独家高考化学一轮讲练析学案化学实验方案的设计与评价 30页

‎2011年高考化学一轮讲练析精品学案 第39讲 化学实验方案的设计与评价 考点解读 ‎1．能发现学习和生产、生活中有意义的化学问题，并进行实验探究。‎ ‎2．能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并予以评价和优化。‎ ‎3．能通过化学实验收集有关数据，并科学地加以处理。‎ ‎4．能对实验现象做出合理的解释，运用比较、归纳、分析、综合等方法初步揭示化学变化的规律。‎ 基础过关 第1课时 实验设计与评价 一、化学实验方案的设计 ‎1.化学实验设计时应遵循：‎ ‎①科学性，实验原理，准确，实验流程合理。‎ ‎②安全性，保护人身、保护环境、保护仪器。‎ ‎③可行性，条件允许，效果明显，操作正确。‎ ‎④简约性，做到步骤少，时间短、效果好等基本要求。‎ ‎ 2.如何迅速、准确地解答综合实验设计题呢?‎ ‎ (1)明确目的原理：首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。‎ ‎ (2)选择仪器药品：根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。‎ ‎ (3)设计装置步骤：根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明。‎ ‎ (4)记录现象数据：根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。‎ ‎ (5)分析得出结论：根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。‎ ‎ 以上只是解答综合实验设计题的一般思考方法。在解答过程中，应根据实验设计题的具体情况和要求，作出正确的回答。‎ ‎ (6)设计实验时还要考虑以下因素：‎ ‎ ①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸 (如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)；③防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；④防吸水(如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；⑤冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置 (如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；⑥易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；⑦仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；⑧其他(如实验操作顺序、试剂加人顺序、实验方法使用顺序等)。 ‎ ‎ 3.制备实验方案的设计 ‎ 制备实验方案的设计，对巩固元素化合物知识和掌握好各类有机物之间的相互转化关系，全面训练实验技能，培养分析问题和解决问题的能力是有益的。‎ ‎ 制备实验方案的设计，应遵循以下原则：‎ ‎ ①条件合适，操作方便； ②原理正确，步骤简单； ‎ ‎ ③原料丰富，价格低廉； ④产物纯净，污染物少。‎ 即从多种路线中优选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学食品与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。‎ 由于大多数有机反应，副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，尽可能选择步骤少、副产物少的反应的有机反应。若两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和产率，另外有机物的制备实验，控制反应条件尤为重要。‎ 如实验室欲制备苯甲酸甲酯，在设计实验方案时，可这样考虑：用甲醇与苯甲酸进行酯化反应，以浓H2SO4作催化剂。因为酯化反应是可逆的。根据化学平衡移动原理，增大反应物如甲醇的浓度，可以使平衡向有利苯甲酸甲酯生成的方向移动。‎ ‎ 4.探索性实验、性质实验方案的设计 ‎ 分析其结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此分别设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。‎ ‎ 5.验证性实验性质实验方案的设计 ‎ 对物质具备的性质去求证，关键设计出简捷的实验方案，操作简单，简便宜行，现象明显，且安全可行。 ‎ 二、特殊实验装置的创新设计 ‎ 1．气体反应装置：‎ 气～气 气～液 气～固 ‎2．实验装置的改进：‎ 常规实验装置 改进后的实验装置 启普发生器 ‎ ‎ 极易溶于水 ‎ ‎ 量气装置 ‎3．实验中的安全装置 分类 装置简图 原理及使用实例 防倒吸倒装置 隔离式 导气管末端不插入液体（水）中，导气管与液体呈隔离状态。可用来吸收易溶于水的气体。‎ 如课本中制溴苯实验中设计这一装置吸收HBr。‎ 倒置 漏斗式 由于漏斗容积较大，当水进行漏斗内时，烧杯内液面下降而低于漏斗下口，受重力作用，液体又固落到烧杯中。常用于吸收易溶于水的气体。‎ 如93高考实验题用此装置吸收HBr。‎ 容器接收式 ‎ 使用较大容积的容器接收可能倒吸过来的液体，防止进入气体发生装置或受热的反应容器。‎ ‎ 如96“引火铁”用此装置接收可能倒吸的水，以防进入灼热的硬质试管中。‎ 防堵塞装置 液封平 衡管式 插入液面中的长玻璃管与大气连通，流动的气体若在前方受阻，增大的气压会随玻璃管中液面的上升而得到调节。‎ 如97高考设计此装置可用来检查堵塞，还可防倒吸。‎ 恒压式 使分液漏斗与烧瓶内气压相同，保证漏斗中液体顺畅流出。‎ 如95上海高考题设置该装置。‎ 吸收式 容器中盛有与有毒气体反应的溶液，将未反应的有毒气体吸收，使其不扩散到空气中，造成污染。‎ 如Cl2、SO2、H2S等酸性有毒气体可用碱液吸收。‎ 防污染安全装置 灼烧式 ‎ 适当时候，点燃尖咀中的有毒可燃气体，充分燃烧后，转化为对环境无污染的产物。‎ ‎ 如CO等可燃性有毒气体。‎ 收集式 ‎ 利用气球或球胆将有毒气体收集后，另作处理，避免其逸散到空气中，污染环境。‎ 三、化学反应条件的控制 化学反应总是在一定的条件下进行的，改变条件会对化学反应产生重要影响。例如，在硝酸的工业生产中，氨的催化过程需要严格控制反应条件(铂—钯—铑做催化剂，温度约为900℃，氧气与氨气的体积比为1.7:7)，否则会产生许多副反应，达不到生产要求；由于高温、光照等条件会加快双氧水的分解反应，因此双氧水常常保存在阴凉、避免阳光直射的地方；当溶液的酸碱性不同时，高锰酸钾溶液与还原剂反应的产物不同。那么，反应条件对化学反应的影响表现在哪些方面？它们是如何影响化学反应的？我们通过实验研究物质性质及反应规律时应注意什么问题？‎ ‎1.浓度对平衡的影响 ‎2.反应条件对化学反应速率的影响 ‎3.反应介质、浓度对化学反应结坚果的影响 以上这三方面我们在以前的课本中都学习过，在此不再叙述。但是我们一定要知道研究反应条件对化学反应结果影响的核心思路是：只改变一种条件，观察实验结果，从而得出该条件对化学反应结果的影响，这种思路反映的是变量控制的思想。‎ 典型例题 ‎【例1】（2010全国卷1，29）（15分）请设计CO2在高温下与木炭反应生成CO的实验。‎ ‎(1)在下面方框中，A表示有长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器，请在答题卡上的A后完成该反应的实验装置示意图(夹持装置,连接胶管及尾气处理不分不必画出，需要加热的仪器下方用△标出)，按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C……；其他可选用的仪器(数量不限)简易表示如下：‎ ‎(2)根据方框中的装置图，在答题卡上填写该表 仪器符号 仪器中所加物质 作用 A 石灰石、稀盐酸 石灰石与盐酸生成CO2‎ ‎(3)有人对气体发生器作如下改进：在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小试管中。改进后的优点是 ；‎ ‎(4)验证CO的方法是 。‎ ‎【解析】（1）这里与一般的物质制备思路是一致的，思路是先制备CO2，再净化除杂，干燥，接着再与C在高温下反应制CO，再除去未反应完的CO2，我们这里只需要画装置简图即可，这是自1998年高考科研测试首次出现，至今高考终于再现了！（见答案）‎ ‎（2）与2009年27题相似这在今年的训练题中比较流行，如湖北省部分重点中学联考，黄冈中学模拟题等均再现了，不难学生能够作答和得分（见答案）‎ ‎（3）这在以前题目中出现了多次，一般学生能答对 ‎（4）此问答案很多可以点燃，看火焰看产物；也可以E后面再接个灼热CuO的玻璃管后面再接个放澄清石灰水的洗气瓶,看玻璃管和石灰水的现象；也可应直接用PdCl2溶液等 ‎【答案】‎ ‎ ‎ （1） 可以通过控制加酸的量，来控制气体产生的快慢；同时小试管中充满盐酸，可以起到液封的作用，防止反应剧烈时气体经漏斗冲出 （2） 点燃气体，火焰呈蓝色，再用一个内壁附着有澄清石灰水的烧杯罩在火焰上，烧杯内壁的石灰水变浑浊 ‎【命题意图】实验综合能力考查，主要考查实验方案的设计，仪器的组装，装置图的绘制，试剂的合理选择，装置的改进及评价，物质的的检验等 ‎【点评】前面已经说过本题与2009年的27题思路一致，不过能力要求更高，学生最不会就是这种设计型的实验，去年的是个雏形，改革不彻底，实验原理早在前些年高考里面考过两次，并且学生都能动笔！今年提供的题目原理并不复杂，思路显然不唯一，因而提供的参考答案并不完美，例如（1）E后面再连接其他算不算错？（2）E中吸收CO2用澄清石灰石似乎不合理（考过多遍，浓度低，效果差，应用NaOH之类强碱），考生用用其他得不得分？（4）检验CO超纲，且答案不唯一，学生用其他合理答案能否得分？这些都是大家所关注的，希望能够引起命题人的注意，不要人为的制造不公平，一些优秀考生反而不能得分！‎ ‎【例2】（2010天津卷，9）（18分）纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。‎ 制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O，经过滤、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。‎ 用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+ ，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。‎ 请回答下列问题：‎ ‎⑴ TiCl4水解生成TiO2·x H2O的化学方程式为_______________________________。‎ ‎⑵ 检验TiO2·x H2O中Cl－是否被除净的方法是______________________________。‎ ‎⑶ 下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是_____________________（填字母代号）。‎ a．核磁共振法 b．红外光谱法 c．质谱法 d．透射电子显微镜法 ‎⑷ 配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是_________________；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外，还需要下图中的_____（填字母代号）。‎ ‎ ‎ a b c d e ‎⑸ 滴定终点的现象是___________________________________________________。‎ ‎⑹ 滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g·mol－1）试样w g，消耗c mol·L－1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为_________________________。‎ ‎⑺ 判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）‎ ‎① 若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果_________________________。‎ ‎② 若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果_________。‎ 解析：(1)设TiCl4的系数为1，根据元素守恒，TiO2·xH2O的系数为1，HCl的系数为4；再根据O元素守恒，可知H2O的系数为(2+x)。‎ ‎(2)检验沉淀是否洗净的方法是，取少量洗涤液，检验溶液中溶解的离子是否还存在。‎ ‎(3)核磁共振谱用于测有机物中含有多少种氢原子；红外光谱分析有机物含有何种化学键和官能团；质谱法常用于测有机物相对分子质量；透射电子显微镜可以观察到微粒的大小。‎ ‎(4)NH4Fe(SO4)2易水解，故需加入一定量的稀硫酸抑制水解；配制一定物质的量浓度的溶液，还需要容量瓶和胶头滴管。‎ ‎(5)因为是用KSCN作指示剂，终点时NH4Fe(SO4)2不再反应，生成血红色的Fe(SCN)3。‎ ‎(6)根据得失电子守恒，有：1Ti3+～1Fe3+,故n(Fe3+)= n(Ti3+)= n(TiO2)=cV×10-3mol，其质量分数为。‎ ‎(7) NH4Fe(SO4)2溶液溅出，其物质的量浓度减小，消耗的体积增大，百分含量偏大；若终点俯视滴定管，读取的体积比实际消耗的体积偏小，质量分数偏小。‎ 答案：‎ ‎(1) TiCl4+(2+x) H2O TiO2·xH2O+4HCl ‎(2)取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl-已除净。‎ ‎(3)d ‎(4)抑制 NH4Fe(SO4)2水解 a c ‎(5)溶液变成红色 ‎(6)‎ ‎(7)偏高 偏低 命题立意：本题是围绕化学实验设计的综合性试题，主要考点有：化学方程式配平、沉淀的洗涤、颗粒大小的测量方法，和溶液的配制、滴定操作及误差分析，质量分数的计算等。‎ ‎【例3】（2010山东卷，30）（16）聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为，广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣（主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2‎ 等）制备聚铁和绿矾（FeSO4·7H2O ）过程如下：‎ ‎（1）验证固体W焙烧后产生的气体含有SO2 的方法是_____。‎ ‎（2）实验室制备、收集干燥的SO2 ，所需仪器如下。装置A产生SO2 ，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a f装置D的作用是_____，装置E中NaOH溶液的作用是______。‎ ‎（3）制备绿矾时，向溶液X中加入过量_____，充分反应后，经_______操作得到溶液Y，再经浓缩，结晶等步骤得到绿矾。‎ ‎（4）溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数，用pH试纸测定溶液pH的操作方法为______。若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数偏_______。‎ 解析：‎ ‎(1)检验SO2的方法一般是：将气体通入品红溶液中，如品红褪色，加热后又变红。‎ ‎(2) 收集干燥的SO2，应先干燥，再收集(SO2密度比空气的大，要从b口进气)，最后进行尾气处理；因为SO2易与NaOH反应，故Ｄ的作用是安全瓶，防止倒吸。‎ ‎(3)因为在烧渣中加入了硫酸和足量氧气，故溶液Y中含有Fe3+，故应先加入过量的铁粉，然后过滤除去剩余的铁粉。‎ ‎(4)用pH试纸测定溶液pH的操作为：将试纸放到表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点到试纸的中央，然后跟标准比色卡对比。‎ Fe(OH)3的含铁量比Fe2(SO4)3高，若溶液Z的pH偏小，则生成的聚铁中OH-的含量减少，‎ SO42-的含量增多，使铁的含量减少。‎ 答案：(1)将气体通入品红溶液中，如品红褪色，加热后又变红，证明有SO2。‎ ‎(2)d e b c；安全瓶，防止倒吸；尾气处理，防止污染 ‎（3）铁粉 过滤 ‎（4）将试纸放到表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点到试纸的中央，然后跟标准比色卡对比。 低 ‎【例4】（2010安徽卷，27）（14分）锂离子电池的广泛应用使回收利用锂货源成为重要课题：某研究性学习小组对废旧锂离子电池正极材料（LiMn2O4、碳粉等涂覆在铝箔上）进行资源回收研究，设计实验流程如下：‎ ‎（1）第②步反应得到的沉淀X的化学式为 。‎ ‎（2）第③步反应的离子方程式是 。‎ ‎（3）第④步反应后，过滤Li2CO3所需的玻璃仪器有 。‎ 若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出两种可能的原因：‎ ‎ 、 。‎ ‎（4）若废旧锂离子电池正极材料含LiNB2O4的质量为‎18.1 g第③步反应中加入20.0mL3.0mol·L-1的H2SO4溶液。定正极材料中的锂经反应③和④完全为Li2CO3,剩至少有 Na2CO3参加了反应。‎ 答案：（1）Al(OH)3‎ ‎(2)4 LiMn2O4+O2+4H+=4Li++8MnO2+2H2O ‎ ‎(3) 漏斗 玻璃棒 烧杯 ； 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘等 ‎（4）5.3 ‎ 解析：第一步就是铝溶解在氢氧化钠溶液中 第二步就是偏铝酸钠与二氧化碳生成氢氧化铝，第三步是氧化还原反应，注意根据第一步反应LiMn2O4不溶于水。‎ 第（4）小题计算时要通过计算判断出硫酸过量。‎ ‎【例5】（2010福建卷，25） ‎ 工业上常用铁质容器盛装冷浓酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行了以下探究活动：‎ ‎[探究一]‎ ‎（1）将已去除表面氧化物的铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，10分钟后移人硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面无明显变化，其原因是 。‎ ‎（2）另称取铁钉6．‎0g放入15．0ml．浓硫酸中，加热，充分应后得到溶液X并收集到气体Y。‎ ‎①甲同学认为X中除外还可能含有。若要确认其中的，应先用 选填序号）。‎ a．KSCN溶液和氯水 b．铁粉和KSCN溶液 c．浓氨水 d．酸性溶液 ‎②乙同学取336ml（标准状况）气体Y通入足量溴水中，发生反应：‎ 然后加入足量溶液，经适当操作后得干燥固体2．‎33g。由于此推知气体Y中的体积分数为 。‎ ‎[探究二]‎ 分析上述实验中体积分数的结果，丙同学认为气体Y中还可能含量有和Q气体。为此设计了下列探究实验状置（图中夹持仪器省略）。‎ ‎（3）装置B中试剂的作用是 。‎ ‎（4）认为气体Y中还含有Q的理由是 （用化学方程式表示）。‎ ‎（5）为确认Q的存在，需在装置中添加M于 （选填序号）。‎ ‎ a． A之前 b．A-B间 c．B-C间 d．C-D间 ‎（6）如果气体Y中含有，预计实验现象应是 。‎ ‎（7）若要测定限定体积气体Y中的含量（标准状况下约有28ml ），除可用测量 体积的方法外，可否选用质量称量的方法？做出判断并说明理由 。‎ 解析: （1）铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，浓硫酸有较强的氧化性能使铁钉钝化阻止反应进一步进行 ‎ ‎（2）+2价亚铁离子能使算话的高锰酸钾褪色，溶液中已经有+3价铁离子，选择a会造成干扰，选c会造成两种沉淀，受氢氧化铁颜色的影响无法辨别 ‎（3）A除去，B可以检验A中是否完全除去 ‎ ‎（4）‎ ‎（5）Q为，他与二氧化硫一样都能使澄清石灰水便浑浊，选择a或b受二氧化硫的影响无法判断Q的存在；选择d，Q被碱石灰吸收 ‎（6）氢气还原氧化铜会生成水蒸气能使白色的硫酸铜粉末变蓝 ‎（7）中学阶段的质量称量选择托盘天平，分度值‎0.1g，无法精确称量出差量。‎ 答案：‎ ‎（1）铁钉表面被钝化（或其他合理答案）‎ ‎（2）①d ②66.7%（或其他合理答案）‎ ‎（3）检验是否除尽 ‎（4）‎ ‎（5）c ‎（6）D中固体由黑变红和E中固体由白变蓝 ‎（7）否，用托盘天平无法称量D或E的差量 ‎ 可，用分析天平称量D或E的差量 ‎【例6】（2010浙江卷，27）（15分）一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）的化学式为[Cu(NH3)4]SO4·H2O是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：‎ 相关信息如下：‎ ‎①[Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中存在以下电离（解离）过程：‎ ‎[Cu(NH3)4]SO4·H2O＝[Cu(NH3)4]2++ +H2O ‎[Cu(NH3)4]2+ Cu2++4NH3‎ ‎②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。‎ ‎③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：‎ ‎ ‎ 请根据以下信息回答下列问题： 图3‎ ‎（1）方案1的实验步骤为：‎ a. 加热蒸发 b. 冷却结晶 c. 抽滤 d. 洗涤 e. 干燥 ‎①步骤1的抽滤装置如图3所示，该装置中的错误之处是 ；抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先 ，然后 。‎ ‎②该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有 杂质，产生该杂质的原因是 。‎ ‎（2）方案2的实验步骤为：‎ a. 向溶液C中加入适量 ，b. ，c. 洗涤，d. 干燥 ‎①请在上述内填写合适的试剂或操作名称。‎ ‎②下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是 。‎ A. 乙醇 B. 蒸馏水 C. 乙醇和水的混合液 D. 饱和硫酸钠溶液 ‎③步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是 。‎ 试题解析：‎ 本题所示的制取过程和课本的银铵溶液的配置过程类似。综合考察了过滤、抽滤实验、沉淀洗涤与干燥及结晶等实验操作与原理。‎ ‎（1）①漏斗口斜面反转才正确；先断开漏斗与安全瓶的连接，然后关闭水龙头。‎ ‎ ②含有CuSO4晶体杂质；加热蒸发时促进了[Cu(NH3)4]2+ 电离产生Cu2+。和[Cu(NH3)4]SO4·H2O电离产生的硫酸根离子在冷却结晶时析出CuSO4晶体杂质。‎ ‎（2）a. 向溶液C中加入适量（NH4）2SO4, 目的：促使NH3+H2O NH3H2O NH4++OH 向生成更多NH3的方向移动，抑制[Cu(NH3)4]2+ Cu2++4NH3。b.过滤。只要一般的过滤就可以。抽滤针对含结晶水的化合物不适用。‎ ‎②因[Cu(NH3)4]SO4·H2O在水溶液中可以完全电离，故，选择的洗涤剂为A. 乙醇。‎ ‎③加热干燥可以导致失去结晶水。‎ 教与学提示：‎ 实验、化学平衡移动、结晶方式这些内容都是和实验有密切联系的。在高考复习的教学中尽量还原、复原课本实验，尽量将课本实验综合化是重要的复习思路。‎ ‎【例7】（2010上海卷，26）CaCO3广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO3，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO2气体。下列装置可用于CO2气体的提纯和干燥。‎ 完成下列填空：‎ ‎1)用浓盐酸配制1:1(体积比)的稀盐酸(约6 mol.L-1)，应选用的仪器是 。‎ a．烧杯 b．玻璃棒 c．量筒 d．容量瓶 ‎2)上述装置中，A是 溶液，NaHCO3溶液可以吸收 。‎ ‎3)上述装置中，b物质是 。用这个实验得到的气体测定CO2的分子量，如果B物质失效，测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。‎ ‎4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和CaCO3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：‎ 剪碎、称重→浸泡溶解→过滤→残渣烘干→冷却、称重→恒重 为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是 。‎ a．氯化钠溶液 b．稀醋酸 c．稀硫酸d 正已烷 ‎5)在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出 后溶出 。‎ ‎6)上述测定实验中，连续 ，说明样品已经恒重。‎ 答案：1）abc；2）CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；吸收HCl气体或吸收酸性气体；3）无水CaCl2；偏低；4）bd；5）石蜡；CaCO3；6）两次称量的结果相差不超过（或小于）‎0.001g。‎ 解析：此题考查了溶液的配制、气体的除杂、实验设计和评价、蒸发等化学实验知识。1）配制一定体积比的溶液时，应选用烧杯、玻璃棒和量筒；2）根据实验所用药品，制得的气体中可能含有H2S、HCl和水蒸气；根据除杂的要求，除去H2S是可选用CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；碳酸氢钠溶液用于吸收HCl气体或吸收酸性气体；3）B物质用于干燥制得的CO2，可选用无水CaCl2；其失效时，会造成测定结果偏低；4）根据实验步骤，为将石蜡和碳酸钙溶出，可选用稀醋酸溶出碳酸钙、正己烷溶出石蜡；5）由于醋酸中的乙酸也是有机物，为防止石蜡损失，一般先溶出石蜡再溶出CaCO3；6）称重时，当两次称量的结果相差不超过（或小于）‎0.001g，说明达到恒重。‎ 知识归纳：此题很好的将化学实验与其他化学知识有机地结合于一体，综合考查学生的能力和素质；考查知识也是从简单到复杂、从单一到综合。‎ ‎【例8】（2010上海卷，27）工业生产纯碱的工艺流程示意图如下：‎ 完成下列填空：‎ ‎1）粗盐水加入沉淀剂A、B除杂质（沉淀剂A来源于石灰窑厂），写出A、B的化学式。‎ A B ‎ ‎2）实验室提纯粗盐的实验操作依次为：‎ 取样、 、沉淀、 、 、冷却结晶、 、烘干。‎ ‎3）工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是 。碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是 。‎ ‎4）碳酸化后过滤，滤液D最主要的成分是 （填写化学式），检验这一成分的阴离子的具体方法是： 。‎ ‎5）氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，滤液D加入石灰水产生氨。加石灰水后所发生的反应的离子方程式为： 滤液D加石灰水前先要加热，原因是 。‎ ‎6）产品纯碱中含有碳酸氢钠。如果用加热分解的方法测定纯碱中碳酸氢钠的质量分数，纯碱中碳酸氢钠的质量分数可表示为：‎ ‎ ‎ ‎（注明你的表达式中所用的有关符号的含义）‎ 答案：1）Ca(OH)2或CaO；Na2CO3；2）溶解；过滤；蒸发；过滤；3）有晶体析出（或出现浑浊）；碳酸钠溶解度比碳酸氢钠大；4）NH4Cl；取样，加硝酸酸化，加硝酸银，有白色沉淀，该阴离子是氯离子；5）NH4++OH-→NH3↑+H2O；防止加石灰水时产生碳酸钙沉淀；6）。‎ 解析：此题考查了物质的提纯、化学实验基本操作、实验结果的处理等知识。1）沉淀剂A源于石灰窑，说明其是生石灰或熟石灰；粗盐中的镁离子和钙离子一般用碳酸钠除去；2）实验室提纯粗盐的整个操作过程为：取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干几步；3）纯碱生产中碳酸化时，会看到溶液中析出晶体，这是由于碳酸钠的溶解度大于碳酸氢钠；4）根据操作过程，碳酸后溶液中主要是NH4Cl；检验其中的氯离子时，要经过取样，加硝酸酸化，加硝酸银，有白色沉淀，该阴离子是氯离子；5）滤液中主要含有的是氯化铵，其和石灰水反应时：NH4++OH-→NH3↑+H2O；由于滤液中还含有一定量的碳酸氢钠，故此加石灰水前先加热，是为防止加石灰水时产生碳酸钙沉淀；6）假设加热前纯碱的质量为m1，加热后的质量为m2，则加热损失的质量为：m1-m2，则纯碱中碳酸氢钠的质量为：84（m1-m2）/31；故纯碱中含有的碳酸氢钠的质量分数为：。‎ 技巧点拨：解答实验问题时，要首先理清实验目的和实验原理，从实验的安全性、科学性和简约型入手进行解答。对化学实验数据进行处理时，要注意处理的合理性。‎ ‎【例9】（2010江苏卷，15）（12分）高纯是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以为原料制备少量高纯的操作步骤如下：（1）制备溶液：‎ 在烧瓶中（装置见右图）加入一定量和水，搅拌，通入和混合气体，反应3h。停止通入，继续反应片刻，过滤（已知）。‎ ‎①石灰乳参与反应的化学方程式为 。‎ ‎②反应过程中，为使尽可能转化完全，在通入和 比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有 、 。‎ ‎③若实验中将换成空气，测得反应液中、的浓度随反应时间t变化如右图。导致溶液中、浓度变化产生明显差异的原因是 。‎ ‎（2）制备高纯固体：已知难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，‎100℃‎开始分解；开始沉淀时。请补充由（1）制得的溶液制备高纯的操作步骤[实验中可选用的试剂： 、、 、]。‎ ‎① ；② ；③ ；④ ；⑤低于‎100℃‎干燥。‎ ‎【答案】‎ ‎（1）‎ ‎①Ca(OH)2+SO2=CaSO3+H2O ‎②控制适当的温度 缓慢通入混合气体 ‎③Mn2+催化O2与H2SO3,反应生成H2S04‎ ‎（2）‎ ‎①边搅拌边加入NaHCO3(Na2CO3),并控制溶液PH<7.7‎ ‎②过滤，用少量水洗涤2~3次。‎ ‎③检验SO42-是否被洗涤除去 ‎④用少量C2H5OH洗涤 ‎(凡合理答案均可)‎ ‎【解析】本题主要考查的是实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析。因此实验基础的考察依然是以后学习和复习的重点。（1）①石灰乳参与反应主要是与SO2的反应。②为是SO2尽快转化，在比例不变的情况下，可以通过控制温度或控制气体的流速以确保反应的充分进行；③从图中可以看出，c(Mn2+)减少，c(SO42-)增加，可以认为Mn2+在O2与H2SO3反应中起了催化作用；（2）根据题给信息，可以得出制备高纯MnCO3的操作流程：加入NaHCO3溶解，同时控制溶液的pH<7.7→过滤、洗涤→检验SO42-是否被除去→为了降低MnCO3的损耗，用C2H5OH洗涤→低温干燥。‎ ‎【例10】（2010江苏卷，21）(12分)本题包括A、B两小题，分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”‎ 两个选修模块的内容。请选定其中一题，并在相应的答题区域内作答。若两题都做，则按A题评分。‎ B．对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。‎ 一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），‎45℃‎反应1h 。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3,溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。‎ ‎(l)上述实验中过滤的目的是 。‎ ‎(2) 滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于 层（填“上”或'下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有 。‎ ‎(3) 下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。‎ 催化剂 n（催化剂）‎ 硝化产物中各种异构体质量分数(%)‎ 总产率（%） ‎ n（甲苯）‎ 对硝基甲苯 邻硝基甲苯 间硝基甲苯 浓H2SO4‎ ‎1.0‎ ‎35.6‎ ‎60.2‎ ‎4.2‎ ‎98.0‎ ‎1.2‎ ‎36.5‎ ‎59.5‎ ‎4.0‎ ‎99.8‎ NaHSO4‎ ‎0.15‎ ‎44.6‎ ‎55.1‎ ‎0.3‎ ‎98.9‎ ‎0.25‎ ‎46.3‎ ‎52.8‎ ‎0.9‎ ‎99.9‎ ‎0.32‎ ‎47.9‎ ‎51.8‎ ‎0.3‎ ‎99.9‎ ‎0.36‎ ‎45.2‎ ‎54.2‎ ‎0.6‎ ‎99.9‎ ‎①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为 。‎ ‎②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是 。‎ ‎③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有_ 、 。‎ ‎【答案】‎ ‎（1）回收NaHSO4‎ ‎（2）下 分液漏斗上口塞子未打开 ‎（3）①0.32‎ ‎②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯 ‎③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高 催化剂用量少且能循环使用 ‎【解析】本题主要考察的是物质的性质和制备，同时考查了数据的处理与分析能力，能够迅速在表中提取到有用信息，利用信息解决有关问题。‎ ‎（1）NaHSO4在该反应中作为催化剂，因此反应后过滤的目的是为了回收NaHSO4‎ ‎（2）该反应是以CCl4 作为有机溶剂，CCl4的密度比水大。故有机层在下层；分液漏斗里的液体放不下来，出了分液漏斗堵塞，还有可能是分液漏斗上口活塞未打开 ‎（3）①从题给数据分析，当催化剂与甲苯的比例为0.32时，总产率最高且对硝基甲苯的含量最高 ②从题给数据可以看出，无论以何种比例反应，产物中的主要成分主要是对硝基甲苯和邻硝基甲苯； ③用NaHSO4 做催化剂的优点是在硝化物中对消极甲苯的比例提高、同时催化剂能循环使用。‎ ‎【例11】（2010四川理综卷，27）(16分)‎ 碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。‎ 碘酸钾(KIO3)是国家规定的食盐加碘剂，它的晶体为白色，可溶 于水。碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化物作用均生成单质 碘。以碘为原料，通过电解制备碘酸钾的实验装置如右图所示。‎ 请回答下列问题：‎ ‎(1)碘是 (填颜色)固体物质，实验室常用 ‎ 方法来分离提纯含有少量杂质的固体碘。‎ ‎(2)电解前，先将一定量的精制碘溶于过量氢氧化钾溶液，溶解时发生反应：‎ ‎3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O，将该溶液加入阳极区。另将氢氧化钾溶液加入阴极区，电解槽用水冷却。‎ 电解时，阳极上发生反应的电极反应式为 ；阴极上观察到的实验现象是 。‎ ‎(3)电解过程中，为确定电解是否完成，需检验电解液中是否有I—。请设计一个检验电解液中是否有I—的实验方案，并按要求填写下表。‎ 要求：所需药品只能从下列试剂中选择，实验仪器及相关用品自选。‎ 试剂：淀粉溶液、碘化钾淀粉试纸、过氧化氢溶液、稀硫酸。‎ 实验方法 实验现象及结论 ‎(4)电解完毕，从电解液中得到碘酸钾晶体的实验过程如下：‎ 步骤②的操作名称是 ，步骤⑤的操作名称是 。步骤④洗涤晶体的目的是 ‎ ‎ 。‎ 答案：（1）紫黑色 升华 ‎（2）‎ ‎ 有气泡产生 ‎（3）‎ 实验方法 实验现象及结论 取少量阳极区电解液于试管中，加稀硫酸酸化后加入几滴淀粉试液，观察是否变蓝。‎ 如果不变蓝，说明无。（如果 变蓝，说明有。）‎ ‎（4）冷却结晶 干燥 洗去吸附在碘酸钾晶体上的氢氧化钾等杂质 解析：（1）考查物质的物理性质，较容易。（2）阳极发生氧化反应失电子。阴极区加入氢氧化钾溶液，电解氢氧化钾实质是电解水。（3）考查I-的检验此题借助与碘单质遇淀粉变蓝色这一特性，要设法将碘离子转化为碘单质。（4）考查实验的基本操作。要求考生对整个流程分析透彻。‎ ‎（2010重庆卷）27．（15分）某兴趣小组用题27图装置探究氨的催化氧化．‎ ‎（1）氨催化氧化的化学方程式为___________________．‎ ‎（2）加热玻璃管2一段时间后，挤压1中打气球鼓入空气，观察到2中物质呈红热状态；停止加热后仍能保持红热，该反应是_________反应（填“吸热”或“放热”）．‎ ‎（3）为保证在装置4中观察到红棕色气体，装置3应装入_________；若取消3，在4中仅观察到大量白烟，原因是___________________．‎ ‎（4）为实现氨催化氧化，也可用装置5替换装置_________（填装置代号）；化合物X为_________（只写一种），Na2O2的作用是___________________．‎ ‎27．答案（15分）‎ ‎（1）4NH3+5O24NO+6H2O ‎（2）放热 ‎（3）浓H2SO4；生成的NO与O2反应生成NO2,NO2与水反应生成HNO3，NH3与HNO3反应生成了 ‎ (4)I; 与HCL反应生成氧气（合理答案均给分）‎ ‎【解析】本题考查氨的催化氧化。（1）和氧化生成。（2）该反应为放热，故不加热后仍能保持红热状态。（3）产物中有和，会被氧化生成，在于空气中的水蒸气反应生成,而与会产生白烟。（4）装置5与1均产生科产生。加热分解可得和HCL,而HCL与可生成。‎ ‎【例12】（2010浙江卷，25）（14‎ 分）洗车安全气囊是德国安全的重要保障。当车辆发生碰撞的瞬间，安全装置通电点火使其中的粉末分解释放出大量的氮气形成气囊，从而保护司机及乘客免受伤害。为研究安全气囊工作的化学原理，取安全装置中的粉末进行实验。经组成分析，确定该粉末仅Na、Fe、N、O四种元素。水溶性试验表明，固体粉末部分溶解。经检测，可溶物为化合物甲；不溶物为红棕色固体，可溶于盐酸。‎ 取‎13.0g化合物甲，加热使其完全分解，生成氮气和单质乙，生成的氮气折合成标准状况下的体积为‎6.72L。单质乙在高温隔绝空气的条件下与不溶物红棕色粉末反应生成化合物丙和另和一种单质。化合物丙与空气接触可转化为可溶性盐。‎ 请回答下列问题：‎ ‎（1）甲的化学式为 ，丙的电子式为 。‎ ‎（2）若丙在空气中转化为碳酸氢盐，则反应的化学方程式为 。‎ ‎（3）单质乙与红棕色粉末发生反应的化学方程式为 ，安全气囊中红棕色粉末的作用是 。‎ ‎（4）以下物质中，有可能作为安全气囊中红棕色粉末替代品的是 。‎ A. KCl B. KNO‎3 C. Na2S D. CuO ‎（5）设计一个实验方案，探究化合物丙与空气接触后生成可溶性盐的成分（不考虑结晶水合物） 。‎ 试题解析：‎ 本题知识载体很新鲜，很生活，很化学。简答式的题目首先要进行分析，确定设计的物质及反应才能完成各小题的内容。‎ 题目关键词：粉末分解释放氮气，粉末仅含Na、Fe、N、O，水溶性试验部分溶解，可溶部分为化合物甲，不溶物红棕色可溶于盐酸。‎13.0g甲完全分解为N2和单质乙，N‎26.72L，单质乙在高温隔绝空气的条件下与不溶物红棕色粉末反应生成化合物丙和另和一种单质。化合物丙与空气接触可转化为可溶性盐。‎ 解题分析：1、粉末由两种物质混合而成。2、红棕色物质可能为Fe2O3Fe(OH)3等,根据题意只能是Fe2O3。3、甲只有两种元素，且含N，必含Na。3、计算：N(6.72/22.4)*2*14=‎8.4g，则Na的物质的量为：（13-8.4）/23=0.2mol，N与Na的物质的量之比为：0.6:0.2=3:1，则化合物甲为Na3N。4、在高温下Na与Fe2O3反应的产物为Na2O2和Fe。‎ 答案：（1）Na3N，(2)2N2O2+4CO2+2H2O=4NaHCO3+O2‎ ‎(3)6Na+2Fe2O3=3Na2O2+4Fe ,‎ 红色粉末的作用是充当氧化剂，除去氮化钠分解产生的金属钠（金属钠溶于水产生大量的热和碱性有害物质），提供大量的热量用于氮化钠的迅速分解。（4）从氧化性角度分析KNO3、CuO均可，但KNO3本身受热分解，产生氧气与氮气反应。故选择D. CuO。（5）实验目的：检验Na2O2在空气中与水或二氧化碳反应的产物，即检验NaOH和Na2CO3或NaHCO3。实验设计一：实验原理：定量分析法。步骤：1、称量混合固体的质量。2、将混合物加热，并将气体通入澄清石灰水，无气体则无NaHCO3，石灰水变浑浊则有NaHCO3无NaOH，称量石灰水质量变化量mg。3、加入过量盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水，称量石灰水质量增加量ng。4、通过m与n的计算获得最终结果。实验设计二：实验原理：测定盐酸用量与产生二氧化碳的量的关系确定混合物成分。1、不产生二氧化碳则混合物只有NaOH。2、开始产生二氧化碳前，与开始产生二氧化碳直到最大量消耗的盐酸的体积比为1:1则只有Na2CO3。大于1:1则为NaOH与Na2CO3的混合物。小于1:1则为Na2CO3和NaHCO3的混合物。即比较图中a,b的大小。‎ ‎ 教与学提示：‎ ‎ 题型的难点1是通过定性和定量两种方式确定物质的化学 成分，其中Na3N又是学生很不熟悉的。难点2是氧化还原方程式的书写与配平，及氧化还原原理的应用。难点3是实验设计，通过定量来定性。但，题目设计与问题设计都在平时的练习与讨论中必然会涉及。比如实验设计部分，在省市多次统考中均有有关碳酸盐与酸反应定量问题出现过，或反复练习过。但，在简答的环境中也还是有难度的。解题中要动用到平时知识的积累，决定成败还是在平时。‎ ‎【例13】（2010广东理综卷，33）（16分）‎ ‎ 某科研小组用MnO2和浓盐酸制备Cl2时，利用刚吸收过少量SO2的NaOH溶液对其尾气进行吸收处理。‎ ‎（1）请完成SO2与过量NaOH溶液反应的化学方程式：SO2+2NaOH = ________________．‎ ‎（2）反应Cl2+Na2SO3+2 NaOH===2NaCl+Na2SO4+H2O中的还原剂为________________．‎ ‎（3）吸收尾气一段时间后，吸收液（强碱性）中肯定存在Cl、OH和SO．请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他阴离子（不考虑空气的CO2的影响）．‎ ① 提出合理假设 ．‎ 假设1：只存在SO32-；假设2：既不存在SO32-也不存在ClO；假设3：‎ ‎_____________．‎ ① 设计实验方案，进行实验。请在答题卡上写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂：3moLL-1H2SO4、1moLL-1NaOH、0.01molL-1KMnO4、淀粉-KI溶液、紫色石蕊试液．‎ 实验步骤 预期现象和结论 步骤1：取少量吸收液于试管中，滴加3 moLL-1 H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于A、B试管中．‎ 步骤2：‎ 步骤3：‎ 解析：(1) NaOH过量，故生成的是正盐：SO2+2NaOH =Na2SO3+H2O。‎ ‎(2)S元素的价态从+4→+6，失去电子做表现还原性，故还原剂为Na2SO3。‎ ‎(3)①很明显，假设3两种离子都存在。‎ ‎②加入硫酸的试管，若存在SO32-、ClO-，分别生成了H2SO3和HClO；在A试管中滴加紫色石蕊试液，若先变红后退色，证明有ClO-，否则无；在B试管中滴加0.01molL-1KMnO4溶液，若紫红色退去，证明有SO32-，否则无。‎ 答案：‎ ‎(1) Na2SO3+H2O ‎(2) Na2SO3‎ ‎(3) ①SO32-、ClO-都存在 ‎②‎ 实验步骤 预期现象和结论 步骤1：取少量吸收液于试管中，滴加3 moLL-1 H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于A、B试管中 步骤2：在A试管中滴加紫色石蕊试液 若先变红后退色，证明有ClO-，否则无 步骤3：在B试管中滴加0.01molL-1KMnO4溶液 若紫红色退去，证明有SO32-，否则无 ‎【例14】（2010安徽卷，14）（13分）某研究性学习小组在网上收集到如下信息：‎ Fe（NO3）3溶液可以蚀刻银，制作美丽的银饰。他们对蚀刻银的原因进行了如下探究：‎ ‎[实验]制备银镜，并与Fe（NO3）3溶液反应，发现银镜溶解。‎ ‎（1）下列有关制备银镜过程的说法正确的是 。‎ a.边振荡盛有2％的AgNO3溶液的试管，边滴入2％的氨水。至最初的沉淀恰好溶解为止 b.将几滴银氨溶液滴入2 mL乙醛中 c.制备银镜时，用酒精灯的外焰给试管底部加热 d.银氨溶液具有较弱的氧化性 e.在银氨溶液配制过程中，溶液的pH增大 ‎[提出假设]‎ 假设1：Fe1＋具有氧化性，能氧化Ag。‎ 假设2：Fe（NO3）3溶液显酸性，在此酸性条件下NO3能氧化Ag。‎ ‎[设计实验方案，验证假设]‎ ‎（2）甲同学从上述实验的生成物中检验出Fe3＋，验证了假设1成立。请写出Fe3＋氧化Ag的离子方程式： 。‎ ‎（3）乙同学设计实验验证假设2，请帮他完成下表中内容（提示： NO在不同条件下的还原产物较复杂，有时难以观察到气体产生）。‎ 实验步骤（不要求写具体操作过程）‎ 预期现象和结论 ‎①‎ ‎②‎ ‎……‎ 若银镜消失，假设2成立。‎ 若银镜不消失，假设2不成立。‎ ‎[思考与交流]‎ ‎（4）甲同学验证了假设1成立，若乙同学验证了假设2也成立。则丙同学由此得出结论：Fe（NO3）3溶液中的Fe3＋和NO都氧化了Ag。‎ 你是否同意丙同学的结论，并简述理由： 。‎ 答案（1）ade ‎ ‎(2)Fe3++Ag= Fe2++Ag+ ‎ ‎（3）①将银镜在硝酸铜溶液中 ‎（4）同意 4Fe3++6H2O+9Ag+3NO3-=4Fe（OH）3+9Ag++3NO  ‎ 解析：本题第（1）小题是考查学生实验，最后2小题具有较大的开放度。‎ 化学实验方案的设计与评价单元测试 一、选择题 ‎1．为制备干燥、纯净的CO2，将大理石和盐酸反应生成的气体先后通过装有下列物质的两 ‎ 个吸收装置，两个装置应顺序装入 （ ）‎ ‎ A．水；无水CaCl2 B．饱和NaHCO3溶液；浓H2SO4 ‎ ‎ C．浓H2SO4；饱和NaHCO3溶液 D．饱和NaHCO3溶液；稀H2SO4‎ ‎2．下列各组溶液，只要用试管和胶头滴管，不用其他任何试剂就可以鉴别的是 （ ）‎ ‎ A．KOH和Al2(SO4)3 B．稀H2SO4和NaHCO3‎ ‎ C．CaCl2和Na2CO3 D．Ba(OH)2和NaHSO4‎ ‎3．一瓶Na2SO3已部份氧化，必须通过实验确定其纯度，正确的操作顺序为 （ ）‎ ‎ ①称取样品②用蒸馏水溶解样品③过滤④在烘箱中烘干沉淀⑤向溶液中加过量的用盐酸 ‎ 酸化的BaCl2溶液⑥用蒸馏水洗涤沉淀再用AgNO3溶液检验，不出现沉淀为止⑦准确称 ‎ 量干燥沉淀的质量⑧在干燥器中冷却⑨计算 ‎ A．①②③⑥⑤④⑧⑦⑨ B．①②⑤③⑥④⑧⑦⑨‎ ‎ C．①②③④⑤⑧⑥⑦⑨ D．①②③⑤⑥④⑧⑦⑨‎ ‎4．根据下列实验事实得出的结论正确的是 （ ）‎ ‎ ‎ ‎5．限用一种试剂即可区别Na2S、Na2SO3 、Na2CO3、NaAlO2、Na2SO4五种溶液，应选用（ ）‎ ‎ A．烧碱溶液 B．BaCl2溶液 C．氨水 D．盐酸 ‎ ‎6．欲使CuSO4•5H2O、NH4Cl和SiO2的混合物分开，其必要的操作为 （ ）‎ ‎ A．升华、溶解、过虑、蒸发 B．溶解、过虑、蒸发、分液。‎ ‎ C．加热、溶解、过虑、结晶 D．溶解、过虑、分馏、结晶 ‎7．现给你提供以下试剂①蒸馏水②铁粉③浓：H2SO4④浓盐酸⑤烧碱⑥浓氨水⑦Cl2请你设 ‎ 计一个实验；从电子工业上用FeCl3溶液腐蚀印刷电路板后的废液中回收并制纯净的 ‎ FeCl3溶液。在方案中需选用上述试剂中的 （ ）‎ ‎ A．①②④⑦ B．①③④⑥ C．②④⑥⑥⑦ D．①④⑥⑦‎ ‎8．某学生设计了三种制备方案①用KI晶体与浓H3PO4反应制HI②用饱和食盐水制电石气 ‎ ③用纯碱和石灰水制烧碱，可用的方案是 （ ）‎ ‎ A．① B．①③ C．②③ D．全部 ‎9．设计实验从草木灰中提取钾盐，下列仪器不必罗列在实验通知单中的是 （ ）‎ ‎ A．滴定管 B．玻璃棒 C．烧杯 D．分液漏斗 ‎10．去掉苯酚中混有少量的苯甲酸、应选用最好的实验方案是 （ ）‎ ‎ A．在混合物中加入盐酸、充分振荡，再用分液漏斗分离 ‎ B．在混合物中加入NaOH溶液、充分振荡，再通入过量CO2使反应完全后，再分液漏 ‎ 斗分离 ‎ C．将混合物用蒸馏方法分离 ‎ D．在混合物中加入乙醚、充分蒸取苯酚后，再用分液漏斗分离 ‎11．下列实验中用错试剂的是 （ ）‎ ‎ A．用稀HCl清洗焰色反应的铁丝 B．用酒精萃取碘水中的碘 ‎ C．用稀HNO3洗去残留在试管壁上的银 D．用碱石灰吸收氨气中的水蒸气 ‎12．氯仿可作麻醉剂，常因保存不慎而被空气氧化产生剧毒的光气：‎ ‎ 2CHCl3 + O2→ 2HCl + 2COCl2 (光气)‎ ‎ 为防止事故，使用前要检验氯仿是否变质，所用试剂是 （ ）‎ ‎ A．NaOH溶液 B．溴水 C．AgNO3溶液 D．KI-淀粉溶液 ‎ ‎13．为验证某混合气体中是否含有SO2，下列实验方案合理的是 （ ）‎ ‎ A．首先通入NaOH溶液中，再在溶液中加入BaCl2溶液，然后再加足量稀盐酸 ‎ B．首先确定混合气体中有无其它还原性气体，如HI、HBr等，在排除这些气体的前提 ‎ 下，将混合气体通入酸性KMnO4溶液 ‎ C．首先将气体通入到品红溶液中，再设计实验证实是否含有Cl2等能使品红褪色的其它 ‎ 物质 ‎ D．首先将气体通入酸性KMnO4溶液，再通入品红溶液，再通过BaCl2溶液 ‎14．从以下反应①CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + H2O + CO2↑；C6H5ONa+ H2O + CO2→C6H5OH + ‎ ‎ NaHCO3。②2KMnO4 + 16HCl = 2KCl + 2MnCl2 + 5Cl2↑ + 8H2O；2KBr + Cl2 = 2KCl + Br2‎ ‎ 推出结论为 （ ）‎ ‎ A．酸性：HCl > H2CO3 > C6H5OH B．酸性：C6H5OH > HCl > H2CO3‎ ‎ C．氧化性：Cl2 > Br2 > KMnO4 D．氧化性：KMnO4 > Cl2 > Br2‎ ‎15．过氧化氢的沸点比水高，受热易分解。某试剂厂先制得7%~8%（质量分数）的H2O2溶 ‎ 液，再浓缩为30%的溶液时，可采用的适宜方法是 （ ）‎ ‎ A．常压蒸馏 B．减压蒸馏 ‎ ‎ C．加生石灰常压蒸馏 D．加压蒸馏 ‎16．去掉苯酚中混有少量的苯甲酸，应选用的最好的实验方案是 （ ）‎ ‎ A．在混合物中加入HCl溶液，充分振荡，再用分液漏斗分离。‎ ‎ B．在混合物中加入NaOH溶液，充分振荡，再通入过量CO2，使反应完全后，用分液 ‎ 漏斗分离。‎ ‎ C．将混合物用蒸馏方法分离。‎ ‎ D．在混合物中加入乙醚，充分萃取苯酚，然后再用分液漏斗分离。‎ 二、填空题 ‎17．在进行性质实验方案的设计时，要充分了解物质的_________、_________、_________‎ 和____之间的相互关系。要根据物质的___________，设计实验方案来探索和验证物质 所具有的一些性质。‎ ‎18．亚硫酸钠中的+4价硫，既有氧化性，又有还原性。现有试剂：溴水、Na2S溶液、 Na2SO3‎ 溶液、稀H2SO4、NaOH溶液、氨水。‎ ‎ （1）要证明Na2SO3具有还原性，应选用的试剂有________，看到的现象是___________。‎ 反应的离子方程式为：______________________________。‎ ‎ （2）要证明Na2SO3具有氧化性，应选用的试剂有_________，看到的现象是_________。‎ 反应的离子方程式为：‎ ‎19．现有稀氨水、盐酸、氯化铵晶体、蒸馏水、酚酞试液、pH试纸。请选用合适的试剂，‎ 设计最简单的实验证明氨水是弱碱。‎ ‎20．已知化合物甲和乙都不溶于水，甲可溶于质量分数大于或等于98%的硫酸而乙不溶，现 有一份甲和乙的混合物样品，通过实验进行分离，可得到固体甲（实验使用的过滤器是 用于强酸性液体的耐酸性过滤器）。‎ ‎ 请填写表中空格，完成由上述混合物得到固体甲的实验设计。‎ 序号 实验步骤 简述实验操作（不叙述如何组装实验装置）‎ ‎①‎ 溶解 将混合物放入烧杯中，加入98%硫酸中，充份搅拌直到固体不再溶解。‎ ‎②‎ ‎③‎ ‎④‎ ‎⑤‎ 洗涤沉淀 ‎⑥‎ 检验沉淀是否洗净 ‎21．某混合物粉末中含有K+﹑Na+﹑Mg2+﹑Cl-﹑Br--。‎ ‎ （1）将K+﹑Na+﹑Mg2+大致分离，并把Cl-﹑Br-也大致分离开来，有以下的方法和步骤 可供选择（有些可以重复使用）：①溶于水配成稀溶液；②溶于水配成饱和溶液；‎ ‎③通入足量的CO2；④通入足量的氯水；⑤加入足量浓氨水；⑥过滤；⑦用CCl4‎ 萃取。最合理的方法和步骤的顺序依次是（用编号） ‎ ‎ （2）分离后剩余的水溶液中所含的主要物质是 ‎ ‎ （3）如果上述分离过程中分离出的一种物质是小苏打，要得到干燥的小苏打应采取的最 简单的措施 ‎ ‎ 。‎ ‎22．为测定碳酸钙纯度（设含杂质SiO2），学生设计了如下几个实验方案，请回答每个方案 中的问题。‎ ‎[方案I]‎ ‎（1）称取碳酸钙样品 M g；‎ ‎（2）加入过量盐酸；‎ ‎（3）收集并测定生成的气体体积 V mL。‎ 问题：如果称量样品时，砝码底部有一处未被实验者发现的残缺，那么测定的碳酸钙的 纯度会 （偏高、偏低、无影响）‎ ‎[方案II]‎ ‎（1）称取碳酸钙样品 M g；‎ ‎（2）用c mol/L 盐酸 V mL（过量）溶解样品；‎ ‎（3）取溶解后的溶液mL，用C′mol/L NaOH溶液滴定，恰好用去V′mL。‎ 问题1：列出本实验中所用到的仪器名称（除铁架台及附件、烧杯之外）‎ ‎ 。‎ 问题2：加盐酸后是否需要滤出SiO2后再用NaOH滴定 （填选项编号）。‎ A．需要 B．不需要 C．均可 问题3：碳酸钙纯度计算公式 。‎ ‎[方案III]‎ ‎（1）称取碳酸钙样品 M g；‎ ‎（2）高温（1000℃）煅烧直至质量不再发生变化，冷却后称量，质量为M′g。‎ 问题1：为什么要煅烧至1000℃且“直至质量不再改变”？‎ 问题2：本方案中的“冷却”应如何操作“为什么？‎ ‎[方案IV]‎ ‎（1）称取碳酸钙样品 M g；‎ ‎（2）加入足量Cmol/L盐酸V mL使之完全溶解；‎ ‎（3）过滤并取滤液；‎ ‎（4）在滤液中加入过量C′mol/L Na2CO3溶液V′mL；‎ ‎（5）将步骤（4）中的沉淀滤出、洗涤、干燥、称重为M′g。‎ 问题1：此方案中不需要的数据是 （填选项编号）。‎ A．C、V B．C′、 V′ C．M′ D．M ‎ 问题2：为减少实验误差，必要的操作是 （填选项编号）。‎ A．精确测定Na2CO3溶液体积V′ mL B．精确配制浓度C′mol/LNa2CO3溶液 C．将步骤（3）所得沉淀洗涤，洗涤也应并入（4）中 D．将步骤（3）所得沉淀洗涤、干燥、称量其质量M′g备用 问题3：步骤（5）中要将沉淀进行洗涤，如果未经洗涤，则测定的碳酸钠纯度将 ‎ （偏高、偏低、无影响）。‎ 综上所述，你认为4个方案中，最好的方案是 ，其它方案的缺点分别是：‎ 方案IV：沉淀的洗涤、干燥、称量操作过程复杂，容易造成较大误差；‎ 方案 ； 。‎ 方案 ； 。‎ 参考答案 ‎1．AB 2．A 3．B 4．D 5．D 6．C 7．A 8．D 9．AD 10．B ‎1.3.5‎ ‎11．B 12．C 13．BC 14．AD 15．B 16．B ‎1.3.5‎ ‎17．结构 性质 用途 制法；结构特点 ‎18．溴水、Na2SO3溶液；溴水颜色逐渐褪去。‎ Na2S溶液、Na2SO3溶液、稀H2SO4。有淡黄色的沉淀生成。↓‎ ‎19．（1）取少量氨水，滴加酚酞试液，溶液呈红色，然后向其中加入少量CH3COONH4晶体，振荡，可看到红色变浅，说明氨水中存在电离平衡，说明氨水是弱碱。‎ ‎（2）取少量NH4Cl晶体溶于水，滴加石蕊试液，溶液呈红色，说明NH4+水解，破坏了水的电离平衡，说明氨水是弱碱。‎ ‎20．‎ 序号 实验步骤 实验操作及注意事项（简述）‎ ‎①‎ 溶解 将混合物放入烧杯中，加入98%硫酸中，充份搅拌直到固体不再溶解。‎ ‎②‎ 过滤 安装好过滤装置，将①的悬浊液沿玻璃棒加入过滤器中过滤 ‎③‎ 稀释或沉淀 在另一烧杯中，放入适量蒸馏水，将②的滤液沿玻璃棒慢慢加入该烧杯并不断搅拌 ‎④‎ 过滤 重新安装过滤装置，将③的悬浊液沿玻璃棒加入过滤器中过滤 ‎⑤‎ 洗涤沉淀 向④的过滤器中注入少量蒸馏水，使水面浸过沉淀物，等水滤出后，再次加水洗涤，连洗几次 ‎⑥‎ 检验沉淀是否洗净 用小试管从⑤的漏斗下口取出少量洗出液，滴入BaCl2溶液，没有白色沉淀,说明沉淀已洗净。‎ ‎21．（1）②⑤⑥③⑥④⑦‎ ‎ （2）NH4Cl KCl ‎ （3）自然风干（因NaHCO3受热易分解）‎ ‎22．方案Ⅰ：偏低 方案Ⅱ：①托盘天平（砝码）、药匙、酸式和碱式滴定管、锥形瓶 ‎②B ③ ‎ 方案Ⅲ： ①保证CaCO3完全分解 ‎ ‎②应在干燥中冷却，防止生成的CaO与空气中的CO2、H2O反应，造成质量改变而产生误差。‎ 方案Ⅳ：①A、B ②C ③偏高 方案Ⅱ 方案Ⅰ：气体体积难以准确测量 方案Ⅲ：实验室难以提供1000℃的高温