2019届高考化学第二轮复习 专题二 化学实验（二）教学案 9页

专题二 常见气体的制备与物质的分离、提纯和检验 ‎【备考目标】‎ ‎◆常见气体的制备、净化、收集、检验等基本知识和基本操作技能 ‎◆掌握常见的物质（包括离子、有机物等）分离、提纯方法，并能综合运用。‎ ‎◆掌握常见离子、常见有机物的检验方法和物质的鉴别方法。‎ ‎【要点精讲】‎ 一．常见气体的制备 中学化学中需要掌握的主要有H2、O2、CO2、Cl2、NH3, 此外了解C2H2、C2H4、SO2、NO、NO2等几种气体的实验室制法。其中包括药品选择、反应原理、仪器装置、操作要点、净化干燥、收集、检验、尾气处理等一系列的基本知识和基本操作技能。‎ ‎1．制备气体的发生装置 根据反应物的状态和反应条件的不同选择发生装置，实验室制备气体的装置一般有如下几种 装置 类型 固体反应物（加热）‎ 固、液反应物（不加热）‎ 固、液反应物（加热）‎ 装置 示意图 主要 仪器 酒精灯、试管 大试管、长颈漏斗或分液漏斗 酒精灯、烧瓶、分液漏斗 典型 气体 O2 NH3‎ H2、CO2（左图）‎ O2、NH3、C2H2（右图）‎ Cl2‎ 操作 要点 ‎⑴试管口应稍向下倾斜 ‎⑵铁夹应夹在距试管口 l/3处。‎ ‎⑶胶塞上的导管伸入试管里面不能太长，否则会妨碍气体的导出。‎ ‎⑴在左图装置中，长颈漏斗的下口应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；特点：随时控制反应的发生和停止 ‎⑵右图中分液漏斗可以随时添加液体 ‎⑴先把固体药品加入烧瓶，然后加入液体药品。‎ ‎⑵要正确使用分液漏斗。‎ ‎⑶注意先滴加液体再加热，否则可能引起烧瓶炸裂 9‎ ‎⑶右图中圆底烧瓶也可用锥形瓶、大试管代替 ‎2.几种气体制备的反应原理（完成下列方程式）‎ ‎ 1．O2： H2O2 KClO3 ‎ ‎2KMnO4 K2MnO4+ MnO2 +O2 ↑‎ ‎ 2．NH3： ‎ ‎ NH3·H2O+ CaO ‎ ‎ 3．H2： ‎ ‎ 4．CO2： ‎ ‎ 5．Cl2： ‎ ‎ 6．NO2： Cu + HNO3(浓) ‎ ‎ 7．NO： Cu + HNO3(稀) ‎ ‎ 8．C2H2： ‎ ‎ 9．SO2： Na2SO3 + H2SO4 ‎ ‎ 3．收集装置：‎ ‎（1）．设计原则：根据气体的溶解性或密度 ‎（2）．装置基本类型：‎ 装置 类型 排水（液）集气法 向上排空气集气法 向下排空气集气法 装 置 示意图 适用 范围 不溶于水（液）的气体 密度大于空气的气体 密度小于空气的气体 典型 气体 H2、O2、NO、CO、CH4、‎ CH2＝CH2、CH≡CH Cl2、HCl、CO2、‎ SO2、‎ H2、NH3、CH4‎ ‎4．净化与干燥装置（1）．设计原则：根据净化药品的状态及条件 ‎ （2）．装置基本类型：‎ 装置类型 液体除杂剂（不加热）‎ 固体除杂剂（不加热）‎ 固体除杂剂（加热）‎ 9‎ 装 置 示意图 ‎ ‎ ‎（3）．气体干燥剂的类型及选择 ‎ 常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：‎ ‎ ① 酸性干燥剂，如浓硫酸。‎ ‎ 酸性干燥剂能干燥显酸性或中性气体，如CO2、SO2、NO2、HCl、Cl2 、H2、O2、CH4等气体。‎ ‎ ② 碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH。‎ ‎ 碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NH3、H2、O2、CH4等气体。‎ ‎ ③ 中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O2、H2、CH4等。‎ 在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用CaCl2来干燥NH3（因生成 CaCl2·8NH3），不能用浓 H2SO4干燥 NH3、H2S等。‎ ‎ （4）．气体净化与干燥注意事项 一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥 后加热。对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2等可用NaOH溶液吸收；尾气NH3可用水吸收（注意防倒吸）；尾气CO可用点燃法，将它转化为CO2气体。此外还可以用塑料袋盛装尾气。‎ ‎ 5．气体实验装置的设计 ‎ ⑴ 装置顺序：制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置 ‎ ⑵ 安装顺序：由下向上，由左向右 ‎ ⑶ 操作顺序：装配仪器→检验气密性→加入药品 二．常见混合物分离提纯的方法与装置 方法 适用范围 注意事项 实例 装置 9‎ 过滤 分离不溶性固体与液体的混合物 ‎“一贴二低三靠”‎ 必要时洗涤沉淀物 除去NaCl溶 液中的BaCO3。‎ 蒸发 加热使溶质从溶液中结晶分离出来 加热过程不断搅拌 ，以免局部过热造成液体飞溅 ；‎ 较多晶体析出时停止加热，利用余热把剩余水蒸干。‎ 溶质受热不易分解、不易水解、不易氧化。‎ 如从NaCl溶液中分离出NaCl 结晶 结晶原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度不同，通过蒸发溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。‎ 分离NaCl和KNO3的混合物 蒸馏分馏 根据沸点不同分离互溶的两种或多种液体 ‎（1）需加沸石防止暴沸；‎ ‎（2）温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；‎ ‎（3）冷凝水从冷凝管下口进上口出。‎ 如石油的分馏 分液 分离互不相溶的两种液体 分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，‎ 下层液体从下口流出，上层液体由上口倒出。‎ 水和四氯化碳的分离 萃取 萃取剂选择：①与原溶剂互不相溶、互不反应；②溶质在萃取剂中溶解度比原溶剂大得多且不反应。‎ 如用苯或CCl4从碘水中提取碘。‎ 9‎ 利用溶质在互不相溶的两种液体中溶解度差别很大，进行分离， ‎ 萃取操作后通常进行分液，分液后得到的溶液一般要通过蒸馏的方法进一步分离 渗析 除去胶体中的小分子或离子 渗析时要不断更换烧杯中的水或者改用流水，以提高渗析效果 如除去淀粉胶体中的食盐。‎ 盐析 利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质。‎ 皂化液中分离出肥皂，蛋白质的提纯 升华 混合物某一成分在一定温度下可直接变为气体，再冷却成固体 分离碘和砂子的混合物 三．常见物质的检验方法 ‎1.常见离子的检验方法 离子 检验试剂 实验现象 离子方程式 Fe2＋‎ ‎①NaOH溶液 ‎②KSCN溶液、氯水 ‎①先生成白色沉淀，很快变为灰绿色，最后变为红褐色 ‎②加KSCN溶液不变色，加氯水后变红色 ‎①Fe2＋＋2OH－＝Fe(OH)2↓‎ ‎4Fe(OH)2＋2H2O＋O2＝4Fe(OH)3‎ ‎②2Fe2＋＋Cl2＝2Fe3＋＋2Cl－‎ Fe3＋＋3SCN－＝ Fe(SCN)3‎ Fe3＋‎ ‎① KSCN溶液（最常用）‎ ‎② NaOH溶液 ‎①溶液呈血红色 ‎②出现红褐色沉淀 ‎① Fe3＋＋3SCN－＝Fe(SCN)3‎ ‎② Fe3＋＋3OH－＝Fe(OH)3↓ ‎ NH4＋‎ 与NaOH溶液混合加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体 无色有刺激性气味的气体，试纸变蓝 NH4＋＋OH－ NH3↑＋H2O Al3＋‎ NaOH溶液，氨水 生成的白色沉淀，继续加NaOH溶液，沉淀溶解；继续加氨水沉淀不溶解 Al3＋＋3OH－＝Al(OH)3↓‎ Al(OH)3＋OH－＝AlO2－＋2H2O ‎ 9‎ Cl－‎ AgNO3，稀HNO3‎ 白色沉淀 Ag＋＋Cl－＝AgCl↓‎ SO42－‎ HCl,BaCl2溶液 加HCl无沉淀，再加BaCl2有白色沉淀 Ba2＋＋SO42－＝BaSO4↓‎ SO32－‎ 稀硫酸，品红溶液 无色有刺激性气味的气体，能使品红溶液退色 SO32－＋2H＋＝SO2↑＋H2O CO32－‎ CaCl2或BaCl2溶液 稀盐酸,澄清石灰水 能与CaCl2（或BaCl2）溶液反应，生成白色沉淀，该沉淀溶于盐酸），生成无色无味能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。‎ CO32－＋2H＋＝CO2↑＋H2O CO2＋Ca(OH)2＝CaCO3↓＋2H2O ‎2.常见气体的检验：‎ ‎⑴ H2：灼热的CuO和CuSO4，黑色的CuO变红，白色CuSO4粉末变蓝色。‎ ‎⑵ O2：带火星的木条，木条复燃。‎ ‎⑶ CO：灼热的CuO和澄清石灰水，黑色的CuO变红，石灰水变浑浊。‎ ‎⑷ CO2：气体通入石灰水，石灰水变浑浊。 ‎ ‎⑸ Cl2：湿润的淀粉KI试纸，变蓝。‎ ‎⑹ HCl：通入硝酸银和稀硝酸，产生白色沉淀。‎ ‎⑺ SO2：品红溶液，品红溶液红色褪去，再加热。又出现红色。‎ ‎⑻ NH3：湿润的红色石蕊试纸，变蓝。‎ ‎⑼ NO：打开瓶口与空气接触，立即变为红棕色气体。‎ ‎3. 有机物的检验 ‎⑴ 碳碳双键或三键：加少量溴水或酸性KMnO4溶液，褪色。‎ ‎⑵ 甲苯：取两份甲苯，一份滴入溴水，振荡后上层呈橙色；另一份滴入酸性KMnO4溶液，振荡，紫色褪去。‎ ‎⑶ 卤代烃：与NaOH溶液（或NaOH的醇溶液）共热后，先用硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀的为氯代烷，淡黄色沉淀的为溴代烷，黄色沉淀的为碘代烷。‎ ‎⑷ 乙醇：将螺旋状铜丝加热至表面有黑色CuO生成，迅速插入待测溶液，反复多次，可见铜丝被还原成光亮的红色，并由刺激性气味产生。。‎ ‎⑸ 苯酚：滴加过量的浓溴水，有白色沉淀；或滴加少量FeCl3溶液，溶液呈紫色。‎ ‎⑹ 乙醛或葡萄糖：加入银氨溶液，水浴加热，产生银镜；或加入新制Cu(OH)2‎ 9‎ 悬浊液加热至沸腾，有红色沉淀生成。‎ ‎⑺ 乙酸：使石蕊试液变红；或加入Na2CO3或NaHCO3溶液有气泡；或加入新制Cu(OH)2悬浊液溶解得蓝色溶液。‎ ‎⑻ 乙酸乙酯：加入滴加酚酞的NaOH溶液加热，红色变浅或消失。‎ ‎⑼ 淀粉：滴加碘水，呈蓝色。‎ ‎⑽ 蛋白质：灼烧，有烧焦羽毛气味；或加入浓硝酸微热，出现黄色。‎ ‎4. 常见物质除杂方法 原物 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法 N2‎ O2‎ 灼热的铜丝网 CO CO2‎ NaOH溶液 洗气 CO2‎ CO 灼热CuO CO2‎ HCl 饱和NaHCO3溶液 洗气 SO2‎ HCl 饱和NaHSO3溶液 洗气 Cl2‎ HCl 饱和食盐水 洗气 CO2‎ SO2‎ 饱和的NaHCO3或者酸性高锰酸钾溶液 洗气 Al2O3‎ Fe2O3‎ NaOH(过量)，CO2‎ 过滤， 加热 Fe2O3‎ Al2O3‎ NaOH溶液 过滤 Al2O3‎ SiO2‎ 盐酸、氨水 过滤， 加热 SiO2‎ ZnO HCl溶液 过滤 NaHCO3溶液 Na2CO3‎ CO2‎ 加酸转化法 Na2CO3‎ NaHCO3‎ 加热灼烧 FeCl3溶液 FeCl2‎ Cl2‎ 加氧化剂转化法 FeCl2溶液 FeCl3‎ Fe 加还原剂转化法 Fe(OH)3胶体 FeCl3‎ 蒸馏水 渗析 I2晶体 NaCl 加热升华 NaCl晶体 NH4Cl 加热分解 KNO3晶体 NaCl 蒸馏水 结晶.‎ 乙烯 SO2、H2O 碱石灰 加固体转化法 乙烷 C2H4‎ 溴水 洗气 溴苯 Br2‎ NaOH溶液 分液 9‎ 苯 苯酚 NaOH溶液 分液 己醛 乙酸 饱和Na2CO3‎ 蒸馏 乙醇 水（少量）‎ 新制CaO 蒸馏 例1：为了区别五种无色溶液HCl、AlCl3、NaCl、Ba（NO3）2、Na2CO3，四位同学做实验，有三位同学另外用了试剂，一位同学没有用任何试剂，其中操作步骤少的是（ ）‎ A．甲另用酚酞试液 　　　 B．乙另用NaOH溶液 C．丙另用石蕊试液 　　　 D．丁不用任何试剂 解析：甲：①用酚酞试液检验出Na2CO3（水解使溶液显碱性，酚酞变红）；②将Na2CO3溶液分别滴入另外四种溶液（取少量）中，结果是：CO32― + 2H＋＝CO2↑ + H2O，2Al3＋ + 3CO32― + 3H2O＝2Al（OH）3↓ + 3CO2↑，Ba2＋ + CO32―＝BaCO3↓，无现象的是NaCl。甲只用两步即检验出。乙：①用NaOH只能检验出AlCl3：Al3＋ + 3OH―＝Al（OH）3↓，Al（OH）3 + OH―＝AlO2― + 2H2O；②用AlCl3可检验出Na2CO3，现象是既有沉淀又有气体放出；③再用Na2CO3检验出HCl和Ba（NO3）2，有气体放出的是盐酸，有沉淀生成的是Ba（NO3）2，则无现象的是NaCl。乙用了三步操作。同理，可分析出丙用了两步。丁不用任何试剂，只能用两两混合的方法，显然步骤要多余甲、丙。‎ 答案：AC 例2：下图是实验室常见的气体制取、干燥和收集装置。若用过氧化氢和催化剂二氧化锰制取干燥的氧气，则合理的装置组合为（ ）‎ A．①⑤⑧　　 B．③④⑦ C．②⑤⑥　　　 D．②④⑧‎ 解析：实验原理为：过氧化氢催化分解2H2O22H2O + O2↑，属于“液 + 固”不需加热型，故气体发生装置应选用②，气体的净化可用装置④或⑤，气体收集只能选用装置⑥，对照答案可知选项C正确。‎ 答案：C 例3利用右图所示装置收集以下8种气体(图中烧瓶的位置不得变化)。‎ 9‎ ‎①H2　②Cl2　③CH4　④HCl ⑤NH3 ⑥NO　⑦H2S　⑧SO2‎ ‎(1)若烧瓶是干燥的，则由B口进气可收集的气体有______________(写序号)；‎ ‎(2)若烧瓶充满水，可收集的气体有____________________，这时气体由_________口进入；‎ ‎(3)若烧瓶是干燥的，则由A口进气，可收集的气体有_____________________________；‎ ‎(4)若在烧瓶内装入浓硫酸进行气体干燥，则可用此装置干燥的气体有________________________，‎ 这时气体由___________口进入。‎ 解析 ‎(1)若烧瓶是干燥的，由B口进气收集的气体必然为密度比空气大的气体。这是因为只有密度比空气大的气体如Cl2，HCl，H2S，SO2等，当由B口进气后，才能在烧瓶底部逐渐积聚，产生的压强将瓶内的空气由A口排出，直至所收集的气体充满整个烧瓶。‎ ‎(2)若烧瓶充满水，则应为能够采用排水集气法收集的气体，装置应与“排水量气”装置相同，遵循“短进长出”的原则。此时由 A口通入像H2，CH4，NO等极难溶于水的气体，气体产生的压强将烧瓶中的水由B口排出，当烧瓶中的水排尽后，即说明烧瓶内已充满所收集的气体。‎ ‎(3)若烧瓶是干燥的，由A口进气可收集的气体应为密度比空气小的气体。这是因为只有密度比空气小的气体如H2，CH4、NH3等，当由A口进气后，才能在烧瓶最上方逐渐积聚，产生的压强将瓶内空气由B口排出，直至所收集的气体充满整个烧瓶。‎ ‎(4)浓硫酸为强氧化性的酸性干燥剂，其干燥气体的范围为非还原性的中性及酸性气体。进行干燥时，气体的流向应遵循“长进短出”的原则，所以除NH3(为碱性气体)、H2S(为还原性气体，易被浓硫酸氧化)外，其余气体均可由浓硫酸干燥。‎ 答案：(1)②④⑦⑧；(2)①③⑥，A；(3)①③⑤；(4)①② ③④⑥⑧，B。 ‎ 9‎