高考化学实验题集锦 9页

‎2017年高考实验题集锦 新课标126．（15分）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。‎ 已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；‎ NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。‎ 回答下列问题：‎ ‎（1）a的作用是　　　　　　　　　　　　　　。‎ ‎（2）b中放入少量碎瓷片的目的是　　　　　　　。f的名称是　　　　　　　　　　　　　　。‎ ‎（3）清洗仪器：g中加蒸馏水：打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是 　　　　　　　　　　 　　　　　；‎ 打开k2放掉水，重复操作2~3次。‎ ‎（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。‎ ‎①d中保留少量水的目的是　　　　　　　　　　　　　　。‎ ‎②e中主要反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。‎ ‎（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L-1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为　　　　　　　%，样品的纯度≤　　　　　　　%。‎ ‎（1）避免b中压强过大 ‎（2）防止暴沸 直形冷凝管 ‎（3）c中温度下降，管路中形成负压 ‎（4）①液封，防止氨气逸出 ②+OH−NH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出 ‎（5） ‎ 全国II26．水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：‎ 回答下列问题：‎ ‎（1）在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是　　　　　　　　　　　，还可使用　　　　　代替硝酸。‎ ‎（2）沉淀A的主要成分是　　　　　，其不溶于强酸但可与一种弱酸　　　　反应，‎ 该反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。‎ ‎（3）加氨水过程中加热的目的是　　　　　　　　　　　　。‎ 沉淀B的主要成分为　　　　　　　　　　　（写化学式）。‎ ‎（4）草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后，用KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量，滴定反应为：　+H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O。实验中称取0.400 g水泥样品，滴定时消耗了0.0500 mol·L−1的KMnO4溶液36.00 mL，则该水泥样品中钙的质量分数为　　　　。‎ ‎（1）将滤液中的Fe2+全部氧化为Fe3+ ，H2O2‎ ‎（2）SiO2 ，SiO2 + 4HF = SiF4 + 2H2O ‎（3）加快反应的速率，促进Fe3+、Al3+的水解，Fe(OH)3、Al(OH)3‎ ‎（4）45%‎ 全国III26．绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：‎ ‎（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：______________、_______________。‎ ‎（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按右图连接好装置进行实验。‎ ‎①仪器B的名称是_________________。‎ ‎②将下列实验操作步骤正确排序_________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。‎ a．点燃酒精灯，加热 　　　　b．熄灭酒精灯 　　c．关闭K1和K2‎ d．打开K1和K2，缓缓通入N2 e．称量A 　　　　f．冷却至室温 ‎③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x__________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。‎ ‎（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。‎ ‎①C、D中的溶液依次为_______(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为________。‎ a．品红 b．NaOH c．BaCl2 d．Ba(NO3)2 e．浓H2SO4‎ ‎②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。‎ ‎（1）样品中有Fe（Ⅲ） Fe（Ⅱ）易被氧气氧化为Fe（Ⅲ）‎ ‎（2）①干燥管 ‎②dabfce ‎③ 偏小 ‎（3）①c、a 生成白色沉淀、褪色 ‎②2FeSO4Fe2O3+SO2+SO3‎ 北京26．TiCl4是由钛精矿（主要成分为TiO2）制备钛（Ti）的重要中间产物，制备纯TiCl4的流程示意图如下：‎ 资料：TiCl4及所含杂质氯化物的性质 化合物 SiCl4‎ TiCl4‎ AlCl3‎ FeCl3‎ MgCl2‎ 沸点/℃‎ ‎58‎ ‎136‎ ‎181（升华）‎ ‎316‎ ‎1412‎ 熔点/℃‎ ‎−69‎ ‎−25‎ ‎193‎ ‎304‎ ‎714‎ 在TiCl4中的溶解性 互溶 ‎—‎ 微溶 难溶 ‎（1）氯化过程：TiO2与Cl2难以直接反应，加碳生成CO和CO2可使反应得以进行。‎ 已知：TiO2(s)+2 Cl2(g)＝TiCl4(g)+ O2(g) ΔH1=+175.4 kJ·mol-1‎ ‎2C(s)+O2(g)＝2CO(g) ΔH2=－220.9 kJ·mol-1‎ ‎①沸腾炉中加碳氯化生成TiCl4(g)和CO(g)的热化学方程式：　‎ ‎　　　　　　　　　　　　　　　　　。‎ ‎②氯化过程中CO和CO2可以相互转化，根据如图判断：‎ CO2生成CO反应的ΔH_____0（填“＞”“＜”或“=”），‎ 判断依据： 。‎ ‎③ 氯化反应的尾气须处理后排放，尾气中的HCl和Cl2经吸收可得粗盐酸、FeCl3溶液，‎ 则尾气的吸收液依次是　　　　　　　　　　　　　　　　　。‎ ‎④ 氯化产物冷却至室温，经过滤得到粗TiCl4混合液，则滤渣中含有　　　　　　　　　　　　。‎ ‎（2）精制过程：粗TiCl4经两步蒸馏得纯TiCl4。示意图如下：‎ 物质a是______________，T2应控制在_________。‎ ‎（1）①TiO2(s)+2Cl2(g)+‎2C(s)=TiCl4(g)+2CO(g) △H=-45.5 kJ/mol ‎②> 随温度升高，CO含量增大，说明生成CO的反应是吸热反应 ‎③H2O、FeCl2溶液、NaOH溶液 ‎④MgCl2、AlCl3、FeCl3‎ ‎（2）SiCl4 高于‎136℃‎，低于181℃‎ 海南17．以工业生产硼砂所得废渣硼镁泥为原料制取MgSO4•7H2O的过程如图所示：‎ 硼镁泥的主要成分如下表：‎ MgO SiO2‎ FeO、Fe2O3‎ CaO Al2O3‎ B2O3‎ ‎30%～40%‎ ‎20%～25%‎ ‎5%～15%‎ ‎2%～3%‎ ‎1%～2%‎ ‎1%～2%‎ 回答下列问题：‎ ‎（1）“酸解”时应该加入的酸是　　　　　　，“滤渣1”中主要含有　　　　（写化学式）。‎ ‎（2）“除杂”时加入次氯酸钙、氧化镁的作用分别是　　　　　　、　　　　　　　　　　　　　　　。‎ ‎（3）判断“除杂”基本完成的检验方法是　　　　　　　　　　。‎ ‎（4）分离滤渣3应趁热过滤的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　‎ ‎　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。‎ ‎（1）浓硫酸，SiO2‎ ‎（2）氧化亚铁离子、促进铁离子、铝离子转化为沉淀　．‎ ‎（3）溶液接近为无色 ‎（4）温度对硫酸镁、硫酸钙的溶解度影响不同，温度越高，硫酸钙溶解度越小，可以采用蒸发浓缩，趁热过滤方法除去硫酸钙 江苏19．某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他金属含 量过低,对实验的影响可忽略)。‎ 已知：①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解,如：3NaClO2NaCl+NaClO3‎ ‎②AgCl可溶于氨水:AgCl+2NH3·H2O Ag(NH3) 2++ Cl- +2H2O ‎ ‎③常温时 N2H4·H2O(水合肼)在碱性条件下能还原 Ag(NH3) 2+：‎ ‎4 Ag(NH3) 2++N2H4·H2O4Ag↓+ N2↑+ 4+ 4NH3↑+H2O ‎ ‎（1）“氧化”阶段需在 80℃条件下进行,适宜的加热方式为　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎（2）NaClO 溶液与 Ag 反应的产物为 AgCl、NaOH 和 O2 ,该反应的化学方程式为　　　　　　　　。‎ HNO3也能氧化Ag,从反应产物的角度分析,以HNO3代替NaClO的缺点是　　　　　　　　　　‎ ‎　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。‎ ‎（3）为提高Ag的回收率,需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤,并_______________________。 ‎ ‎（4）若省略“过滤Ⅰ”,直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水,则需要增加氨水的用量,除因过量NaClO与NH3·H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3·H2O不反应),还因为　　　　　　　　　　‎ ‎　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。‎ ‎（5）请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案：　　　　　　　　　　 　　　　 　　‎ ‎　　　　　　 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　‎ ‎　　　　　　　　　　　　　　　　　(实验中须使用的试剂有：2 mol·L-1水合肼溶液,1mol·L-1H2SO4)。‎ ‎(1)水浴加热 ‎ ‎(2)4Ag+4NaClO+2H2O4AgCl+4NaOH+O2↑会释放出氮氧化物(或 NO、NO2 ),造成环境污染 ‎ ‎(3)将洗涤后的滤液合并入过滤Ⅱ的滤液中 ‎ ‎(4)未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水,且其中含有一定浓度的Cl－,不利于AgCl与氨水反应 ‎ ‎(5)向滤液中滴加2mol·L-1水合肼溶液,搅拌使其充分反应,同时用1 mol·L-1 H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3 待溶液中无气泡产生,停止滴加,静置,过滤、洗涤,干燥。‎ 江苏选答21．1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71℃,密度为1.36 g·cm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下: ‎ 步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水,冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ;冷却至室温,搅拌下加入24 g NaBr。 ‎ 步骤2：如图所示搭建实验装置, 缓慢加热,直到无油状物馏出为止。 ‎ 步骤3：将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。‎ 步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。‎ ‎（1）仪器A的名称是_____________;加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。 ‎ ‎（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。 ‎ ‎（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。 ‎ ‎（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是______________________________。 ‎ ‎（4）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作: 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液,振荡,　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,静置,分液。 ‎ ‎ (1)蒸馏烧瓶 防止暴沸 ‎ ‎(2)丙烯、正丙醚 ‎(3)减少1-溴丙烷的挥发 ‎ ‎(4)减少HBr挥发 ‎ ‎(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体 天津9．用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I−)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。‎ Ⅰ．准备标准溶液 a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。‎ b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L−1 NH4SCN标准溶液，备用。‎ Ⅱ．滴定的主要步骤 a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。‎ b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L−1 AgNO3溶液（过量），使I−完全转化为AgI沉淀。‎ c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。‎ d．用0.1000 mol·L−1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。‎ e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：‎ 实验序号 ‎1‎ ‎2‎ ‎3‎ 消耗NH4SCN标准溶液体积/mL ‎10.24‎ ‎10.02‎ ‎9.98‎ f．数据处理。‎ 回答下列问题：‎ ‎（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。‎ ‎（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。‎ ‎（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是___________________________________。‎ ‎（4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由________________________。‎ ‎（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得c(I−)=_________________mol·L−1。‎ ‎（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。‎ ‎（7）判断下列操作对c(I−)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）‎ ‎①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。‎ ‎②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果____________________。‎ ‎（1）250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管 ‎（2）避免AgNO3见光分解 ‎（3）防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解）‎ ‎（4）否（或不能） 若颠倒，Fe3+与I−反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点 ‎（5）10.00 0.0600‎ ‎（6）用NH4SCN标准溶液进行润洗 ‎（7）偏高偏高