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- 2021-05-14 发布
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第1讲 化学实验常用仪器及基本操作
考纲要求
1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
2.掌握化学实验的基本操作。
3.能识别化学品标志,了解实验室一般事故的预防和处理方法。
考点一 常用化学仪器的识别与使用
1.主要的加热仪器——酒精灯
2.可以加热的仪器
3.常用的计量仪器
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
4.常用的分离、提纯仪器
仪器图形与名称
主要用途
使用方法和注意事项
①向小口容器中转移液体
②组装过滤装置,分离固液混合物
①制作过滤器时,滤纸紧贴漏斗内壁,用水润湿,注意不得留有气泡
②滤纸低于漏斗边缘,液面低于滤纸边缘
①用于随时添加液体
②萃取、分液,分离互不相溶的液体
①注意活塞不得渗漏
②分离液体时,下层液体由下口放出,上层液体由上口倒出
蒸馏或分馏,分离相溶的液体
①加热时要垫石棉网
②加热时液体的量不超过其容积的
常用于分离沸点相差较大的互溶液体混合物,与蒸馏烧瓶搭配使用
冷却水的流向应下进上出
除去气体中的杂质
①一般选择与杂质气体反应的试剂作吸收液
②装入液体量不宜超过容积的
③气体的流向为长进短出
用于干燥或吸收某些气体,干燥剂为粒状,常用无水CaCl2、碱石灰
①注意干燥剂或吸收剂的选择
②一般为大口进气,小口出气
蒸发或浓缩溶液
可直接加热,加热液体不超过其容积的,快蒸干时停止加热
常规仪器的创新使用
1.如图由广口瓶和橡胶塞及导管组成的装置有以下用途
(1)收集气体
①若气体的密度大于空气的密度,则导气管应是长进短出,即向上排空气法;
②若气体的密度小于空气的密度,则导气管应是短进长出,即向下排空气法;
③排液体收集气体,导气管应是短进长出。
(2)洗气瓶:用于气体的除杂,如除去Cl2中的少量杂质HCl。注意导气管应是长进短出(如图a)。
(3)量气瓶:导气管应是短进长出(如图b)。
(4)安全瓶:做防倒吸装置(如图c)。
2.常规仪器在防倒吸中的应用
在进行气体的性质实验时,要防止因气体的溶解或反应形成压强差而导致倒吸。常见的防倒吸装置如图所示。
其中倒立漏斗式、肚容式防倒吸的原理相同,即较大容积的漏斗能容纳较多的液体,从而防止了倒吸。容器接收式不能用来收集气体,只起防倒吸作用,而集气式可用于收集气体,同时也具有防倒吸作用。
以下所示装置不能起到防止倒吸的作用。
考向一 识别仪器、正确使用
1.玻璃棒是化学实验中常用的仪器之一,其主要用于搅拌、过滤或转移液体时的引流。下列有关实验过程中,通常不需要使用玻璃棒的是( )
①用pH试纸测定Na2CO3溶液的pH
②从氯酸钾和二氧化锰制取氧气的剩余固体中提取KCl
③用饱和FeCl3溶液和沸水制取Fe(OH)3胶体
④配制一定物质的量浓度的氯化钠溶液
⑤取某溶液做焰色反应实验,检验该溶液中是否含有钠元素
⑥用适量的蔗糖、浓硫酸和水在小烧杯中进行浓硫酸的脱水性实验
⑦探究Ba(OH)2·8H2O晶体和NH4Cl晶体反应过程中的能量变化
A.①②④⑤ B.③④⑤⑦
C.⑤⑥⑦ D.③⑤
解析:①要用玻璃棒蘸取溶液,②在溶解、过滤、蒸发中要用玻璃棒搅拌、引流,④用玻璃棒搅拌、引流,⑥用玻璃棒搅拌,⑦用玻璃棒搅拌,③⑤用不到玻璃棒。
答案:D
2.(2019·郑州调研)某学生的实验报告中有如下数据:①用托盘天平称取11.7 g 食盐;②用量筒量取21.48 mL 盐酸;③用容量瓶配制210 mL 1 mol·L-1的硫酸溶液;④用标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸,用去18.20 mL NaOH溶液,其中数据合理的是( )
A.①④ B.②④
C.①③ D.②③
解析:托盘天平称量的精确度是0.1 g,①合理;量筒能精确到0.1
mL,②错误;容量瓶都是定规格的,③错误;滴定管可以精确到0.01 mL,④合理。
答案:A
3.下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是 ( )
A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗
C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余的液体
解析:A.锥形瓶和容量瓶都是定量实验仪器,洗净后自然晾干,不能放进烘箱中烘干,错误;B.酸式滴定管用于准确量取溶液的体积,先用蒸馏水洗净后,再用待装溶液润洗2~3次,否则将导致待装溶液的浓度偏小,影响实验结果,正确;C.锥形瓶用蒸馏水洗涤后,直接加入待滴定溶液,若用待滴定溶液润洗,所含溶质的量增大,消耗标准溶液的体积增大,测得实验结果偏高,错误;D.配制溶液时,加水超过刻度线,应重新配制,若用滴管吸出多余部分,所得溶液的浓度将偏低,错误。
答案:B
考向二 辨析作用、正确组合
4.下图是几种常见的加热装置。
(1)A、B、C、D四套装置都是用酒精灯直接加热,E、F装置加热时需垫________。其中F装置中对试管的加热方式是________,采用这种加热方式的目的是________。
(2)H2还原CuO可选用________装置。
(3)NH4Cl与Ca(OH)2混合加热制NH3可选用________装置。
(4)胆矾中结晶水含量的测定可选用________装置。
(5)乙酸乙酯的制备可选用________装置。
(6)MnO2与浓盐酸混合制氯气可选用________装置。若该装置只加热液体时,容器内必须放________。
答案:(1)石棉网 水浴加热 使仪器受热均匀,便于控制溶液的温度
(2)A (3)C (4)D (5)B
(6)E 碎瓷片或沸石
5.下图为常用玻璃仪器组成的六种实验装置,均可根据不同的实验需要在其中加入不同的液体或固体试剂。请用适宜装置的序号完成下列填空:
(1)能用于干燥CO2气流的装置是________。
(2)在实验室制取Cl2并检验Cl2部分性质的实验中,用于除去Cl2中HCl杂质的最佳装置是________。
(3)用于尾气吸收并能防止液体倒吸到反应装置中的是________。
(4)接在气体制备的连续实验装置中间,用于控制气流平稳的装置是________。
答案:(1)AEF (2)A (3)CE (4)D
考点二 化学实验基本操作
1.药品的取用
取用药品
固体药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用仪器
药匙(或纸槽)
镊子
用托盘天平称量
胶头
滴管
试剂
瓶倾倒
用量
筒量取
2.物质的溶解
(1)固体物质的溶解:
①粉碎、加热、搅拌等可加快固体溶解速率;
②一般将溶剂加入溶质中,但配制氯化铁、硫酸铝等一些易水解盐的溶液时,要将这些固体用盐酸或硫酸溶解,再加入蒸馏水,以得到澄清溶液。
(2)气体物质的溶解:
①溶解度不大的气体,如CO2、Cl2、H2S等,用如图(a)所示装置;
②极易溶于水的气体,如HCl、NH3等,用如图(b)所示装置,目的是防止发生倒吸。
(3)液体物质的溶解(稀释):一般把密度大的液体加入密度小的液体中,如浓硫酸的稀释,浓硫酸与浓硝酸的混合。
3.玻璃仪器的洗涤
(1)洗净的标准:玻璃仪器内壁附着均匀的水膜,既不聚成水滴,也不成股流下。
(2)常见残留物的洗涤(在左栏污渍与右栏洗涤剂间连线)
4.试纸的使用
(1)类型及应用
(2)使用方法
①检验液体:取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸中部,观察试纸颜色的变化。
②检验气体:一般先将试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,并使其接近出气口,观察试纸颜色的变化。
5.装置气密性检查
(1)常用方法
方法
微热法
液差法
外压法
原理
升高装置中气体的温度,使气体膨胀
缩小装置中气体的体积,增大压强
增大或减小装置中气体的物质的量
图例
具体
操作
塞紧橡胶塞,将导气管末端伸入盛水的烧杯中,用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶
塞紧橡胶塞,用弹簧夹夹住导气管的橡胶管部分,从长颈漏斗向试管中注水
塞紧橡胶塞,打开弹簧夹,推动或拉动注射器
现象
说明
烧杯中有气泡产生,停止微热,冷却后导气管末端形成一段水柱,且保持一段时间不下降
停止加水后,长颈漏斗中的液面高于试管中的液面,且液面差一段时间不改变
推动注射器之后导管中出现一段液柱,且液面差一段时间不改变;拉动注射器,试管中产生气泡
(2)特殊方法
①抽气法或吹气法
图A:关闭分液漏斗的活塞,轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞,一段时间后,活塞能回到原来的位置,表明装置的气密性良好。
图B:打开弹簧夹,向导管口吹气,如果长颈漏斗的液面上升,且停止吹气后,夹上弹簧夹,长颈漏斗液面保持稳定,则表明装置的气密性良好。
②如图,连接好仪器,向乙管中注入适量水,使乙管液面高于甲管液面。静置片刻,若液面差保持不变表明装置不漏气,反之则漏气。
【多维思考】
1.取用药品时,多余的药品是否一定不能放回原试剂瓶?
提示:大多数药品是不能放回原试剂瓶的,但钾、钠、白磷等药品则必须放回原试剂瓶。
2.用蒸馏水润湿的pH试纸测定未知溶液pH时,测定结果一定偏小吗?
提示:不一定,当测定碱性溶液时,结果偏小,而测定酸性溶液则结果偏大,测定中性溶液时,则无影响。
化学实验中的“第一步”
(1)检查装置气密性——气体制取、气体性质验证等与气体有关的实验。
(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等有活塞或旋塞的玻璃仪器。
(3)验纯——点燃可燃性气体。
(4)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉-碘化钾试纸检验某些气体,但用pH试纸测溶液的pH时不能润湿。
(5)调平衡——托盘天平的使用。
(6)取样,溶解——用化学方法检验、鉴别固体物质。
考向一 化学实验基本操作
1.(2019·山东滨州模拟)下图装置或操作正确的是( )
A.用装置①稀释浓硫酸
B.用装置②分离苯和水的混合物,苯应从下口流出
C.用装置③陶瓷坩埚高温煅烧CaCO3固体
D.关闭活塞a,从b处加水,以检查装置④的气密性
解析:物质溶解及稀释均应在烧杯中进行,稀释浓硫酸时应向盛有水的烧杯中倒入浓硫酸,A选项错误;B选项,苯的密度小于水的,应该从上口倒出,错误;CaCO3高温时会与陶瓷中的SiO2反应,C选项错误;D选项,加水后,两侧形成液面差,一段时间后如果液面差保持不变,则装置的气密性良好,正确。
答案:D
2.(2019·高考海南卷)下列有关实验操作的叙述错误的是( )
A.过滤操作中,漏斗的尖端应接触烧杯内壁
B.从滴瓶中取用试剂时,滴管的尖嘴可以接触试管内壁
C.滴定接近终点时,滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁
D.向容量瓶转移液体时,导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁
解析:A.过滤时为防止液体飞溅,漏斗的尖端应接触烧杯内壁,使滤液沿烧杯内壁缓缓流下,故A正确;B.滴加试剂时应防止污染滴管,滴管不能接触试管内壁,故B错误;C.滴定接近终点时,滴定管的尖嘴可接触锥形瓶内壁,可使滴定管流出的液体充分反应,故C正确;D.向容量瓶转移液体时,为防止流出容量瓶外,可使导流用玻璃棒接触容量瓶内壁,故D正确。
答案:B
考向二 装置的气密性检查及答题规范
3.对下列装置,不添加其他仪器无法检查气密性的是( )
答案:A
4.为检查如图所示某有机合成装置的气密性,甲、乙两位同学进行以下操作和方法设计。
(1)甲同学认为,用微热法便可检验其气密性是否良好。经检验他的方案可行。则甲同学检验装置气密性的操作方法、现象和结论是_______________________________________________________
__________________________________________________________
_________________________________________________________。
(2)乙同学认为只需关闭止水夹a,打开b的玻璃活塞,观察液体能否顺利滴下便可检验其气密性是否良好。乙同学的方案可行吗?并解释原因____________________________________________
__________________________________________________________
______________________________________________________。
答案:(1)将e导管浸入水中,关闭b的活塞,打开a,微热d,若e的导管口有气泡冒出,冷却至室温后,在e中形成一段高于水面且稳定的水柱,证明气密性良好
(2)不可行。无论装置是否漏气,b中的液体均能顺利滴下
考点三 化学试剂的存放及实验安全
1.化学试剂的保存
(1)试剂瓶的选择
根据药品状态
根据感光性
根据酸碱性
(2)药品保存的防范措施
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封且用后立即盖好
②加入还原剂
③隔绝空气
①Na2SO3固体、Na2S、KI溶液等用后立即盖好
②FeSO4溶液中加少量铁屑
③K、Na保存在煤油里,白磷保存在水中,Li保存在石蜡里
防潮解(或与水反应或吸水)
密封保存
NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固体以及浓硫酸密封保存
防与CO2反应
密封保存,减少露置时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发
①密封,置于阴凉处
②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处
②液溴用水封
防燃烧
置于阴凉处,不与氧化剂混合贮存,严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中,置于阴凉处
浓硝酸、KMnO4、AgNO3溶液、氯水等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加稀盐酸
防腐蚀
能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞盖
浓硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶,汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀
防黏结
碱性溶液用橡胶塞盖
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
2.认识常用危险化学药品的标志
3.常见实验事故的处理
意外事故
处理方法
浓NaOH溶液洒在皮肤上
用大量水冲洗,最后涂上硼酸溶液
液溴洒在皮肤上
用酒精洗涤
水银洒在桌面上
用硫粉覆盖
酸液溅到眼中
用大量水冲洗,边洗边眨眼睛
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布盖灭
浓硫酸溅到皮肤上
先用干抹布擦拭,再用大量水冲洗,最后涂上3%~5%的NaHCO3溶液
4.实验安全装置
(1)防倒吸装置
(2)防堵塞装置
(3)尾气处理装置
①实验室制取Cl2时,尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时,尾气的处理可采用a、c装置。
③制取H2时,尾气的处理可采用a、c装置。
【感悟测评】
判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)
(1)氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中。( )
(2)汽油或煤油存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中。( )
(3)碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的玻璃瓶中。( )
(4)制取NO2时,用水或NaOH溶液吸收尾气。( )
(5)含重金属离子的电镀液不能随意排放。( )
答案:(1)× (2)× (3)× (4)× (5)√
考向一 试剂的存放
1.从试剂瓶的颜色、瓶塞的选择上看,下列两种试剂保存方法相同的是 ( )
A.浓硝酸与浓盐酸 B.水玻璃与纯碱
C.氯化铵与硝酸银 D.氢氧化钠与磷酸
解析:浓硝酸、硝酸银见光易分解,应该保存在棕色瓶中,而浓盐酸、氯化铵不需要,故不选A、C;氢氧化钠是强碱,作为固体应该保存在塑料瓶中,盛放NaOH溶液的试剂瓶应用橡胶塞,而磷酸腐蚀性强,不能用橡胶塞或塑料瓶,所以不选D;水玻璃是硅酸钠的水溶液,纯碱是碳酸钠,水解均显碱性,不能保存在带磨口玻璃塞的试剂瓶中,选B。
答案:B
2.根据浓硝酸的性质,填写下列表格中关于浓硝酸保存方法的选择及有关原因的解释:
①广口瓶 ②细口瓶 ③玻璃塞 ④橡皮塞 ⑤棕色瓶 ⑥无色瓶
选择保存方法
解释
(1)
(2)
(3)
答案:
选择保存
方法
解释
(1)
②
液体药品保存在细口瓶中,便于倾倒
(2)
③
浓硝酸会腐蚀橡皮塞,不会腐蚀玻璃塞
(3)
⑤
浓硝酸易挥发,见光易分解,宜在棕色瓶中避光保存
考向二 化学实验安全及意外事故的处理
3.进行化学实验时,必须规范操作,强化安全意识,防止发生事故。下列做法存在安全隐患或说法中错误的是 ( )
①实验室装有白磷的试剂瓶贴上标签: ②稀释浓硫酸时,将浓硫酸慢慢倒入水中,并不断搅拌 ③实验室制取氯气时,没设计尾气吸收装置 ④做金属钠实验时,剩余的钠放回原试剂瓶 ⑤金属钠着火时,用泡沫灭火器扑灭 ⑥NaOH浓溶液溅在皮肤上,立即用稀硫酸清洗
A.①③⑤⑥ B.②④
C.①④⑥ D.③④⑤
答案:A
4.(最新改编题)(1)下图是某课外兴趣小组的同学设计的各种尾气吸收装置,从实验安全和环境保护的角度考虑,其中能用于吸收HCl(装置中的液体为水,固体为碱石灰)的是________(填字母)。
(2)下列实验操作都是不正确的,请将这些操作可能发生的不良后果填在空白中:
①给试管中的液体加热时,液体超过试管容积的:___________
_________________________________________________________。
②用碱式滴定管盛装高锰酸钾溶液:______________________。
③用100 ℃的温度计测定浓硫酸的沸点:_________________。
解析:(1)HCl易溶于水,能引起倒吸现象,为了实验安全必须避免倒吸,但HCl是空气污染物,不能排放到空气中。根据装置图的特点,其中c、f、g能引起倒吸现象,i中HCl不能被彻底吸收,会有部分逸出污染环境。
(2)对液体体积超过试管容积的试管加热时,会造成液体飞溅;酸、氧化剂和有机试剂均能腐蚀橡胶管;若加热温度超过温度计量程时,会使温度计胀裂损坏。
答案: (1)adeh
(2)①液体易溅出烫伤人 ②橡胶管会被腐蚀 ③温度计会胀裂损坏
1.(2019·高考全国卷Ⅰ)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )
A.①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B.管式炉加热前,用试管在④处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度
C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热
D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
解析:A.Zn粒不纯往往含有硫元素等,因此生成的氢气中可能混有H2S,所以KMnO4溶液除去H2
S、焦性没食子酸溶液吸收氧气,最后通过浓硫酸干燥氢气,A错误;B.氢气是可燃性气体,通过爆鸣法验纯,B正确;C.为了防止W受热被氧化,应该先停止加热,等待W冷却后再关闭K,C错误;D.二氧化锰与浓盐酸反应需要加热,而启普发生器不能加热,所以启普发生器不能用于该反应,D错误。
答案:B
2.(2019·高考全国卷Ⅲ)下列实验操作规范且能达到目的的是( )
目的
操作
A
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00 mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗,再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010 mol·L-1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g,放入100 mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度
解析:A.刻度以下部分还容纳有盐酸,所以滴定管中盐酸体积大于20.00 mL,故A错误;B.碘易溶于酒精,可用酒精清洗碘,又由于酒精与水互溶,再用水清洗即可洗净,故B正确;C.湿润pH试纸相当于稀释溶液,会造成醋酸钠溶液pH偏低,故C错误;D.容量瓶只能定容,不能在容量瓶中溶解KMnO4固体,故D错误。
答案:B
3.(2019·高考江苏卷)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
选项
实验操作和现象
实验结论
A
向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡,无白色沉淀
苯酚浓度小
B
向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液,出现白色沉淀;再加入足量稀盐酸,部分沉淀溶解
部分Na2SO3被氧化
C
向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4,加热;再加入银氨溶液;未出现银镜
蔗糖未水解
D
向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液,溶液呈蓝色
溶液中含Br2
解析:
A.向苯酚溶液中加少量的浓溴水,生成的三溴苯酚可以溶解在过量的苯酚溶液中,所以无白色沉淀,A错误;B.沉淀部分溶解,说明还有一部分不溶解,不溶解的一定是硫酸钡,溶解的是亚硫酸钡,所以亚硫酸钠只有部分被氧化,B正确;C.银镜反应是在碱性条件下发生的,本实验中没有加入碱中和做催化剂的稀硫酸,所以无法发生银镜反应,从而无法证明蔗糖是否水解,C错误;D.溶液变蓝,说明有碘生成或本来就有碘分子,能把碘离子氧化为碘的黄色溶液除了可能是溴水外,还可能是含其他氧化剂(如Fe3+)的溶液;当然黄色溶液也可能是稀的碘水,所以D错误。答案选B。
答案:B
4.(2019·高考全国卷Ⅰ)下列实验操作能达到实验目的的是( )
A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
解析:A.用分液漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物乙酸乙酯,错误;B.NO的密度与空气接近,且能与氧气反应生成NO2,所以应该用排水法收集,错误;C.铁离子水解,使溶液显酸性,因此配制氯化铁溶液时,为了抑制盐的水解,应该将氯化铁溶解在较浓的盐酸中,然后再加水稀释到相应的浓度,正确;D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水只能除去氯气中的HCl,但不能除去其中的水蒸气,故不能得到纯净的Cl2,错误。
答案:C
5.(2019·高考全国卷Ⅲ)下列有关实验的操作正确的是( )
实验
操作
A
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏水
B
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯,后移出导管
C
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸,后通过饱和食盐水
D
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层
解析:
A.浓硫酸稀释时应该将浓硫酸倒入水中,故错误;B.实验结束时应先移出导管后熄灭酒精灯,防止倒吸,故错误;C.气体产物先通过饱和食盐水,除去氯化氢,再通过浓硫酸除去水蒸气,否则水蒸气不能除去,故错误;D.四氯化碳的密度比水大,在下层,所以先从下口放出有机层,再从上口倒出水层,故正确。
答案:D
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