高考实验总结全 12页

一、重要仪器使用、药品存放 ‎（一）、可直接加热仪器 ‎1、试管 使用方法和注意事项：盛放液体不超过试管容积的1/2；如加热不超过1/3。‎ ‎2、坩埚 使用方法和注意事项：灼烧时放在泥三角上；灼热的坩埚用坩埚钳夹取，避免骤冷；定量实验的冷却应在干燥器中进行。‎ ‎3、蒸发皿 主要用途 ：蒸发液体或浓缩溶液或结晶 ‎4、燃烧匙 主要用途 ：少量固体燃烧反应器。‎ ‎5、硬质玻璃管 主要用途：少量物质的反应器 二、必须加石棉网加热仪器 ‎1、烧杯 主要用途 ：①配制、浓缩、稀释溶液或较多试剂的反应容器②试管水浴加热　③盛装液体　　④加热液体　　⑤盛放腐蚀性药品称量 ‎2、烧瓶 主要用途 ：①用作反应器 ②煮沸或在加热情况下进行反应的容器 ③喷泉试验 ‎3、蒸馏烧瓶 主要用途 ：①液体蒸馏 ②制备气体的发生器 使用方法和注意事项 ：①加热时垫石棉网②液体不超过容量的1/2 ③蒸馏时温度计水银球应在支管口处④加热时用铁架台固定 ‎4、锥形瓶 主要用途 ：①反应器如中和滴定 ②盛放试剂③装配气体发生器④蒸馏时做接受器 ⑤可加热液体物质 三、盛放物质仪器及反应器 主要用途：广口瓶盛放固体试剂，细口瓶盛放液体试剂 使用方法和注意事项①不加热 ②取试剂瓶塞倒放，用后塞紧 ‎ ‎③瓶口内侧磨砂，不盛放碱性试剂，如盛放碱性试剂，须改用橡胶塞④盛放有机溶剂，要用玻璃塞，不用胶塞 主要用途：收集和贮存少量气体，也可用于某些物质与气体间的反应器 使用方法和注意事项①燃烧反应有固体生成时，瓶底应加入少量水或铺少量细砂②上口磨砂，内侧不磨砂，区别于广口瓶 ‎③不能加热 主要用途：盛放少量液体试剂 使用方法和注意事项：滴液时，滴管不能深入容器内，不能横放或倒放 主要用途：制取气体的反应器 使用方法和注意事项①不加热②块状固体和液体的反应 ‎③生成的气体难溶于水④使用前检验气密性 ‎ ‎⑤可以制备的气体中学有：H2、CO2、H2S 启普发生器原理 主要用途：内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收气体 使用方法和注意事项：气流“大进小出，可用U形管代替 四、计量仪器 主要用途：用于精确配制一定体积和一定物质的量浓度的溶液（精确度0.O1mL）‎ 使用方法和注意事项 ‎①不做反应器，不加热 ，瓶塞不互换②用前检漏，不贮存试剂 ③不直接溶解 ‎④使用时选合适的规格，⑤容积为20度标定 物质的量溶液配制 使用方法和注意事项 ‎①不允许超过他的最高量程②不能当搅拌棒使用③注意水银球位置 天平的使用 主要用途：粗略量取液体的体积（精确度0.1mL）‎ 使用方法和注意事项①刻度由下而上，无“0”刻度②使用时选合适的规格 ‎③不可用做反应器，不加热，不用直接配溶液④读数平视 ‎ 滴定管 滴定管的使用 五、其它仪器 使用方法和注意事项 ‎①酒精量不超过容积的2/3，也不宜烧于1/2②加热用外焰 ③不对火，不吹灯④禁止向燃着的酒精灯中加酒精⑤用后用灯帽盖灭 主要用途：过滤或向小口容器中转移液体； 易溶气体尾气吸收 使用方法和注意事项：过滤操作 主要用途：用于装配反应器，便于注入反应液体 使用方法和注意事项：长颈漏斗在组装气体发生装置时，应使长管末端插入反应器的液体里，借助液封防止气体通过漏斗逸出。‎ 主要用途：‎ ‎①分离密度不同的且互不相溶的液体②用在反应器的随时加液装置 ‎ ‎③用于萃取分离 使用方法和注意事项 ‎①检验是否漏夜②分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出③不宜装碱性溶液 ‎④使用时盖塞上的凹槽和漏斗口上的小孔对齐（连通大气）。‎ 萃取操作 使用方法和注意事项 冷却水的进口应在组装仪器的低处，出水口在高处，这样才能使整套中充满水（低进高出）‎ 使用方法和注意事项①控制气流速度，以便有效地吸收杂质 ‎②注意气流方向③注意进气管和出气管的长度。‎ 六、试剂的存放 ‎（一）在空气中易变质的试剂：这类试剂应隔绝空气或密封保存，有些试剂的保存还要采取特殊的措施。‎ ‎1、易被氧化的试剂：亚铁盐、活泼金属单质、白磷、氢硫酸、苯酚、Na2SO3 、H2SO3等。‎ ‎2、易吸收CO2的试剂：CaO 、NaOH 、Ca(OH)2、Na2O2 、漂白粉等。‎ ‎3、易吸湿的试剂：CaC2、 CaO、 NaOH 、无水CaCl2、浓H2SO4、无水CuSO4、 FeCl3·6H2O、MgCl2·6H2O4、易风化的试剂：Na2CO3·10H2O。‎ ‎5、见光或受热易分解的试剂：这类试剂应用棕色瓶盛放且置于冷暗处。如 HNO3、硝酸银、双氧水、碘化钾、溴化钾、亚硝酸盐、漂白粉、氯水、溴水等。保管与使用的注意事项：用棕色、黄棕色、黑色等有色玻璃瓶盛装，若用无色玻璃瓶盛装时瓶外要套黑纸套，保存于阴凉处。‎ ‎（二）易挥发的试剂：浓氨水，浓盐酸，液溴，乙酸乙酯，二硫化碳，四氯化碳，汽油等。‎ 保管与取用的注意事项：要严密盖紧瓶盖，保存在阴凉通风处，取用后要立即盖紧瓶盖。 ‎ 有些试剂不宜长久放置，应随用随配。如硫酸亚铁溶液，氯水，氢硫酸，银氨溶液等。‎ ‎（二）定量实验 ‎1、一定物质的量浓度溶液的配制：配制步骤 容量瓶的使用 1）选择合适的容量瓶2）检验是否漏水 ‎3)容量瓶的使用六忌： ___一忌用容量瓶进行溶解（体积不准确） 二忌直接往容量瓶倒液（洒到外面） ‎ ‎___三忌加水超过刻度线（浓度偏低） 四忌读数仰视或俯视（仰视浓度偏低， 俯视浓度偏高） ‎ ‎___五忌不洗涤玻璃棒和烧杯（浓度偏低） 六忌标准液存放于容量瓶（容量瓶是量器，不是容器）‎ 溶液配制过程注意事项 ‎_1）用量筒取液体试剂时，洗量筒的液体不能再倒入烧杯中___2）烧杯及玻璃棒的洗涤液要倒入容量瓶 _3）在液面接近容量瓶的刻度线2—3cm时，应改用胶头滴管___4）读数时，视线应与溶液的凹液面恰好相切 _5）容量瓶是配制溶液的容器，不是装试剂用的___6）若用浓硫酸配制稀硫酸时，一定要注意将浓硫酸慢慢用玻璃棒引流到水中。切不可相反操作！‎ 配置一定物质的量浓度的溶液误差分析 ‎2、酸碱中和滴定 ‎【酸碱中和滴定原理】中学化学只要求掌握强酸与强碱的中和滴定，因此计算依据是：H+ + OH- = H2O ‎【酸碱中和滴定注意事项】‎ ① 强碱滴定强酸时，一般用酚酞作指示剂；强酸滴定强碱时，常用甲基橙作指示剂 ② 在滴定过程中，如标准液滴在靠瓶口的内壁上，可用蒸馏水把它冲入瓶内。‎ ‎③如标准液滴在锥形瓶外或其他损失时，都应重做。 【酸碱中和滴定误差分析】 ‎ ‎3、中和热的测定 测定原理：ΔH=-（CmΔt）/n（H2O）；‎ 测定仪器：量热计（温度计、烧杯、环形玻璃搅拌棒、量筒）‎ 试剂：50mL0.50mol/L盐酸与50mL0.55mol/LNaOH（稍过量，为什么？） ‎ 测定步骤：可能误差：‎ ‎50mL0.50mol/L盐酸与50mL0.55mol/LNaOH溶液在如图装置中进行中和反应。通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。回答下列问题：‎ ‎（1）从装置上看，图中尚缺少的一种玻璃用品是 图中还有一明显问题是 ‎（2）烧杯间填满碎纸条的作用是。‎ ‎（3）实验中若用40mL0.50mol/L盐酸与50mL0.55mol/LNaOH溶液进行反应，与上述实验相比，所放出的热量（填“相等”、“不相等”），所求中和热（填“相等”、“不相等”），简述理由 ‎（4）用相同浓度和体积的氨水代替NaOH溶液进行上述实验，测得的中和热的数值会（均填“偏大”、“偏小”、“无影响”）；若用铜质搅拌棒进行上述实验，测得的中和热的数值会（均填“偏大”、“偏小”、“无影响”），试列举提高实验准确性，减少实验误差的做法 三、 三类气体制备 ‎（一）常见气体的制取步骤 实例：I: 制氧发生装置（固+固、加热型）（可制备气体：O2、CH4、NH3）‎ 注意事项： （1）试管口应略向下倾斜（2）试管夹夹在试管的中上部; （3）药品应平铺于试管底部（4）导管不宜伸入试管过长 （5）实验开始时先检验装置的气密性（6）加热时，先预热且应用外焰加热（7）实验结束，先撤导管，后撤酒精灯 ‎ 氧气实验室制法及性质、 氨气实验室制法及性质 II: 固体+液体（不加热）----H2、CO2、SO2、H2S、C2H2‎ 实验室制乙炔 注意事项：（1）C2H2不可用启普发生器 ‎ ‎（2）C2H2发生装置导管口放一团棉花 ‎ ‎（3）SO2可用该装置制备，不可用排水收集 III: 固体（液体）+液体加热----Cl2、HCl、CH2=CH2‎ 乙烯实验室制法 注意事项： （1）检验装置的气密性 （2）加热时要预热，受热均匀 （3）加热易暴沸的混合物时要加沸石，防暴沸 （4）制乙烯时浓硫酸与乙醇可先混合，故不必 用分液漏斗，换成温度计控制反应温度 ‎ ‎（二）常见干燥剂及使用原则 ‎（三）气体收集、尾气吸收 ‎1、排水法：难溶于水的气体：H2、CH4、NO 、O2、N2、C2H2、CO、C2H4 2、排空气法：向上排空气法：Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S向下排空气法：H2、CH4、NH3‎ 收集 尾气吸收 气体 收集 ‎ 分子式 气体 ‎ 装置 制取气体 的装置 O2‎ CH4‎ O2‎ NH3‎ CH4‎ NH3‎ H2‎ C2H2‎ H2S CO2‎ NO2‎ H2‎ H2S NO2‎ NO Cl2‎ HCl SO2‎ Cl2‎ SO2‎ HCl ‎ 四、物质检验 几种重要离子的检验 阴离子 试验步骤及现象 OH－‎ 能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。‎ Cl－‎ 能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成[Ag(NH3)2]+‎ Br－‎ 能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸 I－‎ 能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝。‎ SO42－‎ 能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，不溶于硝酸 SO32－‎ 浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。‎ S2－‎ 能与Pb(NO3)2溶液反应，生成黑色的PbS沉淀 CO32－‎ 能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸），生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体 HCO3－‎ 取含HCO3－盐溶液煮沸，放出无色无味CO2气体，气体能使澄清石灰水变浑浊。或向HCO3－盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀 MgCO3生成，同时放出 CO2气体 PO43－‎ 含磷酸根的中性溶液，能与AgNO3反应，生成黄色Ag3PO4沉淀，该沉淀溶于硝酸 NO3－‎ 浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体 ‎3．几种重要有机物的检验 物质 使用试剂 操作方法和现象和化学方程式 苯 ‎ ‎①纯溴、铁屑 ‎②浓硫酸、浓硝酸 ‎①‎ ‎②加入浓硫酸、浓硝酸的混合酸液，振荡，加热，有黄色的苦杏仁气味的油状液物硝基苯产生，沉于水底 甲苯 高锰酸钾酸性溶液 加少量待检物质于高锰酸钾溶液中，紫红色褪去（注意与不饱和烃的区别：不饱和烃能使溴水褪色，而甲苯却不能。）‎ 卤代烃 R—X 氢氧化钠溶液，酸化的硝酸银 加入NaOH溶液，加热煮沸，加硝酸酸化后再加入硝酸银溶液，观察沉淀颜色。‎ R—X + NaOH ──→R—OH + NaX ‎ 乙醇 ‎①螺旋状铜丝 ‎②乙酸 ‎①将螺旋状铜丝加热至表面有黑色的氧化铜生成，浸入试液，反复多次铜丝被还原后产生光亮的红色，并有刺激性气味产生。‎ ‎②将乙醇、乙酸和浓硫酸混合物小心加热，把生成的气体通入饱和碳酸钠溶液，有透明油状、有果味液体浮在液面。‎ 苯酚 ‎①溴水 ‎②三氯化铁溶液 ‎①在试液中加入溴水，生成白色沉淀 ‎②在试液中加入三氯化铁溶液，溶液变紫色。‎ 乙酸 ‎①纯碱 ‎②乙醇 ‎①有气体生成。‎ ‎②同乙醇②‎ 乙酸乙酯 ‎①水 ‎②酚酞和氢氧化钠 ‎①有果香味，在水的上层。 ②加热后溶液的红色褪去。‎ 蛋白质 浓硝酸 加少量浓硝酸，微热，蛋白黄色反应。‎ 淀粉 碘水 溶液变蓝。‎ 醛 ‎①银氨溶液 ‎②新制的氢氧化铜 ‎①在盛有硝酸银的试管里，加少量氨水至有沉淀产生，再加氨水至沉淀刚好溶解，加入试液并加热，有光亮的银镜产生。‎ ‎②在盛有NaOH 溶液的试管里，滴加硫酸铜溶液数滴，振荡，然后加入试液少许，加热至沸，有红色沉淀产生。‎ 葡萄糖 ‎①银氨溶液 ‎②新制的氢氧化铜 ‎①同醛 ‎②同醛，溶液开始呈绛蓝色，煮沸有红色沉淀产生 五、物质分离提纯 操作名称 实验目的 注意事项 蒸馏和分馏 用于分离沸点相差较大的混合物；‎ 测定液态物质的沸点；‎ 定性检验液体物质的纯度；‎ ‎①放少量碎瓷片，防暴沸。‎ ‎②温度计水银球的位置在支管口处。‎ ‎③蒸馏烧瓶中盛放液体不超 过2/3，不少于1/3‎ ‎④冷凝管冷却水下口进，上口出 过滤 分离液体和不溶固体 ‎①一贴：滤纸折好，用水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁 ‎②二低：滤纸边缘略低于漏斗边缘；液面低于滤纸边缘 ‎③三靠：烧杯紧靠玻璃棒；玻璃棒底端靠三层滤纸处；漏斗颈的末端紧靠烧杯内壁。‎ 蒸发和结晶 蒸发：是将溶液浓缩、溶剂汽化或溶质以晶体析出的方法 结晶：是溶质从溶液中析出的过程可以用来分离提纯几种可溶性固体混合物 ‎①加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。‎ ‎②当蒸发皿中出现较多的固体时，停止加热 萃取和分液 利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液中提取出来，并进行分离 ‎①验漏 ‎②注意震荡方法 ‎③分液时漏斗颈下端紧靠烧杯内壁，下层液体由下口放出；上层液体由上口倒出 升华 利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来 常用来分离I2和NaCl等 渗析 渗析原理 ‎①半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等）‎ ‎②常用渗析的方法提纯、精致胶体溶液 洗气 利用吸收剂将气体混合物中的一种成分吸收，而使另一种不与吸收剂作用的气体分离 ‎①洗气瓶中吸收剂的量不能盛满，不超过容积的2/3‎ ‎②长管进、短管出，不得接反。‎ 盐析 利用混合物中物质在盐溶液中溶解度减小而分离的方法 如油脂皂化反应后，向混合液中加食盐，使肥皂同甘油、食盐的混合物分层，分离出肥皂。‎ 实验室制氯气 ‎1.原理　　实验室制Cl2有两种常用方法：①2KMnO4+16HCl(浓)2KCl+2MnCl2+8H2O+5Cl2↑ KMnO4强氧化剂，可不加热。②MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O（离子方程式书写）‎ ‎2．实验步骤： a．将装置接好，检查气密性。b．烧瓶中加MnO2，从分液漏斗注入浓盐酸。 c．缓缓加热。d．向上排空气法或排饱和食盐水法收集Cl2。 e．尾气用NaOH液吸收（Cl2有毒）。‎ ‎3．注意事项：A．收集方法：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　①向上排空气法收集Cl2的导管口插进集气瓶底。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　②排饱和食盐水法收集Cl2。∵Cl2在饱和食盐水中溶解度很小。B．烧瓶加热时，应用石棉网并固定在铁架台上。C．浓盐酸放在分液漏斗中，漏斗加盖玻璃塞。D．不能用启普发生器制Cl2。启普发生器：固体（块状）+液体不需加热，制取气体。　氯气的工业制法：电解饱和食盐水，2NaCl+H2O 2NaOH+Cl2 （+） + H2↑‎ 实验室制乙烯 ‎②仪器的选择：类似于实验室制氯气等，但多个温度计，温度计水银球应插入反应液中，但不能触及烧瓶底部．‎ ‎③浓硫酸作用：主要是催化剂 ‎④乙醇与浓硫酸混合，类似于稀释浓硫酸，要将浓硫酸慢慢注入乙醇中，不断摇匀，而量则是浓硫酸体积大约是乙醇体积的3倍．‎ ‎⑤碎瓷片的作用是防止混合液在受热沸腾时剧烈跳动(防暴沸)．‎ ‎⑥温度过高不好，乙醇会炭化，温度过低也不好，反应难进行或生成乙醚，正确操作应是加热时使液体温度迅速升到170℃．‎ ‎⑦实验过程中发现溶液由无色变为黑色(碳)、且有刺激性气味的气体产生(二氧化碳和乙醚蒸气)．‎ ‎⑧工业上乙烯是从石油加工中获得的 实验室制乙炔 ‎(1)反应原理：用电石(碳化钙)跟水反应制得。反应式为：‎ ‎    CaC2+2H2O ---C2H2↑+Ca(OH)2‎ 电石的制备：CaCO3 == Ca0 + CO2 2Ca0+3C====2CaC+CO2‎ ‎(2)发生装置：使用“固+液 --气”的制取装置。‎ ‎(3)收集方法：排水集气法(因乙炔在水中的溶解度小)。不能使用排气集气法收集乙炔，因为乙炔密度和空气相近且混入空气点燃时会发生爆炸。‎ ‎(4)注意事项：‎ ‎①可用饱和食盐水代替水，以得到平稳的乙炔气流；用块状而不用粉末状的CaC2，原因是可以减小反应速率。‎ ‎②使用启普发生器有三个条件：反应物在反应过程中始终保持固体和液体；反应基本不放热；产生的气体不溶于水。制取乙炔既不需要加热、又是固体CaC2和水反应，但不能用启普发生器来制取乙炔。这是因为在制取乙炔时，电石和水反应非常激烈，使用启普发生器难以控制反应；反应中要放出大量的热量，容易使启普发生器发生破碎；反应中产生糊状的氢氧化钙，它能夹带未反应的碳化钙进入发生器底部，易堵塞球形漏斗和底部间的空隙，使发生器失去作用。‎ ‎③因反应激烈，且产生泡沫，为防止产生的泡沫涌入导管，应在导气管口附近塞入少量棉花。‎ ‎④因电石中含有少量硫化钙(CaS)、砷化钙(Ca3As2)、磷化钙(Ca3P2)等杂质，跟水作用时生成H2S〔CaS+2H2O＝Ca(OH)2+H2S↑〕、AsH3、PH3等有特殊气味的气体，因而制得的乙炔具有恶臭气味。把混有上述气体的乙炔气体通过装有CuSO4溶液或NaOH溶液的洗气瓶，可除去上述具有恶臭的气体。‎ 中和热的测定 仪器和试剂：‎ 大烧杯(500 mL)、小烧杯(100 mL)、温度计、量筒(50 mL)两个、泡沫塑料或纸条、泡沫塑料板或硬纸板(中心有两个小孔)、环形玻璃搅拌棒。  0.50 mol/L 盐酸、0.55 mol/L NaOH溶液。‎ 步骤：‎ ‎1．在大烧杯底垫泡沫塑料(或纸条)，使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平。然后再在大、小烧杯之间填满碎泡沫塑料(或纸条)，大烧杯上用泡沫塑料板(或硬纸板)作盖板，在板中间开两个小孔，正好使温度计和环形玻璃搅拌棒通过，以达到保温、隔热、减少实验过程中热量损失的目的。该实验也可在保温杯中进行。 ‎ ‎2．用一个量筒量取50 mL 0.50 mol/L盐酸，倒入小烧杯中，并用温度计测量盐酸的温度，记入下表。然后把温度计上的酸用水冲洗干净。‎ ‎3．用另一个量筒量取50 mL 0.55 mol/L NaOH溶液，并用温度计测量NaOH溶液的温度，记入下表。‎ ‎4．把温度计和环形玻璃搅拌棒放入小烧杯的盐酸中，并把量筒中的NaOH溶液一次倒入小烧杯(注意不要洒到外面)。用环形玻璃搅拌棒轻轻搅动溶液，并准确读取混合溶液的最高温度，记为终止温度，记入下表。‎ ‎5．重复实验两次，取测量所得数据的平均值作为计算依据。‎ ‎6．根据实验数据计算中和热。为了使计算简便一些，我们近似地认为：‎ ‎(1)0.50 mol/L盐酸和0.55 mol/LNaOH溶液的密度都是1 g/cm3，所以50 mL 0.50 mol/L盐酸的质量m1=50 g，50 mL 0.55 mol/L NaOH溶液的质量m2=50 g。‎ ‎(2)中和后生成的溶液的比热容c=4.18 J/(g·℃)，由此可以计算出，50 mL 0.50 mol/L盐酸与50 mL 0.55 mol/L NaOH溶液发生中和反应时放出的热量为：(m1+m2)·c·(t2-t1)=0.418(t2-t1) kJ 又因 50 mL O.50 mol/L盐酸中含有0.025 mol的 HCl，0.025 mol的HCl与0.025 mol NaOH发生中和反应，生成0.025 mol H2O，放出的热量是0.418(t2-t1) kJ，所以，生成1 mol H2O时放出的热量即中和热为：16.72(t2-t1) kJ/mol.‎ 注意事项 ‎ ‎1．作为量热器的仪器装置，其保温隔热的效果一定要好。因此，可以用保温杯来做，也可用块状聚苯乙烯泡沫塑料制成与小烧杯外径相近的绝热外套来做，以保证实验时的保温隔热效果。如果按教材中的方法做，一定要使小烧杯杯口与大烧杯杯口相平，这样可以减少热量损失。‎ ‎2．盐酸和NaOH溶液浓度的配制须准确，且NaOH溶液的浓度须稍大于盐酸的浓度。为使测得的中和热更准确，所用盐酸和NaOH溶液的浓度宜小不宜大，如果浓度偏大，则溶液中阴、阳离子间的相互牵制作用就大，表观电离度就会减小，这样酸碱中和时产生的热量势必要用去一部分来补偿未电离分子的离解热，造成较大误差(偏低)。‎ ‎3．宜用有0.1分刻度的温度计，且测量时应尽可能读准，并估读到小数点后第二位。温度计的水银球部分要完全浸没在溶液中，而且要稳定一段时间后再读数，以提高所测温度的精度。‎ ‎4．实验操作时动作要快，以尽量减少热量的散失。‎ 乙酸乙酯的制备 实验步骤：‎ ‎①在一个大试管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。‎ ‎②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm～3mm处，注意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。‎ ‎③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。‎ 实验注意问题；‎ ‎①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。‎ ‎②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。‎ ‎③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。‎ ‎④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。‎ ‎⑤对反应物加热不能太急。‎ 几点说明：‎ ‎ a．浓硫酸的作用：①催化剂②吸水剂 ‎ b.饱和碳酸钠溶液的作用：①中和蒸发过去的乙酸；②溶解蒸发过去的乙醇；③减小乙酸乙酯的溶解度。‎ 提高产率采取的措施： (该反应为可逆反应)‎ ‎①用浓硫酸吸水平衡正向移动②加热将酯蒸出 提高产量的措施：‎ ‎①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。③用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯(减少损失)。‎