高考化学大一轮复习考点化学实验方案的评价教师用书新人教版正式版 41页

考点2　化学实验方案的评价 实验方案评价的四大原则 ‎1．可行性原则 ‎(1)分析实验方案是否科学可行；‎ ‎(2)实验操作是否安全合理；‎ ‎(3)实验步骤是否简单方便；‎ ‎(4)实验效果是否明显。‎ ‎2．绿色化学原则 ‎(1)实验过程中是否造成环境污染；‎ ‎(2)原料是否无毒、安全、易得；‎ ‎(3)原料利用率及反应速率是否较高；‎ ‎(4)反应速率是否较快。‎ ‎3．安全性原则 化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：‎ ‎(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；‎ ‎(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；‎ ‎(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；‎ ‎(4)污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；‎ ‎(5)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。‎ ‎4．规范性原则 ‎(1)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；‎ ‎(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；‎ ‎(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；‎ ‎(4)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。‎ 化学实验方案的评价要做到理论上科学，操作上简单可行，原料用量要节约，符合绿色化学原则。‎ ‎1．[2015·福建高考]下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是(　　)‎ 实验目的 实验操作 A 称取‎2.0 g NaOH固体 先在托盘上各放1张滤纸，然后在右盘上添加‎2 g砝码，左盘上添加NaOH固体 ‎ B 配制FeCl3溶液 将FeCl3固体溶于适量蒸馏水 C 检验溶液中是否含NH 取少量试液于试管中，加入NaOH溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体 D 验证铁的吸氧腐蚀 将铁钉放入试管中，用盐酸浸没 答案　C 解析　NaOH易潮解，且有腐蚀性，不能放在滤纸上称量，A项错误；FeCl3易水解，配制FeCl3溶液时，将FeCl3固体溶于蒸馏水并加入少量稀盐酸，B项错误；检验NH时，加入NaOH溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验生成的氨气，C项正确；验证铁的吸氧腐蚀，将铁钉放在试管中，用NaCl溶液浸没，若用盐酸浸没，则发生析氢腐蚀，D项错误。‎ ‎2．[2015·福建高考]某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。‎ 实验一　制取氯酸钾和氯水 利用如图所示的实验装置进行实验。‎ ‎(1)制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶，过滤，洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有________________________。‎ ‎(2)若对调B和C装置的位置，________(填“能”或“不能”)提高B中氯酸钾的产率。‎ 实验二　氯酸钾与碘化钾反应的研究 ‎(3)在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：‎ 试管编号 ‎1‎ ‎2‎ ‎3‎ ‎4‎ ‎0.20 mol·L－1 KI/mL ‎1.0‎ ‎1.0‎ ‎1.0‎ ‎1.0‎ KClO3(s)/g ‎0.10‎ ‎0.10‎ ‎0.10‎ ‎0.10‎ ‎6.0 mol·L－1 H2SO4/mL ‎0‎ ‎3.0‎ ‎6.0‎ ‎9.0‎ 蒸馏水/mL ‎9.0‎ ‎6.0‎ ‎3.0‎ ‎0‎ 实验现象 ‎①系列a实验的实验目的是____________________________。‎ ‎②设计1号试管实验的作用是_________________________。‎ ‎③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为__________________________________________。‎ 答案　(1)烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可) (2)能　(3)①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响 ②硫酸浓度为0的对照实验 ③ClO＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O 解析　(1)冷却结晶、过滤、洗涤等操作中用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管等。‎ ‎(2)若对调B和C装置的位置，则可以除去Cl2中的HCl，因此能提高B中氯酸钾的产率。‎ ‎(3)①由表格数据可知，各试管中只有硫酸的浓度不同，因此实验目的是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响。②1号试管没有加入硫酸，为对照实验。③根据淀粉溶液显蓝色知氧化产物为I2，该反应的离子方程式为ClO＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O。‎ ‎3．[2017·武汉市高三调研]铝氢化钠(NaAlH4)是有机合成的重要还原剂，其合成线路如图所示：‎ ‎(1)铝氢化钠遇水发生剧烈反应，其反应的化学方程式为________________________________。‎ ‎(2)AlCl3与NaH反应时，需将AlCl3溶于有机溶剂，再将得到的溶液滴加到NaH粉末上，此反应中NaH的转化率较低的原因是_____________________________________________________________________________________________________________________。‎ ‎(3)实验室利用如图装置制取无水AlCl3。‎ ‎①A中所盛装的试剂的名称是________。‎ ‎②点燃D处酒精灯之前需排除装置中的空气，其操作是__________________________________________________。‎ ‎(4)改变A、B和D中的试剂就可以用该装置制取NaH。最好将B试管中原来的________改为________。如果操作不当，制得的NaH中可能含有________杂质。‎ 答案　(1)NaAlH4＋2H2O===NaAlO2＋4H2↑‎ ‎(2)反应生成的NaCl沉淀在氢化钠表面，阻止了AlCl3和NaH进一步反应(或NaH 是离子化合物，难溶于有机溶剂，使反应物难以接触而发生反应)‎ ‎(3)①高锰酸钾　②打开分液漏斗活塞使A中发生反应，待D中充满黄绿色气体时点燃酒精灯 ‎(4)饱和食盐水　NaOH溶液　Na、Na2O2(其他合理答案也可)‎ 解析　(1)NaAlH4中H显－1价，与水发生氧化还原反应生成H2：NaAlH4＋2H2O===NaAlO2＋4H2↑。‎ ‎(2)反应生成的NaCl不溶于有机溶剂，附着在NaH的表面，阻碍了反应的进行。‎ ‎(3)①浓盐酸与MnO2在加热条件下或浓盐酸直接与KMnO4反应可制得Cl2；②本实验是用生成的Cl2将装置中的空气赶走，所以当D中充满黄绿色气体时再点燃酒精灯。‎ ‎(4)NaH可由H2和Na在D中反应制得，所以A中是活泼金属，如Zn，生成的H2中会混有HCl和水蒸气，而原来制取的Cl2中混有的挥发的HCl可使用饱和食盐水除去，水蒸气可用浓硫酸干燥，而除去H2中的HCl可用NaOH溶液；如果操作不当会使装置中混有空气而生成Na2O2，或生成H2的量不足而有部分Na未参与反应，如果H2干燥不充分还可能导致Na与水反应生成NaOH，所以混有的杂质可能是Na、Na2O2和NaOH等。‎ ‎1．[2016·四川高考]根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是(　　)‎ 选项 实验操作 现象 结论 A 将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水 石灰水变浑浊 该溶液中一定含有CO B 常温下，将铁片浸入足量浓硫酸中 铁片不溶解 常温下，铁与浓硫酸一定没有发生化学反应 C 向某食盐溶液中滴加淀粉溶液 溶液颜色不变 该食盐中一定没有添加KIO3‎ D 向苯酚钠溶液中滴加乙酸溶液 溶液变浑浊 相同条件下，乙酸的酸性一定比苯酚强 答案　D 解析　A项，气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该气体可能是CO2或SO2，则原溶液中可能含有CO或HCO或SO或HSO，故错误；B项，常温下，铁片遇浓硫酸发生钝化，是化学变化，故错误；C项，淀粉溶液遇碘单质变蓝，而遇KIO3不变蓝，则溶液不变色，只能证明该食盐中不含碘单质，不能证明该食盐中一定没有添加KIO3，故错误；D项，溶液变浑浊说明有苯酚生成，可证明酸性：乙酸>苯酚，故正确。‎ ‎2．[2015·全国卷Ⅱ]用如图所示装置进行下列实验：将①中溶液滴入②‎ 中，预测的现象与实际相符的是(　　)‎ 选项 ‎①中物质 ‎②中物质 预测②中的现象 A 稀盐酸 碳酸钠与氢氧化钠的混合溶液 立即产生气泡 B 浓硝酸 用砂纸打磨过的铝条 产生红棕色气体 C 氯化铝溶液 浓氢氧化钠溶液 产生大量白色沉淀 D 草酸溶液 高锰酸钾酸性溶液 溶液逐渐褪色 答案　D 解析　稀盐酸滴入Na2CO3和NaOH的混合溶液中，先发生酸碱中和反应，开始没有气泡产生，A项错误；浓硝酸与Al发生钝化，无红棕色的NO2生成，B项错误；将AlCl3溶液滴入NaOH溶液中，开始无大量白色沉淀，C项错误；草酸与酸性KMnO4溶液发生氧化还原反应，KMnO4溶液的紫红色褪去，D项正确。‎ ‎3．[2015·山东高考]下列由实验现象得出的结论正确的是(　　)‎ 操作及现象 结论 A 向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀 Ksp(AgCl)< Ksp(AgI)‎ B 向某溶液中滴加氯水后再加入KSCN溶液，溶液呈红色 溶液中一定含有Fe2＋‎ C 向NaBr溶液中滴入少量氯水和苯，振荡、静置，溶液上层呈橙红色 Br－还原性强于Cl－‎ D 加热盛有NH4Cl固体的试管，试管底部固体消失，试管口有晶体凝结 NH4Cl固体可以升华 答案　C 解析　向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀，说明Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)，A项错误；不能排除原溶液中只含有Fe3＋的可能，B项错误；向NaBr溶液中加入少量氯水和苯，振荡、静置后溶液分层，且上层呈橙红色，说明Cl2置换出了Br2，能说明Br－的还原性强于Cl－，C项正确；加热NH4Cl固体时发生分解反应，生成NH3和HCl，NH3和HCl在试管口处遇冷又发生化合反应生成NH4Cl，不是升华，D项错误。‎ ‎4．[2016·天津高考]水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg·L－1。我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5 mg·L－1。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。‎ Ⅰ.测定原理：‎ 碱性条件下，O2将Mn2＋氧化为MnO(OH)2：①2Mn2＋＋O2＋4OH－===2MnO(OH)2↓‎ 酸性条件下，MnO(OH)2将I－氧化为I2：②MnO(OH)2＋I－＋H＋―→Mn2＋＋I2＋H2O(未配平)‎ 用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：③2S2O＋I2===S4O＋2I－‎ Ⅱ.测定步骤：‎ a．安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。‎ b．向烧瓶中加入200 mL水样。‎ c．向烧瓶中依次迅速加入1 mL MnSO4无氧溶液(过量)、2 mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①完全。‎ d．搅拌并向烧瓶中加入2 mL H2SO4无氧溶液，至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。‎ e．从烧瓶中取出40.00 mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.01000 mol·L－1 Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。‎ f．……‎ g．处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为________________。‎ ‎(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器是__________________。‎ ‎①滴定管 　 ②注射器 　 ③量筒 ‎(3)搅拌的作用是________________________________。‎ ‎(4)配平反应②的方程式，其化学计量数依次为________________。‎ ‎(5)步骤f为______________________________________。‎ ‎(6)步骤e中达到滴定终点的标志为_______________________。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50 mL，水样的DO＝________mg·L－1(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：________(填“是”或“否”)。‎ ‎(7)步骤d中加入H2SO4溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差。写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出两个)________________________________________________。‎ 答案　(1)将溶剂水煮沸后冷却　(2)②　(3)使溶液混合均匀，快速完成反应　(4)1,2,4,1,1,3‎ ‎(5)重复步骤e的操作2～3次 ‎(6)溶液蓝色褪去(半分钟内不变色)　9.0　是 ‎(7)2H＋＋S2O===S↓＋SO2↑＋H2O、SO2＋I2＋2H2O===4H＋＋SO＋2I－、4H＋＋4I－＋O2===2I2＋2H2O(任写其中两个)‎ 解析　(1)升高温度，气体在水中的溶解度减小，故配制无氧溶液时，可将溶剂水煮沸后冷却。‎ ‎(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择注射器。‎ ‎(3)烧瓶中加入溶液后搅拌的作用是使溶液混合均匀，增大反应物接触面积，加快反应速率。‎ ‎(4)标出化合价发生变化的元素的化合价，利用化合价升降总数相等，结合电荷守恒和原子守恒，配平方程式：MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O。‎ ‎(5)定量测定实验中，常多次测量求平均值以减小测定误差，故步骤f为重复步骤e的操作2～3次。‎ ‎(6)步骤e中用Na2S2O3溶液滴定I2，淀粉作指示剂，故达到滴定终点的标志为溶液蓝色褪去，且半分钟内不变色。测定过程中，由关系式：2S2O～I2～MnO(OH)2～O2知：n(O2)＝0.01000 mol·L－1×4.50×10－‎3 L××＝×4.50×10－5 mol，故水样中的DO＝×4.50×10－5 mol×‎32 g·mol－1×＝9×10－‎3 g·L－1，即9.0 mg·L－1；由于9.0 mg·L－1>5 mg·L－1，故作为饮用水源，此次测得DO达标。‎ ‎(7)Na2S2O3在酸性条件下可以发生歧化反应生成S和SO2，且生成的SO2可被I2氧化。另外，在酸性条件下I－也可被氧气氧化。‎ ‎　　时间：45分钟　　　满分：100分 一、选择题(每题8分，共48分)‎ ‎1．[2017·河南洛阳联考]下列实验操作正确且能达到预期目的的是(　　)‎ 编号 预期目的 实验操作 ‎①‎ 比较水和乙醇中羟基氢的活泼性强弱 用金属钠分别与水和乙醇反应 ‎②‎ 欲证明CH2===CHCHO中含有碳碳双键 滴入酸性KMnO4溶液，看紫红色是否褪去 ‎③‎ 欲除去苯中混有的苯酚 向混合液中加入浓溴水，充分反应后，过滤 ‎④‎ 证明SO2具有漂白性 将SO2通入酸性KMnO4溶液中 ‎⑤‎ 比较铜和镁的金属活动性强弱 用石墨作电极电解Mg(NO3)2、Cu(NO3)2的混合液 ‎⑥‎ 确定碳和硅两元素非金属性强弱 将CO2通入Na2SiO3水溶液中 A．①④⑤ B．②③⑤‎ C．①②③④⑤⑥ D．①⑤⑥‎ 答案　D 解析　可根据金属钠分别与水和乙醇反应的剧烈程度比较水和乙醇中羟基氢的活泼性强弱，①正确；CH2===CHCHO中的碳碳双键和醛基均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，②错误；苯酚与溴反应生成的三溴苯酚能溶于苯，无法通过过滤除去苯中混有的苯酚，③错误；SO2使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明SO2具有还原性，不能说明SO2具有漂白性，④错误；用石墨作电极电解含Cu2＋和Mg2＋的溶液，阴极只析出Cu，说明Cu2＋的氧化性强于Mg2＋，则Cu的金属性弱于Mg，⑤正确；将CO2通入Na2SiO3水溶液中生成H2SiO3沉淀，说明H2CO3的酸性强于H2SiO3的酸性，而H2CO3和H2SiO3分别为碳元素和硅元素的最高价氧化物对应的水化物，能说明碳元素的非金属性比硅元素强，⑥正确。综上所述，本题选D。‎ ‎2．实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体，下列装置中合理的是(　　)‎ 答案　B 解析　收集CO2气体采用向上排空气法导气管应长进短出，A、D两项错误；C项中长颈漏斗应插入液面以下，错误。‎ ‎3．[2016·江西模拟]下列实验对应的结论不正确的是(　　)‎ A．①能组成Zn－Cu原电池 B．②能证明非金属性Cl>C>Si C．③说明反应2NO2(g)N2O4(g)　 ΔH<0‎ D．④白色沉淀为BaSO4‎ 答案　B 解析　A项，可形成原电池；B项，HCl不是氯元素最高价氧化物的水化物，不能通过其酸性强弱来比较非金属性强弱；C项，热水中颜色加深，则升高温度时，平衡2NO2(g)N2O4(g)向逆反应方向移动，则正反应是放热反应，即ΔH<0；D项，SO2溶于水生成H2SO3，H＋、NO把SO氧化成SO，从而生成BaSO4沉淀。‎ ‎4．[2017·西北工业大学附中模拟]下列实验装置不能达到实验目的的是(　　)‎ A．用图甲所示装置验证牺牲阳极的阴极保护法 B．用图乙所示装置可在实验室制备蒸馏水 C．用图丙所示装置可以进行NaCl与NH4Cl、NaCl与I2的分离 D．用图丁所示装置进行CH4取代反应的实验 答案　A 解析　负极是Zn，正极是Fe，而K3[Fe(CN)6]常用于检验Fe2＋的存在，所以应将其放入右侧烧杯中，由于电压表不能构成闭合回路，A错误；冷凝水下口进上口出，可制备蒸馏水，B正确；NH4Cl受热易分解生成HCl和NH3，冷却后的NH3与HCl重新反应附着在烧瓶外壁，I2受热易升华，冷却后的I2附着在烧瓶的外壁，所以可实现物质的分离，C正确；Cl2在饱和食盐水中溶解度较小，D正确。‎ ‎5．[2017·陕西重点中学联考]用如图所示装置进行下列实验：将气体A通入到①、②中，预测的现象与解释正确的是(　　)‎ 答案　A 解析　亚硫酸的酸性比硅酸强，①中可生成硅酸沉淀，出现浑浊，但H2SO3的酸性比盐酸弱，与氯化钡不反应，不会出现沉淀，故②中澄清，A正确；②中溶液变红，是因Cl2将Fe2＋氧化为Fe3＋，Fe3＋遇SCN－变红色，体现Cl2的氧化性，①中现象为先变红后褪色(有HCHO生成)，与②现象不同，B错误；CH2===CH2与溴水中的溴单质发生了加成反应，CH2===CH2与酸性高锰酸钾发生了氧化还原反应，C错误；氨气通入硝酸银溶液中先生成沉淀后沉淀溶解，而氨气与氯化铝溶液反应只生成沉淀，现象不同，D错误。‎ ‎6．[2017·甘肃重点中学联考]下列各项中操作或现象能达到预期实验目的的是(　　)‎ 选项 ‎ 实验目的 ‎ ‎ 操作或现象 A 分离Fe2O3、Al2O3‎ 将混合物置于足量的NaOH溶液中，然后依次进行过滤、洗涤、蒸发、灼烧四项操作 B 确定KCl中是否含有NaCl 做焰色反应实验，观察焰色是否显黄色 C 确定FeCl2是否完全变质 取少量已变质的FeCl2晶体于试管中，逐滴加入酸性高锰酸钾溶液 D 除去Fe粉中的I2‎ 加热使I2升华 答案　B 解析　A项，过滤、洗涤后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液，NaAlO2溶液经蒸发、灼烧无法得到Al2O3，A错误；B项，Na元素的焰色反应显黄色且能掩盖K元素的紫色，B正确；C项，Cl－也能使酸性KMnO4溶液褪色，C错误；D项，加热时Fe粉与I2能发生化合反应，D错误。‎ 二、非选择题(共52分)‎ ‎7．(16分)银氨溶液可用于检测CO气体，实验室研究的装置如图：‎ 已知：银氨溶液制备反应为Ag＋＋2NH3·H2O===[Ag(NH3)2]＋＋2H2O 反应结束后试管C底部有黑色沉淀生成，分离出上层清液和底部黑色固体备用 ‎(1)装置A中软管的作用是______________________________。‎ ‎(2)为验证上层清液中产物的成分，进行如下实验：‎ a．测得上层清液pH为10。‎ b．向上层清液中滴加几滴Ba(OH)2溶液，发现有白色浑浊出现，同时产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。‎ c．取新制的银氨溶液滴加几滴Ba(OH)2溶液，无明显现象。‎ ‎①实验c的目的是_______________________________________‎ ‎_________________________________________________________。‎ ‎②根据上述实验现象判断，上层清液中产物成分为________________(填化学符号)。‎ 答案　(1)保持恒压，使甲酸溶液能顺利滴下 ‎(2)①对比实验，排除银氨溶液对产物检验的干扰 ‎②(NH4)2CO3(或NH、CO)‎ 解析　(1)A中软管的作用为保持恒压，使甲酸溶液能顺利滴下。‎ ‎(2)①取新制的银氨溶液滴加几滴Ba(OH)2溶液，无明显现象，与实验b作对比，排除银氨溶液对产物检验的干扰。②由a可知溶液显碱性，由b、c可知b中生成的白色沉淀为碳酸钡，生成的气体为氨气，推知在试管C中CO与银氨溶液反应生成了碳酸铵，所以上层清液中产物成分为(NH4)2CO3。‎ ‎8．[2017·山西师大附中模拟](18分)某小组同学为探究H2O2、H2SO3、Br2的氧化性强弱，设计如下实验(夹持仪器已略去，装置的气密性已检验)。‎ 实验记录如下：‎ 实验操作 实验现象 Ⅰ 打开活塞a，滴加少量新制氯水，关闭活塞a A中溶液变为浅红棕色 Ⅱ 吹入热空气 A中红棕色明显变浅；B中有气泡，产生大量白色沉淀，混合液颜色无明显变化 Ⅲ 停止吹入空气，打开活塞b，逐滴加入H2O2溶液 B中开始时颜色无明显变化；继续滴加H2O2溶液，一段时间后，混合液逐渐变成红棕色 请回答下列问题：‎ ‎(1)实验操作Ⅰ时，A中反应的离子方程式为________________。‎ ‎(2)实验操作Ⅱ吹入热空气的目的是__________________________________。‎ ‎(3)装置C的作用是______________；C中盛放的药品是________________。‎ ‎(4)实验操作Ⅲ中混合液逐渐变成红棕色，其对应的离子方程式为____________________________。‎ ‎(5)由上述实验得出的结论是 ‎__________________________________________________________。‎ 答案　(1)2Br－＋Cl2===Br2＋2Cl－‎ ‎(2)吹出单质Br2‎ ‎(3)吸收多余的Br2，以免污染环境　NaOH溶液 ‎(4)H2O2＋2Br－＋2H＋===Br2＋2H2O ‎(5)氧化性：H2O2>Br2>H2SO3‎ 解析　(1)实验操作Ⅰ是Cl2置换出NaBr中的Br2，发生的反应为Cl2＋2NaBr===2NaCl＋Br2。‎ ‎(2)溴易挥发，利用热空气吹出溴蒸气。‎ ‎(3)溴有毒，易造成空气污染，不能直接排到空气中，应利用强碱溶液进行尾气吸收。‎ ‎(4)操作Ⅱ中，产生大量白色沉淀，且溶液颜色没有明显变化，说明Br2将H2SO3氧化为H2SO4(产生BaSO4沉淀)，自身被还原为Br－。加入H2O2，混合溶液变成红棕色，说明有Br2生成，即H2O2将Br－氧化成Br2，注意溶液呈酸性。‎ ‎(5)H2O2将Br－氧化成Br2，Br2将H2SO3氧化成H2SO4，故氧化性：H2O2>Br2>H2SO3。‎ ‎9．(18分)NiSO4·6H2O是一种绿色易溶于水的晶体，可以电镀废渣(除镍外，还含有铜、锌、铁等元素)为原料获得。操作步骤如下：‎ ‎(1)①为提高废渣浸出率，下列措施可行的有________(填字母)。‎ A．升高反应温度 B．增大压强 ‎ ‎ C．反应过程中不断搅拌 ‎②向滤液Ⅰ中加入FeS是为了生成更难溶于水的硫化物沉淀而除去Cu2＋、Zn2＋等杂质，则除去Cu2＋的离子方程式为 ‎__________________________________。‎ ‎(2)对滤液Ⅱ的操作，回答下列问题：‎ ‎①往滤液Ⅱ中加H2O2时，温度不能过高，其原因是______________________________________。‎ ‎②调节滤液Ⅱ的pH的目的是________________，加入的试剂为________________。‎ ‎(3)滤液Ⅲ中溶质的主要成分是NiSO4，加Na2CO3过滤后得到NiCO3固体，检验Ni2＋已完全沉淀的方法是______________________________________________。‎ ‎(4)得到的NiSO4溶液经________、________、过滤、洗涤、干燥等操作可得到NiSO4·6H2O晶体。‎ 答案　(1)①AC　②FeS＋Cu2＋===CuS＋Fe2＋‎ ‎(2)①温度过高，H2O2不稳定易分解 ‎②除去Fe3＋　NiO[或Ni(OH)2或NiCO3]‎ ‎(3)静置后向上层清液中再加入Na2CO3，没有浅绿色沉淀生成(其他合理说法也可)‎ ‎(4)蒸发浓缩　冷却结晶 解析　本题以流程图推断的形式考查物质的制备、盐类的水解、物质提纯及沉淀的转化等相关知识，考查考生阅读、分析、提取信息解决问题的能力。‎ 由于酸浸后离子主要有Ni2＋、Cu2＋、Fe2＋、Zn2＋，加入FeS的目的是将Cu2＋、Zn2＋转化成更难溶的CuS、ZnS；加入H2O2的目的是氧化Fe2＋，但温度过高时H2O2会分解；根据已有知识可知，加入NiO、Ni(OH)2或NiCO3可将Fe3＋转化成Fe(OH)3除去。‎ 化学综合实验题的突破方法 命题动向：化学综合实验题注重对化学学科内综合知识的考查。复习过程中需要特别关注典型气体的实验室制备方法、制备原理、常见化学仪器的连接方法等。另外，《考试大纲》新增要求“预测或描述实验现象”，并且将“评价或改进实验方案”单列出来，足见其重要地位，因此考生需要进行相关训练，逐步提升设计实验的能力和评价实验方案的能力。‎ 考向1物质制备型综合实验题 题型一　无机物的制备实验 高考通常以制备某种有应用价值的无机物立题，考查该物质的制备、性质、检验、分离和提纯操作，试题常涉及原料的利用率、产物的产率或产品纯度的相关测定和计算。‎ ‎[突破方法]　‎ ‎(1)解答无机物制备综合实验题的思维流程：‎ ‎(2)制备实验方案设计的基本思路 ‎(3)有气体参加的反应实验方案设计(装置连接)的基本思路 ‎(4)气体除杂的一般思路 气体的除杂，首先要判断气体中的杂质，判断气体中的杂质的方法：①看反应物的性质，如用盐酸制取的气体中应含有HCl气体杂质；②看气体是否完全反应，如用CO2与Na2O2反应制取的氧气中应含有CO2杂质；③看反应实质，如C和浓硫酸加热制取的SO2中一定含有CO2；④看是否有副反应发生等。最后再根据杂质的性质选择合适的试剂及装置。‎ ‎(5)要排除干扰 如制备Fe(OH)2时需对NaOH溶液煮沸除去O2，避免对实验造成干扰。‎ 例1　FeCl2是一种常用的还原剂。实验室可以用多种方法来制备无水FeCl2，回答下列问题：‎ Ⅰ.按图1 装置用H2还原无水FeCl3制取无水FeCl2。‎ ‎(1)用装置A制取H2，其优点是__________________；D中反应的化学方程式为________________________；装置E的作用是____________________。‎ ‎(2)通入足量H2，充分反应。如果温度控制不当，产品中会含单质铁。检验产品中是否含铁的方案是________________________。‎ Ⅱ.按图2装置，在三颈烧瓶中放入‎162.5 g无水氯化铁和‎225 g氯苯，控制反应温度在128～139 ℃加热3 h，反应接近100%。反应如下：2FeCl3＋C6H5Cl―→2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl(已知C6H5Cl的沸点是‎132 ℃‎)‎ ‎(3)上述反应中，还原剂是________。‎ ‎(4)反应温度接近或超过C6H5Cl的沸点，但实验过程中C6H5Cl并不会大量损失。原因是________________________________。‎ ‎(5)冷却后，将三颈瓶内物质经过过滤、洗涤、干燥后，得到粗产品。‎ ‎①洗涤所用的试剂可以是________；‎ ‎②简述回收滤液中C6H5Cl的方案________________________。‎ ‎(6)仅通过烧杯中的现象变化就可以监控氯化铁的转化率。若要监控氯化铁转化率达到或超过90%，则烧杯中加入的试剂可以是________。‎ ‎[解析]　Ⅰ.按如图1装置可知，用H2还原无水FeCl3制取无水FeCl2，A装置一般用锌和稀盐酸制备H2，B装置用来除去氢气中的氯化氢，C装置用来干燥氢气，可以加入碱石灰，E装置中也加入碱石灰，吸收氯化氢气体同时防止空气中的水分进入D装置，D装置中用氢气与氯化铁反应生成氯化亚铁，据此答题。‎ Ⅱ.(3)根据反应2FeCl3＋C6H5Cl―→2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl可知，氯苯能使氯化铁生成氯化亚铁，所以氯苯为还原剂；‎ ‎(4)根据图2可知，装置有冷凝回流装置，所以为了提高反应速率，可以将反应温度接近或超过C6H5Cl的沸点，但实验过程中C6H5Cl并不会大量损失；‎ ‎(5)三颈瓶内物质为氯化亚铁、C6H5Cl、C6H4Cl2，根据相似相溶可知，可以用有机溶剂苯将C6H5Cl、C6H4Cl2溶解洗去，过滤后可得氯化亚铁，对滤液进行蒸馏可回收C6H5Cl，据此答题；‎ ‎(6)根据反应2FeCl3＋C6H5Cl―→2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl，氯化铁转化率达到或超过90%，则可产生氯化氢的物质的量为××90%＝0.45 mol，所以可在烧杯中加入0.45×‎40 g的氢氧化钠即‎18 g，并用酚酞作指示剂进行判断反应进行的程度，如果‎18 g氢氧化钠完全反应，则产率达到或超过90%。‎ ‎[答案]　(1)通过开关弹簧夹，可以使反应随时反应或停止　H2＋2FeCl32FeCl2＋2HCl　吸收HCl气体同时防止空气中的水分进入D装置 ‎(2)取样品少许放入试管中，向其中加入盐酸，观察是否有气泡产生 ‎(3)C6H5Cl ‎(4)实验使用了冷凝回流装置 ‎(5)①苯　②蒸馏滤液，并收集‎132 ℃‎的馏分 ‎(6)滴有酚酞且含有‎18 g NaOH的溶液 ‎1．高纯MnCO3是广泛用于电子行业的强磁性材料。MnCO3为白色粉末，不溶于水和乙醇，在潮湿环境下易被氧化，温度高于‎100 ℃‎开始分解。‎ Ⅰ.实验室以MnO2为原料制备MnCO3‎ ‎(1)制备MnSO4溶液：‎ ‎①主要反应装置如图所示，缓缓通入经N2稀释的SO2气体，发生反应H2SO3＋MnO2===MnSO4＋H2O。下列措施中，目的是加快化学反应速率的是________(填标号)。‎ A．MnO2加入前先研磨 B．搅拌 C．提高混合气中N2比例 ‎②已知实验室制取SO2的原理是Na2SO3＋2H2SO4(浓)===2NaHSO4＋SO2↑＋H2O。选择下图所示部分装置与上图装置相连制备MnSO4溶液，应选择的装置有________(填标号)。‎ ‎③若用空气代替N2进行实验，缺点是__________________(酸性环境下Mn2＋不易被氧化)。‎ ‎(2)制备MnCO3固体：‎ 实验步骤：①向MnSO4溶液中边搅拌边加入饱和NH4HCO3溶液生成MnCO3沉淀，反应结束后过滤；‎ ‎②……‎ ‎③在70～80 ℃下烘干得到纯净干燥的MnCO3固体。‎ 步骤②需要用到的试剂有________。‎ Ⅱ.设计实验方案 ‎(3)利用沉淀转化的方法证明Ksp(MnCO3)＜Ksp(NiCO3)：‎ ‎_______________________________________________________‎ ‎(已知NiCO3为难溶于水的浅绿色固体)。‎ ‎(4)证明H2SO4的第二步电离不完全：______________________‎ ‎___________________________________________________________‎ ‎[已知Ka2(H2SO4)＝1.1×10－2]。‎ 答案　(1)①AB　②abef　③空气中的O2能氧化H2SO3，使SO2利用率下降 ‎(2)水、盐酸酸化的BaCl2溶液、乙醇 ‎(3)向Na2CO3溶液中滴加稍过量NiSO4溶液，生成浅绿色沉淀，再滴加几滴MnSO4溶液，沉淀变成白色(其他合理答案也可)‎ ‎(4)用pH计测量Na2 SO4溶液的pH大于7(其他合理答案也可)‎ 解析　(1)①反应物是H2SO3、MnO2，MnO2加入前先研磨、搅拌均可加快反应速率，而提高混合气中N2比例会使SO2浓度降低，反应速率减慢，故A、B项正确，C项错误。②制备SO2用装置b，装置a提供N2，用装置e将SO2和N2混合，用装置f吸收尾气。③若用空气代替N2进行实验，则空气中的O2能氧化H2SO3，SO2的利用率降低。‎ ‎(2)步骤②为过滤，用少量水洗涤2～3次；然后用盐酸酸化的BaCl2溶液检验SO，从而判断沉淀是否洗涤干净；最后用少量C2H5OH洗涤。‎ ‎(4)若H2SO4的第二步电离不完全，则第二步电离产生的SO能发生水解，Na2SO4溶液的 pH大于7。‎ ‎2．某化学兴趣小组拟用如图所示装置制备氢氧化亚铁并观察其颜色。提供化学药品：铁屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液。‎ ‎(1)稀硫酸应放在________中(填写仪器名称)。‎ ‎(2)本实验通过控制A、B、C三个开关，将仪器中的空气排尽后，再关闭开关________、打开开关________就可观察到氢氧化亚铁的颜色为______________。试分析实验开始时排尽装置中空气的理由_________________________________________________________。‎ ‎(3)实验时为防止仪器2中铁屑通过导管进入仪器3中，可采取的措施是___________________________________________________。‎ ‎(4)在FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4固体可制备摩尔盐晶体[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O](相对分子质量为392)，该晶体比一般亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。‎ ‎①为洗涤(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O粗产品，下列方法中最合适的是________。‎ A．用冷水洗 B．先用冷水洗，后用无水乙醇洗 C．用30%的乙醇溶液洗 D．用90%的乙醇溶液洗 ‎②为了测定产品的纯度，称取a g产品溶于水，配制成500 mL溶液，用浓度为c mol·L－1的酸性KMnO4溶液滴定。每次所取待测液体积均为25.00 mL，实验结果记录如下：‎ 实验次数 第一次 第二次 第三次 消耗高锰酸钾溶液体积/mL ‎25.52‎ ‎25.02‎ ‎24.98‎ 滴定过程中发生反应的离子方程式为____________________，滴定终点的现象是____________________________。通过实验数据计算该产品的纯度：______________(用含字母a、c的式子表示)。上表第一次实验中记录的数据明显大于后两次，其原因可能是________‎ A．实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性高锰酸钾溶液的体积 B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡 C．第一次滴定用的锥形瓶用待装液润洗过，后两次未润洗 D．该酸性高锰酸钾标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低 答案　(1)分液漏斗 ‎(2)B　A(或A、C)　白色　防止生成的氢氧化亚铁被氧化 ‎(3)在仪器2底部放一块吸铁石(或将铁粉改为铁钉)‎ ‎(4)①D　②5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O　加入最后一滴液体溶液变红且半分钟内不褪色　×100%　BC 解析　(1)三颈烧瓶为反应装置，需用分液漏斗来控制稀硫酸的用量，故稀硫酸应放在装置1中。‎ ‎(2)打开B、C，关闭A即可利用生成的H2排出装置中的空气。再关闭B、打开A,2中产生气体把生成的FeSO4压入3中即可开始反应。装置中的空气(O2)会氧化生成的氢氧化亚铁。‎ ‎(4)①根据摩尔盐的性质可知宜采用浓度较高的乙醇洗涤。②由滴定离子方程式可知n(Fe2＋)＝5n(MnO)＝5×c mol·L－1×25×10－‎3 L×＝‎2.5c mol，即为摩尔盐的物质的量。故产品的纯度为×100%＝×100%。‎ A项，实验结束时俯视刻度线会使体积偏小；D项，三次使用的酸性高锰酸钾溶液相同。‎ 题型二　有机物的制备实验 有机物制备实验是很有应用价值的化学实验，其在必做题中多次考查，能充分体现命题者对有机化学知识的重视。有机实验试题比较简单，主要考查对实验原理的理解，物质的检验、分离和提纯，而且分离和提纯的方法通常有蒸馏、分馏、萃取和分液、重结晶等，其中对实验数据的分析和处理往往是计算反应物的转化率或生成物的产率。‎ ‎[突破方法]　‎ 解答有机物制备题的思维流程 第一步，明确实验目的。通过分析合成目标产物的有机反应方程式确定反应原理。‎ 第二步，确定实验装置。依据反应物状态及反应条件选择合适的反应容器，并控制合适的反应温度。‎ 第三步，设计除杂方案。根据有机反应中反应物的挥发性及有机副反应较多的特点，分析除杂步骤、试剂及除杂装置。‎ 第四步，产品产率计算。利用有机反应方程式及关系式，结合题给信息并考虑损耗进行计算。‎ 例2　[2016·上海高考]乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。‎ 完成下列填空：‎ ‎(1)实验时，通常加入过量的乙醇，原因是___________________‎ ‎_________________________________________________________。‎ 加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是________________________；浓硫酸用量又不能过多，原因是____________________________。‎ ‎(2)饱和Na2CO3溶液的作用是__________________、______________________、____________________。‎ ‎(3)反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，________、________，然后分液。‎ ‎(4)若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有____________________、__________________。由b装置制得的乙酸乙酯粗产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是________，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是________。‎ ‎[解析]　(1)实验室制备乙酸乙酯通常加入过量的乙醇，利用可逆反应的特点，加入过量乙醇，平衡正向移动，从而提高乙酸的转化率和乙酸乙酯的产率；加入浓硫酸既有催化剂作用，也能利用其吸水性，吸收生成的水使平衡正向移动，提高产率；但同时浓硫酸有脱水性和强氧化性，加入过多，也会使乙醇等有机物脱水碳化，降低酯的产率。‎ ‎(2)加入饱和碳酸钠的作用是中和乙酸，溶解挥发出来的乙醇，同时降低乙酸乙酯的溶解度。‎ ‎(3)反应后试管内收集的有乙酸乙酯、乙酸、乙醇以及碳酸钠溶液，故要充分振荡、静置，然后分液，取上层液体为乙酸乙酯。‎ ‎(4)直接加热，乙醇和乙酸易挥发，造成原料损失，同时温度很难控制，会伴随副反应的发生；乙醇在浓硫酸催化条件下加热可能会生成乙醚，所以实验室制备乙酸乙酯的副产物还可能有乙醚，其性质比较稳定，故只能利用其与产品沸点的差异采用蒸馏方法分离除去。‎ ‎[答案]　(1)增大反应物浓度，平衡正向移动，提高乙酸的转化率和乙酸乙酯的产率　浓H2SO4吸收生成的水，使平衡正向移动提高乙酸乙酯的产率　浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低乙酸乙酯的产率 ‎(2)中和乙酸　溶解乙醇　减少乙酸乙酯在水中的溶解 ‎(3)振荡　静置 ‎(4)原料损失较大　易发生副反应　乙醚　蒸馏 ‎3．如图装置是实验室制取乙烯的装置，反应原理是C2H5OHCH2===CH2↑＋H2O，但反应过程中往往伴随着副反应发生而影响产率。‎ ‎(1)装置中仪器A的名称是________。‎ ‎(2)实验开始，开启电热装置，三颈瓶中温度逐渐升高，当温度达到‎100 ℃‎后，三颈瓶中溶液开始出现棕色，随后慢慢变成黑色，该现象体现了浓硫酸的________性。同时，还会产生刺激性气味气体，用化学方程式解释产生该气体的原因_______________________。‎ ‎(3)加热至‎140 ℃‎时，会产生乙醚，化学方程式为‎2C2H5OHC2H5OC2H5＋H2O，该反应的反应类型是________。‎ a．加成反应 b．取代反应 c．消去反应 d．氧化反应 ‎(4)继续加热至‎170 ℃‎，开始产生乙烯，为得到相对纯净的乙烯，洗气瓶Ⅰ中装有________溶液，洗气瓶Ⅱ中装有________溶液，试管中装有高锰酸钾酸性溶液。洗气瓶Ⅱ中溶液的作用是_________________________________________________________。‎ ‎(5)当高锰酸钾酸性溶液褪色时，将试管部分换成收集装置，开始收集乙烯。请在虚线框中绘制出收集乙烯的装置图。‎ ‎(6)实验结束，停止加热，卸下乙烯收集装置；并打开止水夹，挤压气唧，目的是_______________________________________。‎ 答案　(1)直形冷凝管(或冷凝管)‎ ‎(2)脱水　C＋2H2SO4(浓)2SO2↑＋CO2↑＋2H2O ‎(3)b ‎(4)KOH(或NaOH)　品红　证明SO2已经完全被KOH溶液吸收，确保收集的气体是相对纯净的乙烯 ‎(5)‎ ‎(6)将装置中剩余的SO2排入KOH溶液完全吸收，防止污染空气 解析　(1)由题给实验装置图可知，仪器A为冷凝管。‎ ‎(2)溶液变为棕色，随后慢慢变黑，体现了浓硫酸的脱水性。乙醇碳化变黑，生成的C与浓硫酸发生氧化还原反应，生成有刺激性气味的二氧化硫气体：C＋2H2SO4(浓)2SO2↑＋CO2↑＋2H2O。‎ ‎(4)要得到相对纯净的乙烯，需除去二氧化硫、二氧化碳等气体，洗气瓶Ⅰ中应装有KOH或NaOH溶液，洗气瓶Ⅱ中应装有品红溶液，作用是证明SO2已经完全被KOH溶液吸收，确保收集的气体是相对纯净的乙烯。‎ ‎(5)用排水法收集乙烯。‎ ‎(6)装置中残留的SO2气体排入空气会造成污染，所以要挤压气唧把装置中残留的SO2气体赶出，使其与KOH(或NaOH)反应，防止污染空气。‎ ‎4．乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：‎ ‎＋H2O 实验步骤：‎ 在A中加入‎4.4 g异戊醇、‎6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯‎3.9 g。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)仪器B的名称是________。‎ ‎(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是________________，第二次水洗的主要目的是________________。‎ ‎(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。‎ ‎ a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 ‎ b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 ‎ c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 ‎ d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出 ‎(4)本实验中加入过量乙酸的目的是 ‎_________________________________________________________。‎ ‎(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________。‎ ‎(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。‎ ‎(7)本实验的产率是________(填标号)。‎ a．30%　　　b．40%　　　c．60% 　　　 d．90%‎ ‎(8)在进行蒸馏操作时，若从‎130 ℃‎便开始收集馏分，会使实验的产率偏________(填“高”或“低”)，其原因是_________________‎ ‎__________________________________________________________。‎ 答案　(1)球形冷凝管 ‎(2)洗掉大部分硫酸和乙酸 洗掉碳酸氢钠 ‎(3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c ‎(8)高 会收集少量未反应的异戊醇 解析　(1)仪器B为球形冷凝管。‎ ‎(2)第一次水洗的目的是除去作催化剂的硫酸和过量的乙酸，接下来用饱和碳酸氢钠溶液进一步除去残留的少量乙酸，第二次水洗的目的是除去过量的饱和碳酸氢钠溶液。‎ ‎(3)洗涤、分液后有机层密度小，在上面，密度大的水层在下面，需将水层从分液漏斗下口放出，然后将有机层从分液漏斗上口倒出，d项正确。‎ ‎(4)制备乙酸异戊酯的反应为可逆反应，加入过量的乙酸，能提高醇的转化率，从而提高乙酸异戊酯的产率。‎ ‎(5)加入少量无水MgSO4能除去有机层中的少量水，起到干燥作用。‎ ‎(6)蒸馏实验中温度计水银球需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度，而c中不应该用球形冷凝管，球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底，故b正确。‎ ‎(7)根据题中化学方程式及所给各物质的量，可知实验中异戊醇完全反应，理论上应生成乙酸异戊酯‎6.5 g，实验中实际生成乙酸异戊酯‎3.9 g，故乙酸异戊酯的产率为3.9/6.5×100%＝60%。‎ ‎(8)若从‎130 ℃‎ 便开始收集馏分，则收集得到的是乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇的混合物，导致所测出的实验产率偏高。‎ 考向2探究、创新型综合实验题 综合探究实验题是近几年高考的必考题型之一，往往集多个实验装置、表格数据于一体，题目信息量大，注重对实验方案设计、反应原理的探究。有些综合探究实验题以教材实验为原型迁移发散出来，而有些综合探究实验题涉及的知识和原理是考生在高中阶段没有学过的，一般这个知识会以信息形式给出，并不影响答题。题型具有一定的难度，对学生解决问题的综合能力要求较高。‎ ‎[突破方法]　‎ ‎1．物质性质探究的常见方法 ‎(1)证明酸性：①pH试纸或酸碱指示剂；②与Na2CO3溶液反应；③与锌反应等。‎ ‎(2)证明弱酸或弱碱：①证明存在电离平衡；②测定对应盐溶液的酸碱性；③测量稀释前后的pH变化。‎ ‎(3)证明氧化性：与还原剂(如KI、SO2、H2S等)反应，产生明显现象。‎ ‎(4)证明还原性：与氧化剂(如酸性KMnO4溶液、溴水、浓HNO3等)反应，产生明显现象。‎ ‎(5)证明某分散系为胶体：丁达尔效应。‎ ‎(6)证明碳碳双键(或三键)：使酸性KMnO4溶液或溴水褪色。‎ ‎(7)证明酚羟基：①与浓溴水反应产生白色沉淀；②与FeCl3溶液发生显色反应。‎ ‎(8)证明醇羟基：与酸发生酯化反应，其产物不溶于水，有果香味。‎ ‎(9)证明醛基：①与银氨溶液作用产生银镜；②与新制Cu(OH)2悬浊液作用产生砖红色沉淀。‎ ‎(10)比较金属的活动性：①与水反应；②与酸反应；③置换反应；④原电池；⑤电解放电顺序；⑥最高价氧化物的水化物的碱性强弱；⑦同种强酸的对应盐的酸性强弱。‎ ‎(11)比较非金属的活动性：①置换反应；②与氢气反应的难易；③气态氢化物的稳定性、还原性；④最高价氧化物的水化物的酸性强弱。‎ ‎(12)比较酸(碱)的酸(碱)性强弱：较强的酸(碱)制得较弱的酸(碱)。‎ ‎2．物质制备探究的解题方法 ‎(1)制备实验整套装置的基本连接顺序是制取→除杂→干燥→主体实验→尾气处理。‎ ‎(2)收集纯净的气体，必须要经过一系列除杂后再干燥、收集。需要某气体参加加热反应(如CO、H2与CuO、Fe2O3的反应)时，应先干燥再反应。‎ 例3　[2016·全国卷Ⅱ]某班同学用如下实验探究Fe2＋、Fe3＋的性质。回答下列问题：‎ ‎(1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1 mol·L－1的溶液。在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是__________________。‎ ‎(2)甲组同学取2 mL FeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2＋氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为____________________。‎ ‎(3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2 mL FeCl2溶液中先加入0.5 mL煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和1滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是____________________。‎ ‎(4)丙组同学取10 mL 0.1 mol·L－1 KI溶液，加入6 mL 0.1 mol·L－1FeCl3溶液混合。分别取2 mL此溶液于3支试管中进行如下实验：‎ ‎①第一支试管中加入1 mL CCl4充分振荡、静置，CCl4层显紫色；‎ ‎②第二支试管中加入1滴K3[Fe(CN)6]溶液，生成蓝色沉淀；‎ ‎③第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。‎ 实验②检验的离子是________(填离子符号)；实验①和③说明：在I－过量的情况下，溶液中仍含有________(填离子符号)，由此可以证明该氧化还原反应为________________。‎ ‎(5)丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl2溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为______________________________；一段时间后，溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成。产生气泡的原因是_______________；生成沉淀的原因是__________________________‎ ‎________________________________________________________________________(用平衡移动原理解释)。‎ ‎[解析]　(1)Fe2＋易被空气中的O2氧化为Fe3＋，加入少量铁屑，可防止Fe2＋被氧化。‎ ‎(2)Cl2可将Fe2＋氧化，反应的离子方程式为2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－。‎ ‎(3)Fe2＋易被空气中的O2氧化，加入煤油，覆盖在溶液上面，阻止空气进入溶液干扰实验。‎ ‎(4)实验②加入K3[Fe(CN)6]溶液，生成蓝色沉淀，说明含有Fe2＋；实验①和③说明在I－过量的情况下，溶液中仍含有Fe3＋，证明该反应为可逆反应。‎ ‎(5)H2O2溶液中加入酸化的FeCl2溶液，溶液变成棕黄色，说明Fe2＋被H2O2氧化成Fe3＋，同时生成的Fe3＋对H2O2的分解有催化作用，H2O2的分解反应放热，又对Fe3＋的水解起促进作用。‎ ‎[答案]　(1)防止Fe2＋被氧化 ‎(2)2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－‎ ‎(3)隔绝空气(排除氧气对实验的影响)‎ ‎(4)Fe2＋　Fe3＋　可逆反应 ‎(5)2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O　Fe3＋催化H2O2分解产生O2　H2O2分解反应放热，促进Fe3＋的水解平衡正向移动 ‎5．Na2S2O3是一种重要的化学试剂，在酸性条件下S2O迅速分解为S和SO2，在医疗上运用其还原性和硫的杀菌作用治疗疾病。某小组用下图所示装置对Cl2与Na2S2O3的反应进行探究(气密性已检验)。‎ 实验操作和现象：‎ 操作 现象 打开分液漏斗活塞，滴加一定量浓盐酸，加热 ⅰ.A中有黄绿色气体生成，C中液面上方有雾，溶液中开始出现少量浑浊；‎ ⅱ.一段时间后，C中产生大量黄色沉淀 用湿润的淀粉碘化钾试纸检验C中雾 C中浊液过滤后，取少量滤液用盐酸酸化，滴加氯化钡溶液 淀粉碘化钾试纸变蓝有白色沉淀生成 ‎(1)A中发生反应的离子方程式是__________________________。‎ ‎(2)B中饱和NaCl溶液的作用是__________________________。‎ ‎(3)C中生成黄色沉淀的离子方程式是_____________________‎ ‎_________________________________________________________。‎ ‎(4)将C中雾通入品红溶液检验是否有SO2，该操作不合理的理由是________________________________________________________。‎ ‎(5)C中滤液与氯化钡溶液反应生成白色沉淀，甲同学认为利用该现象可证明Na2S2O3被Cl2氧化，反应的离子方程式是____________________________________。乙同学认为，C中滤液用硝酸酸化后滴加硝酸银溶液，若有白色沉淀，也能证明Na2S2O3，被Cl2氧化，丙同学认为不能证明，理由是_________________________‎ ‎__________________________________________________________。‎ 答案　(1)MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O ‎(2)除去Cl2中混有的HCl，防止对Cl2与Na2S2O3的反应产生干扰 ‎(3)S2O＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O ‎(4)C中雾有Cl2‎ ‎(5)S2O＋4Cl2＋5H2O===8Cl－＋2SO＋10H＋　氯气与水反应也会生成Cl－，检验出溶液中有Cl－也不能证明是Cl2氧化了Na2S2O3(或其他合理答案)‎ 解析　(1)A中制备氯气。‎ ‎(2)根据信息，酸性条件下S2O迅速分解为S和SO2知，B中饱和NaCl溶液的作用是除去Cl2中混有的HCl，防止对Cl2与Na2S2O3的反应产生干扰。‎ ‎(3)C中生成的黄色沉淀是S。‎ ‎(4)C中雾有Cl2，不能通入品红溶液检验是否有SO2。‎ ‎(5)S2O有较强的还原性，C中滤液与BaCl2溶液反应生成的白色沉淀是BaSO4，故S2O被Cl2氧化生成SO，反应的离子方程式是S2O＋4Cl2＋5H2O===8Cl－＋2SO＋10H＋。‎ ‎6．某学习小组研究溶液中Fe2＋的稳定性，进行如下实验，观察，记录结果。‎ 实验Ⅰ 物质 ‎0 min ‎1 min ‎1 h ‎ 5 h FeSO4‎ 淡黄色 桔红色 红色 深红色 ‎(NH4)2Fe(SO4)2‎ 几乎无色 淡黄色 黄色 桔红色 ‎(1)上述(NH4)2Fe(SO4)2溶液pH小于FeSO4的原因是____________________________(用化学用语表示)。溶液的稳定性：FeSO4________(NH4)2Fe(SO4)2(填“>”或“<”)。‎ ‎(2)甲同学提出实验Ⅰ中两溶液的稳定性差异可能是(NH4)2Fe(SO4)2溶液中的NH保护了Fe2＋，因为NH具有还原性。进行实验Ⅱ，否定了该观点，补全该实验。‎ 操作 现象 取_______，加_______，观察。‎ 与实验Ⅰ中(NH4)2Fe(SO4)2溶液现象相同 ‎(3)乙同学提出实验Ⅰ中两溶液的稳定性差异是溶液酸性不同导致，进行实验Ⅲ：分别配制0.80 mol·L－1 pH为1、2、3、4的FeSO4溶液，观察，发现pH＝1的FeSO4溶液长时间无明显变化，pH越大，FeSO4溶液变黄的时间越短。‎ 资料显示：亚铁盐溶液中存在反应4Fe2＋＋O2＋10H2O4Fe(OH)3＋8H＋‎ 由实验Ⅲ，乙同学可得出的结论是__________________，原因是 ‎______________________________________________________________________________________________________________________。‎ ‎(4)进一步研究在水溶液中Fe2＋的氧化机理。测定同浓度FeSO4溶液在不同pH条件下，Fe2＋的氧化速率与时间的关系如图(实验过程中溶液温度几乎无变化)。反应初期，氧化速率都逐渐增大的原因可能是______________________________________________________。‎ ‎(5)综合以上实验，增强Fe2＋稳定性的措施有 ‎_________________________________________________________。‎ 答案　(1)NH＋H2ONH3·H2O＋H＋　<‎ ‎(2)取2 mL pH＝4.0的0.80 mol·L－1 FeSO4溶液　加2滴0.01 mol·L－1 KSCN溶液 ‎(3)溶液pH越小，Fe2＋越稳定 溶液中存在平衡4Fe2＋＋O2＋10H2O4Fe(OH)3＋8H＋，c(H＋)大，对平衡的抑制作用强，Fe2＋更稳定 ‎(4)生成的Fe(OH)3对反应有催化作用 ‎(5)加一定量的酸；密封保存 解析　(1)(NH4)2Fe(SO4)2溶液除Fe2＋发生水解反应外NH也能发生水解反应使溶液呈酸性，故(NH4)2Fe(SO4)2溶液pH小于FeSO4，其水解反应方程式为：NH＋H2ONH3·H2O＋H＋。从表格的颜色变化知在一定条件下FeSO4更容易被氧化；‎ ‎(2)只要调节FeSO4溶液的pH与(NH4)2Fe(SO4)2溶液pH相同，观察现象是否相同，就可以证明是否与NH有关，即取2 mL pH＝4.0的0.80 mol·L－1 FeSO4溶液加2滴0.01 mol·L－1 KSCN溶液；‎ ‎(3)根据题干知溶液pH越小，Fe2＋越稳定，其原因为：溶液中存在平衡4Fe2＋＋O2＋10H2O4Fe(OH)3＋8H＋，c(H＋)大，对平衡的抑制作用强，Fe2＋更稳定；‎ ‎(4)如图一般有两种情况：一为反应放热，温度升高；化学反应速率加快，二为反应过程中产生了催化剂，加快反应速率，而题干明确表示温度几乎无变化，故应为催化剂的原因，即生成的Fe(OH)3对反应有催化作用；‎ ‎(5)综合分析知增强Fe2＋稳定性的措施：加一定量的酸；密封保存。‎ 化学综合实验题 专题训练 ‎1．莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]是实验中常用的滴定剂，还用作化学试剂、医药以及用于冶金、电镀等。回答下列问题：‎ ‎(1)甲组同学按照如图1所示的装置，通过实验检验莫尔盐晶体加强热时的分解产物。‎ ‎①装置C中可观察到的现象是酚酞溶液变红，由此可知莫尔盐晶体分解的产物中有________。‎ ‎②装置B的主要作用是______________________________。‎ ‎③A中绿色粉末逐渐变成红色粉末，检验该红色粉末需要的试剂是________(填化学式)。‎ ‎(2)乙组同学认为莫尔盐晶体分解的产物中可能还含有SO3(g)、SO2(g)及N2。为进行验证，选用甲组实验中的装置A和图2所示的部分装置进行实验。‎ ‎①乙组同学的实验中，装置依次连接的合理顺序为__________________。‎ ‎②装置D中加足量盐酸的作用是__________________；‎ 如果含有SO3，实验现象是__________________；‎ 如果含有SO2，实验现象是__________________。‎ ‎(3)经实验证明(NH4)2Fe(SO4)2分解生成红色粉末、SO2、N2、NH3和H2O，没有SO3生成。写出发生的化学反应方程式：‎ ‎_________________________________________________________。‎ 答案　(1)①NH3②吸收分解产生的酸性气体　③HCl、KSCN ‎(2)①A、G、D、B、C、F　②吸收氨气并将溶液酸化，排除SO2的干扰　D中有白色沉淀　B中品红褪色 ‎(3)2(NH4)2Fe(SO4)2Fe2O3＋N2↑＋4SO2↑＋2NH3↑＋5H2O 解析　(1)①莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)·6H2O]受热分解，会产生氨气和二氧化硫、三氧化硫等酸性气体。根据装置图可知，碱石灰可以吸收酸性气体，氨气遇到酚酞溶液会变红色，所以装置C中可观察到的现象是溶液变红，由此可知莫尔盐晶体分解的产物中有NH3。‎ ‎②装置B的主要作用是吸收分解产生的酸性气体。‎ ‎③A中绿色粉末逐渐变成红色粉末是分解生成物被氧化为氧化铁，检验该红色粉末需要加入盐酸溶解得到溶液，在溶液中滴入KSCN溶液，溶液呈血红色，即证明是氧化铁。‎ ‎(2)①要检验生成SO3(g)、SO2(g)及N2，在甲组实验中的装置A产生气体后，经过安全瓶后通过氯化钡溶液检验SO3，再通过品红溶液检验SO2，用浓氢氧化钠除去二氧化硫，用排水集气法收集氮气，所以装置依次连接的合理顺序为A、G、D、B、C、F。‎ ‎②由于产生的气体中有氨气，所以氯化钡溶液中加入足量的盐酸，可以吸收氨气并防止产生亚硫酸钡沉淀，排除SO2的干扰，SO3通入氯化钡溶液中可以产生白色的硫酸钡沉淀，二氧化硫能使品红褪色。‎ ‎(3)(NH4)2Fe(SO4)2分解生成红色粉末氧化铁、SO2、N2、NH3和H2O，没有SO3生成，反应的化学方程式为：2(NH4)2Fe(SO4)2Fe2O3＋N2↑＋4SO2↑＋2NH3↑＋5H2O。‎ ‎2．乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。乙酰苯胺的制备原理为：‎ 实验参数：‎ 实验装置：(如图)‎ 注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。‎ 实验步骤：‎ 步骤1：在圆底烧瓶中加入无水苯胺9.3 mL，冰醋酸18.4 mL，锌粉‎0.1 g，安装仪器，加入沸石，调节加热温度，使柱顶温度控制在‎105 ℃‎左右，反应约60～80 min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出。‎ 步骤2：在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100 mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却，结晶，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。‎ 步骤3：将此粗乙酰苯胺进行重结晶，晾干，称重，计算产率。‎ 请回答下列问题：‎ ‎(1)步骤1中所选圆底烧瓶的最佳规格是________(填编号)。‎ a．25 mL b．50 mL c．150 mL d．200 mL ‎(2)从化学平衡的角度分析，要控制分馏柱上端的温度在‎105 ℃‎左右的原因是______________________________________________‎ ‎_________________________________________________________。‎ ‎(3)步骤1加热可用________(填“水浴”或“油浴”)。‎ ‎(4)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的方法是________。(填编号)‎ a．用少量冷水洗 b．用少量热水洗 c．先用冷水洗，再用热水洗 d．用酒精洗 ‎(5)步骤2得到的粗晶体中因含有某些杂质而颜色较深。步骤3重结晶的操作是：将粗晶体用热水溶解，加入活性炭‎0.1 g，煮沸进行脱色，________，再将滤液冷却结晶。‎ ‎(6)该实验最终得到纯品‎9.1 g，已知苯胺、乙酸和乙酰苯胺的摩尔质量分别为‎93 g·mol－1、‎60 g·mol－1、‎135 g·mol－1。则乙酰苯胺的产率是________。‎ 答案　(1)b (2)不断分离出反应生成的水，促进反应正向进行，同时防止乙酸被蒸出 ‎(3)油浴 (4)a (5)趁热过滤 (6)66%‎ 解析　(1)根据题给试剂用量知，选用50 mL圆底烧瓶最佳。‎ ‎(2)控制温度在‎105 ℃‎，可以保证水被蒸出，而其他物质不能被蒸出，水减少，促进反应正向进行。‎ ‎(3)因为温度超过‎100 ℃‎，所以不能用水浴加热，选用油浴加热。‎ ‎(4)为减少乙酰苯胺溶解造成的损失，用少量冷水洗涤粗品。‎ ‎(5)温度低时，乙酰苯胺会结晶析出，所以要趁热过滤。‎ ‎(6)根据题给数据知，乙酸过量，应根据苯胺的量计算生成乙酰苯胺的质量。m(苯胺)＝9.3×‎1.02 g＝‎9.486 g，则应生成乙酰苯胺的质量为×‎135 g＝‎13.77 g，乙酰苯胺的产率为×100%＝66%。‎ ‎3．亚硝酸钠(NaNO2)被称为工业盐，在漂白、电镀等方面应用广泛。以木炭、浓硝酸、水和铜为原料制备亚硝酸钠的装置如图所示(A中加热装置省略)。‎ 已知：室温下，①2NO＋Na2O2===2NaNO2；②3NaNO2＋3HCl===3NaCl＋HNO3＋2NO↑＋H2O；③酸性条件下，NO或NO都能与MnO反应生成NO和Mn2＋。‎ 请按要求回答下列问题：‎ ‎(1)检查完该装置的气密性，装入药品后，实验开始前通入一段时间气体Ar，然后关闭弹簧夹，再滴加浓硝酸，加热控制B中导管均匀地产生气泡。上述操作的作用是 ‎_________________________________________________________。‎ ‎(2)B中观察到的主要现象是 ‎_____________________________________________________________________________________________________________________。‎ ‎(3)A装置中反应的化学方程式为 ‎_____________________________________________________________________________________________________________________。‎ ‎(4)D装置中反应的离子方程式为 ‎_____________________________________________________________________________________________________________________。‎ ‎(5)预测C中反应开始阶段，固体产物除NaNO2外，还含有的副产物有Na2CO3和________。为避免产生这些副产物，应在B、C装置间增加装置E，则E中盛放的试剂名称为________。‎ ‎(6)利用改进后的装置，将‎3.12 g Na2O2完全转化为NaNO2，理论上至少需要木炭________g。‎ 答案　(1)排尽空气，防止生成的NO被O2氧化 ‎(2)红棕色气体消失，铜片溶解，溶液变蓝，导管口有无色气泡冒出 ‎(3)C＋4HNO3(浓)CO2↑＋4NO2↑＋2H2O ‎(4)3MnO＋5NO＋4H＋===3Mn2＋＋5NO＋2H2O ‎(5)NaOH　碱石灰　(6)0.48‎ 解析　(1)由题给条件及反应原理知，亚硝酸钠是由NO和Na2O2反应得到的，因为NO极易与空气中的O2反应，所以通入气体Ar的作用是排尽空气，防止生成的NO被O2氧化。‎ ‎(2)木炭与浓硝酸反应生成的CO2、NO2进入B中，NO2与水反应生成HNO3和NO，铜与硝酸反应生成硝酸铜和NO，所以看到的现象为红棕色气体消失，铜片溶解，溶液变蓝，导管口有无色气泡冒出。‎ ‎(3)A装置中发生的是木炭和浓硝酸的反应：C＋4HNO3(浓)CO2↑＋4NO2↑＋2H2O。‎ ‎(4)结合题给条件“酸性条件下，NO或NO都能与MnO反应生成NO和Mn2＋”，知D中反应为NO和酸性高锰酸钾溶液的反应：3MnO＋5NO＋4H＋===3Mn2＋＋5NO＋2H2O。‎ ‎(5)从B中出来的气体有NO、CO2和H2O，它们都能与Na2O2反应，所以得到的固体产物中含有NaNO2、Na2CO3、NaOH，加装置E除去CO2和H2O，可以是装有碱石灰的干燥管。‎ ‎(6)‎3.12 g Na2O2的物质的量为0.04 mol，由反应2NO＋Na2O2===2NaNO2可知，需要NO 0.08 mol。‎ 设理论上至少需要木炭的物质的量为x mol，则 C＋4HNO3(浓)CO2↑＋4NO2↑＋2H2O x mol 4x mol ‎3NO2＋H2O===2HNO3＋　NO ‎4x mol x mol x mol ‎3Cu＋8HNO3===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O x mol x mol x mol＋x mol＝0.08 mol，解得x＝0.04，故理论上至少需要木炭的质量为0.04 mol×‎12 g·mol－1＝‎0.48 g。‎ ‎4．某次实验探究活动中，甲、乙两组同学分别进行下列有关氨气的制备及性质实验探究。回答下列问题：‎ ‎(1)甲组同学需选取合适的装置和试剂完成有关氨气的制备与收集实验。‎ ‎①供选择的实验装置：‎ ‎②供选择的试剂：Ca(OH)2粉末、NaOH固体、NH4Cl晶体、浓氨水、饱和NH4Cl溶液、NaOH 溶液。‎ 氨气制备装置选取甲，则选取的试剂最好是________，结合方程式说明该制备方法的反应原理：_______________________________‎ ‎_________________________________________________________，‎ 气体收集装置为________。‎ ‎(2)乙组同学利用下列装置进行NH3的还原性实验探究：‎ ‎①装置A中发生反应的化学方程式为_____________________‎ ‎_________________________________________________________。‎ ‎②装置B中盛装的药品名称为________，装置C中的现象是________，装置D的作用是_______________________________。‎ ‎(3)设计两种方法证明NH3·H2O是弱碱：‎ ‎①____________________________________________________。‎ ‎②____________________________________________________。‎ 答案　(1)NaOH固体、浓氨水　NH＋OH－NH3·H2O NH3＋H2O，NaOH溶于水放热，且电离出OH－，上述平衡右移(合理即可)　丙 ‎(2)①2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O ‎②碱石灰　黑色固体变为红色　检验反应是否有H2O生成 ‎(3)①配制0.1 mol·L－1的氨水，用pH试纸检验，pH＜13‎ ‎②取NH4Cl溶液，用pH试纸检验，pH＜7(或其他合理答案)‎ 解析　(1)用甲装置制备氨气时，应选择浓氨水和NaOH固体，用向下排空气法收集氨气。‎ ‎(2)①装置A为NH3的发生装置，常用NH4Cl和Ca(OH)2固体共热来制备氨气。②装置B为NH3的干燥装置，盛装的药品为碱石灰，装置C中CuO被还原为Cu，黑色固体变为红色固体，装置D可检验产物中是否有水蒸气。‎ ‎(3)证明NH3·H2O是弱碱，可以测定一定物质的量浓度的氨水的pH，也可以测定NH4Cl溶液的pH。‎ ‎5．[2017·河北衡水中学期末]对叔丁基苯酚 ‎[]工业用途广泛，可用于生产油溶性酚醛树脂、稳定剂和香料等。实验室以苯酚、叔丁基氯[(CH3)3CCl]‎ 等为原料制备对叔丁基苯酚，已知叔丁基氯熔点(℃)：－25.4，沸点(℃)：51。‎ 实验步骤如下：‎ 步骤1：组装仪器，用量筒量取2.2 mL叔丁基氯(过量)，称取‎1.6 g苯酚，搅拌使苯酚完全溶解，并装入滴液漏斗 步骤2：向X中加入少量无水AlCl3固体作催化剂，打开滴液漏斗旋塞，迅速有气体放出 步骤3：反应缓和后，向X中加入8 mL水和1 mL浓盐酸，即有白色固体析出 步骤4：抽滤得到白色固体，洗涤，得到粗产物，用石油醚重结晶，得对叔丁基苯酚‎1.8 g ‎(1)仪器X的名称为________。‎ ‎(2)步骤2中发生主要反应的化学方程式为______________________________。‎ 该反应过于激烈，放出大量热，常使实验的产率降低，可能的原因是____________________________________________________。‎ ‎(3)图中倒扣漏斗的作用是 ‎______________________________________________。‎ 苯酚有腐蚀性，能使蛋白质变性，若其溶液沾到皮肤上可用________洗涤。‎ ‎(4)在取用苯酚时发现苯酚冻结在试剂瓶中，可采取的措施为______________________。‎ ‎(5)下列仪器在使用前必须检查是否漏液的是________(填选项字母)。‎ A．量筒　　B．容量瓶　　C．滴定管　　D．分液漏斗 E．长颈漏斗 ‎(6)本实验中，对叔丁基苯酚的产率为________(请保留三位有效数字)。‎ 答案　(1)三颈(口)烧瓶 ‎(2)‎ ‎　叔丁基氯挥发导致产率降低　(3)防止倒吸　酒精 ‎(4)在通风橱中对试剂瓶温水浴(其他合理答案均可)‎ ‎(5)BCD　(6)70.5%‎ 解析　(2)叔丁基氯的沸点仅为‎51 ℃‎，温度升高使其挥发。‎ ‎(3)倒扣漏斗可防止倒吸；因苯酚在酒精中溶解度较大，故可以用酒精清洗。‎ ‎(4)苯酚熔点较低，稍加热可以使其变为液态，水浴加热即可，又因为其具有毒性，在通风橱里加热比较安全。‎ ‎(6)根据反应方程式，理论上1 mol苯酚生成1 mol对叔丁基苯酚，‎1.6 g苯酚可生成的对叔丁基苯酚的质量为×‎150 g/mol＝‎2.553 g，故产率为×100%＝70.5%。‎ ‎6．[2017·石家庄模拟]某化学兴趣小组为研究过氧化钠与SO2的反应情况，进行如下探究。‎ ‎(1)[提出假设]‎ 向一定量的过氧化钠固体中通入足量的SO2，对反应后的固体产物成分及反应原理提出如下假设。‎ 假设一：反应后固体中只有Na2SO3，证明SO2未被氧化；‎ 假设二：反应后固体中只有Na2SO4，证明SO2完全被氧化；‎ 假设三：反应后固体中__________________________，证明SO2部分被氧化。‎ ‎(2)[定性研究]‎ 为验证假设三，该小组进行如下研究，请你完善表中内容。‎ 实验步骤(不要求写出具体操作过程)‎ 预期的实验现象和结论 取适量反应后的固体置于试管中，________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________‎ ‎(3)[定量研究]‎ 通过测量气体的体积判断发生的化学反应，实验装置如图所示：‎ ‎①装置B中所盛装试剂的名称为________。‎ ‎②装置D的作用是_________________________________。‎ ‎③请画出装置E。‎ ‎④实验测得装置C中过氧化钠的质量增加了m‎1 g，装置D的质量增加了m‎2 g，装置E中收集到的气体为V L(已换算成标准状况下)，利用上述有关测量数据将下列表格补充完整。‎ SO2被氧化的程度 V与m1或m2的关系 未被氧化 ‎—‎ 完全被氧化 V＝0‎ 部分被氧化 ‎________‎ 答案　(1)既有Na2SO3，又有Na2SO4‎ ‎(2)‎ 实验步骤(不要求写出具体操作过程)‎ 预期的实验现象和结论 加少量水溶解，加入BaCl2溶液，再加入稀盐酸 加入BaCl2溶液有白色沉淀产生，加入稀盐酸沉淀部分溶解。证明原固体中既有Na2SO3，又有Na2SO4‎ ‎(其他合理答案均可。如先加足量盐酸，再加BaCl2溶液)‎ ‎(3)①浓硫酸　②吸收未反应的SO2‎ ‎③‎ ‎④0＜V＜或m1＞ 解析　(1)结合假设一和假设二，很容易确定假设三是反应后固体为Na2SO3和Na2SO4的混合物。‎ ‎(2)证明SO2部分被氧化，其反应可能为①2Na2O2＋2SO2===2Na2SO3＋O2，②Na2O2＋SO2===Na2SO4。为证明固体为Na2SO3和Na2SO4的混合物，实验时应取少量固体溶解于水后再加入试剂，并且现象与结论要对应。‎ ‎(3)定量研究中，装置A制得的SO2气体要先干燥，故装置B中所盛试剂为浓硫酸，SO2在装置C中与过氧化钠反应，过量的SO2被装置D中的碱石灰吸收。用装置E收集可能生成的O2并测量其体积。若SO2完全被氧化，只发生反应②，V＝0；若SO2未被氧化，只发生反应①，利用装置C中过氧化钠的质量增加了m‎1 g，根据差量法，可求得V＝(此处注意m‎2 g是一个干扰数据，因为无法知道装置A中生成SO2气体的量)；若SO2部分被氧化时，反应①②均有发生，0