化合物的类别、基团的种类、取代基类型、结构异构及氢键等，从而推断化合物的结构，同时可用于化合物的定量分析和纯度鉴定。‎ ‎35. 关于红外光谱的吸收峰，下列哪种叙述不正确（ D ）。‎ A. 诱导效应使吸收峰向高波数方向移动 B. 共轭效应使吸收峰向低波数方向移动 C. 形成氢键使吸收峰向低波数方向移动 D. 物质分子发生互变异构时，吸收峰位置不发生改变 ‎★考核知识点：影响红外光谱吸收峰位置的因素 ‎★考核知识点解释：‎ 影响红外光谱吸收峰位置的因素有很多，当物质分子发生互变异构时，在其红外吸收光谱上能观察到各种异构体的吸收峰且峰位也将发生移动。‎ ‎36. 某种化合物，其红外光谱上3000～2850cm-1，1460 cm-1，1375 cm-1和720 cm-1等处有主要吸收带，该化合物可能是（ A ）。‎ A.烷烃 B.烯烃 C.炔烃 D.芳烃 ‎ ‎★考核知识点：脂肪烃类化合物的典型红外光谱 ‎★考核知识点解释：‎ 烷烃化合物的红外特征吸收峰有：νC—H，吸收峰区域为3000~2850cm-1；δC—H，吸收峰区域为1480~1350cm-1；ρ—CH2—，吸收峰区域为~722cm-1。故该化合物为烷烃。‎ ‎37. 已知某化合物不含N，它的红外光谱中2240~2100cm-1有吸收峰，且3333~3267cm-1有吸收峰，则该化合物可能是（ B ）。‎ ‎ A. CH3CH2CH2CH3 B. CH3CH2C≡CH C. CH3CH2CH=CH2 D. CH3CH2C≡CCH2CH3‎ ‎★考核知识点：脂肪烃类化合物的典型红外光谱 ‎★考核知识点解释：‎ ‎ 炔类化合物的红外特征吸收峰有：νC≡C，吸收峰区域为2240~2100cm-1；末端叁键上有H时，ν≡C—H，吸收峰区域为3333~3267cm-1。故该化合物为叁键位于末端的炔烃。‎ ‎38. 某化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收带，在红外特征区有如下吸收峰：‎ ‎ 3400cm-1~2500 cm-1宽而强的吸收，1710 cm-1窄而强的吸收。则该化合物可能是（ C ）。‎ ‎ A. 醛 B. 酮 C. 羧酸 D. 酯 ‎★考核知识点：羰基类化合物的典型红外光谱 ‎★考核知识点解释：‎ 羧酸类化合物的典型红外光谱有：‎ ‎（1）3400cm-1~2500 cm-1宽而强的吸收（νO—H）‎ ‎（2）1740 cm-1~1650 cm-1窄而强的吸收（νC=O）‎ 羧酸类化合物的典型紫外光谱特征是：C=O为生色团，所产生的吸收峰强度弱，一般在200~400nm。‎ ‎39. 有一含氧化合物，如用红外光谱判断其是否为羰基化合物，可作为重要依据的谱带范围为（ D ）。‎ ‎ A. 3500～3200cm-1 B. 1500～1300 cm-1 ‎ C. 1000～650 cm-1 D. 1870～1540 cm-1‎ ‎★考核知识点：羰基类化合物的典型红外光谱 ‎★考核知识点解释：‎ 因羰基化合物中的νC=O偶极矩变化大，在1870～1540 cm-1区域出现位置相对稳定、强度大的吸收峰，且此区域干扰较少，所以νC=O是红外吸收光谱上最易识别的特征吸收峰。‎ ‎40. Michelson干涉仪是傅里叶变换红外光谱仪的（ B ）。‎ ‎ A. 辐射源 B. 单色器 C. 转换器 D. 检测器 ‎★考核知识点：红外吸收光谱仪的主要部件 ‎★考核知识点解释：‎ 傅里叶变换红外光谱仪主要由光源、干涉仪、检测器、计算机和记录系统组成，其中Michelson干涉仪是其单色器。‎ ‎41. 想要获取某固体试样的既无溶剂影响，又无分散介质影响的红外光谱，最好的样品制备方法是（ A ）。‎ ‎ A. 薄膜法 B. 糊膏法 C. 压片法 D. 夹片法 ‎★考核知识点：红外吸收光谱样品的制备 ‎★考核知识点解释：‎ 红外吸收光谱固体样品的制备方法有压片法、糊膏法、薄膜法，想要获取某固体试样的既无溶剂影响，又无分散介质影响的红外光谱，最好选择薄膜法。‎ ‎42. 原子吸收分光光度分析中光源的作用是（ C ）。 A.提供试样蒸发和激发所需的能量 B.产生紫外光 C.发射待测元素的特征谱线 D.产生具有足够强度的散射光 ‎★考核知识点：原子吸收分光光度法的基本原理 ‎★考核知识点解释：‎ 原子吸收分光光度计中，光源的作用是发射被测元素基态原子所吸收的特征共振线，故称为锐线光源，常用的锐线光源是被测元素作为阴极的空心阴极灯。‎ ‎43. 产生原子吸收光谱线的多普勒变宽的原因是（ B ）。 A.原子在激发态时所停留的时间 B.原子的热运动 C.外部电场对原子的影响 D.原子与其他原子或分子的碰撞 ‎★考核知识点：原子吸收谱线变宽的因素 ‎★考核知识点解释：‎ ‎ 原子吸收谱线变宽的因素有很多，多普勒变宽是主要因素之一，它又称为热变宽，主要由原子无规则热运动产生。‎ ‎44. 原子吸收分光光度计中，目前最常用的光源是（ B ）。 A.火焰 B.空心阴极灯 C.氙灯 D.交流电弧 ‎★考核知识点：原子吸收分光光度计的光源 ‎★考核知识点解释：‎ 原子吸收分光光度计中，光源的作用是发射被测元素基态原子所吸收的特征共振线，故称为锐线光源，常用的锐线光源是被测元素作为阴极的空心阴极灯。‎ ‎45. 原子吸收分光光度仪中原子化器的主要作用是（ A ）。 A. 将试样中的待测元素转化为气态的基态原子 B. 将试样中的待测元素转化为激发态原子 C. 将试样中的待测元素转化为中性分子 ‎ D. 将试样中的待测元素转化为离子 ‎★考核知识点：原子化器的作用 ‎★考核知识点解释：‎ 原子吸收分光光度法是基于蒸气中的基态原子对特征电磁辐射的吸收来测定试样中元素含量的方法，原子化器的主要作用是将试样中的待测元素转化为气态的基态原子。‎ ‎46. 原子吸收采用标准加入法进行定量分析时，可消除（ D ）干扰。 A.分子吸收 B.背景吸收 C.光散射 D.基体效应 ‎★考核知识点：原子吸收的干扰及其抑制 ‎★考核知识点解释：‎ 标准加入法也称作图外推法，将吸光度-加标量关系曲线向下外推至与横轴相交，交点处的量便是试样中待测元素的含量，它可消除基体效应的干扰。‎ ‎47. 若外加磁场强度H0逐渐增大时，则使质子从低能级E1跃迁到高能级E2所需的能量（ B ）。 A.不变 B.逐渐变大 C.逐渐变小 D.不变或逐渐变小 ‎★考核知识点：核磁共振的基本原理及能级分裂 ‎★考核知识点解释：‎ 原子核自旋能级分裂时，两能级差ΔE=E2 – E1=γhH0/2π，可见，若外加磁场强度H0逐渐增大时，则使质子从低能级E1跃迁到高能级E2所需的能量逐渐变大。‎ ‎48. 可用作1H-NMR测定溶剂的是（ A ）。 A. D2O B. CHCl3 C. C6H6 D. CH3OH ‎★考核知识点：NMR的常用溶剂 ‎★考核知识点解释：‎ 核磁共振氢谱（即1H-NMR）测定常用的溶剂是氘代溶剂，如D2O、CDCl3、 CD3OH等。‎ ‎49. 关于化学位移（δ）的描述正确的是（ B ）。 A. δ是一个有量纲单位 B. δ是一个无量纲单位 C. δ是一个绝对值 D. 不同磁场强度的核磁共振仪测得的δ不同 ‎★考核知识点：化学位移的概念和特点 ‎★考核知识点解释：‎ 化学位移是核磁共振波谱法中的重要概念，它是一个相对值（一般以四甲基硅烷TMS的化学位移值为0），无量纲，且与外磁场强度H0无关。‎ ‎50. HF的质子共振谱中可以看到（ B ）。 A. 质子的单峰 B. 质子的双峰 C. 质子和19F的两个双峰 D. 质子的三重峰 ‎★考核知识点：自旋偶合和自旋分裂 ‎★考核知识点解释：‎ ‎19F与1H的自旋量子数均为1/2，在外磁场中可观察到两者自旋偶合造成的自旋分裂现象，1H核分裂为二重峰，19F核也分裂为二重峰。但因磁矩不同，在同样的电磁辐射频率照射下，HF的氢谱图中可看到19F对1H的偶合影响，却看不到19F的共振信号。‎ ‎51. 下列系统中，哪种质子和其他原子之间能观察到自旋分裂现象（ D ）。 A. 16O—H B. 35Cl—H C. 79Br—H D. 19F—H ‎★考核知识点：自旋偶合和自旋分裂 ‎★考核知识点解释：‎ ‎19F与1H的自旋量子数均为1/2，在外磁场中可观察到两者自旋偶合造成的自旋分裂现象，1H核分裂为二重峰，19F核也分裂为二重峰。‎ ‎52. 质谱仪的两个核心部件是（ B ）。 A.真空系统和样品导入系统 B.离子源和质量分析器 C.真空系统和离子源 D.离子检测系统和样品导入系统 ‎★考核知识点：质谱仪的基本组成 ‎★考核知识点解释：‎ 质谱仪由真空系统、样品导入系统、离子源、质量分析器、离子检测系统、计算机控制及数据处理系统组成，其中离子源、质量分析器是质谱仪的两大核心部件。‎ ‎53. 质谱分析中，离子化过程能给样品较大能量的电离方法称为（ A ）。 A. 硬离子化方法 B. 软离子化方法 C. 化学离子化方法 D. 物理离子化方法 ‎★考核知识点：质谱仪的离子源 ‎★考核知识点解释：‎ 质谱分析中，离子化过程能给样品较大能量的电离方法称为硬离子化方法，如电子轰击电离源；给样品较小能量的电离方法称为软离子化方法，如快原子轰击电离源。‎ ‎54. 质谱分析中电子轰击电离源（EI）是应用最早、最广的电离方式，关于其特点正确的是（ D ）。 A. 属于软离子化方法 B. 能用于相对分子质量大于400的分子的检测 C. 重现性较差 D. 适合制作标准质谱图 ‎★考核知识点：质谱仪电子轰击电离源的特点 ‎★考核知识点解释：‎ 质谱仪电子轰击电离源的特点有：‎ ‎（1）硬离子化法，非选择性电离，只要样品能汽化即可，电离效率高；‎ ‎（2）应用最广，技术成熟，重现性好，标准质谱图基本用EI得到；‎ ‎（3）灵敏度高，所得碎片离子多，是化合物的“指纹图谱”；‎ ‎（4）稳定性高，操作简便；‎ ‎（5）只能用于相对分子质量小于400的小分子的检测。‎ ‎55. 快原子轰击源是广泛应用的软电离技术，易得到较强的分子离子或准分子离子，由此获得化合物（ A ）。 A.相对分子质量的信息 B.分子式的信息 C.分子结构 D.基团的信息 ‎★考核知识点：质谱仪快原子轰击源的特点 ‎★考核知识点解释：‎ 分子离子的质荷比为相对分子质量，准分子离子的质荷比为相对分子质量±1，故可获得化合物的相对分子质量的信息。‎ ‎56. 醛的分子离子峰较强，芳香醛的分子离子峰（ C ）。‎ ‎ A.强度弱 B.无法获得 C.强度强 D.不存在 ‎★考核知识点：醛类的质谱特点 ‎★考核知识点解释：‎ 在有机物的质谱特征中，醛的分子离子峰较强，芳香醛的分子离子峰强度更强。‎ ‎57. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液-固色谱法属于（ D ）。 A.分配色谱法 B.排阻色谱法 C.离子交换色谱法 D.吸附色谱法 ‎★考核知识点：色谱法的分类 ‎★考核知识点解释：‎ 在液相色谱法中，按分离原理分，液-固色谱法的固定相为固体吸附剂，属于吸附色谱法；而液-液色谱法属于分配色谱法。‎ ‎58. 某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，则半峰宽为（ A ）。 A. 4.71mm B. 6.66mm C. 9.42mm D. 3.33mm ‎★考核知识点：色谱流出曲线中半峰宽的计算 ‎★考核知识点解释：‎ 色谱峰标准差为0.607倍峰高处峰宽的一半，且半峰宽为2.355倍的标准差，则半峰宽=4/2*2.355=4.71(mm)。‎ ‎59. 在色谱过程中，组分在固定相中滞留的时间为（ C ）。 A. t0 B. tR C. D. k ‎★考核知识点：色谱参数中调整保留时间的含义 ‎★考核知识点解释：‎ 色谱参数中调整保留时间是指某组分由于与固定相发生作用而被固定相保留，比不被固定相保留的组分在色谱柱中多停留的时间，即组分在固定相中滞留的时间。‎ ‎60. 在色谱流出曲线上，相邻两峰间距离取决于（ A ）。 A.两组分分配系数 B.扩散速度 C.理论板数 D.塔板高度 ‎★考核知识点：色谱参数中分配系数的含义 ‎★考核知识点解释：‎ 分配系数是指组分在两相中达到分配平衡后，其在固定相与流动相中的浓度之比，不同组分实现色谱分离的先决条件是组分间分配系数的差异，差异越大，两组分峰间距离越大。‎ ‎61. 在其他实验条件不变的情况下，若柱长增加1倍，且忽略柱外死体积的情况下，理论板数（ B ）。 A. 不变 B. 增加1倍 C. 增加‎2‎倍 D. 减小‎2‎倍 ‎★考核知识点：理论塔板数的计算 ‎★考核知识点解释：‎ 根据色谱塔板理论，理论塔板数n=L/H，柱长L增加1倍，塔板高度H不变，则n增加1倍。‎ ‎62. 用平面色谱定性的主要依据是（ D ）。 A. 分配系数 B. 分配比 C. 组分移动的距离 D. 比移值 ‎★考核知识点：平面色谱法的定性参数 ‎★考核知识点解释：‎ 比移值为平面色谱法中的主要定性参数，它是组分移动距离与展开剂移动距离之比。‎ ‎63. 在薄层色谱中，以硅胶为固定相，有机溶剂为流动相，迁移速度快的组分是（ B ）。 A. 极性大的组分 B. 极性小的组分 C. 挥发性大的组分 D. 挥发性小的组分 ‎★考核知识点：硅胶吸附薄层色谱的基本原理 ‎★考核知识点解释：‎ 在薄层色谱中，以硅胶为固定相，有机溶剂为流动相，属于正相色谱，组分极性越小，分配系数越小，随展开剂移动的速度越快。‎ ‎64. 在薄层色谱中，根据被分离物质的极性如何选择吸附剂（ B ）。‎ ‎ A. 极性小的物质，选用活度小些的吸附剂 ‎ B. 极性大的物质，选用活度小些的吸附剂 ‎ C. 极性大的物质，选用活度大些的吸附剂 D. 被分离物质的极性与吸附剂的选择关系不大 ‎★考核知识点：化合物的极性、吸附剂活度与展开剂极性间的关系 ‎★考核知识点解释：‎ 根据薄层色谱中化合物的极性、吸附剂活度与展开剂极性间的关系，对极性大的待分离物质，应选用不活泼的吸附剂、极性大的展开剂。‎ ‎65. 纸色谱中常用正丁醇-乙酸-水（4:1:5）作展开剂，该展开剂的正确配制方法是（ B ）。 A. 三种溶剂按比例混合后直接用作展开剂 ‎ B. 三种溶剂按比例混合，振摇后，取上层作展开剂 C. 三种溶剂按比例混合，振摇后，取下层作展开剂 ‎ D. 依次按比例用三种溶剂作展开剂 ‎★考核知识点：纸色谱法展开剂的选择 ‎★考核知识点解释：‎ 纸色谱中常用正丁醇-乙酸-水（4:1:5）作展开剂，该展开剂的正确配制方法是三种溶剂按比例混合，振摇后，取上层（即有机层）作展开剂。‎ ‎66. 关于气相色谱，下列说法正确的是（ A ）。 ‎ ‎ A. 气-固色谱属于吸附色谱 B. 气-固色谱属于分配色谱 C. 气-液色谱属于吸附色谱 D. 气-固色谱属于离子排阻色谱 ‎★考核知识点：气相色谱法的分类 ‎★考核知识点解释：‎ 气-固色谱中的固定相为吸附剂和高分子多孔微球等，属于吸附色谱。‎ ‎67. 在GC中，用TCD作检测器，选择（ B ）作载气时，检测灵敏度最高。 A. N2 B. H2 C. He D. 空气 ‎★考核知识点：气相色谱法中载气的选择 ‎★考核知识点解释：‎ 气相色谱的热导检测器，简称TCD，是利用被测组分与载气之间的热导率差异来检测组分的浓度变化。H2的热导率与有机化合物差异最大，故最灵敏。‎ ‎68. 气相色谱检测器中，ECD对下列哪类化合物具有选择性响应（ A ）。 A. 有机氯农药 B. 烃类化合物 C. 脂肪酸 D. 醇类化合物 ‎★考核知识点：气相色谱检测器 ‎★考核知识点解释：‎ 气相色谱的电子捕获检测器，简称ECD，主要检测含强电负性元素的物质，如卤素、硝基化合物等。‎ ‎69. 对于气相色谱的热导检测器，下列说法不正确的是（ A ）。 A. 热导检测器是选择性检测器 B. 检测灵敏度与载气种类有关 C. 桥电流越大灵敏度越高 D. 峰高受载气流速影响较小 ‎★考核知识点：气相色谱检测器 ‎★考核知识点解释：‎ 气相色谱的热导检测器属于通用型检测器，是利用被测组分与载气之间的热导率差异来检测组分的浓度变化。‎ ‎70. 关于气相色谱速率理论方程，下列哪种说法是正确的（ A ）。 A. 最佳流速处塔板高度最小 B. 最佳流速处塔板高度最大 C. 塔板高度最小时，流速最小 D. 塔板高度最小时，流速最大 ‎★考核知识点：气相色谱速率理论方程式 ‎★考核知识点解释：‎ 根据气相色谱速率理论方程，最佳流速处塔板高度最小，此时柱效最好。‎ ‎71. 下列有关气相色谱操作条件的描述正确的是（ B ）。 A. 载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近 B. 使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温 C. 气化温度越高越好 ‎ D. 检测室的温度应低于柱温 ‎★考核知识点：气相色谱实验条件的选择 ‎★考核知识点解释：‎ 在气相色谱实验条件的选择时，正确的操作条件是：‎ ‎（1）载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数差异大，以利于检测 ‎（2）使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温 （3）气化温度需要适宜，避免太高样品破坏，太低气化效率低 ‎（4）检测室的温度应高于柱温，以免样品冷凝，影响检测 ‎72. 在气相色谱分析中，影响组分之间分离程度的最主要因素是（ B ）。 A. 进样量 B. 柱温 C. 检测器温度 D. 气化室温度 ‎★考核知识点：气相色谱实验条件的选择 ‎★考核知识点解释：‎ 在气相色谱分析中，色谱柱选定后，影响组分之间分离程度的最主要因素是柱温，它会 直接影响分离效能和分析速度。‎ ‎73. 根据Van Deemter方程式，在低线速度情况下，影响柱效的因素主要是（ B ）。 A. 传质阻抗 B. 纵向扩散 C. 涡流扩散 D. 固定相颗粒大小 ‎★考核知识点：气相色谱速率理论方程式 ‎★考核知识点解释：‎ 气相色谱速率理论的范氏方程表明，在高线速度情况下，影响柱效的因素主要是传质阻抗，在低线速度情况下，影响柱效的因素主要是纵向扩散。‎ ‎74. 在气相色谱分析中，提高难分离组分的分离效率的最有效措施为（ B ）。 A. 改变载气速度 B. 改变固定液 C. 改变载体 D. 改变载气种类 ‎★考核知识点：气相色谱实验条件的选择 ‎★考核知识点解释：‎ 气相色谱实验条件的选择中，分离因子和容量因子均取决于试样中各组分本身的性质和固定相性质，所以提高气相色谱难分离组分的分离效率的最有效措施为改变固定液。‎ ‎75. 分析宽沸程多组分混合物，多采用（ D ）。 A. 气液色谱 B. 气固色谱 C. 恒温毛细管气相色谱 D. 程序升温气相色谱 ‎★考核知识点：气相色谱实验条件的选择 ‎★考核知识点解释：‎ 分析宽沸程多组分混合物，多采用程序升温气相色谱，可以使各组分都能在各自适宜的温度下分离，且峰形和分离度都好。‎ ‎76. 在下列GC定量分析中，哪种方法对进样量有严格要求（ A ）。 A. 外标一点法 B. 内标法 C. 归一化法 D. 内标一点法 ‎★考核知识点：气相色谱的定量分析方法 ‎★考核知识点解释：‎ 在气相色谱的定量分析中，外标一点法对进样量有严格要求，而内标法等对进样量要求不是很严 格。‎ ‎77. 目前高效液相色谱法中，最常用的固定相是（ A ）。 A. 化学键合相 B. 键合型离子交换剂 C. 手性固定相 D. 亲和色谱固定相 ‎★考核知识点：高效液相色谱法的主要类型 ‎★考核知识点解释：‎ 目前高效液相色谱法中，最常用的固定相是化学键合相，它是通过化学反应将有机基团键合在载体表面构成。‎ ‎78. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ C ）中被分离。 A. 检测器 B. 记录器 C. 色谱柱 D. 进样器 ‎★考核知识点：高效液相色谱法的基本原理 ‎★考核知识点解释：‎ 色谱柱是高效液相色谱法的心脏，承担最重要的分离任务。‎ ‎79. 在以ODS为固定相的反相色谱中，下列说法正确的是（ B ）。 A. 甲醇的极性比水强，所以甲醇的洗脱能力比水强 B. 甲醇的极性比水弱，所以甲醇的洗脱能力比水强 C. 甲醇的极性比水强，所以甲醇的洗脱能力比水弱 D. 甲醇的极性比水弱，所以甲醇的洗脱能力比水弱 ‎★考核知识点：高效液相色谱法的流动相 ‎★考核知识点解释：‎ 反相高效液相色谱中，流动相极性越强则洗脱能力越弱，因甲醇的极性比水小，所以甲醇的洗脱 能力比水强。‎ ‎80. 不能用作反相高效液相色谱流动相的是（ C ）。 A.甲醇 B.乙腈 C.正己烷 D.四氢呋喃 ‎★考核知识点：高效液相色谱法的流动相 ‎★考核知识点解释：‎ 反相高效液相色谱的流动相以水为基础，再配以极性较大的甲醇、乙腈、四氢呋喃等有机溶剂。‎ ‎81. 在高效液相色谱分析中，流动相的选择非常重要，下列哪项不符合要求（ B ）。 A.对被分离组分有适宜的溶解度 B.黏度大 C.与检测器匹配 D.与固定相不互溶 ‎★考核知识点：高效液相色谱法的流动相 ‎★考核知识点解释：‎ 高效液相色谱法应采用低黏度流动相，且流速不宜过快。‎ ‎82. 高效液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜（ B ）。 A. 0.5μm B. 0.45μm C. 0.6μm D. 0.55μm ‎★考核知识点：高效液相色谱流动相的微孔滤膜过滤法 ‎★考核知识点解释：‎ 高效液相色谱的流动相不应含有固体微粒，以免堵塞色谱柱，一般采用0.45μm粒径的微孔滤膜过滤。‎ ‎83. 在高效液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ B ）。 A. 提高柱温 B. 减小固定相颗粒粒度 C. 降低流动相流速 D. 降低板高 ‎★考核知识点：高效液相色谱法的速率理论 ‎★考核知识点解释：‎ 根据高效液相色谱法的速率理论，由于涡流扩散项、流动相传质阻抗、静态流动相传质阻抗均随固定相颗粒粒度的变小而变小，所以减小固定相颗粒粒度是保证高效液相色谱高柱效的主要措施。‎ ‎84. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ D ）。‎ A.恒温箱 B.进样装置 C.程序升温 D.梯度洗脱装置 ‎★考核知识点：高效液相色谱仪的基本组成 ‎★考核知识点解释：‎ 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了梯度洗脱装置，以利于复杂样品的分析；而气相色谱仪 则有程序升温装置。‎ ‎85. HPLC中梯度洗脱适用于分析（ A ）。 A. 组分数目多、性质相差较大的复杂试样 ‎ B. 组分数目少、性质相差较小的简单试样 ‎ C. 组分数目多、性质相差较小的同类型试样 D. 组分数目少、性质相差较大的一半试样 ‎★考核知识点：高效液相色谱仪的高压输液系统 ‎★考核知识点解释：‎ 高效液相色谱中梯度洗脱主要适用于组分数目多、性质相差较大的复杂试样，较简单的样品一般用等度洗脱即可。‎ ‎ 86. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括（ C ）。 A.贮液器 B.高压输液泵 C.过滤器 D.梯度洗脱装置 ‎★考核知识点：高效液相色谱仪的高压输液系统 ‎★考核知识点解释：‎ 高效液相色谱仪的高压输液系统主要包括贮液器、高压输液泵、在线脱气装置、梯度洗脱装置等。‎ ‎87. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ B ）。 A.贮液器 B.输液泵 C.检测器 D.温控装置 ‎★考核知识点：高效液相色谱仪的高压输液系统 ‎★考核知识点解释：‎ 高效液相色谱的流动相是通过高压输液泵来输送的，它应能保证流动相以稳定的速度流过色谱柱。‎ ‎88. HPLC中应用最广泛的检测器是（ A ）。 A.UVD B.FD C.ECD D.ELSD ‎★考核知识点：高效液相色谱仪的检测器 ‎★考核知识点解释：‎ 高液相色谱法应用最广泛的检测器是紫外检测器（UVD），主要有可变波长检测器和光电二极管阵列检测器两种。‎ ‎89. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ B ）。 A.紫外检测器 B.红外检测器 C.蒸发光散射检测器 D.电导检测器 ‎★考核知识点：高效液相色谱仪的检测器 ‎★考核知识点解释：‎ 红外检测器不是高液相色谱仪中的检测器。‎ ‎90. 下列用于高效液相色谱的检测器，（ D ）不能用于梯度洗脱。 A.紫外检测器 B.荧光检测器 C.蒸发光散射检测器 D.示差折光检测器 ‎ ‎★考核知识点：高效液相色谱仪的检测器 ‎★考核知识点解释：‎ 高效液相色谱仪的检测器中，安培检测器、示差折光检测器不能用于梯度洗脱。‎ ‎91. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用型检测器（ D ）。 A.紫外检测器 B.荧光检测器 C.安培检测器 D.蒸发光散射检测器 ‎★考核知识点：高效液相色谱仪的检测器 ‎★考核知识点解释：‎ 蒸发光散射检测器是高效液相色谱仪的通用型检测器，其他几种是专属型检测器，只能检测具有某种性质的物质。‎ ‎92. 下列哪种是高效液相色谱仪的专属型检测器（ A ）。 A.紫外吸收检测器 B.示差折光检测器 C.蒸发光散射检测器 D.氢焰检测器 ‎★考核知识点：高效液相色谱仪的检测器 ‎★考核知识点解释：‎ 紫外吸收检测器是高效液相色谱仪的专属型检测器，只能检测具有紫外吸收的物质，其他几种是通用型检测器。‎ ‎93. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ A ）范围内。 A. 10～30cm B. 20～50m C. 1～2m D. 2～5m ‎★考核知识点：高效液相色谱仪的色谱柱 ‎★考核知识点解释：‎ 高效液相色谱仪的色谱柱长度一般在10～30cm。‎ ‎94. 《中国药典》（2015年版）规定，用高效液相色谱法进行定量分析时，需要进行（ D ）。 A. 色谱系统重复性试验 B. 色谱系统灵敏性试验 C. 色谱系统分离度试验 D. 色谱系统适用性试验 ‎★考核知识点：高效液相色谱柱的评价 ‎★考核知识点解释：‎ ‎《中国药典》（2015年版）规定，用高效液相色谱法进行定量分析时，需要进行色谱系统适用性 试验，主要评价色谱柱的理论塔板数、分离度、重复性、拖尾因子。‎ ‎95. 在毛细管区带电泳中，阴、阳离子迁移，中性分子也向阴极迁移，是靠下列哪种作用力推动（ C ）。 A.电压 B.液压 C.电渗流 D.电泳流 ‎★考核知识点：毛细管电泳的基础理论 ‎★考核知识点解释：‎ 电渗流是缓冲溶液相对于带电毛细管壁的定向移动，不论中性分子还是阴、阳离子，都随电渗流向阴极迁移。‎ ‎96. 影响毛细管电泳分离效率的主要因素是（ B ）。 A.毛细管柱的外径 B.焦耳热 C.电渗流大小 D.电渗流方向 ‎★考核知识点：毛细管电泳的基础理论 ‎★考核知识点解释：‎ 焦耳热是指电流通过缓冲溶液时产生的自热，是影响毛细管电泳分离效率的主要因素。‎ ‎97. 毛细管电泳法中，最基本且应用最广的操作模式是（ B ）。 A.毛细管电色谱法 B.毛细管区带电泳法 ‎ C.毛细管凝胶电泳法 D.毛细管等电聚焦法 ‎★考核知识点：毛细管电泳法的主要分离模式 ‎★考核知识点解释：‎ 毛细管电泳法有多种操作模式，其中最基本且应用最广的操作模式是毛细管区带电泳法。‎ ‎98. 气相色谱与质谱联用的关键环节是（ C ）。 ‎ ‎ A.色谱单元 B.质谱单元 ‎ C.接口 D.柱切换 ‎★考核知识点：气相色谱-质谱联用仪的关键部件 ‎★考核知识点解释：‎ 气相色谱与质谱联用是以气相色谱为分离手段，以质谱为检测手段，其中接口的作用是解决气相色谱与质谱的联接和压力匹配，是关键环节。‎ ‎99. 最适用于中药五味子中挥发油成分的定性分析的方法是（ B ）。 A. CE-MS B. GC-MS C. LC-MS D. TLC ‎★考核知识点：气相色谱-质谱联用法的特点和应用 ‎★考核知识点解释：‎ 中药五味子中挥发油成分具有挥发性，最适宜的方法是气相色谱-质谱联用法，即GC-MS。‎ ‎100. 液相色谱与液相色谱联用的关键环节是（ D ）。 A.色谱单元 B.质谱单元 C.接口 D.利用多通阀进行柱切换 ‎★考核知识点：液相色谱-液相色谱联用的关键技术 ‎★考核知识点解释：‎ 液相色谱与液相色谱联用的关键环节是柱切换技术，即利用多通阀进行柱切换。‎ ‎（二）多项选择部分 ‎1. 仪器分析法按照分析任务可分为（ ABCD ）。 A. 定性分析 B. 定量分析 C. 结构分析 D. 形态分析 ‎ ‎★考核知识点：分析化学方法的分类 ‎★考核知识点解释：‎ 仪器分析法可根据分析目的、分析对象、操作方法、试样用量不同进行分类。‎ ‎（1）按分析目的可分为：定性分析、定量分析、结构分析、形态分析 ‎（2）按分析对象可分为：无机分析、有机分析 ‎（3）按试样用量可分为：常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析 ‎（4）按组分含量可分为：常量组分分析、微量组分分析、痕量组分分析 ‎2. 仪器分析法主要包括（ ABCD ）。 A. 电化学分析法 B. 光学分析法 C. 质谱分析法 D. 色谱分析法 ‎ ‎★考核知识点：主要的仪器分析方法 ‎★考核知识点解释：‎ 仪器分析法根据测定原理，包括电化学分析法、光学分析法、质谱分析法、色谱分析法、其他分析法。‎ ‎3. 下列仪器分析方法的英文简称，错误的是（ BC ）。‎ A. 高效液相色谱法——HPLC B. 紫外-可见分光光度法——IR C. 气相色谱法——MS D. 原子吸收分光光度法——AAS ‎ ‎★考核知识点：仪器分析方法的英文简称 ‎★考核知识点解释：‎ 常见仪器分析方法的英文简称：‎ ‎（1）高效液相色谱法——HPLC ‎ ‎（2）紫外-可见分光光度法——UV-Vis ‎（3）红外光谱法——IR ‎（4）气相色谱法——GC ‎ ‎（5）原子吸收分光光度法——AAS ‎（6）质谱法——MS ‎（7）核磁共振波谱法——NMR ‎ ‎4. 下列电化学分析法属于电位法的是（ AC ）。 A. 直接电位法 B. 极谱法 C. 电位滴定法 D. 永停滴定法 ‎ ‎★考核知识点：电化学分析法的分类 ‎★考核知识点解释：‎ 电化学分析法的分类：‎ ‎（1）电位法——直接电位法、电位滴定法 ‎（2）电解法——电重量法、库仑法、库仑滴定法 ‎（3）电导法——直接电导法、电导滴定法 ‎（4）伏安法——极谱法、溶出法、电流滴定法（永停滴定法）‎ ‎5. 电位法中盐桥的作用有（ ABD ）。 A. 沟通两个半电池 B. 消除液接电位 C. 打破电荷平衡 D. 使电极反应顺利进行 ‎ ‎★考核知识点：盐桥的作用 ‎★考核知识点解释：‎ ‎ 盐桥是由含3%琼脂的高浓度KCl填充到一个U形管或直管中构成。在盐桥连接两溶液的两端有两个液接界面，高浓度的K＋和Cl－的扩散速率基本相等，同时两个液接电位方向相反，可相互抵消，使液接电位很小（1~2mV）。因此，盐桥可以消除液接电位。‎ ‎6. 直接电位法测定溶液pH时，常用的指示电极有（ ABC ）。 A. pH玻璃电极 B. 氢电极 C. 氢醌电极 D. 饱和甘汞电极 ‎ ‎★考核知识点：‎ ‎★考核知识点解释：‎ 直接电位法是根据被测组分的电化学性质，选择合适的指示电极和参比电极，浸入待测溶液中组成原电池，测量原电池的电动势，由Nernst方程求得待测溶液中被测组分活度（浓度）的方法。‎ 当用于测定溶液pH时，常用的指示电极有pH玻璃电极、氢电极、氢醌电极，其中pH玻璃电极最为常用。‎ ‎7. 使用pH玻璃电极测定溶液pH时，下列说法正确的是（ AC ）。 A. 一般先用2个标准缓冲溶液校正仪器 ‎ B. 玻璃电极使用前需在蒸馏水中浸泡2小时以上 C. 不能用于含氟化物酸性溶液的pH测定 ‎ D. 常采用间接比较法 ‎ ‎★考核知识点：pH玻璃电极使用注意事项 ‎★考核知识点解释：‎ pH玻璃电极使用注意事项有：‎ ‎（1）实际测量时，一般先用2个标准缓冲溶液校正仪器，然后测量试液，即可直接读出待测溶液的pH。‎ ‎（2）玻璃电极在使用前必须在水中充分浸泡至少24h ‎（3）常采用直接比较法 ‎（4）因F－可腐蚀玻璃膜，故玻璃电极不能用于含氟化物酸性溶液的pH测定 ‎8. 关于电位滴定法，下列叙述正确的是（ ABD ）。 A. 是根据滴定过程中电池电动势的变化来确定滴定终点的方法 ‎ B. 终点确定更准确 C. 确定终点的方法主要有图解法和三阶微商内插法 ‎ D. 可用于测定弱酸或弱碱的平衡常数 ‎★考核知识点：电位滴定法的原理和特点 ‎★考核知识点解释：‎ 电位滴定法的原理：在被测物的溶液中插入相应的指示电极和参比电极组成原电池，连接电位计，‎ 在不断搅拌下，用滴定管加入滴定剂，并记录滴定剂体积和电位，被测离子浓度减小，导致指示电极的电位发生变化，通过电位突变而确定滴定终点。‎ 电位滴定法的优点有：‎ ‎（1）滴定终点的确定客观、可靠 ‎（2）准确度高 ‎（3）易于自动化 ‎（4）不受溶液有颜色、浑浊的限制 ‎（5）确定滴定终点的方法主要有图解法和二阶微商内插法 ‎ ‎（6）可用于测定弱酸或弱碱的平衡常数 ‎9. 关于永停滴定法，下列叙述正确的是（ ABCD ）。 A. 滴定曲线是电流-滴定剂体积的关系图 ‎ B. 滴定装置使用双铂电极系统 C. 滴定过程存在可逆电对产生的电解电流的变化 ‎ D. Karl Fischer法测定药物中的微量水分时常采用该法 ‎★考核知识点：永停滴定法 ‎★考核知识点解释：‎ 永停滴定法属于电流滴定法，测量时，把两个相同的铂电极插入待测物溶液中组成电解池 ‎ ‎，在两极间外加一小电压（10~200毫伏），然后进行滴定。滴定过程中，根据记录电流变化对滴定剂体积的i-V曲线，或观察电流变化的突变点来确定滴定终点的方法，又称为双电流或双安培滴定法。‎ ‎10. 光学分析法均包含的过程有（ ABD ）。‎ A. 能源提供能量 B. 能量与被测物质相互作用 C. 能量分解成一定波长范围的谱带 D. 产生被检测讯号 ‎ ‎★考核知识点：光学分析法的主要过程 ‎★考核知识点解释：‎ 光学分析法均包含的过程有：‎ ‎（1）能源提供能量 ‎（2）能量与被测物质相互作用 ‎（3）产生被检测信号 ‎11. 关于光学分析法的分类，下述说法正确的是（ ABCD ）。‎ A. 物质内部发生能级跃迁的称为光谱法，不涉及内部能级跃迁的称为非光谱法 ‎ B. 光谱法的三种基本类型是吸收光谱法、发射光谱法、散射光谱法 C. 光谱法按测定对象可分为原子光谱法、分子光谱法 D. 物质的光谱有线状光谱、带状光谱、连续光谱三种 ‎★考核知识点：光学分析法的分类 ‎★考核知识点解释：‎ 光学分析法按测定原理可分为光谱法和非光谱法：‎ ‎（1）光谱法是利用物质与电磁辐射作用时，物质内部发生量子化能级跃迁而产生的吸收、发射或散射等电磁辐射的强度随波长变化的定性、定量分析方法。‎ ‎（2）非光谱法是利用物质与电磁辐射的相互作用测定电磁辐射的反射、折射、干涉、衍射和偏振等基本性质变化的分析方法。‎ ‎12. 在紫外-可见光区范围内，有机化合物的吸收光谱主要由（ BD ）跃迁产生。‎ ‎ A. n→σ* B. n→π* C. σ→σ* D. π→π*‎ ‎★考核知识点：电子跃迁的类型 ‎★考核知识点解释：‎ 物质分子吸收紫外-可见光区（200~760nm）辐射后，分子的价电子（外层电子）在不同的电子能级之间跃迁而产生紫外吸收光谱， 电子跃迁的类型有n→σ*、 n→π*、σ→σ*、π→π*，有机化合物的吸收光谱主要由n→π*、π→π*产生。‎ ‎13. 有关朗伯-比尔定律中吸光系数的说法正确的是（ AB ）。‎ A. 吸光系数越大，则物质的吸光能力越强 ‎ B. 吸光系数有摩尔吸光系数和百分吸光系数两种表示方式 C. 吸光系数可以直接测定 ‎ D. 当共存物质的吸光性质不相互影响时，吸光系数具有加和性 ‎★考核知识点：偏离比尔定律的因素 ‎★考核知识点解释：‎ 朗伯-比尔定律的注意事项：‎ ‎（1）吸光系数 ε 或百分吸光系数不能直接测得，需要用已知准确浓度的稀溶液测得吸光度换算而得。‎ ‎（2）在给定单色光、溶剂和温度等条件下，吸光系数是物质的特性常数，表明物质对某一特定波长 光的吸收能力。‎ ‎（3）不同物质对同一波长的单色光，可有不同吸光系数，吸光系数越大，表明该物质的吸光能力越 强，测定的灵敏度越高。‎ ‎（4）吸光系数是定性和定量的依据。‎ ‎14. 偏离Lambert-Beer定律的光学因素有（ ABC ）。‎ A. 杂散光 B. 反射光 C. 非平行光 D. 荧光 ‎ ‎★考核知识点：偏离比尔定律的因素 ‎★考核知识点解释：‎ 偏离Lambert-Beer定律的光学因素有：‎ ‎（1）非单色光：Beer定律的一个重要前提是入射光为单色光。‎ ‎（2）杂散光：从分光器得到的单色光中，还有一些不在谱带宽度范围内的与所需波长相隔较远的光称杂散光。光学元件受到尘染或腐蚀是杂散光增多的常见原因。‎ ‎（3）散射光和反射光：散射光和反射光都是入射光谱带宽范围内的光，对透射光强度有直接影响，常使测得的吸光度偏高，产生误差。‎ ‎（4）非平行光：非平行光使厚度增大而影响测量值，是产生差异的主要原因之一。‎ ‎15. 紫外-可见分光光度法中，选用λmax进行含量测定的原因是（ CD ）。‎ A. 与被测溶液的pH有关 B. 可随意选用空白溶液 C. 提高检测灵敏度 D. 减少测量误差 ‎★考核知识点：紫外-可见分光光度分析方法 ‎★考核知识点解释：‎ 根据Beer定律，物质在一定波长处的吸光度与浓度之间有线性关系。因此，只要选择一定的波长测得溶液的吸光度，即可求出浓度。通常选用λmax进行含量测定，以提高灵敏度并减少测量误差。‎ ‎16. 紫外-可见分光光度法在药学用的应用，正确的是（ ABCD ）。‎ A. 可利用百分吸光系数鉴别安宫黄体酮和炔诺酮 ‎ B. 可利用吸光度比值法鉴别维生素B12‎ C. 可利用吸光度限值对肾上腺素中的肾上腺酮进行限量检测 D. 可利用碘解磷定的峰谷吸光度比值检查其中的杂质限量 ‎★考核知识点：紫外-可见分光光度分析方法 ‎★考核知识点解释：‎ 紫外-可见分光光度法广泛应用在药物的鉴别，杂质检查及含量测定中，以上选项均为紫外-可见分光光度法在药学中应用的实际举例。‎ ‎17. 下列关于荧光分析法的叙述正确的是（ ACD ）。‎ A. 荧光的能量小于激发光能量，故发射荧光的波长总比激发光波长要长 ‎ B. 物质分子只要有强的紫外-可见吸收就能发射荧光 C. 激发光谱表示不同激发波长的辐射引起物质发射某一波长荧光的相对效率 D. 荧光光谱表示在所发射的荧光中各种波长组分的相对强度 ‎★考核知识点：荧光分析法的基本原理 ‎★考核知识点解释：‎ 荧光是指物质分子接受光子能量被激发后，从激发态的最低振动能级返回基态时发射出的光，是一种光致发光。‎ 激发光谱——表示不同激发波长的辐射引起物质发射某一波长的荧光的相对强度。‎ 发射光谱——即表示所发射的荧光中各种组分的相对强度。‎ 荧光光谱的三大特点：‎ ‎（1）斯托克斯位移——荧光发射波长总是大于激发光波长。‎ ‎（2）荧光光谱的形状与激发波长无关（与物质的性质有关）。‎ ‎（3）荧光光谱与激发光谱呈“镜像对称” 关系。 ‎ ‎18. 下列哪些基团可以增加分子的荧光效率（ AB ）。‎ A. —OH B. —NH2 C. —COOH D. —NO2‎ ‎★考核知识点：有机化合物分子结构与荧光的关系 ‎★考核知识点解释：‎ 取代基可分为三类：‎ ‎（1）第一类取代基能增加分子的π电子共轭程度，常使荧光效率提高，荧光波长长移，如：—NH2‎ ‎、—OH、—OCH3、—NHR、—NR2、—CN等。‎ ‎（2）第二类基团减弱分子的π电子共轭程度，使荧光减弱甚至熄灭，如—COOH、—NO2、—Cl等。‎ ‎（3）第三类取代基对π电子共轭程度作用小，对荧光的影响不明显，如：—R、—SO3H。‎ ‎19. 下列物质属于荧光熄灭剂的有（ ABCD ）。‎ A. 重氮化合物 B. 重金属离子 C. 氧分子 D. 羰基化合物 ‎★考核知识点：影响荧光强度的外部因素 ‎★考核知识点解释：‎ 荧光熄灭又称荧光淬灭，是指荧光物质分子或其他溶质分子相互作用引起荧光强度降低的现象。引起荧光熄灭的物质称荧光熄灭剂，如卤素离子、重金属离子、氧分子以及硝基化合物、重氮化合物、羰基和羧基化合物均为常见的荧光熄灭剂。‎ ‎20. 《中国药典》利用荧光法测定利血平片的含量，有关叙述正确的是（ ABC ）。‎ A. 采用供试品溶液与对照品溶液的荧光强度比例法 ‎ B. 以400nm为激发波长，500nm为发射波长测定 C. 加V2O5氧化成衍生物后测定 D. 在50℃时测定 ‎★考核知识点：荧光定量分析方法 ‎★考核知识点解释：‎ ‎《中国药典》利用荧光法测定利血平片的含量。利血平的三甲氧基苯甲酰结构被氧化后产生的物质具有较高的荧光效率。测定时，分别取供试品溶液与对照品溶液，加五氧化二矾试液，激烈振摇后，在30℃放置1小时使其氧化后，取出，于室温下，以400nm为激发波长，500nm为发射波长测定荧光强度。‎ ‎21. 有关荧光分光光度计的叙述正确的是（ BC ）。‎ A. 激发单色器置于样品池后，发射单色器置于样品池前 B. 激发单色器置于样品池前，发射单色器置于样品池后 C. 激发单色器与发射单色器的光路垂直 D. 激发单色器与发射单色器的光路平行 ‎★考核知识点：荧光分光光度计的主要部件 ‎★考核知识点解释：‎ 荧光分光光度计的学习要点有： ‎ ‎（1）荧光的测量通常在与激发光垂直的方向上进行，以消除透射光和杂散光对荧光测量的影响。‎ ‎（2）激发单色器置于样品池前，发射单色器置于样品池后 ‎（3）激发单色器与发射单色器的光路垂直 ‎22. 有关红外吸收光谱图的下列叙述正确的是（ BCD ）。‎ A. 应用最广的区域是远红外区（波数400~10cm-1）‎ B. 纵坐标一般用透光率（T%），横坐标一般用波数（σ）‎ C. 可提供吸收峰的位置、强度及形状信息 D. 可用于推断化合物的结构及化合物的定量分析 ‎★考核知识点：红外吸收光谱图 ‎★考核知识点解释：‎ 红外吸收光谱法是以连续波长的中红外光（波数4000~400cm-1）为光源照射样品，引起分子振动 能级之间跃迁而产生红外吸收光谱，并据此进行定性、定量及结构分析的方法。‎ 红外吸收光谱图的纵坐标用透光率（T %），横坐标用波数（σ，单位cm-1）‎ ‎23. 红外吸收光谱的产生必须满足的条件有（ ABC ）。‎ A. 红外辐射的能量必须与分子的振动能级差相等 B. 分子或基团的振动频率与振动量子数之差的乘积等于红外辐射的照射频率 C. 分子振动过程中偶极矩变化不为零 D. 属于非红外活性振动 ‎★考核知识点：红外吸收光谱产生的必备条件 ‎★考核知识点解释：‎ 红外吸收光谱的产生必须满足两个条件：‎ ‎（1）红外辐射的能量必须与分子的振动能级差相等，即分子（或基团）的振动频率与振动量子数之差的乘积等于红外辐射的照射频率。‎ ‎（2）分子振动过程中其偶极矩必须发生变化，即瞬间偶极矩变化Δμ≠0，只有红外活性振动才能产生吸收峰。‎ ‎24. 有关红外光谱吸收峰的位置，下列按σ从大到小排序正确的是（ AB ）。‎ A. C≡C＞C＝C＞C—C ‎ B. C—H＞C—C＞C—O ‎ C.γC—H＞βC—H＞νC—H D. C—H＞O—H＞N—H ‎★考核知识点：红外光谱吸收峰的位置 ‎★考核知识点解释：‎ 化学键力常数 K 越大，折合相对原子质量 μ’越小，则振动吸收峰的波数 σ 越大：‎ ‎（1）C≡C＞C＝C＞C—C ‎ ‎（2）C—H＞C—C＞C—O ‎ ‎（3）γC—H < βC—H < νC—H ‎（4）C—H < O—H < N—H ‎25. 有关红外光谱吸收峰位置的影响，下列叙述正确的是（ ABC ）。‎ A. 共轭效应使红外吸收峰向低波数方向移动 B. 诱导效应使红外吸收峰向高波数方向移动 C. 氢键使红外吸收峰向低波数方向移动 D. 氢键使红外吸收峰向高波数方向移动 ‎★考核知识点：红外光谱吸收峰位置的影响因素 ‎★考核知识点解释：‎ 分子内部结构因素分为：诱导效应由于取代基团的吸电子作用，使被取代基团周围电子云密度降低，吸收峰相高频方向移动。共轭效应由于共轭效应的存在使吸收峰向低频方向移动。氢键效应氢键的形成使形成氢键基团的伸缩振动频率明显的向低频方向移动且峰变宽，吸收强度增强。‎ ‎26. 利用中红外吸收光谱鉴别酮类与醛类的主要区别是（ CD ）。‎ A. 酮类与醛类的νC=O频率相同 ‎ B. 酮类与醛类的νC=O频率相差很大 C. 酮νC=O为1715cm-1左右，醛νC=O为1725cm-1左右 D. 醛具有νCH(O) ~2820cm-1及2720cm-1双峰 ‎★考核知识点：羰基化合物的红外光谱特征 ‎★考核知识点解释：‎ 通常饱和脂肪酮的νC=O出现在1715cm-1（vs），醛类化合物的νC=O为1725cm-1，醛还具有νCH(O) ~2820cm-1及2720cm-1双峰 ‎27. 有关原子吸收分光光度法，下列叙述正确的是（ ABCD ）。‎ A. 主要用于测定金属元素 B. 其原理是气态的基态原子对特征谱线的吸收 C. 是一种窄带吸收，只能使用锐线光源 D. 定量分析方法有积分吸收和峰值吸收两种 ‎★考核知识点：原子吸收分光光度法的基本原理 ‎★考核知识点解释：‎ ‎ 原子吸收分光光度法是基于蒸气中的基态原子对特征电磁辐射的吸收来测定试样中元素含量的方法。原子吸收是一种窄带吸收，只能使用锐线光源（如空心阴极灯）；原子吸收分光光度法的定量分析方法有积分吸收和峰值吸收两种，现在主要采用峰值吸收。‎ ‎28. 在通常的原子吸收分析实验条件下，吸收线的轮廓主要的影响因素是（ BD ）。‎ A. 电场变宽 B. 多普勒变宽 C. 自吸变宽 D. 劳伦茨变宽 ‎★考核知识点：原子吸收谱线变宽的因素 ‎★考核知识点解释：‎ 原子吸收谱线的变宽会导致测定的灵敏度下降，主要变宽因素有自然变宽、多普勒变宽（热变宽）、赫鲁兹马克变宽、劳伦茨变宽等；在通常的实验条件下，多普勒变宽、劳伦茨变宽是主要因素，可达到10-3nm数量级。‎ ‎29. 选择原子吸收分光光度计的原子化器时，正确的做法是（ ABC ）。‎ A. 测定血液中的Pb时，可选择石墨炉原子化器 B. 测定Hg时应选用冷蒸气发生原子化器 C. 测定血液中的Pb时，可选择氢化物发生原子化器 D. 测定Hg时应选用火焰原子化器 ‎★考核知识点：原子吸收分光光度计的原子化器 ‎★考核知识点解释：‎ 原子吸收分光光度计的原子化器主要作用是提供能量，干燥、蒸发使被测元素成气态的基态原子；常用的原子化器有：‎ ‎（1）火焰原子化器——由化学火焰提供能量，使被测元素原子化，不适用于Hg、Pb等的测定；‎ ‎（2）石墨炉原子化器——适用于难溶氧化物及生物试样的分析；‎ ‎（3）氢化物发生原子化器——适用于Hg、Pb、As等高温原子化器效果不好的元素测定；‎ ‎（4）冷蒸气发生原子化器——专门用于Hg的测定。‎ ‎30. 下列哪些方法可以消除原子吸收中的背景干扰（ ABCD ）。‎ A. 邻近非共振线 B. 空白溶液 C. 氘灯 D. 塞曼效应 ‎★考核知识点：原子吸收分光光度法的干扰及其抑制 ‎★考核知识点解释：‎ 原子吸收分光光度法的干扰有电离干扰、基体干扰、光学干扰、化学干扰；背景干扰主要指其中的光学干扰；消除背景干扰的方法主要有邻近非共振线法、空白溶液扣除背景法、氘灯的连续光源法、塞曼效应校正背景法。‎ ‎31. 采用原子吸收分光光度法测定时，适合用标准加入法的情况是（ BC ）。‎ A. 消除背景吸收 B. 消除基体干扰 C. 纯物质中极微量元素的测定 D. 大批量样品的测定 ‎★考核知识点：原子吸收分光光度的实验方法 ‎★考核知识点解释：‎ 标准加入法也称作图外推法，是将吸光度-加标量关系曲线向下外推至与横轴相交，交点处的量便是试样中待测元素的含量。它主要适用于：‎ ‎（1）基体影响较大且无基体空白的试样，用以消除基体干扰 ‎（2）纯物质中极微量元素的测定 ‎32. NMR能够提供下列哪些信息（ ABD ）。‎ A. 化学位移 B. 偶合常数 C. 核磁矩 D. 不同核的信号强度比 ‎★考核知识点：核磁共振波谱的基本原理 ‎★考核知识点解释：‎ 核磁共振波谱是指利用原子核对射频辐射的吸收而进行结构测定、定性及定量分析的方法。核磁共振波谱图中能提供化学位移、偶合常数、不同核的信号强度比等信息。‎ ‎33. 化学位移与下列哪些因素有关（ ABC ）。‎ A. 电子云密度 B. 磁各向异性 C. 溶剂 D. 外磁场强度 ‎★考核知识点：核磁共振波谱的化学位移 ‎★考核知识点解释：‎ 核磁共振波谱的化学位移是指由于屏蔽效应的存在，不同化学环境的氢核的共振频率（进动频率，吸收频率）不同，引起共振吸收峰的位移，化学位移d 利用标准物（一般为TMS）的化学位移为原点，用核共振频率的相对差值来表示。‎ 化学位移与电子云密度、磁各向异性、溶剂、分子间氢键等因素有关，而与外磁场强度无关。‎ ‎34. 有关质谱法的特点，叙述正确的是（ ABD ）。‎ A. 灵敏度高 B. 响应时间短 C. 分析速度慢 D. 信息量大 ‎★考核知识点：质谱法的特点 ‎★考核知识点解释：‎ 质谱法是指应用多种离子化技术将物质分子转化为气态离子，并按质荷比（m/z）大小进行分离并记录其信息，从而进行物质成分和结构分析的方法。它的特点有：‎ ‎ （1）灵敏度高（仅需几μg样品）‎ ‎ （2）响应时间短，分析速度快，易于实现与色谱联用 ‎ （3）信息量大 ‎35. 质谱仪的核心部件有（ CD ）。‎ A. 真空系统 B. 样品导入系统 C. 离子源 D. 质量分析器 ‎★考核知识点：质谱仪的基本组成 ‎★考核知识点解释：‎ 质谱仪由真空系统、样品导入系统、离子源、质量分析器、离子检测系统、计算机控制及数据处理系统组成，其中离子源、质量分析器是质谱仪的两大核心部件。 ‎ ‎36. 下列质谱仪的电离源中，属于软电离方式的有（ ABD ）。‎ A. 化学电离源 B. 快原子轰击源 C. 电子轰击电离源 D. 电喷雾离子化 ‎★考核知识点：质谱仪的离子源 ‎★考核知识点解释：‎ 质谱仪的电离源可按给样品能量的大小分为硬离子化法和软离子化法，硬离子化法如电子轰击电离源，软电离方式的有化学电离源、快原子轰击源、电喷雾离子化等。‎ ‎37. 关于质谱图中的分子离子峰，下列说法正确的是（ BCD ）。‎ A. 处于质谱图最右端的峰一定是分子离子峰 B. 不含氮的有机化合物其分子离子峰一定是偶数 C. 含偶数个氮的有机化合物其分子离子峰一定是偶数 D. 分子离子峰可用于推断化合物的分子式 ‎★考核知识点：有机化合物的质谱解析及N律 ‎★考核知识点解释：‎ 分子离子峰是指分子电离失去一个外层价电子而形成的离子所产生的峰，分子离子的质荷比与化合物的相对分子质量相等，可推断化合物的分子式；‎ 处于质谱图最右端的峰不一定是分子离子峰，有可能是同位素离子峰等；由C、H、O、N、S等元素组成的有机分子中，只有N的化合价为奇数（3）而质量数为偶数（14）。分子离子应为奇电子离子，组成有机化合物的元素中，具有奇数价的原子具有奇数质量，具有偶数价的原子具有偶数质量，因此，形成分子之后，分子量一定是偶数。而氮则例外，氮有奇数价而具有偶数质量，因此，分子中含有奇数个氮，其分子量是奇数，含有偶数个氮，其分子量一定是偶数。‎ ‎38. 常用于衡量色谱柱柱效的物理量是（ ABD ）。‎ A. 理论塔板数 B. 塔板高度 C. 色谱峰面积 D. 色谱峰宽 ‎★考核知识点：色谱法的基本理论 ‎★考核知识点解释：‎ ‎ 色谱峰W 越小，n 就越大，而H 就越小，柱效能越高。因此，理论塔板数n 和塔板高度H 以及色谱峰宽度W是描述色谱柱柱效的主要指标，具有重要的理论和实用价值。‎ ‎39. 薄层色谱中常用的显色剂有（ BCD ）。‎ A. 茚三酮试液 B. 荧光黄试液 C. 碘 D. 硫酸乙醇溶液 ‎★考核知识点：薄层色谱的操作方法 ‎★考核知识点解释：‎ ‎ 薄层色谱的斑点确定方法有：‎ ‎（1）在日光下观察，画出有色物质的斑点位置 ‎（2）在紫外灯（254nm或365nm）下观察有无暗斑或荧光斑点，并记录其颜色、位置及强弱 ‎（3）在254nm紫外灯下，掺入少量荧光物质的薄层板呈黄绿色荧光，被测组分在荧光薄层板上淬灭 ‎ ‎ 荧光而产生暗斑进行检出 ‎（4）利用显色剂显色斑点，常用的显色剂有荧光黄试液、碘、硫酸乙醇溶液等。‎ ‎40. 薄层色谱中，使两组分相对比移值发生变化的主要原因是（ BCD ）。‎ A. 改变展开方式 B. 改变展开剂组成或配比 C. 改变展开温度 D. 改变固定相种类 ‎★考核知识点：薄层色谱的主要原理 ‎★考核知识点解释：‎ ‎ 薄层色谱法是指将固定相均匀涂布在玻璃板、塑料板或铝箔上形成厚薄均匀的薄层，在此薄层上进行混合组分分离的色谱法。相对比移值是薄层色谱法的定性参数，是指在一定条件下，被测组分的比移值与参考物质比移值之比。相对比移值与组分性质（溶解度）、吸附剂的性质、展开剂的性质、温度有关。‎ ‎41. 有关气相色谱法的应用，叙述正确的是（ ABCD ）。‎ A. 用开管型毛细管柱，一次可从汽油中检测150多个碳氢化合物的色谱峰 B. 可用于检测药品中的残留有机溶剂，如吡啶、甲苯等 C. 若药品中残留溶剂数量较多，需采用毛细管柱顶空进样系统程序升温法 D. 气相色谱法所能分析的有机物约占全部有机物的20%‎ ‎★考核知识点：气相色谱法的特点及应用 ‎★考核知识点解释：‎ ‎ 气相色谱法的特点及应用有：‎ （1） 分离效能高——可使难分离物质获得良好的分离，例如用开管型毛细管柱，一次可从汽油中检 ‎ 测150多个碳氢化合物的色谱峰；‎ ‎（2）高灵敏度——适合痕量分析，可用于检测药品中的残留有机溶剂，如吡啶、甲苯等；‎ ‎（3）高选择性——可分离对映体等性质极相似的组分；‎ ‎（4）简单、快速——自动化；‎ ‎（5）应用广泛——能分析的有机物约占全部有机物的20%‎ ‎42. 关于GC的氢焰离子化检测器，下列叙述正确的是（ BC ）。‎ A. 属于通用型检测器，可用于检测所有有机化合物 ‎ B. 不能检测H2O、CO2、SO2、CS2等不可燃组分 C. 属于选择性检测器，对多数含C、H的有机物响应灵敏 D. 属于质量型检测器，峰高随载气流速增大而增加 ‎ ‎★考核知识点：气相色谱的检测器 ‎★考核知识点解释：‎ ‎ 氢焰离子化检测器的原理：含碳有机物在氢火焰中燃烧时，产生的离子和电子在收集极和发射极的外电场作用下定向运动而形成电流，该电流大小与进入离子室的被测组分含量有关。‎ 氢焰离子化检测器的特点：选择型检测器，对大多数有机物有响应，对无机物无响应，对含硫、卤素、氧、氮、磷的有机物响应很小；质量型检测器，即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量；灵敏度高，适合于痕量分析。‎ ‎43. 下列属于气相色谱法的检测器有（ ABCD ）。‎ A. ECD B. FID C. FPD D. TCD ‎ ‎★考核知识点：气相色谱的检测器 ‎★考核知识点解释：‎ ‎ 气相色谱法的主要检测器有：‎ ‎（1）热导池检测器（TCD——thermal conductivity ）‎ ‎（2）氢火焰离子化检测器（FID——flame ionization detector ）‎ ‎（3）电子捕获检测器（ECD——electroncapture detector ）‎ ‎（4）火焰光度检测器（FPD——flame photometric detector ）‎ ‎（5）氮磷检测器（NPD——NP detector ）‎ ‎44. 气相色谱的定量方法有（ ABC ）。‎ A. 归一化法 B. 外标法 C. 内标法 D. 最大吸收波长法 ‎★考核知识点：气相色谱的定量方法 ‎★考核知识点解释：‎ ‎ 气相色谱定量分析的基础是被测物质的量与其峰面积或峰高成正比，定量方法有归一化法、外标法、内标法。最大吸收波长法属于紫外-可见吸收光谱法的范畴。‎ ‎45. GC采用外标法定量时，下列叙述正确的是（ CD ）。‎ A. 要求样品中所有组分都被完全分离并被检测到 B. 只要多数组分出峰即可用该法 C. 只要被测组分出峰即可用该法 D. 进样量要求严格准确 ‎★考核知识点：气相色谱的定量方法 ‎★考核知识点解释：‎ ‎ 外标法是指以待测组分纯品为对照物，与试样中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法，它的特点有：‎ ‎（1）不需要校正因子，不需要所有组分出峰，只要被测组分出峰即可，简单易行。‎ ‎（2）结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大 ‎（3）要求每次进样量准确且实验条件恒定 ‎46. HPLC法和GC法的区别主要有（ BCD ）。‎ A. 基本理论 B. 流动相 C. 固定相 D. 操作条件 ‎★考核知识点：高效液相色谱法的基本原理 ‎★考核知识点解释：‎ ‎ 高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）的主要区别为流动相、固定相、操作条件的差别：（1）流动相——不同性质的各种溶剂——分离选择性高 ‎（2）固定相——化学键合相——性质稳定，不易流失 ‎（3）分析对象——不受试样挥发性和热稳定性的限制——应用范围广 ‎（4）温度控制——不需要高柱温——操作条件改善 ‎47. HPLC采用梯度洗脱方式时，可以改变（ ACD ）。‎ A. 流动相的极性 B. 流动相的温度 C. 被测组分的分离效率 D. 检测灵敏度 ‎★考核知识点：高效液相色谱仪的梯度洗脱装置 ‎★考核知识点解释：‎ ‎ 高效液相色谱仪的梯度洗脱是指在一个分析周期内程序控制改变流动相的组成，如溶剂的种类和比例、极性、离子强度和pH等，使所有组分在适宜条件下获得分离，它类似GC的程序升温（沸程较长样品），适用于分析组分数目多、极性差别较大的复杂组分。梯度洗脱能缩短分析时间，提高分离度，改善峰形，提高检测灵敏度。‎ ‎48. 在实际工作中，毛细管电泳法常用的毛细管是（ AC ）。‎ A. 内径50μm B. 内径37μm C. 外径375μm D. 外径75μm ‎★考核知识点：毛细管电泳的基础理论 ‎★考核知识点解释：‎ ‎ 毛细管温差的大小取决于管内径、壁厚、管外壁涂层的厚度，以及电泳介质的传热系数。实际工作中，常用内径50μm、外径达375μm的毛细管。‎ ‎49. 在药物分析中，常用的毛细管电泳法的分离模式有（ AB ）。‎ A. 毛细管区带电泳法 B. 胶束电动毛细管色谱法 C. 毛细管凝胶电泳法 D. 毛细管等电聚焦法 ‎★考核知识点：毛细管电泳的主要分离模式 ‎★考核知识点解释：‎ ‎ 毛细管电泳法的主要分离模式有毛细管区带电泳法、胶束电动毛细管色谱法、毛细管等电聚焦法、毛细管凝胶电泳法、毛细管等速电泳法等，在药物分析中，常用毛细管区带电泳法和胶束电动毛细管色谱法。‎ ‎50. LC-MS最常用的质量分析器有（ ABD ）。‎ A. 飞行时间质量分析器 B. 四级杆质量分析器 C. 双聚焦质量分析器 D. 离子阱质量分析器 ‎★考核知识点：液相色谱-质谱联用仪的质量分析器 ‎★考核知识点解释：‎ ‎ LC-MS法是以液相色谱为分离手段，以质谱为检测手段的分离分析方法。LC-MS联用仪最常用的质量分析器有四级杆质量分析器，离子阱质量分析器和飞行时间质量分析器。‎ ‎（三）、判断部分 ‎1．极谱法是以甘汞电极为极化电极，通过测量其电流-电位曲线来确定溶液中待测物质浓度的方法。（ × ）‎ ‎★考核知识点：电化学分析法的分类 ‎★考核知识点解释：极谱法是以滴汞电极为极化电极，根据电解的电流－电位曲线进行的定性、定量分析方法。‎ ‎2．Daniell原电池中锌极是阴极。（ × ）‎ ‎★考核知识点：化学电池的基本原理 ‎★考核知识点解释：Daniell原电池的电池总反应为 锌失去电子发生氧化反应，是原电池的阳极。‎ ‎3．液体接界电位产生的原因是两种溶液中存在的各种离子具有不同的扩散速率。（ √ ）‎ ‎★考核知识点：液接电位的产生 ‎★考核知识点解释：液接电位是指在组成不同或组成相同而浓度不同的两个电解质溶液接触界面所产生的电位差，因扩散速率不同引起，又称扩散电位。 ‎ ‎4．参比电极必须具备的条件是只对特定离子有响应。（ × ）‎ ‎★考核知识点：指示电极和参比电极 ‎★考核知识点解释：参比电极是指在一定条件下，电位值保持基本恒定，不随溶液组成和浓度变化的电极。常用的有饱和甘汞电极和银-氯化银电极。‎ ‎5．甘汞电极和Ag-AgCl电极既可作指示电极又可作参比电极使用。（ √ ）‎ ‎★考核知识点：指示电极和参比电极 ‎★考核知识点解释：银-氯化银电极、甘汞电极都属于金属-金属难溶盐电极，这类电极一定注意，若其中KCl溶液饱和，则Clˉ浓度为定值，可作参比电极；若KCl溶液未饱和，则电极电位随Clˉ‎ 浓度变化而变化，可作指示电极；另外，银-氯化银电极还常作各种离子选择电极的内参比电极。‎ ‎6．玻璃电极膜电位产生的机制是离子交换和扩散。（ √ ）‎ ‎★考核知识点：pH玻璃电极的响应机制 ‎★考核知识点解释：玻璃电极对H+的选择性响应机制：‎ ‎ （1）当玻璃膜在水中充分浸泡后， H+可渗透进入玻璃膜与Na+进行交换 ‎ ‎ （2）玻璃膜内、外表面形成很薄的水化层 ‎ ‎（3）玻璃电极的电位与待测溶液的pH呈线性关系，符合Nernst方程 ‎7．测定溶液的pH时，为了克服酸差的影响，可使用高碱锂玻璃电极。（ × ）‎ ‎★考核知识点：直接电位法的基本原理 ‎★考核知识点解释：当待测溶液pH>9时，玻璃电极测得的pH值偏低，产生负误差，称为碱差，使用无Na的高碱锂玻璃电极可克服碱差。‎ ‎8．不对称电位无法彻底消除。（ √ ）‎ ‎★考核知识点：pH玻璃电极的性能 ‎★考核知识点解释：玻璃电极测pH值，当α外=α内时，φ膜=0，但实际测定时φ膜≠0，仍有1~3mV的电位差，此电位差称为不对称电位，用φas表示。‎ 产生不对称电位的原因：玻璃膜内外表面的结构和性能差异、膜外表面污染等 ‎ 不对称电位无法彻底消除，只能降低通过用水浸泡玻璃电极使其降低且趋于稳定。‎ ‎9．玻璃膜电极使用前必须浸泡24小时，在玻璃表面形成能进行H+离子交换的水化膜。（ √ ）‎ ‎★考核知识点：pH玻璃电极的使用注意事项 ‎★考核知识点解释：玻璃电极在使用前必须在水中充分浸泡至少24h后可使φas降低且趋于稳定，其主要机制是玻璃表面形成了能进行H+离子交换的水化膜。‎ ‎10．电位滴定法可用于有色液、浑浊液及无合适指示剂的样品溶液的滴定。（ √ ）‎ ‎★考核知识点：电位滴定法的特点 ‎★考核知识点解释：电位滴定法是根据在滴定过程中电池电位的变化来确定滴定终点的滴定分析法，由于终点确定由电位滴定装置完成，无主观性，故可用于有色液、浑浊液及无合适指示剂的样品溶液的滴定。‎ ‎11．某一电磁辐射的波长与波数成反比，与频率成正比。（ × ）‎ ‎★考核知识点：电磁辐射的基本性质 ‎★考核知识点解释：电磁辐射（电磁波，光）是指以巨大速度通过空间、不需要任何物质作为传播媒介的一种能量。 它具有波动性和微粒性，电磁辐射的波动性用波长、波数、频率来表征：‎ ‎（1）波长（λ）——波在传播路线上具有相同振动相位相邻两点之间的线性距离。 ‎ ‎（2）波数（σ）——每厘米长度中波的数目，单位cmˉ1‎ ‎（3）频率（ν）——每秒内的波动次数，单位Hz 可以看出，波长与波数成反比，与频率也称反比 ‎12．物质发射的光谱分为线状光谱和带状光谱两种。（ × ）‎ ‎★考核知识点：光学分析法的分类 ‎★考核知识点解释：发射光谱法是指构成物质的原子、离子或分子受到辐射能、热能、电能或化学能的激发跃迁到激发态后，由激发态回到基态时以辐射的方式释放能量而产生的光谱。例如分子荧光光谱法、原子发射光谱法；发射光谱形状有：线状光谱、带状光谱、连续光谱。‎ ‎13．在紫外-可见分光光度法中，有色溶液稀释可使显色溶液的波长改变，但摩尔吸光系数不变。（ × ）‎ ‎★考核知识点：朗伯-比尔定律 ‎★考核知识点解释：朗伯-比尔定律是 描述物质对单色光吸收的强弱与吸光物质的浓度和液层厚度之间关系的定律，是分光光度法定量分析的依据和基础。它的数学表达式是：‎ 可见，当有色溶液稀释时，c减小，吸光度A也减小，但显色溶液的波长不变，且摩尔吸光系数也不变。‎ ‎14．紫外-可见分光光度法中溶液透光率与被测物质的浓度成正比。（ × ）‎ ‎★考核知识点：朗伯-比尔定律 ‎★考核知识点解释：‎ 朗伯-比尔定律是描述物质对单色光吸收的强弱与吸光物质的浓度和液层厚度之间关系的定律，‎ 是分光光度法定量分析的依据和基础。它的数学表达式是：‎ 可见溶液透光率T与被测物质的浓度c并不成正比 ‎15．影响紫外-可见吸收带的因素有位阻影响、跨环效应、杂散光等。（ × ）‎ ‎★考核知识点：影响紫外-可见吸收带的因素 ‎★考核知识点解释：影响紫外-可见吸收带的因素有位阻影响、跨环效应、溶剂效应、体系pH等；‎ 偏离Beer定律的主要因素有化学因素、光学因素（非单色光、杂散光、散射光和反射光）等；‎ 两者注意区别。‎ ‎16．荧光光谱的形状不仅与物质的性质有关，而且还与激发波长有关。（ × ）‎ ‎★考核知识点：荧光分析法的基本原理 ‎★考核知识点解释：因为荧光的产生是由第一电子激发态的最低振动能级开始的，而和荧光物质分子原来被激发至哪个能级无关。所以荧光光谱的形状与激发波长无关。‎ ‎17．一般而言，分子的共轭越多，刚性平面性越好，荧光效率就越高。（ √ ）‎ ‎★考核知识点：有机化合物分子结构与荧光的关系 ‎★考核知识点解释：当π电子共轭越长， λex和λem都将长移，荧光强度（荧光效率）也会增加。‎ 在同样的长共轭分子中，分子的刚性和共平面性越大，荧光强度（荧光效率）也会增大，并且荧光波长产生长移。‎ ‎18．荧光分光光度计的光路中有两个单色器。（ √ ）‎ ‎★考核知识点：荧光分光光度计的主要部件 ‎★考核知识点解释：荧光分光光度计的主要部件有激发光源、激发单色器、样品池、发射单色器、检测系统组成，激发光通过入射狭缝，经激发单色器分光后照射到被测物质上，发射的荧光再经发射单色器分光后用光电倍增管检测，并经信号放大系统放大后记录。‎ ‎19．红外吸收光谱中，吸收峰数等于分子振动自由度数。（ × ）‎ ‎★考核知识点：红外吸收光谱生的基本原理 ‎★考核知识点解释：分子的振动自由度是指分子基本振动的数目，但红外光谱上吸收峰数目要少于振动自由度，原因是：‎ ‎（1）简并：主要原因，即振动频率相同的吸收峰在红外光谱中重叠 ‎（2）非红外活性振动：瞬间偶极矩不发生变化Δμ=0，不产生吸收峰。‎ ‎20．分子红外非活性振动是由于分子振动时Δμ = 0。（ √ ）‎ ‎★考核知识点：红外吸收光谱产生的条件 ‎★考核知识点解释：瞬间偶极矩发生变化的分子振动称为红外活性振动，即Δμ≠0，只有红外活性振动才能产生吸收峰。‎ 非红外活性振动：瞬间偶极矩不发生变化Δμ=0，不产生吸收峰。‎ ‎21．‎ 吸电子基团的诱导效应，常使红外光谱的吸收峰向高频方向移动，而共轭效应常使吸收峰向低频方向移动。（ √ ）‎ ‎★考核知识点：影响红外光谱吸收峰位置的因素 ‎★考核知识点解释：不同分子的同一基团其红外光谱吸收峰位置不同，常见影响因素有分子内部结构因素及外部因素两方面；‎ 吸电子基团的引入，使羰基上孤对电子间双键移动，双键性增强，K↑，σ ↑ ，故吸电子作用使被取代基团周围电子云密度降低，吸收峰向高波数（高频率）移动；共轭效应可使π电子离域，羰基双键性减弱，K 减小，吸收峰向低波数（低频率）移动。‎ ‎ ‎ ‎22．为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源。（ √ ）‎ ‎★考核知识点：原子吸收分光光度法的基本原理 ‎★考核知识点解释：原子吸收光谱产生是由于原子外层电子能级的跃进，是一种窄带吸收，吸收宽度仅有10-3nm数量级，通常只能使用锐线光源。‎ ‎23．原子分光光度计主要部件的设计位置是光源→单色器→原子化器→检测器。（ × ）‎ ‎★考核知识点：原子分光光度计的主要部件 ‎★考核知识点解释：在原子吸收分光光度计中，供试液中被测元素在高温中转化为基态原子，并吸收从光源发射的特征波长辐射，透过光再经单色器分光后，得到光谱图。所以，单色器在原子化器之后，即原子分光光度计主要部件的设计位置应为光源→原子化器→单色器→检测器。‎ ‎24．核磁共振波谱仪的磁场越强，其分辨率越高。（ √ ）‎ ‎★考核知识点：核磁共振波谱仪 ‎★考核知识点解释：根据拉莫尔进动方程，核磁共振波谱仪的磁场越强，化学位移的频率差值Δν越大，而偶合常数J基本保持不变，Δν/J也随之变大，其分辨率越高。‎ ‎25．在核磁共振波谱中，偶合常数J与外磁场强度H0无关。（ √ ）‎ ‎★考核知识点：偶合常数 ‎★考核知识点解释：当自旋体系存在自旋偶合时，核磁共振谱线发生分裂，由分裂所产生的裂距反映了相互偶合作用的强弱，称为偶合常数；峰裂距只决定于偶合核的局部磁场强度，故偶合常数与外磁场强度H0无关。‎ ‎26．凭借质谱信息便可确定有机化合物的结构。（ × ）‎ ‎★考核知识点：质谱法的基本原理 ‎★考核知识点解释：质谱法是应用多种离子化技术将物质分子转化为气态离子，并按质荷比（m/z）大小进行分离并记录其信息，从而进行物质成分和结构分析的方法。从质谱可以获得相对分子质量、分子式、组成分子的结构单元及连接次序等信息，因此，质谱可独立用于确定简单有机物结构。但对于比较复杂的有机物单凭质谱数据推测结构相当困难，需要辅之以其他波谱信息。‎ ‎27．质谱分析中，离子源的功能是将样品导入系统引入的气态样品分子转化为离子。（ √ ）‎ ‎★考核知识点：质谱仪的离子源 ‎★考核知识点解释：质谱仪由真空系统、样品导入系统、离子源、质量分析器、离子检测系统、计算机控制及数据处理系统等组成，其中离子源的功能是将样品导入系统引入的气态样品分子转化为离子。‎ ‎28．EI适用于分析难挥发、热敏性的物质。（ × ）‎ ‎★考核知识点：质谱仪的离子源 ‎★考核知识点解释：电子轰击电离源（EI）是应用最早、最广的一种硬电离方法，其基本过程是样品经汽化进入电离室，受到灯丝发出的高能电子束撞击，则样品分子M失去电子而发生电离成为正离子。要求样品必须能汽化，不适宜分析难挥发、热敏性的物质。‎ ‎29．质谱图中m/z最大的峰一定是分子离子峰。（ × ）‎ ‎★考核知识点：有机化合物的质谱解析 ‎★考核知识点解释：质谱图中m/z最大的峰不一定是分子离子峰，有可能是同位素离子峰。‎ ‎30．在凝胶柱色谱中，相对分子质量大的组分先出柱。（ √ ）‎ ‎★考核知识点：色谱法的分类 ‎★考核知识点解释：凝胶柱色谱是按照组分相对分子质量大小顺序进行分离，相对分子质量大的组分先出柱。‎ ‎31．气相色谱柱入口压力提高，组分的容量因子减小。（ × ）‎ ‎★考核知识点：色谱法的基本参数 ‎★考核知识点解释：组分的容量因子是组分在固定相中的质量与在载气中的质量之比，与入口压力无关。‎ ‎32．塔板高度越小，色谱柱的分离效能一定越高。（ × ）‎ ‎★考核知识点：色谱法的基本理论 ‎★考核知识点解释：塔板高度越小，色谱柱的分离效能不一定越高，还与色谱柱的理论塔板数有关。‎ ‎33．比移值Rf的定义是组分的迁移距离与展开剂的迁移距离之比。（ √ ）‎ ‎★考核知识点：平面色谱法的有关参数 ‎★考核知识点解释：比移值是平面色谱法的重要定性参数，其定义是组分的迁移距离与展开剂的迁移距离之比。‎ ‎34．展开剂苯、甲苯、三氯甲烷、正丁醇、乙醇的极性依次减弱。（ × ）‎ ‎★考核知识点：吸附薄层色谱法的展开剂 ‎★考核知识点解释：薄层色谱法中常用溶剂的极性顺序为：乙醇>正丁醇>三氯甲烷>甲苯>苯。‎ ‎35．在纸色谱中，固定相是滤纸纤维，展开剂是有机溶剂。（ × ）‎ ‎★考核知识点：纸色谱法的实验条件 ‎★考核知识点解释：纸色谱是以纸为载体的液-液分配色谱法。固定相为吸附在纸纤维上的水，展开剂最常用的是含水的有机溶剂。展开剂的选择要根据欲分离物质在两相中的溶解度和展开剂的极性来考虑。‎ ‎36．气相色谱柱的柱温提高，保留时间缩短，但相对保留值不变。（ × ）‎ ‎★考核知识点：气相色谱法的分离条件选择 ‎★考核知识点解释：气相色谱柱的柱温提高，组分的挥发加快，分配系数减小，保留时间缩短，相对保留值也减小。‎ ‎37．在GC图上出现4个色谱峰，因此可以肯定样品由4种组分组成。（ × ）‎ ‎★考核知识点：气相色谱法的分离条件选择 ‎★考核知识点解释：每个气相色谱峰说明组分的保留时间一致，但不能肯定为单个组分，若想获得良好的分离效果，需要选用适宜的分离条件。‎ ‎38．内标法定量时对进样量没有严格要求，但要求选择合适的内标物。（ √ ）‎ ‎★考核知识点：气相色谱法的定量分析方法 ‎★考核知识点解释：内标法是采用试样和内标物在色谱图上的峰面积比值进行定量，故对进样量没有严格要求，但要求选择合适的内标物。‎ ‎39．流动相极性弱于固定相极性的液相色谱是正相色谱。（ √ ）‎ ‎★考核知识点：高效液相色谱法的主要类型 ‎★考核知识点解释：正相色谱的极性顺序是固定相极性大于流动相极性。‎ ‎40．ODS是反相色谱法中常用的固定相。（ √ ）‎ ‎★考核知识点：高效液相色谱法的主要类型 ‎★考核知识点解释：十八烷基硅烷键合相（ODS）是高效液相色谱法应用最广泛的固定相。‎ ‎41．ODS柱主要用于分离极性大的分子型化合物。（ × ）‎ ‎★考核知识点：高效液相色谱法的主要类型 ‎★考核知识点解释：十八烷基硅烷键合相（ODS）是高效液相色谱法应用最广泛的非极性固定相，适用于分离非极性或离子型化合物。‎ ‎42．流动相的黏度影响高效液相色谱法的柱效能，黏度越小，柱效越高。（ √ ）‎ ‎★考核知识点：高效液相色谱法速率理论 ‎★考核知识点解释：根据高效液相色谱法速率理论，流动相的黏度越小，则流动相传质阻抗越低，柱效越高。‎ ‎43．毛细管电泳分离效率比平板电泳高是由于采用毛细管柱并在高电场强度下进行分离。（ √ ）‎ ‎★考核知识点：毛细管电泳法的基础理论 ‎★考核知识点解释：毛细管电泳以高压直流电场为驱动力，毛细管为分离通道，分离效率比平板电泳高。‎ ‎44．不管有无电渗，带正、负电荷的离子总是由正极向负极移动。（ × ）‎ ‎★考核知识点：毛细管电泳法的基础理论 ‎★考核知识点解释：无电渗作用时，带正、负电荷的离子受电场力作用，各自向相反方向泳动。‎ ‎45．胶束电动毛细管色谱中作为假相的胶束是不移动的。（ × ）‎ ‎★考核知识点：胶束电动毛细管色谱法 ‎★考核知识点解释：胶束电动毛细管色谱中作为假相的胶束带负电荷，也受电泳和电渗两种作用，实际移动方向和电渗流相同，都向负极移动。‎ ‎46．毛细管区带电泳是毛细管电泳最基本和最常用的分离模式。（ √ ）‎ ‎★考核知识点：毛细管电泳法的主要分离模式 ‎★考核知识点解释：毛细管电泳法有多种分离模式，毛细管区带电泳（CZE）是毛细管电泳最基本和最常用的分离模式。‎ ‎47．GC-MS适用于热稳定性好、易挥发物质的定性定量分析。（ √ ）‎ ‎★考核知识点：色谱-质谱联用原理 ‎★考核知识点解释：GC-MS是以气相色谱为分离手段，以质谱为检测手段的分离分析方法，适用于热稳定性好、易挥发物质的定性定量分析。‎ ‎48．总离子流色谱图与质量色谱图都是离子流强度随时间变化的色谱图。（ √ ）‎ ‎★考核知识点：色谱联用分析的数据采集模式 ‎★考核知识点解释：总离子流色谱图是将具有相同时间的各离子流的强度进行累加得到的总离子流强度随时间变化的色谱图，质量色谱图是从全扫描采集所得的数据中提取出特定质荷比的离子流强度随时间变化的色谱图 ‎49．在色谱-质谱联用系统中，色谱系统的作用是分离混合物，质谱仪相当于色谱系统的检测器。（ √ ）‎ ‎★考核知识点：色谱-质谱联用原理 ‎★考核知识点解释：色谱法是分析复杂混合物强有力的手段，但它不具备对未知化合物的结构鉴定能力，质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法，但它不具有分离能力，不能直接用于复杂混合物的鉴定，两者联用，可以取长补短，色谱仪相当于质谱仪的进样和分离系统，质谱仪相当于色谱仪的检测器。‎ ‎50．选择离子监测模式与选择反应监测模式主要用于定量分析，两者没有区别。（ × ）‎ ‎★考核知识点：色谱联用分析的数据采集模式 ‎★考核知识点解释：选择离子监测（SIM）是指质量分析器对预先选定 的一个或几个特征离子进行扫描的数据采集模式，选择反应监测（SRM）是指第二质量分析器对特定母离子通过CID产生的特定子离子进行扫描的数据采集模式，两者色谱图的色谱峰面积或峰高都可用于目标化合物的定量分析，但SRM色谱图的信噪比更高，有区别。‎ 主观部分：（名称解释、填空）‎ ‎（一）名词解释（30题，建议分值：4分）‎ ‎1.指示电极 难易程度：易 考核知识点：指示电极的概念 参考答案：指电极电位值随被测离子的浓度变化而改变的一类电极，包括金属基电极和膜电极。‎ ‎2.液接电位 难易程度：易 考核知识点：液接电位的概念 参考答案：又称扩散电位，指因离子在通过不同溶液相界面时的扩散速率不同引起的，在组成不同或浓度不同的两个电解质溶液接触界面所产生的电位差，常影响电极电位的测定。‎ ‎3.参比电极 难易程度：易 考核知识点：参比电极的概念 参考答案：指在一定条件下，溶液组成和浓度变化时，其电位值仍保持基本恒定的电极，最常用饱和甘汞电极、银-氯化银电极。‎ ‎4.永停滴定法 难易程度：易 考核知识点：永停滴定法的概念 参考答案：又称双电流或双安培滴定法。测量时把两个相同的指示电极插入被测溶液中，在两个电极间外加一小电压，根据滴定过程中两个电极的电流变化确定滴定终点的分析方法。‎ ‎5.光谱分析法 难易程度：易 考核知识点：光谱分析法的概念 参考答案：利用物质的光谱进行定性定量和结构分析的方法，包括吸收光谱法、发射光谱法、散射光谱法三种基本类型。‎ ‎6.原子光谱法 难易程度：中 考核知识点：原子光谱法的概念 参考答案：以测量气态原子或离子外层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法。原子光谱为线状光谱，不能给出物质分子的结构信息。‎ ‎7.分子光谱法 难易程度：易 考核知识点：分子光谱法的概念 参考答案：以测量分子中的电子能级、振动和转动能级跃迁所产生的分子光谱为基础的定性、定量和物质结构分析的方法。分子光谱为带状光谱。‎ ‎8.‎ 难易程度：难 考核知识点：百分吸收系数的概念 参考答案：即百分吸收系数，指在一定波长时，100ml溶液中含被测物质1g、厚度为1cm的吸光度。‎ ‎9.生色团 难易程度：易 考核知识点：生色团的概念 参考答案：指有机化合物分子结构中含有π→π*或n→π*跃迁的基团，即能在紫外-可见光范围内产生吸收的原子基团。‎ ‎10.助色团 难易程度：易 考核知识点：助色团的概念 参考答案：指含有非键电子的杂原子饱和基团，当它们与生色团或饱和烃相连时，能使该生色团或饱和烃的吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增加的基团。‎ ‎11.朗伯-比尔定律 难易程度：易 考核知识点：朗伯-比尔定律的含义 参考答案：是吸收光度法的基本定律，是描述物质对单色光吸收的强弱与吸光物质的浓度和厚度间关系的定律，其数学表达式是A=－lgT=Ecl，该定律是分光光度法进行定量分析的依据和基础。‎ ‎12.荧光 难易程度：易 考核知识点：荧光的概念 参考答案：指物质分子接受光子能量被激发后，从激发态的最低振动能级返回基态时发射出的光。‎ ‎13.IR 难易程度：难 考核知识点：红外吸收光谱法的概念 参考答案：即红外吸收光谱法，是以连续波长的中红外光（4000~400cm-1‎ ‎）为光源照射样品，引起分子振动能级之间跃迁，而产生红外吸收光谱，进而根据该光谱对样品进行定性、定量及结构分析的方法。‎ ‎14.红外光谱指纹区 难易程度：易 考核知识点：指纹区的概念 参考答案：指红外吸收光谱中位于1300~400cm-1的区域，该区吸收峰的特征性强，可用于区别不同化合物结构上的微小差异，犹如人的指纹，故名。‎ ‎15.AAS 难易程度：中 考核知识点：原子吸收分光光度法的概念 建议答题时间：2分钟 参考答案：即原子吸收分光光度法，是基于蒸气中的基态原子对特征电磁辐射的吸收来测定试样中元素含量的方法。‎ ‎16.空心阴极灯 难易程度：易 所属章节：7-2‎ 考核知识点：空心阴极灯的概念 参考答案：一种低压气体放电管所制成的最常用的锐线光源，主要由1个阳极和1个由被测元素的金属构成的空心圆筒形阴极组成。‎ ‎17.屏蔽效应 难易程度：易 考核知识点：屏蔽效应的概念 参考答案：当氢核处在外磁场中，其外部电子云在外磁场相垂直的平面上绕核旋转的同时，将产生一个与外磁场相对抗的附加磁场，该附加磁场使外磁场对核的作用减弱，这种作用称之为电子的屏蔽效应。‎ ‎18.化学位移 难易程度：易 考核知识点：化学位移的概念 参考答案：指因屏蔽效应的存在而使不同化学环境的氢核的共振频率不同的现象，通常用核共振频率的相对差值δ来表示，是一个无量纲的量。‎ ‎19.质谱图 难易程度：易 考核知识点：质谱图的概念 参考答案：指应用多种离子化技术将物质分子转化为气态离子，并按质荷比大小进行分离，然后以质荷比为横坐标，以相对强度为纵坐标构成的棒图。‎ ‎20.McLafferty重排 难易程度：中 考核知识点：麦氏重排的概念 参考答案：质谱的一种重排开裂方式，与C＝O、C＝N等基团相连的键上具有γ-H时，通过六元过渡态，γ-H转移到杂原子或双键碳原子上，同时发生β键的断裂，形成一个中性烯烃分子和一个质量数为偶数，电子数为奇数的重排离子。‎ ‎21.狭义分配系数 难易程度：易 考核知识点：分配系数的概念 参考答案：指在一定温度和压力下，组分在两相中达到分配平衡后，其在固定相与流动相中的浓度之比。在一定条件下，分配系数是组分的特征常数。‎ ‎22.tR 难易程度：中 考核知识点：保留时间的概念 参考答案：即保留时间，指从色谱进样到某组分在柱后出现浓度极大时的时间间隔，即从进样开始到某组分的色谱峰顶点的时间间隔。它是柱色谱法的基本定性参数。‎ ‎23.薄层色谱法 难易程度：易 考核知识点：薄层色谱法的概念 参考答案：指将固定相均匀地涂布在玻璃板、塑料板或铝箔上形成厚薄均匀的薄层，在此薄层上进行混合组分分离的色谱法，是平面色谱法的一种。‎ ‎24.Rf 难易程度：中 考核知识点：比移值的概念 参考答案：即比移值，指在一定条件下，溶质移动距离与流动相移动距离之比，是表征平面色谱图上斑点位置的基本参数，也是平面色谱法用于定性分析的基本参数。‎ ‎25.气相色谱仪 难易程度：中 考核知识点：气相色谱仪的概念 参考答案：指由气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测和记录系统、控制系统等五大部分组成，进行气相色谱分析的仪器。‎ ‎26.FID 难易程度：中 考核知识点：氢焰离子化检测器的概念 参考答案：即氢焰离子化检测器，指由离子化室、火焰喷嘴、发射极和收集极组成的，利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定的离子流强度进行检测的检测器。‎ ‎27.高效液相色谱法 难易程度：易 考核知识点：高效液相色谱法的概念 参考答案：指以液体为流动相，采用高压输液系统、高效固定相及高灵敏度检测器进行复杂样品分离分析的色谱方法。具有分离效率高、选择性好、分析速度快、检测灵敏度高、自动化操作、应用范围广的特点。‎ ‎28.梯度洗脱 难易程度：中 考核知识点：梯度洗脱的的概念 参考答案：当高效液相色谱用于分析组分数目多、性质相差较大的复杂试样时所采用的一种洗脱技术，指在一个分析周期内程序控制改变流动相的组成，如溶剂的极性、离子强度和pH等。包括高压梯度洗脱和低压梯度洗脱。‎ ‎29.ELSD 难易程度：难 考核知识点：蒸发光散射检测器的概念 参考答案：即蒸发光散射检测器，指将色谱柱流出液引入雾化室与通入的气体混合后喷雾形成均匀的微小雾滴，经过加热的漂移管，蒸发除去流动相，而试样组分形成气溶胶，然后进入检测室，进而用光电二极管检测气溶胶所产生的光散射的一种通用型色谱检测器。‎ ‎30.毛细管区带电泳法 难易程度：易 考核知识点：毛细管区带电泳法的概念 参考答案：也称为毛细管自由溶液区带电泳法，指样品组分在充满缓冲溶液的毛细管中随电渗流发生定向移动，依据电泳淌度的差异而实现分离的一种最基本且应用最广的毛细管电泳法。‎ ‎（二）填空题（共50题，建议分值：每空2分）‎ ‎1.仪器分析是以物质的___________为基础，使用较___________进行分析的方法。‎ 难易程度：易 考核知识点：仪器分析的概念 参考答案：物理或物理化学性质；特殊仪器 ‎2.盐桥的作用是___________。‎ 难易程度：易 考核知识点：盐桥的作用 参考答案：消除液接电位。‎ ‎3.用永停滴定法确定终点，组成测量电池的两个电极常用___________，组成的化学电池是___________，测量的物理量是___________；而电位滴定法的测量电池是___________，测量的物理量是___________。‎ 难易程度：易 考核知识点：电化学分析的原理 参考答案：双铂电极；电解池；电流；原电池；电压 ‎4.普通玻璃电极测定pH＞9的溶液，测定值___________真实值，产生的这种误差叫___________；‎ 测定pH＜1的溶液，测得的pH比实际值偏___________，产生的这种误差叫___________。‎ 难易程度：易 考核知识点：pH测定的误差 参考答案：小于；碱差；偏高；酸差。‎ ‎5.测定溶液pH时，常用___________为参比电极，___________为指示电极。‎ 难易程度：易 考核知识点：直接电位法 参考答案：饱和甘汞电极；pH玻璃电极。‎ ‎6.在AES、AAS、AFS、UV-Vis、IR几种光谱分析法中，属于带状光谱的是___________，属于线状光谱的是___________。‎ 难易程度：难 考核知识点：光谱法的分类 参考答案：UV-Vis、IR；AES、AAS、AFS。‎ ‎7.分子内部的运动方式有三种，即___________、___________和___________，相应于这三种不同的运动形式，分子具有___________能级、___________能级和___________能级。‎ 难易程度：难 考核知识点：分子光谱法 参考答案：电子相对于原子核的运动；原子在平衡位置的振动；分子本身绕其中心的转动；电子；振动；转动。‎ ‎8.饱和碳氢化合物分子只能产生___________跃迁，其吸收峰在___________，在200~400nm范围内不产生吸收峰，故此类化合物在紫外吸收光谱分析中常用作___________。‎ 难易程度：中 考核知识点：有机化合物的紫外吸收光谱 参考答案：σ→σ*；远紫外区；溶剂。‎ ‎9. 在有机化合物中，常常因取代基的变更或溶剂的改变，使其紫外吸收峰的最大吸收波长发生移动，向长波方向移动称为___________，向短波方向移动称为___________。‎ 难易程度：易 考核知识点：紫外吸收光谱的有关概念 参考答案：紅移或长移；蓝移或短移。‎ ‎10.在紫外光谱中，随溶剂极性增加，R带_______移，K带_______移。‎ 难易程度：中 考核知识点：紫外吸收光谱的有关概念 参考答案：紅移或长移；蓝移或短移。‎ ‎11. 朗伯-比尔定律是描述_________与________和________的关系，其数学表达式为__________。‎ 难易程度：易 考核知识点：朗伯-比尔定律 参考答案：吸光度；浓度；光程；A=Ecl。‎ ‎12. 紫外-可见分光光度法定性分析的重要参数是________和________；定量分析的依据是__________。‎ 难易程度：易 考核知识点：朗伯-比尔定律 参考答案：最大吸收波长；相应的吸光系数；朗伯-比尔定律（或Lambert-Beer定律）。‎ ‎13. 紫外-可见分光光度计在紫外区和可见光区分别用________和________两种光源。‎ 难易程度：易 考核知识点：紫外-可见分光光度计的主要部件 参考答案：氘灯；钨灯 ‎14. 荧光是物质分子接受光子能量被激发后，从激发态的___________返回基态时发射出的光。‎ 能够发射荧光的物质应具备的条件是__________、__________。‎ 难易程度：中 考核知识点：荧光分析法原理 参考答案：最低振动能级；有强的可见-紫外吸收；有一定的荧光效率。‎ ‎15. 观察荧光时，一般是在与激发光__________的方向观测。‎ 难易程度：易 考核知识点：荧光定量分析方法 参考答案：垂直 ‎16.红外光谱中吸收峰数目常少于基本振动数目的原因是___________、___________。‎ 难易程度：易 考核知识点：pH测定的误差 参考答案：红外非活性振动；简并。‎ ‎17. 在中红外光区中，一般把4000 ~ 1300cm-1区域称为___________，该区用以确定化合物的______；而把1300~400cm-1区域称为_________，该区用以佐证基团或化学键的存在，同时还用以确定化合物的_________。‎ 难易程度：易 考核知识点：pH测定的误差 参考答案：特征区；指纹区；类别；细微结构。‎ ‎18.决定红外吸收光谱吸收峰强度的因素是___________和___________。‎ 难易程度：易 考核知识点：红外吸收峰强度的决定因素 参考答案：跃迁概率；偶极矩变化。‎ ‎19.原子吸收分光光度分析方法中，目前应用比较广泛的定量方法有___________、___________、___________。‎ 难易程度：易 考核知识点：原子吸收分光光度法的定量方法 参考答案：校正曲线法；标准加入法；内标法。‎ ‎20.在原子吸收变宽的因素中，多普勒变宽是由于___________；劳伦兹变宽是由于___________所引起。‎ 难易程度：易 考核知识点：pH测定的误差 参考答案：原子无规则运动；吸光原子与其他气体分子或原子间的碰撞。‎ ‎21.在磁场中，若I=1/2，其原子核有___________种空间取向。‎ 难易程度：中 考核知识点：pH测定的误差 参考答案：2。‎ ‎22．1H的核磁矩是2.7927核磁子，11B的核磁矩是2.6880核磁子，核自旋量子数为3/2，在1.000T磁场中，1H的NMR吸收频率是________MHz，11B的自旋能级分裂为_______个，吸收频率是________MHz。 （1核磁子=5.051×10-27J/T，h=6.626×10-34J·s）‎ 难易程度：难 考核知识点：核磁共振波谱法的基本原理 参考答案：42.58；4；13.66。‎ ‎23.在1H-NMR谱中，影响化学位移的主要因素有___________、___________、___________。‎ 难易程度：易 考核知识点：化学位移的影响因素 ‎ 参考答案：屏蔽效应；磁各向异性效应；氢键。‎ ‎24．苯、乙烯、乙炔、甲醛，其1H化学位移值δ最大的是_______，最小的是_________，13C的δ值最大的是_________最小的是____________。‎ 难易程度：难 考核知识点：核磁共振波谱的化学位移值比较 ‎ 参考答案：甲醛；乙炔；甲醛；乙炔。‎ ‎25.化合物C4H7BrO2的不饱和度为___________，化合物C8H9NO2的不饱和度为___________。‎ 难易程度：难 考核知识点：化合物不饱和度的计算 参考答案：1；5。‎ ‎26.质谱的表示方法主要有两种形式，一种是棒图即___________，另一种为表格即___________。‎ 难易程度：易 考核知识点：质谱的表示方法 参考答案：质谱图；质谱表。‎ ‎27.质谱中出现的离子峰有___________、___________、___________、___________和___________等。‎ 难易程度：易 考核知识点：质谱离子峰的类型 参考答案：分子离子峰；碎片离子峰；同位素离子峰；重排离子峰；亚稳离子峰。‎ ‎28.色谱法是利用___________，先将混合物中各组分___________，而后逐个进行分析。‎ 难易程度：易 考核知识点：色谱法的基本原理 参考答案：差速迁移；分离。‎ ‎29.分配系数K是色谱中固定相和流动相中的溶质浓度之比。待分离组分的K值越大，则保留值___________。各组分的K值相差越大，则它们___________分离。‎ 难易程度：易 考核知识点：pH测定的误差 参考答案：越大；越容易。‎ ‎30.色谱定性的依据是___________，定量的依据是___________。‎ 难易程度：易 考核知识点：色谱定性和定量的依据 参考答案：保留值；峰面积和峰高。‎ ‎31.分离度R是描述相邻两组分在色谱柱中分离情况的参数，进行定量分析时，为了能获得较好的精密度与准确度，R应___________。‎ 难易程度：易 考核知识点：色谱参数 参考答案：≥1.5。‎ ‎32.在吸附薄层色谱中，常以___________为固定相，___________‎ 为流动相，极性小的组分在薄层板上移行速度___________，Rf值___________。‎ 难易程度：易 考核知识点：薄层色谱的原理 参考答案：硅胶；有机溶剂；较大；较小。‎ ‎33.在实际应用TLC中，比移值适宜范围为___________，最佳范围为___________。‎ 难易程度：难 考核知识点：气相色谱分析条件选择 参考答案：0.2~0.8；0.3~0.5。‎ ‎34.在GC中，如固定相确定，则___________是实验条件选择的关键，其选择原则是___________。‎ 难易程度：难 考核知识点：气相色谱分析条件选择 参考答案：柱温；使最难分离组分有尽可能好的分离度的前提下，尽可能采取较低的柱温，但以保留时间适宜及不拖尾为度。‎ ‎35.在气相色谱中，分配系数越大的组分，分配在载气中的浓度越___________，保留时间越___________。‎ 难易程度：中 考核知识点：色谱定性和定量的依据 参考答案：低；长。‎ ‎36. 气相色谱中最常用的载气___________和___________。‎ 难易程度：易 考核知识点：气相色谱的载气 参考答案：氢气；氮气。‎ ‎37.气相色谱的检测器根据输出信号与组分含量间的关系不同，可分为___________和___________两大类，前者如___________，后者如___________。‎ 难易程度：易 考核知识点：气相色谱的检测器 参考答案：浓度型检测器；质量型检测器；热导检测器（和或电子捕获检测器）；氢焰离子化检测器。‎ ‎38.选择气相色谱实验条件时，一般汽化室温度应高于柱温________℃，检测室温度应高于柱温________℃。‎ 难易程度：易 考核知识点：气相色谱实验条件的选择 参考答案：30~50；20~50。‎ ‎39.在HPLC法中，溶剂的种类主要影响___________；溶剂的配比主要影响___________。‎ 难易程度：难 考核知识点：色谱定性和定量的依据 参考答案：选择性或α；洗脱能力或k。‎ ‎40.与GC相比，HPLC的流动相黏度大，因此Van Deemter方程中的___________项可以忽略。‎ 难易程度：易 考核知识点：色谱定性和定量的依据 参考答案：纵向扩散。‎ ‎41.在其他色谱条件相同时，若将色谱柱长增加为原来的4倍，两个相邻组分的分离度将是原来的 ‎___________。‎ 难易程度：易 考核知识点：色谱定性和定量的依据 参考答案：2倍。‎ ‎42.高效液相色谱法最常用的固定相是___________；用于分析性质相差较大的复杂试样时须采用___________洗脱。‎ 难易程度：易 考核知识点：色谱定性和定量的依据 参考答案：化学键合相；梯度。‎ ‎43.在HPLC法中，能否使用内标法定量的关键是___________；能否使用归一化法定量的关键是___________。‎ 难易程度：易 考核知识点：色谱定量方法 参考答案：是否有合适的内标物；全部组分都出峰。‎ ‎44.根据速率理论选择HPLC的实验条件时，流动相流速一般为___________，柱温一般为___________。‎ 难易程度：易 考核知识点：高效液相色谱速率理论 参考答案：1ml/min；25~30℃。‎ ‎45.高效液相色谱仪的三大关键部件是___________、___________、___________。‎ 难易程度：易 考核知识点：高效液相色谱仪的主要部件 参考答案：高压输液系统；色谱柱分离系统；检测系统。‎ ‎46.毛细管电泳法特别适合分离___________。‎ 难易程度：易 考核知识点：毛细管电泳的基础理论 参考答案：生物大分子 ‎47.在毛细管电泳中，被测物受到___________和___________两种作用力。试样的推动力是___________。‎ 难易程度：中 考核知识点：色谱定性和定量的依据 参考答案：电泳力；电渗流；电渗流。‎ ‎48.串联四级杆质谱仪特有的3种数据采集模式是___________、___________和___________。‎ 难易程度：易 考核知识点：色谱定性和定量的依据 参考答案：选择反应监测；前体离子扫描；中性丢失扫描。‎ ‎49.API技术是一类软离子化技术，包括___________、___________和___________技术，它们的共同点是试样组分的离子化在大气压条件下完成，离子化效率高。‎ 难易程度：易 考核知识点：色谱定性和定量的依据 参考答案：电喷雾离子化（ESI）；大气压化学离子化（APCI）；大气压光离子化（APPI）。‎ ‎50.一般的二维色谱法用___________表示，全二维色谱法用___________表示。‎ 难易程度：易 考核知识点：色谱-色谱联用分析法 参考答案：C＋C；C×C。‎