高考化学二轮习题化学实验设计与评价(供参考) 25页

第三讲 化学实验设计与评价 [考纲展示] 1．能设计、评价或改进实验方案。 2.了解控制实验条件的方法。 3.能分析或处理实 验数据，得出合理结论。 4.能绘制和识别典型的实验仪器装置图。 考 点 一 化学实验方案的设计 一、实验方案设计的基本要求 二、实验方案设计的基本思路 根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的实验方案，并且从几种方案中 分析选择出最佳方案。 三、实验设计示例 设计实验证明氯酸钾中含有氯元素。 1．实验原理 (用化学或离子方程式表示 )：2KClO3===== MnO2 △ 2KCl＋3O2↑，Ag＋＋Cl－ ===AgCl↓。 2．实验试剂：氯酸钾固体、MnO2、AgNO3溶液、稀硝酸。 3．操作步骤 (1)将氯酸钾和MnO2混合共热。 (2)冷却至室温，加水充分溶解后，过滤。 (3)取少量滤液于洁净试管中，加入几滴硝酸酸化的 AgNO3溶液，观察到有白色沉淀生 成，证明氯酸钾中含有氯元素。 四、实验方案设计中的安全问题 1．防爆炸：点燃可燃性气体(如 H2、CO、CH4、C2H4)或用 CO、H2还原 Fe2O3、CuO 之前，要检验气体的纯度。 2．防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水 中或酒精中；加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片。 3．防中毒：制取有毒气体(如 Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行， 且进行尾气处理。 4．防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体(如 NH3、HCl) 时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。 五、实验方案创新设计的几个方面 1．尾气处理装置的设计 在设计尾气处理装置时，要充分考虑装置是否符合以下几点：能充分吸收气体、不能倒 吸、尾气处理装置应与大气相通。 例如：下列吸收氨气的装置(未标出的液体为水)A、C、E、F、G均能防止倒吸，B、D 均不能。 2．防污染安全装置的设计 例如：下列尾气处理装置中，A可吸收有毒的尾气(如 Cl2、SO2等)，B和 C装置可吸收 易溶的尾气(如 HCl、NH3等)，D可用于除去 CO等可燃性气体，E可用于收集所有气体。 3．量气装置的设计 例如：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置，而装置 E则不 能测量气体体积。 4．启普发生器具有随开随用、随关随停的特点，是气体制备的常用装置。实验室中没 有启普发生器时，可以根据启普发生器的原理设计出简易制气装置，如下图所示的装置。 名师点拨 1实验方案的设计对细节要求较高，往往在细节上失分，如实验原理、仪器选择、操 作步骤、实验现象的描述、实验安全等方面，不全面、不准确是失分的重要方面。 2实验设计不完整，也是实验题失分的重要原因。例如：制备一些在空气中易变质的 物质时，在制备装置后还要连接一个防变质装置。 3补画装置图的题目中，装置图画得不准确、不规范也会失分。 (2015·高考全国卷Ⅰ)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其 K1＝5.4×10－2， K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O) 无色，熔点为 101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。 回答下列问题： (1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置 C中可观 察到的现象是 ____________________________，由此可知草酸晶体分解的产物中有 ____________ 。 装 置 B 的 主 要 作 用 是 ________________________________________________________________________。 (2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有 CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置 A、 B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。 澄清石灰水 D 水 E 浓氢氧化钠溶液 F 无水氯化钙 排水集气装置 G H I ① 乙 组 同 学 的 实 验 装 置 中 ， 依 次 连 接 的 合 理 顺 序 为 A 、 B 、 ______________________________。装置 H反应管中盛有的物质是________。 ② 能 证 明 草 酸 晶 体 分 解 产 物 中 有 CO 的 现 象 是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)设计实验证明： ① 草 酸 的 酸 性 比 碳 酸 的 强 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ② 草 酸 为 二 元 酸 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 [解析] (1)结合草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的组成可知，澄清石灰水应是用来检验其分解 产物 CO2的存在。因草酸晶体易升华，且草酸钙难溶于水，若草酸进入 C装置，会干扰 CO2 的检验，故装置 B中冰水的主要作用是冷凝挥发出来的草酸。 (2)①要验证草酸晶体分解产物中还有 CO，只能通过检验 CO 与 CuO反应的产物 CO2 的存在来达到这一目的。因为草酸晶体的分解产物本身含有 CO2，会对 CO的检验造成干扰， 所以在检验 CO前应将分解产物中的 CO2除尽，可选用 F装置来除去 CO2，D装置用来检 验 CO2 是否除尽。将除去 CO2 的气体通过盛有无水氯化钙的装置 G干燥，然后通过盛有 CuO的装置 H，CuO将 CO氧化为 CO2，再将气体通过盛有澄清石灰水的 D装置，用来检 验 CO2的存在。因 CO有毒，最后可将尾气通过排水法收集。 ②若前一个装置 D中澄清石灰水不变浑浊，说明草酸晶体分解的产物 CO2 已除尽；H 中黑色 CuO变红，同时其后的装置 D中澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中含有 CO。 (3)①根据强酸制弱酸的反应原理，可选择 NaHCO3 加入草酸溶液的实验方法来证明草 酸的酸性比碳酸的强。 ②根据酸碱中和反应原理，可采用中和滴定的方法用 NaOH标准溶液来滴定一定物质 的量浓度的草酸溶液，根据反应的草酸与 NaOH的物质的量的比值为 1∶2，证明草酸是二 元酸。 [答案] (1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸 进入装置 C反应生成沉淀，干扰 CO2的检验 (2)①F、D、G、H、D、I CuO ②H中黑色粉末变为红色，其后的 D中澄清石灰水变 浑浊 (3)①向盛有少量 NaHCO3 的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生 ②用 NaOH 标准溶液 滴定草酸溶液，消耗 NaOH的物质的量为草酸的 2倍 [思维建模]—综合实验设计题的解题思路 (1)巧审题，明确实验的目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依 据和起点。实验原理可从题给的化学情景(或题首所给实验目的)并结合元素化合物等有关知 识获取。在此基础上，遵循可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方 案。 (2)想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程， 确定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。 (3)看准图，分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在 分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它 们在该实验中的作用。 (4)细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实 验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关 数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。 1. (2015·最新试题调研)工业上从废铅蓄电池的铅膏回收铅的过程中，可用 碳酸盐溶液与处理后的铅膏 (主要成分为 PbSO4)发生反应： PbSO4(s)＋ CO 2－3 (aq) PbCO3(s)＋SO2－4 (aq)。某课题组用 PbSO4为原料模拟该过程，探究上述反应的实验条 件及固体产物的成分。 (1) 上 述 反 应 的 平 衡 常 数 表 达 式 ： K ＝ ________________________________________________________________________。 (2)室温时，向两份相同的 PbSO4样品中分别加入同体积、同浓度的 Na2CO3和 NaHCO3 溶 液 均 可 实 现 上 述 转 化 ， 在 ________ 溶 液 中 PbSO4 转 化 率 较 大 ， 理 由 是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)查阅文献：上述反应还可能生成碱式碳酸铅[2PbCO3·Pb(OH)2]，它和 PbCO3受热都 易分解生成 PbO。该课题组对固体产物(不考虑 PbSO4)的成分提出如下假设，请你完成假设 二和假设三： 假设一：全部为 PbCO3； 假设二：__________________； 假设三：__________________。 (4)为验证假设一是否成立，课题组进行如下研究。 ①定性研究：请你完成下表中内容。 实验步骤(不要求写出具体操作过程) 预期的实验 现象和结论 取一定量样品充分干燥，…… ②定量研究：取 26.7 mg的干燥样品，加热，测得固体质量随温度的变化关系如下图。 某同学由图中信息得出结论：假设一不成立。你是否同意该同学的结论，并简述理由： ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 解析：突破本题的难点在于溶解平衡的应用和对数据的处理。 (1)反应的平衡常数是用各反应物和生成物的浓度来表示的，固体和纯液体的浓度是一 定值，不出现在表达式中，故 K＝cSO2－4  cCO2－3  。 (2)在溶液中Na2CO3能完全电离生成CO2－3 ，而NaHCO3是弱酸的酸式盐，溶液中的HCO－ 3 微弱电离生成 CO2－3 ，故两者同浓度时 Na2CO3溶液中 CO 2－3 浓度大，PbSO4转化率较大。 (3)根据原题的描述可知，PbSO4在转化时能生成 PbCO3，也能生成碱式碳酸铅，故所得 产物有三种可能情况：一是全部为碳酸铅，二是全部为碱式碳酸铅，三是两者都有。 (4)①因为 PbCO3分解生成 PbO和 CO2，碱式碳酸铅分解生成 PbO、CO2和 H2O，故只 要分析产物中是否有 H2O生成就可以判断假设一是否成立。 ②同意，若全部为 PbCO3时，26.7 mg样品完全分解后最终固体质量应为 22.3 mg(或： 不同意，实验最终得到固体的质量与全部为 PbCO3分解所得固体质量相差不大，可能是实 验过程中产生的误差引起的)。 答案：(1)c SO2－4  cCO2－3  (2)Na2CO3 Na2CO3溶液中的 c(CO2－3 )大 (3)全部为 2PbCO3·Pb(OH)2 为 PbCO3和 2PbCO3·Pb(OH)2的混合物 (4)① 实验步骤(不要求写出具体操作过程) 预期的实验现象和结论 充分加热样品，将产生的气体通入盛有无水 硫酸铜的干燥管 若无水硫酸铜不变蓝，则假设一成立；若无 水硫酸铜变蓝，则假设一不成立 ②同意，若全部为 PbCO3时，26.7 mg样品完全分解后最终固体质量应为 22.3 mg(或： 不同意，实验最终得到固体的质量与全部为 PbCO3分解所得固体质量不同，但相差不大， 两者质量不同可能是实验过程中产生的误差引起的)(合理答案均可) 题组一 对未知产物的探究实验设计 1．硫代硫酸钠是一种常见的化工原料。将 SO2通入按一定比例配成的 Na2S和 Na2CO3 混合溶液中，便可得到 Na2S2O3，该反应的化学方程式为 2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3 ＋CO2。 (1)在 配 制 混 合 溶 液 前 先 将 蒸 馏 水 加 热 煮 沸 一 段 时 间 后 待 用 ， 其 目 的 是 ________________________________________________________________________。 (2)用该方法获得的 Na2S2O3·5H2O晶体中常混有一定量的杂质。某兴趣小组欲对其中所 含杂质的成分进行探究(不考虑副反应和杂质所带的结晶水)。 [提出假设] 假设 1：晶体中只含 Na2CO3杂质； 假设 2：晶体中只含 Na2S杂质； 假设 3： ________________________________________________________________________。 [查阅资料] ①SO2＋2H2S===3S↓＋2H2O； ②Na2S2O3在中性、碱性溶液中较稳定，而在酸性溶液中能迅速发生反应：Na2S2O3＋ H2SO4===Na2SO4＋S↓＋SO2↑＋H2O。 [判断与思考] 某同学取少量制得的晶体溶于足量稀 H2SO4中，并将产生的气体通入 CuSO4溶液中， 未见黑色沉淀，据此认为假设 2不成立。你认为其结论是否合理？________(填“合理”或 “不合理”)中，请说明理由： ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 [设计方案进行实验] 基于假设 1，完成下表中的实验方案、现象及结论(仪器自选)。 限选实验试剂：3 mol·L－1H2SO4溶液、1 mol·L－1NaOH溶液、酸性 KMnO4溶液、饱和 NaHCO3溶液、品红溶液、澄清石灰水。 实验方案 现象及结论 (3)已知：2Na2S2O3＋I2===2NaI＋Na2S4O6。为测定所制得晶体的纯度，该小组以淀粉作 指示剂，用 0.010 mol·L－1的碘水进行多次取样滴定，测得 Na2S2O3·5H2O的含量约为 102%。 若 所 用 试 剂 及 操 作 均 无 不 当 ， 产 生 该 结 果 最 可 能 的 原 因 是 ________________________________________________________________________ ________________________。 解析：Na2S2O3与稀 H2SO4反应生成的 SO2对 H2S和 CO2的检验都有干扰。在检验时应 充分考虑到：晶体中可能含有的杂质(Na2S)在滴定时参与反应或晶体部分失去结晶水，是解 答第(3)小题的关键。 答案：(1)赶走水中的溶解氧(或空气) (2)晶体中含 Na2S 和 Na2CO3两种杂质 不合理 Na2S2O3与稀 H2SO4反应生成的 SO2 与 H2S发生反应，可能无 H2S逸出 实验方案 现象及结论 取适量晶体于烧瓶中，加入足量 3 mol·L－ 1H2SO4溶液，塞上带导气管的橡胶塞，将产 生的气体导出并依次通过盛有酸性KMnO4溶 液、品红溶液、澄清石灰水的洗气瓶 若品红溶液不褪色、澄清石灰水变浑浊，说 明晶体中含 Na2CO3杂质 (其他合理答案也可) (3)晶体中含有的杂质(如Na2S等)在滴定时参与反应或晶体部分失去结晶水(其他合理答 案也可) 题组二 对物质性质的探究实验设计 2．(2015·山东济南质检)MnO2是中学化学中常见的一种试剂，可作氧化剂和催化剂。 某兴趣小组通过实验对MnO2的性质进行了一系列的研究。 (1)欲探究MnO2的催化效果，需要用 30%的 H2O2溶液(密度近似为 1 g·cm－3)配制浓度 为 3% 的 H2O2 溶 液 ( 密 度 近 似 为 1 g·cm － 3)100 mL 。 简 述 其 配 制 方 法 ： ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)该小组设计了如下 4个方案以验证MnO2的氧化性，可行的是________。 A．把MnO2固体加入到 FeSO4溶液中，再加入 KSCN溶液，观察溶液是否变红 B．把MnO2固体加入到 FeCl3溶液中，再加入 KSCN溶液，观察溶液是否变红 C．把MnO2固体加入到 Na2SO3溶液中，再加入 BaCl2溶液，观察是否有白色沉淀生成 D．把MnO2固体加入到稀盐酸中，观察是否有黄绿色气体生成 (3)该小组为研究在不同酸碱性的溶液中MnO2的氧化能力，他们控制 KI溶液的浓度和 MnO2固体的质量相同，恒定实验温度在 298 K，设计如下对比实验： 实验 酸或碱 现象 A 1滴 0.2 mol·L－1NaOH溶液 不变色 B 1滴水 缓慢变为 浅棕褐色 C 1滴 0.1 mol·L－1硫酸 迅速变为 棕褐色 从上述对比实验中，可以得出的结论是 ________________________________________________________________________。 写出在酸性条件下，MnO2氧化 I－的离子方程式： ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)利用二氧化锰的氧化性，让其与浓盐酸反应制取氯气，下列仪器可作为该反应的反 应容器的是________(填序号)。 解析：(1)需 30%的 H2O2溶液的体积为 100 mL×3%÷30%＝10 mL，质量为 10 g，则需 水 90 g，即 90 mL。 (2)B项MnO2固体不可能将 FeCl3氧化，加入KSCN溶液也无实际意义；C项无论Na2SO3 是否被氧化，都能生成白色沉淀；D项常温下MnO2不能将稀盐酸氧化。 (3)根据信息，棕褐色应该是 I2溶液的颜色，因而 MnO2将 I－氧化为单质，本身被还原 为Mn2＋，据此可写出相应的离子方程式。 (4)C为容量瓶，不能加热；B为烧杯，无法将制得的氯气导入集气瓶。 答案：(1)用量筒量取 10 mL 30%的 H2O2溶液放入烧杯中，再加入 90 mL水，搅拌均匀 (2)A (3)酸性越强，MnO2 的氧化性越强 MnO2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋ I2＋2H2O (4)AD 3．(2015·广西南宁高三测试)某实验小组开展自主实验活动，学校实验室提供如下实验 试剂和实验装置： 实验试剂： A．浓盐酸 B．稀盐酸 C．浓硫酸 D．稀硫酸 E．MnO2粉末 F．Na2SO3晶体 G．Na2SO3稀溶液 H．NaOH稀溶液 I．品红溶液 实验装置： Ⅰ.该小组拟制备 Cl2和 SO2两种气体，请为其选择适当的试剂(用字母表示)和装置并填 入下表： 气体 试剂 装置 Cl2 SO2 上 述 制 备 Cl2 的 反 应 的 离 子 方 程 式 是 ________________________________________________________________________ ________________________。 Ⅱ.该小组进一步探究 Cl2和 SO2两种气体的化学性质，设计如图装置。 首先将 C 中少量 SO2通入 B 中，请书写 SO2与过量 NaOH 溶液反应的化学方程式： ________________________________________________________________________； 为验证此时溶液中大量存在的阴离子，该小组又设计了若干实验方案，其实验简要操作 及 结 论 是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 待 SO2与过量 NaOH 溶液反应完全后再将过量 Cl2通入 B中充分反应，此时溶液中一定 大量存在的阴离子是________(不考虑空气中的 CO2影响)。 解析：Ⅰ.根据提供的实验试剂和装置，制 Cl2只能用MnO2和浓盐酸，该反应需要加热， 故选用丙装置；制 SO2用浓硫酸和 Na2SO3晶体，故选用乙装置。 Ⅱ.SO2与过量 NaOH 反应生成 Na2SO3和 H2O，要证明溶液中存在 SO2－3 ，利用已提供的 试剂只能选用稀 H2SO4和品红溶液，在反应后的溶液中逐滴加入足量的稀 H2SO4，开始无现 象，后产生气体，并将产生的气体通入品红溶液中，若品红溶液褪色，证明产生气体是 SO2， 即证明含有 SO 2－3 ；上述反应完全后再通入过量 Cl2 即发生反应：Na2SO3＋Cl2＋ 2NaOH===Na2SO4＋2NaCl＋H2O，故反应后的溶液中一定大量存在的阴离子是 SO 2－4 和 Cl－。 答案：Ⅰ. 气体 试剂 装置 Cl2 A、E 丙 SO2 C、F 乙 MnO2＋4H＋＋2Cl－===== △ Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O Ⅱ.SO2＋2NaOH===Na2SO3＋H2O 取少量 B中溶液于试管中，逐滴加入过量稀硫酸， 开始无现象，后有气泡产生，将产生的气体通入品红溶液中，能使品红溶液由红色变成无色， 则证明存在 SO2－3 Cl－和 SO2－4 反思归纳 实验方案设计中几个易忽视的问题 (1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。 (2)进行某些易燃、易爆实验时，要防止爆炸。例如：H2还原 CuO实验中应先通入 H2， 气体点燃前要先验纯。 (3)防止氧化。例如：H2还原 CuO要“先灭灯再停氢”，白磷切割要在水中进行等。 (4)防止吸水。例如：实验、取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施， 以保证达到实验目的。 (5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。 (6)仪器拆卸的科学性与安全性。例如：防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。 考 点 二 化学实验方案的评价 一、实验方案的评价解题要点 1．理论上要科学。 2．操作上要简单可行。 3．原料用量要节约。 4．要环保，符合绿色化学原则。 二、实验评价题的常见考查角度 1．可行性方面 (1)分析实验方案是否科学可行； (2)实验操作是否安全合理； (3)实验步骤是否简单方便； (4)实验效果是否明显。 2．绿色化学方面 (1)实验过程中是否造成环境污染； (2)原料是否无毒、安全、易得； (3)原料利用率是否较高； (4)反应速率是否较快。 3．安全性方面 化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下： (1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸； (2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸； (3)防氧化； (4)污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状态物质参加的反应，要注意防止导气管堵 塞； (5)防吸水。 4．规范性方面 (1)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应 装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)； (2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却； (3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序； (4)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。 5．最佳方案的选择 几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容 易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。 名师点拨 化学实验方案主要在以下几个方面容易出现失误： 1规范方面，如操作、观察、读数等。 2安全方面，如安全瓶、气体点燃、防暴沸、防倒吸、防污染等。 3量化方面，如仪器规格的选择、数据记录与处理、误差分析等。 4创新方面，如装置的改进、方案的优化等。 (2015·高考福建卷)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是( ) 实验目的 实验操作 A 称取 2.0 g NaOH固体 先在托盘上各放 1张滤纸，然后在右盘上添加 2 g砝码， 左盘上添加 NaOH 固体 B 配制 FeCl3溶液 将 FeCl3固体溶于适量蒸馏水 C 检验溶液中是否含 NH＋ 4 取少量试液于试管中，加入 NaOH溶液并加热，用湿润的 红色石蕊试纸检验产生的气体 D 验证铁的吸氧腐蚀 将铁钉放入试管中，用盐酸浸没 [解析] NaOH具有强吸水性和腐蚀性，不能放在滤纸上称量，A 项错误；配制 FeCl3 溶液时，为防止水解，可将其先溶解在盐酸中，然后稀释至所需浓度，B项错误；NH ＋ 4能 够与碱反应生成 NH3·H2O，受热分解产生 NH3，C项正确；在酸性条件下，铁发生的是析氢 腐蚀，D项错误。 [答案] C [思维建模]—化学实验评价的五大视角 (1)可行性视角：只有合理且切实可行的实验方案才有意义。 可行性是方案的第一要素，评价方案时应注意从实验原理和操作两个方面分析： ①理论上要科学合理。 ②操作上要简单可行。 (2)经济效益视角：评价一种实验方案，不仅要从科学性上判断是否可行，还要从经济 效益上考虑是否切合实际。 (3)绿色化视角。 ①分析实验药品是否有毒，是否会造成环境污染； ②仪器药品是否价格低廉、便宜易得； ③反应是否充分，原子经济性强。 (4)安全性视角。 ①避免炸裂：受热不均匀、液体倒吸、气流不畅、易燃气体中混有助燃气体等。 ②防污染；有毒尾气未经处理、剩余药品随意丢弃、实验产生的废液肆意倾倒等。 ③防失火；点燃或熄灭酒精灯的方法不正确、易燃试剂与明火接触等。 ④防吸水：极易水解、吸水性强(潮解)的物质未密封保存或与潮湿空气接触，大量吸水 导致液体溢出或反应变质等。 (5)规范性视角。 ①仪器的安装与拆卸。 ②试剂添加的顺序与用量。 ③加热的方式方法和时机。 ④仪器的查漏、气密性检验。 ⑤温度计的规范使用、水银球的位置。 ⑥实验数据的读取。 ⑦冷却、冷凝的方法等。 2.(2013·高考四川卷)为了探究 AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小 组设计了如下实验。 Ⅰ.AgNO3的氧化性 将光亮的铁丝伸入 AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中 Fe的氧化产 物，将溶液中的 Ag＋除尽后，进行了如下实验。可选用的试剂：KSCN 溶液、K3[Fe(CN)6] 溶液、氯水。 (1)请完成下表： 操作 现象 结论 取少量除尽 Ag＋ 后的溶液于试管中，加入 KSCN溶 液，振荡 ①______ ________ 存在 Fe3＋ 取少量除尽 Ag＋ 后的溶液于试管中，加入 ②____________________，振荡 ③______ ________ 存在 Fe2＋ 【实验结论】Fe的氧化产物为 Fe2＋和 Fe3＋。 Ⅱ.AgNO3的热稳定性 用下图所示的实验装置 A加热 AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置 D中收集到无色 气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色。 (2) 装 置 B 的 作 用 是 ________________________________________________________________________。 (3)经小组讨论并验证该无色气体为 O2，其验证方法是 ________________________________________________________________________。 (4)【查阅资料】Ag2O和粉末状的 Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。 【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是ⅰ.Ag；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag和 Ag2O。 【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下实 验。 实验编号 操作 现象 a 加入足量氨水，振荡 黑色固体不溶解 b 加入足量稀硝酸，振荡 黑色固体溶解，并有气体产生 【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是________(填实验编号)。 【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出 AgNO3固体热分解的产物有________。 解析：(1)能用来检验 Fe3＋的试剂是 KSCN溶液，加入后如果溶液变为红色，则其中含 有 Fe3＋。若溶液中含有 Fe2＋，加入 K3[Fe(CN)6]溶液后，溶液中有蓝色沉淀生成。(2)装置 B 中的进气管和出气管的长度相等，故为安全瓶，防止 C中的溶液倒吸入 A装置中，引起试 管炸裂。(3)检验 O2的方法：将带火星的木条伸入集气瓶内，若木条复燃则证明气体为氧气。 (4)银不溶于氨水，实验 a中，加入氨水后固体不溶解，说明黑色固体为 Ag；金属银与稀硝 酸反应生成 NO，故实验 b不能说明固体是 Ag还是 Ag与 Ag2O的混合物；根据上述分析可 知只能采用实验 a的结论，故 AgNO3固体分解的产物为 Ag、NO2、O2。 答案：(1)①溶液呈红色 ②K3[Fe(CN)6]溶液 ③产生蓝色沉淀 (2)防倒吸 (3)用带火 星的木条伸入集气瓶内，木条复燃，证明无色气体为 O2 (4)b Ag、NO2、O2 1．(2015·北京朝阳区模拟)下列实验装置不能达到实验目的的是( ) 选项 A B C D 装置 实验 综合秒表测量锌与 硫酸的反应速率 验证温度对化学平 衡的影响 验证化学能转化为 电能 铁的析氢腐蚀实验 解析：选 D。A项通过记录一定时间内产生 H2的体积可计算反应速率；B项通过观察 颜色变化判断温度对化学平衡的影响；C项，通过电流计是否产生电流可判断化学能是否转 化成电能；D项，小试管内导管中水柱上升，说明大试管中压强减小，不能证明有 H2放出。 2．(2015·山东日照模拟)某化学小组为测定一定质量的某铜铝混合物中铜的质量分数， 设计了如下实验方案： 方案Ⅰ：铜铝混合物――――――→ 足量溶液 A 充分反应 测定生成气体的体积 方案Ⅱ：铜铝混合物――――――→ 足量溶液 B 充分反应 测定剩余固体的质量 下列有关判断中不正确的是 ( ) A．溶液 A和 B均可以是盐酸或 NaOH溶液 B．实验室中方案Ⅱ更便于实施 C．溶液 A和 B均可选用稀硝酸 D．若溶液 B选用浓硝酸，则测得铜的质量分数偏小 解析：选 C。盐酸或 NaOH溶液均可溶解铜铝混合物中的金属铝，因此可测定反应放出 H2的体积，也可测定剩余的金属铜的质量，A说法正确。称量剩余固体的质量比测定气体 的体积更容易实施，B说法正确。溶液 B若为稀硝酸，则 Cu、Al均可溶解，没有固体剩余， C说法错误。若溶液 B选用浓硝酸，则 Cu 可完全溶解，但铝在浓硝酸中钝化导致剩余固体 质量增加，则使测定的铜的质量分数偏小，D说法正确。 反思归纳 解答实验评价题的常见失误 (1)思路狭窄，思维定势，缺少创新，经验主义严重。 (2)恐惧心理严重，虽然题目涉及了许多新情境、新材料，但是问题落脚点并未超出中 学教材和考纲要求。 (3)答题不规范，词不达意，不讲逻辑，抓不住要点。 考 点 三 化学定量实验题解题策略 一、定量测定数据的方法和过程分析 1．沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 2．测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 3．测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体 的质量，然后进行相关计算。 4．滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数 据后再进行相关计算。 二、实验数据的处理分析 1．数据的表格化 项目 实验编号 项目 1 项目 2 项目 3 项目 4 … 1 2 3 (1)根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。 (2)应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。 (3)设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数 据间的联系。 2．数据的图像化 图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个 量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。 名师点拨 数据的综合分析 如何用好、选好数据，是解决这类试题的关键所在。解决这类试题的一般方法为比较数 据、转变物质、分析利弊、确定方案。 (1)对数据进行比较是解决问题的突破口，注意比较数据的交点与重合区。 (2)转变物质则是实现实验目标的重要途径，在一些物质提纯与制备的问题中，往 往会提供一些物质沉淀的 pH范围、物质的沸点、密度、溶解性等呈现物质物理性质的数据。 在许多情况下，一些物质的相关数据是重叠的，而不利于问题的解决，一般可通过转变物质 来解决(如 CH3COOH 与 CH3CH2OH 的沸点很接近，要分离二者的混合物，可以通过将 CH3COOH转变为 CH3COONa 的方法，扩大其与 CH3CH2OH沸点上的差异，然后通过蒸馏 的方法进行分离)。 (3)在实际生产、生活中，除了涉及是否能够通过相应反应来实现实验目标外，还涉及 经济效益的问题，在原理、环保等没有大的差异时，选择廉价原料完成相应的实验成为首选。 (2015·最新改编题)化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下 探究： 查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体 产生。 Ⅰ.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验 取适量牙膏样品，加水充分搅拌、过滤。 (1)往滤渣中加入过量 NaOH 溶液，过滤。氢氧化铝与 NaOH溶液反应的离子方程式是 ________________________________________________________________________ __________________。 (2)往 (1)所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。观察到的现象是 ________________________________________________________________________ ________________。 Ⅱ.牙膏样品中碳酸钙的定量测定 利用下图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验，充分反应后，测定 C中生成的 BaCO3 沉淀质量，以确定碳酸钙的质量分数。 依据实验过程回答下列问题： (3)实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌 B、C 中的反应物外，还有： ________________________________________________________________________。 (4)C 中 反 应 生 成 BaCO3 的 化 学 方 程 式 是 ________________________________________________________________________ ________________。 (5) 下 列 各 项 措 施 中 ， 不 能 提 高 测 定 准 确 度 的 是 ________________________________________________________________________ (填标号)。 a．在加入盐酸之前，应排净装置内的 CO2气体 b．滴加盐酸不宜过快 c．在 A～B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置 d．在 B～C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置 (6)实验中准确称取 8.00 g 样品三份，进行三次测定，测得 BaCO3平均质量为 3.94 g。 则样品中碳酸钙的质量分数为________。 (7)有人认为不必测定 C中生成的 BaCO3质量，只要测定装置 C在吸收 CO2前后的质 量差，一样可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是 ________________________________________________________________________。 [解析] Ⅰ.(1)Al(OH)3具有两性，能溶于 NaOH溶液：Al(OH)3＋OH－===AlO－ 2＋2H2O。 (2)通入过量 CO2时发生反应：AlO－ 2＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO－ 3，产生白色沉淀， 再加过量盐酸时发生反应：Al(OH)3＋3H＋===Al3＋＋3H2O，HCO－ 3＋H＋===H2O＋CO2↑，白 色沉淀溶解，同时产生气体。Ⅱ.(3)从装置图分析可知，为保证实验的准确性，应将装置内 的空气排尽，防止空气中 CO2的干扰；同时要将反应产生的 CO2尽可能全部被 Ba(OH)2溶 液吸收，因此需要持续通入空气。 (4)Ba(OH)2 溶液足量，因此反应方程式为 CO2＋ Ba(OH)2===BaCO3↓＋H2O。(5)由前面分析知，a 可提高测定准确度，a 不符合题意；B装 置中有酸碱指示剂，说明反应中盐酸的加入量是有限制的，为保证准确，滴加过程要慢，b 不符合题意；B中装有溶液，因此气体通入前没必要干燥，c符合题意；在 B～C之间连接 盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶会造成Ba(OH)2溶液还可能吸收由挥发出的HCl与NaHCO3 反应生成的 CO2气体，干扰实验，d符合题意。(6)根据碳元素守恒得 BaCO3～CO2～CaCO3， m(CaCO3)＝ 3.94 g 197 g·mol－1 ×100 g·mol－1＝2.00 g，CaCO3的质量分数： 2.00 g 8.00 g ×100%＝25%。 (7)B中的水蒸气、氯化氢等气体进入装置 C中，质量差要大于实际产生 CO2气体的质量。 [答案] Ⅰ.(1)Al(OH)3＋OH－===AlO－ 2＋2H2O (2)通入 CO2气体有白色沉淀生成；加入盐酸有气体产生、沉淀溶解 Ⅱ.(3)把生成的 CO2全部排入 C中，使之完全被 Ba(OH)2溶液吸收 (4)Ba(OH)2＋CO2===BaCO3↓＋H2O (5)cd (6)25% (7)B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置 C中(或其他合理答案) 3.(2015·河北衡水中学模拟)为测试一铁片中铁元素的含量，某课外活 动小组提出下面两种方案并进行了实验(以下数据为多次平行实验测定结果的平均值)。 方案一：将 a g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，测得生成氢气的体积为 580 mL(标准状 况)； 方案二：将 a 10 g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，将反应后得到的溶液用 0.020 00 mol·L －1的 KMnO4溶液滴定，达到终点时消耗了 25.00 mL KMnO4溶液。 请回答下列问题： (1)配平下面的化学方程式： KMnO4＋ FeSO4＋ H2SO4=== Fe2(SO4)3＋ MnSO4＋ K2SO4 ＋ H2O (2)在滴定实验中不能选择________式滴定管，理由是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)根据方案一和方案二测定的结果计算，铁片中铁元素的质量分数依次为________和 ________。(铁的相对原子质量以 55.9计) (4)若排除实验仪器和操作的影响因素，试对上述两种方案测定结果的准确性做出判断 和分析。 ①方案一 ________(填“准确”、“不准确”或“不一定准确”)，理由是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________； ②方案二 ________(填“准确”、“不准确”或“不一定准确”)，理由是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 解析：(1)根据化合价升降法配平如下化学方程式： 故其化学计量数分别为 2、10、8、5、2、1、8。 (2)方案二中滴定实验时，KMnO4溶液应盛装在酸式滴定管中，原因是 KMnO4溶液是强 氧化剂，具有强氧化性，能腐蚀碱式滴定管的乳胶管。 (3)根据题干条件，铁片中铁的质量分数分别为 方案一中： 0.58 L 22.4 L·mol－1 ×55.9 g·mol－1 a g ＝ 1.45 a 。 方案二中： 0.02 mol·L－1×0.025 L×10 2 ×55.9 g·mol－1 a 10 g ＝ 1.40 a 。 (4)本小题是对实验中测定结果进行误差分析和方案评价的问题，属于开放性的问题， 回答“准确”、“不准确”或“不一定准确”均可，但要相应说明结论的理由，例如：方案 一准确；因为铁片中不存在能与稀硫酸反应并能生成氢气的其他金属，也不存在铁的氧化物。 方案一不准确；如果铁片中存在与稀硫酸反应生成氢气的其他金属，会导致结果偏高； 如果存在与稀硫酸反应而溶解、但不产生氢气的铁的氧化物，会导致结果偏低。 方案二准确；铁片溶于稀硫酸后，除 Fe2＋外，其他可能存在的金属离子在酸性溶液中 均不能被高锰酸钾氧化，也不存在氧化铁。 方案二不准确；如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的其他金属，生成的金属离子在酸 性溶液中能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏高；如果存在与稀硫酸反应而溶解生成 Fe3＋的 铁的氧化物，Fe3＋在酸性溶液中不能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏低。 答案：(1)2 10 8 5 2 1 8 (2)碱 KMnO4是强氧化剂，会腐蚀乳胶管 (3)1.45 a 1.40 a (4)①不一定准确 如果铁片中存在与稀硫酸反应并能生成氢气的其他金属，会导致结 果偏高；如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解、但不产生氢气的铁的氧化物，会导致结果偏 低；如果上述情况均不存在，则结果准确 ②不一定准确 如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的其他金属，生成的金属离子在酸 性溶液中能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏高；如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的铁的 氧化物，Fe3＋在酸性溶液中不能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在， 则结果准确 1．铁矿石是工业炼铁的主要原料之一，其主要成分为铁的氧化物(设杂质中不含铁元素 和氧元素，且杂质不与 H2SO4反应)。某研究性学习小组对某铁矿石中铁的氧化物的化学式 进行探究。 Ⅰ.铁矿石中含氧量的测定 ①按图组装仪器，检查装置的气密性。 ②将 5.0 g铁矿石放入硬质玻璃管中，装置 B、C中的药品如图所示(夹持仪器均省略)。 ③从左端导气管口处不断地缓缓通入 H2，待 C 装置出口处 H2验纯后，点燃 A处酒精 灯。 ④充分反应后，撤掉酒精灯，持续通入氢气至完全冷却。 (1) 装 置 C 的 作 用 为 ________________________________________________________________________。 (2) 测 得 反 应 后 装 置 B 增 重 1.35 g ， 则 铁 矿 石 中 氧 的 百 分 含 量 为 ________________________。 (3)若将 H2换成 CO，则还需补充________装置。 Ⅱ.铁矿石中含铁量的测定 10 g 铁矿石 ――→ ①足量稀硫酸 ②过滤 滤液 A ――→ ③通入足量 Cl2 ④加热煮沸 溶液 B ――→ ⑤稀释至 250 mL 取 20.00 mL B的稀溶液 ――→ ⑥用 0.500 0 mol/L 的 KI溶液滴定 消耗 KI溶液 V mL (4) 步 骤 ④ 中 煮 沸 的 作 用 是 ________________________________________________________________________。 (5) 步 骤 ⑤ 中 用 到 的 玻 璃 仪 器 除 烧 杯 、 玻 璃 棒 、 胶 头 滴 管 外 ， 还 有 ________________________________________________________________________。 (6) 下 列 有 关 步 骤 ⑥ 的 操 作 中 说 法 正 确 的 是 ________________________________________________________________________。 a．因为碘水为黄色，所以滴定过程中不需加指示剂 b．滴定过程中可利用淀粉溶液作为指示剂 c．滴定管用蒸馏水洗涤后可以直接装液 d．锥形瓶不需要用待测液润洗 e．滴定过程中，眼睛注视滴定管中液面变化 f．滴定结束后，30 s内溶液不恢复原来的颜色，再读数 (7)若滴定过程中消耗 0.500 0 mol/L 的 KI 溶液 20.00 mL，则铁矿石中铁的百分含量为 ________。 解析：Ⅰ.(1)装置 C可防止空气中的水蒸气和 CO2进入 B中，影响测定结果。(2)装置 B 中增重量即为 H2O的质量，H2O中的氧全部来自于铁矿石中，则铁矿石中氧的百分含量为 1.35 g 18 g/mol ×16 g/mol 5.0 g ×100%＝24%。(4)由流程图可知步骤③后溶液中铁元素存在形式为 Fe3＋， 而步骤⑥中利用 KI溶液滴定具有氧化性的 Fe3＋来测定铁的含量，所以步骤④中煮沸的作用 是除去具有氧化性的 Cl2，防止干扰滴定实验。(5)步骤⑤是配制一定物质的量浓度的溶液， 除已知玻璃仪器外，还需要的玻璃仪器是 250 mL 容量瓶。(6)a中 Fe3＋和碘水均为黄色，错 误；b中反应开始就生成 I2，错误；c中滴定管需用标准溶液润洗，错误；e中滴定时眼睛要 注视锥形瓶中溶液的颜色变化，错误。 (7)由关系式 Fe3＋～ I－可知 n(Fe3＋ )＝0.500 0 mol/L×20.00×10 － 3L ＝ 0.01 mol ， 则 铁 矿 石 中 铁 的 百 分 含 量 为 0.01 mol×56 g/mol× 250 mL 20.00 mL 10 g ×100%＝70%。 答案：Ⅰ.(1)防止空气中的水蒸气和 CO2进入 B中 (2)24% (3)尾气处理 Ⅱ.(4)除去过量的 Cl2 (5)250 mL容量瓶 (6)df (7)70% 2．(2015·陕西西安高三质检)烧碱、纯碱等都是重要的化工原料。 (1)利用下图装置可以证明二氧化碳与烧碱溶液发生反应。 ①若将 A与 B连接，打开止水夹，将胶头滴管中的液体挤入烧瓶，此时的实验现象是 ________________________________________________________________________， 开始反应时的离子方程式是 ________________________________________________________________________。 ②若其他操作不变，将 A与 C连接，可观察到的现象是 ________________________________________________________________________。 (2)向 100 mL 1 mol·L－1烧碱溶液中通入一定量的 CO2充分反应后，将溶液在低温下蒸 干得到白色固体 X，X的组成可能有四种情况，按出现的先后顺序分别是Ⅰ.NaOH、Na2CO3， Ⅱ.________，Ⅲ.Na2CO3、NaHCO3，Ⅳ.________。 ①常温下，将得到的固体 X重新溶于水，在所得溶液中加入盐酸，使溶液的 pH＝7， 再将溶液蒸干，得到固体的质量为________g。 ②若要验证白色固体 X是第Ⅰ种组成，依次加入的试剂为________(填序号字母)。 a．盐酸 b．MgCl2溶液 c．BaCl2溶液 d．Ba(OH)2溶液 e．酚酞试液 在验证的过程中，一定需要进行的操作是________(填序号字母)。 a．萃取 b．洗涤 c．过滤 d．分馏 ③若白色固体 X为第Ⅲ种组成，下列实验方案中不能准确测定其中 NaHCO3质量分数 的是________。 a．取 m g X与足量 Ba(OH)2溶液充分反应，过滤、洗涤、烘干得 n g固体 b．取 m g X与足量盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧得 n g固体 c．取 m g X充分加热，减少 n g d．取 m g X与足量稀硫酸充分反应，逸出的气体被足量碱石灰吸收，增加 n g ④ 若 白 色 固 体 X 的 质 量 为 7.0 g ， 则 X 的 组 成 为 ________________________________________________________________________。 (填“Ⅰ”、“Ⅱ”、“Ⅲ”或“Ⅳ”)。 解析：(1)①加入 NaOH溶液，CO2被吸收，烧瓶内的压强减小；若 A与 B连接，则广 口瓶中的水会倒吸，若 A与 C连接，由于广口瓶中液面上方压强减小，则空气由 B进入。 (2)发生的反应可能为 2NaOH＋CO2===Na2CO3＋H2O、NaOH＋CO2===NaHCO3，则Ⅱ、Ⅳ 分别为 Na2CO3、NaHCO3。①所得固体为 NaCl，根据 Na＋、Cl－守恒，m(NaCl)＝0.1 L×1 mol·L －1×58.5 g·mol－1＝5.85 g。②先加 BaCl2溶液生成白色沉淀(证明有 Na2CO3)，再加MgCl2溶 液生成白色沉淀或加酚酞试液溶液变红色(证明有 NaOH)。③a选项中沉淀的质量即为碳酸 钡的质量，根据碳酸钡的质量和原混合物的质量可以列式求出碳酸钠和碳酸氢钠的质量分 数，正确；b选项中 n g固体为生成的氯化钠的质量，根据钠原子守恒结合原混合物总质量 可列式计算出碳酸氢钠的质量分数，正确；c选项采用差量法，减少的质量为碳酸氢钠分解 生成的二氧化碳和水的质量，由此可求出碳酸氢钠的质量，进而求出碳酸氢钠的质量分数， 正确；d选项中碱石灰增加的质量为盐与酸反应生成的二氧化碳及溶液中挥发出来的水蒸气 的质量，因此不能通过数据准确计算出碳酸氢钠的质量分数，不正确。④可采用极值法来判 断，若全部为 Na2CO3，则有 5.3 g；若全部为 NaHCO3，则有 8.4 g，固体 X的质量为 7 g， 故其为碳酸钠和碳酸氢钠的混合物。 答案：(1)①水沿导管由广口瓶进入烧瓶 CO2＋OH－===HCO－ 3 ②广口瓶中的长导管口 有气泡产生 (2)Na2CO3 NaHCO3 ①5.85 ②cb(或 ce) c ③d ④Ⅲ 反思归纳 实验数据筛选的一般方法和思路 实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、 多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处 理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。对实验数据筛选的一般 方法和思路为“五看”： 一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精确度为 0.1 g， 若数值超过了这个范围，说明所得数据是无效的； 二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去； 三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据， 才能进行有效处理和应用； 四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情 况下才能进行比较、运算； 五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 1．(2014·高考新课标全国卷Ⅱ)某小组以 CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料， 在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体 X。为确定其组成，进行如下实验。 ①氨的测定：精确称取 w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加 入足量 10%NaOH 溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用 V1 mL c1 mol·L－1的盐 酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用 c2 mol·L－1 NaOH标准溶液滴定过剩的 HCl， 到终点时消耗 V2 mL NaOH溶液。 ②氯的测定：准确称取样品 X，配成溶液后用 AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指 示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点(Ag2CrO4为砖红色)。 回答下列问题： (1)装置中安全管的作用原理是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)用 NaOH标准溶液滴定过剩的 HCl时，应使用________式滴定管，可使用的指示剂 为________。 (3)样品中氨的质量分数表达式为 ________________________________________________________________________。 (4)测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将________(填“偏 高”或“偏低”)。 (5)测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是 ________________________________________________________________________ ________________；滴定终点时，若溶液中 c(Ag＋)＝2.0×10－5 mol·L－1，c(CrO2－4 )为 ________mol·L－1。[已知：Ksp(Ag2CrO4)＝1.12×10－12] (6)经测定，样品 X中钴、氨和氯的物质的量之比为 1∶6∶3，钴的化合价为__________， 制备 X的化学方程式为 ________________________________________________________________________； X的制备过程中温度不能过高的原因是 ________________________________________________________________________ ____________________________。 解析：(1)若没有 A中的安全管，当 A中产生气体时，会因装置压力过大发生危险，反 之，有安全管存在，当 A中压力过大时，安全管中的液面会上升，使 A瓶中压力稳定。 (2)由题意知，用 NaOH 标准溶液滴定过剩的 HCl时，NaOH溶液应放入碱式滴定管中， 可使用酚酞(或甲基红)作指示剂，滴定至终点时溶液由无色(或红色)变为浅红色(或黄色)。 (3)已知盐酸的总的物质的量为 c1 mol·L－1×V1 mL×10－3 L·mL－1＝c1V1×10－3 mol，NH3 反应完后剩余的盐酸用 NaOH 标准溶液滴定，可求出剩余的盐酸为 c2×V2×10－3 mol，由 NH3＋HCl===NH4Cl可求出 NH3的物质的量。进而求出 w g X中的含氨量，即： c1V1－c2V2×10－3×17 w ×100%。 (4)若装置气密性不好，会有 NH3外逸，而不能被 HCl吸收，则剩余的 HCl的物质的量 会增多，消耗 NaOH增多，即 c2V2的值增大，由(3)中计算式可知氨的测定结果偏低。 (5)AgNO3是见光易分解的物质，使用棕色滴定管的目的是防止 AgNO3分解而影响实验 结果；由Ag2CrO4的溶度积常数Ksp＝1.12×10－12，c(Ag＋)＝2.0×10－5 mol·L－1，可求出 c(CrO2－4 ) ＝ Ksp c2Ag＋ ＝ 1.12×10－12 2.0×10－52 mol·L－1＝2.8×10－3 mol·L－1。 (6)样品 X中钴、氨和氯的物质的量之比为 1∶6∶3，可写出化学式为[Co(NH3)6]Cl3，化 合物中正负化合价代数和为 0，依此计算，NH3整体为 0价，氯为－1价，故 Co为＋3价； 从而推出制备 X 的化学方程式为 2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3＋ 2H2O。由于温度过高时 H2O2易分解，NH3易挥发，故制备过程中温度不能过高，否则 H2O2 分解，NH3挥发。 答案：(1)当 A中压力过大时，安全管中液面上升，使 A瓶中压力稳定 (2)碱 酚酞(或甲基红) (3)c1V1－c2V2×10－3×17 w ×100% (4)偏低 (5)防止硝酸银见光分解 2.8×10－3 (6)＋3 2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O 温度过高会使过 氧化氢分解、氨气逸出 2．(2014·高考天津卷节选)Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水。在中性或碱性环境 中稳定。 Ⅰ.制备 Na2S2O3·5H2O 反应原理：Na2SO3(aq)＋S(s)===== △ Na2S2O3(aq) 实验步骤： ①称取 15 g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入 80 mL蒸馏水。另取 5 g研细的硫粉，用 3 mL乙醇润湿，加入上述溶液中。 ②安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸 60分 钟。 ③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出 Na2S2O3·5H2O，经过滤、 洗涤、干燥，得到产品。 回答问题： (1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是 ______________________________________________________________ __________。 (2)仪器 a的名称是________，其作用是 ______________________________________________________________ __________。 (3)产品中除了有未反应的 Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是________。检验是否存 在该杂质的方法是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因： ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 Ⅱ.测定产品纯度 准确称取 W g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用 0.100 0 mol·L－1碘的标准溶液滴定。 反应原理为 2S2O2－3 ＋I2===S4O2－6 ＋2I－ (5)滴定至终点时，溶液颜色的变化：________________。 (6)测定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为 ________mL 。 产 品 的 纯 度 为 ( 设 Na2S2O3·5H2O 相 对 分 子 质 量 为 M)________。 解析：(1)S不溶于水，微溶于酒精，反应前用乙醇润湿有利于 S的溶解，便于分散到溶 液中。 (2)仪器 a的名称是冷凝管，其作用是使蒸气冷凝回流。 (3)亚硫酸钠具有还原性，所以在反应中可能与空气中的氧气反应生成硫酸钠，故杂质 可能是硫酸钠；检验硫酸钠实质就是检验硫酸根离子的存在，方法是取少量产品溶于过量稀 盐酸，过滤，向滤液中加 BaCl2溶液，若有白色沉淀产生，则产品中含有 Na2SO4。 (4)因为在酸性条件下 S2O 2－3 发生歧化反应生成 S和 SO2，该反应的离子方程式为 S2O2－3 ＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O。 (5)用淀粉作指示剂，达到终点时的现象是溶液由无色变为蓝色。 (6)根据图示：滴定管的读数需要保留 2位小数，所以消耗碘的标准溶液的体积为 18.10 mL。 根据 2S2O2－3 ＋I2===S4O2－6 ＋2I－知：n(S2O2－3 )＝2n(I2)＝0.100 0 mol·L－1×18.10 mL×10－3 L·mL － 1×2＝ 3.620×10 － 3 mol。产品的纯度为 3.620×10－3 mol×M g·mol－1 W g ×100%＝ 3.620×10－3M W ×100%。 答案：(1)使硫粉易于分散到溶液中 (2)冷凝管 冷凝回流 (3)Na2SO4 取少量产品溶于过量稀盐酸，过滤，向滤液中加 BaCl2溶液，若有白色沉淀 产生，则产品中含有 Na2SO4 (4)S2O2－3 ＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O (5)由无色变蓝色 (6)18.10 3.620×10－3M W ×100% 一、选择题 1．下列实验方案可行的是( ) A．用 1 mol/L的盐酸与MnO2反应制取氯气 B．用湿润的淀粉碘化钾试纸鉴别二氧化氮和溴蒸气 C．用 10 mL量筒量取 8.50 mL浓硫酸用于配制一定物质的量浓度的稀硫酸 D．用湿润的有色纸条鉴别氯化氢和氯气 解析：选 D。制取氯气需要浓盐酸，而 1 mol/L的盐酸是稀盐酸，A项错误；二氧化氮 与水反应生成的硝酸、溴蒸气都具有氧化性，都能氧化碘离子，B项错误；量筒属于粗量仪 器，不能精确到小数点后两位数，C项错误。 2. 某同学设计了如图实验装置探究硝酸的性质，根据图示判断下列结论不正确的是 ( ) A．试管内壁上的“黄霜”的成分是硫 B．该实验既说明了浓硝酸具有氧化性，又说明了浓硝酸具有挥发性 C．烧杯内氢氧化钠溶液的作用是除去尾气，防止尾气污染环境 D．试管中浓硝酸可以用浓盐酸代替 解析：选 D。试管中浓硝酸易挥发，遇 H2S气体，与之发生氧化还原反应生成单质 S， A项和 B项正确；烧杯中的 NaOH溶液与逸出的酸性气体反应，防止污染环境，C项正确； 浓盐酸无强氧化性，不能代替浓硝酸完成该实验，D项错误。 3．下列实验方案正确且能达到相应实验目的的是( ) 解析：选 A。烧杯中的水冷却试管中的水蒸气，收集蒸馏水，A项正确；NO2可与水反 应，不能用排水法收集，B项错；浓盐酸与二氧化锰反应制取氯气需要加热，C项错；D项 中试管口应向下倾斜，D项错。 4．(2015·辽宁大连模拟)下列实验设计能够成功的是( ) A．检验亚硫酸钠试样是否变质： 试样――→ 溶解 溶液 ――→ 硝酸钡溶液 白色沉淀――→ 稀硝酸 沉淀不溶解 B．除去乙酸乙酯中混有的乙酸： 混合液 ――→ 饱和碳酸钠溶液，振荡 溶液分层――→ 分液 得上层液体 C．证明酸性条件下 H2O2氧化性比 I2强： NaI溶液 ―――――――――――→ 30%H2O2溶液、稀硝酸及淀粉 溶液变蓝色 D．鉴定盐 A的成分是 FeBr3： 解析：选 B。Na2SO3与 Ba(NO3)2反应生成的 BaSO3可被 HNO3氧化生成 BaSO4，A错 误；乙酸能与 Na2CO3反应，上层是乙酸乙酯，B正确；在 NaI溶液中加 HNO3酸化，HNO3 可氧化 I－，C错误；D项中若盐 A是 FeBr2，也会出现同样的现象，故 D错误。 5．为比较铁和铜金属活动性强弱，某研究小组的同学设计了如下一些方案并将实验结 果记录如下，能证明铁的金属性比铜强的是( ) 方案 现象或产物 A 将铁片置于 CuSO4溶液中 铁片上有亮红色物质析出 B 将铁丝和铜丝分别在氯气中燃烧 产物分别为 FeCl3和 CuCl2 C 将铁片和铜片分别放入热浓硫酸中 产物分别为 Fe2(SO4)3和 CuSO4 D 将铁片和铜片分别置于热的稀硝酸溶液 中 铁片、铜片上均有气泡产生 解析：选 A。将铁片置于 CuSO4溶液中，铁片上有亮红色物质(铜)析出，说明铁比铜活 泼；将铁丝和铜丝分别在氯气中燃烧，生成 FeCl3和 CuCl2，在化合物中铜、铁都是最高价， 不能说明铁的金属性比铜强；将铁片和铜片分别放入热浓硫酸中，生成 Fe2(SO4)3和 CuSO4， 在化合物中铜、铁都是最高价，不能说明铁的金属性比铜强；将铁片和铜片分别置于热的稀 硝酸溶液中，铁片、铜片上均有气泡产生，不能说明铁的金属性比铜强。 6．某同学想用实验证明高锰酸钾的紫红色是 MnO － 4的颜色，而不是 K＋ 的颜色，他设 计了以下实验方案。请你判断下列方案与本实验目的无关的是( ) A．观察氯化钾溶液没有颜色，表明溶液中的 K＋ 无色 B．在氯化钾溶液中加入适量锌粉，振荡、静置后未见明显变化，表明锌与 K＋不反应 C．在高锰酸钾溶液中加入适量锌粉，振荡、静置后紫红色褪去，表明MnO － 4为紫红色 D．将高锰酸钾晶体加热分解，所得的固体质量减轻 解析：选 D。证明高锰酸钾的紫红色是MnO － 4的颜色，而不是 K＋ 的颜色，可选择其他 离子的钾盐溶液，观察颜色，与其他物质反应后再观察颜色，只有选项 D与本实验目的无 关。 7．以下进行性质比较的实验设计，不合理的是( ) A．比较镁、铝金属性：镁、铝(除氧化膜)分别放入 4 mol·L－1NaOH溶液中 B．比较氯、溴非金属性：氯气通入溴化钠溶液中 C．比较 Cu、Fe2＋的还原性：Cu加入 FeCl3溶液中 D．比较高锰酸钾、氯气的氧化性：高锰酸钾中加入浓盐酸 解析：选 A。由于铝与氢氧化钠溶液反应的特殊性，不能根据能否与氢氧化钠溶液反应 说明镁、铝的金属性强弱，A项不合理。B、C、D项均合理。 8．下列实验装置设计正确，且能达到目的的是( ) 解析：选 A。A选项可以根据右边玻璃管中的刻度读数得到气体体积，正确；B选项应 该用碱式滴定管，错误；C选项氨气不能使干燥的 pH试纸显色；D选项温度计的水银球应 在与蒸馏烧瓶支管口相平位置，错误。 9．下列实验方案能达到预期目的的是( ) ①实验室保存 FeCl3溶液时应加少量稀盐酸，并且放入少量的铁粉 ②氢氧化钠溶液保存在配有橡胶塞的细口瓶中 ③向溶液中滴入氯化钡溶液，再加稀硝酸能检验溶液中是否含有 SO2－4 ④用丁达尔效应可以区分食盐水和淀粉溶液 ⑤工业上可用金属铝与 V2O5在高温下冶炼钒，铝作还原剂 A．①②④ B．①②⑤ C．②④⑤ D．②③④ 解析：选 C。FeCl3溶液加入铁粉会被还原为 FeCl2，故①不正确；向溶液中滴入氯化钡 溶液，再加稀硝酸生成白色沉淀，不能检验溶液中是否含有 SO2－4 ，因为有 Ag＋、SO 2－3 的干 扰，故③不正确。其余各项均可行。 二、非选择题 10．(2015·青海西宁模拟)硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)是一种重要的食品和饲料添加剂， 某研究性学习小组通过下列实验由废铁屑制备 FeSO4·7H2O晶体。制备步骤如下： ①将 5%Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去 Na2CO3溶液，然后将废铁屑用蒸馏水洗涤 2～3遍； ②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度 50～80℃之间至铁屑耗尽； ③趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶； ④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤 2～3次，再用滤纸将晶体吸干； ⑤将制得的 FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。 请回答下列问题： (1) 请 指 出 以 上 实 验 中 存 在 的 明 显 不 合 理 的 步 骤 及 其 不 合 理 的 理 由 ： ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2) 实 验 步 骤 ④ 中 用 少 量 冰 水 洗 涤 晶 体 ， 其 目 的 是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 解析：(1)为确保硫酸亚铁中不含 Fe3＋等杂质，应使铁过量。 (2)晶体表面易沾附可溶性杂质，可用蒸馏水洗涤除去，为避免 FeSO4·7H2O晶体的大量 流失，故选用冰水洗涤，以减少 FeSO4·7H2O晶体的溶解。 答案：(1)步骤②，应该铁过量，否则溶液中可能有 Fe3＋存在 (2)洗涤除去晶体表面附着的可溶性杂质，并减少 FeSO4·7H2O晶体的溶解 11.某课外活动小组为了验证铜与稀硝酸反应产生 NO气体，设计 了如图所示装置，取得了满意效果。以下是该小组的实验步骤： Ⅰ.按图组装仪器，检查装置气密性。 Ⅱ.将分液漏斗活塞及瓶塞打开，从右侧干燥管口小心注入 1∶3 的稀硝酸直至液面与活塞处相平。 Ⅲ.关闭活塞。 请回答下列问题： (1) 写 出 Cu 与 稀 硝 酸 反 应 的 化 学 方 程 式 ： ________________________________。 (2) 上 述 第 Ⅱ 步 操 作 的 目 的 是 ________________________________________________________________________。 (3) 整 套 装 置 操 作 较 方 便 ， 请 简 述 原 理 ： ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4) 反 应 一 段 时 间 后 ， 打 开 活 塞 一 段 时 间 再 关 闭 ， 观 察 到 的 现 象 是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 解析：要验证 Cu 与稀 HNO3反应生成了 NO，就必须排除空气对 NO 的干扰，只有开 始生成无色气体(NO)，遇空气变成红棕色(NO2)，进而才能说明有 NO生成。 答案： (1)3Cu＋8HNO3(稀 )===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O (2)排除装置中的空气 (3)Cu与稀 HNO3反应不断生成 NO气体，使左侧气体压强增大，从而使左侧液面下降，右 侧液面上升，当铜丝不再与稀 HNO3接触时，反应停止 (4)左侧液面上升，分液漏斗中出 现红棕色气体，关闭活塞后，U形管左侧又产生无色气体，使左侧液面下降 12．(2015·广东六校联考)某校化学兴趣小组为探究铁与浓硫酸反应，设计了图 1、图 2 所示装置进行实验。 (1)比较两实验装置，图 2所示装置的优点是 ①能更好地吸收有毒气体 SO2，防止其污染环境； ②________________________________________________________________________。 (2) 能 说 明 有 SO2 气 体 产 生 的 实 验 现 象 是 ________________________________________________________________________。 (3)反应一段时间后，用滴管吸取 A试管中的溶液滴入适量水中为试样，试样中所含金 属离子的成分有以下三种可能： Ⅰ：只含有 Fe3＋；Ⅱ：只含有 Fe2＋；Ⅲ：既有 Fe3＋又有 Fe2＋。 为验证Ⅱ、Ⅲ的可能性，选用如下试剂，填写下列空格： A．稀盐酸溶液 B．稀硫酸溶液 C．KSCN溶液 D．KMnO4溶液 E．NaOH溶液 F．淀粉 KI溶液 G．H2O2溶液 验证Ⅱ：取试样，先滴加少量的________(填试剂序号，下同)，振荡，再滴加少量的 ________，根据溶液颜色的变化可确定假设Ⅱ是否正确。 验证Ⅲ：步骤 1.取试样，滴加少量的________(填试剂序号)，溶液的颜色变________色， 则 试 样 中 含 有 Fe3 ＋ ， 发 生 反 应 的 离 子 方 程 式 为 ________________________________________________________________________。 步骤 2.再取适量的试样滴加到少量的________中(填试剂序号)，溶液的颜色变为 ________色，则试样中含有 Fe2＋。 解析：(1)比较两个装置的不同点，发现发生装置设计不同，可抽动的铁丝可以随时控 制反应的发生与停止，而铁片却不具有这样的优势。(3)检验溶液中仅含 Fe2＋需事先确定溶 液中是否含 Fe3＋(用 KSCN溶液)，再利用氧化剂(不要有很深的颜色，以免影响红色的观察) 把 Fe2＋氧化成 Fe3＋，观察有无红色现象出现；检验溶液中既有 Fe2＋又有 Fe3＋，首先可用 KSCN 溶液检验 Fe3＋的存在，因为 Fe3＋的存在必然会影响 Fe2＋的检验，故只能选择 KMnO4溶液与 Fe2＋反应，观察 KMnO4溶液颜色的变化情况。 答案：(1)便于控制反应的发生和停止 (2)品红溶液褪色 (3)C G C(或 F) 红(或蓝) Fe3＋＋3SCN－ Fe(SCN)3(或 2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋ I2) D 浅红 13．(2015·吉林长春高三测试)在实验室用氢气、一氧化碳、碳均可还原氧化铜。比较三 个反应并回答下列问题： (1)上述四种装置中，可用于氢气还原氧化铜的装置是________，可用于碳还原氧化铜 的 装 置 是 ________________________________________________________________________ (填装置序号)。 (2)CO还原 CuO若采用装置 3，装置 3中广口瓶内的溶液为澄清石灰水，反应开始后广 口 瓶 中 的 现 象 是 ________________________________________________________________________， 产 生 这 种 现 象 说 明 ________________________________________________________________________。 写 出 产 生 该 现 象 的 化 学 方 程 式 ： ________________________________________________________________________。 (3)CO 还 原 CuO 若 采 用 装 置 4 ， 装 置 4 末 端 酒 精 灯 的 作 用 是 ________________________________________________________________________。 解析：(1)氢气还原氧化铜时，应先通入氢气，待还原反应结束、冷却后再停止通入氢 气，故需选装置 1；用碳还原氧化铜时，两种固态反应物可先混合均匀后装入试管再加热， 利用澄清石灰水检验有无 CO2生成，从而证明反应是否已发生，故应选用装置 2。(2)由 CO ＋CuO===== △ CO2＋Cu 可知反应开始后广口瓶中的石灰水会变浑浊；产生该现象的原因是 CO2＋Ca(OH)2===CaCO3↓＋H2O。(3)CO有毒，故 CO还原 CuO若采用装置 4，要进行尾 气处理，末端酒精灯的作用就是使 CO燃烧，防止污染空气。 答案：(1)装置 1 装置 2 (2)澄清石灰水变浑浊 有二氧化碳生成 Ca(OH)2＋CO2===CaCO3↓＋H2O (3)点燃尾气，防止未反应完的一氧化碳污染空气