高考化学第二轮专题突破复习专题四化学实验基础综合测试 9页

【红对勾】 高考化学第二轮专题突破复习 专题四 化学实验基 础综合测试 时间：90 分钟 满分：100 分 第Ⅰ卷 选择题 一、选择题(本题包括 15 小题，每小题 3 分，共 45 分) 1．下列关于实验的说法正确的是( ) A．SO2 能使品红溶液、酸性 KMnO4 溶液褪色，加热后都能复原 B．用铂丝蘸取某溶液在酒精灯火焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察到火焰颜色为紫色， 说明原溶液中不含 Na＋ C．用滴加 BaCl2 溶液，观察有无白色沉淀的方法来鉴别 K2CO3 和 NaHCO3 D．少量 CO2 通过 CaCl2 的溶液能生成白色沉淀，CO2 过量时白色沉淀溶解 解析： A 项，因二者漂白原理不同，SO2 使品红溶液褪色后加热能复原，使酸性 KMnO4 溶液褪色后不复原；B 项，也可能含有 Na＋，因为即使有钠离子也可能被蓝色钴玻璃滤去了； D 项，无论少量还是过量，都无白色沉淀生成。 答案：C 2．下列有关实验原理或操作正确的是( ) A．镀层未破损的镀锌铁和镀层破损后的镀锌铁分别与盐酸反应时产生 H2 的速率相同 B．用 50 mL 酸式滴定管可准确量取 25.00 mL 的 Na2CO3 溶液 C．往新配制的淀粉溶液中滴加碘水，溶液显蓝色，加入足量 NaOH 后溶液褪色 D．配制稀 H2SO4 溶液时，先在量筒中加入一定体积的水，再在不断搅拌下慢慢加入浓 H2SO4 解析：A 项，镀层破损后的镀锌铁在盐酸中更易形成原电池，产生 H2 的速率更快，A 错； B 项，酸式滴定管不能用来盛 Na2CO3 溶液；D 项，配制稀 H2SO4 溶液时，不能在量筒内进行。 答案：C 3．下列实验方案中，不能测定 Na2CO3 和 NaHCO3 混合物中 Na2CO3 质量分数的是( ) A．取 a 克混合物充分加热，减重 b 克 B．取 a 克混合物与足量稀盐酸充分反应，加热、蒸干、灼烧，得 b 克固体 C．取 a 克混合物与足量稀硫酸充分反应，逸出气体用碱石灰吸收，增重 b 克 D．取 a 克混合物与足量 Ba(OH)2 溶液充分反应，过滤、洗涤、烘干，得 b 克固体 解析：在 Na2CO3 和 NaHCO3 中，加热能分解的只有 NaHCO3，A 项成立；B 项得到的固体产 物是 NaCl，Na2CO3 和 NaHCO3 转化为 NaCl 时的固体质量变化不同，B 项成立；同理，Na2CO3 和 NaHCO3 转化为 BaCO3 时的固体质量变化也不同，D 项成立；C 项中碱石灰可以同时吸收 CO2 和水蒸气，C 项明显错误；选 C。 答案：C 4．下列化学实验事实及其解释都正确的是( ) ①向碘水中滴加 CCl4，振荡静置后分层，CCl4 层呈紫红色，说明可用 CCl4 从碘水中萃取 碘 ②向 SO2 水溶液中滴加盐酸酸化的 BaCl2 溶液，有白色沉淀生成，说明 BaSO3 难溶于盐酸 ③向 0.1 mol/L FeSO4 溶液中滴加少量酸性 KMnO4 溶液，KMnO4 溶液褪色，说明 Fe2＋具有 氧化性 ④向 2.0 mL 浓度均为 0.1 mol/L 的 KCl、KI 混合溶液中滴加 1～2 滴 0.01 mol/L AgNO3 溶液，振荡，沉淀呈黄色，说明 AgCl 的 Ksp 比 AgI 的 Ksp 大 A．①② B．①④ C．②③ D．③④ 解析：向 SO2 水溶液中加入盐酸酸化的 BaCl2 溶液，没 有白色沉淀生成，因为 BaSO3 易 溶于盐酸，②错误；FeSO4 溶液遇酸性 KMnO4 溶液使其褪色，说明 Fe2＋具有还原性，③错误； ①、④正确。 答案：B 5．下列有关指定实验装置图的说法不正确的是( ) A．装置①可用于除去水等液体中混有的难挥发或不挥发的杂质 B．装置②中的 Cu 一定作正极 C．当装置②电路中通过 2 mol 电子时，Cu 电极可能增重 64 g，也可能减重 64 g D．当装置③广口瓶中充满了 CO2，b 口进气可收集 NO 气体 解析：B 项中若 X 为银，Y 溶液为 AgNO3 溶液，此时铜为负极，银为正极，若 X 为 Zn，Y 溶液为 ZnSO4 溶液，此时 Zn 为负极，铜为正极，B 不正确。 答案：B 6．(2012·浙江，8)下列说法正确的是( ) A．在“镀锌铁皮锌镀层厚度的测定”实验中，将镀锌铁皮放入稀硫酸，当产生氢气的 速率突然减小时，可以判断锌镀层已反应完全 B．在“火柴头中氯元素的检验”实验中，摘下几根未燃过的火柴头，将其浸于水中， 稍后取少量溶液于试管中，滴加硝酸银溶液和稀硝酸后，即可判断氯元素的存在 C．在“硫酸亚铁铵的制备”实验中，为了得到硫酸亚铁铵晶体，应小火加热蒸发皿， 直到有大量晶体析出时停止加热 D．受强酸或强碱腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，再用 2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗， 最后用水冲洗，并视情况作进一步处理 解析：本题考查实验化学中相关实验操作的知识。镀锌铁片浸入稀硫酸时，会形成锌－ 铁－硫酸原电池，其反应速率较大，锌先反应，当产生氢气的速率突然变慢时，说明锌镀层 已经反应完，A 项正确；火柴头中的氯元素是存在于 KClO3 中，不存在 Cl－，加硝酸银也不 会有白色沉淀产生，B 项错误；硫酸亚铁铵是通过降温结晶的方法来提纯得到，所以是先制 成高温饱和溶液，然后冷却，而不是用蒸发结晶的方式来获得，C 项错误；受强酸腐蚀致伤 时，后续应该用碳酸氢钠溶液处理，D 项错误。 答案：A 7．下列实验或操作正确的是( ) A．制氨气 B．蒸发、浓缩、结晶 C．配制稀硫酸 D．用 KMnO4 溶液滴定 解析：B 项，结晶应在蒸发皿中进行；C 项，稀释浓硫酸应在烧杯中进行；D 项，酸性 高锰酸钾溶液应盛在酸式滴定管中。 答案：A 8．用下列装置能达到有关实验目的的是( ) A．用甲图装置电解精炼铝 B．用乙图装置制备 Fe(OH)2 C．丙图装置只可制得金属钾 D．丁图验证 NaHCO3 和 Na2CO3 热稳定性 解析：甲图电解质溶液中 H＋先于 Al3＋在阴极得电子，不能完成铝的精炼，A 选项错误； 乙图用煤油阻止溶液与空气的接触，能防止 Fe(OH)2 被氧化，可用于 Fe(OH)2 的制取，B 选项 正确；C 中铝热反应得到锰，C 选项错误；丁装置 NaHCO3 可能被误认为是其受热温度高，先 分解，D 选项错误。 答案：B 9．下列有关实验原理、操作或现象不正确的是( ) A．下图锥形瓶中滴入浓盐酸后充满黄绿色气体，试管中出现浅黄色浑浊 B．下图放置一段时间后，饱和 CuSO4 溶液中出现白色晶体 C．用玻璃棒蘸取某溶液做焰色反应实验，火焰呈黄色不能说明该溶液中含有钠元素 D．蒸馏时，将温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口处 解析：做焰色反应实验，火焰呈黄色能说明该溶液中含有钠元素。 答案：C 10．下列实验操作与预期实验目的或结论均正确的是( ) 选项 实验操作 预期实验目的或结论 A 下层液体从分液漏斗下端管口放出后，关闭活塞， 然后再将上层液体从上端倒入另一容器 取出分液漏斗中的上层液体 B 将 CH3CH2Br 与 NaOH 溶液混合加热，再滴加 AgNO3 溶 液，无浅黄色沉淀 CH3CH2Br 未发生水解 C 把混有少量乙烯的乙烷气体通过盛有酸性 KMnO4 溶 液的洗气瓶 除去乙烷中的少量乙烯 D 将某气体通入淀粉和 KI 的混合溶液，溶液变蓝色 该气体一定是 Cl2 解析：B 项，因未加入稀硝酸中和多余的碱液，故加入 AgNO3 溶液，无浅黄色沉淀，但 不能说明 CH3CH2Br 未发生水解；C 项，因酸性 KMnO4 溶液氧化乙烯生成 CO2，故不能用于除去 乙烷中少量的乙烯；D 项，NO2 也能氧化 KI 生成 I2，故该气体不一定是 Cl2。 答案：A 11．下列实验设计和结论相符的是( ) A．将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中 B．某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性 C．某无色溶液中加 Ba(NO3)2 溶液，再加入稀盐酸，沉淀不溶解，则原溶液中一定有 SO2－ 4 D．在含 FeCl2 杂质的 FeCl3 溶液中通足量 Cl2 后，充分加热，除去过量的 Cl2，即可得到 较纯净的 FeCl3 溶液 解析：A 项，乙醇不可以作为萃取剂，错；B 项，石蕊变蓝，则肯定为碱性，正确；C 项，若原溶液中含有 SO2－ 3 ，生成 BaSO3，再加入 HCl，则与溶液的 NO － 3 相遇，相当于 HNO3， 则可以氧化 BaSO3 至 BaSO4，沉淀不溶解，故错；D 项，加热时，FeCl3 会水解，错。 答案：B 12．(2012·安徽，10)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目 的的是( ) 选项 实验目的 玻璃仪器 A 分离乙醇和乙酸乙酯的混合物 分液漏斗、烧杯 B 用 pH＝1 的盐酸配制 100 mL pH＝2 的盐 酸 100 mL 容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴 管 C 用溴水、淀粉－KI 溶液比较 Br2 与 I2 的氧 化性强弱 试管、胶头滴管 D 用 NH4Cl 固体和 Ca(OH)2 固体制备并收集 NH3 酒精灯、烧杯、导管、集气瓶 解析：本题考查了物质的分离、溶液的配制、仪器的选用，同时考查考生对简单实验的 设计能力。乙醇和乙酸乙酯都是有机溶剂，可相互溶解，靠分液漏斗和烧杯不能分离，应加 入饱和碳酸钠溶液振荡后静置分液，得到乙酸乙酯和乙醇的水溶液，而要从乙醇水溶液中再 分离出乙 醇，需进行蒸馏操作，需用到蒸馏烧瓶、冷凝管等玻璃仪器；B 项缺乏取酸的仪 器量筒(或酸式滴定管)；C 项利用溴置换出碘，通过碘遇淀粉变蓝色的特性检验出生成的碘， 可证明溴的氧化性强于碘；实验室中制氨气是利用 NH4Cl 和 Ca(OH)2 在大试管中加热来制取， 此项缺乏大试管。 点评：用液体配制一定物质的量浓度的溶液时要用到量筒取液体，用固体配制溶液时用 到托盘天平(带砝码)。 答案：C 13．下列有关实验操作正确的是( ) A．汽油萃取溴水的实验中，汽油应从分液漏斗的下端放出 B．可用 100 mL 容量瓶量取 50.00 mL KMnO4 溶液 C．将 pH 试纸润湿放在盛有 HCl 气体的集气瓶瓶口，可验证 HCl 为酸性气体 D．配制 100 mL 0.10 mol·L－1 的 Na2CO3 溶液时，应用托盘天平称取 1.06 g Na2CO3 固体 解析：汽油的密度比水的小，故有机层应从分液漏斗的上口倒出；容量瓶上只有一个刻 度，只能用来配制固定体积的溶液；检验气体的酸碱性，可将 pH 试纸润湿；托盘天平的精 确度为 0.1 g，故不能称量 1.06 g Na2CO3 固体。 答案：C 14．下列实验能达到实验目的且符合安全要求的是( ) A．制备氢氧化亚铁并观察其颜色 B．收集氧气 C．制备并检验氢气的可燃性 D．浓硫酸稀释 解析：制备氢氧化亚铁沉淀时，应将滴管伸入溶液中，以防止在液体滴落的过程中带入 氧气氧化氢氧化亚铁，因此 A 选项错误；氧气难溶于水，可以用排水法收集，因此 B 选项正 确；C 选项中产生的气体为可燃性氢气，应验纯后再点燃，以防止爆炸，故 C 选项错误；稀 释浓硫酸时应将浓硫酸注入水中，因此 D 选项错误。 答案：B 15．下列与实验操作完全正确的是( ) 编号 实验 操作 A 钠与水反应 用镊子从煤油中取出金属钠，切下绿豆 大小的钠，小心放入装满水的烧杯中 B 配制一定浓度的氯化钾溶液 1000mL 准确称取氯化钾固体，放入到 1000mL 的 容量瓶中，加水溶解，振荡摇匀，定容 C 排除碱式滴定管尖嘴部分的气泡 将胶管弯曲使玻璃尖嘴斜向上，用两指 捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从 尖嘴流出 D 取出分液漏斗中所需的上层液体 下层液体从分液漏斗下端管口放出，关 闭活塞，换一个接收容器，上层液体继 续从分液漏斗下端管口放出 解析：此题考查化学实验基本操作规范性。A 要吸干表面的煤油再切，B 中容量瓶不能 配制溶液，D 中分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。 答案：C 第Ⅱ卷 非选择题 二、非选择题(本题包括 5 小题，共 55 分) 16．(8 分)实验室常见的几种气体发生装置如图 A、B、C 所示： (1)实验室可以用 B 或 C 装置制取氨气，如果用 C 装置，通常使用的药品是________。 检 查 C 装 置 气 密 性 是 否 良 好 的 操 作 方 法 是 ___________________________________________。 (2)气体的性质是选择气体收集方法的主要依据。下列气体的性质与收集方法无关的是 ________________(填序号，下同)。 ①密度 ②颜色 ③溶解性 ④热稳定性 ⑤是否与氧气反应 下图是某学生设计的收集气体的几种装置，其中不可行的是________。 (3)若用 A 装置与 D 装置相连制取并收集 X 气体，则 X 可能是下列气体中的________。 ①CO2 ②NO ③Cl2 ④H2 其中在 D 装置中连接小烧杯的目的是____________________。 解析：(1)采用 B 装置制备氨气时应选用消石灰和氯化铵固体；C 装置适用于固体与液 体不需要加热的反应，故应选用浓氨水和氧化钙(或碱石灰、固体氢氧化钠等)。检查 C 装置 气密性的操作是将导管通入水槽中，用手捂或酒精灯微热圆底烧瓶底部，如果导管口处有气 泡产生，松开手或停止加热后，在导管里形成一段水柱，则说明 C 装置气密 性良好。 (2)选择气体收集方法，无需考虑气体的颜色和热稳定性，根据密度和是否与氧气反应 选择能否采用向上或向下排空气法，根据溶解性判断能否选择排水或排其他液体的方法。收 集气体时不应采取 bc 装置，前者密闭不能排出空气，后者伸入试管内的导管过长。 (3)制取 CO2 时不需加热，也不必处理尾气；NO 常温下与氧气反应，不能用排空气法收 集；制取 H2 时不需加热，应采用向下排空气法，尾气处理时一般用点燃的方法，故 X 可能 是氯气。D 装置中的小烧杯是用来吸收尾气，防止污染空气。 答案：(1)浓氨水和氧化钙(或碱石灰、固体氢氧化钠等) 将导管通入水槽中，用手捂 或酒精灯微热圆底烧瓶底部，如果导管口处有气泡产生，松开手或停止加热后，在导管里形 成一段水柱，说明 C 装置气密性良好 (2)②④ bc (3)③吸收尾气，防止污染空气 17．(14 分)(2012·安徽，27)亚硫酸盐是一种常见食品添加剂。为检测某食品中亚硫 酸盐含量(通常以 1 kg 样品中含 SO2 的质量计)，某研究小组设计了如下两种实验流程： (1)气体 A 的主要成分是________。为防止煮沸时发生暴沸，必须先向烧瓶中加入 ________；通入 N2 的目的是___________________________。 (2)写出甲方案第①步反应的离子方程式：______________________________。 (3) 甲 方 案 第 ② 步 滴 定 前 ， 滴 定 管 需 用 NaOH 标 准 溶 液 润 洗 ， 其 操 作 方 法 是 ________________________________。 (4)若用盐酸代替稀硫酸处理样品，则按乙方案实验测定的结果________(填“偏高”、 “偏低”或“无影响”)。 (5)若取样品 w g，按乙方案测得消耗 0.010 00 mol·L－1 I2 溶液 V mL，则 1 kg 样品中 含 SO2 的质量是________ g(用含 w、V 的代数式表示)。 解析：本题考查了＋4 价硫的还原性、化学实验基本操作、化学实验方案的评价等，同 时考查考生的能力。(1)亚硫酸盐中加入强酸会生成气体 SO2，反应的离子方程式为 SO2－ 3 ＋2H ＋===SO2↑＋H2O；在加热时为了防止暴沸应加入碎瓷片；通入 N2 的目的是将产生的 SO2 气体 完全吹出后被吸收液吸收，从而提高实验的准确率。 (2)SO2 具有还原性，能被 H2O2 氧化成 H2SO4，反应的离子方程式为 SO2＋H2O2===2H＋＋SO2－ 4 。 (3)滴定管在洗涤后应用 NaOH 标准液润洗，方法是：向滴定管注入少量标准液，倾斜转 动滴定管润洗全部内壁后从尖嘴处放出液体，重复操作 2～3 次。(4)如果用盐酸代替硫酸， 在逸出的 SO2 气体中会含有 HCl 气体，因 SO2 用碱液吸收后需再用盐酸调节溶液至弱酸性， 因此混合气体中含有 HCl，对实验结果无影响。(5)反应为 H2O＋SO2－ 3 ＋I2===SO2－ 4 ＋2I－＋2H＋， n(SO2)＝n(SO2－ 3 )＝n(I2)＝0.010 00 mol·L－1×V×10－3 L＝V×10－5 mol，因此 1 kg 样品中 含 SO2 的质量为V×10－5 mol×64 g·mol－1 w g ×1 000 g＝0.64V w g。 点评：容量瓶和滴定管使用前要检漏。滴定管在使用时要进行洗涤和润洗，若不润洗会 使滴定结果出现误差。 答案：(1)N2 和 SO2 碎瓷片(或沸石) 将产生的 SO2 全部逸出 (2)SO2＋H2O2===2H＋＋SO2－ 4 (3)向滴定管注入少量标准液，倾斜转动滴定管润洗全部内壁后从尖嘴处放出液体，重 复操作 2～3 次 (4)无影响 (5)0.64V w 18．(9 分)三草酸合铁酸钾晶体(K3[Fe(C2O4)3]·xH2O)是一种光敏材料，在 110℃可完全 失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验： (1)铁含量的测定 步骤一：称量 5.00g 三草酸合铁酸钾晶体，配制成 250mL 溶液。 步骤二：取所配溶液 25.00mL 于锥形瓶中，加稀 H2SO4 酸化，滴加 KMnO4 溶液至草酸根恰 好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO － 4 被还原成 Mn2＋。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉， 加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍 呈酸性。 步骤三：用 0.010mol/L KMnO4 溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗 KMnO4 溶液 20.02mL， 滴定中 MnO － 4 被还原成 Mn2＋。 重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗 0.010mol/L KMnO4 溶液 19.98mL。 请回答下列问题： ①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、________、转移、洗涤并转移、 ________、摇匀。 ②加入锌粉的目的是________。 ③写出步骤三中发生反应的离子方程式______________。 ④实验测得该晶体中铁的质量分数为________。在步骤二中，若加入的 KMnO4 溶液的量 不够，则测得的铁含量________。(选填“偏低”“偏高”“不变”) (2)结晶水的测定 将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩锅中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量 并记录质量；加热至 110℃，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶 水含量。请纠正实验过程中的两处错误：______________；______________。 答案：(1)①溶解 定容 ②将 Fe3＋还原为 Fe2＋ ③5Fe2＋＋MnO－ 4 ＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O ④11.20%或 0.112 偏高 (2)加热后在干燥器中冷却 对盛有样品的坩埚进行多次加热、干燥器中冷却、称量并 记录质量，直至称量质量几乎相等 19．(11 分)(2012·广东，33)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯 的氧化反应制备苯甲酸。 实验方法：一定量的甲苯和 KMnO4 溶液在 100 ℃反应一段时间后停止反应，按如下流程 分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。 已知：苯甲酸分子量是 122，熔点 122.4 ℃，在 25 ℃和 95 ℃时溶解度分别为 0.3 g 和 6.9 g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。 (1)操作Ⅰ为________，操作Ⅱ为________。 (2)无色液体 A 是________________，定性检验 A 的试剂是________，现象是________。 (3)测定白色固体 B 的熔点，发现其在 115 ℃开始熔化，达到 130 ℃时仍有少量不熔。 该同学推测白色固体 B 是苯甲酸与 KCl 的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结 果表明推测正确。请完成表中内容。 序号 实验方案 实验现象 结论 ① 将白色固体 B 加入水中，加 热溶解， ________ 得到白色晶 体和无色滤液 ② 取少量滤液于试管中， ________ 生成白色沉淀 滤液含 Cl－ ③ 干燥白色晶体，________ ________ 白色晶体 是苯甲酸 (4)纯度测定：称取 1.220 g 产品，配成 100 mL 苯甲酸溶液，移取 25.00 mL 溶液，滴 定，消耗 KOH 的物质的量为 2.40×10 － 3 mol。产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 ________，计算结果为________(保留两位有效数字)。 解析：本题以苯甲酸的制备方法为切入点，考查了化学实验基本操作、物质检验及数据 处理能力。(1)由操作Ⅰ后的“有机相”和“水相”可知该操作为萃取；结合制备苯甲酸的 方法及流程图可知有机相中含有未反应的甲苯和有机溶剂，故无色液体 A 是通过加热蒸馏的 方法得到的未反应的甲苯。(2)由(1)可知 A 为甲苯，检验甲苯的方法可以使用酸性高锰酸钾。 (3)白色固体为苯甲酸与 KCl 混合物，加水时后者溶解，未溶解的是苯甲酸；通过检验溶液 中的 Cl－可以检验 KCl 的存在，采用的试剂是 AgNO3 溶液；检验苯甲酸可以通过测定其熔点 的方法。 可 知 KOH 与苯甲酸反应的物质的量之比为 1 1，故产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 100 mL 25 mL ×2.40×10－3 mol×122 g/mol 1.220 g ×100%＝96%。 答案：(1)分液 蒸馏 (2)甲苯 酸性 KMnO4 溶液 褪色 (3)①过滤 ②加入 AgNO3 溶液 ③加热 122.4 ℃熔化 (4) 100 mL 25 mL ×2.40×10－3 mol×122 g/mol 1.220 g ×100%＝96% 20．(13 分)(2012·浙江，28)实验室制备苯乙酮的化学方程式为 主要实验装置和步骤如下： (Ⅰ)合成：在三颈瓶中加入 20 g 无水三氧化铝和 30 mL 无水苯。为避免反应液升温过 快，边搅拌边慢慢滴加 6 mL 乙酸酐和 10 mL 无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓 缓回流。滴加完毕后加热回流 1 小时。 (Ⅱ)分离与提纯： ①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层 ②水层用苯萃取，分液 ③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品 ④蒸馏粗产品得到苯乙酮 回答下列问题： (1)仪器 a 的名称：________；装置 b 的作用：________。 (2)合成过程中要求无水操作，理由是______________________。 (3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致________。 A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢 D．副产物增多 (4)分离与提纯操作②的目的是_______________________。 该 操 作 中 是 否 可 改 用 乙 醇 萃 取 ？ ________( 填 “ 是 ” 或 “ 否 ”) ， 原 因 是 _____________________________。 (5)分液漏斗使用前须________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经 振摇并________后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时， 应先________，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。 (6)粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是________，可能会导致收集到 的产品中混有低沸点杂质的装置是________。 解析：(1)仪器 a 为干燥管，装置 b 的作用是吸收反应过程中所产生的 HCl 气体；(2) 由于三氯化铝与乙酸酐均极易水解，所以要求合成过程中应该无水操作；(3)若将乙酸酐和 苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能会导致反应太剧烈及产生更多的副产物；(4)水层用苯 萃取并分液的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失，由于乙醇能与水混溶，所 以不能用酒精代替苯进行萃取操作；(5)分液漏斗使用前须进行检漏，振摇后要进行放气操 作，放下层液体时，应该先打开上口玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔)，然后再 打开下面的活塞；(6)蒸馏装置中温度计位置正确的是 C 项，A、B 项的装置容易导致低沸点 杂质混入收集到的产品中。 答案：(1)干燥管 吸收 HCl 气体 (2)防止三氯化铝与乙酸酐水解(只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可) (3)AD (4)把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失 否 乙醇与水混溶 (5)检漏 放气 打开上口玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔) (6)C AB