高考化学一轮课时达标习题化学实验3含答案 4页

‎2019年高考化学一轮课时达标习题：第10章化学实验（3）含答案 ‎1．二氧化氯(ClO2)是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为－‎59 ℃‎，沸点为‎11.0 ℃‎，易溶于水。工业上用潮湿的KClO3和草酸(H‎2C2O4)在‎60 ℃‎时反应制得。某学生拟用图甲所示的装置模拟制取并收集ClO2。‎ ‎(1)B必须放在冰水浴中控制温度，其原因是__使ClO2充分冷凝，减少挥发__。‎ ‎(2)反应后在装置C中可得NaClO2溶液。已知NaClO2饱和溶液在温度低于‎38 ℃‎时析出晶体是NaClO2·3H2O，在温度高于‎38 ℃‎时析出晶体是NaClO2。根据图乙所示的NaClO2溶解度曲线，请补充从NaClO2溶液中制NaClO2晶体的操作步骤：①__蒸发、结晶__；②__趁热(或38_℃以上)过滤__；③洗涤；④干燥。‎ ‎(3)亚氯酸钠(NaClO2)是一种强氧化性漂白剂，广泛用于纺织、印染和食品工业。它在碱性环境中稳定存在。某同学查阅资料后设计生产NaClO2的主要流程如图丙所示。‎ ‎①Ⅱ中反应的离子方程式是__2ClO2＋H2O2＋2OH－===2ClO＋O2＋2H2O__。‎ ‎②ClO2是一种高效水处理剂，可用亚氯酸钠和稀盐酸为原料制备。写出该反应的化学方程式：__5NaClO2＋4HCl===5NaCl＋4ClO2↑＋2H2O__。‎ ‎③NaClO2变质可分解为NaClO3和NaCl。取等质量变质前后的NaClO2试样均配成溶液，分别与足量FeSO4溶液反应时，消耗Fe2＋物质的量__相同__(填“相同”“不同”或“无法判断”)。‎ 解析 (1)二氧化氯的熔点较低，为收集二氧化氯，应在较低温度下进行，所以应该采用冰水浴。(2)从溶液中制取溶质，一般采用蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，为防止析出晶体NaClO2·3H2O，应趁热过滤。‎ ‎2．乳酸亚铁{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O，Mr＝288}是一种常用的补铁剂，可通过乳酸与碳酸亚铁反应制得：2CH3CH(OH)COOH＋FeCO3＋2H2O―→[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O＋CO2↑。已知FeCO3易被氧化：4FeCO3＋6H2O＋O2===4Fe(OH)3＋4CO2。某兴趣小组用FeCl2(用铁粉和稀盐酸制得)和NH4HCO3制备FeCO3的装置示意图如下：‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)NH4HCO3盛放在装置__C__(填字母)中，该装置中涉及的主要反应的离子方程式：__Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O__。‎ ‎(2)将生成的FeCl2溶液和NH4HCO3溶液混合时的操作是__(待D中导气管处的气体纯净后)关闭活塞3、打开活塞2__。‎ ‎(3)将制得的FeCO3加入到足量乳酸溶液中，再加入少量铁粉，‎75 ℃‎下搅拌反应。铁粉的作用是__防止＋2价的铁元素被氧化__，反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是 ‎__加入适量乳酸让铁粉反应完全__。‎ ‎(4)该兴趣小组用KMnO4法测定样品中亚铁含量进而计算产品中乳酸亚铁的质量分数，高锰酸钾标准溶液用__酸式__(填“酸式”或“碱式”)滴定管盛装。下列操作会引起测定结果偏高的是__AD__(填字母)。‎ A．滴定管在盛装高锰酸钾前未润洗 B．滴定过程中，锥形瓶震荡的太剧烈，以致部分液体溅出 C．滴定前读数正确，滴定终点时俯视读数 D．滴定前读数正确，滴定终点时仰视读数 ‎(5)经查阅文献后，该兴趣小组改用铈(Ce)量法测定产品中Fe2＋的含量。取‎2.880 g产品配成100 mL溶液，每次取20.00 mL，进行必要处理，用0.100 0 mol·L－1 Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点，平均消耗Ce(SO4)2 19.70 mL。滴定反应为Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋。则产品中乳酸亚铁的质量分数为__98.50%__。‎ 解析 (5)亚铁离子的物质的量为0.100 0 mol·L－1×19.70×10－‎3 L×5＝0.009 85 mol，乳酸亚铁的质量分数＝×100%＝98.50%。‎ ‎3．乙酰基二茂铁常用作火箭燃料的添加剂、汽油抗爆剂等，由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如下图所示。已知乙酸酐易水解，乙醚的沸点为‎34.6 ℃‎，乙酰基二茂铁的沸点为‎163 ℃‎，图Ⅱ中的氧化铝是一种扩散剂。实验步骤如下：‎ 步骤①：如图Ⅰ所示，将‎1 g二茂铁与3 mL乙酸酐加入干燥的三颈烧瓶中，在搅拌下慢慢滴加磷酸1 mL，加热回流5 min。‎ 步骤②：将反应液倒入烧杯，加入‎10 g碎冰，在搅拌下缓慢滴加NaHCO3溶液至烧杯中的酸性物质基本耗尽，置于冰水浴中15 min。过滤，烘干，得到乙酰基二茂铁粗品。‎ 步骤③：将粗品溶解在苯中，从图Ⅱ装置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗。‎ 步骤④：将其中一段时间的淋洗液收集，并进行操作X，得到纯净的针状晶体乙酰基二茂铁并回收乙醚。‎ ‎(1)步骤①要求无水操作，原因是__乙酸酐易水解__。‎ ‎(2)步骤②中的过滤操作，除烧杯外还必须使用的属于硅酸盐材质的仪器是__漏斗、玻璃棒__。‎ ‎(3)步骤②中不需要测定溶液的pH就可判断烧杯中的酸性物质基本耗尽，依据的现象是__滴加NaHCO3溶液后不再产生气泡__，必须缓慢滴加的理由是__防止产生CO2速率太快，将液体冲出烧杯__。‎ ‎(4)步骤④中操作X的名称是__蒸馏__。‎ ‎(5)步骤③中将粗产品中杂质分离所利用的原理是__不同物质在扩散剂中扩散速率不同__。‎ ‎(6)为确定产品乙酰基二茂铁中是否含有杂质二乙酰基二茂铁()，可以使用的仪器分析方法是__质谱法或核磁共振氢谱__。‎ 解析 (4)由于有机物之间的溶解性大，但沸点相差较大，所以X的操作名称应该是蒸馏。(5)步骤3将粗产品中杂质分离的实验方法为层析法，由于不同物质在扩散剂中扩散的速率不同，据此可以实现分离。(6)由于乙酰基二茂铁和二乙酰基二茂铁的结构不同，相对分子质量不同，但都含有相同的官能团，所以可以使用的仪器分析方法是质谱法或核磁共振氢谱。‎ ‎4．最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：‎ 已知：正丁醇的沸点为‎118 ℃‎，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点为‎340 ℃‎，酸性条件下，温度超过‎180 ℃‎时易发生分解。由邻苯二甲酸酐、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯实验的操作流程如下：‎ ‎①向三颈烧瓶内加入‎30 g(0.2 mol)邻苯二甲酸酐，‎22 g (0.3 mol)正丁醇以及少量浓硫酸。‎ ‎②搅拌，升温至‎105 ℃‎，持续搅拌，反应2小时，保温至反应结束。‎ ‎③冷却至室温，将反应混合物倒出。通过工艺流程中的操作X，得到粗产品。‎ ‎④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→圆底烧瓶→减压蒸馏，经过处理得到产品‎20.85 g。‎ 请回答以下问题：‎ ‎(1)步骤②中不断从分水器下部分离出产物水的目的是__有利于反应向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向移动，提高产率__。判断反应已结束的方法是__分水器中的水位高度基本保持不变时(或冷凝管中不再有液体滴下)__。‎ ‎(2)上述实验可能生成的副产物的结构简式为__CH2===CHCH2CH3(或CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3等)__(填一种即可)。‎ ‎(3)操作X中，应先用5% Na2CO3溶液洗涤粗产品。纯碱溶液浓度不宜过高，更不能使用氢氧化钠；若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？__＋2NaOH＋2CH3CH2CH2CH2OH__(用化学方程式表示)。‎ ‎(4)操作X中，分离出产物的操作中必须使用的主要玻璃仪器有__分液漏斗、烧杯__。‎ ‎(5)粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是__邻苯二甲酸二丁酯沸点较高，高温蒸馏会造成其分解，减压可使其沸点降低__。‎ ‎(6)本实验中，邻苯二甲酸二丁酯(相对分子质量是278)的产率为__50%__。‎ 解析 (1)水是生成物，不断分离出生成物，使平衡正向移动，可以提高反应物的转化率；分水器中的水位高度基本保持不变时(或冷凝管中不再有液体滴下)，说明反应结束。(2)正丁醇可能发生消去反应生成烯烃，也可能发生分子间脱水反应生成醚等，故实验中副产物的结构简式为CH2===CHCH2CH3、CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3等。(3)若使用氢氧化钠溶液，邻苯二甲酸二丁酯在碱性条件下发生水解反应生成与正丁醇。(4)操作X是将互不相溶的液体进行分离，应采取分液操作，操作中必须使用的主要玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。(5)邻苯二甲酸二丁酯沸点较高，高温蒸馏会造成其分解，减压可使其沸点降低，防止分解。(6)由于正丁醇不足，假设正丁醇完全转化，则邻苯二甲酸二丁酯的理论产量为×‎278 g/mol＝‎41.7 g，故其产率为×100%＝50%。‎