中级主管药师基础知识（药物分析）-试卷2 19页

中级主管药师基础知识【药物分析】-试卷 2 (总分：72 分，做题时间：90 分钟) 一、 A1 型题(总题数：25，score:50 分) 1.滴定分析中，一般利用指示剂的突变来判断化学计 量点的到达，在指示剂变色时停止滴定，这一点为 【score:2 分】 【A】化学计量点 【B】滴定分析点 【C】滴定等当点 【D】滴定终点 【此项为本题正确答案】 【E】滴定误差点 本题思路：滴定分析中，当滴入的标准物质的量恰好 符合化学反应式所表示的化学计量关系时，称之为化 学计量点。指示剂变色，停止滴定，即为滴定终点。 指示剂变色时，不一定正好是化学计量点，只是接近 于化学计量关系。 2.《中国药典》规定，精密标定的滴定液的正确表示 方法是 【score:2 分】 【A】氢氧化钠滴定液(0．1024 mol／L) 【此项 为本题正确答案】 【B】氢氧化钠滴定液(0．1024 M／L) 【C】氢氧化钠滴定液(0．102 mol／L) 【D】氢氧化钠滴定液(0．102 M／L) 【E】0．1024M／L 氢氧化钠滴定液 本题思路： 3.TLC 法中，薄层板的活化温度是 【score:2 分】 【A】80℃ 【B】90℃ 【C】100℃ 【D】105℃ 【此项为本题正确答案】 【E】120℃ 本题思路：硅胶的含水量越高，其活性越低，吸附力 则越弱。在 105～110℃加热 30 分钟，使硅胶吸附力 增强的过程称为“活化”。 4.酸碱滴定法是以什么为基础的滴定分析方法 【score:2 分】 【A】分子转移反应 【B】离子转移反应 【C】质子转移反应 【此项为本题正确答案】 【D】中子转移反应 【E】电子转移反应 本题思路：酸碱滴定法是以质子转移反应为：基础的 滴定分析方法。一般的酸、碱及能与酸、碱直接或间 接发生质子转移的物质，几乎都可以用酸碱滴定法测 定。 5.气相色谱法和高效液相色谱法常用于进行鉴别的参 数是 【score:2 分】 【A】保留值 【此项为本题正确答案】 【B】峰高 【C】峰宽 【D】理论塔板数 【E】分离度 本题思路：气相色谱法和高效液相色谱法在鉴别项中 的应用相同，即在相同的色谱条件下，分别取供试品 溶液和对照品溶液进样，记录色谱图，供试品溶液主 峰的保留时间应与对照品溶液一致。 6.高效液相色谱仪常用的检测器是 【score:2 分】 【A】电子捕获检测器 【B】红外检测器 【C】热导检测器 【D】紫外检测器 【此项为本题正确答案】 【E】氢焰离子检测器 本题思路：紫外检测器是高效液相色谱仪最常用的检 测器，其灵敏度、重复性及线性范围均较好，由于对 温度和流速不敏感，适用于进行梯度洗脱。 7.紫外一可见分光光度法吸收光谱的特征参数不包括 【score:2 分】 【A】末端吸收 【B】吸收度比值 【此项为本题正确答案】 【C】λ max 【D】λ min 【E】最大吸收波长处的吸收系数 本题思路：紫外一可见分光光度法吸收光谱的特征参 数包括末端吸收，最大吸收波长处的吸收系数，λ max 和 λ min 。 8.非水滴定法测定弱酸性药物时可选用的溶剂 【score:2 分】 【A】氯仿 【B】正己烷 【C】乙醚 【D】乙醇 【此项为本题正确答案】 【E】冰醋酸 本题思路：非水滴定法中，乙二胺、液氨、乙醇等是 常用的碱性溶剂，适用于作为滴定弱酸性物质的介 质。 9.非水碱量法含量测定时通常使用哪种溶液作为滴定 液 【score:2 分】 【A】碘 【B】硝酸银溶液 【C】氢氧化钠溶液 【D】高氯酸的冰醋酸溶液 【此项为本题正确答 案】 【E】亚硝酸钠溶液 本题思路：非水碱量法通常使用高氯酸的冰醋酸溶液 作为滴定液，因为高氯酸在冰醋酸中有较强的酸性， 且绝大多数有机碱的高氯酸盐易溶于有机溶剂，有利 于滴定的进行。 10.在亚硝酸钠滴定法中，KBr 的作用是 【score:2 分】 【A】增加重氮盐的稳定性 【B】防止副反应发生 【C】加速反应 【此项为本题正确答案】 【D】调整溶液离子强度 【E】防止亚硝酸逸失 本题思路：在亚硝酸钠滴定法中，滴定时加入 KBr 作 为催化剂，以加快滴定反应速度。 11.高氯酸滴定法配制时为什么要加人醋酐 【score:2 分】 【A】除去溶剂冰醋酸中的水分 【B】除去市售高氯酸中的水分 【此项为本题正 确答案】 【C】增加高氯酸的稳定性 【D】调节溶液酸度 【E】防止生成乙酰化反应 本题思路：市售高氯酸为含 HClO 4 70．0％一 72.0％的水溶液，故需加入计算的酷酐除去水分。 12.关于铈量法的叙述错误的是 【score:2 分】 【A】通常用邻二氮菲作指示剂 【B】《中国药典》使用硫酸铈 Ce(SO 4 ) 2 .4H 2 O 配制滴定液 【C】一氯化碘作为催化剂 【D】标定过程中加入过量的盐酸 【E】不可直接测定某些金属的低价化合物及有机 还原性物质 【此项为本题正确答案】 本题思路：铈量法可直接测定某些金属的低价化合物 及有机还原性物质。 13.标定高氯酸滴定液采用的指示剂及基准物质是 【score:2 分】 【A】酚酞、邻苯二甲酸氢钾 【B】酚酞、重铬酸钾 【C】淀粉、邻苯二甲酸氢钾 【D】结晶紫、邻苯二甲酸氢钾 【此项为本题正 确答案】 【E】结晶紫、重铬酸钾 本题思路：标定高氯酸滴定液采用的指示剂及基准物 质是结晶紫、邻苯二甲酸氢钾。 14.硝酸银滴定液的基准物 【score:2 分】 【A】邻苯二甲酸氢钾 【B】对氨基苯磺酸 【C】三氧化二砷 【D】氯化钠 【此项为本题正确答案】 【E】无水碳酸钠 本题思路：硝酸银滴定液的基准物是氯化钠。 15.以下哪项不属于配制硫代硫酸钠滴定液时的注意 事项 【score:2 分】 【A】用新沸放冷的蒸馏水 【B】配好放置一段时间过滤后再标定 【C】标定时淀粉指示剂应在近终点时加入 【D】加入无水碳酸钠为稳定剂 【E】加溴化钾为稳定剂 【此项为本题正确答 案】 本题思路：配制硫代硫酸钠滴定液时应注意以下几 点：用新沸放冷的蒸馏水；配好放置一段时间过滤后 再标定；标定时淀粉指示剂应在近终点时加入；加入 无水碳酸钠为稳定剂。 16.红外分光光度法在药物杂质检查中主要用来检查 【score:2 分】 【A】合成反应中间体 【B】无紫外吸收的杂质 【C】具有挥发性的杂质 【D】金属的氧化物或盐 【E】无效或低效的晶型 【此项为本题正确答 案】 本题思路：红外分光光度法一是用于原料药物(纯物 质)鉴别(特征性强)，二是用于检查无效或低效晶型 杂质。 17.配制碘滴定液时加入大量碘化钾的目的是 【score:2 分】 【A】加快反应速率 【B】增加碘在水溶液中的溶解度 【此项为本题 正确答案】 【C】形成有色物质，便于观察 【D】减慢反应速率 【E】去除碘中微量杂质 本题思路：加入大量碘化钾能克服碘在水中溶解度小 的缺点，使碘和碘化钾反应形成可溶性的 KI 3 ，从 而增加碘的溶解度。 18.酚酞的 pK ln 为 9．1，其变色范围是 【score:2 分】 【A】4．4～6．2 【B】6．1～7．1 【C】6．7～8．4 【D】8．1～10．1 【此项为本题正确答案】 【E】9．1～10．1 本题思路：酸碱指示剂的变色范围：pH=pK ln ±1=9．1±1。 19.在酸碱滴定中，“滴定突跃”是指 【score:2 分】 【A】指示剂变色范围 【B】化学计量点 【C】等当点前后滴定液体积变化范围 【D】滴定终点 【E】化学计量点附近突变的 pH 值范围 【此项为 本题正确答案】 本题思路：在酸碱滴定中，随着被测溶液中氢离子浓 度的变化，溶液的 pH 值发生相应变化，在化学计量 点附近，溶液的 pH 值发生急剧变化，这种在计量点 附近突变的 pH 值范围称为滴定突跃。 20.高氯酸标定：精密称取基准邻苯二甲酸氢钾 0．1578g，加冰醋酸 20ml 使溶解，依法滴定。消耗 高氯酸滴定液(0．1mol／L)7．74ml，空白消耗 0．02ml。已知每 1mL 高氯酸滴定液(0．1mol／L)相 当于 20．42mg 的邻苯二甲酸氢钾，求高氯酸滴定液 的浓度 【score:2 分】 【A】1．001 mol／L 【B】0．1001 mol／L 【此项为本题正确答案】 【C】0．09980 mol／L 【D】0．10 moL／L 【E】0．998 mol／L 本题思路：由公式，(w 为取样量，T 为滴定度，V=V 样品 一 V 空白 )。 21.滴定分析中，一般利用指示剂的突变来判断化学 计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定，这一点为 【score:2 分】 【A】等当点前后滴定液体积变化范围 【B】滴定突跃 【C】化学计量点 【D】滴定终点 【此项为本题正确答案】 【E】滴定误差 本题思路：通过“滴定”来实现的，根据所用标准溶 液的浓度和体积计算出待测物质含量的这种分析方法 称为滴定分析洁。这一过程称为滴定分析。当滴入的 标准溶液的物质量与待测定组分的物质量恰好符合化 学反应的计量关系时，称为化学计量点或称为等当 点。在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变 点称为滴定终点。由于指示剂的变色点不恰好在化学 计量点而引起的误差为滴定误差。 22.弱酸滴定弱碱，突跃范围取决于弱碱的强度(K b )与浓度(C)，C×K b 应大于多少才能准确滴定 【score:2 分】 【A】＞10 -6 【B】＞10 -5 【C】＞10 -7 【D】＞10 -10 【E】＞10 -8 【此项为本题正确答案】 本题思路：弱酸滴定弱碱，突跃范围 C×K b 应大于 10 -8 才能准确滴定。 23.弱碱能被强酸直接滴定的条件是 【score:2 分】 【A】CK a ≥10 -8 【B】CK b ≥10 -8 【C】CK b ≤10 -8 【D】K b ≤10 -8 【此项为本题正确答案】 【E】CK a ≤10 -8 本题思路：弱碱能被强酸直接滴定的条件是 K b ≤10 -8 。 24.影响比移值的因素不包括 【score:2 分】 【A】被分离物质的性质 【B】薄层板的性质 【C】展开剂的性质 【D】展开剂蒸气饱和程度 【E】检测灵敏度 【此项为本题正确答案】 本题思路：比移值是薄层色谱法的基本定性参数。影 响比移值的因素主要有：被分离物质的性质，薄层板 的性质，展开剂的性质，展开剂蒸气饱和程度。 25.《中国药典》中，薄层色谱法主要应用于 【score:2 分】 【A】一般杂质检查 【B】水分的测定 【C】有机溶剂残留量的测定 【D】溶液颜色的检查 【E】有关物质的检查 【此项为本题正确答案】 本题思路：薄层色谱法具有分离效率高、灵敏、简便 等特点，常用于有关物质检查。 二、 B1 型题(总题数：3，score:22 分) A 硫氰酸铵 B 硫酸 C 硫代乙酰胺 D 二乙基二硫代 氨基甲酸银 E 硝酸银 检查以下杂质应使用的试剂是 【score:10 分】 铁盐 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (2).重金属【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (3).氯化物【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【E】 【此项为本题正确答案】 本题思路： (4).易碳化物【score:2 分】 【A】 【B】 【此项为本题正确答案】 【C】 【D】 【E】 本题思路： 砷盐 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：铁盐在盐酸溶液中与硫氰酸铵生成红色可 溶性硫氰酸铁配离子，可与标准铁溶液进行比色。重 金属检查法利用硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解，产 生硫化氢，与微量重金属离子生成黄色至棕黑色硫化 物均匀混悬液，与标准铅溶液进行比较，以判断重金 属离子是否超限。氯化物与硝酸银溶液作用，生成氯 化银白色混浊液，与标准氯化银浑浊液进行比较。易 碳化物是遇硫酸易碳化丽呈色的微量有机杂质。砷盐 可与二乙基二硫代氨基甲酸银特异性反应从而进行鉴 别。 A USP B BP C JP D Ph．Eur E Ch．P【score:6 分】 (1).《日本药局方》缩写为【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (2).《美国药典》缩写为【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路： (3).《欧洲药典》缩写为【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路：《日本药局方》缩写符号为 JP；《美国 药典》缩写符号为 USP；《欧洲药典》缩写符号为 Pb．Eur。 A 酸碱滴定法 B 直接滴定法 C 高效液相色谱法 D 紫外一可见分光光度法 E 气相色谱法【score:6 分】 (1).布洛芬缓释胶囊含量【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【此项为本题正确答案】 【D】 【E】 本题思路： (2).阿司匹林肠溶片释放度【score:2 分】 【A】 【B】 【C】 【D】 【此项为本题正确答案】 【E】 本题思路： (3).丙磺舒含量【score:2 分】 【A】 【此项为本题正确答案】 【B】 【C】 【D】 【E】 本题思路：布洛芬缓释胶囊含量测定因剂型因素与原 料药不同，采用高效液相色谱法测定。阿司匹林肠溶 片释放度测定亦与原料药不同，采用紫外一可见分光 光度法测定。丙磺舒含量测定采用 HPLC 法。