2018届高考一轮复习人教版化学实验基本方法常见物质的制备2学案 19页

第二讲　常见物质的制备 ‎[2017高考导航]‎ 考纲要求 真题统计 命题趋势 ‎1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。‎ ‎2．掌握几种重要的有机物和无机物的制备。‎ ‎3．能识别典型的实验仪器装置图。‎ ‎2015，卷Ⅰ 27T；‎ ‎2015，卷Ⅱ 13T(ABD)、28T(2)；‎ ‎2014，卷Ⅰ 26T；‎ ‎2014，卷Ⅱ 10T(D)；‎ ‎2013，卷Ⅰ 26T；‎ ‎2013，卷Ⅱ 26T 高考对本部分的考查主要有：(1)气体的制备装置选择、仪器连接顺序、净化、尾气吸收、实验操作等；(2)结合题目信息对新物质进行制备，考查基本仪器和基本操作。预计2017年高考将会保持对传统知识的考查，如气体制备，同时新的信息环境下与工艺流程结合考查实验基础知识是近几年的命题趋势。题型仍将以选择题和综合实验题为主。‎ 考点一　气体的制备和收集[学生用书P245]‎ ‎1．常见气体制备的反应原理(填化学方程式)‎ ‎(1)O2：2KClO32KCl＋3O2↑‎ 或 2H2O22H2O＋O2↑；‎ ‎(2)H2：Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑；‎ ‎(3)NH3：2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2H2O＋2NH3↑；‎ ‎(4)CO2：CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑；‎ ‎(5)Cl2：MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O；‎ ‎(6)SO2：Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑；‎ ‎(7)NO：3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。‎ ‎2．常见气体制备的发生装置 选择反应装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型，具体如下表中所示：‎ 反应装置类型 反应装置图 适用气体 操作注意事项 固、固加热型 O2、NH3等 ‎①试管要干燥②试管口略低于试管底③加热时先预热再固定加热④用KMnO4制取O2时，需在管口处塞一小团棉花 固、液加热型或液、液加热型 Cl2等 ‎①加热烧瓶时要垫石棉网②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片 固、液不加热型 ‎ ‎ O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等 ‎①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速和用量 ‎3.气体的收集方法 收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法 收集原理 收集的气体不与水反应且难溶于水 收集的气体密度比空气大，与空气密度相差较大，不与空气中成分反应 收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应 收集装置 适用的气体 H2、O2、NO、CH4‎ Cl2、CO2、NO2、SO2‎ H2、NH3‎ ‎1．下列关于气体制备的说法不正确的是(　　)‎ A．用碳酸钠粉末可以制备CO2‎ B．用铁片和稀H2SO4反应制取H2时，为加快产生H2的速率可改用浓H2SO4‎ C．加热分解NH4HCO3固体，将所得的气体进行适当处理可获得NH3‎ D．用KMnO4固体和用KClO3固体制备O2的装置完全相同 解析：选B。选项A，Na2CO3粉末可以与稀硫酸等反应制备CO2；选项B，Fe在浓H2SO4中发生钝化，不能得到大量的H2；选项C，加热NH4HCO3得到CO2、NH3、H2O的混合气体，将混合气体通过碱石灰除去CO2和H2O即可得到NH3；选项D，用KMnO4固体和KClO3固体制备O2都属于“固＋固加热”型，其装置完全相同。‎ ‎2．下列制备和收集气体的实验装置合理的是(　　)‎ 解析：选D。本题考查制备和收集气体的实验装置。A中大试管的管口应略向下倾斜，且收集气体的试管口应放一团棉花；B中NO很容易被空气中的氧气氧化，所以采用B装置得不到NO；C中氢气的密度比空气小，所以集气瓶中的进气导管应比出气导管要短；D装置合理。‎ 名师点拨 ‎(1)NO不能用排空气法收集，主要是因为NO易与空气中的氧气反应生成NO2。‎ ‎(2)密度与空气接近，且不与水反应或不溶于水的气体最好用排水法收集，如N2、CO、乙烯等。‎ ‎　(2016·衡水高三测试)下图为常用玻璃仪器组成的六种实验装置，均可根据不同的实验需要在其中加入不同的液体或固体试剂完成相应的实验。请用合适装置的序号完成下列填空：‎ ‎(1)既能用于收集Cl2，又能用于收集NO的装置是________________________________________________________________________。‎ ‎(2)能用于干燥CO2气体的装置是________________。‎ ‎(3)在实验室制取Cl2并检验Cl2部分性质的实验中，用于除去Cl2中HCl杂质的最佳装置是________________。‎ ‎(4)用于尾气吸收并能防止液体倒吸到反应装置中的是________________。‎ ‎(5)接在气体制备的连续实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是________________。‎ ‎[答案]　(1)B　(2)A、E、F　(3)A　(4)C　(5)D 如图是制取和收集某气体的实验装置(可加热)，可用于(　　)‎ A．加热NaHCO3制CO2‎ B．用Cu与稀硝酸反应制NO C．用NH4Cl与浓NaOH溶液反应制NH3‎ D．用Zn和稀硝酸反应制H2‎ 解析：选B。加热NaHCO3时试管口应略向下倾斜，且不用排水法收集CO2，同样NH3也不能用排水法收集，选项D中Zn和稀硝酸反应时无H2生成。‎ 关于收集气体的两点说明 ‎(1)下列气体可采用排饱和溶液的方法收集 CO2——饱和NaHCO3溶液 SO2——饱和NaHSO3溶液 H2S——饱和NaHS溶液 Cl2——饱和NaCl溶液 ‎(2)如图为“万能”集气装置 ‎①当瓶口向上A管进气时，可收集向上排空气法收集的气体(密度比空气大的气体)。‎ ‎②当瓶口向上B管进气时，可收集向下排空气法收集的气体(密度比空气小的气体)。‎ ‎③当瓶口向上瓶内充满液体且B管进气，可收集采用排液法收集的气体(不与所装液体反应或不溶于所装液体的气体)。 ‎ 题组一　制备气体反应原理的选择 ‎1．下列反应最适用于实验室制氢气的是(　　)‎ ‎①锌与稀硫酸反应 ‎②甲烷热分解 ‎③电解稀硫酸 ‎④炽热的炭与水蒸气反应 A．只有①　　　　　　　　 B．①②‎ C．①③ D．①②④‎ 解析：选A。②CH4分解要求条件较高，并且生成的气体不易分离，错；③电解稀H2SO4实质是2H2O2H2↑＋O2↑，装置复杂不易操作，错；④C＋H2O(g)CO＋H2，温度高，生成气体不易分离，错。‎ 题组二　气体发生装置的选择 ‎2．以下气体发生装置中，不易控制反应产生气体的量的是(　　)‎ 解析：选B。C、D两项中装置类似于启普发生器，可通过活塞的开关调节反应器的压强，通过控制反应与否来控制产生气体的量。A项可通过控制加入液体的量来控制产生气体的量。‎ ‎3．下图为实验室制氢气的简易装置。若在加稀硫酸时，发现锌粒与稀硫酸没有接触而稀硫酸又不够了，为使该反应顺利进行，则可以从长颈漏斗中加入的试剂是(　　)‎ ‎①食盐水　②KNO3溶液　③适量稀硫酸铜溶液 ‎④Na2CO3溶液　⑤CCl4　⑥浓氨水 A．①③⑤ B．②⑥‎ C．③⑤ D．①②④‎ 解析：选A。②加入KNO3溶液后不再产生H2，会产生NO气体。④Na2CO3溶液会与H2SO4反应生成CO2，既消耗H2SO4又会使H2不纯净。⑥浓氨水会与H2SO4反应。‎ 气体制备操作先后流程 ‎(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。‎ ‎(2)加入试剂时：先固后液。‎ ‎(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。‎ ‎(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。‎ ‎(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。‎ ‎(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。 ‎ 考点二　气体的净化与尾气处理[学生用书P247]‎ 一、常见气体的净化方法和净化装置 ‎1．常见气体的净化方法 气体的净化可分为物理方法和化学方法。‎ 遵循的原则：不损失原来气体，不引入新的杂质。‎ ‎(1)物理方法 ‎①液化法：利用沸点不同从空气中分离出N2和O2。‎ ‎②水洗法：利用溶解度不同从N2和NH3的混合气体中除去NH3。‎ ‎(2)化学方法 ‎①氧化还原法：通过灼热的铜丝网除去混合气体中的O2；通过灼热的CuO除去H2、CO等。‎ ‎ ②酸碱法：将NH3和CO2的混合气体通过碱石灰除去CO2。‎ ‎ ③沉淀法：除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液，反应方程式为H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4。‎ ‎2．常见净化装置 a装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅。‎ b装置一般盛液体试剂，用于洗气。‎ c装置一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算。‎ ‎3．常见干燥剂 液态干燥剂 固态干燥剂 装置 常见干燥剂 浓硫酸(酸性、强氧化性)‎ 无水氯化钙(中性)‎ 碱石灰(碱性)‎ 不可干燥的气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3‎ Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等 二、尾气的处理 ‎1．转化处理 ‎ 对有毒、有害的气体必须用适当的方法予以吸收或点燃变为无毒、无害的气体，再排放到空气中。实验室中常见有毒气体的处理方法如下表所示：‎ Cl2‎ SO2‎ NO2‎ H2S HCl NH3‎ CO NO NaOH溶液 CuSO4溶液或NaOH溶液　‎ 水 水或H2SO4溶液 点燃 与O2混合后通入NaOH溶液 ‎2.直接排入空气中：主要是针对无毒、无害气体的处理。如N2、O2、CO2等。‎ ‎3．尾气处理装置 ‎(1)在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去(如图甲)，如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。‎ ‎(2)对于溶解度很大吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，典型装置如图乙。‎ ‎(3)某些可燃性气体可用点燃或转化的方法除去(如图丙)，如CO、H2可点燃或通过灼热的CuO除去。‎ ‎(4)收集法(如图丁)：尾气处理也可以采用收集的方法，如CH4、C2H4、H2、CO等。‎ ‎1．(2016·吉林高三检测)用下列装置制取并收集NO2气体，其中最合理的是(　　)‎ 解析：选C。铜与浓硝酸反应的产物是NO2，其密度比空气的大，因此应利用向上排空气法收集NO2气体，导气管应长进短出，这样才能将装置中的空气排尽，且吸收装置能防止倒吸，只有C项符合。‎ ‎2．如图是实验室常见的气体制取、干燥和收集装置。若用过氧化氢和催化剂二氧化锰制取干燥的氧气，则合理的装置组合为(　　)‎ A．①⑤⑧　　　　　　　　 B．③④⑦‎ C．②⑤⑥ D．②④⑧‎ 解析：选C。用H2O2制O2的反应原理为2H2O22H2O＋O2↑，由反应物的状态和反应条件可选②作为制取装置。干燥O2可选用④和⑤装置，要收集干燥的O2只能用⑥装置，故合理的装置组合为②⑤⑥或②④⑥。‎ 名师点拨 ‎　选择气体干燥剂应注意的事项 ‎(1)酸性干燥剂(如浓硫酸、P2O5等)不能用来干燥碱性气体。‎ ‎(2)碱性干燥剂(如碱石灰、生石灰、固体NaOH等)不能用来干燥酸性气体(如CO2)。‎ ‎(3)有氧化性的干燥剂(如浓硫酸)不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI等)。‎ ‎　(2016·武汉高三统考)N2在诸多领域用途广泛。某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净N2的方法，进行了认真的准备。请你参与交流与讨论。‎ ‎[查阅资料]　N2的制法有下列三种方案：‎ 方案1：加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。‎ 方案2：加热条件下，以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活性铜粉。‎ 方案3：将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。‎ ‎[实验准备]　以实验室常见仪器(药品)等设计的部分装置如下图(有的夹持和加热仪器未画出)。‎ ‎[分析交流]‎ ‎(1)若以方案1制得N2，应选择的发生装置是________。‎ ‎(2)若按方案2制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是________________(填写序号)。获得N2的反应原理是________________________________________________________________________(写反应方程式)。‎ ‎(3)若以排水法收集N2，其中会混入水蒸气。但也不宜用排空气法，其原因是________________________________________________________________________。‎ 你提出的收集方法是________________________。‎ ‎(4)上述三个方案中，制得的N2纯度最差的是________。在N2纯度要求不甚严格的情况下，有人建议将方案2和方案3结合使用，你认为其优点是________________________________________________________________________。‎ ‎[解析]　(1)选取发生装置与反应物的状态以及反应条件有关，方案1为加热两种液态物质，符合此条件的只有A装置。(2)方案2为固体和气体的反应，且需加热，反应器应选择B，但要求通入的氨气干燥且纯净，利用浓氨水和生石灰反应制取氨气为固液不加热的装置，应选择E，但同时有水蒸气生成，因此利用碱石灰来干燥，反应完毕后产生的水蒸气与没有参与反应的氨气与氮气一同导出，利用浓硫酸既可以除去水，又可以除去氨气。(3)排空气法收集气体主要是利用气体密度的差别，因N2的密度与空气的密度相近，故不能用排空气法收集。可用气囊收集。(4)方案3利用了除去空气中的氧气即得氮气的原理，空气中除了氧气和氮气外还有二氧化碳和稀有气体，因此所得N2纯度最差。‎ ‎[答案]　(1)A ‎(2)E→D→B→C　2NH3＋3CuO3Cu＋N2＋3H2O ‎(3)N2的相对分子质量为28，与空气的平均相对分子质量相近(用气体密度大小比较回答问题也可)　用气囊收集(其他合理答案也可)‎ ‎(4)方案3　CuO和Cu可循环利用，节省药品 哪些气体在进行实验时要注意防倒吸？‎ 答案：一般在水(或要通入气体的那种液体)中的溶解度大(>10体积)的气体需要防倒吸，如对水来说有氯化氢(HCl)、氨(NH3)。注意在NaOH等碱性溶液中二氧化碳(CO2)、二氧化硫(SO2)易发生反应也要注意防倒吸。‎ 常见改进的尾气吸收装置 ‎ ‎ 题组　气体的净化与尾气处理 ‎1．(2014·高考上海卷)如图是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置，下列方案正确的是(　　)‎ 选项 X 收集气体 Y A 碱石灰 氯化氢 水 B 碱石灰 氨气 水 C 氯化钙 二氧化硫 氢氧化钠 D 氯化钙 一氧化氮 氢氧化钠 解析：选C。A.氯化氢是酸性气体，能和碱性干燥剂碱石灰发生反应，A错误；B.氨气密度小于空气，采用此方法收集氨气时应该是短导管进，长导管出，B错误；C.二氧化硫是酸性气体，能用中性干燥剂氯化钙干燥，且二氧化硫的密度大于空气，用向上排空气法收集，C正确；D.一氧化氮极易被空气中的氧气氧化生成二氧化氮，不能用排空气法收集，D错误。‎ ‎2．下列能达到实验目的的是(　　)‎ A．除去杂质气体CO2　　　　 B．收集并吸收多余的Cl2‎ C．干燥Cl2 D．吸收HCl制盐酸 答案：C ‎3．‎ ‎(2016·新余高三质检)用下图装置制取、提纯并收集表中的四种气体(a、b、c表示相应仪器中加入的试剂)，其中可行的是(　　)‎ 选项 气体 a b c A NO2‎ 浓硝酸 铜片 NaOH溶液 B SO2‎ 浓硫酸 Cu 酸性KMnO4溶液 C NH3‎ 浓氨水 生石灰 碱石灰 D O2‎ 双氧水 MnO2‎ 浓硫酸 解析：选D。A项，NO2能与氢氧化钠溶液反应，收集不到NO2气体，错误；B项，铜和浓硫酸反应需要加热，且SO2能被酸性KMnO4溶液氧化，故不能用酸性KMnO4溶液除杂，错误；C项，碱石灰是固体干燥剂，应放在干燥管中，且应用向下排空气法收集NH3，错误；D项，双氧水在MnO2的催化作用下分解放出O2，能用浓硫酸干燥，其密度大于空气，可用向上排气法收集，正确。‎ 气体制备实验中的6个常见问题原因 ‎(1)爆炸：可燃性气体的点燃、不纯气体受热、气体导管堵塞导致；‎ ‎(2)炸裂：玻璃仪器的骤冷骤热、受热不均等导致；‎ ‎(3)暴沸：大火加热液体、受热液体沸点低等导致；‎ ‎(4)倒吸：气体在用液体吸收或与液态试剂反应时，由于极易溶解或反应导致；‎ ‎(5)堵塞：生成的蒸气易凝结、生成气体的同时产生粉尘等导致；‎ ‎(6)空气污染：生成的气体有毒，缺少尾气处理措施或措施不当导致。‎ 考点三　物质制备的综合性实验[学生用书P249]‎ ‎1．有关物质的制备，特别是有关气体的制备及性质实验是高考中考查的重要内容。需掌握的气体制备实验有：三种单质(H2、O2、Cl2)的制备、三种氢化物(HCl、H2S、NH3)的制备、五种氧化物(CO2、SO2、NO2、NO、CO)的制备、两种有机物(C2H4、C2H2)的制备。复习时，除了掌握好教材中经典的制备方法外，还应对药品选择、反应原理进行拓展和创新。‎ ‎2．常见气体的制取流程 →→→→ ‎3．实验装置总思路 ‎4．信息类物质制备思考方法 ‎(1)浏览全题，确定目的；‎ ‎(2)注意表格信息及后续设问中的提示性信息，并在分析和解题中随时进行联系和调用；‎ ‎(3)分析并思考从原料到产品依次进行的反应，利用的反应原理，目标产物与副产物的关系等。‎ ‎1．下列制备气体的装置和选用的药品不正确的是(　　)‎ 选项 A B C D 药品 H2O2与 MnO2‎ 石灰石和 稀盐酸 稀硝酸和 铜片 KMnO4与 浓盐酸 续　表 选项 A B C D 装置 解析：选C。作为发生器的试管口向下倾斜，不能盛装液体，所以C项的装置不能用来制备NO。‎ ‎2．有关下列制备物质的叙述，正确的是(　　)‎ ‎①将氯气通入澄清石灰水中制漂白粉　②纯碱工业中将氨气与二氧化碳先后通入饱和食盐水中，生成碳酸氢钠沉淀　③将氢气和氯气混合后点燃，产物用水吸收制备盐酸　④将SO2和O2的混合气加压后，通过接触室制备SO3　⑤实验室将苯和浓硝酸混合后加热制备硝基苯　⑥乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸)，最后加乙酸，然后加热　⑦向煮沸的1 mol·L－1 NaOH溶液中滴加FeCl3饱和溶液制备Fe(OH)3胶体　⑧制备硫酸亚铁铵晶体时，最后在蒸发皿中蒸发浓缩溶液时，需要用小火加热，直至溶液全部蒸干 A．②④　　　　　　　　　　 B．②⑥‎ C．④⑤ D．④⑧‎ 解析：选B。工业制取漂白粉是将氯气通入石灰乳中，①错；制盐酸时，一般采用氢气在氯气中点燃，③错；工业制取硫酸，由于二氧化硫转化率在常压时已经很高，所以一般不加压，④错；制硝基苯需要用浓硫酸作催化剂，⑤错；制备Fe(OH)3 胶体用煮沸的蒸馏水，而不是NaOH溶液，⑦错；蒸发浓缩只需小火加热至溶液表面出现晶膜为止，不能将溶液全部蒸干，⑧错。‎ 名师点拨 ‎(1)制备氢氧化铁胶体时，加入氯化铁溶液不能过快和过多，煮沸至液体变成红褐色透明状时即停止加热，否则易生成沉淀。‎ ‎(2)制备乙酸乙酯时加热温度不能太高，以防乙酸和乙醇大量挥发。‎ ‎　(2014·高考大纲卷)苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：‎ 制备苯乙酸的装置示意图如右(加热和夹持装置等略)：‎ 已知：苯乙酸的熔点为‎76.5 ℃‎，微溶于冷水，溶于乙醇。‎ 回答下列问题：‎ ‎(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是________________________________________________________________________‎ ‎________________________。‎ ‎(2)将a中的溶液加热至‎100 ℃‎，缓缓滴加‎40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至‎130 ℃‎继续反应。在装置中，仪器b的作用是________；仪器c的名称是________，其作用是____________。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 ________(填标号)。‎ A．分液漏斗　　B．漏斗　　C．烧杯　　 D．直形冷凝管 E．玻璃棒 ‎(3)提纯粗苯乙酸的方法是________，最终得到‎44 g纯品，则苯乙酸的产率是________。‎ ‎(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是________________________________________________________________________。‎ ‎(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是________________________________________________________________________‎ ‎______________________。‎ ‎[解析]　(1)稀释浓硫酸时应在适量蒸馏水中缓缓加入浓硫酸，防止暴沸。(2)从苯乙酸的制备原理可知仪器b的作用是滴加苯乙腈，从冷凝管的结构特征可判断出c为球形冷凝管，其作用是冷凝回流。根据已知信息可知苯乙酸微溶于冷水，加入冷水使其溶解度减小，便于苯乙酸析出。苯乙酸的熔点为‎76.5 ℃‎，析出的苯乙酸应为固体，分离不溶性固体与液体的常用方法为过滤，所需仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台等。(3)粗苯乙酸中可能含有NH4HSO4等可溶性杂质，由于苯乙酸难溶于冷水，可用重结晶的方法提纯。‎‎40 g 苯乙腈完全转化为苯乙酸时可得苯乙酸×‎136 g·mol－1≈‎46.5 g，故苯乙酸的产率为×100%≈95%。(4)在制备Cu(OH)2沉淀的同时还有可溶性NaCl生成，故判断沉淀洗干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否还含有Cl－。(5)根据“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应。‎ ‎[答案]　(1)先加水，再加入浓硫酸　(2)滴加苯乙腈　球形冷凝管　回流(或使汽化的反应液冷凝)　便于苯乙酸析出 BCE　(3)重结晶　95%　(4)取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现　(5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反应 ‎(1)洗涤沉淀的基本操作方法是什么？‎ ‎(2)检验沉淀是否洗净的方法是什么？‎ 答案：(1)通过玻璃棒引流，向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下，重复操作2～3次。‎ ‎(2)取最后一次洗涤液少许于试管中，加入×××溶液，若不出现×××现象，表明已洗净，否则没有洗净。‎ 物质制备的基本思路 ‎(1)明确物质制备原理：进行物质制备实验设计前必须先认真审题，明确要制备的物质，弄清题目有哪些新信息，综合学过的知识，通过类比、分析、迁移，从而明确制备原理。‎ ‎(2)选择实验仪器与实验试剂：根据制备的物质的性质、需要的反应条件，选择合理的实验仪器和试剂。例如：制备的物质具有强烈的腐蚀性，就不能选用橡胶管连接实验仪器；若反应条件是加热，且温度不超过‎100 ℃‎，就可以选择水浴加热装置。‎ ‎(3)设计物质制备步骤：根据物质制备的原理以及所选用的实验仪器和试剂，设计出合理的实验装置和实验操作步骤，实验步骤应完整、简明。考生应该具备识别典型的实验仪器装置图的能力，这是评价实验方案的能力之一。‎ ‎(4)检验制备物质的纯度：采用可行的方法对制备的物质进行检验，确定实验是否成功。 ‎ 题组　物质的制备 ‎1．下图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3，仪器连接顺序正确的是(　　)‎ A．a－b－c－d－e－f－g－h B．a－e－d－c－b－h－i－g C．a－d－e－c－b－h－i－g D．a－c－b－d－e－h－i－f 解析：选B。装置顺序为制氯气、除杂(HCl、水蒸气)、反应制备、尾气碱处理，注意洗气瓶中导管为“长进短出”。‎ ‎2．(2014·高考天津卷)实验室制备下列气体时，所用方法正确的是(　　)‎ A．制氧气时，用Na2O2或H2O2作反应物可选择相同的气体发生装置 B．制氯气时，用饱和NaHCO3溶液和浓硫酸净化气体 C．制乙烯时，用排水法或向上排空气法收集气体 D．制二氧化氮时，用水或NaOH溶液吸收尾气 解析：选A。由Na2O2、H2O2制取O2的反应分别为2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑、2H2O22H2O＋O2↑，均可选取固体与液体在不加热条件下制取气体的装置，A正确。Cl2通过饱和NaHCO3溶液时产生CO2气体，净化氯气时应先用饱和NaCl溶液除去HCl，再用浓硫酸进行干燥，B错误。乙烯难溶于水，其密度小于空气，故可采用排水法或向下排空气法收集乙烯，但由于乙烯与空气的密度相差不大，故采用向下排空气法收集到的乙烯不纯净，C错误。用水吸收NO2尾气时，发生的反应为3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，产生污染性气体NO，故常用NaOH溶液吸收NO2，D错误。‎ ‎(1)制备实验方案设计的基本思路 ‎(2)有气体参加的反应实验方案设计（装置连接）的基本思路 ‎ ‎ ‎(3)气体除杂的一般思路 气体的除杂，首先要判断气体中的杂质。判断气体中的杂质的方法：①看反应物的性质，如用盐酸制取的气体中应含有HCl气体杂质；②看气体是否完全反应，如用CO2与Na2O2反应制取的氧气中应含有CO2杂质；③看反应实质，如C和浓硫酸加热制取的SO2中一定含有CO2；④看是否有副反应发生等。最后再根据杂质的性质选择合适的除杂试剂及装置。‎ ‎(4)要排除干扰 例如：制取易潮解、易水解的物质(如AlCl3)时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入干扰实验。‎ 一、选择题 ‎1．下列制备有关物质的方法合理的是(　　)‎ A．用过氧化钠与水反应制氧气 B．用乙醇和醋酸混合共热制乙酸乙酯 C．用亚硫酸钠固体粉末与稀硫酸反应制二氧化硫 D．用亚硫酸钠固体粉末与浓硝酸反应制二氧化硫 解析：选A。B项缺少催化剂，不正确；C项因二氧化硫易溶于水，应用浓硫酸，不正确；D项中浓硝酸会将亚硫酸钠氧化，得不到二氧化硫，不正确。‎ ‎2．设计学生实验要注意安全、无污染、现象明显。根据启普发生器原理，可用底部有小孔的试管制简易的气体发生器(如图)。若关闭K，不能使反应停止，可将试管从烧杯中取出(会有部分气体逸出)。下列气体的制取宜使用该装置的是(　　)‎ A．用二氧化锰(粉末)与双氧水制氧气 B．用锌粒与稀硫酸制氢气 C．用硫化亚铁(块状)与盐酸制硫化氢 D．用碳酸钙(块状)与稀硫酸制二氧化碳 解析：选B。根据此反应的原理可知，该装置适用于块状固体与溶液的反应，所以排除A项；此实验装置可能会逸出一部分气体，所以有毒的气体不适合用这一装置，故排除C项；硫酸钙为微溶于水的物质，覆盖在碳酸钙的表面使反应难以继续进行，D项不符合题意。‎ ‎3．某校化学探究小组成员讨论下列Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四种仪器装置在气体制备与性质实验中的用法，其中不合理的是(　　)‎ A．装置Ⅰ：可以用来验证碳的非金属性比硅强 B．装置Ⅱ：橡皮管的作用是使水顺利流下 C．装置Ⅲ：不能检查该装置的气密性 D．装置Ⅳ：先从①口进气收集满CO2气体，再从②口进气，可收集NO气体 解析：选C。Ⅰ中可以证明碳酸的酸性大于硅酸，从而证明碳的非金属性比硅强，A项正确；Ⅱ中橡皮管维持漏斗和烧瓶中压强相同，从而使水顺利流下，B项正确；Ⅲ中通过观察甲、乙液面的高度差是否变化可以检查装置的气密性，C项错；NO的密度比CO2小，可以通过向下排CO2法收集，D项正确。‎ ‎4．实验室制备氧气的方法很多。现在一定条件下，利用过氧化氢、氯酸钾和高锰酸钾为反应物制备氧气，在同温同压下，制取的氧气体积相同时，三个反应中转移的电子数之比为(　　)‎ A．2∶2∶1　　　　　　　　 B．1∶2∶2‎ C．2∶1∶2 D．1∶1∶1‎ 解析：选B。过氧化氢、氯酸钾和高锰酸钾中氧元素的化合价分别是－1、－2和－2，而氧气中氧元素的化合价是0，设生成的氧气为1 mol，则过氧化氢中氧元素要失去2 mol电子，而氯酸钾和高锰酸钾中氧元素需要失去4 mol电子。‎ ‎5．用如图装置进行实验，将液体A逐滴加入到固体B中，下列叙述正确的是(　　)‎ A．若A为盐酸，B为MnO2，C中盛有品红溶液，则C中溶液褪色 B．若A为醋酸，B为贝壳，C中盛有澄清石灰水，则C中溶液出现浑浊 C．若A为浓氨水，B为生石灰，C中盛有AlCl3溶液，则C中先产生白色沉淀后沉淀溶解 D．上述实验中仪器D都可以用长玻璃导管代替 解析：选B。本装置为固＋液不加热装置，A项不发生反应；B项生成CO2气体，使澄清石灰水变浑浊；C项产生NH3，溶于水生成NH3·H2O，与AlCl3溶液反应生成Al(OH)3沉淀，Al(OH)3沉淀不与NH3·H2O反应；装置中仪器D起防倒吸的作用，不能换作长玻璃导管。‎ ‎6．(2016·黄冈重点中学月考)下面是以橄榄岩(主要成分为硅酸镁，还有少量的Fe3＋、Fe2＋、Al3＋及少量不溶于酸的杂质)为原料，制备硫酸镁晶体的流程图：‎ 下列说法正确的是(　　)‎ A．过滤1操作的主要目的是以硅酸盐的形式除去Si B．加氨水调节pH＝7～8，目的是使Fe3＋、Al3＋转化为氢氧化物沉淀而除去 C．加双氧水时发生的主要反应为H2O2＋Fe2＋＋2H＋===Fe3＋＋2H2O D．粗硫酸镁晶体通过一系列操作后得到硫酸镁晶体，目的是使硫酸镁晶体结晶得更漂亮 解析：选B。A项，过滤1操作的主要目的是以硅酸的形式除去Si；C项，反应方程式的电荷不守恒；D项，粗硫酸镁晶体通过一系列操作后得到硫酸镁晶体，目的是提纯硫酸镁，除去混有的杂质。‎ ‎7．夹紧以下装置中的弹簧夹并进行相关操作。下列情形中，表明相应装置漏气的是(　　)‎ A．装置①中，用手捂住试管，烧杯中出现气泡，手放开后，导管中形成一段稳定的水柱 B．装置②中，向长颈漏斗中加一定量水，并形成水柱，随后水柱下降至与瓶中液面相平 C．装置③中，双手捂住烧瓶，导管中形成一段稳定的水柱，双手放开后，水柱慢慢回落 D．装置④中，将a管向上提至一段高度，a、b两管之间水面形成稳定的高度差 解析：选B。装置②中，向长颈漏斗中加一定量水，并形成水柱，随后水柱不下降，则装置不漏气。‎ ‎8．(2016·大连高三联考)下列有关图示装置的叙述不正确的是(　　)‎ A．装置①可用于吸收实验中多余的H2S B．装置②可用于收集H2、NH3、Cl2、NO2等 C．装置③中X为苯，可用于吸收NH3或HCl气体 D．装置④可用于收集NH3，并吸收多余的NH3‎ 解析：选C。苯的密度比水小，应在水层上面，且无法起到防倒吸作用。‎ 二、非选择题 ‎9．(2016·山东潍坊一模)下图是某化学兴趣小组设计的利用电子垃圾(含70% Cu、25% Al、4% Fe及少量Au、Pt)制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线：‎ 已知下列信息：‎ Cu可与稀硫酸和H2O2的混合液反应生成硫酸铜；‎ 铁、铝、铜等离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH如下表：‎ 沉淀物 Fe(OH)3‎ Al(OH)3‎ Cu(OH)2‎ 开始沉淀 ‎1.1‎ ‎4.0‎ ‎5.4‎ 完全沉淀 ‎3.2‎ ‎5.2‎ ‎6.7‎ 请回答下列问题：‎ ‎(1)写出Cu与稀硫酸和H2O2的混合液反应的化学方程式：‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(2)在操作Ⅱ中，x的取值范围是________________。‎ ‎(3)在操作Ⅲ中，蒸发浓缩需要的玻璃仪器有__________。‎ ‎(4)由滤渣a制取Al2(SO4)3·18H2O，探究小组设计了三种方案：‎ 甲：Al2(SO4)3·18H2O 乙：Al2(SO4)3·18H2O 丙：Al2(SO4)3·18H2O 综合考虑上述三种方案，最具可行性的是________(填序号)。‎ ‎(5)为测定CuSO4·5H2O晶体的纯度，进行下列实验：取a g 试样配成100 mL溶液，每次取20.00 mL，消除干扰离子后，用b mol·L－1 EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Cu2＋(离子方程式为Cu2＋＋H2Y2－===CuY2－＋2H＋)，滴定至终点，平均消耗EDTA溶液12.00 mL。(常温时，5%的Na2H2Y水溶液，其pH为4～6。)‎ ‎①CuSO4·5H2O晶体的纯度是________。‎ ‎②下列滴定方式中，最合理的是(夹持部分略去)______(填序号)。‎ 解析：根据题给信息知，该流程是利用电子垃圾制备硫酸铜和硫酸铝晶体；分析题给流程图知，Cu、Al、Fe、Au、Pt与稀硫酸和H2O2的混合液反应生成硫酸铜、硫酸铝和硫酸铁的混合液，过滤后所得滤渣为Au、Pt；滤液用氢氧化钠溶液调节pH的目的是将铝离子和铁离子转化为氢氧化铝和氢氧化铁沉淀而除去，过滤得硫酸铜溶液，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得硫酸铜晶体。(1)Cu与稀硫酸和H2O2的混合液反应生成硫酸铜和水，化学方程式为Cu＋H2O2＋H2SO4===CuSO4＋2H2O；(2)在操作Ⅱ中，要使铝离子和铁离子转化为氢氧化铝和氢氧化铁沉淀，根据题给数据知x的取值范围是5.2≤x<5.4；(3)在操作Ⅲ中，蒸发浓缩需要的玻璃仪器有酒精灯、玻璃棒；(4)滤渣a为氢氧化铁和氢氧化铝的混合物，利用其制取Al2(SO4)3·18H2O，甲方案制得的产品中含有杂质硫酸铁，‎ 丙方案制得的产品中含有杂质硫酸钠，最具可行性的是乙方案；(5)①根据题给信息得关系式：CuSO4·5H2O～H2Y2－，代入题给数据计算得CuSO4·5H2O晶体的纯度是15b/a×100%；②根据题给信息知，试样和EDTA标准溶液均显酸性，应用酸式滴定管，选B。‎ 答案：(1)Cu＋H2O2＋H2SO4===CuSO4＋2H2O ‎(2)5.2≤x＜5.4‎ ‎(3)酒精灯、玻璃棒　(4)乙　(5)①15b/a×100%　②B ‎10．(2016·银川一中月考)下图是实验室制备氯气并进行一系列相关实验的装置(夹持设备已略)。‎ ‎(1)制备氯气选用的药品为漂粉精固体和浓盐酸，相关的化学反应方程式为________________________________________________________________________。‎ ‎(2)装置B中饱和食盐水的作用是__________________；同时装置B亦是安全瓶，监测实验进行时C中是否发生堵塞，请写出发生堵塞时B中的现象：________________________________________________________________________。‎ ‎(3)装置C的实验目的是验证氯气是否具有漂白性，为此C中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ处依次放入物质的组合是________________________________________________________________________‎ ‎(填编号)。‎ 编号 a b c d Ⅰ 干燥的 有色布条 干燥的 有色布条 湿润的 有色布条 湿润的 有色布条 Ⅱ 碱石灰 硅胶 浓硫酸 无水氯化钙 Ⅲ 湿润的 有色布条 湿润的 有色布条 干燥的 有色布条 干燥的 有色布条 ‎(4)设计装置D、E的目的是比较氯、溴、碘的非金属性。反应一段时间后，打开活塞，将装置D中少量溶液加入装置E中，振荡，观察到的现象是________________________________________________________________________。‎ 该现象________(填“能”或“不能”)说明溴的非金属性强于碘，原因是________________________________________________________________________。‎ ‎(5)有人提出，装置F中可改用足量的NaHSO3溶液吸收余氯，试写出相应的离子反应方程式：________________________________。请判断改用NaHSO3溶液是否可行？________(填“是”或“否”)。‎ 解析：(1)漂粉精固体的主要成分为Ca(ClO)2和CaCl2，利用Ca(ClO)2氧化浓盐酸制取氯气。(2)制取的Cl2中含有杂质HCl，B中饱和食盐水的作用是除去Cl2中的HCl。C中发生堵塞时，B中压强增大，长颈漏斗中液面上升，形成水柱。(3)潮湿的氯气具有漂白性而干燥的氯气没有漂白性，通过B后氯气中含有水蒸气，因此先通过湿润的有色布条，再通过干燥装置(固体干燥剂)，最后通过干燥的有色布条。(4)E中有单质碘生成，因此溶液分为两层，上层为碘的苯溶液，呈紫红色。该现象不能说明溴的非金属性强于碘，因为过量的Cl2及生成的Br2都能将I－氧化为I2。(5)HSO具有还原性，可以与Cl2发生氧化还原反应，由于反应后溶液呈酸性，可能产生SO2，污染大气，因此该方案不可行。‎ 答案：(1)Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O ‎(2)除去Cl2中的HCl　B中长颈漏斗中液面上升，形成水柱　(3)d　(4)E中溶液分为两层，上层为紫红色　不能　过量的Cl2也可能将I－氧化为I2‎ ‎(5)HSO＋Cl2＋H2O===SO＋2Cl－＋3H＋(或4HSO＋Cl2===SO＋2Cl－＋3SO2＋2H2O)　否 ‎11．(2016·邯郸高三检测)Ⅰ.如图1所示是实验室中制取气体的一种简易装置。‎ ‎(1)请简述检验它的气密性的方法：________________________________________________________________________‎ ‎________________________________________________________________________。‎ ‎(2)利用如图1所示装置制取气体时，可适用的反应条件和反应物状态为________________________________________________________________________。‎ Ⅱ.某同学设计如图2所示装置，用粗铁粒与16.9%的稀硝酸反应制取NO气体并探究产物中铁的价态。请回答有关问题。‎ ‎(3)已知16.9%稀硝酸的密度为‎1.10 g·cm－3，则其物质的量浓度为________(计算结果保留两位小数)。若用63%的硝酸配制16.9%的稀硝酸500 mL，所需的玻璃仪器有量筒、玻璃棒、烧杯、________________。‎ ‎(4)实验开始时，先打开止水夹a、关闭止水夹b，A装置的干燥管中观察到的现象是__________________________________。B装置烧杯中液体的作用是________。当A装置中气体几乎为无色时，打开止水夹b，关闭止水夹a，可用C装置收集NO气体。‎ ‎(5)现有仪器和药品：试管和胶头滴管，0.1 mol·L－1KSCN溶液、0.2 mol·L－1酸性KMnO4溶液、0.1 mol·L－1KI溶液、氯水等。请你设计一个简单实验，探究A装置烧杯里完全反应后铁元素可能的价态，填写下列实验报告：‎ 实验步骤 操作 现象与结论 第一步 取少量液体装于试管，向试管中滴入几滴KSCN溶液 第二步 若溶液紫色褪去，则说明含有Fe2＋；若无明显变化，则说明不含Fe2＋‎ 答案：(1)关闭止水夹，从左管口加水，使U形管两侧形成液面差，一段时间后，液面差没有变化，说明气密性良好(没有关闭止水夹不正确)　(2)不需要加热；不溶于水的块状固体和液体反应　(3)2.95 mol·L－1　500 mL容量瓶、胶头滴管　(4)铁粒逐渐溶解，有气泡产生，干燥管上方出现红棕色气体　吸收二氧化氮　(5)若溶液呈红色，则说明含Fe3＋，若不显红色，证明没有Fe3＋　取少量液体装于试管，向试管中滴入几滴酸性KMnO4溶液