全国通用2021高考化学一轮复习第十章化学实验微考点77常见的无机实验和物质制备练习含解析 10页

微考点77 常见的无机实验和物质制备 ‎1．(2019·安徽十校联考)高纯氧化铁是现代电子工业的重要材料。如图是用硫酸厂产生的烧渣(主要成分为Fe2O3、Fe3O4、FeO、SiO2)为原料制备高纯氧化铁(软磁αFe2O3)的生产流程示意图。下列说法不正确的是(　　)‎ A．酸溶时，常需将烧渣粉碎、并加入过量H2SO4，其目的是提高铁元素的浸出率，同时抑制铁离子的水解 B．反应②的离子方程式为FeS2＋14Fe3＋＋8H2O===15Fe2＋＋2SO＋16H＋‎ C．加入NH4HCO3生成FeCO3，检验FeCO3是否洗涤干净的方法是取最后一次洗涤液少量放入试管，滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，若无沉淀生成说明洗涤干净 D．煅烧时空气中的氧气作氧化剂，所以用氯气代替空气也可得到高纯氧化铁 ‎2．实验室用有机含碘(主要以I2和IO的形式存在)废水制备单质碘的实验流程如图：‎ 已知：Ⅰ.碘的熔点为113℃，但固态的碘可以不经过熔化直接升华；‎ Ⅱ.粗碘中含有少量的Na2SO4杂质。‎ 下列说法正确的是(　　)‎ A．操作①和③中的有机相从分液漏斗上端倒出 B．操作②中发生反应的离子方程式为IO＋3SO===I－＋3SO C．操作④为过滤 D．操作⑤可用如图所示的水浴装置进行 10‎ ‎3．实验室里需要纯净的NaCl溶液，但手边只有混有Na2SO4、NH4HCO3的NaCl。某学生设计了如图方案：‎ 如果此方案正确，那么：‎ ‎(1)操作①可选择的仪器为________________。‎ ‎(2)操作②是否可改为加Ba(NO3)2溶液____________(填“是”或“否”)，原因是________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(3)进行操作②后，判断SO已除尽的方法是__________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(4)操作③的目的是________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________，‎ 不先过滤后加Na2CO3溶液的理由是_________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(5)操作④的目的是________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎4．(2020·南昌模拟)海洋资源的利用具有广阔前景。‎ ‎(1)如图是从海水中提取镁的简单流程。‎ 工业上常用于沉淀Mg2＋的试剂A是________________(填物质名称)，Mg(OH)2转化为MgCl2的离子方程式是____________________________________。‎ ‎(2)海带灰中富含以I－形式存在的碘元素。实验室提取I2的途径如下所示：‎ 10‎ 干海带海带灰滤液I2‎ ‎①灼烧海带至灰烬时所用的主要仪器名称是___________________________________。‎ ‎②向酸化的滤液中加H2O2溶液，写出该反应的离子方程式：___________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎③反应结束后，加入CCl4作萃取剂，采用萃取—分液的方法从碘水中提取碘，主要操作步骤如图：‎ 甲、乙、丙3步实验操作中，不正确的是________(填“甲”“乙”或“丙”)。‎ ‎5．(2019·唐山模拟)磷酸铁锂是锂电池的电极材料，其成分为LiFePO4、碳粉和铝箔。对该材料进行资源回收研究，设计实验流程如图所示：‎ 已知溶解度表：‎ Li2CO3‎ LiOH LiI ‎0℃‎ ‎1.54g ‎12.7g ‎151g ‎100℃‎ ‎0.72g ‎13.6g ‎179g 回答下列问题：‎ ‎(1)由滤液1到沉淀1反应的离子方程式为__________________________________________‎ ‎______________________________________________________________________________。‎ ‎(2)向滤渣1加入H2SO4、H2O2混合溶液时，磷酸亚铁锂溶解，反应的离子方程式为________________________________________________________________________‎ 10‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(3)对滤渣1酸浸操作，下列实验条件控制正确的是____(填字母)。‎ a．加入H2O2溶液适当过量，有利于滤渣1的转化 b．适当提高硫酸溶液浓度并搅拌 c．用HNO3代替所加H2SO4和H2O2，节约药品更环保 ‎(4)滤液2加氨水时，调节pH＝3，此时溶液中c(Fe3＋)＝________________________{常温下，Ksp[Fe(OH)3]＝4.0×10－38}。‎ ‎(5)向滤液3中加入物质X，根据溶解度表判断X可能是________________(填“Na2CO3”“NaOH”或“NaI”)。‎ ‎(6)对沉淀3进行洗涤操作，应选择________(填“冷水”或“热水”)进行洗涤。‎ ‎(7)磷酸亚铁锂电池的工作原理为LiFePO4＋6CLi1－xFePO4＋LixC6，电池中的电解质可传导Li＋。放电时正极的电极反应式为____________________________________________‎ ‎_____________________________________________________________________________。‎ ‎6．氯酸镁常用作催熟剂、除草剂等，实验室制备Mg(ClO3)2·6H2O的流程如图：‎ 已知：①卤块主要成分为MgCl2·6H2O，含有MgSO4、FeCl2等杂质；‎ ‎②四种化合物的溶解度(S)随温度(T)变化曲线如图所示：‎ ‎(1)过滤所需要的主要玻璃仪器有________________________。‎ ‎(2)加MgO后过滤所得滤渣的主要成分的化学式为 10‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(3)加入NaClO3饱和溶液后发生反应的化学方程式为 ‎________________________________________________________________________，‎ 再进一步制取Mg(ClO3)2·6H2O的实验步骤依次为①________________________；______________________；洗涤；②将滤液冷却结晶；③过滤、洗涤。‎ ‎(4)产品中Mg(ClO3)2·6H2O含量的测定：(已知Mg(ClO3)2·6H2O的摩尔质量为299g·mol－1)‎ 步骤1：准确称量3.50g产品配成100mL溶液。‎ 步骤2：取10.00mL于锥形瓶中，加入10.00mL稀硫酸和20.00mL1.000mol·L－1的FeSO4溶液，微热。‎ 步骤3：冷却至室温，用0.100mol·L－1K2Cr2O7溶液滴定剩余的Fe2＋至终点。反应的方程式为Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O。‎ 步骤4：将步骤2、3重复两次，计算得平均消耗K2Cr2O7溶液15.00mL。‎ ‎①写出步骤2中发生反应的离子方程式______________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎②产品中Mg(ClO3)2·6H2O的质量分数为________。(保留三位有效数字)‎ ‎7．(2019·青岛联考)硫酰氯(SO2Cl2)对眼和上呼吸道黏膜有强烈的刺激性，但其在工业上有重要作用。其与硫酸的部分性质如表：‎ 物质 熔点/℃‎ 沸点/℃‎ 其他性质 SO2Cl2‎ ‎－54.1‎ ‎69.1‎ ‎①遇水易水解，产生大量白雾，生成两种强酸；‎ ‎②易分解：SO2Cl2SO2↑＋Cl2↑‎ H2SO4‎ ‎10.4‎ ‎338‎ 强吸水性、稳定不易分解 实验室用干燥纯净的氯气和过量的二氧化硫在活性炭的催化作用下合成硫酰氯，反应方程式为SO2(g)＋Cl2(g)===SO2Cl2(l)　ΔH<0，其实验装置如图所示(夹持仪器已省略)：‎ 10‎ ‎(1)仪器A的名称为________________________，冷却水应该从________________(填“a”或“b”)口进入。‎ ‎(2)仪器B中盛放的药品是________________。‎ ‎(3)实验时，装置戊中发生反应的化学方程式为_________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(4)若缺少装置乙和丁，则硫酰氯会水解，硫酰氯水解的化学方程式为________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(5)反应一段时间后，需在丙装置的三颈烧瓶外面加上冷水浴装置，其原因是________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(6)实验开始时，戊中开始加入12.25gKClO3，假设KClO3在过量盐酸作用下完全转化为Cl2，实验结束后得到32.4g纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为__________。‎ ‎(7)少量硫酰氯也可用氯磺酸(ClSO2OH)直接分解获得，反应方程式为2ClSO2OH===H2SO4＋SO2Cl2。‎ ‎①在分解产物中分离出硫酰氯的实验操作名称是________________，现实验室提供的玻璃仪器有漏斗、烧杯、蒸发皿、酒精灯、接液管、锥形瓶，该分离操作中还需要补充的玻璃仪器是________________、________________、________________。‎ ‎②分离出的产品中往往含有少量的H2SO4，请设计实验方案检验产品中有硫酸(可选试剂：稀盐酸、稀硝酸、BaCl2溶液、蒸馏水、紫色石蕊溶液)：________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎8．(2020·连云港调研)碳酸镧咀嚼片可用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗，不含钙和铝。碳酸镧可由LaCl3‎ 10‎ 为原料来制备，整个反应在较低的pH条件下进行，避免生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]。‎ ‎(1)化学兴趣小组利用下列装置在实验室中用碳酸氢铵制备碳酸镧。‎ ‎①仪器X的名称为______________；检验装置甲气密性良好的方法是________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎②实验中K1、K2打开的先后顺序为_________________________________________；为保证碳酸镧的纯度，实验过程中需要注意的问题有________________________________________。‎ ‎(2)碳酸钠或碳酸氢钠与氯化镧反应均可生成碳酸镧。‎ ‎①为了高磷血症患者的安全，通常选用碳酸氢钠溶液，过程中会发生两个平行反应，其离子方程式为________________________________________________________________________‎ ‎__________和________________________________________________________________________。‎ ‎②选择碳酸氢钠溶液制备碳酸镧的优点是________________________________(任写一条)。‎ ‎(3)碳酸镧(摩尔质量为458g·mol－1)质量分数的测定：准确称取15.0g产品试样，溶于10.0mL稀盐酸中，加入10mLNH3—NH4Cl缓冲溶液，加入0.2g紫脲酸铵混合指示剂，用0.5mol·L－1EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定至呈蓝紫色(La3＋＋H2Y2－===LaY－＋2H＋)，消耗EDTA溶液60.00mL。则产品中碳酸镧的质量分数w＝________。‎ ‎‎ 10‎ 答案精析 ‎1．D　[A项，Fe2O3、Fe3O4、FeO能与稀硫酸反应得到Fe2＋和Fe3＋，酸溶时，常需要将烧渣粉碎，通过增大接触面积，提高铁元素的浸出率，因Fe2＋和Fe3＋都容易水解，通过加入过量硫酸，抑制其水解，正确；B项，滤液中加入FeS2将Fe3＋还原为Fe2＋，－1价的硫被氧化生成SO，离子方程式为FeS2＋14Fe3＋＋8H2O===15Fe2＋＋2SO＋16H＋，正确；C项，碳酸氢铵能和硫酸反应生成硫酸铵、水和二氧化碳，同时能调节溶液的pH，使Fe2＋全部转化为碳酸亚铁，过滤得到碳酸亚铁，滤液中有硫酸铵，所以操作为取最后一次洗涤液，滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，若无沉淀生成，说明洗涤干净，正确；D项，煅烧时空气中的氧气作氧化剂，用氯气代替空气会生成氯化铁，不能得到高纯氧化铁，错误。]‎ ‎2．D ‎3．(1)坩埚 ‎(2)否　引入后面操作中无法除去的新杂质NO ‎(3)静置，取少量上层清液于试管中，滴加BaCl2溶液，若无沉淀生成，说明SO已沉淀完全 ‎(4)除去过量的Ba2＋　减少一次过滤操作，减少损耗 ‎(5)除去溶解在溶液中的CO2和多余的盐酸 ‎4．(1)石灰乳(或氧化钙)　Mg(OH)2＋2H＋===Mg2＋＋2H2O ‎(2)①坩埚　②2H＋＋2I－＋H2O2===I2＋2H2O　③丙 ‎5．(1)AlO＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO ‎(2)2LiFePO4＋H2O2＋8H＋===2Li＋＋2Fe3＋＋2H3PO4＋2H2O ‎(3)ab ‎(4)4×10－5mol·L－1‎ ‎(5)Na2CO3‎ ‎(6)热水 ‎(7)Li1－xFePO4＋xe－＋xLi＋===LiFePO4‎ 解析　(2)向滤渣1加入H2SO4、H2O2混合溶液时，H2O2作氧化剂将Fe2＋氧化为Fe3＋，根据得失电子守恒写出反应的离子方程式为2LiFePO4＋H2O2＋8H＋===2Li＋＋2Fe3＋＋2H3PO4＋2H2‎ 10‎ O。(3)加入H2O2溶液适当过量，保证Fe2＋被完全氧化，a正确；从加快化学反应速率角度考虑，适当提高硫酸溶液浓度并搅拌，有利于滤渣1的转化，b正确；用HNO3代替所加H2SO4和H2O2，会生成氮的氧化物，对环境有污染，c错误。(4)Ksp[Fe(OH)3]＝c(Fe3＋)·c3(OH－)＝4.0×10－38，pH＝3，c(H＋)＝10－3 mol·L－1，则c(OH－)＝10－11 mol·L－1，此时溶液中c(Fe3＋)＝mol·L－1＝4×10－5 mol·L－1。(5)根据溶解度表知，Li2CO3的溶解度最小，故X可能是Na2CO3。(6)由溶解度表知，Li2CO3在100 ℃时的溶解度小于0 ℃时的，所以对沉淀3进行洗涤操作，应选择热水洗涤。(7)放电时正极发生还原反应，反应式为Li1－xFePO4＋xe－＋xLi＋===LiFePO4。‎ ‎6．(1)烧杯、漏斗、玻璃棒　(2)Fe(OH)3‎ ‎(3)MgCl2＋2NaClO3===Mg(ClO3)2＋2NaCl↓　蒸发浓缩(或蒸发结晶)　趁热过滤 ‎(4)①ClO＋6Fe2＋＋6H＋===6Fe3＋＋Cl－＋3H2O ‎②78.3%‎ 解析　(4)①ClO具有氧化性，Fe2＋具有还原性，两者在酸性条件中反应，离子方程式为ClO＋6Fe2＋＋6H＋===6Fe3＋＋Cl－＋3H2O。②根据Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O，K2Cr2O7溶液滴定的Fe2＋的物质的量为(6×0.100×15.00×10－3)mol＝9×10－3 mol，所以ClO消耗的Fe2＋的物质的量为(20×10－3－9×10－3) mol＝0.011 mol，根据ClO＋6Fe2＋＋6H＋===6Fe3＋＋Cl－＋3H2O可得ClO的物质的量为 mol，所以原100 mL样品溶液中ClO的物质的量为 mol×10＝ mol，Mg(ClO3)2·6H2O的物质的量为 mol，质量为 g，故Mg(ClO3)2·6H2O的质量分数为×100%≈78.3%。‎ ‎7．(1)直形冷凝管　a ‎(2)碱石灰 ‎(3)KClO3＋6HCl(浓)===KCl＋3Cl2↑＋3H2O ‎(4)SO2Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl ‎(5)由于制备反应为放热反应，反应一段时间后温度升高，可能会导致产品分解或挥发 ‎(6)80%‎ 10‎ ‎(7)①蒸馏　蒸馏烧瓶　温度计　冷凝管　②取一定量产品加热到100℃以上充分反应后，取少许剩余的液体加入到紫色石蕊溶液，观察到溶液变红，则证明含有H2SO4(或取剩余的液体少许加入到BaCl2溶液和稀盐酸的混合液中，产生白色沉淀，则证明含有H2SO4)‎ 解析　(6)由反应方程式：6HCl(浓)＋KClO3===KCl＋3Cl2↑＋3H2O和SO2(g)＋Cl2(g)===SO2Cl2(l)得关系式：‎ KClO3　　～　　3SO2Cl2‎ ‎122．5 g 405 g ‎12．25 g m(SO2Cl2)‎ 解得m(SO2Cl2)＝40.5 g，所以SO2Cl2的产率＝×100%＝80%。‎ ‎8．(1)①球形干燥管　关闭活塞K1，向球形漏斗中加水至漏斗内外形成液面差，一段时间后，液面差保持不变，说明气密性良好 ‎②先打开K2，再打开K1　控制氨气(或CO2)通入量 ‎(2)①2La3＋＋3HCO===La2(CO3)3↓＋3H＋　H＋＋HCO===CO2↑＋H2O ‎②碳酸氢钠碱性相对较弱，可防止生成碱式碳酸镧 ‎(3)45.8%‎ 10‎