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- 2021-07-08 发布
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化学实验基础及综合应用
第十章
第
30
讲 物质的分离和提纯
1.
能对常见物质进行分离和提纯。
2.
掌握过滤、蒸馏和分液等操作的步骤及要求。
3.
能够识别物质分离、提纯的实验仪器装置图。
栏
目
导
航
考点一 物质分离、提纯的常用物理方法及装置
考点二 物质分离、提纯化学方法的选择
微专题
24
多角度突破沉淀的洗涤
探究高考
·
明确考向
1
.
分离、提纯的区别
考点一 物质分离、提纯的常用物理方法及装置
2
.
根据物理性质选择分离、提纯的方法
(1)
“
固+固
”
混合物的分离
(
提纯
)
(2)
“
固+液
”
混合物的分离
(
提纯
)
(3)
“
液+液
”
混合物的分离
(
提纯
)
3
.
物质分离、提纯的常用装置
(1)
过滤:
①
适用范围:
____________
。
②
注意事项
固液分离
差距大
液体局部过热
在互不相溶的溶剂里的溶解度
互不相溶的液体
大
沸点
支管口
进
出
加热
(6)
渗析
①适用范围:分离提纯
________
与
____________________
组成的混合液
②注意事项:要不断更换烧杯中的蒸馏水
(
或用流动水
)
以提高渗析效果
(7)
盐析
①适用范围:利用蛋白质在加某些
__________
[
如
Na
2
SO
4
、
(NH
4
)
2
SO
4
等
]
时,其溶解度降低的性质来分离的方法
②注意事项:盐析后过滤
胶体
小分子
(
或离子
)
无机盐
(8)
洗气
①适用范围:除去气体中的杂质气体
②注意:
________
进气
________
出气
左口
右口
1
.
(
物质分离提纯装置的判断
)
判断正误,正确的划
“
√
”
,错误的划
“
×
”
。
解析
(1)
海带应在坩埚中灼烧。
(2)
过滤时应用玻璃棒引流,漏斗下端尖口应紧贴烧杯壁。
(4)
蒸馏时温度计水银球应插在支管口处。
(5)
蒸干时可能失去结晶水。
答案
(1)×
(2)×
(3)√
(4)×
(5)×
2
.
(
物质分离提纯方法的选择
)
物质分离提纯操作包括:过滤、蒸馏、分液、结晶
(
重结晶
)
、盐析等,请选择合适的操作名称填空:
(1)
除去
Ca(OH)
2
溶液中悬浮的
CaCO
3
________
。
(2)
从碘水中提取碘
______________
。
(3)
用自来水制取蒸馏水
________
。
(4)
分离植物油和水
________
。
(5)
从鸡蛋清溶液中提取蛋白质
______________
。
(6)
除去
KNO
3
晶体中混有的少量
NaCl__________
。
过滤
萃取、分液
蒸馏
分液
盐析、过滤
重结晶
3
.
(
物质分离提纯的操作要领
)
按照下列各题的要求填空。
(1)
从含有少量
KNO
3
杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作:
____________________________________
、洗涤、干燥。
(2)
从
MgSO
4
溶液中得到
MgSO
4
固体的实验操作包括
____________
、冷却结晶、
________
、洗涤、干燥等一系列操作,在此过程中玻璃棒的作用是
________(
填序号
)
。
①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀,防止暴沸
(3)
若滤液浑浊,需
______________________
。
浑浊的原因可能是
______________________________
。
加热至有大量晶体析出时,趁热过滤
蒸发浓缩
过滤
①③
更换滤纸,重新过滤
滤纸破损、滤液超过滤纸边缘
(4)
硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热,然后冷却结晶,得到铵明矾晶体
[NH
4
Al(SO
4
)
2
·12H
2
O]
。溶液不能蒸干的原因是
____________________________________________
。
(5)
分液时,分液漏斗中的液体很难滴下,可能的原因是
____________________ ______________________________________________________
。
防止晶体失去结晶水,也防止可溶物杂质析出
没有打开分液漏斗颈上
的玻璃塞
(
或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐
)
4
.
(
物质分离提纯方法的应用
)
青蒿素是烃的含氧衍生物,为无色针状晶体,易溶于丙酮、氯仿和苯中,在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解,在水中几乎不溶,熔点为
156
~
157 ℃
,热稳定性差,青蒿素是高效的抗疟药。已知:乙醚沸点为
35 ℃
,从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础的,主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺如图所示:
(1)
对青蒿进行干燥破碎的目的是
__________________________________________________
。
增大青蒿素与乙醚的接触面积,提高青蒿素的浸出率
(2)
操作
Ⅰ
需要的玻璃仪器主要有烧杯、
________________
,操作
Ⅱ
的名称是
________
。
(3)
操作
Ⅲ
的主要过程可能是
______(
填字母
)
。
A
.加水溶解,蒸发浓缩、冷却结晶
B
.加
95%
的乙醇,浓缩、结晶、过滤
C
.加入乙醚进行萃取分液
漏斗、玻璃棒
蒸馏
B
1
.
除杂
“
四原则
”
(1)
不增,不得引入新杂质;
(2)
不减,尽量不减少被提纯和分离的物质;
(3)
易分,应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离;
(4)
易复原,被提纯物质转化后要易被复原。
考点二 物质分离、提纯化学方法的选择
2
.
常用化学提纯方法应用举例
(1)
溶解法:除去固体混合物中杂质的常用方法,选择合适的溶剂
(
酸或碱
)
将难溶杂质转化为可溶性物质。如:
①除去
Fe
粉
(Al
粉
)
[
括号内为杂质,下同
]
,可溶解在过量
____________
溶液里,过滤分离。
②除去
SiO
2
(CaCO
3
)
,可用足量
________
溶解,过滤分离。
(2)
吸收法:除去气体混合物中杂质的常用方法,如:
①除去
N
2
(O
2
)
,可将混合气体通过加热的
________
,将氧气吸收。
②可用
__________
__
______
吸收
CO
2
中的少量
SO
2
气体。
NaOH
盐酸
铜网
酸性
KMnO
4
BaCl
2
Na
2
CO
3
Fe
3
+
转化为
Fe(OH)
3
(5)
转化法:将杂质转化为被提纯的物质的方法。如:
①除去
CO
2
(CO)
,将混合气体通过
________________
。
②除去
CO
2
(HCl)
,将混合气体通过
____________________
溶液。
③除去
Na
2
CO
3
固体
(NaHCO
3
)
,通过
____________
固体混合物,使
NaHCO
3
分解为
Na
2
CO
3
。
④除去
FeCl
3
溶液
(Fe
2
+
)
,在溶液中加入
____________
或通入适量
________
,将
Fe
2
+
转化为
Fe
3
+
。
加热的
CuO
饱和
NaHCO
3
加热灼烧
H
2
O
2
氯气
除杂操作的五个思考方向
(1)
除杂试剂要过量;
(2)
过量试剂要易除去;
(3)
除杂原理要简单;
(4)
选择的途径要最佳;
(5)
除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
1
.
(2019
·
湖北襄樊模拟
)
除去下列物质中的杂质选用的试剂和方法最合理的是
(
)
B
选项
物质
杂质
试剂
方法
A
二氧化碳
二氧化硫
饱和碳酸钠溶液
洗气
B
苯
苯酚
氢氧化钠溶液
分液
C
氯化钠溶液
碘化钠
氯水、酒精
萃取、分液
D
BaSO
4
BaCO
3
水
过滤
解析
二者均与碳酸钠溶液反应,不能除杂,应选饱和碳酸氢钠溶液,故
A
错误;苯酚与
NaOH
溶液反应,生成的苯酚钠可溶于水,与苯分层,然后分液可分离,故
B
正确;酒精与水混溶,不分层,不能分液分离,故
C
错误;
BaSO
4
与
BaCO
3
均不溶于水,不能过滤分离,故
D
错误。
2
.如图所示为从固体混合物中分离
X
的两种方案,请根据方案
1
和方案
2
指出下列说法中合理的是
(
)
A
.可以选用方案
1
分离碳酸氢钠中含有的氯化铵
B
.方案
1
中的残留物应该具有的性质是受热易挥发
C
.方案
2
中加入的试剂一定能够与除
X
外的物质发生化学反应
D
.方案
2
中加入
NaOH
溶液可以分离出
SiO
2
和
Fe
2
O
3
混合物中的
Fe
2
O
3
D
解析
①
加热法分离提纯固体混合物应满足的条件:一种物质受热易挥发或分解,另一物质受热不挥发或难分解。
②
加试剂法分离
(
过滤
)
提纯固体混合物应满足的条件:所加试剂能达到让一种物质形成溶液,而另一物质形成难溶物的状态。
A
项中碳酸氢钠、氯化铵受热均易分解,故用方案
1
不能将两物质分离开,错误;
B
项方案
1
中的残留物应该具有受热时不挥发或难分解的性质,错误;
C
项方案
2
中加入的试剂可能不与除
X
外的物质发生化学反应,如加水进行溶解分离,错误;
D
项中
SiO
2
与
NaOH
溶液反应生成
Na
2
SiO
3
溶解而分离,正确。
C
物质分离提纯的思路
(1)
比较被提纯物质与除杂对象的性质异同
对比两者物理性质、化学性质的差异,利用差异性
(
溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等
)
,选择合适的分离原理或除杂试剂;除杂试剂除去杂质的同时,不消耗被提纯物质,不引入新的杂质。
(2)
选择合适的分离方法或除杂装置
根据物质的物理性质选择合适的分离装置
(
过滤、分液、蒸馏等
)
;根据除杂试剂的状态及反应条件,选择合适的除杂装置,除杂试剂若为液态一般选洗气瓶,为固态一般用硬质玻璃管、干燥管或
U
形管。
(3)
综合分析,筛选答案
综合分析物质分离是否完全,被提纯物质中的杂质是否被除去,进而确定合理答案。
在高考综合实验题中,沉淀物的洗涤是常考的命题热点,主要关注以下几个问题:
1
.
洗涤沉淀的目的
(1)
若滤渣是所需的物质,洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质,得到更纯净的沉淀物。
(2)
若滤液是所需的物质,洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣,把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。
微专题
24
多角度突破沉淀的洗涤
2
.
常用洗涤剂
(1)
蒸馏水:主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。
(2)
冷水:除去沉淀吸附的可溶性杂质,降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。
(3)
沉淀的饱和溶液:减小沉淀的溶解。
(4)
有机溶剂
(
酒精、丙酮等
)
:适用于易溶于水的固体,既减少了固体溶解,又利用有机溶剂的挥发性,除去固体表面的水分,产品易干燥。
3
.
沉淀洗涤的答题规范
答题模板:
注入洗涤液
(
沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液
)
↓
标准
(
使洗涤液完全浸没沉淀或晶体
)
↓
重复
(
待洗涤液流尽后,重复操作
2
~
3
次
)
取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中,加稀硝酸酸化,再加
AgNO
3
溶液,无白色浑浊出现
洗去可溶性杂质
(Na
+
、
Cl
-
)
等
取少量最后一次洗涤液于试管中,滴入
1
~
2
滴稀硝酸,再滴入硝酸钡溶液,若无白色沉淀生成,则说明沉淀已经洗涤干净
除去杂质,减少草酸铁晶体的
溶解损耗
沿玻璃棒向漏斗中注入
75%
乙醇,使溶液完全浸没
NaCl
晶体,待溶液流尽后,重复操作
2
~
3
次
1
.判断正误,正确的划
“
√
”
,错误的划
“
×
”
。
(1)
(2017
·
天津卷,
4A)
将
NaHCO
3
和
Na
2
CO
3
的固体混合物加热至恒重,即可除去
NaHCO
3
固体中的
Na
2
CO
3
(
)
(2)
(2017
·
天津卷,
4C)
重结晶提纯苯甲酸的方法是将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
(
)
(3)
(2016
·
全国卷
Ⅰ
,
10A)
用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
(
)
(4)
(2016
·
全国卷
Ⅰ
,
10D)
将
Cl
2
与
HCl
混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的
Cl
2
(
)
探究高考
·
明确考向
×
×
×
×
(5)
(2015
·
浙江卷,
8B)
做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加
(
)
(6)
(2015
·
浙江卷,
8D)
提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法
(
)
√
×
2
.
(2017
·
全国卷
Ⅰ
,
8)
《
本草衍义
》
中对精制砒霜过程有如下叙述:
“
取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。
”
文中涉及的操作方法是
(
)
A
.蒸馏
B
.升华
C
.干馏
D
.萃取
B
解析
根据题中所述操作及现象可知,文中涉及的操作方法为升华。
3
.
(2016
·
上海卷,
16)
实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。
下列分析正确的是
(
)
A
.操作
Ⅰ
是过滤,将固体分离除去
B
.操作
Ⅱ
是加热浓缩。趁热过滤,除去杂质氯化钠
C
.操作
Ⅲ
是过滤、洗涤,将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D
.操作
Ⅰ
~
Ⅲ
总共需两次过滤
C
解析
KNO
3
中混有
NaCl
应提纯
KNO
3
,将它们都溶于水,并降温结晶。因为
KNO
3
的溶解度随温度的升高而升高,
NaCl
的溶解度随温度的升高而基本无明显变化。则有,操作
Ⅰ
是在烧杯中加水溶解,操作
Ⅱ
是蒸发浓缩,得到较高温度下的
KNO
3
饱和溶液,操作
Ⅲ
为冷却结晶,利用溶解度差异使
KNO
3
结晶析出,过滤,洗涤,干燥即得
KNO
3
晶体。
调节溶液
pH
使
Fe(OH)
3
沉淀
过滤分离
(2)
如图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是
__________(
填标号
)
。
a
.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b
.玻璃棒用作引流
c
.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁
d
.滤纸边缘高出漏斗
e
.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
ade
酸
除去溶液中的
CO
2
CaCl
2
+
2NH
3
·
H
2
O
+
H
2
O
2
===CaO
2
↓
+
2NH
4
Cl
+
2H
2
O(
或
CaCl
2
+
2NH
3
·
H
2
O
+
H
2
O
2
+
6H
2
O===CaO
2
·
8H
2
O
↓
+
2NH
4
Cl)
温度过高时双氧水易分解
(5)
将过滤得到的白色晶体依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是
____________________
。
(6)
制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是
______________________
,产品的缺点是
____________
。
去除晶体表面水分
工艺简单,操作方便
纯度较低
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