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- 2021-07-06 发布
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课题三 硝酸钾晶体的制备
(时间:45分钟)
1.粗盐提纯使用的主要仪器有( )
A.漏斗、烧杯、蒸发皿、酒精灯
B.量筒、烧杯、试管夹、蒸发皿
C.玻璃棒、蒸发皿、漏斗、集气瓶
D.铁架台、天平、长颈漏斗、酒精灯
解析 粗盐提纯主要包括溶解、过滤、蒸发、洗涤几步。用到的主要仪器有:烧杯、漏斗、蒸发皿、坩埚钳、酒精灯等。
答案 A
2.减压吸滤装置和普通的过滤装置相比,除可加快过滤速率外,还具有的优点是( )
A.可过滤胶状沉淀
B.可过滤颗粒更小的沉淀
C.可使沉淀中的杂质减少
D.可得到较干燥的沉淀
答案 D
3.利用重结晶法得到KNO3晶体时,如用较多量的蒸馏水洗涤将会( )
A.提高收率和纯度
B.降低收率和纯度
C.提高收率和降低纯度
D.降低收率和提高纯度
解析 利用重结晶法得到的KNO3晶体中仍然含有少量NaCl,此时,可利用20 ℃以下KNO3的溶解度小于NaCl的特点,用少量蒸馏水洗涤晶体。但如用较多量的蒸馏水洗涤将会降低收率和提高纯度。
答案 D
4.如用重结晶法除去某产品中杂质,要选择合适的溶剂。溶剂的下列特点中不可取的是( )
A.杂质在溶剂中的溶解度常温或加热时都很大
B.在室温时,产品在溶剂中易溶,而杂质不易溶解
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C.产品在溶剂中的溶解度随温度升高而迅速增大,杂质的溶解度变化不大
D.在同一溶剂中,产品比杂质易溶
解析 重结晶实验过程中要注意溶解、过滤、蒸发、结晶几个环节的操作,此外,还要注意选择适宜的溶剂,产品在溶剂中易溶,并且溶解度随温度升高而迅速增大,产品要比杂质更易溶。
答案 A
5.下表是几种物质在指定温度下的溶解度(g)。现将相同物质的量的NaCl、CO2、NH3在30 ℃时制成溶液,此时溶液中无晶体,当降温至某温度时,开始析出晶体,此晶体是( )
温度/℃
0
10
20
30
NH4Cl
29.4
33.3
37.2
41.1
NH4HCO3
11.9
15.9
21.0
27.0
NaHCO3
6.9
8.15
9.6
11.1
NaCl
35.7
35.8
36.0
36.3
A.NH4Cl B.NH4HCO3
C.NaHCO3 D.NaCl
解析 相同物质的量的NaCl、CO2、NH3溶于水,首先发生反应CO2+NH3+H2O===NH4HCO3,从阴、阳离子两两对应的角度来说,Na+、Cl-、HCO、NH可以组成等物质的量的NH4Cl和NaHCO3,或等物质的量的NH4HCO3和NaCl。这四种物质中,在30 ℃时溶解度最小、最大的分别是NaHCO3和NH4Cl,质量最大、最小的分别是NaHCO3和NH4Cl,所以开始析出的晶体是NaHCO3。
答案 C
6.下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是( )
A.用渗析法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混合物
B.用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3
C.用蒸馏法分离乙醇和苯酚的混合物
D.用加热法分离碘和氯化铵的混合物
解析 除去胶体中的离子或小分子用渗析的方法,A对;根据NaCl、KNO3的溶解度受温度的影响差异用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3,B对;乙醇与苯酚互溶,可利用二者沸点不同来分离(即蒸馏法),C对;碘受热升华,氯化铵受热分解为氯化氢和氨气,不能将它们分离,D错。
答案 D
7.已知某盐在不同温度下的溶解度如下表。若把质量分数为22%的该盐溶液由50 ℃
- 8 -
逐渐冷却,则开始析出晶体的温度范围是( )
温度/℃
0
10
20
30
40
溶解度/(g/100 g水)
11.5
15.1
19.4
24.4
37.6
A.0~10 ℃ B.10~20 ℃
C.20~30 ℃ D.30~40 ℃
解析 若22%是饱和溶液的质量分数,则其溶解度为S=×100%=28.2 g,对照表,可知开始析出晶体的温度范围是30~40 ℃。
答案 D
8.下列有关实验的说法中错误的是( )
A.在蒸馏的实验中,温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点
B.用直接蒸馏的方法不能得到无水乙醇
C.在重结晶的实验中,使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失
D.作为重结晶实验的溶剂,杂质在此溶剂中的溶解度受温度影响应该很大
解析 作为重结晶实验的溶剂,杂质在此溶剂中的溶解度很小或很大,而被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大,D错误,选D。
答案 D
9.如图表示物质A在4种溶剂W、X、Y、Z中的溶解度曲线。据此,用重结晶法提纯A时,最宜采用的溶剂是( )
A.W B.X C.Y D.Z
解析 利用重结晶法提纯物质,被提纯的物质在该溶剂中的溶解度随温度改变有明显变化时,才能有较高纯度。
答案 D
10.制备卤素磷酸钙荧光粉所用的高纯氯化钙中混有镁离子,除去的方法是把氯化钙水溶液加热到90~95 ℃,在不断搅拌下加入适当的沉淀剂,使镁离子生成沉淀过滤除去。此沉淀剂最好选用( )
A.氢氧化钙乳浆 B.碳酸钠溶液
C.碳酸氢钠溶液 D.氢氧化钠溶液
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解析 碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液都会引入新的杂质钠离子
(Na+)。
答案 A
11.为除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO 以及泥沙等杂质,某同学设计了一种制备精盐的实验方案,步骤如下(用于沉淀的试剂稍过量):
称取粗盐滤液精盐
(1)判断BaCl2已过量的方法是___________________________________。
(2)第④步中,相关反应的离子方程式是______________________________
__________________________________________。
(3)若先用盐酸调pH再过滤,将对实验结果产生影响,其原因是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(4)为检验精盐纯度,需配制150 mL 0.2 mol·L-1 NaCl(精盐)溶液,如图是该同学转移溶液的示意图,图中的错误是____________________________
_______________________________________________________________。
解析 (1)除杂问题是离子反应的一个重要应用,为了把杂质彻底除去,用于沉淀的试剂一般稍过量。这就有一个检验试剂是否过量的问题。如果BaCl2过量,则原溶液中的SO已经完全沉淀,继续加入BaCl2则不再产生沉淀,利用此原理可检验BaCl2是否过量。(2)粗盐溶解后加过量BaCl2,把SO除去的同时引入了Ba2+,加入NaOH溶液后把Mg2+除去的同时引入了OH-,因此,第④步加入Na2CO3后,CO不仅与原溶液中的Ca2+反应,而且还肩负着除去Ba2+的任务。(3)要特别注意的是,此时生成的BaSO4、Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3等沉淀要通过过滤与滤液分离,否则,其中的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3等沉淀在第⑥步加适量盐酸时将重新溶解。(4)容量瓶有一定的规格,该题图中所示的容量瓶为100 mL,显然不能用于配制150 mL溶液。容量瓶的口径比较小,直接加入溶液时容易洒落,应用玻璃棒引流。
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答案 (1)取第②步中加入BaCl2后的上层清液1~2滴滴于点滴板上,再滴入1~2滴BaCl2溶液,若溶液未变浑浊,则表明BaCl2已过量
(2)Ca2++CO===CaCO3↓,Ba2++CO===BaCO3↓
(3)在此酸度条件下,会有部分沉淀溶解,从而影响制得精盐的纯度
(4)未用玻璃棒引流;不能用100 mL容量瓶
12.将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾,有晶体A析出,趁热过滤,分离出晶体A。将上述滤液冷却至室温,又有晶体B析出。
(1)晶体A的主要成分是________,含有的少量杂质是________,要除去晶体A中的少量杂质的方法是_________________________________________
______________________________________________________________。
(2)晶体B的主要成分是________,含有的少量杂质是________,要除去晶体B中的少量杂质的方法是____________________________________
_______________________________________________________________。
(3)用少量热水淋洗晶体也是一种除去晶体中少量杂质的方法,这种方法适用于晶体________(填“A”或“B”)。
解析 将硝酸钠和氯化钾溶液混合后,溶解度最小的氯化钠首先达到饱和而析出;趁热过滤后的滤液中主要含有大量的K+和NO。将上述滤液冷却至室温,又会有溶解度受温度变化影响大的KNO3晶体析出。
答案 (1)NaCl KNO3 加少量水溶解再进行热过滤
(2)KNO3 NaCl 重结晶 (3)A
13.根据下列各组溶解度曲线图,判断分离提纯方法。
(1)根据图1中Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲线(g/100 g水),由Na2SO4溶液得到Na2SO4固体的操作为将溶液升温结晶、________________、用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水洗涤的原因是__________________
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___________________________________________________________。
(2)根据图2所示相关物质的溶解度曲线。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为将过硫酸钾粗产品溶于适量水中,________,干燥。
(3)根据图1中红矾钠(Na2Cr2O7·2H2O)和Na2SO4的溶解度曲线,从Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取红矾钠的操作为先将混合溶液蒸发浓缩,趁热过滤。趁热过滤的目的是________________;然后将滤液________________,从而析出红矾钠。
解析 (1)实验目的是生成Na2SO4,防止生成Na2SO4·10H2O,趁热过滤、用乙醇洗涤都是为了达到这个目的。(2)根据各物质的溶解度变化和过硫酸钾的性质,应运用重结晶法进行提纯分离。(3)根据溶解度曲线可知,随着温度升高,Na2SO4的溶解度降低,而Na2Cr2O7·2H2O溶解度升高,趁热过滤,有利于Na2SO4结晶析出。蒸发浓缩、趁热过滤后只需冷却结晶即可得红矾钠。
答案 (1)趁热过滤 防止形成Na2SO4·10H2O
(2)在不超过80 ℃的条件下蒸发浓缩,冷却结晶,过滤,用冷水洗涤
(3)有利于Na2SO4结晶析出,又能防止Na2Cr2O7·2H2O结晶析出 冷却结晶
14.二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:
在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
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请回答以下问题:
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a________,b________。
(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:________。
A.缓慢冷却溶液 B.溶液浓度较高
C.溶质溶解度较小 D.缓慢蒸发溶剂
如果溶液发生过饱和现象,可采用__________________、________________等方法促进晶体析出。
(3)抽滤所用的滤纸应略________(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是________。
A.无水乙醇 B.饱和氯化钠溶液
C.70%乙醇水溶液 D.滤液
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:________。
(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15 min、30 min、45 min和60 min时,用毛细管取样、点样,薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。
A.15 min B.30 min
C.45 min D.60 min
答案 (1)三颈瓶 球形冷凝管(或冷凝管)
(2)AD 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种
(3)小于 D (4)趁热过滤 (5)C
15.次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下:
步骤1:在烧瓶中(装置如图所示) 加入一定量Na2SO3和水,搅拌溶解,缓慢通入SO2,至溶液pH约为4,制得NaHSO3溶液。
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步骤2:将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液,在80~90 ℃下,反应约3 h,冷却至室温,抽滤。
步骤3:将滤液真空蒸发浓缩,冷却结晶。
(1)装置B的烧杯中应加入的溶液是________。
(2)①步骤2中,反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行,防止该现象发生的措施是_____________________________________。
②冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有__________________(填化学式)。
(3)①抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有__________、__________(填仪器名称)。
②滤渣的主要成分有____________、____________(填化学式)。
(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性,且在120 ℃以上发生分解。步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是_______________________________
_____________________________________________________________。
解析 (1)由于在实验过程中会产生酸性气体SO2的尾气,所以应用氢氧化钠溶液吸收,B中应加入的是氢氧化钠溶液;(2)步骤2中生成的氢氧化锌是一种难溶物,如果让其沉降那么就会覆盖在锌粉上,应不断搅拌以防其沉降;回流的主要是一些沸点低的,其中主要物质是水,则比水沸点低的物质都是回流的对象,如甲醛;(3)①抽滤的仪器还有布氏漏斗和吸滤瓶;滤渣中含有过量的锌粉、生成的氢氧化锌;(4)由次硫酸氢钠甲醛具有强还原性,所以不能在空气中加热,它会被空气中的氧气氧化,另外也不要加强热,最好是在低温下进行加热蒸发,以防止其发生分解。
答案 (1)NaOH溶液 (2)①快速搅拌 ②HCHO
(3)①吸滤瓶 布氏漏斗 ②Zn(OH)2 Zn (4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性,所以不能在空气中加热,它会被空气中的氧气氧化
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