三年高考2019高考化学试题分项版解析 专题20 物质的制备和定量实验（含解析） 28页

‎ 专题20 物质的制备和定量实验 ‎1．【2018新课标1卷】醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：‎ ‎（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________，仪器a的名称是_______。‎ ‎（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。‎ ‎①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。‎ ‎②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。‎ ‎（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。‎ ‎（4）指出装置d可能存在的缺点______________。‎ ‎【答案】 去除水中溶解氧 分液（或滴液）漏斗 Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋ 排除c中空气 c中产生H2使压强大于大气压 （冰浴）冷却 过滤 敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触 ‎【解析】‎ ‎②锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化Cr2＋，所以氢气的作用是排除c中空气；‎ ‎（3）打开K3，关闭K1和K2‎ 28‎ ‎，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液能流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于水冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是（冰浴）冷却、过滤、洗涤、干燥。‎ ‎（4）由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。‎ 考点定位：考查醋酸亚铬制备原理的实验探究，涉及仪器识别、化学实验基本操作、离子方程式书写、物质的分离与提纯、化学实验方案设计与评价等 ‎ ‎【试题点评】本题主要是考查醋酸亚铬制备原理的实验探究，考查学生的化学实验与探究的能力、从提供的新信息中，准确地提取实质性内容，并与已有知识整合，重组为新知识块的能力，题目难度中等。明确实验原理、有关物质的性质尤其是题干信息中提取和应用是解答的关键。‎ ‎2．【2018新课标2卷】K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：‎ ‎（1）晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；显色反应的化学方程式为______________。‎ ‎（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。‎ ‎①通入氮气的目的是________________________________________。‎ ‎②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有___________、___________。‎ ‎③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_____________________________。‎ ‎④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：________________。‎ ‎（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。‎ ‎①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是___________________________。‎ ‎②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。‎ 28‎ ‎【答案】 3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4 隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 CO2 CO 先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气 取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3 粉红色出现 ‎ ‎【解析】‎ ‎②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，说明反应中一定产生二氧化碳。装置E中固体变为红色，说明氧化铜被还原为铜，即有还原性气体CO生成，由此判断热分解产物中一定含有CO2、CO；‎ ‎③为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气即可。‎ ‎④要检验Fe2O3存在首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。 ‎ ‎（3）①高锰酸钾氧化草酸根离子，其溶液显红色，所以滴定终点的现象是粉红色出现。‎ ‎②锌把铁离子还原为亚铁离子，酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。反应中消耗高锰酸钾是0.001cVmol，Mn元素化合价从+7价降低到+2价，所以根据电子得失守恒可知铁离子的物质的量是0.005cVmol，则该晶体中铁的质量分数的表达式为。‎ 考点定位：化学实验综合考查，涉及物质检验实验方案设计与评价、化学实验基本操作、氧化还原反应滴定以及定量计算等。‎ ‎【试题点评】本题主要是考查物质分解产物检验、元素含量测定等实验方案设计与评价，题目难度中等，明确实验原理和相关物质的性质是解答的关键。关于化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。‎ ‎3．【2018新课标3卷】硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248 g·mol−1）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：‎ 28‎ ‎（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10−10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10−5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：‎ 试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液 实验步骤 现象 ‎①取少量样品，加入除氧蒸馏水 ‎②固体完全溶解得无色澄清溶液 ‎③___________‎ ‎④___________，有刺激性气体产生 ‎⑤静置，___________‎ ‎⑥___________‎ ‎（2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：‎ ‎①溶液配制：称取1.2000 g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________中溶解，完全溶解后，全部转移至100 mL的_________中，加蒸馏水至____________。‎ ‎②滴定：取0.00950 mol·L−1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应： Cr2O72−+6I−+14H+3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2+2S2O32−S4O62−+2I−。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液__________，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为_________%（保留1位小数）。‎ ‎【答案】 ③加入过量稀盐酸 ④出现乳黄色浑浊 ⑤（吸）取上层清液，滴入BaCl2溶液 ⑥产生白色沉淀 烧杯 容量瓶 刻度 蓝色褪去 95.0‎ ‎【解析】‎ ‎①配制一定物质的量浓度的溶液，应该先称量质量，在烧杯中溶解，在转移至容量瓶，最后定容即可。所以过程为：将固体再烧杯中加入溶解，全部转移至100mL容量瓶，加蒸馏水至刻度线。‎ ‎②淡黄绿色溶液中有单质碘，加入淀粉为指示剂，溶液显蓝色，用硫代硫酸钠溶液滴定溶液中的单质碘，滴定终点时溶液的蓝色应该褪去。根据题目的两个方程式得到如下关系式：Cr2O72-～3I2～6S2O32-，则配制的100mL样品溶液中硫代硫酸钠的浓度c=，含有的硫代硫酸钠为 28‎ ‎0.004597mol，所以样品纯度为 考点定位：本题考查的是化学实验的相关知识，主要包括两个方面一个是硫酸根离子的检验，一个是硫代硫酸钠的定量检测。‎ ‎【试题点评】本题考查的知识点比较基本，其中第一问中的硫代硫酸钠样品中硫酸根离子的检验，在2014年的天津、山东、四川高考题中都出现过，只要注意到有刺激性气味气体就可以准确作答。‎ ‎4．【2018天津卷】烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：‎ Ⅰ.采样 采样步骤：‎ ‎①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。‎ ‎（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是___________。‎ ‎（2）C中填充的干燥剂是（填序号）___________。‎ a.碱石灰 b.无水CuSO4 c.P2O5‎ ‎（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。‎ ‎（4）采样步骤②加热烟道气的目的是___________。‎ Ⅱ.NOx含量的测定 将v L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO3−，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入v1 mL c1 mol·L−1 FeSO4标准溶液（过量），充分反应后，用c2 mol·L−1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗v2 mL。‎ 28‎ ‎（5）NO被H2O2氧化为NO3−的离子方程式是___________。‎ ‎（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________。‎ ‎（7）滴定过程中发生下列反应：‎ ‎3Fe2++NO3−+4H+NO↑+3Fe3++2H2O Cr2O72− + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ +6Fe3++7H2O 则气样中NOx折合成NO2的含量为_________mg·m−3。‎ ‎（8）判断下列情况对NOx含量测定结果的影响（填“偏高” 、“偏低”或“无影响 ”）‎ 若缺少采样步骤③，会使测试结果___________。‎ 若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果___________。‎ ‎【答案】 除尘 c 防止NOx溶于冷凝水 2NO+3H2O2=2H++2NO3–+2H2O 锥形瓶、酸式滴定管 偏低 偏高 ‎【解析】‎ 溶液，所以答案为：；（4）加热烟道气的目的是避免水蒸气冷凝后，NOX溶于水中；（5）根据信息，NOx被H2O2氧化成NO3－，H2O2被还原成H2O，因此离子方程式为2NO+3H2O2=2H++2NO3–+2H2O；（6）滴定实验使用的玻璃仪器有滴定管和锥形瓶，因为K2Cr2O7具有强氧化性，因此滴定管应选用酸式滴定管；（7）用c2 mol·L−1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗V2 mL，此时加入的Cr2O72-为c2V2/1000 mol；所以过量的Fe2+为6c2V2/1000 mol；则与硝酸根离子反应的Fe2+为(c1V1/1000－6c2V2/1000) mol；所以硝酸根离子为(c1V1/1000－6c2V2/1000)/3 mol；根据氮元素守恒，硝酸根与NO2的物质的量相等。考虑到配制100mL溶液取出来20mL进行实验，所以NO2为5(c1V1/1000－6c2V2/1000)/3 mol，质量为46×5(c1V1/1000－6c2V2/1000)/3 g，即230(c1V1－6c2V2)/3 mg。这些NO2是VL气体中含有的，所以含量为230(c1V1－6c2V2)/3V mg·L-1，即为1000×230(c1V1－6c2V2)/3V mg·m-3‎ 28‎ ‎，所以答案为： mg·m−3；（8）若缺少采样步骤③，装置中有空气，则实际测定的是烟道气和空气混合气体中NOX的含量，测定结果必然偏低。若FeSO4标准溶液部分变质，一定是部分Fe2+被空气中的氧气氧化，计算时仍然认为这部分被氧化的Fe2+是被硝酸根离子氧化的，所以测定结果偏高。‎ 考点定位：考查滴定实验的综合应用、实验装置的作用等知识。 ‎ ‎【试题点评】思路点拨：注意本题中的流程图，装置D实际不是为了测定含量进行吸收，装置D相当于是尾气吸收。样品气的吸收应该是在“采样处”进行的；滴定管的选用，碱式滴定管盛放的碱性溶液，酸式滴定管盛放酸性溶液或具有强氧化性的溶液，重铬酸钾溶液具有强氧化性，应盛装在酸式滴定管中。‎ ‎5．【2018江苏卷】3，4−亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4−亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为 实验步骤如下：‎ 步骤1：向反应瓶中加入3，4−亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。‎ 步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。‎ 步骤3：对合并后的溶液进行处理。‎ 步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4−亚甲二氧基苯甲酸固体。‎ ‎（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，转化为_____________（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是____________________________。‎ ‎（2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是__________________（填化学式）。‎ ‎（3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为__________________。‎ ‎（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。‎ ‎【答案】（1）SO42− 将反应生成的酸转化为可溶性的盐 ‎（2）MnO2‎ ‎（3）向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀 ‎（4）布氏漏斗 ‎【解析】‎ 28‎ 溶液至碱性，使转化为易溶于的，然后趁热过滤除去KMnO4的的还原产物MnO2，接着，向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀，使完全转化为，最后抽滤、洗涤、干燥，得3，4−亚甲二氧基苯甲酸固体。‎ ‎（1）反应结束后，反应液呈紫红色，说明KMnO4过量，KMnO4具有强氧化性将HSO3-氧化成SO42-，反应的离子方程式为2MnO4-+3HSO3-=2MnO2↓+3SO42-+H2O+H+。根据中和反应原理，加入KOH将转化为可溶于水的。‎ ‎（2）MnO2难溶于水，步骤2中趁热过滤的目的是为了防止在较低的温度下结晶析出，步骤2中趁热过滤除去的物质是MnO2。‎ ‎（3）步骤3中，合并后的滤液中主要成分为，为了制得，需要将合并后的溶液进行酸化；处理合并后溶液的实验操作为：向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。‎ ‎（4）抽滤所用的装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。‎ 考点定位：本题以“3，4−亚甲二氧基苯甲酸的制备实验步骤”为背景，侧重了解学生对《实验化学》模块的学习情况，考查物质的分离和提纯、实验步骤的补充、基本实验装置和仪器、利用实验基础知识和基本技能知识解决实际问题的能力。‎ 28‎ ‎【试题点评】思路点拨：本题的解答可分为三步：整体了解实验过程、准确获取题示信息、认真解答题中设问。一、通读试题了解实验过程，本实验以3，4−亚甲二氧基苯甲醛为原料，原料经KMnO4溶液于70～80 ℃在快速搅拌下氧化为和，然后加碱碱化，经过滤、洗涤除去二氧化锰，滤液经酸化、结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。二、准确获取信息，3，4−亚甲二氧基苯甲醛与KMnO4溶液反应生成和，这个反应说明了实验原理，同时通过该反应知道了KMnO4的的还原产物是MnO2，同时题中信息还说明微溶于水，这就明确了后续步骤中加碱碱化的目的。三、认真解答题中设问。在理清实验过程、了解题示信息的基础上，针对试题的设问，运用化学实验原理知识、常见仪器的使用方法、物质的分离与提纯的基本操作方法，围绕实验目的逐一进行解答。‎ ‎6．【2017新课标1卷】凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。‎ 回答下列问题：‎ ‎（1）a的作用是_______________。‎ ‎（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。‎ ‎（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g 中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。‎ 28‎ ‎（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。‎ ‎①d中保留少量水的目的是___________________。‎ ‎②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。‎ ‎（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。‎ ‎【答案】（1）避免b中压强过大 （2）防止暴沸 直形冷凝管 （3）c中温度下降，管路中形成负压 ‎（4）①液封，防止氨气逸出 ②+OH−NH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出 ‎（5） ‎ ‎（4）①氨气是气体，因此d中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出。②e中主要反应是铵盐与碱在加热条件下的反应，离子方程式为+OH−NH3↑+H2O；e采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失，有利于铵根转化为氨气逸出。‎ ‎（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐酸V mL，根据反应NH3·H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出样品中n(N)＝n(HCl)＝c mol·L–1×V×10–3 L＝0.001cV mol，则样品中氮的质量分数为，样品中甘氨酸的质量≤0.001cV×75g/mol，所以样品的纯度≤。‎ ‎【名师点睛】明确相关物质的性质和实验原理是解答的关键，注意掌握解答综合性实验设计与评价题的基本流程：原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。具体分析为：（1）实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？（2）所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。（3）有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。（4）有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。（5）实验现象：自下而上，自左而右全面观察。（6）实验结论：直接结论或导出结论。实验方案的设计要点：（1）设计要点：实验方案的设计要明确以下要点：①题目有无特殊要求；②‎ 28‎ 题给的药品、装置的数量；③注意实验过程中的安全性操作；④会画简单的实验装置图；⑤注意仪器的规格；⑥要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施；⑦同一仪器在不同位置的相应作用等；⑧要严格按照“操作(实验步骤)＋现象＋结论”的格式叙述。 ‎ ‎7．【2017新课标2卷】水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：‎ 回答下列问题：‎ ‎（1）在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是__________，还可使用___________代替硝酸。‎ ‎（2）沉淀A的主要成分是_________________，其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的化学方程式为____________________________________。‎ ‎（3）加氨水过程中加热的目的是___________。沉淀B的主要成分为_____________、____________（写化学式）。‎ ‎（4）草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后，用KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量，滴定反应为：+H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O。实验中称取0.400 g水泥样品，滴定时消耗了0.0500 mol·L−1的KMnO4溶液36.00 mL，则该水泥样品中钙的质量分数为______________。‎ ‎【答案】（1）将样品中可能存在的Fe2+氧化为Fe3+ H2O2‎ ‎（2）SiO2 (或H2SiO3) SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O（或H2SiO3+4HF= SiF4↑+3H2O）‎ ‎（3）防止胶体生成，易沉淀分离 Fe(OH)3 Al(OH)3 （4）45.0%‎ ‎（2）根据水泥中成分，二氧化硅不溶于一般酸溶液，所以沉淀A是二氧化硅；SiO2溶于氢氟酸，发生的反应是：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O。‎ ‎（3）加热可以使胶体聚沉，防止胶体生成，易沉淀分离；pH为4～5时Ca2+、Mg2+不沉淀，Fe3+、Al3+沉淀，所以沉淀B为Fe(OH)3、(OH)3。‎ 28‎ ‎（4）草酸钙的化学式为CaC2O4，作氧化剂，化合价降低5价，H2C2O4中的C化合价由＋3价→＋4价，整体升高2价，最小公倍数为10，因此的系数为2，H2C2O4的系数为5，运用关系式法：5Ca2+～5H2C2O4～2KMnO4‎ n(KMnO4)=0.0500 mol/L×36.00×10−3 mL=1.80×10−3 mol n(Ca2+)=4.50×10−3 mol 水泥中钙的质量分数为4.50×10−3 mol×40.0 g/mol÷0.400 g×100%=45.0%。‎ ‎【名师点睛】化学工艺流程题是高考的热点内容，每年都会涉及，体现了化学知识与生产实际的紧密联系；工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务；解答时要看框内，看框外，里外结合；边分析，边思考，易处着手；先局部，后全盘，逐步深入；而且还要看清问题，不能答非所问。要求用理论回答的试题应采用“四段论法”：本题改变了什么条件(或是什么条件)→根据什么理论→所以有什么变化→结论；化学工艺流程一般涉及氧化还原反应方程式的书写、化学反应原理知识的运用、化学计算、实验基本操作等知识，只要理解清楚每步的目的，加上夯实的基础知识，此题能够很好的完成。‎ ‎8．【2017新课标2卷】水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：‎ Ⅰ．取样、氧的固定 用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。‎ Ⅱ．酸化、滴定 将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I−还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2+I2=2I−+）。‎ 回答下列问题：‎ ‎（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。‎ ‎（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。‎ ‎（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 ‎____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。‎ ‎（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L−1。‎ ‎（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”）‎ ‎【答案】（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差 28‎ ‎（2）O2+2Mn(OH)2 =2MnO(OH)2 （3）量筒 氧气 ‎（4）蓝色刚好褪去 80ab （5）低 ‎（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前还需要标定，因此配制该溶液时不需要精确配制，需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和量筒，并不需要容量瓶；Na2S2O3溶液不稳定，加热可以除去蒸馏水中溶解的氧气和二氧化碳，减少Na2S2O3的损失。‎ ‎（4）该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为蓝色刚好褪去；根据题干，MnO(OH)2把I−氧化成I2，本身被还原成Mn2＋，根据得失电子数目守恒，即有n[MnO(OH)2]×2=n(I2)×2，因此建立关系式O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3。可得水样中溶解氧的含量为[（ab×10−3）÷4×32×103]÷0.1=80ab。‎ ‎（5）终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，导致b减小，根据水样中溶解氧的含量为80ab得，最终结果偏低。‎ ‎【名师点睛】本题考查滴定实验、溶液的配制、化学计算等，本题的难点是问题（4）和（5），本题弄清楚实验的目的和原理，围绕这两项展开，实验目的是测定水中溶解的氧的量，实验原理是2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2，MnO(OH)2把I−氧化成I2，本身被还原成Mn2＋，2+I2=2I−+，计算氧的含量采用关系式进行，即O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3，得出已知物和未知物之间的关系，从而得出结果，误差的分析是建立在正确的关系式的基础上，进行分析，主要考查学生分析问题、解决问题以及化学计算能力。‎ ‎9．【2017天津卷】用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I−)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。‎ Ⅰ．准备标准溶液 a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。‎ b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L−1 NH4SCN标准溶液，备用。‎ Ⅱ．滴定的主要步骤 28‎ a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。‎ b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L−1 AgNO3溶液（过量），使I−完全转化为AgI沉淀。‎ c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。‎ d．用0.1000 mol·L−1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。‎ e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：‎ 实验序号 ‎1‎ ‎2‎ ‎3‎ 消耗NH4SCN标准溶液体积/mL ‎10.24‎ ‎10.02‎ ‎9.98‎ f．数据处理。‎ 回答下列问题：‎ ‎（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。‎ ‎（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。‎ ‎（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是___________________________________。‎ ‎（4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由________________________。‎ ‎（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得c(I−)=_________________ mol·L−1。‎ ‎（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。‎ ‎（7）判断下列操作对c(I−)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）‎ ‎①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。‎ ‎②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果____________________。‎ ‎【答案】（1）250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管（2）避免AgNO3见光分解 ‎（3）防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解）‎ ‎（4）否（或不能） 若颠倒，Fe3+与I−反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点 ‎（5）10.00 0.0600 （6）用NH4SCN标准溶液进行润洗 （7）偏高 偏高 ‎（5）根据所提供的三组数据，第一组数据误差较大，舍去，第二、‎ 28‎ 三两组数据取平均值即可，所以所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为10.00 mL。‎ 加入的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L−1×25.00 mL。‎ 根据Ag++SCN−AgSCN↓，反应后剩余的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L−1×10.00 mL。‎ 则与NaI反应的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L−1×15.00 mL。‎ 根据Ag++I−AgI↓，则c(I−)=0.0600 mol·L−1。‎ ‎（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液前应用NH4SCN标准溶液进行润洗。‎ ‎（7）①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，造成溶质减少，所配制的AgNO3标准溶液浓度偏低，测定结果偏高。‎ ‎②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，造成读数偏小，则测定结果偏高。‎ ‎【名师点睛】本题以沉淀滴定为载体，考查溶液的配制、滴定操作、数据处理、误差分析等，注意把握实验原理、实验技能以及物质性质的分析。‎ ‎10．【2017江苏卷】1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36 g·cm−3。实验室制备少量1−溴丙烷的主要步骤如下： ‎ 步骤1： 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。‎ 步骤2： 如图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油状物馏出为止。 ‎ 步骤3： 将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。‎ 步骤4： 将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。‎ ‎（1）仪器A的名称是_____________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。 ‎ ‎（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。 ‎ ‎（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。 ‎ ‎（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。‎ ‎（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作： 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，‎ 28‎ ‎____________，静置，分液。 ‎ ‎【答案】（1）蒸馏烧瓶 防止暴沸（2）丙烯、正丙醚（3）减少1-溴丙烷的挥发 ‎（4）减少HBr挥发 （5）将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体 ‎（5）萃取的操作：装液，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体，静置，分液。将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体目的是要使分液漏斗内外大气体压强平衡，防止内部压强过高，将活塞冲开，使液体漏出。‎ ‎【名师点睛】本题分别从实验条件的控制与分析、实验仪器的选用、实验原理的理解、产品的分离和提纯等方面，综合考查学生对化学实验原理、实验方法和实验技能的掌握和运用水平，重点考查学生在真实的化学实验情境中解决问题的能力。解题时可分为三步：整体了解实验过程、准确获取题示信息、认真解答题中设问。备考时要注意以下几个方面：①熟悉实验室常见仪器的使用方法和主要用途。②掌握常见物质的分离和提纯方法。③了解典型物质制备的实验原理、操作步骤、条件控制及注意事项。④掌握重要的定量实验原理和操作。‎ ‎11．【2016新课标1卷】氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：‎ ‎（1）氨气的制备 ‎①氨气的发生装置可以选择上图中的_______，反应的化学方程式为________。‎ ‎②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→______(按气流方向，用小写字母表示)。‎ ‎（2）氨气与二氧化氮的反应 将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。‎ 28‎ 操作步骤 实验现象 解释原因 打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中 ‎①Y管中_____________‎ ‎②反应的化学方程式 ‎____________‎ 将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温 Y管中有少量水珠 生成的气态水凝集 打开K2‎ ‎③_______________‎ ‎④______________‎ ‎【答案】（1）① A； 2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+ CaCl2+2H2O(或B；NH3·H2ONH3↑+H2O)；②d c f e i；（2）①红棕色气体慢慢变浅；②8NH3+6NO2 7N2 +12H2O；‎ ‎③Z中NaOH溶液产生倒吸现象；④反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压。‎ ‎【解析】‎ 据氨气的密度比空气小的性质，用向下排空气法收集，氨气是大气污染物，要进行尾气处理，可利用其在水中极易溶解的性质，用水作吸收剂进行尾气处理，故装置的连接顺序为d→c→f→e→i；（2）①NO2具有强氧化性，NH3有强还原性，两者相遇，会发生氧化还原反应产生氮气和水，根据电子守恒、原子守恒，可得反应的方程式：8NH3+6NO27N2 +12H2O，根据反应方程式可知反应现象是：Y管内看到红棕色气体慢慢变浅，同时在注射器的内壁有水珠产生；②根据①分析可知发生该反应的方程式是8NH3+6NO27N2 +12H2O；③反应后由于容器内气体的物质的量减少，所以会使容器内气体压强减小。当打开K2后，烧杯内NaOH溶液在大气压强的作用下会倒吸进入Y管内；④溶液进入Y管内的原因是由于该反应是气体体积减小的反应，反应发生导致装置内压强降低，在外界大气压的作用下而发生倒吸现象。‎ ‎【考点定位】考查化学实验原理分析、气体收集、装置连接等基本操作及实验方案的设计的知识。‎ 28‎ ‎【名师点睛】制取气体的装置与反应物的状态有关，由固体混合物加热制取气体可以用略向下倾斜试管进行；固体混合或固体与液体混合不加热制取气体可以在锥形瓶中进行，也可以在烧瓶中进行。液体可以通过分液漏斗或长颈漏斗加入；若是液体与固体混合物加热制取气体，要在烧瓶中进行，同时为了受热均匀，应该垫上石棉网；装置的连接顺序一般是：制取气体、除杂、干燥、收集、尾气处理。要根据除杂原则，选取适当的试剂除杂、干燥，根据物质的物理性质或化学性质进行气体的收集和尾气处理。对于极易溶于水或某溶液的气体，尾气处理要注意防止倒吸现象的发生。要会根据物质的性质判断反应现象。‎ ‎12．【2016新课标3卷】过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：‎ ‎（一）碳酸钙的制备 ‎（1）步骤①加入氨水的目的是_______。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于____。‎ ‎（2）下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是______（填标号）。‎ a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b．玻璃棒用作引流 c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁 d．滤纸边缘高出漏斗 e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度 ‎(二)过氧化钙的制备 ‎（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈____性（填“酸”、“碱”或“中”）。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是___________。‎ ‎（4）步骤③中反应的化学方程式为________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_________。‎ ‎（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_______。‎ 28‎ ‎（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是______，产品的缺点是_______。‎ ‎【答案】（1）调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀；过滤分离；（2）ade ；（3）酸；除去溶液中溶解的CO2；‎ ‎（4）CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl；温度过高时过氧化氢分解；（5）去除结晶表面水分；（6）工艺简单、操作方便；纯度较低。‎ ‎【解析】‎ 试题分析：（1）反应中盐酸过量，且溶液中含有铁离子，因此步骤①加入氨水的目的是中和多余的盐酸，沉淀铁离子；小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤。‎ ‎（4）根据原子守恒可知反应中还有氯化铵和水生成，则步骤③中反应的化学方程式为CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O；双氧水不稳定，受热易分解，因此该反应需要在冰浴下进行的原因是防止过氧化氢分解。‎ ‎（5）过氧化钙不溶于乙醇，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面的水分。‎ ‎（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是原料来源丰富、操作方便，产品的缺点是得到产品的纯度较低。‎ ‎【考点定位】考查物质制备实验设计 ‎【名师点睛】本试题考查物质的制备、实验基本操作、盐类水解、实验方案的设计与评价、元素及其化合物的性质等知识，这些问题属于基础知识的应用，意在考查考生的知识运用能力。制备碳酸钙，需要除去石灰石中的杂质，铁的氧化物和盐酸反应产生铁离子，然后利用过氧化氢，把Fe2＋氧化成Fe3＋，利用氢氧化铁在pH=2出现沉淀，当pH=3.7时沉淀完全，加入氨水调节pH，让Fe3＋转化成Fe(OH)3，然后进行过滤，除去杂质。做题过程中注意题目中信息，信息会告诉你解题的思路，“沉淀颗粒长大”，便于得到沉淀，便于过滤分离；实验操作中实验获得成功，一定要注意操作的规范性，如过滤的注意事项：“一贴”“二低”“三靠”；物质的制备为了得到纯净的物质，一定要把杂质除去，但不能引入新的杂质，把有可能引入杂质的情况考虑进去。CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2↑＋H2O，但CO2能溶于水，会有一部分CO2溶解，加入氨水时会产生(NH4)2CO3，制备的过氧化钙不纯净，所以需要除去溶解CO2，加热煮沸，即可除去溶解CO2‎ 28‎ ‎。在实验题目中往往以元素及其化合物的性质为基础进行考查，过氧化氢不稳定受热易分解，在冰浴中进行，为防止过氧化氢的分解；在物质的制备中也要注意题给信息，因为这往往解某题的关键，如“过氧化钙微溶于水”，用蒸馏水洗涤中会有部分溶解，为了减少溶解，利用过氧化钙难溶于乙醇进行洗涤，本试题难度适中。‎ ‎13．【2016浙江卷】无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：‎ 步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。‎ 步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。‎ 步骤3 反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。‎ 步骤4 室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。‎ 已知：①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。‎ ‎②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5‎ 请回答：‎ ‎（1）仪器A的名称是____________。‎ 实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是___________。‎ ‎（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是___________。‎ ‎（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是___________。‎ ‎（4）有关步骤4的说法，正确的是___________。‎ A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗涤晶体可选用0℃的苯 C．加热至160℃的主要目的是除去苯D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴 ‎（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式：‎ Mg2++Y4-＝MgY2-‎ 28‎ ‎①滴定前润洗滴定管的操作方法是__________。‎ ‎②测定时，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500 mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________________________（以质量分数表示）。‎ ‎【答案】（1）干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应 ‎（2）会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患 ‎（3）镁屑 （4）BD ‎（5）①从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次 ②97.5%‎ ‎【解析】‎ ‎（4）A、95%的乙醇中含有水，溴化镁有强烈的吸水性，错误；B、加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗涤晶体用0℃的苯，可以减少产品的溶解，正确；C、加热至160℃的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁，不是为了除去苯，错误；D、该步骤是为了除去乙醚和溴，故正确。故选BD。（5）①滴定前润洗滴定管是需要从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2-3次。②根据方程式分析，溴化镁的物质的量为0.0500×0.02650=0.001325mol，则溴化镁的质量为0.001325×184=0.2438g，溴化镁的产品的纯度=0.2438/0.2500=97.5%。‎ ‎【考点定位】制备实验方案的设计，混合物的计算，物质的分离和提纯的综合应用。‎ ‎【名师点睛】实验题一定要分析实验目的和实验的关键问题，识别实验仪器和使用方法，掌握物质分离的方法和操作注意问题。在洗涤的过程中要注意滴定管要用待装溶液润洗，但锥形瓶不能润洗。注意读数要保留两位小数。‎ ‎14．【2016江苏卷】焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如下图所示。‎ 28‎ 当溶液pH约为4时，停止反应，在20℃左右静置结晶。生成Na2S2O5的化学方程式为2NaHSO3===Na2S2O5+H2O ‎（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，其离子方程式为___________。‎ ‎（2）装置Y的作用是______________________________。‎ ‎（3）析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25℃～30℃干燥，可获得Na2S2O5固体。‎ ‎①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、________________和抽气泵。‎ ‎②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。用饱和SO2水溶液洗涤的目的是______。‎ ‎（4）实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______。‎ ‎【答案】（1）2SO2+CO32–+H2O===2HSO3–+CO2 （2）防止倒吸 ‎ ‎（3）①吸滤瓶 ②减少Na2S2O5在水中的溶解 ‎ ‎（4）在制备过程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO4‎ ‎【解析】‎ ‎（4）实验制得的Na2S2O5固体中常含有一定量的Na2SO3 和Na2SO4，可能的原因是在制备过程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO4。‎ ‎【考点定位】本题主要是考查物质制备实验方案设计与评价 ‎【名师点晴】明确物质的性质和实验原理是解答的关键，过量试题需要注意以下知识点：‎ 28‎ 第一解答综合性实验设计与评价题的基本流程：原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。具体分析为：（1）实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？（2）所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。（3）有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。（4）有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。（5）实验现象：自下而上，自左而右全面观察。（6）实验结论：直接结论或导出结论。第二实验方案的设计要点及评价角度：（1）设计要点：实验方案的设计要明确以下要点：①题目有无特殊要求；②题给的药品、装置的数量；③注意实验过程中的安全性操作 ④会画简单的实验装置图；⑤注意仪器的规格；⑥要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施；⑦同一仪器在不同位置的相应作用等；⑧要严格按照“操作(实验步骤)+现象+结论”的格式叙述。（2）评价角度：①操作可行性评价：实验原理是否科学、合理，操作是否简单、可行，基本仪器的使用、基本操作是否正确；②经济效益评价：原料是否廉价、转化率是否高，产物产率是否高；③环保评价：原料是否对环境有污染，产物是否对环境有污染，污染物是否进行无毒、无污染处理。‎ ‎15．【2016上海卷】乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。‎ 完成下列填空：‎ ‎（1）实验时，通常加入过量的乙醇，原因是______________。加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是_______________；浓硫酸用量又不能过多，原因是____________。‎ ‎（2）饱和Na2CO3溶液的作用是___________、_____________、_____________。‎ ‎（3）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_________、________，然后分液。‎ ‎（4）若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有__________、__________。由b装置制得的乙酸乙酯粗产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是________，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_______________。‎ ‎【答案】（1）增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。（合理即给分）‎ 浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。‎ 浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率。‎ ‎（2）中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解 （3）振荡、静置 ‎ ‎（4）原料损失较大、易发生副反应乙醚；蒸馏 28‎ ‎【解析】‎ ‎（2）由于生成的乙酸乙酯中含有乙醇和乙酸，所以饱和Na2CO3溶液的作用是中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解。‎ ‎（3）乙酸乙酯不溶于水，因此反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，振荡、静置，然后分液即可。‎ ‎（4）根据b装置可知由于不是水浴加热，温度不易控制，因此制备乙酸乙酯的缺点是原料损失较大、易发生副反应。由于乙醇溶液发生分子间脱水生成乙醚，所以由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸点相差较大，则分离乙酸乙酯与该杂质的方法是蒸馏。‎ ‎【考点定位】考查乙酸乙酯制备实验设计。‎ ‎【名师点睛】乙酸乙酯的制取是中学化学中典型的有机物制备实验之一，有机化学实验中的知识点比较琐碎，特别是许多细节更应引起注意。比如：①加热的方式不同，可由酒精灯直接加热、水浴加热等，要知道各种加热方式的优缺点，很多有机实验中还需要根据实验目的确定温度计的位置等；②许多有机反应都需要催化剂，催化剂种类繁多，要明确实验中所加各物质的作用；③副反应多，相同的反应物在不同的反应条件下可发生不同的化学反应，从而导致产物的不纯；④需要冷却装置的多，由于反应物或产物多为挥发性物质，所以注意对挥发出的反应物或产物进行冷却，以提高反应物的转化率或生成物的产率。水冷或空气冷却是常见的两种方式；⑤产物的分离和提纯，要结合副反应和反应物的挥发性，确定产物中的杂质种类，从而确定分离提纯的方法。⑥结合可逆反应分析反应物的用量。‎ ‎16．【2016四川卷】CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。‎ ‎【资料查阅】‎ ‎【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。‎ 28‎ 请回答下列问题：‎ ‎（1）仪器X的名称是__________。‎ ‎（2）实验操作的先后顺序是a→______→e（填操作的编号）。‎ a．检查装置的气密性后加入药品 b．熄灭酒精灯，冷却 c．在“气体入口”处通入干燥HCl d．点燃酒精灯，加热 e．停止通入HCl，然后通入N2‎ ‎（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是_______。‎ ‎（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是________________。‎ ‎（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：‎ ‎①若杂质是CuCl2，则产生的原因是________________。‎ ‎②若杂质是CuO，则产生的原因是________________。‎ ‎【答案】（1）干燥管 （2）c d b （3）先变红，后褪色 ‎（4）Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O （5）①加热时间不足或温度偏低 ②通入HCl的量不足 ‎【解析】‎ ‎（4）D中是Cl2和NaOH反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，反应的离子方程式为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，答案为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。‎ ‎（5）①根据题给信息知若杂质是CuCl2，说明CuCl2没有反应完全，原因为加热时间不足或温度偏低，答案为：加热时间不足或温度偏低；②若杂质是氧化铜，说明CuCl2水解生成Cu2(OH)2Cl2，进一步分解生成CuO，原因是通入HCl的量不足，答案为：通入HCl的量不足。‎ ‎【考点定位】考查化学实验探究，化学实验方案的分析、评价，元素及化合物知识。‎ 28‎ ‎【名师点睛】本题以热分解CuCl2·2H2O制备CuCl为载体考查化学实验探究、化学实验方案的分析、评价，元素及化合物知识。解答本题首先要根据题给资料明确实验的原理，理清题给装置图中每一个装置的作用和相关反应，结合CuCl2·2H2O、CuCl易水解，CuCl易被氧化的性质知实验过程中要注意防止空气的干扰，确定装置的连接顺序；（5）小题要根据杂质的成分结合题给资料分析杂质产生的原因。‎ ‎17．【2016天津卷】水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg/L，我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。‎ ‎1、测定原理：‎ 碱性条件下，O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2：①2Mn2++O2+4OH−=2 MnO(OH)2↓‎ 酸性条件下，MnO(OH)2将I−氧化为I2：②MnO(OH)2+I−+H+→Mn2++I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：③2S2O32−+I2=S4O62−+2I−‎ ‎2、测定步骤 a.安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。‎ b.向烧瓶中加入200mL水样。‎ c.向烧瓶中依次迅速加入1mLMnSO4无氧溶液(过量)、2mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①完全。‎ d搅拌并向烧瓶中加入2mL硫酸无氧溶液至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。‎ e.从烧瓶中取出40.00mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.01000mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。‎ f.……‎ g.处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为__________。‎ ‎(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为__________。‎ ‎①滴定管②注射器③量筒 28‎ ‎(3)搅拌的作用是__________。‎ ‎(4)配平反应②的方程式，其化学计量数依次为__________。‎ ‎(5)步骤f为__________。‎ ‎(6)步骤e中达到滴定终点的标志为__________。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL，水样的DO=__________mg/L(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：__________(填“是”或“否”)‎ ‎(7)步骤d中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)__________。‎ ‎【答案】（1）将溶剂水煮沸后冷却 （2）② （3）使溶液混合均匀，快速完成反应 ‎（4）1，2，4，1，1，3 （5）重复步骤e的操作2～3次 ‎（6）溶液蓝色褪去(半分钟内不变色) 9.0 是 ‎（7）2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O(任写其中2个)‎ ‎【解析】‎ ‎（5）滴定操作一般需要重复进行2~3次，以便减小实验误差，因此步骤f为重复步骤e的操作2～3次，故答案为：重复步骤e的操作2~3次；‎ ‎(6)碘离子被氧化为碘单质后，用Na2S2O3溶液滴定将碘还原为碘离子，因此滴定结束，溶液的蓝色消失；n(Na2S2O3)＝0.01000mol/L×0.0045L＝4.5×10−5mol，根据反应①②③有O2～2 MnO(OH)2↓～ 2I2～4S2O32−，n(O2)＝ n(Na2S2O3)＝1.125×10−5mol，该河水的DO＝×1.125×10−5×32＝9×10−3g/L＝9.0 mg/L＞5 mg/L，达标，故答案为：溶液蓝色褪去(半分钟内不变色)；9.0；是；‎ ‎（7）硫代硫酸钠在酸性条件下发生歧化反应，生成的二氧化硫也能够被生成的碘氧化，同时空气中的氧气也能够将碘离子氧化，反应的离子方程式分别为：2H++S2O32-＝S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O＝4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2＝2I2+2H2O。‎ ‎【考点定位】考查物质含量的测定、滴定实验及其计算 28‎ ‎【名师点晴】本题以水中溶氧量的测定为载体，考查了物质含量的测定、滴定实验及其计算的知识。考查的知识点来源与课本而略高于课本，能够很好的考查学生灵活运用基础知识的能力和解决实际问题的能力。要掌握滴定操作的一般步骤和计算方法。解答本题时，能够顺利的配平方程式并找到物质间的定量关系是计算的基础和关键，解答时还要注意单位的转换，这是本题的易错点。‎ 28‎