高考化学实验一轮复习实验大题习题 14页

实验大题 ‎1．甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种补铁强化剂。实验室利用FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)制备甘氨酸亚铁，实验装置如下图所示(夹持和加热仪器已省略)。‎ 查阅资料：‎ ‎①甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇；甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇。‎ ‎②柠檬酸易溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸性。‎ 实验过程：‎ I．装置C中盛有17.4gFeCO3和200mL1.0mol·L-1甘氨酸溶液。实验时，先打开仪器a的活塞，待装置c中空气排净后，加热并不断搅拌；然后向三颈瓶中滴加柠檬酸溶液。‎ Ⅱ．反应结束后过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。‎ ‎(1)仪器a的名称是________；与a相比，仪器b的优点是_______________。‎ ‎(2)装置B中盛有的试剂是：____________；装置D的作用是________________。‎ ‎(3)向FeSO4溶液中加入NH4HCO3溶液可制得FeCO3，该反应的离子方程式为____________________________。‎ ‎(4)过程I加入柠檬酸促进FeCO3溶解并调节溶液pH，溶液pH与甘氨酸亚铁产率的关系如图所示。‎ ‎①pH过低或过高均导致产率下降，其原因是_____________________；‎ ‎②柠檬酸的作用还有________________________。‎ ‎(5)过程II中加入无水乙醇的目的是_______________________。‎ ‎(6)本实验制得15.3g甘氨酸亚铁，则其产率是_____％。‎ ‎2．草酸（H2C2O4）是一种重要的有机化工原料。为探究草酸的制取和草酸的性质，进行如下实验。‎ 实验Ⅰ：探究草酸的制备 实验室用硝酸氧化淀粉水解液法制备草酸，装置如下图所示：‎ 硝酸氧化淀粉水解液的反应为：C6H12O6＋12HNO3 → 3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O。‎ ‎（1）上图实验装置中仪器乙的名称为：____，B装置的作用______‎ ‎（2）检验淀粉是否完全水解所需要的试剂为：______。‎ 实验Ⅱ：探究草酸的不稳定性 已知：草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，易溶于水，熔点为101℃，受热易脱水、升华，170℃以上分解产生H2O、CO和CO2。草酸的酸性比碳酸强，其钙盐难溶于水。‎ ‎（3）请选取以上的装置证明草酸晶体分解的产物（可重复使用，加热装置和连接装置已略去）。仪器装置连接顺序为：A→___→____→____→___→E→B→G→____。 ‎ ‎（4）若实验结束后测得B管质量减轻4．8g，则至少需分解草酸晶体的质量为_____g（已知草酸晶体的M=126g/mol）。‎ 实验Ⅲ：探究草酸与酸性高锰酸钾的反应 取一定量草酸溶液装入试管，加入一定体积的酸性高锰酸钾溶液，振荡试管，发现溶液开始缓慢褪色，后来迅速变成无色。（反应热效应不明显，可忽略不计）‎ ‎（5）该实验中草酸表现______性，离子方程式_______该反应的反应速率先慢后快的主要原因可能是_________。‎ ‎（6）设计实验证明草酸是弱酸。实验方案：______________ (提供的药品及仪器：蒸馏水、0.1mol·L-1NaOH溶液、pH计、0.1mol·L-1草酸溶液，其它仪器自选)‎ ‎3．硫氰酸盐在化学工业中有广泛的应用。如 NH4SCN在有机工业用于聚合反应的催化剂，医药工业用于抗生素生产，印染工业用作印染扩散剂等。Co(SCN)2‎ 可以用来检验可卡因的存在。‎ ‎(1)Co(SCN)2可以用CoSO4(aq)+Ba(SCN)2(aq)=BaSO4(s)+Co(SCN)2(aq)来制备，也可用CoCO3与足量HSCN制备，请写出反应方程式___________。‎ ‎(2)某小组为探究NH4SCN的热分解产物，按如图所示装置进行实验。‎ ‎①图中盛放NH4SCN的装置名称是___________，通入氮气的作用___________。‎ ‎②反应一段时间后，发现B瓶中溶液分层，分液后取下层液体，该液体可将硫磺溶解，由此判断分解产物中有___________。‎ ‎③D瓶中的石蕊溶液由紫色变为蓝色，证明分解产物生成___________，C瓶装置的作用___________。‎ ‎④反应完成后，取一定量B瓶上层溶液用盐酸酸化，然后滴入到0.1mol·L－1CuSO4溶液中，立即析出黑色沉淀，请写该反应的离子方程式___________。‎ ‎⑤某同学指出该实验装置存在不足，请写出改进措施___________。‎ ‎4．清远市某校的化学兴趣小组经常做探究实验：‎ ‎(一)为了探究一氧化氮能否被Na2O2完全吸收，设计了如下实验。装置如下（加热装置省略）：‎ 查阅资料所知：①2NO+Na2O2=2NaNO2；②酸性条件下，NO或NO2都能与KMnO4溶液反应生成NO3-。回答下列问题：‎ ‎(1)仪器a名称：____________。‎ ‎(2)B瓶内装的物质是：_________。‎ ‎(3)若NO能被Na2O2完全吸收，E装置中的现象为__________________。‎ ‎(4)三颈烧瓶A中反应的化学方程式为______________________。‎ ‎(5)C装置的作用是_________________________。‎ ‎(二)实验室常用Na2SO3固体与浓硫酸反应制取SO2 ‎ ‎(6)某同学测定部分变质的Na2SO3样品中Na2SO3的含量（已知在酸性条件下IO3-能将SO32－氧化为SO42-，自身还原为I-）：‎ ‎①用电子天平称取16.00gNa2SO3固体配成l00mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，并加入几滴淀粉溶液。‎ ‎②用0.1000mol/L酸性KIO3溶液（硫酸酸化）滴定，三次平行实验所用标准液体积的平均值为24.00mL。则滴定终点时锥形瓶中产生的现象______________，写出与产生终点现象有关反应的离子方程式__________，样品中Na2SO3的质量分数为_________。（计算结果保留四位有效数字）‎ ‎5．水合肼(N2H4·H2O)是一种在生产生活中有着广泛用途的精细化工原料，具有强碱性和强还原性。实验室一般采用次氯酸钠(受热易分解)氧化尿素()制备水合肼，制备过程可分为两个阶段：‎ ‎（第一阶段）制备次氯酸钠。‎ ‎(1)某同学欲从上图中选择部分装置，收集一瓶于燥的氯气，其连接次序为：a→___________。(按气流方向，用小写字母表示)‎ ‎(2)实验中选用A装置作为氯气的发生装置，其离子方程式为______________________。‎ ‎(3)实验中选用G装置作为次氯酸钠的合成装置，并采用冰水浴的原因是___________。‎ ‎（第二阶段）制备水合肼。‎ 将第一阶段制备的次氯酸钠碱性溶液转移至分液漏斗中，慢慢滴加到盛有尿素的仪器皿中，并不断搅拌；然后取下分液漏斗换上x装置，快速升温，在108℃的条件下回流5min；将混合物转移到蒸馏装置中进行蒸馏，收集108~114℃馏分，得水合肼产品。‎ ‎(4)请写出此阶段制备水合肼的离子反应方程式_________________________________。‎ ‎(5)m仪器的名称为___________；X装置应选用上图中的___________‎ ‎(填“L”或“M”)。‎ ‎(6)加入次氯酸钠碱性溶液时，慢慢滴加的目的是________________________________。‎ ‎（含量测定）测定馏分中肼含量。‎ ‎(7)称取馏分1.0g，加水配成100mL溶液，用滴定管移出25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2~3滴淀粉溶液，用0.10mol·L－1的I2溶液滴定。(已知：N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)经过三次滴定实验测得消耗I2溶液的平均值为2.60mL，则馏分中水合肼（N2H4·H2O）质量分数为___________。‎ ‎6．亚硝酰氯（NOCl，熔点：－64.5 ℃，沸点：－5.5 ℃）是一种黄色气体，遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。‎ ‎（1）甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2，制备装置如图所示：‎ 为制备纯净干燥的气体，补充下表中缺少的药品。‎ 装置Ⅰ 装置Ⅱ 烧瓶中 分液漏斗中 制备纯净的Cl2‎ MnO2‎ ‎①________‎ ‎②________‎ 制备纯净的NO Cu ‎③________‎ ‎④________‎ ‎（2）乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl，装置如图所示：‎ ‎①装置连接顺序为a→________________（按气流自左向右方向，用小写字母表示）。‎ ‎②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是____________________。‎ ‎③装置Ⅶ的作用是________________________________________________________。‎ ‎④装置Ⅷ中吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为______________________。‎ ‎（3）丙组同学查阅资料，查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸，一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气，该反应的化学方程式为_______________________________________。‎ 参考答案 ‎1．分液漏斗 平衡压强、便于液体顺利流下 饱和NaHCO3溶液 检验装置内空气是否排净，防止空气进入装置C中 Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O pH过低，H+与NH2CH2COOH反应生成NH3+CH2COOH；pH过高，Fe2+与OH-反应生成Fe(OH)2沉淀 防止Fe2+被氧化 降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其结晶析出 75 ‎ ‎【解析】‎ ‎【分析】‎ ‎(1)根据仪器的结构确定仪器a的名称；仪器b可平衡液面和容器内的压强；‎ ‎(2)装置B的作用是除去CO2中混有的HCl；澄清石灰水遇CO2气体变浑浊；‎ ‎(3)向FeSO4溶液中加入NH4HCO3溶液可制得FeCO3，同时应有CO2气体生成，根据守恒法写出反应的离子方程式；‎ ‎(4)①甘氨酸具有两性，能与H+反应；溶液中的Fe2+易水解生成Fe(OH)2沉淀；‎ ‎②柠檬酸的还原性比Fe2+还原性强，更易被空气中氧气氧化；‎ ‎(5)甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇；‎ ‎(6) 17.4gFeCO3的物质的量为=0.15mol，200mL甘氨酸溶液中含甘氨酸的物质的量为0.2L×1.0mol·L-1=0.2mol，理论上生成0.1mol的甘氨酸亚铁，理论上可产生甘氨酸亚铁：204g▪mol-1×0.1mol=20.4g，以此计算产率。‎ ‎【详解】‎ ‎(1)根据仪器的结构可知仪器a的名称分液漏斗；仪器b可平衡液面和容器内的压强，便于液体顺利流下；‎ ‎(2)装置B的作用是除去CO2中混有的HCl，则装置B中盛有的试剂饱和NaHCO3溶液；当装置内空气全部排净后，多余的CO2气体排出遇澄清的石灰水变浑浊，则装置D的作用是检验装置内空气是否排净，防止空气进入装置C中；‎ ‎(3)向FeSO4溶液中加入NH4HCO3溶液可制得FeCO3，同时应有CO2气体生成，发生反应的离子方程式为Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O；‎ ‎(4)①过程I加入柠檬酸促进FeCO3溶解并调节溶液pH，当pH过低即酸性较强时，甘氨酸会与H+反应生成NH3+CH2COOH；当pH过高即溶液中OH-较大时，Fe2+与OH-反应生成Fe(OH)2沉淀，故pH过低或过高均会导致产率下降；‎ ‎②柠檬酸的还原性比Fe2+还原性强，更易被空气中氧气氧化，则滴加柠檬酸可防止Fe2+被氧化；‎ ‎(5)甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，则过程II中加入无水乙醇可降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其结晶析出；‎ ‎(6)17.4gFeCO3的物质的量为=0.15mol，200mL甘氨酸溶液中甘氨酸的物质的量为0.2L×1.0mol·L-1=0.2mol，理论上生成0.1mol的甘氨酸亚铁，理论上可产生甘氨酸亚铁：204g▪mol-1×0.1mol=20.4g，产率是=75%。‎ ‎2．球形冷凝管 防倒吸 碘水或I2 C D G F J 37.8 还原性 5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O 反应生成的硫酸锰或锰离子对反应有催化作用，加快反应速率 取少量0.1mol/L草酸溶液于试管中，测定其pH，若pH﹥1，则说明草酸为弱酸 ‎ ‎【解析】‎ ‎【详解】‎ ‎（1）根据仪器构造可知仪器乙为球形冷凝管；B装置为安全瓶，其作用是防倒吸，故答案为：球形冷凝管；防倒吸；‎ ‎（2）淀粉遇碘变蓝色，在已经水解的淀粉溶液中滴加几滴碘液，溶液显蓝色，则证明淀粉没有完全水解，溶液若不显色，则证明淀粉完全水解，故答案为：碘水或I2；‎ ‎（3）为证明草酸的受热分解产物中含有H2O、CO2和CO，先首先将混合气体通入盛有无水硫酸铜的干燥管检验水蒸气，如果变蓝说明有水蒸气产生；再通入盛有冷水的洗气瓶除去草酸蒸气，防止草酸干扰二氧化碳的检验；接着通入盛有澄清的石灰水的洗气瓶检验二氧化碳，如果澄清的石灰水变浑浊，则证明含有二氧化碳气体；再用盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶吸收二氧化碳，防止二氧化碳干扰一氧化碳的检验；然后再将洗气后的气体进行干燥，最后将气体再通过黑色的氧化铜装置，一氧化碳和黑色的氧化铜反应生成铜和二氧化碳，再用澄清的石灰水检验二氧化碳是否存在，如果澄清石灰水变浑浊，则证明该混合气体中含有一氧化碳；为防止有毒的一氧化碳污染环境，用排水集气法收集一氧化碳，连接顺序为A→C→D→G→F→E→B→G→J，故答案为：C；D；G；F；J。‎ ‎（4）由化学方程式CuO+COCu+CO2可知A管减轻质量为氧原子的质量，则n(CO) ：m ‎ (O)=1:16= n(CO)：4．8g，解得n(CO)为0.3mol，H2C2O4·2H2O受热分解的方程式为H2C2O4•2H2O3H2O+CO↑+CO2↑，由方程式可知分解的草酸晶体为0.3mol，所以质量为：0.3mol×126g/mol=37.8g，故答案为：37.8；‎ ‎（5）向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，可观察到溶液由紫红色变为近乎无色，说明酸性高锰酸钾与草酸发生氧化还原反应，酸性高锰酸钾具有强氧化性，草酸能够被氧化，草酸具有还原性，被氧化为二氧化碳，发生的反应为5H2C2O4+2MnO4-+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O，生成的硫酸锰或锰离子对反应有催化作用，加快反应速率；故答案为：还原；5H2C2O4+2MnO4-+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O；生成的硫酸锰或锰离子对反应有催化作用，加快反应速率； ‎ ‎（6）若草酸为弱酸，则其在水溶液中不能完全电离，0.1mol·L-1草酸溶液的pH大于1。因此，实验证明草酸是弱酸的实验方案为：取少量0.1mol/L草酸溶液于试管中，用pH计测定其pH，若pH﹥1，则说明草酸为弱酸，故答案为：取少量0.1mol/L草酸溶液于试管中，测定其pH，若pH﹥1，则说明草酸为弱酸。‎ ‎【点睛】‎ 本题考查了性质实验方案的设计与评价，试题知识点较多、综合性较强，充分考查了学分析、理解能力及灵活应用基础知识的能力，注意掌握化学实验基本操作方法，明确常见物质的性质及化学实验方案设计原则是解答关键。‎ ‎3．2HSCN＋CoCO3=Co(SCN)2＋H2O＋CO2↑ 硬质玻璃管 防止空气(或氧)干扰实验结果 二硫化碳 氨气 防石蕊溶液倒吸 Cu2＋＋H2S=CuS↓＋2H＋ 在D装置后面添加尾气吸收装置 ‎ ‎【解析】‎ ‎【详解】‎ ‎（1）CoCO3和HSCN的反应，类似于CaCO3和HCl的反应，复分解反应，答案为2HSCN＋CoCO3=Co(SCN)2＋H2O＋CO2↑；‎ ‎(2) ① ，图中的装置为硬质玻璃管。该小组要探究NH4SCN的热分解产物，那么要防止物质与氧气反应，通入N2，排除装置中的氧气，防止其干扰试验，答案为硬质玻璃管 防止空气(或氧)干扰实验结果；‎ ‎②根据S难溶于水、微溶于酒精、易溶于CS2，而下层液体可以溶解硫磺，可以知道产物中有CS2，答案为CS2；‎ ‎③D瓶中的石蕊溶液由紫色变为蓝色,通入了碱性气体，高中阶段的碱性气体只有氨气。氨气极易溶于水，C装置为了防止D中的石蕊溶液进入C中，答案为氨气 防石蕊溶液倒吸；‎ ‎④滴加硫酸铜溶液，产生黑色沉淀，根据原子守恒，为CuS。用盐酸酸化后，溶液中S2-存在形式为H2S，答案为Cu2＋＋H2S=CuS↓＋2H＋；‎ ‎⑤根据前面的过程知道，分解产物中有氨气生成，需要进行尾气处理，答案为在D装置后面添加尾气吸收装置。‎ ‎4．分液漏斗 水或者H2O 酸性高锰酸钾溶液不褪色或者溶液紫色不褪去 C+4HNO3(浓)CO2↑+4NO2↑+2H2O 干燥NO，除去二氧化碳(或除去水和CO2) 溶液(由无色)变蓝，且半分钟内不褪色 6H++5I-+IO3-=I2+3H2O 22.68% ‎ ‎【解析】‎ ‎【分析】‎ ‎(一)装置A中是浓硝酸和碳加热反应生成NO2、CO2和水，装置B中NO2转化为NO，可以盛放水，装置C中的碱石灰干燥NO，并吸收除去CO2．若NO被完全吸收，则酸性高锰酸钾溶液颜色不褪去，且酸性高锰酸钾溶液可以除去尾气中NO，防止污染空气；‎ ‎(二)酸性KIO3溶液滴定，与亚硫酸钠发生氧化还原反应生成碘离子，当亚硫酸根离子完全反应，再滴入碘酸根离子发生氧化还原反应生成碘单质，遇淀粉变蓝，根据关系式KIO3～3Na2SO3计算。‎ ‎【详解】‎ ‎(一)装置A中是浓硝酸和碳加热反应生成NO2、CO2和水，装置B中NO2转化为NO，可以盛放水，装置C中的碱石灰干燥NO，并吸收除去CO2．若NO被完全吸收，则酸性高锰酸钾溶液颜色不褪去，且酸性高锰酸钾溶液可以除去尾气中NO，防止污染空气。‎ ‎(1)由仪器的结构可知，仪器a名称为分液漏斗；‎ ‎(2)B瓶内液体与NO2反应生成NO，该液体物质可以是水，化学式为H2O；‎ ‎(3)若NO能被Na2O2完全吸收，E装置中的现象为：酸性高锰酸钾溶液紫色不变化或不褪色；‎ ‎(4)三颈烧瓶A中反应的化学方程式为：C+4HNO3(浓)CO2↑+4NO2↑+2H2O ‎ ‎(5)C装置盛有碱石灰，其作用是：吸收CO2与水蒸气；‎ ‎(二)(6)酸性KIO3‎ 溶液滴定，与亚硫酸钠发生氧化还原反应生成碘离子，当亚硫酸根离子完全反应，再滴入碘酸根离子发生氧化还原反应生成碘单质，遇淀粉变蓝；则滴定终点时锥形瓶中产生的现象为：当加入最后一滴酸性KIO3溶液时，溶液变蓝，且半分钟内不褪色；产生终点现象有关反应的离子方程式：6H++5I-+IO3-=I2+3H2O，25mL溶液消耗碘酸钾的物质的量为0.1×24×10-3mol，由KIO3～3Na2SO3，可知25mL溶液中Na2SO3物质的量为0.1×24×10-3mol×3，故16.00g样品中Na2SO3物质的量为0.1×24×10-3mol×3×，样品中Na2SO3的质量分数为[(0.1×24×10-3mol×3××126g/mol)÷16.00g]×100%=22.68%。‎ ‎【点睛】‎ 本题考查物质性质探究实验、实验方案设计、氧化还原反应滴定应用、物质含量测定等，需要学生熟练掌握元素化合物知识，具备扎实的基础知识与运用知识分析问题、解决问题的能力。‎ ‎5．efcdhgi MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O 防止次氯酸钠在较高温度下分解 ClO-+CO(NH2)2+2OH-= N2H4·H2O +Cl-+CO32- 三颈烧瓶 M 水合肼还原性很强，防止次氯酸浓度过大将其氧化 2.6%。 ‎ ‎【解析】‎ ‎【分析】‎ 通常实验室用二氧化锰和浓盐酸在加热条件下生成氯气，由于氯气中含有氯化氢和水，所以用饱和食盐水除去氯化氢，然后用浓硫酸除去水蒸气，用向上排气法收集氯气，最后用氢氧化钠溶液做尾气吸收装置。氯气在氢氧化钠反应生成次氯酸钠和氯化钠，但在热的条件下生成氯酸钠和氯化钠。蒸馏时通常使用直形冷凝管避免产品在冷凝管中残留。‎ ‎【详解】‎ ‎（1）通常实验室用二氧化锰和浓盐酸在加热条件下生成氯气，由于氯气中含有氯化氢和水，所以用饱和食盐水除去氯化氢，然后用浓硫酸除去水蒸气，用向上排气法收集氯气，最后用氢氧化钠溶液做尾气吸收装置，所以仪器接口的连接顺序为aefcdhgi，注意洗气瓶通常为长进短出。‎ ‎（2）二氧化锰和浓盐酸反应生成氯气的离子方程式为：MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O；‎ ‎（3‎ ‎）氯气在热的氢氧化钠溶液中反应生成氯酸钠和氯化钠，减少了次氯酸钠的生成，且次氯酸钠受热容易分解，所以通常氢氧化钠放在冰水浴中进行反应。‎ ‎（4）次氯酸钠(受热易分解)氧化尿素()制备水合肼，次氯酸钠碱性溶液与尿素反应的离子方程式为： ClO-+CO(NH2)2+2OH-= N2H4·H2O +Cl-+CO32-；‎ ‎（5）m为三颈烧瓶；冷凝回流时，为了增大蒸气与冷凝水的接触面积，通常使用球形冷凝管，故选择M；‎ ‎（6）慢慢加入次氯酸钠的目的是：水合肼还原性很强，防止次氯酸浓度过大将其氧化；‎ ‎（7）0.10mol·L－1的I2溶液滴定，消耗I2溶液的平均值为2.60mL，则碘的物质的量为0.1 mol/L×2.6×10-3L=2.6×10-4mol，根据方程式N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O分析，水合肼的物质的量为1.3×10-4mol，则质量分数为=2.6%。‎ ‎6．浓盐酸饱和食盐水稀硝酸水e→f（或f→e）→c→b→d通过观察气泡调节气体的流速防止水蒸气进入反应器NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO2＋H2OHNO3(浓)＋3HCl(浓)===NOCl↑＋Cl2↑＋2H2O ‎【解析】‎ ‎(1)实验室加热制取氯气是用MnO2与浓盐酸加热生成的，所以分液漏斗中装的是浓盐酸，装置Ⅱ是用于吸收氯气中HCl气体，所以内装饱和的食盐水；实验室里NO是用Cu和稀硝酸反应制取的，所以分液漏斗中装的是稀硝酸，装置Ⅱ是用于吸收NO中HNO3蒸气的，因此内装水即可。‎ ‎(2)已知NOCl沸点为-5.5 ℃，遇水易水解，所以可用冰盐冷却收集液体NOCl，再用装有无水CaCl2的干燥管Ⅶ防止水蒸气进入装置Ⅸ中使NOCl变质，由于NO和Cl2都有毒且污染环境，所以用NaOH吸收尾气，因此①接口顺序为a→e→f(或f→e) →c→b→d，②通过观察洗气瓶中的气泡的快慢，调节NO、Cl2气体的流速，以达到最佳反应比，提高原料的利用率，减少有害气体的排放，③装置Ⅶ中装有的无水CaCl2，是防止水蒸气进入装置Ⅸ中使生成的NOCl变质，④NOCl遇水反应生成HCl和HNO2，再与NaOH反应，所以反应的化学方程式为：NOCl+2NaOHNaCl+NaNO2+H2O。‎ ‎(3)由题中叙述可知，反应物为浓硝酸和浓盐酸，生成物为亚硝酰氯和氯气，所以可写出反应的化学方程式为HNO3(浓)+3HCl(浓)NOCl↑+Cl2↑+2H2O。‎ 点睛：本题要特别注意NOCl的性质对解题的影响，1、沸点为-5.5 ℃，‎ 冰盐可使其液化，便于与原料气分离；2、遇水易水解，所以制备前、制备后都要防止水蒸气的混入，这样才能找到正确的装置连接顺序。‎ ‎7． 保证分液漏斗中的液体顺利流下 关闭k1和k2，用止水夹夹住连通管a，打幵分液漏斗活塞，若一段时间之后，分液漏斗中水不能顺利流下，则气密性良好 2Cr3++Zn=2Cr2++Zn2+ 关闭k1，打开k2 防止空气进入装置乙氧化二价铬 向过滤器中先加入煮沸冷却后的水洗涤2～3次，再用乙醚洗涤1～2次；洗涤时要保持晶体上方始终留有液体,要做到不等洗涤液流完，就加下一次洗涤液 取最后一次水洗液少量于试管中，加硝酸酸化，再加硝酸银溶液，若无明显现象，则说明已经洗涤干浄 75.0%‎ ‎【解析】分析：关闭k2打开k1,甲中产生的氢气可以把系统内的空气排出，可以防止空气把产品氧化。Zn除了与盐酸生成H2外，还发生Zn还原Cr3+的反应，其离子方程式为2Cr3++Zn=2Cr2++Zn2+。待溶液由深绿色(Cr3+)变为亮蓝色(Cr2+)时，关闭k1打开k2,产生的氢气可以把氯化亚铬溶液自动压入乙中，氯化亚铬与醋酸钠发生复分解反应生成[Cr(CH3COO)2]2·2H2O。丙可防止空气进入乙装置把产品氧化。‎ 详解：（1）装置甲中连通管a的作用是：保证分液漏斗中的液体顺利流下。检验甲装置的气密性的方法是：关闭k1和k2，用止水夹夹住连通管a，打幵分液漏斗活塞，若一段时间之后，分液漏斗中水不能顺利流下，则气密性良好。‎ ‎（2）三颈烧瓶中的Zn除了与盐酸生成H2外，发生的另一个反应的离子方程式为2Cr3++Zn=2Cr2++Zn2+。‎ ‎（3）步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为：关闭k1，打开k2。‎ ‎（4）装置丙的作用是防止空气进入装置乙氧化二价铬。  ‎ ‎（5）由题中信息可知，产品不溶于水和乙醚，在潮湿环境中易被氧化。所以，步骤④中进行洗涤的操作方法及注意事项是：向过滤器中先加入煮沸冷却后的水洗涤2～3次，再用乙醚洗涤1～2次；洗涤时要保持晶体上方始終留有液体,要做到不等洗涤液流完，就加下一次洗涤液。‎ ‎（6）产品表面吸附有Cl-，所以，洗涤产品时，证明产品已经洗涤干净的方法是：取少量最后一次水洗液置于试管中，加硝酸酸化，再加硝酸银溶液，若无明显现象，则说明已经洗涤干浄。‎ ‎（7）200mL0.200mol/LCrC13溶液中，n(CrC13)=0.04 mol，由Cr元素守恒可以求出理论上可以得到7.52g[Cr(CH3COO)2]2·2H2O，实际最终得到5.64g[Cr(CH3COO)2]2·2H2O，‎ 所以，本实验中[Cr(CH3COO)2]2·2H2O的产率是75.0%。‎