高考化学二轮题型专攻化学实验综合题 12页

www.ks5u.com 化学实验综合练习 ‎[题型专练]‎ ‎1．某化学研究小组拟采用铜粉在酸溶液中直接通入空气氧化制备硫酸铜晶体。‎ Ⅰ.制备硫酸铜溶液 称取一定质量的铜粉放入烧杯中，加入6 mol·L－1硫酸，加热并通入空气，实验装置如图，待铜粉完全溶解后即可得硫酸铜溶液。‎ ‎(1)上述制备过程中所涉及反应的离子方程式为_________________________。‎ ‎(2)小组经过多次实验后发现，在反应时间相同的情况下，温度应控制在‎70 ℃‎～‎90 ℃‎为最佳。若温度低于‎70 ℃‎，会导致铜的反应量较少，原因可能是____________________；若温度高于‎90 ℃‎，铜的反应量并没有明显地提高，主要原因可能是______________________。‎ ‎(3)实验时通入空气的速度不宜过慢，应能使铜粉较均匀地悬浮在溶液中即可，其目的是________________________。‎ Ⅱ.获得硫酸铜晶体 ‎(4)从硫酸铜溶液中获得硫酸铜晶体的实验步骤依次为：①蒸发浓缩、②________、③过滤、④________、⑤干燥，‎ ‎(5)在(4)的步骤①中，加入了适量乙醇，其优点有：①降低CuSO4的溶解度，有利于CuSO4晶体析出；②________________。在蒸发浓缩的初始阶段还采用了如图所示的装置，其目的是________________。‎ 解析　(1)反应物有Cu、O2和H＋，生成物有Cu2＋和H2O。(4)从溶液中获取结晶水合物多用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥的方法。(5)该装置图是蒸馏装置，目的是回收易挥发的乙醇。‎ 答案　(1)2Cu＋O2＋4H＋===2Cu2＋＋2H2O ‎(2)温度低，反应速率小　温度过高，空气在溶液中的溶解度降低[来源:学|科|网]‎ ‎(3)增大反应物的接触面积，加快反应速率 ‎(4)②冷却结晶　④洗涤 ‎(5)降低能耗　回收乙醇 ‎2．CoxFe3－xO4磁粉是一种比较好的高矫顽力磁粉。工业上以FeSO4为原料制备CoxFe3－xO4的主要步骤如下：‎ FeSO4FeOOH晶种FeOOHFe2O3Fe3O4CoxFe3－xO4‎ ‎(1)步骤①是在FeSO4溶液中加入NaOH溶液，在‎40 ‎‎℃‎下搅拌生成FeOOH晶种。生成晶种的化学方程式为____________。‎ ‎(2)步骤②将晶种移到放有FeSO4溶液和铁皮的生长槽中，升温到‎60 ℃‎，吹入空气，待晶种长大到一定尺寸后，过滤、水洗、干燥，得FeOOH粉末。生长槽中放入铁皮的目的是________________，吹入空气的作用为______________。‎ ‎(3)步骤③将FeOOH在200～‎300 ℃‎下加热脱水，生成红色Fe2O3。实验室完成该操作需要下列仪器中的________(填字母)。‎ a．蒸发皿 b．烧杯　c．坩埚 d．泥三角　e．酒精灯 ‎(4)步骤④通入H2，加热至300～‎400 ℃‎，生成Fe3O4。通入H2前要向加热炉中通入N2，其作用为_______________。‎ ‎(5)步骤⑤加入CoSO4溶液，所得粗产品经过滤、洗涤、干燥即得成品。检验粗产品是否洗涤干净的实验操作和现象是______________________________。‎ ‎(6)某研究小组欲用锂离子电池正极废料(含LiCoO2、铝箔、铁的氧化物)制备CoSO4·7H2O晶体。下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol·L－1计算)：‎ 金属离子 开始沉淀的pH 沉淀完全的pH Fe3＋‎ ‎1.1‎ ‎3.2‎ Fe2＋‎ ‎5.8‎ ‎8.8‎ Co2＋‎ ‎6.9‎ ‎9.4‎ 请完成下列实验步骤(可选用的试剂：H2O2、稀硝酸、稀硫酸、NaOH溶液)：‎ ‎①用N－甲基吡咯烷酮在‎120 ℃‎下浸洗正极废料，使LiCoO2与铝箔分离，得到LiCoO2粗品并回收铝。‎ ‎②___________________________________________________________。‎ ‎③向所得粗品CoSO4溶液中加入NaOH溶液，调节pH约为5，过滤。‎ ‎④____________________________________________________________。‎ ‎⑤将Co(OH)2沉淀溶于稀硫酸中，蒸发浓缩、降温结晶，得到CoSO4·7H2O晶体。‎ 解析　(3)200～300 ℃下加热脱水，属于高温灼烧，使用坩埚、泥三角、酒精灯。(5)检验洗涤液中是否有SO即可。(6)溶解(酸溶)→氧化Fe2＋→NaOH溶液调pH沉淀Fe3＋→用NaOH溶液沉淀滤液中Co2＋→酸溶Co(OH)2→获取CoSO4·7H2O晶体。[来源:Zxxk.Com]‎ 答案　(1)4FeSO4＋8NaOH＋O‎240 ℃‎,4FeOOH＋4Na2SO4＋2H2O ‎(2)消耗硫酸，生成FeSO4　氧化硫酸亚铁生成FeOOH，使晶种生长 ‎(3)cde ‎(4)除去空气，防止氢气与氧气混合发生爆炸 ‎(5)取最后一次洗涤滤出液少许于试管中，滴加氯化钡溶液，如果不产生白色沉淀，则表明已洗涤干净 ‎(6)②用稀硫酸溶解LiCoO2，并加入过量H2O2　④向③所得滤液中加入NaOH溶液，调节pH至9.4，过滤，洗涤得到Co(OH)2沉淀 ‎3．“盐泥”是粗盐提纯及电解食盐水过程中形成的工业“废料”。某工厂的盐泥含有NaCl(15～20%)、Mg(OH)2(15～20%)、CaCO3(5～10%)、BaSO4(30～40%)和不溶于酸的物质(10～15%)，为了生产七水硫酸镁，设计了如下工艺流程：‎ ‎(1)电解食盐水前，为除去食盐水中的Mg2＋、Ca2＋、SO 等杂质离子，下列试剂加入的先后顺序合理的是________(填字母)。‎ A．碳酸钠、氢氧化钠、氯化钡 B．碳酸钠、氯化钡、氢氧化钠 C．氢氧化钠、碳酸钠、氯化钡 D．氯化钡、氢氧化钠、碳酸钠 ‎(2)设食盐水中Mg2＋的浓度为0.06 mol·L－1，则加入氢氧化钠溶液后使溶液的pH≥________才会产生Mg(OH)2沉淀。(Ksp[Mg(OH)2]＝6.0×10－12)‎ ‎(3)反应器中发生两个转化，写出其中一个反应的化学方程式：______________。‎ ‎(4)三种化合物的溶解度(S)随温度的变化曲线如图，在过滤器中需要趁热过滤，其主要原因是________________；滤渣的主要成分有不溶于酸的物质、________和________。‎ ‎(5)在蒸发浓缩器中通入高温水蒸气并控制温度在100～‎110 ℃‎，蒸发结晶，此时析出的晶体主要是________。‎ ‎(6)洗涤槽中洗涤晶体的目的是除去晶体表面的杂质，检验晶体表面的Cl－已洗涤干净的方法是________________。‎ 解析　(1)粗盐水除杂时，Na2CO3必须在BaCl2之后加入，选项D正确。(2)c(OH－)≥＝10－5mol·L－1，pH≥9。(3)H2SO4溶解CaCO3、Mg(OH)2。‎ 答案　(1)D　(2)9‎ ‎(3)CaCO3＋H2SO4===CaSO4＋H2O＋CO2↑(或Mg(OH)2＋H2SO4===MgSO4＋2H2O)‎ ‎(4)温度较高时钙盐与镁盐分离更彻底(或高温下CaSO4·2H2O溶解度小)　硫酸钡(BaSO4)　硫酸钙(CaSO4或CaSO4·2H2O)‎ ‎(5)氯化钠(NaCl)[来源:学科网ZXXK]‎ ‎(6)取最后洗涤液少许于试管中，滴加Ba(NO3)2溶液至不再产生沉淀，静置，向上层清液滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，无沉淀产生(意思明白即可)‎ ‎4．过硫酸钾()具有强氧化性(常被还原为硫酸钾)，‎80 ℃‎以上易发生分解。实验室模拟工业合成过硫酸钾的流程如下：‎ ‎(1)硫酸铵和硫酸配制成电解液，以铂作电极进行电解，生成过硫酸铵溶液。写出电解时发生反应的离子方程式_____。‎ ‎(2)已知相关物质的溶解度曲线如右图所示。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为：将过硫酸钾粗产品溶于适量水中，________________，干燥。‎ ‎(3)样品中过硫酸钾的含量可用碘量法进行测定。实验步骤如下：‎ 步骤1：称取过硫酸钾样品0.300 ‎0 g于碘量瓶中，加入30 mL水溶解。‎ 步骤2：向溶液中加入4.00 ‎0 g KI固体(略过量)，摇匀，在暗处放置30 min。‎ 步骤3：在碘量瓶中加入适量醋酸溶液酸化，以淀粉溶液作指示剂，用0.100 0 mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，共消耗Na2S2O3标准溶液21.00 mL。‎ ‎(已知反应：I2＋2S2O===2I－＋S4O)‎ ‎①若步骤2中未将碘量瓶“在暗处放置30 min”，立即进行步骤3，则测定的结果可能________(选填“偏大”、“偏小”或“无影响”)；上述步骤3中滴定终点的现象是_____________________________________________。‎ ‎②根据上述步骤可计算出该样品中过硫酸钾的质量分数为_____________。‎ ‎③为确保实验结果的准确性，你认为还需要____________________________。‎ ‎(4)将0.40 mol过硫酸钾与0.20 mol硫酸配制成‎1 L溶液，在‎80 ℃‎条件下加热并在t时刻向溶液中滴加入少量FeCl3溶液，测定溶液中各成分的浓度如图所示(H＋浓度未画出)。图中物质X的化学式为___________________。‎ 解析　(1)由题意知，硫酸铵转化为过硫酸铵为氧化反应，则H＋发生还原反应；(2)根据各物质的溶解度变化和过硫酸钾的性质，应运用重结晶法进行提纯分离。(3)①若在步骤2中未将碘量瓶“在暗处放置30 min”立即进行步骤3，则可能造成过硫酸钾未能完全转化，最终导致测定结果偏小；滴定终点即是碘单质刚好消耗完毕，最后一滴标准液滴入后溶液由蓝色变为无色，且30 s不变色。②根据电子转移关系有S2O～I2～2S2O，故n(K2S2O8)＝0.100 0 mol·L－1×‎0.021 L×＝0.001 05 mol，m(K2S2O8)＝0.001 05 mol×‎270 g·mol－1＝0.283 ‎5 g，w(K2S2O8)＝×100%＝94.50%。③定量实验均应重复进行2～3次，取测定结果的平均值，故应该“重复上述实验步骤1～2次”。(4)由过硫酸钾的结构及图中粒子浓度的变化知，0.4 mol过硫酸钾可生成0.4 mol H2O2，然后再分解可得0.2 mol O2，与图像吻合。‎ 答案　(1)2SO＋2H＋S2O＋H2↑‎ ‎(2)在不超过‎80 ℃‎的条件下加热浓缩，冷却结晶，过滤，用冷水洗涤 ‎(3)①偏小　最后一滴标准液滴入后溶液由蓝色变为无色，且30 s不变色 ‎②94.50%(或0.945 0)　③重复上述实验步骤1～2次 ‎(4)H2O2‎ ‎5．三氯氧磷(化学式：POCl3)常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。氯化水解法生产三氯氧磷的流程如下：‎ ‎(1)氯化水解法生产三氯氧磷的化学方程式为______________________。‎ ‎(2)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：‎ Ⅰ.取a g产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全水解后加稀硝酸至酸性。‎ Ⅱ.向锥形瓶中加入0.100 0 mol·L－1的AgNO3溶液40.00 mL，使Cl－完全沉淀。‎ Ⅲ.向其中加入2 mL硝基苯、用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。‎ Ⅳ.加入指示剂，用c mol·L－1NH4SCN溶液滴定过量Ag＋至终点，记下所用体积。‎ 已知：Ksp(AgCl)＝3.2×10－10，Ksp(AgSCN)＝2×10－12。‎ ‎①滴定选用的指示剂是________(填字母)，滴定终点的现象为_____________。‎ a．FeCl2　 b．NH4Fe(SO4)2‎ c．淀粉　 d．甲基橙 ‎②实验过程中加入硝基苯的目的是____________________________，‎ 如无此操作所测Cl元素含量将会________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。‎ ‎(3)氯化水解法生产三氯氧磷会产生含磷(主要为H3PO4、H3PO3等)废水。在废水中先加入适量漂白粉，再加入生石灰调节pH将磷元素转化为磷酸的钙盐沉淀并回收。‎ ‎①在沉淀前先加入适量漂白粉的作用是_____________________________。[来源:学_科_网]‎ ‎②下图是不同条件对磷的沉淀回收率的影响图像。‎ 处理该厂废水最合适的工艺条件为________(填字母)。‎ a．调节pH＝9　 B．调节pH＝10‎ c．反应时间30 min　 D．反应时间120 min ‎③若处理后的废水中c(PO)＝4×10－7mol·L－1，溶液中c(Ca2＋)＝________mol·L－1。(已知Ksp[Ca3(PO4)2]＝2×10－29)‎ 解析　(1)三氯化磷与水、氯气反应，磷被氧化成了＋5价，氯被还原成－1价，所以产物除了三氯氧磷外还有HCl。(2)①用NH4SCN溶液滴定Ag＋时，当过量时如果溶液中有三价铁离子则可以与硫氰根离子结合而使溶液呈红色，所以所用指示剂为含三价铁的试剂，故选b。②由题中所给Ksp可以看出，AgSCN的溶度积比AgCl更小，所以加入比水密度大的硝基苯，可以将沉淀与水溶液分离，防止氯化银在水中再与硫氰化铵反应转化成硫氰化银，从而使测定的氯离子偏低。(3)①由于在废水中存在的含磷物质是H3PO4、H3PO3等，在加入沉淀剂前先加入适量的漂白粉即可把H3PO3氧化成H3PO4，这样再加入生石灰生成磷酸盐沉淀可将水污染进行有效治理。②‎ 在进行转化时，从图1中可以看出随着pH增大，到了pH＝10的时候回收率达到了最高；从图2可以看出，在30 min时，回收率曲线也变得较大了，所以可以选择b、c。③Ksp[Ca3(PO4)2]＝c(PO)2·c(Ca2＋)3，代入数据即可得到最终结果c(Ca2＋)＝5×10－6mol·L－1。‎ 答案　(1)PCl3＋H2O＋Cl2===POCl3＋2HCl ‎(2)①b　溶液恰好变为红色　②防止在滴加NH4SCN溶液时，将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀　偏小　(3)①将废水中的H3PO3氧化为PO，使其加入生石灰后转化为磷酸的钙盐　②bc　③5×10－6‎ ‎6．硅藻土是由硅藻死亡后的遗骸沉积形成的，主要成分是SiO2和有机质，并含有少量的Al2O3、Fe2O3、MgO等杂质。下图是生产精制硅藻土并获得Al(OH)3的工艺流程。‎ ‎(1)粗硅藻土高温煅烧的目的是_____________________________________。‎ ‎(2)写出反应Ⅲ中生成Al(OH)3沉淀的化学方程式：______________氢氧化铝常用做阻燃剂，其原因是_____________________________________________。‎ ‎(3)实验室用酸碱滴定法测定硅藻土中硅含量的步骤如下：‎ 步骤1：准确称取样品a g，加入适量KOH固体，在高温下充分灼烧，冷却，加水溶解。‎ 步骤2：将所得溶液完全转移至塑料烧杯中，加入硝酸至强碱性，得硅酸浊液。‎ 步骤3：向硅酸浊液中加入NH‎4F溶液、饱和KCl溶液，得K2SiF6沉淀，用塑料漏斗过滤并洗涤。‎ 步骤4：将K2SiF6转移至另一烧杯中，加入一定量蒸馏水，采用‎70 ℃‎水浴加热使其充分水解(K2SiF6＋3H2O===H2SiO3＋4HF＋2KF)。‎ 步骤5：向上述水解液中加入数滴酚酞，趁热用浓度为c mol·L－1NaOH的标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V mL。‎ ‎①步骤1中高温灼烧实验所需的仪器除三角架、泥三角、酒精喷灯外还有________。‎ a．蒸发皿　 b．表面皿　　c．瓷坩埚　 d．铁坩埚 ‎②实验中使用塑料烧杯和塑料漏斗的原因是__________________________。‎ ‎③步骤3中采用饱和KCl溶液洗涤沉淀，其目的是______________________‎ ‎________________________________________________________________。‎ ‎④步骤5中滴定终点的现象是______________________________________。‎ ‎⑤样品中SiO2的质量分数可用公式“w(SiO2)＝×100%”进行计算。由此分析步骤5中滴定反应的离子方程式为_______________________。‎ 解析　(1)高温煅烧可使有机质和碳质转化为CO2而除去。(2)①反应Ⅲ是过量CO2通入NaAlO2溶液的过程，注意产物是NaHCO3，不能写成Na2CO3，因为CO2是过量的；②氢氧化铝分解吸收热量，生成的氧化铝是高熔点的物质，能有效隔绝空气、产生的水蒸气也能隔绝空气。(3)①灼烧应选择坩埚，瓷坩埚中SiO2易被KOH腐蚀，故选择铁坩埚；②HF腐蚀玻璃仪器，故与HF接触的仪器都应使用塑料材质的；③见参考答案；④这是NaOH溶液滴定酸性溶液的实验，故滴定终点为NaOH溶液过量半滴的时刻，即溶液呈弱碱性，酚酞显粉红色；⑤HF是弱碱，书写离子方程式时不能拆开书写。‎ 答案　(1)除去有机质和碳质 ‎(2)NaAlO2＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋NaHCO3　氢氧化铝分解吸收热量，且生成高熔点的氧化铝覆盖在表面 ‎(3)①d　②实验中产生的HF能与玻璃仪器中的SiO2等物质反应　③洗去沉淀表面的HF等杂质；增大K＋浓度，减少K2SiF6的损失　④最后一滴滴入后溶液由无色变为粉红色，且30 s内不褪色　⑤HF＋OH－===F－＋H2O,‎ ‎[对点回扣]‎ ‎1．实验探究题的一般模式 探究型综合实验题是今后高考试题的命题趋势。这种题型常令人耳目一新，解答这种题目时关键是围绕要探究的目标，充分挖掘题干中的有用信息，利用已掌握的基础知识找出解题方法。实验探究的一般模式：‎ ‎2．综合实验题的解题策略 通常是“化整为零”，即把一道综合实验题分解成几个相对独立而又相互关联的小实验，根据各个小实验的操作步骤，再结合各个小实验之间的联系确定操作的先后顺序。可归纳如下 注：江苏综合实验题比较重视实验过程中步骤的分析和实验方案的完善，在平时练习中要多加总结。‎ ‎3．流程型实验题解题的一般步骤 解此类型题目的基本步骤是：①从题干中获取有用信息，了解原料和产品的特点。②分析流程中的操作步骤，从以下几个方面了解流程：A.反应物是什么；B.发生了什么反应；C.该反应造成了什么后果，对生成下一步产品及目标产品有什么作用。‎ ‎4．评价型综合实验题的思维流程 关于实验方案的评价，主要包括物质制备实验方案的评价、物质性质实验方案的评价、物质检验方案的评价，主要涉及实验原理是否正确，操作是否简单易行，实验过程是否安全，现象是否明显，结论是否可靠，是否符合绿色化学理念等方面的考查，解答该类试题的思维流程为：认真审题→明确实验目的→分析实验方案原理→结合实验要求全面对比→正确评价。‎ ‎5．三种常见实验方案设计的基本流程 ‎(1)物质制备实验方案的设计：应遵循以下原则：①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。‎ 设计的基本流程为：根据目标产物→确定可能原理→设计可能实验方案→优化实验方案→选择原料→设计反应装置 (方法、仪器等) →‎ 实施实验(步骤、操作要点、控制反应条件等)→分离提纯产品。‎ ‎(2)性质探究型实验方案的设计：主要是从物质的结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。‎ 设计的基本流程为：根据物质的组成、结构和类型→提出性质猜想→设计实验逐个验证→记录现象和数据→归纳分析→合理推断得出结论。‎ ‎(3)性质验证实验方案的设计：主要是求证物质具备的性质，关键是设计出简捷的实验方案，要求操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。‎ 设计的基本流程为：根据物质的性质→设计可能实验方案→优化实验方案→实施实验(原理、方法、步骤、仪器、药品、操作要点等) →观察现象记录数据→综合分析得出结论。‎