高考化学一轮复习专题11_1化学实验基础知识讲含解析 15页

专题 11.1 化学实验基础知识 1、 了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。 2、 掌握化学实验的基本操作。 3、 能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。 一、常用化学仪器的识别与使用 1、可加热的仪器 （1）直接加热的仪器 ①试管 a．给液体加热时液体的体积不超过试管容积的1 3 。 b．加热固体时试管口应略向下倾斜。 ②蒸发皿：蒸发浓缩溶液时要用玻璃棒搅拌，液体体积不超过容积的2 3 。 ③坩埚：用于灼烧固体，移动、使用时要用坩埚钳夹取。 （2）间接(垫石棉网)加热的仪器 ①烧杯：溶解固体时需用玻璃棒搅拌，加热液体时，液体体积不超过容积的2 3 。 ②圆底烧瓶：使用时液体的体积为烧瓶容积的1 3 ～2 3 。 ③锥形瓶：液体不超过容积的1 2 。 2、常用分离、提纯仪器 仪器 主要用途 使用方法和注意事项 普通漏斗 （1）向小口容器中转移 液体 （2）加滤纸后，可过滤 液体 （1）制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗内 壁，用水润湿，注意不得留有气泡 （2）滤纸上缘低于漏斗边缘，液体低 于滤纸边缘 （1）用于随时添加液体 （2）萃取、分液 （1）注意活塞不得渗漏 （2）分离液体时，下层液体由下口放 出，上层液体由上口倒出 分液漏斗 蒸发皿 蒸发或浓缩溶液 可直接加热，加热液体不超过其容积的 2/3，快蒸干时停止加热 蒸馏烧瓶 蒸馏或分馏 （1）加热时要垫石棉网 （2）加热时液体的量不超过其容积的 1/2 洗气瓶 除去气体中的杂质，其 中广口瓶可换作大试管 或锥形瓶 （1）一般选择与杂质气体反应的试剂 作吸收剂 （2）装入液体量不宜超过容积的 2/3 （3）气体的流向为 A 进 B 出 干燥管 用于干燥或吸收某些气 体，干燥剂为粒状，常 用 CaCl2、碱石灰 （1）注意干燥剂或吸收剂的选择 （2）一般为大口进气，小口出气 3、(1) 名称：量筒 注意 ①无“0”刻度 ②不可加热，不可作反应容器，不可 用于溶液的稀释 ③一般精确度为 0.1 mL (2) 名称：容量瓶 注意 ①不可作反应容器，不可加热 ②使用前需“查漏” ③溶液转入时要用玻璃棒引流 (3) 名称：酸式滴定管 注意 ①使用前需“查漏” ②有“0”刻度 ③用于盛装酸性溶液或强氧化性液体 （如 KMnO4 溶液），不可装碱性溶液 ④读数精确到 0.01 mL (4) 名称：碱式滴定管 注意 ①使用前需“查漏” ②有“0”刻度 ③用于盛装碱性溶液，不可盛放酸性溶 液和强氧化性液体（如 KMnO4 溶液） ④读数精确到 0.01 mL (5) 名称：托盘天平 注意 ①称量前先调零点 ②腐蚀性药品应放于 小烧杯内称量 ③左盘放物品，右 盘放砝码 ④精确度为 0.1 g (6) 名称：温度计 注意 ①水银球不接触器壁 ②蒸馏时，水银球放在支管口处 ③不能当玻璃棒使用 4、其他常用仪器 用作热源 (1)酒精量不要超过容积的 2/3，但不 少于1 4 (2)加热时用外焰 (1)滴瓶用于盛放少量液体药品 (2)胶头滴管用于吸取和滴加液体 (1)胶头滴管使用时不要将液体吸入胶 头内，不能平置和倒置；滴液时不可接 触器壁； (2)滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用 (1)用于贮存固体药品的瓶口内壁 磨砂，并配有磨砂的玻璃塞 (2)用于贮存液体药品，有无色和 棕色，棕色的常用于存放见光易分 解的药品 (1)不宜盛放易挥发物，盛碱性物质时 还应改用软木塞或橡皮塞 (2)盛放氧化性药品时一定要用玻璃塞 (1)收集气体，短时间贮存 (2)作安全瓶 (3)组装成量气装置 (1)在瓶内进行燃烧反应生成固体时， 瓶内应加水或在瓶底铺少许细沙 (2)防止倒吸 (3)排出水的体积即气体在该温度该压 强时的体积，适用于测量难溶于水的气 体的体积 【特别提醒】化学中与“0”相关的实验问题： (1)滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不在最上部)，在量取液体的体积时液面在“0”刻度 或“0”刻度以下。 (2)量筒没有“0”刻度，容量瓶无“0”刻度。 (3)托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边，天平在使用时要调“0”，使用完后再调回“0”。 (4)温度计的“0”刻度在温度计的中下部。 【典型例题 1】【海南华侨 2016 届第一次月考】用下列装置能达到有关实验目的的是 （ ） A．用①量取 15．00mlNaOH 溶液 B．用②制备并收集少量 NO2 气体 C．用③所示的仪器配制 1L0．1000mol/LNaCl 溶液 D．用④进行 Fe2+的检验 【答案】A 【考点定位】考查仪器的使用方法及化学操作正误判断的知识。 【点评】本题考查了学生对仪器的使用、气体的收集方法、离子的检验方法的掌握情况。量取 一定体积的液体物质要使用滴定管或量筒，不同的仪器准确度不同，滴定管准确度是 0．01mL， 量筒的准确度是 0．1mL，称量一定质量的固体物质要使用托盘天平，托盘天平的准确度是 0．1g, 若用托盘天平称量的物质质量是 13．34g 就是错误的；准确配制一定体积一定浓度的溶液要使 用容量瓶，当配制的溶液的体积没有改规格的容量瓶时，选择的标准是：“大而近”，根据溶液 有均一性的特点按照配制容量瓶规格的体积计算需要溶质的物质的量，再进行称量或量取；容 量瓶在使用前要查漏；实验目的不同，要求不同，则使用的仪器就不同。 【迁移训练 1】【吉林省实验 2016 届第一次月考】茶叶中铁元素检验可用以下步骤完成，各步 骤选用实验用品不能都用到的 （ ） A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨ B．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦ C．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦ D．检验滤液中的 Fe3＋，选用③、⑧和⑩ 【答案】C 【解析】 考点：考查化学实验使用的仪器的知识。 二、常见的实验基本操作 1、药品的取用 （1）取用粉末状或小颗粒状固体用药匙，若药匙不能伸入试管，可用纸槽，要把药品送入试管 底部，而不能沾在管口和管壁上。块状和大颗粒固体用镊子夹取。 （2）取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签向手心。向容 量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流。 2、试纸的使用 （1）类型及作用 石蕊试纸 ——定性检验酸碱性 pH 试纸 ——定量(粗测)检测酸碱性强弱 品红试纸 ——检验 SO2 等有漂白性的物质 淀粉KI 试纸 ——检验 Cl2 等有氧化性的物质 （2）使用方法 ①检验溶液：取试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的 颜色变化。等 pH 试纸变色后，与标准比色卡对照。 ②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口 或导管口处，观察试纸的颜色变化。 3、仪器的洗涤 （1）方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。 （2）洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。 （3）常见残留物的洗涤 残留物 洗涤剂 容器里附有的油污 NaOH 溶液或热的纯碱溶液 容器壁上附着的硫 CS2 或热的 NaOH 溶液 试管上的银镜 稀 HNO3 AgCl 氨水 试管残留的 MnO2 热浓盐酸 4、物质的溶解 （1）固体的溶解 一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但 FeCl3、 AlCl3 等易水解的固体溶解时不能加热。 （2）气体的溶解 气体溶解的原则：一要考虑充分吸收，二要考虑防止倒吸。①对溶解度较小的气体(如 Cl2 等)， 为了增大气体分子与水分子的接触机会，应将气体导管插入水中(如右图中 A)。②对极易溶于 水的气体(如 NH3、SO2、HCl 等)，气体导管口只能靠近液面，最好在导管口连接一倒置的漏斗， 并使漏斗边缘刚好贴靠在液面上，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时也避免 出现液体倒吸的现象(如图中 B 和 C)。 （3）液体的溶解 用量筒分别量取一定体积被溶解的液体和溶剂，然后先后加入烧杯中搅拌而溶解。但对于溶解 放热较多的液体，往往先加入密度较小的液体，再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体，边加 边搅拌。 5、仪器的安装、连接 (1)安装顺序：一般从热源开始，按先下后上、从左到右的顺序。 (2)连接顺序：洗气时，“长进短出”，如图 a；量气装置“短进长出”，如图 b；干燥管除杂时 “大进小出”，如图 c。 【典型例题 2】下列做法不正确．．．的是 （ ） A．用干燥 pH 试纸测新制氯水的 pH B．用湿润的红色石蕊试纸检验氨气 C．制镁粉时，用氩气冷却镁蒸气 D．液氨用作冰箱制冷剂 【答案】A 考点：考查物质的检验、制取及溶液的 pH 的测定的知识。 【点评】使用试纸不能将试纸伸入所需检验的溶液中，用 pH 试纸测溶液的 pH 时，所用的玻璃 棒和玻璃片(或表面皿、白瓷板)既要洁净，又要干燥，当试纸颜色变化稳定后，立即与标准比 色卡对照。 【迁移训练 2】【内蒙古巴彦淖尔一中 2016 届 9 月月考】下列实验操作中，错误的是 （ ） A．配制 5%食盐溶液时，将称量的食盐放入烧杯中加适量的水搅拌溶解 B．硫酸铜结晶水含量测定时，需用小火缓慢加热，防止晶体飞溅 C．测定未知 NaOH 溶液浓度时，酸式滴定管需用标准酸液润洗 2～3 次 D．配制 0.1 mol/L 的 H2SO4 溶液时，将量取的浓 H2SO4 放入容量瓶中加水稀释 【答案】D 【解析】 试题分析：A、配制一定质量分数的溶液时，应将称量的食盐放入烧杯中加适量的水搅拌溶解， A 正确；B、硫酸铜结晶水合物在温度较高时易分解，铜结晶水含量测定时，需用小火缓慢加热， 防止晶体飞溅，造成实验误差，B 正确；C、为防止标准液浓度偏小，带来实验误差，滴定管在 洗涤后需要标准液润洗，C 正确；D、容量瓶只能在常温下使用，不能用来稀释溶液，稀释浓硫 酸时，应将量取的浓硫酸沿烧杯内壁缓缓加入到盛有水的烧杯中稀释，并用玻璃棒不断搅拌，D 错误，答案选 D。 考点：考查考查实验基本操作 三、化学试剂的存放及实验安全 1、认识常用危险化学药品的标志 2、常见意外事故的处理 意外事故 处理方法 碱洒在皮肤上 用大量水冲洗，最后涂上稀硼酸溶液 液溴洒在皮肤上 用酒精洗涤 水银洒在桌面上 用硫粉覆盖 酸液溅到眼中 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛 酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布盖灭 3、实验安全装置 （1）防倒吸装置 （2）防堵塞安全装置 （3）防污染安全装置(见下图 a、b、c) ①实验室制取 Cl2 时，尾气的处理可采用 b 装置。 ②制取 CO 时，尾气处理可采用 a、c 装置。 ③制取 H2 时，是否需尾气处理？需要。若需要可采取 a、c 装置。 4、化学试剂的保存 （1）试剂瓶的选择 根据药品状态 固体：用广口瓶 液体：用细口瓶 根据感光性 见光易分解的：用棕色瓶 见光不分解的：用一般瓶 根据酸碱性 玻璃塞：不能盛放碱性物质 橡胶塞：不能盛放强酸、强氧化性 物质和有机试剂 （2）试剂的保存方法 化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还 应根据性质采取特殊的保存方法。 ①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应密封保存。如钾、钠应浸在煤油中； 白磷放在水中，使之与空气隔绝。 ②易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。如固体 NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。 ③见光易分解的物质应盛在棕色瓶中，放置阴凉处。如 AgNO3、浓 HNO3 等。 ④液态溴有毒且易挥发，应贮存于磨口的细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并 放置于阴凉处。 ⑤易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。 ⑥盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应。如盛 NaOH 溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶 塞。 5、熟记化学实验安全操作的 8 个不 （1）实验室里的药品，不能用手接触；不能用鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝药品 的味道。 （2）做完实验，用剩的药品不得丢弃，也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等例外)。 （3）称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上；也不能把称量物放在右盘上；加砝码时不要 用手去拿砝码。 （4）不得用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯；熄灭时不得用嘴去吹。 （5）温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测定液体温度时不能与容器内壁接触。 （6）给试管加热时，不要把拇指按在试管夹短柄上；切不可使试管口对着自己或旁人；液体的 体积一般不要超过试管容积的 1/3。 （7）用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手拿回，应用坩埚钳夹取。 （8）使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂；烧得很热的玻 璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。 【典型例题 3】【黑龙江大庆实验 2016 届上期中】实验室中,以下物质的贮存、处理方法，不正 确的是（ ） A．少量钠保存在煤油中 B．氢氧化钠溶液贮存在带橡胶塞的玻璃试剂瓶中 C．浓硝酸用带橡胶塞的细口、棕色试剂瓶盛放，并贮存在阴凉处 D．液溴易挥发，在存放液溴的试剂瓶中应加水封 【答案】C 考点： 试剂的保存 【点评】化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学 试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。 【迁移训练 3】【河北冀州 2016 届第二次】进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的 是（ ） A．金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 B．用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上 C ．浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗 D．做蒸馏实验时，如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加 【答案】D 【解析】 试题分析：A 金属钠着火时与氧气发生反应产生 Na2O2，若使用泡沫灭火器灭火，则 Na2O2 与 CO2 会发生反应产生碳酸钠和氧气，会使金属钠继续发生反应，因此不能使用泡沫灭火器灭火，错 误；B 碳酸氢钠固体时不稳定，加热分解产生水，若用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直 向上，产生的水蒸气预冷凝结为水回流至试管中，使试管炸裂，因此应该使试管口略向下倾斜， 错误；C 浓硫酸有腐蚀性，若溅到皮肤上时立即用干抹布擦拭，再用大量的水冲洗，若使用稀 氢氧化钠溶液冲洗会对人再一次造成伤害，错误；D．给液体混合物加热时，为防止爆沸，要加 碎瓷片，做蒸馏实验时，如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加，正确。 考点：考查化学实验与安全关系的正误判断的知识。 考点一：实验仪器创新使用 高考试题中常出现仪器的创新应用，一般体现为如下三个方面：（1）一个装置的多种用途；（2） 同一用途的多种装置；（3）一种仪器的多种用法。 1、变换思维角度——广口瓶的“一材多用” 要注意广口瓶的不同用途中，导气管的长短不同。 （1）A 装置可作集气瓶和洗气瓶 例如，利用 A 装置收集或干燥以下三种气体。 ①Cl2 ②NH3 ③NO Ⅰ.若集气瓶是干燥的，则由 b 口进气可收集的气体有②。 Ⅱ.若集气瓶是干燥的，则由 a 口进气可收集的气体有①。 Ⅲ.若集气瓶充满水，可收集的气体有③；此时气体由 b 口进入。 Ⅳ.若集气瓶内装入浓硫酸进行气体干燥，可用此装置干燥的气体是①③，这时气体由 a 口进入。 （2）A 装置用于监控气体流速 例如：给病人输氧气时，可在广口瓶中加入少量水，从a 端通入氧气，b端接入呼吸 罩，则可从广口瓶中产生气泡的速率来监控所通氧气的速率(如图)。 （3）测量气体的体积(B 装置) 长导管与另一弯管连接伸入量筒底部，广口瓶中盛满水，气体“短进长出”。将广口瓶中的水 排到量筒中来测量难溶于水的气体的体积。 （4）安全防倒吸装置 ①C 装置中长导管与另一弯管连接伸入溶液中，气体“短进长出”。 ②D 装置中，两短导管间加一长直玻璃管，气体从两短导管其中一个进，另一个出。 2、球形干燥管——多变的角色 （1）干燥管可作干燥、吸收及检验装置 ①干燥管内盛无水硫酸铜时，可用于水的检验。 ②可用于有毒气体的尾气吸收，如内盛碱石灰可吸收 HCl、Cl2、SO2 等。 ③可用于定量测定气体的质量。定量测定时，有时需要考虑空气中的成分对测定的影响，所以 吸收气体的装置后还要另接一个干燥管，目的是防止空气中的水或二氧化碳等对定量测定产生 干扰。 （2）球形干燥管的创新用途 ①A 装置为尾气吸收装置，原理类似于倒置在水中的漏斗。 ②B 装置为简易的过滤器，可净化天然水。如果去掉上边两层，可用于活性炭对液体中色素的 吸附实验。 ③C 装置是一微型反应器。体现了绿色化学思想，是高考化学试题命题的方向，该装置既可节 约药品，又可防止污染。铜在该装置中燃烧时，Cl2 封闭在干燥管内，实验后剩余的 Cl2 也能用 水吸收，并观察 CuCl2 溶液的颜色。 ④D 装置为一简易的启普发生器， 可用于 H2、CO2 的制取，也可用于铜与硝酸的反应。 【典型例题 4】 “绿色化学实验”已走进课堂，下列做法符合“绿色化学”的是 （ ） ①实验室收集氨气采用图 1 所示装置 ②实验室中做氯气与钠反应实验时采用图 2 所示装置 ③实验室中用玻璃棒分别蘸取浓盐酸和浓氨水做氨气与酸生成铵盐的实验 ④实验室中采用图 3 所示装置进行铜与稀硝酸的反应 A．②③④ B．①②③ C．①②④ D．①③④ 【答案】C 棉花来吸收多余的氯气，符合“绿色化学”理念，因此实验室中做氯气与钠反应实验时采用图 2 所示装置，正确；③实验室中用玻璃棒分别蘸取浓盐酸和浓氨水做氨气与酸生成铵盐的实验， 挥发产生是氨气和 HCl 会扩散到空气中导致大气污染，不符合“绿色化学”理念，错误；④Cu 与硝酸接触发生反应，当 Cu 丝抽离液面后，反应停止，产生的氮的氧化物储存在小气球中，防 止了大气污染，正确。 考点：考查“绿色化学实验”的正误判断的知识。 【点评】实验仪器的选择及作用应根据实验目的与实验方案进行分析，在高考命题中往往会出 现一些仪器的改进或创新用法，应注意理解创新意图，并在日常学习中主动创新。 【迁移训练 4】【百强校·2016 届衡阳八中一模】“封管实验”具有简易、方便、节约、绿色 等优点，观 察下面四个“封管实验” （夹持装置 未画出），判断下列说 法正确的是 （ ） A．加热时，①上部汇聚了固体碘，说明碘的热稳定性较差 B．加热时，②、③中的溶液均变红，冷却后又都变为无色 C．④中，浸泡在热水中的容器内气体颜色变深，浸泡在冰水中的容器内气体颜色变浅 D．四个“封管实验”中都有可逆反应发生 【答案】C 考点：考查了化学实验方案的评价、可逆反应、漂白性、平衡移动的因素、氯化铵的性质等相 关知识。 考点二：装置气密性的检验方法与答题规范 装置气密性检查必须是在放入药品之前进行。 1、气密性检查的基本思路 使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。 2、检查气密性的答题规范 简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题： （1）装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论； （2）微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱； （3）液差(封)法的关键词是封闭、液差。 3、装置气密性的检查方法 方法 微热法 液差法 外压法 原理 升高装置中气体的温度， 使气体膨胀 缩小装置中气体的体积， 增大压强 增大或减小装置中气 体的物质的量 图例 具体. 操作 塞紧橡胶塞，将导气管末 端伸入盛水的烧杯中，用 手捂热(或用酒精灯微热) 烧瓶 塞紧橡胶塞，用止水夹夹 住导气管的橡胶管部分， 从长颈漏斗向试管中注 水 塞紧橡胶塞，打开止水 夹推动或拉动注射器 现象 说明 烧杯中有气泡产生，停止 微热，冷却后导气管末端 形成一段水柱，且保持一 段时间不下降 停止加水后，长颈漏斗中 的液面高于试管中的液 面，且液面差不再改变 推动注射器之后导管 中出现一段液柱，且液 面差不改变，拉动注射 器试管中产生气泡 4、其他方法 （1）如图，连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面。静置片刻，若液面 保持不变证明装置不漏气，反之则漏气。 （2）分段法 较复杂的实验装置检验气密性，可分段检查，方法因具体装置而异。 如上图装置，可分别关闭 K1、K2，分段检查。 【典型例题 5】下列各图所示装置，肯定不符合气密性要求的是 （ ） 【答案】D 考点：考查装置气密性检验 【点评】装置气密性检查的一般思路：形成封闭系统(关闭活塞、止水夹或将导管末端插入水中) →形成压强差(用手、用热毛巾捂热大容量仪器、或用酒精灯微热大容量仪器，或向某仪器加入 水等)→观察现象→得出结论(指装置气密性是否良好)。答题时常犯错误为漏掉了首先要将导气 管末端浸入水中或关闭止水夹、活塞等以使装置形成封闭系统。 【迁移训练 5】下列各图所示装置的气密性检查中，漏气的是 （ ） 【答案】C 【解析】 试题分析：C 装置中长颈漏斗中导管液柱应下降或有气泡溢出为气密，否则漏气，答案选 C。 考点：化学实验操作 气密性检查