2020版高考化学一轮复习 第十章 化学实验基础章末检测 12页

第十章 化学实验基础 章末检测 一、选择题(本题包括12个小题，每小题4分，共48分。)‎ ‎1．化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是(　　)‎ A．金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 B．加热碳酸氢钠固体时，试管口倾斜向上 C．实验室制取氯气时，用NaOH溶液进行尾气吸收 D．浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗 解析：钠着火生成过氧化钠，泡沫灭火器喷出的泡沫中含有大量二氧化碳，过氧化钠与二氧化碳反应生成氧气，因此不能用泡沫灭火器灭火，A错误；加热碳酸氢钠固体有水生成，如果试管口倾斜向上，水倒流使试管炸裂，B错误；氯气有毒，需要尾气处理，因此需要用氢氧化钠溶液吸收，C正确；浓硫酸溅到皮肤上应立即用干布擦掉，然后再用大量水冲洗，氢氧化钠具有腐蚀性，不能用稀氢氧化钠溶液冲洗，D错误。‎ 答案：C ‎2．下列说法不正确的是(　　)‎ A．室温下，用pH试纸测定浓度为0.1 mol ·L－1 NaClO溶液的pH B．将4 mL 0.01mol ·L－1 KSCN溶液与1 mL 0.01 mol ·L－1 FeCl3溶液充分混合；再继续加入KSCN溶液，溶液颜色加深，证明溶液中存在平衡Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN) 3‎ C．测定中和反应的反应热时，将碱的稀溶液缓慢倒入酸的稀溶液中，所测反应后混合液温度值偏小 D．测定Na 2SO4溶液与Na2CO3溶液的酸碱性，说明非金属性：S>C 解析：浓度为0.1 mol·L－1 NaClO溶液中次氯酸根离子水解生成次氯酸具有漂白性，不能用pH试纸测定浓度为0.1 mol·L－1 NaClO溶液的pH，故A错误；将4 mL 0.01mol·L－1 KSCN溶液与1 mL 0.01 mol·L－1 FeCl3溶液充分混合，KSCN过量，再继续加入KSCN溶液，溶液颜色加深，证明溶液中存在平衡：Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3，故B正确；测定中和反应的反应热时，将碱缓慢倒入酸中，导致热量损失过大，测定最高温度偏小，开始温度不变，则所测温度值偏小，故C正确；测定等浓度的Na2CO3和Na2SO4溶液的pH，可知硫酸的酸性大于碳酸的酸性，说明非金属性：S>C，故D正确；故选A。‎ 答案：A ‎3．下列分离或提纯方法正确的是(　　)‎ 12‎ 选项 待提纯物质 杂质 除杂试剂及主要操作方法 A 乙烷 乙烯 酸性KMnO4溶液，洗气 B MgCl2溶液 FeCl3‎ MgO，过滤 C HCl气体 Cl2‎ 饱和食盐水，洗气 D 乙醇 水 生石灰，过滤 解析：酸性KMnO4溶液能将乙烯氧化，但除去乙烯的同时会引入CO2，A项错误；除去MgCl2溶液中的FeCl3，加入MgO促进Fe3＋水解，Fe3＋转化为Fe(OH)3，过滤后可得MgCl2溶液，B项正确；HCl易溶于饱和食盐水，而Cl2不易溶于饱和食盐水，C项错误；除去乙醇中的水，加入生石灰，然后进行蒸馏，D项错误。‎ 答案：B ‎4．某溶液中含有大量的K＋、Cl－及X与Y两种离子，现向该溶液加入W试剂，根据实验现象得到的关于X、Y离子的推断能成立的是(　　)‎ 选项 W试剂 实验现象 X、Y离子的推测 A KI淀粉溶液 溶液变蓝 Fe3＋、SO B 用pH试纸检测 pH＝7(常温)‎ CH3COO－、Na＋‎ C 硝酸酸化的AgNO3‎ 溶液 白色沉淀 CO、NH D 过量NaOH溶液 无明显现象 Al3＋、Mg2＋‎ 解析：Fe3＋能够氧化碘离子使KI－淀粉溶液变蓝，且与K＋、Cl－、SO能够共存，故A正确；K＋、Cl－、Na＋能够共存且不水解，醋酸根离子水解，导致溶液显酸性，pH不可能等于7，故B错误；原溶液中含有K＋、Cl－离子，加入硝酸银能够生成白色沉淀，不能确定是否含有其他离子，故C错误；加入NaOH无明显现象，说明原溶液中没有镁离子，故D错误。‎ 答案：A ‎5．下列有关实验操作、实验现象和所得结论均正确的是(　　)‎ 选项 实验操作 实验现象 结论 A 将SO2通入溴水中 溴水颜色褪去 SO2具有漂白性 B 将乙烯通入KMnO4酸性溶液 KMnO4颜色褪去 乙烯具有还原性 C 将澄清石灰水滴入某溶液 生成白色沉淀 溶液中存在CO D 将铁屑放入稀HNO3中 放出无色气体 Fe比H2活泼 解析：二氧化硫只有使有机色质褪色才表现漂白性，A 12‎ 错误；乙烯分子中的碳碳双键中有一个键不稳定易断裂，所以乙烯的还原性较强，可以使具有强氧化性的酸性高锰酸钾溶液褪色，B正确；可以与澄清石灰水反应生成白色沉淀的溶液中除了可能含有碳酸根，还有可能含有碳酸氢根、亚硫酸根、亚硫酸氢根等离子，C错误；铁与稀硝酸反应不生成氢气，一般生成NO气体，所以此反应不能证明铁比氢气活泼，D错误。‎ 答案：B ‎6．下列实验装置或操作设计正确、且能达到目的的是(　　)‎ A．实验Ⅰ：配制一定物质的量浓度的稀硫酸 B．实验Ⅱ：用二氧化碳作喷泉实验 C．实验Ⅲ：进行中和热的测定 D．实验Ⅳ：验证酸性的强弱，H2SO4＞H2CO3＞HClO 解析：一定浓度溶液的配制，应该先在烧杯中稀释冷却后在转移到容量瓶内，A错误；二氧化碳易溶于氢氧化钠溶液，打开弹簧夹，挤压胶头滴管，可以产生喷泉，B正确；进行中和热的测定缺少环形玻璃搅拌棒，C错误；二氧化碳通入NaClO溶液中会生成HClO，但是该反应没有现象，无法通过该实验看出是否有HClO生成，D错误。‎ 答案：B ‎7．下列实验能达到预期目的的是(　　)‎ 选项 实验内容 实验目的 A 测同温同浓度下的Na2CO3和Na2SO3水溶液的pH 确定碳和硫两元素非金属性强弱 B 取一定质量的铝片，与过量NaOH溶液充分反应，逸出气体通过硅胶后测其体积 确定铝片中氧化铝的含量 C 取久置的Na2SO3溶于水，加硝酸酸化的BaCl2溶液 证明Na2SO3部分被氧化 D 向CH2===CHCH2OH中滴加酸性KMnO4溶液 证明CH2===CHCH2OH中含有碳碳双键 解析：要比较元素的非金属性，‎ 12‎ 应该用最高价氧化物对应的水化物的酸性强弱或其酸对应的盐的碱性强弱，而亚硫酸钠不是最高价，故A错误；铝片表面有氧化铝，氧化铝和氢氧化钠反应不生成氢气，铝和氢氧化钠产生氢气，所以测其体积可以计算铝片中铝的含量，故B正确；久置的亚硫酸钠被氧化生成硫酸钠，加入硝酸，硝酸能将亚硫酸钠氧化为硫酸钠，所以不能检验是否变质，故C错误；碳碳双键和羟基都可以使酸性高锰酸钾溶液褪色，故D错误。‎ 答案：B ‎8．下列实验中，实验现象及结论都正确且两者具有因果关系的是(　　)‎ 选项 实验 现象 结论 A 向Ba(NO3)2溶液中通入二氧化硫气体 有白色沉淀生成 SO2与Ba(NO3)2反应得到BaSO3‎ B 向FeI2的溶液中滴加少量的氯水 溶液颜色变深 Cl2与Fe2＋反应生成Fe3＋‎ C 向蔗糖溶液中加几滴稀硫酸，水浴加热5 min后，再加新制Cu(OH)2后加热 无砖红色沉淀生成 蔗糖没有水解 D 向含有酚酞的Na2CO3溶液中加入少量BaCl2固体 溶液红色变浅 证明Na2CO3溶液中存在水解平衡 解析：SO2通入Ba(NO3)2溶液中，酸性条件下硝酸根离子将亚硫酸氧化后与钡离子反应产生的白色沉淀是BaSO4而不是BaSO3，A项错误；Cl2能氧化Fe2＋和I－分别生成使溶液颜色更深的Fe3＋和I2，故溶液颜色变深不一定是产生的Fe3＋引起的，B项错误；蔗糖溶液水解后显酸性必须先用碱中和至碱性再用新制氢氧化铜悬浊液检验，否则实验无法证明醛基的存在，也就无法证明蔗糖水解，C项错误；Na2CO3溶液中存在水解平衡CO＋H2OHCO＋OH－，加入少量BaCl2固体，钡离子与碳酸根离子反应生成碳酸钡沉淀，碳酸根离子浓度减小，平衡逆向移动，碱性减弱，溶液红色变浅，D项正确。‎ 答案：D ‎9．按如图装置进行实验，下列推断正确的是(　　)‎ 选项 Ⅰ中试剂 Ⅱ中试剂及现象 推断 12‎ A 氯化铵 酚酞溶液不变红色 氯化铵稳定 B 硫酸亚铁 品红溶液褪色 FeSO4分解生成FeO和SO2‎ C 涂有石蜡油的碎瓷片 酸性高锰酸钾溶液褪色 石蜡油发生了化学变化 D 铁粉与水蒸气 肥皂水冒泡 铁粉与水蒸气发生了反应 解析：氯化铵受热易分解生成氨气和氯化氢，A错误；根据氧化还原反应可知硫酸亚铁分解生成氧化铁、SO2和SO3，B错误；石蜡油分解可以生成乙烯，乙烯使酸性高锰酸钾褪色，C正确；试管倾斜，该装置不能完成铁和水蒸气的反应，D错误。‎ 答案：C ‎10．下列实验装置及操作正确的是(　　)‎ 解析：制备乙酸乙酯需要用浓硫酸作催化剂和吸水剂，故A错误；左池直接发生氧化还原反应，不能构成原电池，故B错误；碳和浓硫酸加热生成SO2和CO2，两气体均能使石灰水变浑浊，故C错误；装置形成密闭系统，如果手捂住烧瓶，玻璃导管内能形成水柱，即可证明气密性好，故D正确。‎ 答案：D ‎11．下列能达到实验目的的是(　　)‎ 解析：A选项，气体应该“长进短出”，且石灰水浓度小，不易完全吸收CO2，应用NaOH溶液吸收；B选项，Cl2密度比空气密度大，Cl2会直接进入NaOH溶液，收集不到Cl2；C选项，Fe绒丝可作合成氨的催化剂，如有NH3生成，湿润的红色石蕊试纸变蓝；D选项，HCl 12‎ 易溶于水，仍会发生倒吸，应在烧杯中加入H2O和CCl4，导管插入CCl4层中可防止倒吸。‎ 答案：C ‎12．利用下图装置可以进行实验并能达到实验目的的是(　　)‎ 选项 实验目的 X中试剂 Y中试剂 A 用MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的Cl2‎ 饱和食盐水 浓硫酸 B 用Cu与稀硝酸制取并收集纯净干燥的NO 水 浓硫酸 C 验证电石与饱和食盐水反应生成的气体的性质并收集 CuSO4溶液 KMnO4‎ 溶液 D CaCO3和稀盐酸制取并收集纯净干燥的CO2‎ 饱和NaHCO3‎ 溶液 浓硫酸 解析：MnO2和浓盐酸常温下不反应，缺少加热装置，A错误；一氧化氮能与氧气反应，不能用排空气法收集，B错误；乙炔的分子量为26，密度与空气接近，应用排水法收集，C错误；二氧化碳的密度比空气大，可用向上排空气法收集，D正确。‎ 答案：D 二、非选择题(本题包括4个小题，共52分。)‎ ‎13．(13分)现有下列仪器或装置，请回答下列问题：‎ ‎(1)仪器①的名称是________，②的名称是________。‎ ‎(2)用上图仪器组装成气体发生装置：用KClO3和MnO2制O2应选的装置是________(填字母)；用废H2O2和MnO2制O2，并控制产生O2的速率，应选________(填字母)。‎ ‎(3)若用装置X进行“排空气法”收集制取的O2，‎ 12‎ 氧气应从________(填“b”或“c”)端导入。若瓶中装满水，用排水法收集氧气，氧气应从________(填“b”或“c”)端导入。‎ ‎(4)若用F装置进行CO还原Fe2O3的实验，实验室制取CO的方法一般采取甲酸脱水法(HCOOHCO↑＋H2O)，用纯净的CO完成该实验。‎ ‎①除F、X外还需要的装置有________，X中应加入的试剂是________，X与其他导管连接的顺序是________(填导管口的序号)；‎ ‎②实验时，a处可能的现象为________________；F装置中气球的作用是________________________________________________。‎ 解析：(2)KClO3和MnO2制O2属于“固＋固气体”，因而要选用AE装置组装成气体发生装置；H2O2和MnO2制O2属于“固＋液―→气体”且要控制产生气体的速率，要通过分液漏斗控制加入的H2O2的量，应用BD装置组装成气体发生装置。(3)使用X收集氧气时，由于O2的密度比空气的大，应从长管进气，用排水法收集气体时，应从短管进气。(4)根据反应原理可知制取CO属于“液＋液气体”，用分液漏斗控制加入浓硫酸的量，应选DG组成气体发生装置，X的作用是除去CO中的水蒸气，可用浓硫酸作干燥剂，洗气时气体流向为“长进短出”。‎ 答案：(1)长颈漏斗　分液漏斗　(2)AE　BD　(3)c　b ‎(4)①DG　浓硫酸　dcbe　②红棕色粉末逐渐变黑　收集尾气中的一氧化碳，防止污染环境 ‎14．(13分)石油脱硫废气中含有较多的硫化氢，如何对其进行综合利用回收硫是研究的热点。完成下列填空：‎ ‎(1)实验室用启普发生器制备硫化氢气体，原料可选用________(选填编号)。‎ A．稀盐酸与硫化铜　　 B．稀硫酸与硫化亚铁 C．稀硝酸与硫化锌 D．浓盐酸与硫化钠 若要得到一瓶干燥纯净的硫化氢，除启普发生器外，还应选用的装置依次是________(填编号)。‎ 12‎ ‎(2)如图，将充满相同体积(同温同压)的二氧化硫与硫化氢气体的集气瓶对口放置，抽去毛玻璃片充分反应。观察到的现象是________‎ ‎_____________________________________________________。‎ 检验最终剩余气体的方法是_______________________________‎ ‎_____________________________________________________。‎ ‎(3)一种回收硫的方法称为克劳斯法，其主要流程是先将部分H2S氧化为SO2，再与剩余H2S作用。若废气中含‎67.2 m3‎ H2S，为充分回收硫，需要消耗空气________m3(设空气中O2的体积分数为0.20)。‎ ‎(4)工业上常用吸收－电解法回收硫。主要过程分两步：‎ 第一步，用FeCl3溶液吸收H2S。此过程中溶液pH________(填“增大”“减小”或“不变”)。‎ 第二步，过滤后对滤液进行电解，发生反应的离子方程式为2Fe2＋＋2H＋2Fe3＋＋H2↑吸收－电解法的优势是：① H2S的吸收率高；②________________。有人提出，第二步可以改为向所得溶液中通入O2，也能实现同样的目的，此时发生反应的化学方程式为 ‎_______________________________________________________‎ ‎_____________________________________________________。‎ 解析：(1)稀盐酸与硫化铜不能发生反应，A错误；稀硫酸与硫化亚铁是块状固体与液体反应制取气体，反应不需要加热，制取的气体在液体中溶解度不大，符合启普发生器制备气体的条件，B正确；稀硝酸有强的氧化性，会与硫化锌发生氧化还原反应，不能产生硫化氢气体，C错误；硫化钠的细小的固体颗粒，不是块状固体，而且浓盐酸有挥发性，会使制取飞气体不纯，D错误。稀硫酸与硫化亚铁反应产生的硫化氢气体中含有水蒸气，‎ 12‎ 若要得到一瓶干燥纯净的硫化氢，除启普发生器外，还应对气体进行干燥处理，浓硫酸是酸性干燥剂，但是其有强的氧化性，而氯化氢有还原性，二者会发生反应，不能选用；碱石灰有吸水性，但是能够与硫化氢发生反应，也不能使用，只可以使用中性干燥剂无水CaCl2。硫化氢的密度比空气大，要用向上排空气的方法收集，但该气体是有毒气体，溶液导致大气污染，为了防止污染空气，可以与之发生反应的物质作吸收剂，用⑤收集，用③或⑥吸收防止尾气排放，故选用的装置依次是②⑤⑥或②⑤③。‎ ‎(2)二氧化硫与硫化氢气体混合，发生反应：SO2＋2H2S===3S＋2H2O。产生的S单质附着在集气瓶内壁，因此会观察到有黄色粉末析出，瓶壁上有小液滴；由于二者发生反应的物质的量的比是1∶2，可见SO2过量。SO2有漂白性，H2S没有。所以检验最终剩余气体的方法是将湿润的品红试纸伸入瓶中，试纸褪色，就证明是SO2。‎ ‎(3)根据方程式SO2＋2H2S===3S＋2H2O可知，若使H2S完全被吸收，被氧化的占总量的1/3，由于废气中含‎67.2 m3‎ H2S，则被氧化为SO2的H2S 的体积是‎67.2 m3‎×1÷3＝‎22.4 m3‎，H2S反应产生SO2 的方程式是：2H2S＋3O22SO2＋2H2O，发生该反应氧化H2S需要的氧气的体积是V(O2)＝V(H2S)＝‎33.6 m3‎。因为在空气中O2的体积分数为0.20，所以需要的空气的体积是V(空气)＝‎33.6 m3‎÷0.2＝‎168 m3‎。‎ ‎(4)FeCl3溶液与H2S发生反应：2FeCl3＋H2S===S＋2FeCl2＋2HCl。由于反应后产生了酸。所以此过程中溶液pH会减小。第二步，过滤后对滤液进行电解，发生反应的离子方程式为2Fe2＋＋2H＋2Fe3＋＋H2↑，吸收－电解法的优势是：① H2S的吸收率高；②电解产物FeCl3可以循环利用。有人提出，第二步可以改为向所得溶液中通入O2，也能实现同样的目的，此时发生反应的化学方程式为4FeCl2＋O2＋4HCl===4FeCl3＋2H2O 。‎ 答案：(1)B　②⑤⑥(或②⑤③)‎ ‎(2)有黄色粉末析出，瓶壁上有小液滴　将湿润的品红试纸伸入瓶中，试纸褪色 ‎(3)168　(4)减小　FeCl3溶液可循环利用　4FeCl2＋O2＋4HCl===4FeCl3＋2H2O ‎15．(13分)某研究小组探究在加热条件下FeSO4分解的气体产物及相关性质。已知：SO2的沸点为－‎10 ℃‎、SO3的沸点为‎44.8 ℃‎。‎ Ⅰ.用如图所示装置设计实验，验证分解FeSO4生成的气态产物。‎ ‎(1)实验前必须进行的操作是____________________________。‎ ‎(2)按气流方向连接各仪器，用字母表示接口的连接顺序：a→____________________。‎ 12‎ ‎(3)若观察到装置丙中有无色液体产生，装置丁中溶液变成无色，则 FeSO4分解的化学方程式为_______________________________‎ ‎______________________________________________________。‎ Ⅱ.为探究SO2使品红溶液褪色的原理，进行如下实验：‎ 实验1：将稀盐酸和NaOH溶液分别滴入品红水溶液中。观察到前者溶液颜色变浅，但未能完全褪色，后者溶液颜色几乎不变。 ‎ 实验2：在滴有稀盐酸和NaOH溶液的两份品红水溶液中分别通入SO2。观察到前者溶液逐渐褪色，后者溶液很快褪色。‎ 实验3：在两份品红水溶液中分别加入一小粒Na2SO3固体和NaHSO3固体，前者溶液很快褪色，后者溶液褪色很慢。‎ ‎(4)由实验1可推测品红水溶液呈________性。‎ ‎(5)由实验2、3可推知，使品红水溶液褪色的主要微粒是________(填化学式)。‎ ‎(6)若将SO2通入品红的无水乙醇溶液，试预测可能出现的现象 ‎______________________________________________________。‎ ‎(7)加热溶有Na2SO3的品红水溶液，发现不能恢复红色，试解释原因______________________________________________________‎ ‎______________________________________________________。‎ 解析：Ⅰ.(1)验证分解FeSO4生成的气态产物，气体制备或检验气体的产生实验，在实验前必须进行检查装置气密性的操作；(2)先将高温分解气体通过丙装置冷却收集，得三氧化硫，再通过丁的品红水溶液检验二氧化硫的存在，最后用乙装置吸收尾气，按气流方向连接顺序为a→d→e→f→g→b→c；(3)若观察到装置丙中有无色液体产生，则产物有三氧化硫；装置丁中溶液变成无色，则产物中有二氧化硫，则FeSO4分解的化学方程式为2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑；‎ Ⅱ.(4)加入稀盐酸时品红颜色变浅，而加入氢氧化钠溶液时溶液颜色几乎不变，说明酸对品红溶液影响大，则由实验1可推测品红水溶液呈碱性；‎ ‎(5)实验2：SO2通入盐酸中不反应，以亚硫酸的形式存在溶液中，溶液中电离出的亚硫酸根离子和亚硫酸氢根离子浓度都很小，品红水溶液逐渐褪色；SO2通入氢氧化钠溶液中反应生成亚硫酸钠，溶液中亚硫酸根离子(或亚硫酸氢根离子)浓度较大，品红水溶液很快褪色；可能是由亚硫酸根离子或亚硫酸氢根离子引起；实验3：在两份品红水溶液中分别加入一小粒Na2SO3固体和NaHSO3固体，前者溶液很快褪色，后者溶液褪色很慢。进一步说明是由亚硫酸根离子引起的褪色而不是亚硫酸氢根离子；即SO；(6)根据上述实验可知，使品红水溶液褪色的是亚硫酸根离子，若将SO2通入品红的无水乙醇溶液中，溶液中不存在亚硫酸根离子，则品红的无水乙醇溶液不褪色；(7)加热溶有Na2SO3的品红水溶液，Na2SO3溶液中的c 12‎ ‎(SO)大，加热后水解程度增大，但仍无法除尽，不能使品红水溶液恢复红色。‎ 答案：(1)检查装置气密性　(2)d→e→f→g→b→c ‎(3)2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑　(4)碱 ‎(5)SO　(6)品红的无水乙醇溶液不褪色　(7)Na2SO3溶液中的c(SO)大，加热后水解程度增大，但仍无法除尽 ‎16．(13分)肼(N2H4)是一种高能燃料，在生产和研究中用途广泛。化学小组同学在实验室中用过量NH3和NaClO溶液反应制取N2H4(液)并探究其性质。回答下列问题：‎ ‎(1)肼的制备。‎ ‎①用上图装置制取肼，其连接顺序为________(按气流方向，用小写字母表示)。‎ ‎②装置A中发生反应的化学方程式为______________________‎ ‎_____________________________________________________，‎ 装置D的作用是__________________________________‎ ‎_____________________________________________________。‎ ‎(2)探究：N2H4和AgNO3溶液的反应将制得的肼分离提纯后，进行如下实验：‎ 证明黑色沉淀已洗涤干净的操作是________________________‎ ‎______________________________________________________。‎ ‎【查阅资料】N2H4水溶液的碱性弱于氨水；N2H4有强还原性。AgOH在溶液中不稳定易分解生成Ag2O；Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。‎ ‎【提出假设】‎ 假设1：黑色固体可能是Ag；‎ 假设2：黑色固体可能是____________；‎ 假设3：黑色固体可能是Ag和Ag2O。‎ ‎【实验验证】该同学基于上述假设，设计如下方案，进行实验，请完成下表中的空白部分。‎ 12‎ 实验 编号 操　作 现象 实验结论 ‎1‎ 取少量黑色固体于试管中，__________________‎ 黑色固 体不溶解 假设1成立 ‎2‎ 操作同实验1‎ 黑色固体 完全溶解 假设2成立 ‎3‎ ‎①取少量黑色固体于试管中，加入适量氨水，振荡，静置，取上层清液于洁净试管中，加入几滴乙醛，水浴加热，②取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡 ‎①______‎ ‎________‎ ‎②______‎ ‎________‎ 假设3成立 根据实验现象，假设1成立，则N2H4与AgNO3溶液反应的离子方程式为__________________________________________________‎ ‎_____________________________________________________。‎ 解析：(1)①用过量NH3和NaClO溶液反应制取N2H4(液)，根据氨气性质及装置情况，先用C装置制备氨气，再通过D装置安全瓶，再让氨气进入A装置与次氯酸钠溶液反应，最后尾气处理为B装置，正确连接顺序为：defabc(ef顺序可互换)；②装置A中氨气与次氯酸钠反应生成肼、氯化钠和水，发生反应的化学方程式为NaClO＋2NH3===N2H4＋NaCl＋H2O；装置D的作用是防止倒吸或做安全瓶；(2)黑色沉淀若洗涤不干净则含有硝酸银，证明黑色沉淀已洗涤干净的操作是：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加NaCl溶液，无白色沉淀生成说明沉淀已洗涤干净；根据假设1和假设3可推知假设2为：黑色固体可能是Ag2O；Ag2O可溶于氨水而Ag不溶于氨水，则实验1填写：加入足量氨水，振荡；实验3是银镜反应的实验操作，Ag2O溶于氨水生成银氨溶液，与乙醛溶液反应产生银镜，则①的现象为：试管内壁有银镜生成；若黑色固体中还含有银，在稀硝酸作用下反应产生NO，无色气体NO遇空气变成红棕色气体，现象为：固态完全溶解，并有气体产生；根据实验现象，假设1成立，则N2H4与AgNO3溶液反应生成银、氮气，其反应的离子方程式为N2H4＋4Ag＋===4Ag↓＋N2↑＋4H＋。‎ 答案：(1)①defabc(ef顺序可互换)　‎ ‎②NaClO＋2NH3===N2H4＋NaCl＋H2O　防止倒吸(或安全瓶)‎ ‎(2)取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加NaCl溶液，无白色沉淀生成说明沉淀已洗涤干净　Ag2O　加入足量氨水，振荡　试管内壁有银镜生成固态完全溶解，并有气体产生　N2H4＋4Ag＋===4Ag↓＋N2↑＋4H＋(生成物写成N2H、N2H也给分)‎ 12‎