【执业药师考试】分光光度法、色谱法(一) 39页

分光光度法、色谱法(一) (总分：100 分，做题时间：90 分钟) 一、{{B}}最佳选择题{{/B}}(总题数：22，score:44 分) 1.用紫外分光光度法测定的药物通常具有 • 【A】饱和结构 • 【B】酯结构 • 【C】酰胺结构 • 【D】不饱和结构 • 【E】环状结构 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查对紫外分光光度法测定 原理的掌握程度。紫外吸收光谱法是利用某些物质的 分子吸收紫外光谱区的辐射来进行分析测定的方法。 这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子 在电子能级间的跃迁。一般而言，饱和结构存在 σ→σ*电子跃迁，吸收能量较高，而不饱和结构存 在 π→π*或者 n→π*跃迁，吸收能量较小。因此， 紫外分光光度法通常用于测定具有不饱和结构的药 物。建议考生掌握紫外分光光度法的基本原理。 2.在紫外分光光度法中，供试品溶液的浓度应使吸光 度的范围在 • 【A】0.1～0.3 • 【B】0.3～0.7 • 【C】0.3～0.5 • 【D】0.5～0.9 • 【E】0.1～0.9 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查对采用紫外分光光度法 进行定量分析时注意事项的掌握程度。采用紫外分光 光度法进行定量分析时，测定结果的浓度相对误差取 决于透光率和透光率测量误差的大小，由仪器的暗噪 声与讯号噪声的误差曲线可知，当供试品溶液的吸光 度在 0.3～0.7 时，测量相对误差较小。建议考生熟 悉紫外-可见分光光度法的测定方法及注意事项。 3.中红外光波长范围是 • 【A】0 分 5～10nm • 【B】10～400nm • 【C】400～760nm • 【D】2.5～25μm • 【E】1000μm～300cm 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查对各种电磁波区的波长 范围的熟悉程度。0 分 5～10nm 波长的电磁波为 X 射 线，10～400nm 波长的电磁波为紫外光，400～760nm 波长的电磁波为可见光，760nm～1000μm 波长的电 磁波为红外光，1000μm～300cm 的电磁波为微波。 建议考生熟悉电磁波与光谱分析方法的关系。 4.百分吸收系数的表示符号是 A． B． C．A D．T E．λ 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查对光谱分析法中基本符 号的熟悉程度。[*]为百分吸收系数，是当浓度以 “g/100ml”为单位时的吸收系数；[*]为比旋光度； A 为吸光度；ε 为摩尔吸收系数，是当浓度以 “moL/l”为单位时的吸收系数；λ 是波长符号。建 议考生熟悉各类光谱分析法基本符号。 5.在可见分光光度法中，与溶液浓度和液层厚度成正 比的是 • 【A】透光率 • 【B】吸收系数 • 【C】吸光度 • 【D】测定波长 • 【E】狭缝宽度 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： 6.下列术语中不是与红外分光光度法相关的是 • 【A】特征峰 • 【B】自旋 • 【C】特征区 • 【D】指纹区 • 【E】相关峰 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 7.紫外分光光度法测定中的空白对照试验 • 【A】将溶剂盛装在与样品池相同的参比池内， 调节仪器，使透光率为 100%，然后测定样品池 的吸光度 • 【B】将溶剂盛装在石英吸收池内，以空气为空 白，测定其吸光度 • 【C】将溶剂盛装在玻璃吸收池内，以空吸收池 为空白，测定其吸光度 • 【D】将溶剂盛装在玻璃吸收池内，以水为空 白，测定其吸光度 • 【E】将溶剂装在吸收池内，以水为空白，测定 其吸光度，然后从样品吸收中减去空白样品吸光 度 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 8.对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品一定量， 精密称定，置 250ml 量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶液 50ml 溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取 5ml，置 100ml 量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶液 10ml，加水至 刻度，摇匀，照分光光度法，在 257nm 的波长处测定 吸光度，按 C8H9NO2 的吸收系数( )为 715 计算，即 得。若样品称样量为 m(g)，测得的吸光度为 A，则含 量百分率的计算式为 A． B． C． D． E． 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 9.药物中无效或低效晶型的检查方法是 • 【A】紫外-可见分光光度法 • 【B】红外分光光度法 • 【C】直接电位法 • 【D】HPLC • 【E】TLC 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 10.高效液相色谱法的检测器是 • 【A】电子捕获检测器 • 【B】热导检测器 • 【C】蒸发光散射检测器 • 【D】火焰光度检测器 • 【E】火焰离子化检测器 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： 11.在薄层色谱法中，Rf 值的最佳范围是 • 【A】0.1～0.2 • 【B】0.1～1.0 • 【C】0.2～0.8 • 【D】0.3～0.5 • 【E】0.3～0.7 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： 12.用来表示薄层色谱法分离效能的是 A． B．R=2d/(W1+W2) C．R=2(W1+W2)/d D． E．R=2d/(W1-W2) 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 13.吸附剂“硅胶 H”的含义是 • 【A】硅胶的型号 • 【B】不含黏合剂的硅胶 • 【C】含黏合剂煅石膏的硅胶 • 【D】同时含有黏合剂和荧光剂的硅胶 • 【E】不含黏合剂但有荧光剂的硅胶 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 14.用来表示分配系数的是 • 【A】K=Cs/Cm • 【B】k=Ws/Wm • 【C】K=Cm/Cs • 【D】k=Wm/Ws • 【E】k=Cm·Vm/(Cs·Vs) 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 15.用于衡量柱效的参数是 • 【A】保留体积 • 【B】峰高 • 【C】峰宽 • 【D】峰面积 • 【E】保留时间 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： 16.用于衡量色谱峰是否对称的参数是 • 【A】保留值 • 【B】校正因子 • 【C】峰宽 • 【D】拖尾因子 • 【E】分离度 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： 17.气相色谱法的检测器是 • 【A】电子捕获检测器 • 【B】紫外检测器 • 【C】蒸发光散射检测器 • 【D】荧光检测器 • 【E】光二极管阵列检测器 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 18.反相高效液相色谱法常用的流动相是 • 【A】乙腈-水 • 【B】环己烷 • 【C】乙醇-水 • 【D】丙酮 • 【E】三氯甲烷 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 19.在高效液相色谱的测定方法中，公式 适用的方 法是 • 【A】内标法 • 【B】外标法 • 【C】主成分自身对照法 • 【D】标准加入法 • 【E】面积归一化法 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查对高效液相色谱法应用 的熟悉程度。《中国药典》高效液相色谱法检查杂质 的方法有：内标法加校正因子测定供试品中某个杂质 的含量，计算公式：[*]，其中校正因子[*]；外标法 测定供试品中某个杂质的含量，计算公式：[*]；加 校正因子的主成分自身对照法；不加校正因子的主成 分自身对照法；面积归一化法。高效液相色谱法含量 测定的方法有：内标法加校正因子测定供试品中主成 分的含量和外标法。这部分内容除以最佳选择题出现 外，还可以多项选择题或配伍选择题出现。建议考生 熟悉高效液相色谱法的应用以及公式中各符号的含 义。 20.色谱法用于定量的参数是 • 【A】峰面积 • 【B】保留时间 • 【C】保留体积 • 【D】峰宽 • 【E】死时间 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查对色谱法基本概念、术 语的掌握程度。一个组分的色谱峰通常用三项参数来 说明：①峰高或峰面积，用于定量；②峰位(用保留 值表示)，用于定性；③色谱峰区域宽度，用于衡量 柱效。常用的保留值有：保留时间(tR)、死时间 (t0)、调整保留时间(t'R)、相对保留值(r，又称选择 性因子)。通常用三个参数表示色谱峰的区域宽度： 标准差(σ)、半高峰宽(Wh/2)、峰宽(W)。该部分内容 除以最佳选择题出现外，还以多项选择题和配伍选择 题出现。建议考生熟悉色谱法基本概念、术语。 21.在反相高效液相色谱法中，常用的固定相是 • 【A】硅胶 • 【B】氧化铝 • 【C】十八烷基硅烷键合硅胶 • 【D】甲醇 • 【E】水 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查对高效液相色谱法固定 相熟悉的程度。反相色谱常用非极性键合相作固定 相，如十八烷基硅烷键合硅胶(ODS 或 C18)和辛基硅烷 键合硅胶(C8)等，而正相色谱固定相常用极性键合 相，如氨基或氰基硅烷键合相等。ODS 是反相色谱法 中最为常用的固定相。该部分内容除以最佳选择题出 现外，也常以多项选择题出现。建议考生熟悉色谱法 中常用的固定相。 22.下列关于薄层色谱法点样的说法错误的是 • 【A】样点直径以 2～4mm 为宜 • 【B】点间距离为 2～3cm • 【C】点样基线距离底边 2.0cm • 【D】点样时切勿损伤薄层板表面 • 【E】点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出 为宜 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路：[解析] 本题考查薄层色谱法的操作方 法。除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般 为圆点，点样基线距底边 2.0cm，样点直径为 2～ 4mm，点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为 宜，一般为 1.0～2.0cm，点样时切勿损伤薄层板表 面。建议考生熟悉薄层色谱法的操作方法所包含的内 容。 二、{{B}}配伍选择题{{/B}}(总题数：6，score:35 分) 红外光谱特征参数归属 • 【A】3750～3000cm-1 • 【B】1900～1650cm-1 • 【C】1900～1650cm-1；1300～1000cm-1 • 【D】3750～3000cm-1；1300～1000cm-1 • 【E】3300～3000cm-1；1675～1500cm-1；1000～ 650cm-1 【score:8 分】 苯环 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： 羟基 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： 羰基 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 胺基 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： • 【A】红外吸收光谱 • 【B】荧光分析法 • 【C】紫外-可见吸收光谱 • 【D】质谱 • 【E】电位法 【score:4 分】 (1).基于分子外层价电子吸收一定能量后，由低能级 跃迁到较高能级产生的吸收光谱【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (2).基于分子的振动、转动能级跃迁产生的吸收光谱 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： • 【A】氢灯 • 【B】石英吸收池 • 【C】能斯特灯 • 【D】钨灯 • 【E】玻璃吸收池 【score:4 分】 (1).紫外-可见分光光度计在可见光区测定时的常用 光源【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： (2).红外分光光度计的光源【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： • 【A】玻璃吸收池 • 【B】石英吸收池 • 【C】汞灯 • 【D】钨灯 • 【E】能斯特灯 【score:4 分】 (1).紫外光区测定样品选用的吸收池【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).红外分光光度计的常用光源【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本组题考查对光谱分析仪器的的 熟悉情况。紫外分光光度计中光源采用氘灯或氢灯， 使用石英吸收池，可见分光光度计中采用钨灯作为光 源，使用玻璃或石英吸收池；红外分光光度计常用能 斯特灯或硅碳棒作为光源，且样品室应对红外光无吸 收。建议考生熟悉紫外-可见分光光度计和红外分光 光度计的组成。 在高效液相色谱法的系统适用性试验中，除另有规定 外 • 【A】0.3～0.7 • 【B】＞1.5 • 【C】≤2.0% • 【D】≤0.1% • 【E】0.95～1.05 【score:9 分】 (1).定量分析时，对分离度的要求是【score:3 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).在重复性试验中，对峰面积测量值的 RSD 的要求 是【score:3 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (3).用峰高法定量时，对拖尾因子的要求是 【score:3 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本组题考查高效液相色谱法系统 适用性试验的指标要求。色谱柱的理论板数(n)应符 合规定；定量分析时，对分离度(R)的要求应大于 1.5；在重复性试验中，取各品种项下的对照品溶 液，连续进样 5 次，除另有规定外，其峰面积测量值 的相对标准偏差(RSSD)应不大于 2.0%；用峰高法定 量时，拖尾因子(T)应在 0.95～1.05。该内容除以配 伍选择题出现外，也常以多项选择题出现。建议考生 熟悉色谱法(如薄层色谱法、气相色谱法和高效液相 色谱法)系统适用性试验指标要求及含义。 色谱柱理论板数的计算公式 n=5.54(t2/Wh/2)2 中，以 下符号代表的是 • 【A】分配系数 • 【B】容量因子 • 【C】保留时间 • 【D】峰宽 • 【E】半高峰宽 【score:6 分】 (1).tR【score:3 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (2).Wh/2【score:3 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本组题考查的是对色谱柱理论板 数计算公式的理解和熟悉程度。公式中各符号的含义 为：n 为理论板数，tR 为保留时间，Wh/2 为半高峰宽 (又称半峰宽)。这部分内容除以配伍选择题出现外， 也常以最佳选择题或多项选择题出现。建议考生熟悉 色谱法理论板数的计算公式及其各符号的含义。 三、{{B}}多项选择题{{/B}}(总题数：10，score:21 分) 23.紫外分光光度法用于含量测定的方法有 • 【A】校正因子法 • 【B】归一化法 • 【C】对照品比较法 • 【D】吸收系数法 • 【E】计算分光光度法 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查的是对采用紫外分光光 度法测定药物含量时常用的方法的掌握程度。紫外分 光光度法常用的含量测定方法包括：①对照品比较 法，即在相同条件下，分别配制供试品溶液和对照品 溶液，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶 液中被测成分量的 100%±10%，测定吸光度后，进行 比较计算含量；②吸收系数法：即在规定波长处测得 供试品溶液的吸光度，再以该品种在规定条件下的吸 收系数计算含量；③计算分光光度法：采用各种数学 方法排除干扰后计算含量。建议考生掌握紫外分光光 度法用于含量测定的基本方法。 24.红外分光光度法常用的术语有 • 【A】波数 • 【B】校正因子 • 【C】分离度 • 【D】振-转跃迁 • 【E】指纹区 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查的是对红外分光光度法 中基本概念的掌握情况。常用的色散型红外分光光度 计以波数为线性刻度，波数与波长的换算关系为：波 数(cm-1)=104/波长(μm)；红外光谱又分为特征区 (4000～1300cm-1)和指纹区(1300～400cm-1)；红外光 谱产生的机制是分子发生振动和转动能级跃迁，简称 振-转跃迁。而校正因子和分离度等概念通常见于色 谱分析法中。建议考生掌握光谱法各种基本概念。 25.《中国药典》采用红外分光光度法进行鉴别的药 物有 • 【A】阿司匹林 • 【B】肾上腺素 • 【C】盐酸吗啡 • 【D】维生素 C • 【E】盐酸普鲁卡因 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查的是对典型药物红外分 光光度法分析的应用熟悉情况。本题中阿司匹林、盐 酸吗啡、维生素 C 和盐酸普鲁卡因，《中国药典》采 用红外分光光度法进行鉴别。建议考生熟悉红外分光 光度法用于指南中典型药物的鉴别应用。 26.有关红外吸收光谱产生的条件叙述正确的是 • 【A】红外辐射的能量必须大于分子振动能级差 • 【B】红外辐射的能量必须小于分子振动能级差 • 【C】红外辐射的能量必须与分子振动能级差相 等 • 【D】分子振动过程中其偶极矩必须不发生变化 • 【E】分子振动过程中其偶极矩必须发生变化 【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查对红外吸收光谱产生的 原理的熟悉程度。由于红外振动吸收峰会产生简并现 象，使得振动吸收峰数目减少；另外，由于分子振动 过程中分子偶极矩没有发生变化而造成没有吸收峰， 即发生红外非活性振动。上述两种原因使得基本振动 吸收峰的数目少于振动自由度，因此红外吸收光谱的 产生必须满足 C 和 E 这两个条件。建议考生熟悉红外 分光光度法的基本原理。 27.《中国药典》对吸光度的测定要求包括 • 【A】空白对照试验 • 【B】溶剂的要求 • 【C】供试品溶液的浓度 • 【D】测定波长确证 • 【E】仪器的狭缝宽度 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：[解析] 本题考查的是对吸光度的测定项 目的熟悉程度。空白对照实验和溶剂的要求都是为了 减少干扰吸收，供试品溶液的浓度、测定波长确证以 及仪器狭缝宽度的要求是为了减少测量误差。建议考 生熟悉各类光谱分析法中操作要求。 28.红外光谱的构成及在药物分析中的应用描述正确 的有 • 【A】由基频区、指纹区等构成 • 【B】不同化合物 IR 光谱不同，具有指纹性 • 【C】多用于鉴别 • 【D】用于无机药物鉴别 • 【E】用于不同晶形药物的鉴别 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： 29.紫外分光光度计经常检定的项目是 • 【A】测定的精密度 • 【B】波长的准确度 • 【C】吸光度准确性 • 【D】pH 对测定的影响 • 【E】杂散光 【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： 30.红外分光光度计主要由以下部件组成的 • 【A】辐射源 • 【B】吸收池 • 【C】单色器 • 【D】检测器 • 【E】记录仪 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： 31.紫外-可见分光光度计常用的检测器有 • 【A】光电池 • 【B】光电管 • 【C】热电偶 • 【D】光二极管阵列检测器 • 【E】高莱池 【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： 32.黄体酮红外光谱的主要特征有 • 【A】δC-H(双键)1615cm-1 • 【B】vC=C(双键)1615cm-1 • 【C】vC=C(苯环)3610cm-1 • 【D】vC=O(20 位酮基)1700cm-1 • 【E】vC=O(3 位酮基)1665cm-1 【score:3 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路：