2020年高考化学一轮复习课件：模块4 第十单元 第4节 实验方案的设计与评价 104页

第 4 节 实验方案的设计与评价 考纲点击： 根据化学实验的目的和要求，能做到： ①设计 实验方案； ② 正确选用实验装置；③掌 握控制实验条件的方法； ④ 预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论； ⑤ 评价或改进实验方案。 回归教材 一、实验方案设计 科学 简便 简短 1. 实验方案设计的五项基本原则 2. 实验方案设计的基本思路 根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的 实验方案，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。 3. 实验方案设计示例 设计实验证明氯酸钾中含有氯元素。 (1) 实验原理 (2) 实验试剂：氯酸钾固体、 ________ 、 ________ 溶液、稀 硝酸。 (3) 操作步骤 ①将氯酸钾和 MnO 2 混合共热。 ②冷却至室温，加水充分溶解后过滤。 AgNO 3 MnO 2 ③ 取少量滤液于一洁净试管中，加入几滴稀硝酸酸化的 __________ 溶液，观察到有白色沉淀生成，证明氯酸钾中含有 氯元素。 AgNO 3 4. 实验方案设计中的安全问题 检验气体的纯度 (1) 防爆炸：点燃可燃性气体 ( 如 H 2 、 CO 、 CH 4 、 C 2 H 4 ) 或用 CO 、 H 2 还原 Fe 2 O 3 、 CuO 之前，要先 __________________ 。 (2) 防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时 ，要将 密度大的浓硫酸缓慢倒入水中或酒精中；加热液体混合物时要 加 ________ 或 _________ 。 沸石 碎瓷片 (3) 防中毒：制取有毒气体 ( 如 Cl 2 、 CO 、 SO 2 、 H 2 S 、 NO 2 、 NO) 时，应在通风橱中进行，且进行 ______________ 。 (4) 防倒吸：加热法制取并用排水 法收集气体或吸收在水中 溶解度较大的气体 ( 如 NH 3 、 HCl) 时，要注意熄灯顺序或加装安 全瓶。 尾气处理 5. 实验方案创新设计的几个方面 (1) 尾气处理装置的设计 在设计尾气处理装置时，要充分考虑装置是否符合以下几 点：能充分吸收气体、能防止倒吸、尾气处理装置应与大气相 通。 例如：下列吸收氨气的装置 ( 未标出的液体为水 ) 中， ______ ________ 装置均能防止倒吸。 A 、 C 、 E 、 F 、 G (2) 防污染安全装置的设计 例如：下列尾气处理装置中， A 装置可吸收有毒的尾气 ( 如 Cl 2 等 ) ， B 和 C 装置可吸收 ________ 的尾气 ( 如 HCl 、 NH 3 等 ) ， D 装置可用于除去 CO 等可燃性气体， E 装置可用于收集所有 气体。 易溶 (3) 量气装置的设计 例如：下列装置中， A 装置是常规的量气装置， B 、 C 、 D 装置是改进后的装置，而 E 装置不能测量气体体积。 (4) 启普发生器具有随开随用、随关随停的特点，是气体制 备的常用装置。实验室中没有启普发生器时，可以根据启普发 生器的原理设计出简易制气装置，如下图所示的装置。 二、实验方案评价 对几个实验方案进行评价，主要看实验方案是否正确、严 密、准确、可行，另外，有无干扰、是否经济、是否安全、有 无污染等也是要考虑的。 1. 化学实验方案的可行性方面 只有合理且切实可行的实验方案才有意义。 可行性是方案的第一要素，评价方案时应注意从实验原理 和操作两个方面分析：①理论上要科学合理；②操作上要简单 可行。安全合理，实验效果明显。 2. 化学实验方案的绿色化学方面 (1) 实验过程中是否容易造成环境污染。 (2) 原料是否无毒、安全、易得。 (3) 原料利用率及反应速率是否较高。 评价一种实验方案，不仅要从科学性上判断是否可行，还 要从经济效益上考虑是否切合实际：①仪器药品是否价格低廉、 便宜易得；②反应是否充分，原子经济性是否较强。 3. 从安全性方面对实验方案做出评价 (1) 净化、吸收气体，当熄灭酒精灯及左边有挥发性液体被 加热，气压不恒定时 ( 如乙酸乙酯的制备 ) 要防止液体倒吸。 (2) 进行某些易燃易爆实验时要防爆炸 ( 如 H 2 还原 CuO ，应 先通 H 2 ，点燃酒精灯前先检验导管中排出 H 2 的纯度等 ) 。 (3) 防氧化 ( 如 H 2 还原 CuO 后要“先灭灯，再停氢”，白磷 切割宜在水中进行等 ) 。 (4) 污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反 应，要注意防止导气管堵塞。 (5) 防吸水 ( 如实验取用、 制取易吸水、易潮解、易水解的物 质时要采取必要措施防止吸水，以保证达到实验目的 ) 。 4. 化学实验方案的规范性 (1) 冷凝回流 ( 有些反应中，为 减少易挥发液体反应物的损耗 和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻 璃管、冷凝管等 ) 。 (2) 易挥发液体产物 ( 导出时可为蒸气 ) 的及时冷却。 (3) 仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的 顺序。 (4) 其他。如：①实验操作顺序；②试剂加入顺序；③装置 连接顺序；④加热的方式和时机；⑤仪器的查漏、气密性检验； ⑥温度计水银球的位置；⑦实验数据的读取；等。 5. 最佳实验方案的选择 几个实验方案都能达到目的，应选出最佳方案。所谓最佳， 就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰 小，无污染。 6. 实验方案评价分类 (1) 实验装置的评价 对比各方案所用装置，从装置选用的合理性、操作的简便 可行性等方面进行全面分析，优选最佳装置。 (2) 实验原理的评价 紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科 学正确、是否节省原料、涉及的操作是否简便易行、误差是否 较小等方面进行全面分析，设计或优选出最佳方案。 选项 实验目的 实验操作 A 制备 Fe(OH) 3 胶体 将 NaOH 浓 溶 液 滴 加 到 饱 和 FeCl 3 溶液中 B 由 MgCl 2 溶液制备无水 MgCl 2 将 MgCl 2 溶液加热蒸干 C 除 去 Cu 粉 中 混 有 的 CuO 加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、 干燥 D 比较水和乙醇中氢的活 泼性 分别将少量钠投入到盛有水和 乙醇的烧杯中 基础测评 1.(2016 年新课标 Ⅱ 卷 ) 下列实验操作能达到实验目的的是 ( ) 。 解析： NaOH 浓溶液滴加到饱和 FeCl 3 溶液中得到的是 Fe(OH) 3 沉淀，并非 Fe(OH) 3 胶体， A 错误；加热能促进 MgCl 2 水解和 HCl 逸出，最终 MgCl 2 完全水解生成 Mg(OH) 2 ，不能得 到无水 MgCl 2 ， B 错误；加入稀硝酸， CuO 和 Cu 均溶解， C 错 误；根据 Na 分别与水、乙醇反应的剧烈程度或产生气泡的快 慢可比较水 和乙醇中氢的活泼性， D 正确。 答案： D 2. 下列实验装置或操作设计正确，且能达到实验目的的是 ( ) 。 A. 实验 Ⅰ ：配制一定物质的量浓度的稀硫酸 B. 实验 Ⅱ ：用二氧化碳做喷泉实验 C. 实验 Ⅲ ：进行中和热的测定 D. 实验 Ⅳ ：验证酸性强弱 H 2 SO 4 ＞ H 2 CO 3 ＞ HClO 解析： 一定物质的量浓度溶液的配制，应该先在烧杯中稀 释，待冷却后再转移到容量瓶内，故 A 错误；二氧化碳易溶于 氢氧化钠溶液，打开弹簧夹，挤压胶头滴管，可以产生喷泉现 象，故 B 正确；进行中和热的测定缺少环形玻璃搅拌棒，故 C 错误；二氧化碳通入 NaClO 溶液中会生成 HClO ，但是该反应 没有现象，无法通过该实验看出是否有 HClO 生成，故 D 错误。 答案： B 3. 某课外实验小组设计的下列实验不合理的是 ( ) 。 A. 制备并观察氢氧化亚铁 B. 证明过氧化钠与水反 应放热 . . . C. 制备并收集少量 NO 2 气体 D. 实验室制备少量氨气 解析： A 项，生成的 H 2 能将体系中的 O 2 排出，能观察到 Fe(OH) 2 白色沉淀； B 项，脱脂棉燃烧能说明 Na 2 O 2 与水反应放 热； C 项， NO 2 与水发生反应，故不能用排水法收集 NO 2 气体； D 项， NaOH 固体溶于水放热且提供 OH － ，抑制 NH 3 ·H 2 O 的电 离，促进 NH 3 的挥发，能用于制备少量 NH 3 。 答案： C ) 。 4. 下列实验设计能够成功的是 ( A. 检验亚硫酸钠试样是否变质： 试样 溶液 白色沉淀 沉淀不溶解 B. 除去乙酸乙酯中混有的乙酸： 混合液 溶液分层 得到上层液体 C. 证明酸性条件下 H 2 O 2 氧化性比 I 2 强： NaI 溶液 溶液变蓝色 D. 鉴定盐 A 的成分是 FeBr 3 ： 解析： Na 2 SO 3 与 Ba(NO 3 ) 2 反应生成的 BaSO 3 可被 HNO 3 氧化生成 BaSO 4 ， A 错误；乙酸能与 Na 2 CO 3 反应，上层液体是 乙酸乙酯， B 正确；在 NaI 溶液中加 HNO 3 酸化， HNO 3 可氧化 I － ， C 错误；若盐 A 是 FeBr 2 ，也会出现同样的现象， D 错误。 答案： B 5. 某小组同学用下图装置进行实验研究 (a 、 b 、 c 表示止水 夹 ) 。 请评价或完善其方案： (1) 将装置 A 、 C 、 E 相连接，用 MnO 2 和浓盐酸制取氯气， 请回答： ① 氯元素在周期表中的位置为 ______________ 。 ②A 中反应的离子方程式为 ________________________ 。 ③ E 中氢氧化钠溶液的作用是 _______________________ 。 实验序号 实验操作 现象 结论 Ⅰ 将氯水滴入品红溶 液中 品 红 溶 液 褪色 氯气有漂白性 Ⅱ 向氯水中加入碳酸 氢钠粉末 有 无 色 气 泡产生 氯气与水反应的产 物具有酸性 在 C 中加 入适量的水可制得氯水。将所得氯水分成两份进 行实验，其操作、现象和结论为： ④ 实验 Ⅰ 推出的相应结论是否合理？ __________ 。 若不合理，说明理由 ( 若合理，无需填写 ) ： ___________ ____________________________________________________ 。 ⑤ 实验 Ⅱ 推出的相应结论是否合理？ ______ 。若不合理， 请说明理由 ( 若合理，无需填写 ) ： ________________________ 。 (2) 将 B 、 D 、 E 相连，在 B 中装浓硝酸和铜片，可制得 NO 2 。 B 中反应的化学方程式为 _______________________________ 。 解析： (1) 氯水中有漂白作用的不是 Cl 2 ，而是 HClO 。 A 、 C 、 E 相连接，制得的 Cl 2 中含有 HCl 气体， HCl 溶于水也能与 NaHCO 3 粉末反应产生气泡。 ②MnO 2 ＋ 2Cl － ＋ 4H － Mn 2 ＋ ＋ 2H 2 O ＋ Cl 2 ↑ 答案： (1)① 第三周期第 ⅦA 族 ③ 吸收多余的 Cl 2 ( 尾气处理 ) ④ 不合理 ⑤不合理 没有事先证明干燥的氯气有无漂白性 制取的氯气中含 HCl 气体，其溶于水也能与 NaHCO 3 粉末反应产生气泡 (2)Cu ＋ 4HNO 3 ( 浓 )===Cu(NO 3 ) 2 ＋ 2NO 2 ↑ ＋ 2H 2 O 考点一 考向 1 实验方案的设计 物质制备型实验方案的设计 [ 典例 1 ](2017 年江苏卷 )1- 溴丙烷是一种重要的有机合成中 溴丙烷的主要步骤如下： 步骤 1 ：在仪器 A 中加入搅拌磁子、 12 g 正丙醇及 20 mL 水，冰水冷却下缓慢加入 28 mL 浓 H 2 SO 4 ；冷却至室温，搅拌 下加入 24 g NaBr 。 间体，沸点为 71 ℃ ，密度为 1.36 g·cm － 3 。实验室制备少量 1 溴 步骤 2 ：如下图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油 状物馏出为止。 步骤 3 ：将馏 出液转入分液漏斗，分出有机相。 步骤 4 ：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用 12 mL H 2 O 、 12 mL 5% Na 2 CO 3 溶液和 12 mL H 2 O 洗涤，分液，得粗产品， 进一步提纯得 1- 溴丙烷。 (1) 仪器 A 的名称是 ____________ ；加入搅拌磁子的目的是 搅拌和 __________________ 。 (2) 反应时生成的主要有机副产物有 2- 溴丙烷和 _________ _______________ 。 (3) 步骤 2 中需向接收瓶 内加入少量冰水并置于冰水浴中的 目的是 ______________________________ 。 (4) 步骤 2 中需缓慢加热 使反应和蒸馏平稳进行，目的是 ______________________________ 。 (5) 步骤 4 中用 5% Na 2 CO 3 溶液洗涤有机相的操作： 向分 液漏斗中小心加入 12 mL 5% Na 2 CO 3 溶液，振荡， __________ ____________________________ ，静置，分液。 解析： (1) 仪器 A 的名称是蒸馏烧瓶； 加入搅拌磁子的目的 是搅拌 ( 加快反应速率 ) 和防止暴沸。 (2) 反应时生成的主要有机 副产物有 2- 溴丙烷、正丙醇发生消去反应产生的丙烯 、正丙醇 分子间脱水生成的正丙醚。 (3) 步骤 2 中需向接收瓶内加入少量 冰水并置于冰水浴中的目的是降低接收瓶内的温度，减少 1- 溴 丙烷的挥发。 (4) 步骤 2 中发生反应： NaBr ＋ H 2 SO 4 ===NaHSO 4 ＋ HBr ， CH 3 CH 2 CH 2 OH ＋ HBr CH 3 CH 2 CH 2 Br ＋ H 2 O ，需缓 慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是减少 HBr 挥发。 (5) 萃取 的操作：装液，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜、打开 活塞排 出气体，静置，分液。将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排 出气体的目的是使分液漏斗内外大气压强平衡，防止内部压强 过大，将活塞冲开，使液体漏出。注意放气时切勿对着人。 答案： (1) 蒸馏烧 瓶 防止暴沸 (2) 丙烯、正丙醚 (3) 减少 1- 溴丙烷的挥发 (4) 减少 HBr 挥发 (5) 将分液漏斗下口 向上倾斜、打开活塞排出气体 [ 方法技巧 ] 物质制备流程 考向 2 物质性质验证型实验方案的设计 [ 典例 2 ](2015 年新课标 Ⅰ 卷 ) 草酸 ( 乙二酸 ) 存在于自然界的 植物 中，其 K 1 ＝ 5.4×10 － 2 ， K 2 ＝ 5.4×10 － 5 。草酸的钠盐和钾盐 易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体 (H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O) 无色， 熔点为 101 ℃ ，易溶于水，受热脱水、升华， 170 ℃ 以上分解。 回答下列问题： (1) 甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体 的分解产物。装置 C 中可观察到的现象是 _________________ ， 由此可知草酸晶体分解的产物中有 ____________ 。装置 B 的主 要作用是 _____________________________________ 。 (2) 乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有 CO ，为进行验 证，选用甲组实验中的装置 A 、 B 和下图所示的部分装置 ( 可以 重复选用 ) 进行实验。 ① 乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为 A 、 B 、 ______________ 。装置 H 反应管中盛有的物质是 ________ 。 ②能证明草酸晶体分解产物中有 CO 的现象是 ______ 。 (3) 设计实验证明： ① 草酸的酸性比碳酸的强 __________________________ 。 ②草酸为二元酸 _______________________________ 。 解析： (1) 结合草酸晶体 (H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O) 的组成可知，澄清石 灰水应是用来检验其分解产物 CO 2 的。因草酸晶体易升华，且 草酸钙难溶于水，若草酸进入 C 装置，会干扰 CO 2 的检验，故 装置 B 中冰水的主要作用是冷凝挥发出来的草酸。 (2)① 要验证 草酸晶体分解产物中还有 CO ，只能通过检验 CO 与 CuO 反应 的产物 CO 2 来达到这一目的。因为草酸晶体的分解产物本身含 有 CO 2 ，会对 CO 的检验造成干扰，所以在检验 CO 前应将分 解产物中的 CO 2 除尽，可选用 F 装置来除去 CO 2 ， D 装置用来 检验 CO 2 是否除尽。将除去 CO 2 的气体通过盛有无水氯化钙的 装置 G 干燥，然后通过盛有 CuO 的装置 H ， CuO 将 CO 氧化为 CO 2 ，再将气体通过盛有澄清石灰水的 D 装置，用来检验 CO 2 的存在。因 CO 有毒，最后可将尾气通过排水法收集。②若前 一个装置 D 中澄清石灰水不变浑浊，说明草酸晶体分解的产物 CO 2 已除尽； H 中黑色 CuO 变红，同时其后的装置 D 中澄清石 灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中含有 CO 。 (3)① 根据强 酸制弱酸的反应原理，可选择向 NaHCO 3 中滴加草酸溶液的实 验方法来证明草酸的酸性比碳酸的强。②根据酸碱中和反应原 理，可采用中和滴定的方法用 NaOH 标准溶液来滴定一定物质 的量浓度的草酸溶液，根据反应的草酸与 NaOH 的物质的量的 比值为 1∶2 ，证明草酸是二元酸。 答案： (1) 有气泡 逸出、澄清石灰水变浑浊 CO 2 冷凝 ( 水 蒸气、草酸等 ) ，防止草酸进入装置 C 反应生成沉淀，干扰 CO 2 的检验 (2)①F 、 D 、 G 、 H 、 D 、 I CuO ②H 中 黑色粉末变为红 色，其后的 D 中澄清石灰水变浑浊 (3)① 向盛有少量 NaHCO 3 的试管里滴加草酸溶液，有气泡 产生 ② 用 NaOH 标准溶液滴定草酸溶液，消耗 NaOH 的物质 的量为草酸的 2 倍 [ 思维建模 ] (1) 根据物质性质设计实验方案的思维流程 (2) 探究物质性质的基本程序 考向 3 猜想型实验方案的设计 向硝酸酸化的 0.05 mol·L － 1 硝酸银溶液 (pH≈2) 中加入过量 铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。 (1) 检验产物 ①取出少量黑色固体，洗涤后， ________________________ ( 填操作和现象 ) ，证明黑色固体中含有 Ag 。 ②取上层清液，滴加 K 3 [Fe(CN) 6 ] 溶液，产生蓝色沉淀，说 明溶液中含有 ________ 。 序号 取样时间 /min 现象 ⅰ 3 产生大量白色沉淀；溶液呈红色 ⅱ 30 产生白色沉淀，较 3 min 时量少； 溶液红色较 3 min 时加深 ⅲ 120 产生白色沉淀，较 30 min 时量少； 溶液红色较 30 min 时变浅 (2) 针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有 Fe 3 ＋ ，乙认为铁 粉过量时不可能有 Fe 3 ＋ ，乙依据的原理是 __________________ ___________( 用离子方程式表示 ) 。针对两种观点继续实验： ①取上层清液，滴加 KSCN 溶液，溶液变红，证实了甲的 猜测。同时发现有白色 沉淀产生，且溶液颜色深浅、沉淀量多 少与取样时间有关，对比实验记录如下： 实验 Ⅰ ：向硝酸酸化的 ________ 溶液 (pH≈2) 中加入过量铁 粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加 KSCN 溶液， 3 min 时溶液呈浅红色， 30 min 后溶液几乎无色。 实验 Ⅱ ：装置如图。其中甲溶液是 ________ ，操作及现象 是 ___________________________________________________ 。 (3) 根据实验现象，结合方程式推测实验 ⅰ ～ ⅲ 中 Fe 3 ＋ 浓度 变化的原因： __________________________________________ ________________________________________ 。 － e － ===Fe 3 ＋ ，正极 Ag ＋ ＋ e － ===Ag 。一段时间后检验 Fe 3 ＋ 的存 在及浓度，即可得出 Ag ＋ 能将 Fe 2 ＋ 氧化成 Fe 3 ＋ 的结论。 (3) 解题 时要注意实验过程中过量的铁始终是存在的。 检验 Ag + 的存在。 (2)③ 要证实假设 a 、 b 、 c 不是产生 Fe 3+ 的主 要原因，需将原实验中的溶液换成 c (H ＋ ) 、 c (NO 3 ) 分别相同，但 解析： (1)① 烧杯底部的黑色固体中含有银和过量的铁，要 证明 Ag 的存在，可加硝酸并加热将固体溶解，然后用盐酸来 － 不含 Ag ＋ 的溶液，可选用硝酸酸化的 0.05 mol·L － 1 NaNO 3 溶液 (pH≈2) ，通过向上层清液中滴加 KSCN 溶液后的现象差异进行 验证。实验 Ⅱ 中甲溶液是 FeSO 4 溶液，电极反应为：负极 Fe 2 ＋ 　　③ 0.05 mol·L － 1 NaNO 3 　 FeSO 4 溶液 　　分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加 KSCN 溶液，后者红色更深 　　 (3) 溶液中存在反应： ① 2Ag ＋ ＋ Fe===Fe 2 ＋ ＋ 2Ag ， ② Ag ＋ ＋ Fe 2 ＋ ===Fe 3 ＋ ＋ Ag ， ③ Fe ＋ 2Fe 3 ＋ ===3Fe 2 ＋ 。反应开始时， c (Ag ＋ ) 大，以反应 ①② 为主， c (Fe 3 ＋ ) 增大。约 30 min 后， c (Ag ＋ ) 小，以反应 ③ 为主， c (Fe 3 ＋ ) 减小 ②Fe 2+ 答案： (1)① 加稀硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生 白色沉淀 (2)2Fe 3 ＋ ＋ Fe===3Fe 2 ＋ ② 4Fe 2 ＋ ＋ O 2 ＋ 4H ＋ ===4Fe 3 ＋ ＋ 2H 2 O 加入 KSCN 溶液后产生白色沉淀 [ 思维建模 ] 猜想型实验 的解答思维流程 考向 4 定性探究 “ 物质组成”型实验方案的设计 [ 典例 4 ] 某混合粉末由 Fe 2 O 3 、 Fe 、 CuO 、 C 、 Al 中的几种 物质组成，为检测其成分，取样品进行下列实验 ( 部分产物略 去 ) ： 回答下列问题： (1) 取少量溶液 X ，加入过量的 NaOH 溶液，有沉淀生成。 取上层清液，通入 CO 2 ，无明显变化，说明样品中不含的物质 是 ________( 填化学式 ) 。 (2)Z 为一种或两种气体： ① 若 Z 只为一种气体，试剂 a 为饱和 NaHCO 3 溶液，则反 应 Ⅰ 中能同时生成两种气体的化学方程式是 ________________ ____________ 。 ② 若 Z 为两种气体的混合物，试剂 a 为适量水，则 Z 中两 种气体的化学式是 ________ 。 溶液呈蓝色并有红褐色沉淀生成。当消耗 2 mol I － 时，共转移 (3) 向 Y 溶液中通入 过量氯气，并不断搅拌，充分反应后， 溶液中的阳离子是 ________( 填离子符号 ) 。 (4) 取 Y 溶液，调 pH 约为 7 ，加入淀粉 -KI 溶液和 H 2 O 2 ， 3 mol 电子，该反应的离子方程式是 _______________________ 。 (5) 另取原样品，加入足量稀 硫酸充分反应。若溶液中一定 不会产生红色固体，则原样品中所有可能存在的物质组合是 ( 各 组合中的物质用化学式表示 )________ 。 　　 答案： (1)Al 　 　　 (2) ① C ＋ 2H 2 SO 4 ( 浓 ) 　　 CO 2 ↑ ＋ 2SO 2 ↑ ＋ 2H 2 O 　 　　② NO 、 CO 2 　　 (3)Fe 3 ＋ 、 H ＋ 　　 (4)2Fe 2 ＋ ＋ 3H 2 O 2 ＋ 4I － ===2Fe(OH) 3 ↓ ＋ 2I 2 　　 (5)CuO 、 C 或 CuO 、 C 、 Fe 2 O 3 [ 方法技巧 ] 固体成分检测实验方案设计的一般方法 方法一：取少量固体试样 → 溶于水配成溶液→检测溶 液中 存在的阴、阳离子 → 得出实验结论。 方法二：取少量固体试样 → 在氧气流等中反应→检测 所产 生的物质 ( 如气体 )→ 得出实验结论。 方法三：取少量固体试样 → 加酸 ( 或碱 ) 溶液产生气体 ( 溶 液 )→ 检测气体产物 ( 溶液的阴、阳离子 ) 的成分→得出实验结论。 考向 5 定量探究 “ 物质组成”型实验方案的设计 [ 典例 5 ](2018 届安徽江南十校联考 ) 工业上采用 FeSO 4 和 NaOH 为主要原料、在碱性条件下通入空气氧化沉淀制备铁磁 粉 Fe 3 O 4 ，其原理如下： ① FeSO 4 ＋ 2NaOH===Fe(OH) 2 ↓ ＋ Na 2 SO 4 ②4Fe(OH) 2 ＋ O 2 ＋ 2H 2 O===4Fe(OH) 3 ↓ ③Fe(OH) 2 ＋ 2Fe(OH) 3 Fe 3 O 4 ＋ 4H 2 O 图 1 氧化沉淀法制备 Fe 3 O 4 的工艺流程图 温度 /℃ 0 10 30 50 60 70 80 90 溶解度 /g 14.0 17.0 25.0 33.0 35.3 33.0 30.5 27.0 硫酸亚铁在不同温度下的溶解度： Ⅰ. 问 题讨论 (1) 溶解时，所用热水的温度约为 ____________ ，目的是 ______________________________________ 。 (2) 副产品芒硝的化学式是 ______________________ 。 (3) 为了检验产品是否洗涤干净，需要进行的实验操作是 ____________________________________________ 。 Ⅱ. 组 成确定 资料显示：①铁的氯氧化物在受热时分解生成铁的氧化物 ( 化合价不变 ) ； ②Fe 2 O 3 和 CO 反应是随温度升高而 逐步进行的，先生成 Fe 3 O 4 ，再生成 FeO( 黑色 ) ，最后生成 Fe 。 为确定用以上方法制得的产品的纯度，称取 23.28 g 该样品 利用图 2 装置进行 实验探究。 图 2 (4) 该组同学欲通过称量 B 装置反应前后的质量变化来计 算 并确认该样品中的杂质。 B 中的最佳试剂是 ______( 填字母 ) ， B 中带孔玻璃球泡的作用是 ________________________ 。 A. 澄清石灰水 C. 稀盐酸 B. 氢氧化钠浓溶液 D. 水 (5) 上述实验过程中， CO 气体除作为反应物外，能起到的 作用还有： ①实验开始时，排尽装置中的空气，防止加热时发生爆炸； ②停止加热后，继续通 CO 气体，防止生成物被氧化，防 止 B 中的溶液倒吸入 A 中，还可以 _________________ ，以提 高实验的精确度。 (6) 利用仪器测定并绘制出反应过程中 A 装置中玻璃管内的 固体质量随温度的变化曲线，如图 3 ： 图 3 ① 样品中含有的杂质成分是 _______________( 填化学式 ) 。 ②样品中杂质的质量分数为 ______%( 保留 2 位小数 ) 。 解析： (1) 根据 FeSO 4 的溶解度表可知， FeSO 4 随温度的升 高先增大后减小，故温度过高或过低都不利于溶解，溶解时， 所用热水的温度约为 60 ℃ 为宜，控制温度为 60 ℃ 的目的是该 温度时硫酸亚铁的溶解度较大，增大其溶解量。 (2)FeSO 4 与 NaOH 反应除了生成 Fe(OH) 2 ，还生成 Na 2 SO 4 ，故副产物芒硝 化学式是 Na 2 SO 4 ·10H 2 O 。 (3) 沉淀的成分为 Fe(OH) 2 和 Fe(OH) 3 ， 其中含有杂质 Na 2 SO 4 ，要得到纯净的产品，必须将沉淀洗涤干 净，因此检验沉淀是否洗涤干净的操作过程为取最后一次洗涤 液于试管中，加入盐酸酸化的 BaCl 2 溶液，若无白色沉淀，说 明已经洗涤干净。 (4)CO 和 Fe 3 O 4 反应生成 CO 2 气体，吸收 CO 2 气体的最好的试剂为 NaOH 溶液； B 中带孔玻璃球泡的作用是 使液体与 气体充分接触，有利于充分反应。 (5)CO 还可以将产 生的 CO 2 气体全部赶入装置 B 中被充分吸收，提高实验的准确 率。 (6)① 若样品中只有 Fe 3 O 4 ，加热过程中固体质量下降应只 有两段，而现在样品的质量下降有三段，故样品中除了 Fe 3 O 4 外还有其他成分，沉淀 M 为 Fe(OH) 2 和 Fe(OH) 3 的混合物，加 热时除生成 Fe 3 O 4 外， Fe(OH) 3 加热分解能生成 Fe 2 O 3 ，故 Fe 3 O 4 样品中含有的杂质成分为 Fe 2 O 3 。②设 Fe 2 O 3 和 Fe 3 O 4 的物质的 量分别为 x 、 y ，根据铁原子守恒有 2 x ＋ 3 y ＝ 16.80 56 mol ＝ 0.3 mol ， 根据质量有： 160 x ＋ 232 y ＝ 23.28 g ，所以解得 y ＝ 0.09 mol ，故 样品中 Fe 3 O 4 的质量分数＝ 0.09×232 g 23.28 g ×100% ＝ 89.69% ，样品 中杂质 Fe 2 O 3 的质量分数为 1 － 89.69% ＝ 10.31% 。 答案： (1)60 ℃ 该温度时硫酸亚铁的溶解度较大，增大其 溶解量 (2)Na 2 SO 4 ·10H 2 O (3) 取最后一次洗涤液于试管中，先加入盐酸酸化再加 入 BaCl 2 溶液，若无白色沉淀，说明已经洗涤干净 (4)B 使液体与气体充分接触 (5) 将产生的 CO 2 全部赶入装置 B 中 (6)Fe 2 O 3 10.31 [ 方法技巧 ] 数据的测量方法 通过测定物质的质量、气体、液体的体积，对反应过程中 物质的含量、变化进行定量的研究，是一种重要的实验方法。 通常数据的测定方法有以下几类： 1. 沉淀法 根据原子守恒的原理，通过系列反应把欲测定元素转化为 沉淀，通过测定沉淀质量，获知目标元素的含量。实验的措施 要以目标元素完全转化为沉淀为中心，多涉及沉淀的过滤、洗 涤、干燥、称量等操作。 2. 测定气体体积法 对于有气体生成的反应，可通过测定生成气体的体积来测 定样品的纯度。测定气体体积的具体措施多为排液量气。常见 方案如下： 3. 测定气体质量法 把生成的气体通入足量的吸收剂，通过测定实验前后吸收 剂的质量，获得生成气体的质量，然后进行计算。 4. 固体质量差量法 利用固体加热前后或反应前后的质量变化作为已知量，通 过方程式找出的差量进行计算。 5. 滴定法 利用滴定实验的原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧 化还原滴定等获得待测物质数据，再进行计算，常涉及指示剂 的选择，滴定终点的确定等实验考查点。 【 拓展演练 】 1.(2018 年江苏卷 ) 根据下列实验操作和现象所得出的结论 正确的是 ( ) 。 选项 实验操作和现象 结论 A 向苯酚浊液中滴加 Na 2 CO 3 溶液，浊液变清 苯酚的酸性强于 H 2 CO 3 的酸性 B 向碘水中加入等体积 CCl 4 ，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色 I 2 在 CCl 4 中的溶解度大于在水中的溶解度 C 向 CuSO 4 溶液中加入铁粉，有红色固体析出 Fe 2 ＋ 的氧化性强于 Cu 2 ＋ 的氧化性 D 向 NaCl 、 NaI 的混合稀溶液中滴入少量稀 AgNO 3 溶液，有黄色沉淀生成 K sp (AgCl)> K sp (AgI) 解析： A 项，苯酚的酸性弱于碳酸； B 项， CCl 4 将 I 2 从碘 水中萃取出来， I 2 在 CCl 4 中的溶解度大于在水中的溶解度； C 项， Fe 从 CuSO 4 溶液中置换出 Cu ， Cu 2 ＋ 的氧化性强于 Fe 2 ＋ ； D 项，向 NaCl 、 NaI 的混合液中加入 AgNO 3 溶液产生黄色沉淀， NaCl 、 NaI 的浓度未知，不能比较 AgCl 、 AgI 溶度积的大小。 答案： B 2.(2018 年新课标 Ⅰ 卷 ) 焦亚硫酸钠 (Na 2 S 2 O 5 ) 在医药、橡胶、 印染、食品等方面应用广泛。回答下列问题： (1) 生产 Na 2 S 2 O 5 ，通常是由 NaHSO 3 过饱和溶液经结晶脱 水制得。写出该过程的化学 方程式： _____________________ ___________________________________________________ 。 (2) 利用烟道气中的 SO 2 生产 Na 2 S 2 O 5 的工艺为： ①pH ＝ 4.1 时， Ⅰ 中为 __________ 溶液 ( 写化学式 ) 。 ②工艺中加入 Na 2 CO 3 固体、并再次充入 SO 2 的目的是 ______________________________ 。 (3) 制备 Na 2 S 2 O 5 也可采用三室膜电解技术，装置如图所示， 其中 SO 2 碱吸收液中含有 NaHSO 3 和 Na 2 SO 3 。阳极的电极反应 式为 __________________ 。电解后， ______ 室的 NaHSO 3 浓度 增加，将该室溶液进行结晶脱水，可得到 Na 2 S 2 O 5 。 (4)Na 2 S 2 O 5 可用作食品的抗氧化剂。在测定某葡萄酒中 Na 2 S 2 O 5 残留量时，取 50.00 mL 葡萄酒样品，用 0.010 00 mol·L － 1 的碘标准液滴定至终点，消耗 10.00 mL 。滴定反应的离子方 程 式 为 ________________ ， 该 样 品 中 Na 2 S 2 O 5 的残留量为 __________ g·L － 1 ( 以 SO 2 计 ) 。 反应式为 2H 2 O － 4e － ===4H + ＋ O 2 ↑ 。阳极区氢离子浓度增大， 解析： (1) 亚硫酸氢钠过饱和溶液脱水生成焦亚硫酸钠，根 据原子守恒可知反应的方程式为 2NaHSO 3 ===Na 2 S 2 O 5 ＋ H 2 O 。 (2)① 碳酸钠饱和溶液吸收 SO 2 后的溶液显酸性，说明生成物是 酸式盐，即 Ⅰ 中为 NaHSO 3 ；②要制备焦亚硫酸钠，需要制备 亚硫酸氢钠过饱和溶液，因此工艺中加入碳酸钠固体、并再次 充入二氧化硫的目的是得到 NaHSO 3 过饱和溶液。 (3) 阳极发生 失去电子的氧化反应，阳极区是稀硫酸，氢氧根放电，则电极 通过阳离子交换膜进入 a 室与亚硫酸钠结合生成亚 硫酸氢钠。 阴极是氢离子放电，氢氧根浓度增大，与亚硫酸氢钠反应生成 亚硫酸钠，所以电解后 a 室中亚硫酸氢钠的浓度增大。 (4) 单质 碘具有氧化性，能把焦亚硫酸钠氧化为硫酸钠，反应的化学方 的量是 0.0001 mol ，所以焦亚硫酸钠的残留量 ( 以 SO 2 计 ) 是 0.128 g·L － 1 。 答案： (1)2NaH SO 3 ===Na 2 S 2 O 5 ＋ H 2 O (2)①NaHSO 3 ② 得到 NaHSO 3 过饱和溶液 (3)2H 2 O － 4e － ===4H ＋ ＋ O 2 ↑ a 考点二 考向 1 化学实验方案的评价 从 “ 可行性”方面对实验方案进 行评价 [ 典例 6 ](2018 年四川绵阳月考 ) 根据下列实验事实所得出相 应结论中正确的是 ( ) 。 A.①③ B.①④ C.②④ D.②③ 考向 2 从 “ 绿 色化学 ”角度对实验方 案进行评价 [ 典例 7 ] 下表是制 取硝酸铜的三种方案，能体现绿色化学理 念的最佳方案是 __________ ，理由是 ______________________ 。 方案 反应物 甲 Cu 和浓 HNO 3 乙 Cu 和稀 HNO 3 丙 Cu 、 O 2 和稀 HNO 3 解析： 甲方案中 Cu 与浓 HNO 3 反应生成污染环境的气体 NO 2 ；乙方案中铜与稀 HNO 3 反应生成有毒气体 NO ，这两种方 案中硝酸的利用率低。丙方案中 Cu 与 O 2 反应生成 CuO ，然后 用 CuO 与稀 HNO 3 反应生成 Cu(NO 3 ) 2 ，不产生污染环境的气体， 且硝酸利用率高，故丙方案体现绿色化 学理念 。 甲、乙两方案都产生有毒的氮氧化物，丙方案 答案： 丙 硝酸利用率高 考向 3 从原料的用量评价 [ 典例 8 ] 以 Al 、稀 H 2 SO 4 和 NaOH 为原料制取 Al(OH) 3 ，甲、 乙、丙 3 个学生分别用 3 种不同的途径制备： 若要制得等量的 Al(OH) 3 ，则上述哪个方案最好？ 解析： 现将甲、乙、丙三个方案制取 1 mol Al(OH) 3 消耗的 硫酸和氢氧化钠的物质的量剖析如下： 丙方案最好，产生等量 Al(OH) 3 时所用原料最省。 答案： 丙 实验方案 ( 简述过程 ) 消耗 H 2 SO 4 / mol 消耗 NaOH/ mol 甲： Al→Al 2 (SO 4 ) 3 →Al(OH) 3 1.5 3 乙： Al→NaAlO 2 →Al(OH) 3 0.5 1 丙 Al→Al 2 (SO 4 ) 3 →Al(OH) 3 Al→NaAlO 2 考向 4 从 “ 安 全性 ”方面对实验 方案进行评价 [ 典例 9 ] 某化学课外活动小组通过实验研究 NO 2 的性质。已 知： 2NO 2 ＋ 2NaOH===NaNO 3 ＋ NaNO 2 ＋ H 2 O 。利用如图所示装 置探究 NO 2 能否被 NH 3 还原 (K 1 、 K 2 为止水夹，夹持固定装置 已略去 ) 。 (1)E 装置中制取 NO 2 的化学方程式是 _______________ 。 (2) 若 NO 2 能够被 NH 3 还原，预期观察到 C 装置中的现象 是 _______________________________________________ 。 (3) 实验过程中，未能观察到 C 装置中的预期现象。该小组 同学从反应原理的角度分析了原因，认为可能是： ①NH 3 的还原性较弱，不能将 NO 2 还原； ②在此条件下， NO 2 的转化率极低； ③_______________________________________________ 。 (4) 此实验装置存在的一个明显缺陷是 _____________ _________________ 。 解析： (2) 根据 NO 2 和 NH 3 中氮元素的化合价，推测二者可 发生归中反应生成 N 2 ，故预期现象应为 C 装置中气体的颜色变 浅。 (3) 对于没有观察到预期的实验现象，可从反应能 否发生、 是否为可逆反应、转化率是否太低以及反应速率等方面考虑。 (4) 此外，凡涉及有毒气体的实验均需要对尾气进行处理。 答案： (1)Cu ＋ 4HNO 3 ( 浓 )===Cu(NO 3 ) 2 ＋ 2N O 2 ↑ ＋ 2H 2 O (2) 混合气体的颜色变浅 ( 合理均可 ) (3)③ 在此条件下，该反应的化学反应速率极慢 (4) 缺少尾气处理装置 考向 5 化学实验方案的设计与改进 [ 典例 10](2018 年广西调研 ) 某研究性学习小组的同学为了 探究 NO 的性质，进行了如下实验。 甲 乙 (1) 甲同学设计了图甲装置进行实验，观察到集气瓶中收集 到无色气体，由此确定铜和稀硝酸反应生成 NO 气体。甲同学 的推断 ________( 填 “正确”或“不正确” ) ，理由是 _________ _____________________________________ 。 (2) 乙同学不同意甲同学的推断，他观察到图甲装置圆底烧 瓶中的气体不是无色。为此乙同学设计了图乙装置进行实验， 步骤如下： ① 在大试管中放入适量石灰石，加入过量稀硝酸；②待石 灰石反应完全，将铜丝浸入过量的稀硝酸中；③一段时间后， 观察到大试管中气体始终为无色，收集反应产生的气体；④待 集气瓶充满气体后从水槽中取出，敞口正放在桌面上，观察到 瓶口气体颜色有变化，证明稀硝酸与铜反应生成 NO 。 步骤①的作用是 ________________ ；步骤④瓶口气体的颜 色变化是 _____________________________________ 。 (3) 当过量的铜与稀硝酸完全反应后，再加入 20% 的稀硫酸， 铜片上又有气泡产生，稀硫酸的作 用是 ________( 填字母 ) ，反 应的离子方程式： _________________________________ 。 a. 还原剂 b. 氧化剂 c. 酸化 d. 提供热能 (4) 某些资料认为 NO 不能与 Na 2 O 2 反应。丙同学提出质疑， 他认为 NO 易与 O 2 发生反应，应该更容易被 Na 2 O 2 氧化。 丙同学在乙同学的实验基础上，用下图所示装置探究 NO 与 Na 2 O 2 的反应。 ①C 装置中碱石灰的作用是 __________________ ； F 装置 中反应的离子方程式为 ________________________________ 。 ②充分反应后，检验 D 装置中是否发生反应 2NO ＋ Na 2 O 2 ===2NaNO 2 的实验操作是 ___________________________ 。 NO 3 在 H + 存在的情况下继续和铜反应生成 NO 。 (4)①C 装置的 解析： (2) 乙同学 的设计中，使稀硝酸先与碳酸钙反应产生 CO 2 将装置内的空气排尽，以避免空气中的氧气对实验产生干 扰。 (3) 过量的铜与稀硝酸完全反应后所得溶液的溶质为硝酸 铜，在铜片过量的情况下，再加入稀硫酸，提供了足量的 H ＋ ， － 作用为除去 NO 气体中的 CO 2 和水蒸气，而 F 装置的作用为吸 收没反应的 NO ，防止对空气造成污染。②检验 D 装置中是否 发生反应 2NO ＋ Na 2 O 2 ===2NaNO 2 ，只要检验 D 装置固体中是 否含有 NaNO 2 即可，可利用题中所给信息 b 来设计实验。 [ 方法技巧 ] 解答综合性实验设计与评价题的基本流程 原理 → 反应 物 →反应条件→仪 器装置→现象 →结论→作用 意义 → 联想 。具体分析如下： (1) 实验是根据什么性质和原理设计的？实验目的是什 么？ (2) 反应物的性质、状态及发生反应时的条件：根据实验目 的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合 理选择。 (3) 有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是 否有替代装置可用、仪器规格等。 (4) 有关操作：操作方法、操作顺序、注意事项或操作错误 的后果。 (5) 实验现象：自下而上，自左而右全面观察。 (6) 实验结论：得出直接结论或推导出间接结论。 【 拓展演练 】 (2) 某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所 示装置进行实验。 ① 通入氮气的目的是 ____________________________ 。 ②实验中观察到装置 B 、 F 中澄清石灰水均变浑浊，装置 E 中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有 __________ 、 __________ 。 ③ 为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是 ___________ _________________________________ 。 ④ 样品完全分解后，装置 A 中的残留物含有 FeO 和 Fe 2 O 3 ， 检验 Fe 2 O 3 存在的方法是： ______________________________ ____________________________________________________ 。 (3) 测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。 ① 称量 m g 样品于锥形瓶中，溶解后加稀 H 2 SO 4 酸化，用 c mol·L － 1 KMnO 4 溶液滴定至终点。滴定终点的现象是 _______ __________________________ 。 ② 向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤， 将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀 H 2 SO 4 酸化，用 c mol·L － 1 KMnO 4 溶液滴定至终点，消耗 KMnO 4 溶液 V mL 。该 晶体中铁的质量分数的表达式为 _______________________ 。 　　 解析： (1) 光解反应的化学方程式为 2K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ] 2FeC 2 O 4 ＋ 3K 2 C 2 O 4 ＋ 2CO 2 ↑ ，反应后有草酸亚铁产生，所以显色反应的化学方程式为 3FeC 2 O 4 ＋ 2K 3 [Fe(CN) 6 ]===Fe 3 [Fe(CN) 6 ] 2 ＋ 3K 2 C 2 O 4 。 (2) ① 装置中的空气在高温下能氧化金属铜，能影响 E 中的反应，所以反应前通入氮气的目的是隔绝空气排尽装置中的空气；反应中有气体生成，不会全部进入后续装置。 ② 实验中观察到装置 B 中澄清石灰水变浑浊，说明反应中一定 产生二氧化碳。装置 E 中固体变为红色且 F 中澄清石灰水变浑 浊，说明有还原性气体 CO 生成，由此判断热分解产物中一定 含有 CO 2 、 CO 。③为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压 力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置 A 、 E 的酒精 灯，冷却后停止通入氮气即可。④要检验 Fe 2 O 3 存在首先要转 化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀 硫酸溶解，滴入 1 ～ 2 滴 KSCN 溶液，溶液变红色，证明含有 Fe 2 O 3 。 (3)① 高锰酸钾氧化草酸根离子，当草酸根离子消耗完后， 稍过量的 KMnO 4 使溶液显红色，所以 滴定终点的现象是溶液由 无色变成粉红色。②锌把铁离子还原为亚铁离子，酸性高锰酸 钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。反应中消耗高锰酸钾是 0.001 cV mol ， Mn 元素化合价从＋ 7 价降低到＋ 2 价，所以根据 电子得失守恒可知铁离子的物质的量是 0.005 cV mol ，则该晶体 中铁的质量分数的表达式为 5 cV ×56 m ×1000 ×100% 。 答案： (1)3FeC 2 O 4 ＋ 2K 3 [Fe(CN) 6 ]===Fe 3 [Fe(CN) 6 ] 2 ＋ 3K 2 C 2 O 4 (2) 隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 CO 2 CO 先熄灭装置 A 、 E 的酒精灯，冷却后 停止通入氮气 取少 许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入 1 ～ 2 滴 KSCN 溶 液，溶液变红色，证明含有 Fe 2 O 3 (3) 溶液由无色变成粉红色 5 cV ×56 m ×1000 ×100% 4.(2018 年新课标 Ⅲ 卷 ) 硫代硫酸钠晶体 (Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O ， M ＝ 248 g·mol － 1 ) 可用作定影剂、还原剂。回答下列问题： (1) 已知： K sp (BaSO 4 ) ＝ 1.1×10 － 10 ， K sp (BaS 2 O 3 ) ＝ 4.1×10 － 5 。 市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验 方案进行检验： 试剂：稀盐酸、稀 H 2 SO 4 、 BaCl 2 溶液、 Na 2 CO 3 溶液、 H 2 O 2 溶液 实验步骤 现象 ① 取少量样品，加入除氧蒸馏 水 ② 固体完全溶解得无色澄清溶 液 ③__________ ④__________ ， 有刺激性气体产 生 ⑤ 静置， __________ ⑥__________ (2) 利用 K 2 Cr 2 O 7 标准溶液定量测定硫代硫酸 钠的纯度。测 定步骤如下： ① 溶液配制：称取 1.2000 g 某硫代硫酸钠晶体样 品，用新 煮沸并冷却的蒸馏水在 __________ 中溶解，完全溶解后，全部 转移至 100 mL 的 ________ 中，加蒸馏水至 ____________ 。 解析： (1) 检验样 品中的硫酸根离子，应该先加入稀盐酸， 再加入氯化钡溶液。但是本题中，硫代硫酸根离子和氢离子以 及钡离子都反应，所以应该排除其干扰，具体过程应该为先将 样品溶解，加入稀盐酸酸化 ( 反应为 S 2 O 2 － ＋ 2H ＋ ===SO 2 ↑ ＋ S↓ ＋ H 2 O) ，静置，取上层清液中滴加氯化钡溶液，观察到白色沉 淀 ，证明存在硫酸根离子。 (2)① 配制一定物质的量浓度的溶液， 应该先称量质量，在烧杯中溶解，在转移至容量 瓶，最后定容 即可。②淡黄绿色溶液中有单质碘，加入淀粉为指示剂，溶液 显蓝色，用硫代硫酸钠溶液滴定溶液中的单质碘，滴定终点时 溶液的蓝色刚好褪去。根据题目的两个方程式得到如下关系式： 3 答案： (1)③ 加入 过量稀盐酸 ④ 出现淡黄色浑浊 ⑤( 吸 ) 取上层清液，滴入 BaCl 2 溶液 ⑥ 产生白色沉淀 容量瓶 刻度线 蓝色刚好褪去，且半分钟内不 恢复 (2) 烧杯 95.0